CN117126430A - 一种具有循环散热功能的冷凝胶及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及热管理技术领域,具体公开了一种具有循环散热功能的冷凝胶的制备工艺,制备方法包括以下步骤:制备聚季铵盐‑51溶液、制备聚乙烯醇溶液、制备二硒化钼纳米片粉末、最后经过超声、离心和冻融得到聚季铵盐‑51/二硒化钼/聚乙烯醇冷凝胶。本发明冷凝胶具有优良导热性和机械性能,可多次循环使用。
Description
技术领域
本发明涉及新能源蓄电池技术、及芯片半导体器件封装等热管理技术领域,更具体地,本发明涉及一种具有循环散热功能的冷凝胶的制备工艺。
背景技术
新能源及电子器件集成度的不断提高一方面带来了更快、更便宜、更强劲的电子产品,但同时也带来了更加严峻的散热问题。而散热的好坏直接影响到电子器件的性能、寿命以及可靠性。新能源作为当今世界的发展潮流,其中新能源电池常见的锂电池有磷酸铁锂电池、三元锂电池和六菱形电池,做新能源汽车最成功的企业有美国的特斯拉和中国的比亚迪,其大多数车型使用的电池组是由三元锂电池组成,在电池组工作中会产生大量的热量,因此,需要使用到冷凝胶对蓄电池进行散热。
新能源汽车的生产过程中,会使用到新能源蓄电池来为其进行供电、提供动力,同时,在新能源蓄电池生产时,会使用到散热冷凝胶来对其进行降温处理。但现有的冷凝胶一般只是通过简易的材料来对蓄电池或电子器件进行散热,在使用过程中,冷凝胶可能会存在因导热性差和力学性能差而导致其散热效果不佳和使用寿命短,进而无法长时间有效地对蓄电池进行散热处理。因此,亟需一种导热性好、力学性能好、使用寿命长的冷凝胶。
发明内容
针对现有技术中存在的一些问题,本发明第一个方面提供了一种具有循环散热功能的冷凝胶的制备工艺。
本发明中所述分子量12万~15万的聚乙烯醇为西安天正药用辅料有限公司CP2020试剂。
为了实现上述目的,本发明采取以下技术方案予以实现:
步骤1,制备聚季铵盐-51溶液:
按0.5g:100mL的配比取氢氧化钠和二甲基亚砜配置溶液,向溶液中加入聚季铵盐-51,且聚季铵盐-51的质量百分比不超过5wt%;然后在50rpm搅拌速率下逐滴加入蒸馏水,在25℃下搅拌均匀得到聚季铵盐-51溶液,且蒸馏水的体积不超过二甲基亚砜体积的20%;
步骤2,制备聚乙烯醇溶液:
将聚乙烯醇粉末倒入100mL二甲基亚砜中,搅拌至完全溶解得到聚乙烯醇溶液,且聚乙烯醇的质量分数为10~20wt%;
步骤3,制备二硒化钼纳米片粉末:
将二硒化钼粉末分散到100mL丙三醇水溶液中,二硒化钼粉末的质量分数不超过5wt%,超声处理后离心处理,得到二硒化钼纳米片分散液,冷冻干燥得到二硒化钼纳米片粉末;
步骤4,制备聚季铵盐-51/二硒化钼/聚乙烯醇冷凝胶:
将二硒化钼纳米片粉末溶于二甲基亚砜中,并与聚季铵盐-51溶液混合均匀,然后加入聚乙烯醇溶液混合均匀得到混合物,且聚季铵盐-51溶液与聚乙烯醇溶液的体积比为1:(1~10),二硒化钼纳米片粉末的质量占二硒化钼纳米片粉末、聚季铵盐-51溶液和聚乙烯醇溶液总质量的1~10wt%;
将混合物倒入模具排除多余的空气,在-25℃到25℃之间反复冻融,得到复合冷凝胶;最后将复合冷凝胶置于蒸馏水中置换24~72h后,得到聚季铵盐-51/二硒化钼/聚乙烯醇冷凝胶。
进一步的,将所述步骤1中搅拌时间为6h~18h。
