CN117106483B - 一种渣油加氢防焦阻垢剂及其制备方法 - Google Patents

一种渣油加氢防焦阻垢剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种渣油加氢防焦阻垢剂及其制备方法，属于石油化工技术领域，包括N‑羟基邻苯二甲酰亚胺和/或N‑羟基‑1,8‑萘二甲酰亚胺；和二（三烷基硅基）胺；和喹喔啉的喹吖啶酮衍生物；和阻聚剂；和三丁基氧化膦；和聚(乙二醇)双丙烯酸酯；和溶剂；本发明通过多组分配伍并优化比例，制备得到一种具有高效阻垢效果的阻垢剂。

Description

一种渣油加氢防焦阻垢剂及其制备方法
技术领域
本发明涉石油化工技术领域，具体涉及一种渣油加氢防焦阻垢剂及其制备方法。
背景技术
随着我国原油进口量不断增加，进口的原油性质日趋重质化、劣质化，表现为硫、氮含量以及重金属含量较高的特点，因此使得对其加工、特别是其渣油的加工面临更加的困难。加氢过程具有稳定原料中的不饱和化合物、清洁原料中对下游加工过程有害的金属、硫、氧、氮和卤素化合物的加氢改质作用。为下游工艺装置的原料结构优化、增加装置操作的灵活性、满足愈来愈苛刻的环境法规的要求、最大限度地提高炼厂的经济效益，渣油加氢技术成为实现这一目的的重要手段和主流工艺。然而在渣油加氢清洁与改质的过程中，渣油由氧、硫、氮等杂原子引发的自由基聚合反应、原料油中镍、钒等金属催化聚合反应、腐蚀产物及金属盐形成的沉积以及由胶质、沥青质参加的脱氢缩合反应等原因都会造成设备管道严重结垢，原料的重质化会导致加氢换热器及反应器床层的结垢、结焦的倾向增大。而原料换热器结焦会严重影响原料的换热效率，增大加热炉负荷，增加能量消耗，降低装置原料的处理量；催化剂床层结焦会使床层压降增加，甚至会堵塞床层，严重时可导致停工。
目前，解决设备结焦、积垢问题的方法主要有两种，一是采取改变操作条件,改进设备,对设备和管道内表面进行化学钝化处理等方法，二是在原料油中加入一定量的阻垢剂来抑制、延缓焦垢在设备表面的形成。因使用阻垢剂具有不改变工艺流程、不影响正常操作、加注方便、灵活、资金投入少、回收周期短等优点，使其成为目前最经济地解决设备结焦积垢问题的方法，但现有的阻垢剂的防焦阻垢效果仍有待提升。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种渣油加氢防焦阻垢剂及其制备方法。
本发明的目的采用以下技术方案来实现：
一种渣油加氢防焦阻垢剂，包括以下组分：
第一组分：N-羟基邻苯二甲酰亚胺和/或N-羟基-1,8-萘二甲酰亚胺；和
第二组分：二（三烷基硅基）胺；和
第三组分：喹喔啉的喹吖啶酮衍生物；和
第四组分：阻聚剂；和
第五组分：三丁基氧化膦；和
第六组分：聚(乙二醇)双丙烯酸酯；和溶剂。
优选的，所述第一组分与所述第二组分、第三组分、第四组分、第五组分、第六组分的质量比例为1：1：（0.7-1.2）：（0.4-1）：（0.1-0.5）：（0.4-0.7）。
更优选的，所述第一组分与所述第二组分、第三组分、第四组分、第五组分、第六组分的质量比例为1：1：0.98：0.77：0.4：0.62。
优选的，所述二（三烷基硅基）胺为二（三甲基硅基）胺、二（三苯基硅基）胺、二（二甲基苯基硅基）胺或二（二苯基甲基硅基）胺。
优选的，所述喹喔啉的喹吖啶酮衍生物的制备方法包括以下步骤：
（1）称取2,3-二氨基-7-溴-9,9'-二烷基芴并溶解在甲苯溶剂中，加入无水三氯化铁作催化剂，升温至40-50℃，在搅拌条件下缓慢滴加α-二羰基化合物的甲苯溶液，滴加完成后在70-80℃下搅拌反应1-2h，反应中以分水器分水，反应完成后分离沉淀，溶液以去离子水洗涤，干燥后减压蒸去溶剂，制得喹喔啉产物；
其中，所述2,3-二氨基-7-溴-9,9'-二烷基芴与所述三氯化铁、所述α-二羰基化合物的质量比例为10:（2.5-3）：（8.5-10）；
