CN117110490B - 一种外用搽剂瑞草油的分析检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及药品检测技术领域，尤其是涉及一种外用搽剂瑞草油的分析检测方法。包括以下步骤：将环己酮用正己烷稀释，得内标溶液；将桉油精、樟脑、芳樟醇、乙酸芳樟酯、薄荷脑、水杨酸甲酯、水杨酸乙酯分别用正己烷溶解并稀释，各自制成对照品储备液；将对照品储备液和内标溶液混合，加正己烷稀释，混匀，作为混合对照溶液；将瑞草油和内标溶液混合，加正己烷稀释，混匀得供试品溶液；用气相色谱法进行检测。该方法实现桉油精、樟脑、芳樟醇、乙酸芳樟酯、薄荷脑、水杨酸甲酯及水杨酸乙酯的同时检测，有效缩短了分析时间，各组分分离效果好、重现性高、准确度佳。
Description
技术领域
本发明涉及药品检测技术领域，尤其是涉及一种外用搽剂瑞草油的分析检测方法。
背景技术
瑞草油为外用搽剂，具有祛风辟秽、止痛止痒的功效。处方由薄荷脑、桉油、樟脑、水杨酸甲酯、水杨酸乙酯和薰衣草油等组成，其中桉油和薰衣草油为中药提取物。现行质量标准WS3-B-3721-98中仅对樟脑和薄荷脑进行含量测定，对主要成分桉油、薰衣草油等其他成分未做质量控制，分析时间长，或使用填充柱的柱效低。桉油在瑞草油处方中占比较高，其主成分桉油精在桉油中含量＞70%，有抑菌抗炎、镇痛解痉等作用；薰衣草油采用水蒸气蒸馏法从中国薰衣草开花部分提取的挥发精油，具有抗炎、抗氧化、镇静催眠等功效，有效成分以芳樟醇、乙酸芳樟酯为主，但不同来源和批次差异较大；瑞草油各成分均为易挥发物质，实际生产中可能因原料、工艺的不稳定而导致质量不一。
文献“毛细管气相色谱法测定樟脑薄荷柳酯乳膏中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯”记载了建立毛细管气相色谱法对樟脑薄荷柳酯乳膏中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯含量的测定方法。使用RtxWAX毛细管柱，以萘为内标物，3种组分和内标在5 min之内实现基线分离。各组分浓度与各峰和内标峰面积之比呈良好的线性关系，线性相关系数均大于0.999，3种组分的回收率为92.0%-102.5%，相对标准偏差小于2.0%(n=5)。
文献“毛细管气相色谱法测定伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯含量”记载了建立毛细管气相色谱法同时测定伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片(异龙脑和龙脑)和水杨酸甲酯的含量测定方法。测定不同厂家伤湿止痛膏中各成分的含量。方法：采用超声提取法制备供试品溶液。采用毛细管气相色谱外标法测定，INNOWAX石英毛细管柱(30.0 m×320 m×0.25m)；FID检测器；柱温：110，进样口及检测器温度均为250，载气：N2，流速：4.0 mL/min，分流比：20：1。结果：在该色谱条件下，样品中的樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯均分离良好，其相关方法学研究表明，樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯分别在0.0625~ 1.00 mg /mL、0.0334~ 0.534 mg/mL、0. 030 3~ 0.484 mg/mL、0.0293~0.469 mg/mL浓度范围内线性关系良好 ( r均为 0. 999 9); 平均回收率分别为97.83%，97.77%，97.95%，94.35%。
但是，针对瑞草油这一产品，对于其中的桉油精、樟脑、芳樟醇、乙酸芳樟酯、薄荷脑、水杨酸甲酯及水杨酸乙酯均需进行检测，目前还没有可以同时实现以上7种物质同时检测的良好方法。