进一步的,将所述步骤2中搅拌时温度为50~90℃。
进一步的,将所述步骤2中聚乙烯醇的分子量为12万~15万。
进一步的,将所述步骤3中超声时间为1~5h,频率为20KHz~100 KHz。
进一步的,将所述步骤3中离心步骤中转速为500~1500rpm,离心时间为1h。
进一步的,将所述步骤3中二硒化钼纳米片的比表面积为500~1500m2/g。
进一步的,将所述步骤4中聚季铵盐-51/二硒化钼/聚乙烯醇冷凝胶中的二硒化钼纳米片直径为1~3μm。
进一步的,将所述步骤4中冻融次数为5~10次。
本发明与现有技术相比,具有如下技术效果:
本发明中原料二硒化钼为二维层状结构,具有良好的力学性能和热性能,二硒化钼在平面方向上具有高度的韧性和强度,并且具有低的热膨胀系数,是非常理想的纳米材料。原料中的聚季铵盐-51具有仿细胞膜结构,能在表层形成一层稳定的水化凝胶膜,有利于形成导热通路。原料中的聚乙烯醇冷凝胶具有良好的物理化学性能,聚乙烯醇的分子量为12万~15万,聚乙烯醇随着聚合度(分子量)的增加,其力学性能会随之提升,但是其粘度稳定性和表面活性会变差,选用中聚合度(分子量为12万~15万)的聚乙烯醇,聚乙烯醇冷凝胶具有很好的含水率、氧渗透能力;但单一的聚乙烯醇冷凝胶存在导热性能差、力学性能弱等问题。
因此,本发明基于纳米材料增强技术,引入二硒化钼增强聚乙烯醇冷凝胶的导热性能和力学性能,但是二硒化钼表面易于团聚,引入聚季铵盐-51解决了二硒化钼表面易于团聚的问题,增加了聚季铵盐-51/二硒化钼/聚乙烯醇冷凝胶体系的表面张力。二硒化钼和聚季铵盐-51的引入,使得聚乙烯醇冷凝胶体系成为了一种具有良好力学性能的热传载体,在具有高含水量和灵活性的结构基础上构建了二硒化钼的固体导热网络,完成了固体网络与液体网络的界面结合,提高了聚合物的导热性能和力学性能。
综上,本发明聚季铵盐-51/二硒化钼/聚乙烯醇冷凝胶不仅具有优异的力学性能,同时也具有良好的导热性能,能替代传统热界面材料制作导热剂,为冷凝胶在热管理中的应用提供了新的思路。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体内容做进一步详细解释说明。
实施例
实施例1
一种具有循环散热功能的冷凝胶的制备工艺,包括以下步骤:
步骤1,制备聚季铵盐-51溶液:
按0.5g:100mL的配比取氢氧化钠和二甲基亚砜配置溶液,向溶液中加入2g聚季铵盐-51;然后在50rpm搅拌速率下逐滴加入4mL蒸馏水,在25℃下持续搅拌6h得到聚季铵盐-51溶液;
步骤2,制备聚乙烯醇溶液:
将聚乙烯醇粉末倒入100mL二甲基亚砜中,在50℃下搅拌3h搅拌至完全溶解得到聚乙烯醇溶液,且聚乙烯醇的质量分数为10wt%;
步骤3,制备二硒化钼纳米片粉末:
将二硒化钼粉末分散到100mL丙三醇水溶液中,二硒化钼粉末的质量分数为1wt%,超声处理,在100KHz频率下超声处理1h后,以1500rpm离心处理1h,得到二硒化钼纳米片分散液,冷冻干燥得到比表面积为500m2/g的二硒化钼纳米片粉末;
步骤4,制备聚季铵盐-51/二硒化钼/聚乙烯醇冷凝胶:
将二硒化钼纳米片粉末溶于二甲基亚砜中,并与聚季铵盐-51溶液混合均匀,然后加入聚乙烯醇溶液混合均匀得到混合物,且聚季铵盐-51溶液与聚乙烯醇溶液的体积比为1:10,二硒化钼纳米片粉末的质量占二硒化钼纳米片粉末、聚季铵盐-51溶液和聚乙烯醇溶液总质量的2wt%;
