CN109632997A - 一种百合药材中王百合苷b的提取及测定方法 - Google Patents

一种百合药材中王百合苷b的提取及测定方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109632997A
CN109632997A CN201811570360.XA CN201811570360A CN109632997A CN 109632997 A CN109632997 A CN 109632997A CN 201811570360 A CN201811570360 A CN 201811570360A CN 109632997 A CN109632997 A CN 109632997A
Authority
CN
China
Prior art keywords
regallity
glycosides
lily
medicinal material
lily medicinal
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201811570360.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN109632997B (zh
Inventor
曹斯琼
陈芳
丁青
黄敏烨
梁月仪
王利伟
刘晓霞
陈菊英
陈向东
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangdong Yifang Pharmaceutical Co Ltd
Original Assignee
Guangdong Yifang Pharmaceutical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangdong Yifang Pharmaceutical Co Ltd filed Critical Guangdong Yifang Pharmaceutical Co Ltd
Priority to CN201811570360.XA priority Critical patent/CN109632997B/zh
Publication of CN109632997A publication Critical patent/CN109632997A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109632997B publication Critical patent/CN109632997B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)

Abstract

本发明提供了一种百合药材中王百合苷B的提取及测定方法。本发明的百合药材中王百合苷B的提取方法包括：取百合药材粉末，加入稀乙醇，超声处理，所得提取液即为含王百合苷B的提取液。本发明的测定百合药材中王百合苷B含量的方法包括：取待测百合药材样品粉末，按照提取方法制得含王百合苷B的提取液；采用Waters高效液相色谱仪检测所述提取液中王百合苷B的含量。本发明的方法可有效提取并准确测定百合药材中王百合苷B的含量。