有鉴于此，本发明提供一种外用搽剂瑞草油的分析检测方法，将两种中药提取物-桉油、薰衣草油的主成分增加到含量测定中，并实现桉油精、樟脑、芳樟醇、乙酸芳樟酯、薄荷脑、水杨酸甲酯及水杨酸乙酯的同时检测，更全面地控制瑞草油质量。
发明内容
本发明的目的是提供一种外用搽剂瑞草油的分析检测方法，实现桉油精、樟脑、芳樟醇、乙酸芳樟酯、薄荷脑、水杨酸甲酯及水杨酸乙酯的同时检测，有效缩短了分析时间，各组分分离效果好、重现性高、准确度佳。同时建立对照指纹图谱，能有效控制瑞草油制剂质量。
为实现上述发明目的，本发明技术方案如下：
一方面，本发明提供一种外用搽剂瑞草油的分析检测方法，包括以下步骤：
（1）制备内标溶液：将环己酮用正己烷稀释，得内标溶液；
（2）制备对照品储备液：将桉油精、樟脑、芳樟醇、乙酸芳樟酯、薄荷脑、水杨酸甲酯、水杨酸乙酯分别用正己烷溶解并稀释，各自制成对照品储备液；
（3）制备混合对照品溶液：将各步骤（2）所得对照品储备液和步骤（1）所得内标溶液混合，加正己烷稀释，混匀，作为混合对照溶液；
（4）供试品溶液：将瑞草油和步骤（1）所得内标溶液混合，加正己烷稀释，混匀得供试品溶液；
（5）用气相色谱法进行检测。
另一方面，本发明提供一种外用搽剂瑞草油的指纹图谱的建立方法，包括以下步骤：
（1）制备内标溶液：将环己酮用正己烷稀释，得内标溶液；
（2）制备对照品储备液：将桉油精、樟脑、芳樟醇、乙酸芳樟酯、薄荷脑、水杨酸甲酯、水杨酸乙酯分别用正己烷溶解并稀释，各自制成对照品储备液；
（3）制备混合对照品溶液：将各步骤（2）所得对照品储备液和步骤（1）所得内标溶液混合，加正己烷稀释，混匀，作为混合对照溶液；
（4）供试品溶液：将瑞草油和步骤（1）所得内标溶液混合，加正己烷稀释，混匀得供试品溶液；
（5）用气相色谱法进行检测；
（6）将不低于10批瑞草油色谱图导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012版》软件，建立对照指纹图谱。
上述分析检测方法或指纹图谱的建立方法中，
优选地，步骤（1）中，所述内标溶液中环己酮的浓度为8-12mg/mL，进一步优选为10mg/mL。
作为本发明的一个具体实施例，步骤（1）具体为：取环己酮适量，精密称定，加正己烷稀释制成每1mL含10mg的溶液，混匀，作为内标溶液。
优选地，步骤（2）中，所述桉油精、樟脑、芳樟醇、乙酸芳樟酯、薄荷脑、水杨酸甲酯、水杨酸乙酯的对照品储备液浓度分别为8-12mg/mL、8-12mg/mL、1-3mg/mL、1-3mg/mL、30-35mg/mL、4-7mg/mL、4-7mg/mL；进一步优选地，所述桉油精、樟脑、芳樟醇、乙酸芳樟酯、薄荷脑、水杨酸甲酯、水杨酸乙酯的对照品储备液浓度分别为10mg/mL、10mg/mL、2mg/mL、2mg/mL、32mg/mL、5mg/mL、5mg/mL。
作为本发明的一个具体实施例，步骤（2）具体为：取前述对照品适量，用正己烷溶解并稀释，分别制成每mL含桉油精10mg、樟脑10mg、芳樟醇2mg、乙酸芳樟酯2mg、薄荷脑32mg、水杨酸甲酯5mg、水杨酸乙酯5mg的对照品储备液。
优选地，步骤（3）中，所述各对照品储备液和内标溶液的体积比为1-2:1-2，进一步优选为1:1。
作为本发明的一个具体实施例，步骤（3）具体为：取各步骤（2）所得对照品储备液1mL，全部置10mL量瓶中，精密加入步骤（1）所得内标溶液1mL，加正己烷稀释至刻度，混匀，作为混合对照溶液。
优选地，步骤（4）中，所述瑞草油和内标溶液的质量体积比0.1-0.2:1-2（g：mL），进一步优选为0.1:1（g：mL）。
作为本发明的一个具体实施例，步骤（4）具体为：取本品0.1g，精密称定，置10mL量瓶中，精密加入内标溶液1mL，加正己烷稀释至刻度，混匀，得供试品溶液。
优选地，所述气相色谱检测的条件为：
色谱柱：毛细管色谱柱；
进样口温度：240-260℃；
载气流速：0.8-1.2mL/min；