将混合物倒入模具排除多余的空气,在-25℃到25℃之间反复冻融10次,得到复合冷凝胶;最后将复合冷凝胶置于蒸馏水中置换72h后,置换冷凝胶内部多余的二甲基亚砜,得到聚季铵盐-51/二硒化钼/聚乙烯醇冷凝胶,且聚季铵盐-51/二硒化钼/聚乙烯醇冷凝胶中的二硒化钼纳米片直径为1μm。
实施例2
一种具有循环散热功能的冷凝胶的制备工艺,包括以下步骤:
步骤1,制备聚季铵盐-51溶液:
按0.5g:100mL的配比取氢氧化钠和二甲基亚砜配置溶液,向溶液中加入3g聚季铵盐-51;然后在50rpm搅拌速率下逐滴加入6mL蒸馏水,在25℃下持续搅拌8h得到聚季铵盐-51溶液;
步骤2,制备聚乙烯醇溶液:
将聚乙烯醇粉末倒入100mL二甲基亚砜中,在60℃下搅拌3h搅拌至完全溶解得到聚乙烯醇溶液,且聚乙烯醇的质量分数为12wt%;
步骤3,制备二硒化钼纳米片粉末:
将二硒化钼粉末分散到100mL丙三醇水溶液中,二硒化钼粉末的质量分数为2wt%,超声处理,在60KHz频率下超声处理5h后,以1500rpm离心处理1h,得到二硒化钼纳米片分散液,冷冻干燥得到比表面积为600m2/g的二硒化钼纳米片粉末;
步骤4,制备聚季铵盐-51/二硒化钼/聚乙烯醇冷凝胶:
将二硒化钼纳米片粉末溶于二甲基亚砜中,并与聚季铵盐-51溶液混合均匀,然后加入聚乙烯醇溶液混合均匀得到混合物,且聚季铵盐-51溶液与聚乙烯醇溶液的体积比为1:8,二硒化钼纳米片粉末的质量占二硒化钼纳米片粉末、聚季铵盐-51溶液和聚乙烯醇溶液总质量的2wt%;
将混合物倒入模具排除多余的空气,在-25℃到25℃之间反复冻融8次,得到复合冷凝胶;最后将复合冷凝胶置于蒸馏水中置换60h后,置换冷凝胶内部多余的二甲基亚砜,得到聚季铵盐-51/二硒化钼/聚乙烯醇冷凝胶,且聚季铵盐-51/二硒化钼/聚乙烯醇冷凝胶中的二硒化钼纳米片直径为1μm。
实施例3
一种具有循环散热功能的冷凝胶的制备工艺,包括以下步骤:
步骤1,制备聚季铵盐-51溶液:
按0.5g:100mL的配比取氢氧化钠和二甲基亚砜配置溶液,向溶液中加入3g聚季铵盐-51;然后在50rpm搅拌速率下逐滴加入6mL蒸馏水,在25℃下持续搅拌10h得到聚季铵盐-51溶液;
步骤2,制备聚乙烯醇溶液:
将聚乙烯醇粉末倒入100mL二甲基亚砜中,在70℃下搅拌3h搅拌至完全溶解得到聚乙烯醇溶液,且聚乙烯醇的质量分数为15wt%;
步骤3,制备二硒化钼纳米片粉末:
将二硒化钼粉末分散到100mL丙三醇水溶液中,二硒化钼粉末的质量分数为3wt%,超声处理,在70KHz频率下超声处理4h后,以1500rpm离心处理1h,得到二硒化钼纳米片分散液,冷冻干燥得到比表面积为700m2/g的二硒化钼纳米片粉末;
步骤4,制备聚季铵盐-51/二硒化钼/聚乙烯醇冷凝胶:
将二硒化钼纳米片粉末溶于二甲基亚砜中,并与聚季铵盐-51溶液混合均匀,然后加入聚乙烯醇溶液混合均匀得到混合物,且聚季铵盐-51溶液与聚乙烯醇溶液的体积比为1:5,二硒化钼纳米片粉末的质量占二硒化钼纳米片粉末、聚季铵盐-51溶液和聚乙烯醇溶液总质量的2wt%;
将混合物倒入模具排除多余的空气,在-25℃到25℃之间反复冻融6次,得到复合冷凝胶;最后将复合冷凝胶置于蒸馏水中置换48h后,置换冷凝胶内部多余的二甲基亚砜,得到聚季铵盐-51/二硒化钼/聚乙烯醇冷凝胶,且聚季铵盐-51/二硒化钼/聚乙烯醇冷凝胶中的二硒化钼纳米片直径为1μm。