（2）称取喹吖啶酮并溶解在无水四氢呋喃溶剂中，加入氢化钠和溴化四丁基铵，加热升温并保温回流1-2h，在保护气氛下，加入所述喹喔啉产物，继续保温回流反应4-6h，反应完成后加入甲醇终止反应，减压浓缩后经色谱柱纯化去除未反应的反应物，制得所述喹喔啉的喹吖啶酮衍生物；
其中，所述喹吖啶酮与所述氢化钠、所述溴化四丁基铵与所述喹喔啉产物的质量比例为（1-1.2）：（0.7-0.75）：（1.3-1.5）：10。
优选的，所述α-二羰基化合物为2，3-丁二酮、3,4-己二酮、4,5-辛二酮或二苯基乙二酮。
优选的，所述阻聚剂为氢醌、香草醛、4-甲氧基苯酚、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚或2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基苯酚；
其中，香草醛主要由转化得到对2-甲氧基-4-甲基苯酚起阻聚作用。
优选的，所述溶剂为重芳烃、汽油、柴油、煤油或溶剂油。
本发明的另一方面在于提供一种所述渣油加氢防焦阻垢剂的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、按比称取各组分备用；
S2、在常压下，将各组分混合后升温至50-70℃并混合搅拌1-2h，以所述溶剂调节至运动粘度不大于50mm2/s，制得。
所述渣油加氢防焦阻垢剂的使用方法是，由阻垢剂加注泵将其通过混合器注入原料油缓冲罐，充分混合后进入换热系统，采取连续加注的方式，加注量为进料量的100-200mg/kg（按溶质计）。
本发明的有益效果为：
针对现有技术的防焦阻垢剂对焦垢的生成抑制作用不高的问题，本发明通过多组分配伍并优化比例，制得一种具有高效阻垢效果的阻垢剂，具体的，由N-羟基二甲酰亚胺与二（三烷基硅基）胺组成的具有氧化还原的混合体系起到自由基捕获的作用，减少自由基途径的聚合结焦；喹喔啉的喹吖啶酮衍生物具有良好的两亲性和大的共轭结构，对镍、钒等金属具有良好的减活作用，降低由金属催化引发的金属或盐沉积、催化脱氢缩合，进而提高阻垢性能，所述聚(乙二醇)双丙烯酸酯作为一种弱的路易斯碱，可以促进金属的钝化效果，同时提高组合物体系的分散性；本发明所述阻垢剂是一种包括了阻聚、抗氧化、分散和金属减活等效果的复配组合物，具有良好的清净分散性、抗氧性以及钝化性，可以阻碍自由基反应、终止链反应、抗腐蚀和钝化金属功能，对加氢反应无不利影响。
实施方式
结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种渣油加氢防焦阻垢剂，包括以下组分：
第一组分：N-羟基邻苯二甲酰亚胺；和
第二组分：二（三苯基硅基）胺；和
第三组分：喹喔啉的喹吖啶酮衍生物；和
第四组分：氢醌；和
第五组分：三丁基氧化膦；和
第六组分：聚(乙二醇)双丙烯酸酯（PEG200DA）；和溶剂柴油；
其中，所述第一组分与所述第二组分、第三组分、第四组分、第五组分、第六组分的质量比例为1：1：0.98：0.77：0.4：0.62；
所述喹喔啉的喹吖啶酮衍生物的制备方法包括以下步骤：
（1）称取2,3-二氨基-7-溴-9,9'-二烷基芴并溶解在甲苯溶剂中，加入无水三氯化铁作催化剂，升温至45℃，在搅拌条件下缓慢滴加二苯基乙二酮的甲苯溶液，滴加完成后在70℃下搅拌反应1.5h，反应中以分水器分水，反应完成后分离沉淀，溶液以去离子水洗涤，干燥后减压蒸去溶剂，制得喹喔啉产物；
其中，所述2,3-二氨基-7-溴-9,9'-二烷基芴与所述三氯化铁、所述二苯基乙二酮的质量比例为10:2.7：8.8；
（2）称取喹吖啶酮并溶解在无水四氢呋喃溶剂中，加入氢化钠和溴化四丁基铵，加热升温并保温回流2h，在保护气氛下，加入所述喹喔啉产物，继续保温回流反应5h，反应完成后加入甲醇终止反应，减压浓缩后经色谱柱（硅胶，500目，三氯甲烷洗脱）纯化去除未反应的反应物，制得所述喹喔啉的喹吖啶酮衍生物；