程序升温：初始75-85℃，保持2-4min；以4-6℃/min上升到120-140℃，保持1-3min；再以8-12℃/min上升到150-170℃，保持3-5min；
检测器（FID）：250-270℃；
进样量：0.8-1.2μL；
分流比45-55:1。
进一步优选地，所述气相色谱检测的条件为：
色谱柱：毛细管色谱柱；
进样口温度：245-255℃；
载气流速：0.8-1.2mL/min；
程序升温：初始75-85℃，保持2-4min；以4-6℃/min上升到120-140℃，保持1-3min；再以8-12℃/min上升到150-170℃，保持3-5min；
检测器（FID）：255-265℃；
进样量：1μL；
分流比50:1。
更进一步优选地，所述气相色谱检测的条件为：
色谱柱：毛细管色谱柱；
进样口温度：245-255℃；
载气流速：0.8-1.2mL/min；
程序升温：初始80℃，保持3min；以5℃/min上升到130℃，保持2min；再以10℃/min上升到160℃，保持4min）；
检测器（FID）：255-265℃；
进样量：1μL；
分流比50:1。
最优选地，所述气相色谱检测的条件为：
色谱柱：ZB-FFAP毛细管色谱柱；
进样口温度：250℃；
载气流速：1.0mL/min；
程序升温：初始80℃，保持3min；以5℃/min上升到130℃，保持2min；再以10℃/min上升到160℃，保持4min；
检测器（FID）：260℃；
进样量：1μL；
分流比50:1。
最后，本发明提供按照上述指纹图谱的建立方法所得到的对照指纹图谱。
所述对照指纹图谱有13个共有峰，1-7号峰归属自桉油，5号为桉油精，8号为樟脑，9、10号来自薰衣草油，11号为薄荷脑，12为水杨酸甲酯、13号为水杨酸乙酯。
本发明的有益效果为：
（1）将两种中药提取物-桉油、薰衣草油的主成分增加到含量测定中，并实现桉油精、樟脑、芳樟醇、乙酸芳樟酯、薄荷脑、水杨酸甲酯及水杨酸乙酯的同时检测，更全面地控制瑞草油质量。
（2）内标物选用环己酮，稀释剂选择正己烷，采用极性较强的ZB-FFAP柱，程序升温，桉油精与相邻杂峰分离度均＞1.5，该方法有效缩短了分析时间且各组分分离效果好，重现性高，准确度佳。
（3）瑞草油各成分均为易挥发物质，实际生产中可能因原料、工艺的不稳定而导致质量不一，通过指纹图谱对比研究，相似度均＞0.999，表明批间差异小，产品质量稳定。同时建立了对照指纹图谱，能有效控制瑞草油制剂质量。
附图说明
图1为混合对照品溶液色谱图（其中，各峰编号含义为：1-桉油精；2-环己酮；3-樟脑；4-芳樟醇；5-乙酸芳樟酯；6-薄荷脑；7-水杨酸甲酯；8-水杨酸乙酯）。
图2为供试品溶液色谱图（其中，各峰编号含义为：1-桉油精；2-环己酮；3-樟脑；4-芳樟醇；5-乙酸芳樟酯；6-薄荷脑；7-水杨酸甲酯；8-水杨酸乙酯）。
图3为瑞草油10批次指纹图谱叠加图（其中，各峰编号含义为：1-7归属桉油，具体的，5-桉油精；8-樟脑；9-10归属薰衣草油，具体的，9-芳樟醇；10-乙酸芳樟酯；11-薄荷脑；12-水杨酸甲酯；13-水杨酸乙酯）。
具体实施方式
以下非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。下述内容仅仅是对本发明要求保护的范围的示例性说明，本领域技术人员可以根据所公开的内容对本发明的发明作出多种改变和修饰，而其也应当属于本发明要求保护的范围之中。
下面以具体实施例的方式对本发明作进一步的说明。本发明实施例中所使用的各种化学试剂如无特殊说明均通过常规商业途径获得。若无特殊说明，理解为在室温下进行。
下述实施例中涉及的仪器与试剂：
岛津GC-2014气相色谱仪，FID-氢火焰离子化检测器，AR-4000空气压缩机，TH-1000氢气发生器；METTLER TOLEDO电子天平。