实施例4
一种具有循环散热功能的冷凝胶的制备工艺,包括以下步骤:
步骤1,制备聚季铵盐-51溶液:
按0.5g:100mL的配比取氢氧化钠和二甲基亚砜配置溶液,向溶液中加入3g聚季铵盐-51;然后在50rpm搅拌速率下逐滴加入6mL蒸馏水,在25℃下持续搅拌12h得到聚季铵盐-51溶液;
步骤2,制备聚乙烯醇溶液:
将聚乙烯醇粉末倒入100mL二甲基亚砜中,在80℃下搅拌3h搅拌至完全溶解得到聚乙烯醇溶液,且聚乙烯醇的质量分数为15wt%;
步骤3,制备二硒化钼纳米片粉末:
将二硒化钼粉末分散到100mL丙三醇水溶液中,二硒化钼粉末的质量分数为4wt%,超声处理,在80KHz频率下超声处理3h后,以1500rpm离心处理1h,得到二硒化钼纳米片分散液,冷冻干燥得到比表面积为800m2/g的二硒化钼纳米片粉末;
步骤4,制备聚季铵盐-51/二硒化钼/聚乙烯醇冷凝胶:
将二硒化钼纳米片粉末溶于二甲基亚砜中,并与聚季铵盐-51溶液混合均匀,然后加入聚乙烯醇溶液混合均匀得到混合物,且聚季铵盐-51溶液与聚乙烯醇溶液的体积比为1:2,二硒化钼纳米片粉末的质量占二硒化钼纳米片粉末、聚季铵盐-51溶液和聚乙烯醇溶液总质量的4wt%;
将混合物倒入模具排除多余的空气,在-25℃到25℃之间反复冻融6次,得到复合冷凝胶;最后将复合冷凝胶置于蒸馏水中置换48h后,置换冷凝胶内部多余的二甲基亚砜,得到聚季铵盐-51/二硒化钼/聚乙烯醇冷凝胶,且聚季铵盐-51/二硒化钼/聚乙烯醇冷凝胶中的二硒化钼纳米片直径为2μm。
实施例5
一种具有循环散热功能的冷凝胶的制备工艺,包括以下步骤:
步骤1,制备聚季铵盐-51溶液:
按0.5g:100mL的配比取氢氧化钠和二甲基亚砜配置溶液,向溶液中加入3g聚季铵盐-51;然后在50rpm搅拌速率下逐滴加入6mL蒸馏水,在25℃下持续搅拌10h得到聚季铵盐-51溶液;
步骤2,制备聚乙烯醇溶液:
将聚乙烯醇粉末倒入100mL二甲基亚砜中,在90℃下搅拌3h搅拌至完全溶解得到聚乙烯醇溶液,且聚乙烯醇的质量分数为15wt%;
步骤3,制备二硒化钼纳米片粉末:
将二硒化钼粉末分散到100mL丙三醇水溶液中,二硒化钼粉末的质量分数为5wt%,超声处理,在80KHz频率下超声处理3h后,以1500rpm离心处理1h,得到二硒化钼纳米片分散液,冷冻干燥得到比表面积为800m2/g的二硒化钼纳米片粉末;
步骤4,制备聚季铵盐-51/二硒化钼/聚乙烯醇冷凝胶:
将二硒化钼纳米片粉末溶于二甲基亚砜中,并与聚季铵盐-51溶液混合均匀,然后加入聚乙烯醇溶液混合均匀得到混合物,且聚季铵盐-51溶液与聚乙烯醇溶液的体积比为1:2,二硒化钼纳米片粉末的质量占二硒化钼纳米片粉末、聚季铵盐-51溶液和聚乙烯醇溶液总质量的6wt%;
将混合物倒入模具排除多余的空气,在-25℃到25℃之间反复冻融6次,得到复合冷凝胶;最后将复合冷凝胶置于蒸馏水中置换36h后,置换冷凝胶内部多余的二甲基亚砜,得到聚季铵盐-51/二硒化钼/聚乙烯醇冷凝胶,且聚季铵盐-51/二硒化钼/聚乙烯醇冷凝胶中的二硒化钼纳米片直径为3μm。
实施例6
一种具有循环散热功能的冷凝胶的制备工艺,包括以下步骤:
步骤1,制备聚季铵盐-51溶液:
按0.5g:100mL的配比取氢氧化钠和二甲基亚砜配置溶液,向溶液中加入3g聚季铵盐-51;然后在50rpm搅拌速率下逐滴加入6mL蒸馏水,在25℃下持续搅拌10h得到聚季铵盐-51溶液;