其中，所述喹吖啶酮与所述氢化钠、所述溴化四丁基铵与所述喹喔啉产物的质量比例为1.1：0.72：1.35：10；
所述渣油加氢防焦阻垢剂的制备方法具体包括以下步骤：
S1、按比称取各组分备用；
S2、在常压下，将各组分混合后升温至60℃并混合搅拌1.5h，以溶剂柴油调节至运动粘度不大于50mm2/s，制得。
实施例2
一种渣油加氢防焦阻垢剂，包括以下组分：
第一组分：N-羟基邻苯二甲酰亚胺；和
第二组分：二（三苯基硅基）胺；和
第三组分：喹喔啉衍生物；和
第四组分：氢醌；和
第五组分：三丁基氧化膦；和
第六组分：聚(乙二醇)双丙烯酸酯（PEG200DA）；和溶剂柴油；
其中，所述第一组分与所述第二组分、第三组分、第四组分、第五组分、第六组分的质量比例为1：1：0.98：0.77：0.4：0.62；
所述喹喔啉衍生物的制备方法包括以下步骤：
（1）称取2,3-二氨基-7-溴-9,9'-二烷基芴并溶解在甲苯溶剂中，加入无水三氯化铁作催化剂，升温至45℃，在搅拌条件下缓慢滴加二苯基乙二酮的甲苯溶液，滴加完成后在70℃下搅拌反应1.5h，反应中以分水器分水，反应完成后分离沉淀，溶液以去离子水洗涤，干燥后减压蒸去溶剂，制得喹喔啉衍生物；
其中，所述2,3-二氨基-7-溴-9,9'-二烷基芴与所述三氯化铁、所述二苯基乙二酮的质量比例为10:2.7：8.8；
所述渣油加氢防焦阻垢剂的制备方法具体包括以下步骤：
S1、按比称取各组分备用；
S2、在常压下，将各组分混合后升温至60℃并混合搅拌1.5h，以溶剂柴油调节至运动粘度不大于50mm2/s，制得。
实施例3
一种渣油加氢防焦阻垢剂，包括以下组分：
第一组分：喹喔啉的喹吖啶酮衍生物；和
第二组分：氢醌；和
第三组分：三丁基氧化膦；和
第四组分：聚(乙二醇)双丙烯酸酯（PEG200DA）；和溶剂柴油；
其中，所述第一组分、第二组分、第三组分、第四组分的质量比例为0.98：0.77：0.4：0.62；
所述喹喔啉的喹吖啶酮衍生物的制备方法包括以下步骤：
（1）称取2,3-二氨基-7-溴-9,9'-二烷基芴并溶解在甲苯溶剂中，加入无水三氯化铁作催化剂，升温至45℃，在搅拌条件下缓慢滴加二苯基乙二酮的甲苯溶液，滴加完成后在70℃下搅拌反应1.5h，反应中以分水器分水，反应完成后分离沉淀，溶液以去离子水洗涤，干燥后减压蒸去溶剂，制得喹喔啉产物；
其中，所述2,3-二氨基-7-溴-9,9'-二烷基芴与所述三氯化铁、所述二苯基乙二酮的质量比例为10:2.7：8.8；
（2）称取喹吖啶酮并溶解在无水四氢呋喃溶剂中，加入氢化钠和溴化四丁基铵，加热升温并保温回流2h，在保护气氛下，加入所述喹喔啉产物，继续保温回流反应5h，反应完成后加入甲醇终止反应，减压浓缩后经色谱柱（硅胶，500目，三氯甲烷洗脱）纯化去除未反应的反应物，制得所述喹喔啉的喹吖啶酮衍生物；
其中，所述喹吖啶酮与所述氢化钠、所述溴化四丁基铵与所述喹喔啉产物的质量比例为1.1：0.72：1.35：10；
所述渣油加氢防焦阻垢剂的制备方法具体包括以下步骤：
S1、按比称取各组分备用；
S2、在常压下，将各组分混合后升温至60℃并混合搅拌1.5h，以溶剂柴油调节至运动粘度不大于50mm2/s，制得。
实施例4
一种渣油加氢防焦阻垢剂，包括以下组分：
第一组分：N-羟基邻苯二甲酰亚胺；和
第二组分：二（三苯基硅基）胺；和
第三组分：氢醌；和
第四组分：三丁基氧化膦；和
第五组分：聚(乙二醇)双丙烯酸酯（PEG200DA）；和溶剂柴油；
其中，所述第一组分与所述第二组分、第三组分、第四组分、第五组分的质量比例为1：1：0.77：0.4：0.62；
所述渣油加氢防焦阻垢剂的制备方法具体包括以下步骤：
S1、按比称取各组分备用；