桉油精对照品（110788-202108）；樟脑对照品（110747-202011）；芳樟醇对照品（11503-202004）；乙酸芳樟酯对照品（ST77830181）；薄荷脑对照品（110728-201707）；水杨酸甲酯对照品（110707-202116）；水杨酸乙酯对照品（STC5270100）；环己酮（分析纯，天津永大试剂），正己烷（色谱纯，上海星可）。瑞草油样品（广州白云山星群（药业）股份有限公司生产）。
实施例1
（1）内标溶液：取环己酮适量，精密称定，加正己烷稀释制成每1mL含10mg的溶液，摇匀，作为内标溶液。
（2）对照品储备液：取前述对照品适量，用正己烷溶解并稀释，分别制成每mL含桉油精10mg、樟脑10mg、芳樟醇2mg、乙酸芳樟酯2mg、薄荷脑32mg、水杨酸甲酯5mg、水杨酸乙酯5mg的对照品储备液。
（3）混合对照品溶液：取七种对照品储备液1mL，全部置10mL量瓶中，精密加入内标溶液1mL，加正己烷稀释至刻度，摇匀，作为混合对照溶液。
（4）供试品溶液：取本品0.1g，精密称定，置10mL量瓶中，精密加入内标溶液1mL，加正己烷稀释至刻度，摇匀，得供试品溶液。
（5）使用气相色谱法进行检测，气相色谱检测的条件为：
色谱柱：ZB-FFAP毛细管色谱柱（30m×0.25mm，0.25μm）；
进样口温度：250℃；
载气流速：1.0mL/min；
程序升温：初始80℃，保持3min；以5℃/min上升到130℃，保持2min；再以10℃/min上升到160℃，保持4min；
检测器（FID）：260℃；
进样量：1μL；
分流比50:1。
供试品溶液和混合对照品溶液色谱图分别如图1、图2所示。测定时长为22min。
实施例2 专属性试验
制备分别不含薄荷脑、桉油、樟脑、水杨酸甲酯、水杨酸乙酯和薰衣草油原料的瑞草油样品，并分别按实施例1（4）制备供试品溶液，并依色谱条件进行分析，结果显示各组分峰保留时间处无其他干扰峰，表明阴性无干扰。
实施例3 线性关系考察
取对照品适量，用正己烷溶解并稀释，分别制成每mL含桉油精10mg、樟脑10mg、芳樟醇2mg、乙酸芳樟酯2mg、薄荷脑32mg、水杨酸甲酯5mg、水杨酸乙酯5mg的对照品储备液，分别精密移取1.0mL置10mL量瓶，精密加入1mL内标溶液，用正己烷稀释至刻度，摇匀，作为100%浓度溶液，同法分别制备40%~160%（薄荷脑240%）浓度的对照品溶液4份。分别取1μl进样并记录，以对照品与内标溶液浓度比值为横坐标（X），对照品与内标峰面积比值为纵坐标（Y），得标准曲线方程：
Y桉油精=1.2361X-0.0013（R²=0.9996）；
Y樟脑=1.2637X- 0.0184（R² =0.9991）；
Y芳樟醇=1.1866X-0.0004（R²=0.9996）；
Y乙酸芳樟酯=1.1443X+ 0.0033（R² = 0.9999）；
Y薄荷脑=1.333 X+ 0.0029（R² =0.9995）；
Y水杨酸甲酯=0.7249X+0.007（R² =0.9996）；
Y水杨酸乙酯=0.8034 X-0.0192（R² =0.9993），
各成分在40%~160%（薄荷脑40%~240%）浓度范围内，线性关系良好。
质量浓度线性范围分别是0.411~1.645mg/mL、0.401~1.585mg/mL、0.079~0.315mg/mL、0.085~0.341mg/mL、1.287~7.722mg/mL、0.200~0.799mg/mL、0.200~0.800mg/mL（R2>0.999）。
实施例4 精密度试验
取混合对照品溶液，重复进样6次，分别计算各成分与内标的峰面积比值，RSD分别为：桉油精0.6%、樟脑0.6%、芳樟醇0.4%、乙酸芳樟酯0.8%、薄荷脑0.6%、水杨酸甲酯1.5%、水杨酸乙酯1.0%（n=6）。
实施例5 重复性试验