Description

一种百合药材中王百合苷B的提取及测定方法
技术领域
本发明是关于一种百合药材中王百合苷B的提取及测定方法，具体地说，是一种百合药材中王百合苷B的提取方法以及利用高效液相色谱测定百合药材中王百合苷B含量的方法。
背景技术
百合为百合科植物卷丹Lilium lancifolium Thunb.、百合Lilium browniiF.E.Brown var.viridulum Baker或细叶百合Lilium pumilum DC.的干燥肉质鳞叶，最早记载于《神农本草经》，被列为中品。百合鳞茎含有皂苷、酚性甘油苷、生物碱、多糖、氨基酸、磷脂以及微量元素等多种成分。百合主要含酚性甘油酯类化合物，其中包括1-O-阿魏酰甘油、1-O-p-香豆酰甘油、王百合苷D、王百合苷C、王百合苷A、王百合苷E、王百合苷B，具有抗氧化、抗肿瘤、抗增殖、免疫调节及雌激素活性等作用。
目前《中国药典》2015年版未制定百合含量测定指标，在2018年发布的《中国药典》2015年版第一增补本新增加了百合多糖的含量测定。
现有技术文献“江苏产宜兴百合活性研究与质量评价”(胡文彦.江苏产宜兴百合活性研究与质量评价[D].江苏大学,中国,江苏,2007)公开了一种同时测定百合(卷丹)药材中王百合苷C和王百合苷A含量的方法，其中采用HPLC-MS/MS联用方法，从所得提取液中分离鉴别出王百合苷C和王百合苷A等化合物，结果显示王百合苷C和王百合苷A进样量分别在0.10～2.62μg和0.31～7.86μg范围内线性关系良好，平均加样回收率分别为100.6％(RSD＝1.37％)、102.5％(RSD＝1.16％)，该方法的色谱条件为：色谱柱AlltimaC18(4.6mm*250mm，5μm)，流动相水-甲醇(73∶27)。流速1.0ml/min，检测波长325nm，柱温30℃，进样量为10μl。该文献并没有记载如何有效提取及测定王百合苷B的方法。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种百合药材中王百合苷B的提取方法，以有效提取中百合药材中的王百合苷B成分。
本发明的另一目的在于提供一种测定百合药材中王百合苷B含量的方法。
为达上述目的，一方面，本发明提供了一种百合药材中王百合苷B的提取方法，该方法包括：
取百合药材粉末，加入稀乙醇，超声处理，所得提取液即为含王百合苷B的提取液。
根据本发明的具体实施方案，本发明的百合药材中王百合苷B的提取方法中，所述百合药材粉末为过三号筛的粉末。
根据本发明的具体实施方案，本发明的百合药材中王百合苷B的提取方法中，所述稀乙醇为乙醇含量49.5％～50.5％(ml/ml)的乙醇水溶液。
根据本发明的具体实施方案，本发明的百合药材中王百合苷B的提取方法中，所述百合药材粉末与稀乙醇的比例为：2g百合粉末：稀乙醇15～50ml。具体地，所述百合药材粉末与稀乙醇的比例可以为2g百合粉末：稀乙醇15ml，2g百合粉末：稀乙醇25ml，或者2g百合粉末：稀乙醇50ml。
根据本发明的具体实施方案，本发明的百合药材中王百合苷B的提取方法中，超声处理的条件为：功率300W，频率45KHz，超声处理30分钟。
根据本发明的具体实施方案，本发明的百合药材中王百合苷B的提取方法还包括超声处理后进行过滤取滤液的过程。超声处理后可以在超声处理后可根据需要补充适量的稀乙醇以定量，再进行过滤取滤液。
另一方面，本发明还提供了一种测定百合药材中王百合苷B含量的方法，该方法包括：
按照本发明所述的提取方法制得含王百合苷B的提取液；
采用Waters高效液相色谱仪检测所述提取液中王百合苷B的含量。
根据本发明的具体实施方案，本发明的测定百合药材中王百合苷B含量的方法中，高效液相色谱仪检测过程中，以Waters XBridgeC18、Thermo AcclainC18或Waters XSelectCSHC18为色谱柱；优选地，色谱柱规格为：4.6mm*250mm，5μm。
根据本发明的具体实施方案，本发明的测定百合药材中王百合苷B含量的方法中，高效液相色谱仪检测时，流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液(18～20∶82～80)，流速0.8～1.2ml/min，检测波长312nm，柱温28～32℃。
根据本发明的具体实施方案，本发明的测定百合药材中王百合苷B含量的方法中，高效液相色谱仪检测时，进样量为10μl。
根据本发明的具体实施方案，本发明的测定百合药材中王百合苷B含量的方法还包括制备王百合苷B的标准曲线，对照该标准曲线计算所测百合药材中王百合苷B的含量。
综上所述，本发明提供了百合药材中王百合苷B的提取及测定方法，本发明的方法，提取液稳定性好，测定方法耐用性良好，精密度良好，可有效提取并准确测定百合药材中王百合苷B的含量。
附图说明
图1为按照现有技术检测王百合苷B对照品溶液的色谱图。
图2为按照现有技术检测百合样品溶液的色谱图。
图3为按照本发明的方法检测王百合苷B对照品溶液的色谱图。
图4为按照本发明的方法检测百合样品溶液的色谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的方法进行说明，以使本发明技术方案更易于理解、掌握，但本发明并不局限于此。
实施例1
1材料
1.1仪器及试剂
仪器：Waters高效液相色谱仪(Acquity Arc，Waters公司)；Waters高效液相色谱仪(e2695，Waters公司)；Thermo AcclainC18(4.6mm*250mm，5μm)色谱柱，Waters XSelectCSH(4.6mm*250mm，5μm)色谱柱，Waters XBridgeC18(4.6mm*250mm，5μm)色谱柱，万分之一天平(ME204E，梅特勒-托利多公司)，百万分之一天平(XP26，梅特勒-托利多公司)；数控超声波清洗器(KQ500D，昆山市超声仪器有限公司)；恒温水浴锅(HWS28型，上海一恒科技有限公司)；超纯水系统(Milli-QDirect，默克股份有限公司)。
试剂：乙醇(天津市富宇精细化工有限公司，分析纯)、甲醇(天津市富宇精细化工有限公司，分析纯)；磷酸(天津市科密欧化学试剂有限公司，色谱纯)、乙腈(默克股份有限公司，色谱纯)、水为超纯水(Milli-QDirect超纯水系统，默克股份有限公司)。
试药：王百合苷B对照品(批号：114420-66-5，含量＞98.0％，南京世洲生物技术有限公司)。
2方法与结果
2.1百合药材王百合苷B含量测定方法学建立
2.1.1色谱条件