S2、在常压下，将各组分混合后升温至60℃并混合搅拌1.5h，以溶剂柴油调节至运动粘度不大于50mm2/s，制得。
阻垢性能评价：
在500mL的高压反应釜中加入100mL的空白样加氢裂化原料油，密封，加氢裂化原料油用氮气置换至少3次，在350℃下加入所述防焦阻垢剂，6h后用庚烷抽提、烘干，根据不溶物的量计算考察阻垢剂的阻垢效果。
阻垢率的计算方法为：阻垢率A%=（W0-W1）/W0*100%，其中，W0为未添加阻垢剂产生的不溶物质量；W1为添加阻垢剂产生的不溶物质量；实验平行3次，测定结果如下表：
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (6)

1. 一种渣油加氢防焦阻垢剂，其特征在于，包括以下组分：
第一组分：N-羟基邻苯二甲酰亚胺和/或N-羟基-1,8-萘二甲酰亚胺；和
第二组分：二（三烷基硅基）胺；和
第三组分：喹喔啉的喹吖啶酮衍生物；和
第四组分：阻聚剂；和
第五组分：三丁基氧化膦；和
第六组分：聚(乙二醇)双丙烯酸酯；和溶剂；
所述第一组分与所述第二组分、第三组分、第四组分、第五组分、第六组分的质量比例为1：1：（0.7-1.2）：（0.4-1）：（0.1-0.5）：（0.4-0.7）；
所述喹喔啉的喹吖啶酮衍生物的制备方法包括以下步骤：
（1）称取2,3-二氨基-7-溴-9,9'-二烷基芴并溶解在甲苯溶剂中，加入无水三氯化铁作催化剂，升温至40-50℃，在搅拌条件下缓慢滴加α-二羰基化合物的甲苯溶液，滴加完成后在70-80℃下搅拌反应1-2h，反应中以分水器分水，反应完成后分离沉淀，溶液以去离子水洗涤，干燥后减压蒸去溶剂，制得喹喔啉产物；
其中，所述2,3-二氨基-7-溴-9,9'-二烷基芴与所述三氯化铁、所述α-二羰基化合物的质量比例为10:（2.5-3）：（8.5-10）；
（2）称取喹吖啶酮并溶解在无水四氢呋喃溶剂中，加入氢化钠和溴化四丁基铵，加热升温并保温回流1-2h，在保护气氛下，加入所述喹喔啉产物，继续保温回流反应4-6h，反应完成后加入甲醇终止反应，减压浓缩后经色谱柱纯化去除未反应的反应物，制得所述喹喔啉的喹吖啶酮衍生物；
其中，所述喹吖啶酮与所述氢化钠、所述溴化四丁基铵与所述喹喔啉产物的质量比例为（1-1.2）：（0.7-0.75）：（1.3-1.5）：10；
所述α-二羰基化合物为2，3-丁二酮、3,4-己二酮、4,5-辛二酮或二苯基乙二酮。
2.根据权利要求1所述的一种渣油加氢防焦阻垢剂，其特征在于，所述第一组分与所述第二组分、第三组分、第四组分、第五组分、第六组分的质量比例为1：1：0.98：0.77：0.4：0.62。
3.根据权利要求1所述的一种渣油加氢防焦阻垢剂，其特征在于，所述二（三烷基硅基）胺为二（三甲基硅基）胺、二（三苯基硅基）胺、二（二甲基苯基硅基）胺或二（二苯基甲基硅基）胺。
4.根据权利要求1所述的一种渣油加氢防焦阻垢剂，其特征在于，所述阻聚剂为氢醌、香草醛、4-甲氧基苯酚、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚或2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基苯酚。
5.根据权利要求1所述的一种渣油加氢防焦阻垢剂，其特征在于，所述溶剂为重芳烃、汽油、柴油或煤油。
6.根据权利要求1-5之一所述的一种渣油加氢防焦阻垢剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按比例称取各组分备用；
S2、在常压下，将各组分混合后升温至50-70℃并混合搅拌1-2h，以所述溶剂调节至运动粘度不大于50mm2/s，制得。
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