步骤2,制备聚乙烯醇溶液:
将聚乙烯醇粉末倒入100mL二甲基亚砜中,在90℃下搅拌3h搅拌至完全溶解得到聚乙烯醇溶液,且聚乙烯醇的质量分数为12wt%;
步骤3,制备二硒化钼纳米片粉末:
将二硒化钼粉末分散到100mL丙三醇水溶液中,二硒化钼粉末的质量分数为4wt%,超声处理,在80KHz频率下超声处理4h后,以1500rpm离心处理1h,得到二硒化钼纳米片分散液,冷冻干燥得到比表面积为1000m2/g的二硒化钼纳米片粉末;
步骤4,制备聚季铵盐-51/二硒化钼/聚乙烯醇冷凝胶:
将二硒化钼纳米片粉末溶于二甲基亚砜中,并与聚季铵盐-51溶液混合均匀,然后加入聚乙烯醇溶液混合均匀得到混合物,且聚季铵盐-51溶液与聚乙烯醇溶液的体积比为1:2,二硒化钼纳米片粉末的质量占二硒化钼纳米片粉末、聚季铵盐-51溶液和聚乙烯醇溶液总质量的4wt%;
将混合物倒入模具排除多余的空气,在-25℃到25℃之间反复冻融6次,得到复合冷凝胶;最后将复合冷凝胶置于蒸馏水中置换48h后,置换冷凝胶内部多余的二甲基亚砜,得到聚季铵盐-51/二硒化钼/聚乙烯醇冷凝胶,且聚季铵盐-51/二硒化钼/聚乙烯醇冷凝胶中的二硒化钼纳米片直径为3μm。
对比例1
一种具有循环散热功能的冷凝胶的制备工艺,包括以下步骤:
步骤1,制备聚季铵盐-51溶液:
按0.5g:100mL的配比取氢氧化钠和二甲基亚砜配置溶液,向溶液中加入3g聚季铵盐-51;然后在50rpm搅拌速率下逐滴加入6mL蒸馏水,在25℃下持续搅拌10h得到聚季铵盐-51溶液;
步骤2,制备聚乙烯醇溶液:
将聚乙烯醇粉末倒入100mL二甲基亚砜中,在90℃下搅拌3h搅拌至完全溶解得到聚乙烯醇溶液,且聚乙烯醇的质量分数为12wt%;
步骤3,制备二硒化钼纳米颗粒粉末:
将二硒化钼粉末分散到100mL丙三醇水溶液中,二硒化钼粉末的质量分数为4wt%,超声处理,在80KHz频率下超声处理4h后,冷冻干燥得到比表面积为800m2/g的二硒化钼纳米颗粒粉末;
步骤4,制备聚季铵盐-51/二硒化钼/聚乙烯醇冷凝胶:
将二硒化钼纳米颗粒粉末溶于二甲基亚砜中,并与聚季铵盐-51溶液混合均匀,然后加入聚乙烯醇溶液混合均匀得到混合物,且聚季铵盐-51溶液与聚乙烯醇溶液的体积比为1:2,二硒化钼纳米颗粒粉末的质量占二硒化钼纳米颗粒粉末、聚季铵盐-51溶液和聚乙烯醇溶液总质量的4wt%;
将混合物倒入模具排除多余的空气,在-25℃到25℃之间反复冻融6次,得到复合冷凝胶;最后将复合冷凝胶置于蒸馏水中置换48h后,置换冷凝胶内部多余的二甲基亚砜,得到聚季铵盐-51/二硒化钼/聚乙烯醇冷凝胶,且聚季铵盐-51/二硒化钼/聚乙烯醇冷凝胶中的二硒化钼纳米颗粒直径为200nm。
对比例2
一种具有循环散热功能的冷凝胶的制备工艺,包括以下步骤:
步骤1,制备聚季铵盐-51溶液:
按0.5g:100mL的配比取氢氧化钠和二甲基亚砜配置溶液,向溶液中加入3g聚季铵盐-51;然后在50rpm搅拌速率下逐滴加入6mL蒸馏水,在25℃下持续搅拌10h得到聚季铵盐-51溶液;
步骤2,制备聚乙烯醇溶液:
将聚乙烯醇粉末倒入100mL二甲基亚砜中,在90℃下搅拌3h搅拌至完全溶解得到聚乙烯醇溶液,且聚乙烯醇的质量分数为12wt%;
步骤3,制备二硫化钼纳米片粉末:
将二硫化钼粉末分散到100mL丙三醇水溶液中,二硫化钼粉末的质量分数为4wt%,超声处理,在80KHz频率下超声处理4h后,以1500rpm离心处理1h,得到二硫化钼纳米片分散液,冷冻干燥得到比表面积为1000m2/g的二硫化钼纳米片粉末;
步骤4,制备聚季铵盐-51/二硫化钼/聚乙烯醇冷凝胶:
将二硫化钼纳米片粉末溶于二甲基亚砜中,并与聚季铵盐-51溶液混合均匀,然后加入聚乙烯醇溶液混合均匀得到混合物,且聚季铵盐-51溶液与聚乙烯醇溶液的体积比为1:2,二硫化钼纳米片粉末的质量占二硫化钼纳米片粉末、聚季铵盐-51溶液和聚乙烯醇溶液总质量的4wt%;
将混合物倒入模具排除多余的空气,在-25℃到25℃之间反复冻融6次,得到复合冷凝胶;最后将复合冷凝胶置于蒸馏水中置换48h后,置换冷凝胶内部多余的二甲基亚砜,得到聚季铵盐-51/二硫化钼/聚乙烯醇冷凝胶,且聚季铵盐-51/二硫化钼/聚乙烯醇冷凝胶中的二硫化钼纳米片直径为3μm。
对比例3
一种具有循环散热功能的冷凝胶的制备工艺,包括以下步骤:
步骤1,制备烷基苯磺酸盐溶液:
按0.5g:100mL的配比取氢氧化钠和二甲基亚砜配置溶液,向溶液中加入3g烷基苯磺酸盐;然后在50rpm搅拌速率下逐滴加入6mL蒸馏水,在25℃下持续搅拌10h得到烷基苯磺酸盐溶液;
步骤2,制备聚乙烯醇溶液:
将聚乙烯醇粉末倒入100mL二甲基亚砜中,在90℃下搅拌3h搅拌至完全溶解得到聚乙烯醇溶液,且聚乙烯醇的质量分数为12wt%;
步骤3,制备二硒化钼纳米片粉末:
将二硒化钼粉末分散到100mL丙三醇水溶液中,二硒化钼粉末的质量分数为4wt%,超声处理,在80KHz频率下超声处理4h后,以1500rpm离心处理1h,得到二硒化钼纳米片分散液,冷冻干燥得到比表面积为1000m2/g的二硒化钼纳米片粉末;
步骤4,制备烷基苯磺酸盐/二硒化钼/聚乙烯醇冷凝胶:
将二硒化钼纳米片粉末溶于二甲基亚砜中,并与烷基苯磺酸盐溶液混合均匀,然后加入聚乙烯醇溶液混合均匀得到混合物,且烷基苯磺酸盐溶液与聚乙烯醇溶液的体积比为1:2,二硒化钼纳米片粉末的质量占二硒化钼纳米片粉末、烷基苯磺酸盐溶液和聚乙烯醇溶液总质量的4wt%;
将混合物倒入模具排除多余的空气,在-25℃到25℃之间反复冻融6次,得到复合冷凝胶;最后将复合冷凝胶置于蒸馏水中置换48h后,置换冷凝胶内部多余的二甲基亚砜,得到烷基苯磺酸盐/二硒化钼/聚乙烯醇冷凝胶,且烷基苯磺酸盐/二硒化钼/聚乙烯醇冷凝胶中的二硒化钼纳米片直径为3μm。
性能测试
1.热导率测试:参照ISO 22007-2中的方法进行测试,测量样品的长宽高为10cm*5cm*1cm。
2.拉伸强度测试:参照GB/T10654-2001中的方法进行测试,测试温度25℃。
对比例1:在“实验例6”基础上将二硒化钼纳米片替换为二硒化钼纳米颗粒,二硒化钼纳米颗粒与聚乙烯醇界面可能会存在缝隙,会使声子散射增加,导致导热性能下降,且纳米颗粒的机械韧性没有纳米片好;
对比例2:在“实验例6”基础上将二硒化钼纳米片替换为二硫化钼纳米片,虽然硒与硫为同族元素,二硒化钼与二硫化钼具有相似的力学性能,但是二硫化钼的导热性不如二硒化钼好;
对比例3:在“实验例6”基础上将聚季铵盐-51替换为烷基苯磺酸盐,使用烷基苯磺酸盐的烷基苯磺酸盐/二硒化钼/聚乙烯醇冷凝胶体系在多次使用后,表面逐渐硬化,使得冷凝胶体系的表面张力变差,从而降低冷凝胶的使用寿命;
实验/性能 | 热导率(W·m-1·K-1) | 拉伸强度(MPa) |
实施例1 | 0.41 | 0.34 |