色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为250mm，内径为4.6mm，粒径为5μm)；以乙腈-0.1％磷酸溶液(19∶81)为流动相，流速为1.0ml/min；柱温为30℃；检测波长为312nm。理论板数按王百合苷B峰计算应不低于150000。
2.1.2对照品溶液制备
对照品溶液的制备：王百合苷B对照品适量，加甲醇制成每mL含王百合苷B120μg的对照品溶液。
2.1.3供试品溶液制备
供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约2.0g，精密称定，加入稀乙醇25ml，称定重量，超声处理(功率300W，频率45kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液即得。
2.2含量测定方法学验证
2.2.1专属性试验峰纯度试验百合供试品溶液、空白溶剂(稀乙醇)、参照物溶液，注入液相色谱仪，按上述条件测定，以DAD检测器进行190～400nm扫描检测，计算峰纯度，王百合苷B未检测到杂质峰，纯度因子在计算出的阈值限值内，在该色谱条件下，王百合苷B纯度和专属性均符合要求。
2.2.2标准曲线的制备精密称定王百合苷B对照品6.563mg，置10ml量瓶中，加甲醇制成每1ml含643.1740μg的对照品母液。精密量取浓度为643.1740μg/ml的对照品母液用1ml，分别置于2ml、5ml、10ml、25ml、50ml量瓶中，加甲醇定容至刻度，即得，浓度分别为每1ml含321.5870μg、128.6348μg、64.3174μg、25.7270μg、12.8635μg的对照品溶液。按上述色谱条件测定，以王百合苷B的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线：y＝2998538783x-107432.6177，其相关系数r＝0.9995，表明王百合苷B在进样浓度12.8635～643.1740μg/ml的范围内进样质量与峰面积线性关系良好。
2.2.3精密度试验取王百合苷B对照品溶液，按“2.1.1”项下色谱条件连续进样6次，计算王百合苷B峰面积的RSD为2.52％，表明仪器精密度良好。
2.2.4重复性试验取本品粉末(过三号筛)约2.0g，平行制备6份供试品溶液，按“2.1.1”项下色谱条件测定，结果百合药材中王百合苷B含量分别为2.123，2.125，2.074，2.094，2.110，2.115mg/g，RSD为0.93％，表明该方法的重复性良好。
2.2.5稳定性试验取同一份百合药材供试品溶液，分别于供试品溶液制备后0，2，4，8，12，18，24h按“2.1.1”项下色谱条件测定，结果王百合苷B峰面积的RSD为0.3％，表明百合药材供试品溶液在制备后24h内稳定性良好。
2.2.6准确度试验采用加样回收法，精密称量25.338mg王百合苷B对照品置25ml量瓶中，加甲醇制成每1ml含993.2496μg母液。精密吸取上述母液1.0ml、2.0ml、3.0ml于具塞锥形瓶中，每组分别平行3份，共9份，挥干溶剂；再取百合药材粉末(过3号筛)，分别取约1g于上述9个具塞锥形瓶中，加入稀乙醇25ml，超声处理(功率300W，频率45kHz)30分钟，放冷，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。按“2.1.1”项下色谱条件进行测定，分别进样，测定供试品溶液中王百合苷B含量，计算加样回收率，结果见表1。
表1：百合药材含量测定加样回收率结果
结果显示，王百合苷B的加样回收率范围为101.77～105.72％，平均加样回收率为103.84％，RSD为1.62％，说明该方法准确度良好。
2.2.7耐用性试验同一百合药材供试品溶液，按“2.1.1”项下色谱条件，分别考察了色谱柱Waters XSelect CSH C18(4.6mm*250mm，5μm)、Thermo Acclain C18(4.6mm*250mm，5μm)、Waters XBridge C18(4.6mm*250mm，5μm)，流速(0.8ml/min、1.0ml/min、1.2ml/min、)、柱温(28℃、30℃、32℃)、流动性比例(18∶82、19∶81、20∶80)对百合中王百合苷B含量的影响，测定结果见表2、表3、表4及表5。结果RSD均<3.0％，该分析方法耐用性良好。
表2：不同色谱柱耐用性考察结果
色谱柱 含量(mg/g)
Thermo Aclain 2.102
Waters CSH 2.079
Waters XBridge 2.140
RSD(％) 1.47
表3：不同流速耐用性考察结果
流速(ml/min) 含量(mg/g)
0.8 2.196
1.0 2.141
1.2 2.114
RSD(％) 1.93
表4：不同柱温耐用性考察结果
柱温(℃) 含量(mg/g)
28 2.048
30 2.141
35 2.027
RSD(％) 2.92
表5：不同流动相比例耐用性考察结果
2.2.8中间精密度试验选择不同的测定时间、不同的高效液相色谱仪、不同实验人员(B)，取本品粉末(过三号筛)约2.0g，平行6份，精密称定，按“2.1.3”项下供试品溶液制备方法，制备供试品溶液，按“2.1.1”项下色谱条件测定，测定供试品溶液中王百合苷B含量，结果表明不同分析人员在不同日期和不同色谱仪下操作，王百合苷B含量见表6，结果RSD为2.11％，该分析方法中间精密度良好。
表6
3样品测定
已收集的18批百合药材样品的含量测定结果见表7：
表7：18批百合药材王百合苷B含量
实验结果显示，18批百合药材王百合苷B含量范围为1.099mg/g～2.541mg/g，该方法可用于百合药材王百合苷B的含量测定。
对比例1
采用WatersXBridgeC18(4.6mm*250mm，5μm)色谱柱，按现有技术文献“江苏产宜兴百合活性研究与质量评价”(胡文彦.江苏产宜兴百合活性研究与质量评价[D].江苏大学,中国,江苏,2007)的条件检测提取液中王百合苷B，发现在该色谱条件下，王百合苷B色谱峰响应很低，见图1、图2。
而本发明中，改变流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液(19∶81)，流速1.0ml/min，检测波长312nm，柱温30℃，进样量为10μl，王百合苷B的响应值较高，见图3、图4。用DAD检测器进行190～400nm扫描检测，王百合苷B色谱峰最大吸收波长为312nm。
综上所述，本发明建立了百合中王百合苷B的含量测定方法，为百合质量控制提供依据。