取同批样品，按实施例1所述的供试品溶液制备方法平行制备6份并按实施例1所述色谱条件测定成分含量，结果为：桉油精10.7%、樟脑9.7%、芳樟醇1.7%、乙酸芳樟酯0.8%、薄荷脑30.6%、水杨酸甲酯4.8%、水杨酸乙酯4.8%，RSD依次分别为0.3%、0.8%、1.0%、0.1%、0.8%、0.7%、0.2%，表明该方法重复性良好。
实施例6 稳定性试验
取同一份按照实施例1方法制备的供试品溶液，室温下放置，分别于0、2、4、6、8、12h检测，色谱条件同实施例1.结果各成分RSD分别为：桉油精0.7%、樟脑1.1 %、芳樟醇1.2%、乙酸芳樟酯0.9%、薄荷脑0.8%、水杨酸甲酯0.8%、水杨酸乙酯0.4%，表明供试液在12h内稳定性良好。
实施例7 加样回收率试验
取已知含量的一批样品9份，分别加入低、中、高浓度的对照品溶液，按实施例1的步骤制备供试品溶液并测定，计算回收率，结果表明该方法准确度较好，见下表：
实施例8 样品测定结果
应用上述方法，对10批瑞草油样品进行含量测定，结果如下：
对比例1
与实施例1不同的是，内标物为正十四烷，其余均相同。结果如下：
使用正十四烷为内标，内标在所有待测组分之后出峰，说明该方法易受仪器系统影响，无法实现良好检测；而实施例1所用环己酮，出峰时间位于待测组分之间，符合内标物的选择原则。
对比例2
与实施例1不同的是，色谱柱为WEL-5毛细管色谱柱（30m×0.32mm，0.25μm），其余均相同。结果如下：
桉油精来自原料桉油，在图谱上桉油精前后杂峰较多，分离难度大。使用WEL-5毛细柱，一方面内标在所有待测组分之前即出峰，与7个待测组分位置较远，无法实现良好检测；另一方面桉油精与杂峰黏连，分离度仅0.937，分离效果差。使用实施例1中ZB-FFAP柱则能有效解决上述问题。
对比例3
与实施例1不同的是，程序升温条件为：初始70℃，保持5min；以5℃/min上升到160℃，保持10min，其余均相同。结果如下：
在同一ZB-FFAP柱的基础上，实施例1与对比例3均分离良好，但对比例3检测耗时，在大批量检测工作时，实施例1体现出明显优势。
实施例9 指纹图谱相似度研究
在瑞草油处方中各成分分析测定的基础上，将10批瑞草油色谱图导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012版》软件，确定了除内标峰以外的13个共有峰，通过对比各原料图谱，将1-7号峰归属自桉油，5号为桉油精，8号为樟脑，9、10号来自薰衣草油，11号为薄荷脑，12和13号分别为水杨酸甲酯、水杨酸乙酯。10批瑞草油非共有峰面积占比均＜10%，建立对照指纹图谱，如图3所示。对10批瑞草油色谱图进行相似度计算，结果如下：
10批样品相似度均≥0.999，表明样品批间差异小，质量相对稳定，该分析方法可进一步作为指纹图谱分析方法，用于控制瑞草油成品质量。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种外用搽剂瑞草油的分析检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备内标溶液：将环己酮用正己烷稀释，得内标溶液；
(2)制备对照品储备液：将桉油精、樟脑、芳樟醇、乙酸芳樟酯、薄荷脑、水杨酸甲酯、水杨酸乙酯分别用正己烷溶解并稀释，各自制成对照品储备液；
(3)制备混合对照品溶液：将各步骤(2)所得对照品储备液和步骤(1)所得内标溶液混合，加正己烷稀释，混匀，作为混合对照溶液；
(4)供试品溶液：将瑞草油和步骤(1)所得内标溶液混合，加正己烷稀释，混匀得供试品溶液；
(5)用气相色谱法进行检测，
所述气相色谱检测的条件为：
色谱柱：ZB-FFAP毛细管色谱柱；
进样口温度：240-260℃；
载气流速：0.8-1.2mL/min；
程序升温：初始75-85℃，保持2-4min；以4-6℃/min上升到120-140℃，保持1-3min；再以8-12℃/min上升到150-170℃，保持3-5min；
FID检测器：250-270℃；
进样量：0.8-1.2μL；