实施例2 | 0.55 | 0.48 |
实施例3 | 0.69 | 0.66 |
实施例4 | 0.79 | 0.83 |
实施例5 | 0.82 | 0.79 |
实施例6 | 0.81 | 0.85 |
对比例1 | 0.72 | 0.77 |
对比例2 | 0.68 | 0.83 |
对比例3 | 0.80 | 0.78 |
Claims (10)
1.一种具有循环散热功能的冷凝胶的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:步骤1,制备聚季铵盐-51溶液:按0.5g:100mL的配比取氢氧化钠和二甲基亚砜配置溶液,向溶液中加入聚季铵盐-51,且聚季铵盐-51的质量百分比不超过5wt%;然后在50rpm搅拌速率下逐滴加入蒸馏水,在25℃下搅拌均匀得到聚季铵盐-51溶液,且蒸馏水的体积不超过二甲基亚砜体积的20%;
步骤2,制备聚乙烯醇溶液:将聚乙烯醇粉末倒入100mL二甲基亚砜中,搅拌至完全溶解得到聚乙烯醇溶液,且聚乙烯醇的质量分数为10~20wt%;
步骤3,制备二硒化钼纳米片粉末:将二硒化钼粉末分散到100mL丙三醇水溶液中,二硒化钼粉末的质量分数不超过5wt%,超声处理后离心处理,得到二硒化钼纳米片分散液,冷冻干燥得到二硒化钼纳米片粉末;
步骤4,制备聚季铵盐-51/二硒化钼/聚乙烯醇冷凝胶:将二硒化钼纳米片粉末溶于二甲基亚砜中,并与聚季铵盐-51溶液混合均匀,然后加入聚乙烯醇溶液混合均匀得到混合物,且聚季铵盐-51溶液与聚乙烯醇溶液的体积比为1:(1~10),二硒化钼纳米片粉末的质量占二硒化钼纳米片粉末、聚季铵盐-51溶液和聚乙烯醇溶液总质量的1~10wt%;将混合物倒入模具排除多余的空气,在-25℃到25℃之间反复冻融,得到复合冷凝胶;最后将复合冷凝胶置于蒸馏水中置换24~72h后,得到聚季铵盐-51/二硒化钼/聚乙烯醇冷凝胶。
2.根据权利要求1所述一种具有循环散热功能的冷凝胶的制备工艺,其特征在于,所述步骤1中搅拌时间为6h~18h。
3.根据权利要求1所述一种具有循环散热功能的冷凝胶的制备工艺,其特征在于,所述步骤2中搅拌时温度为50~90℃。
4.根据权利要求1所述一种具有循环散热功能的冷凝胶的制备工艺,其特征在于,所述步骤2中聚乙烯醇的分子量为12万~15万。
5.根据权利要求1所述一种具有循环散热功能的冷凝胶的制备工艺,其特征在于,所述步骤3中超声时间为1~5h,频率为20KHz~100 KHz。
6.根据权利要求1所述一种具有循环散热功能的冷凝胶的制备工艺,其特征在于,所述步骤3中离心步骤中转速为500~1500rpm,离心时间为1h。
7.根据权利要求1所述一种具有循环散热功能的冷凝胶的制备工艺,其特征在于,所述步骤3中二硒化钼纳米片的比表面积为500~1500m2/g。
8.根据权利要求1所述一种具有循环散热功能的冷凝胶的制备工艺,其特征在于,所述步骤4中聚季铵盐-51/二硒化钼/聚乙烯醇冷凝胶中的二硒化钼纳米片直径为1~3μm。
9.根据权利要求1所述一种具有循环散热功能的冷凝胶的制备工艺,其特征在于,所述步骤4中冻融次数为5~10次。
10.一种具有循环散热功能的冷凝胶,其特征在于,由权利要求1-9任意一项中的制备工艺制备得到。
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