Claims (10)

1.一种百合药材中王百合苷B的提取方法，该方法包括：
取百合药材粉末，加入稀乙醇，超声处理，所得提取液即为含王百合苷B的提取液。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述百合药材粉末为过三号筛的粉末。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述百合药材粉末与稀乙醇的比例为：2g百合粉末：稀乙醇15～50ml。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，超声处理的条件为：功率300W，频率45KHz，超声处理30分钟。
5.根据权利要求1所述的方法，该方法还包括超声处理后进行过滤取滤液的过程。
6.一种测定百合药材中王百合苷B含量的方法，该方法包括：
取待测百合药材样品粉末，按照权利要求1～5任一项所述的方法制得含王百合苷B的提取液；
采用Waters高效液相色谱仪检测所述提取液中王百合苷B的含量。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，高效液相色谱仪检测过程中，以Waters XBridgeC18、Thermo Acclain C18或Waters XSelect CSH C18为色谱柱；优选地，色谱柱规格为：4.6mm*250mm，5μm。
8.根据权利要求6或7所述的方法，其中，高效液相色谱仪检测时，流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液(18～20∶82～80)，流速0.8～1.2ml/min，检测波长312nm，柱温28～32℃。
9.根据权利要求6或7所述的方法，其中，高效液相色谱仪检测时，进样量为10μl。
10.根据权利要求6或7所述的方法，该方法还包括制备王百合苷B的标准曲线，对照该标准曲线计算所测百合药材中王百合苷B的含量。
CN201811570360.XA 2018-12-21 2018-12-21 一种百合药材中王百合苷b的提取及测定方法 Active CN109632997B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811570360.XA CN109632997B (zh) 2018-12-21 2018-12-21 一种百合药材中王百合苷b的提取及测定方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811570360.XA CN109632997B (zh) 2018-12-21 2018-12-21 一种百合药材中王百合苷b的提取及测定方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109632997A true CN109632997A (zh) 2019-04-16
CN109632997B CN109632997B (zh) 2021-11-30