分流比：45-55:1。
2.一种外用搽剂瑞草油的指纹图谱的建立方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备内标溶液：将环己酮用正己烷稀释，得内标溶液；
(2)制备对照品储备液：将桉油精、樟脑、芳樟醇、乙酸芳樟酯、薄荷脑、水杨酸甲酯、水杨酸乙酯分别用正己烷溶解并稀释，各自制成对照品储备液；
(3)制备混合对照品溶液：将各步骤(2)所得对照品储备液和步骤(1)所得内标溶液混合，加正己烷稀释，混匀，作为混合对照溶液；
(4)供试品溶液：将瑞草油和步骤(1)所得内标溶液混合，加正己烷稀释，混匀得供试品溶液；
(5)用气相色谱法进行检测，所述气相色谱检测的条件为：
色谱柱：ZB-FFAP毛细管色谱柱；
进样口温度：240-260℃；
载气流速：0.8-1.2mL/min；
程序升温：初始75-85℃，保持2-4min；以4-6℃/min上升到120-140℃，保持1-3min；再以8-12℃/min上升到150-170℃，保持3-5min；
FID检测器：250-270℃；
进样量：0.8-1.2μL；
分流比：45-55:1，
(6)将不低于10批瑞草油色谱图导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012版》软件，建立对照指纹图谱。
3.根据权利要求1所述的分析检测方法或权利要求2所述的指纹图谱的建立方法，其特征在于，步骤(1)中，所述内标溶液中环己酮的浓度为8-12mg/mL。
4.根据权利要求1所述的分析检测方法或权利要求2所述的指纹图谱的建立方法，其特征在于，步骤(2)中，所述桉油精、樟脑、芳樟醇、乙酸芳樟酯、薄荷脑、水杨酸甲酯、水杨酸乙酯的对照品储备液浓度分别为8-12mg/mL、8-12mg/mL、1-3mg/mL、1-3mg/mL、30-35mg/mL、4-7mg/mL、4-7mg/mL。
5.根据权利要求1所述的分析检测方法或权利要求2所述的指纹图谱的建立方法，其特征在于，步骤(3)中，所述各对照品储备液和内标溶液的体积比为1-2:1-2。
6.根据权利要求1所述的分析检测方法或权利要求2所述的指纹图谱的建立方法，其特征在于，步骤(4)中，所述瑞草油和内标溶液的质量体积比0.1-0.2:1-2，g：mL。
7.根据权利要求1所述的分析检测方法或权利要求2所述的指纹图谱的建立方法，其特征在于，所述气相色谱检测的条件为：
色谱柱：ZB-FFAP毛细管色谱柱；
进样口温度：245-255℃；
载气流速：0.8-1.2mL/min；
程序升温：初始75-85℃，保持2-4min；以4-6℃/min上升到120-140℃，保持1-3min；再以8-12℃/min上升到150-170℃，保持3-5min；
FID检测器：255-265℃；
进样量：1μL；
分流比：50:1。
8.根据权利要求1所述的分析检测方法或权利要求2所述的指纹图谱的建立方法，其特征在于，所述气相色谱检测的条件为：
色谱柱：ZB-FFAP毛细管色谱柱；
进样口温度：245-255℃；
载气流速：0.8-1.2mL/min；
程序升温：初始80℃，保持3min；以5℃/min上升到130℃，保持2min；再以10℃/min上升到160℃，保持4min；
FID检测器：255-265℃；
进样量：1μL；
分流比：50:1。
9.根据权利要求1所述的分析检测方法或权利要求2所述的指纹图谱的建立方法，其特征在于，所述气相色谱检测的条件为：
色谱柱：ZB-FFAP毛细管色谱柱；
进样口温度：250℃；
载气流速：1.0mL/min；
程序升温：初始80℃，保持3min；以5℃/min上升到130℃，保持2min；再以10℃/min上升到160℃，保持4min；
FID检测器：260℃；
进样量：1μL；
分流比：50:1。
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