Family

ID=66076332

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811570360.XA Active CN109632997B (zh) 2018-12-21 2018-12-21 一种百合药材中王百合苷b的提取及测定方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109632997B (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110237084A (zh) * 2019-07-18 2019-09-17 湖南中医药大学 王百合苷a在制备抗抑郁药物中的应用
CN114773406A (zh) * 2022-04-19 2022-07-22 成都格利普生物科技有限公司 一种2-乙酰王百合苷a对照品的制备方法
CN115629144A (zh) * 2022-11-09 2023-01-20 上海和黄药业有限公司 一种百合药材中王百合苷a和王百合苷h的提取及测定方法
CN117659102A (zh) * 2024-01-11 2024-03-08 北京林业大学 一种从百合中同时分离纯化10种王百合苷类化合物的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20070037756A1 (en) * 2005-08-12 2007-02-15 Leadtrek, Inc Compositions and methods for the prevention and treatment of circulatory conditions
CN101153866A (zh) * 2007-10-19 2008-04-02 中国药科大学 一种新的基于lc/ms-it-tof的中药注射剂复杂成分分析方法
CN103636786A (zh) * 2013-11-30 2014-03-19 大连润扬科技发展有限公司 一种乌黑亮发的酸奶及制备方法
CN105301167A (zh) * 2015-11-02 2016-02-03 成都九芝堂金鼎药业有限公司 一种健肺丸的质量控制方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20070037756A1 (en) * 2005-08-12 2007-02-15 Leadtrek, Inc Compositions and methods for the prevention and treatment of circulatory conditions
CN101153866A (zh) * 2007-10-19 2008-04-02 中国药科大学 一种新的基于lc/ms-it-tof的中药注射剂复杂成分分析方法
CN103636786A (zh) * 2013-11-30 2014-03-19 大连润扬科技发展有限公司 一种乌黑亮发的酸奶及制备方法
CN105301167A (zh) * 2015-11-02 2016-02-03 成都九芝堂金鼎药业有限公司 一种健肺丸的质量控制方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
HIROKO SHIMOMURA 等: "REGALOSIDE A AND B, ACYLATED GLYCEROL GLUCOSIDES FROM LILIUM REGALE", 《PHYTOCHEMISTR》 *
KUNMING QIN 等: "Development of HPLC Fingerprint for Quality Assessment of Bulbus Lilii", 《NATURAL PRODUCT COMMUNICATIONS》 *
张黄琴 等: "不同产地百合药材中8种活性成分的分析与评价", 《中国中药杂志》 *
聂慧 等: "百合药材UPLC特征图谱及特征峰QTOF-MS分析研究", 《中药材》 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110237084A (zh) * 2019-07-18 2019-09-17 湖南中医药大学 王百合苷a在制备抗抑郁药物中的应用
CN114773406A (zh) * 2022-04-19 2022-07-22 成都格利普生物科技有限公司 一种2-乙酰王百合苷a对照品的制备方法
CN114773406B (zh) * 2022-04-19 2023-08-18 成都格利普生物科技有限公司 一种2-乙酰王百合苷a对照品的制备方法
CN115629144A (zh) * 2022-11-09 2023-01-20 上海和黄药业有限公司 一种百合药材中王百合苷a和王百合苷h的提取及测定方法
CN117659102A (zh) * 2024-01-11 2024-03-08 北京林业大学 一种从百合中同时分离纯化10种王百合苷类化合物的方法
CN117659102B (zh) * 2024-01-11 2024-05-07 北京林业大学 一种从百合中同时分离纯化10种王百合苷类化合物的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN109632997B (zh) 2021-11-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109632997A (zh) 一种百合药材中王百合苷b的提取及测定方法
CN106525997B (zh) 一种测定珠芽蓼中有机酸和黄酮类成分的方法
CN110824071B (zh) 一种银杏叶提取物或其制剂中木脂素类和黄酮醇苷类化合物的检测方法
CN111089916B (zh) 一种柴芍口服液中芍药苷、甘草苷和甘草酸铵含量的检测方法
CN114894927B (zh) 瑶药白背三七中吡咯里西啶生物碱的含量测定方法
CN112730674B (zh) 一种罗汉茶的质量检测方法
CN109856270A (zh) 一种用高效液相色谱法同时测定华盖散配方颗粒中7个指标成分的方法
CN106053696B (zh) 一种鉴别药材溪黄草的植物来源的方法
CN105699510B (zh) 一种绵马贯众药材中山柰苷的含量测定方法
CN104897796A (zh) 一种高效液相色谱法测定芝麻油中齐墩果酸、熊果酸含量的方法
CN111912916A (zh) 一种佛手制剂中指标成分含量的测定方法
CN115097040B (zh) 一种木鳖子的uplc特征图谱构建方法及应用
CN102967684A (zh) 一种炎宁胶囊质量标准检测方法
CN111579684B (zh) 一种胶囊剂的囊材中辣椒总碱的含量测定方法
CN105486761A (zh) 一种中药颗粒剂中黄芩苷的含量测定方法
CN108445115A (zh) 一种高效液相色谱法检测尼奥灵和/或宋果灵和/或附子灵的方法
CN108918721A (zh) 一种款冬花中绿原酸含量的测定方法
CN108693289A (zh) 一种人字果药材中木兰花碱的含量测定方法
CN108426960A (zh) 木瓜中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法
CN111983120B (zh) 化风丹药母特征图谱建立及7种核苷类成分含量测定方法
CN101169395A (zh) 化妆品中氢化可的松的高效液相色谱检测方法
CN114910583A (zh) 一种桔贝合剂的检测方法
CN110687224B (zh) 雷公藤药材及其制剂雷公藤多苷片中雷公藤内酯甲的测定方法
CN107807182B (zh) 灵芝糖浆中灵芝酸a成分的含量测定方法
CN111239319A (zh) 一种喉咽清口服液中竹节参皂苷IVa的含量测定方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right

Denomination of invention: Extraction and Determination Method of Wanglilianoside B in a Lily Herb

Effective date of registration: 20231225

Granted publication date: 20211130

Pledgee: Bank of China Limited by Share Ltd. Foshan branch

Pledgor: GUANGDONG YIFANG PHARMACEUTICAL Co.,Ltd.

Registration number: Y2023980073969

PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right