CN117105187A - 一种高纯低水双氟磺酰亚胺锂的制备方法 - Google Patents
一种高纯低水双氟磺酰亚胺锂的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117105187A CN117105187A CN202311233752.8A CN202311233752A CN117105187A CN 117105187 A CN117105187 A CN 117105187A CN 202311233752 A CN202311233752 A CN 202311233752A CN 117105187 A CN117105187 A CN 117105187A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- lithium
- water
- solution
- imide
- fluorosulfonyl
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 79
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 61
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 59
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 21
- OBTWBSRJZRCYQV-UHFFFAOYSA-N sulfuryl difluoride Chemical group FS(F)(=O)=O OBTWBSRJZRCYQV-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 5
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 29
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 28
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 27
- 239000000047 product Substances 0.000 claims abstract description 26
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 25
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 claims abstract description 25
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- VDVLPSWVDYJFRW-UHFFFAOYSA-N lithium;bis(fluorosulfonyl)azanide Chemical compound [Li+].FS(=O)(=O)[N-]S(F)(=O)=O VDVLPSWVDYJFRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- JHRWWRDRBPCWTF-OLQVQODUSA-N captafol Chemical compound C1C=CC[C@H]2C(=O)N(SC(Cl)(Cl)C(Cl)Cl)C(=O)[C@H]21 JHRWWRDRBPCWTF-OLQVQODUSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 21
- PQIOSYKVBBWRRI-UHFFFAOYSA-N methylphosphonyl difluoride Chemical group CP(F)(F)=O PQIOSYKVBBWRRI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 239000012043 crude product Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 16
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 11
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract description 11
- 239000002516 radical scavenger Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000005086 pumping Methods 0.000 claims abstract description 5
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N hexamethyldisilazane Chemical group C[Si](C)(C)N[Si](C)(C)C FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 11
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims description 10
- 238000001471 micro-filtration Methods 0.000 claims description 10
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 10
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 claims description 10
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 8
- KTQDYGVEEFGIIL-UHFFFAOYSA-N n-fluorosulfonylsulfamoyl fluoride Chemical compound FS(=O)(=O)NS(F)(=O)=O KTQDYGVEEFGIIL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 6
- BZLVMXJERCGZMT-UHFFFAOYSA-N Methyl tert-butyl ether Chemical group COC(C)(C)C BZLVMXJERCGZMT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- ZJPPTKRSFKBZMD-UHFFFAOYSA-N [Li].FS(=N)F Chemical compound [Li].FS(=N)F ZJPPTKRSFKBZMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- IEJIGPNLZYLLBP-UHFFFAOYSA-N dimethyl carbonate Chemical compound COC(=O)OC IEJIGPNLZYLLBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 4
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims description 4
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 claims description 3
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- YNQRWVCLAIUHHI-UHFFFAOYSA-L dilithium;oxalate Chemical compound [Li+].[Li+].[O-]C(=O)C([O-])=O YNQRWVCLAIUHHI-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims description 3
- 150000002641 lithium Chemical class 0.000 claims description 3
- YQNQTEBHHUSESQ-UHFFFAOYSA-N lithium aluminate Chemical compound [Li+].[O-][Al]=O YQNQTEBHHUSESQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000011068 loading method Methods 0.000 claims description 3
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims description 3
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 3
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 3
- WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M Lithium hydroxide Chemical compound [Li+].[OH-] WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 5
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 5
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 5
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 5
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 2
- UQEAIHBTYFGYIE-UHFFFAOYSA-N hexamethyldisiloxane Chemical compound C[Si](C)(C)O[Si](C)(C)C UQEAIHBTYFGYIE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L lithium carbonate Chemical compound [Li+].[Li+].[O-]C([O-])=O XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910052808 lithium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 239000002001 electrolyte material Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000011112 process operation Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/082—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
- C01B21/087—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals containing one or more hydrogen atoms
- C01B21/093—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals containing one or more hydrogen atoms containing also one or more sulfur atoms
- C01B21/096—Amidosulfonic acid; Salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/082—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
- C01B21/086—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals containing one or more sulfur atoms
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
- C01P2006/82—Compositional purity water content
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Secondary Cells (AREA)
Abstract
本发明公开了一种高纯低水双氟磺酰亚胺锂的制备方法，该方法包括：S1、将双氟磺酰亚胺锂粗品溶于有机溶剂中，获得溶液A；S2、向溶液A加除水剂，获得溶液B；S3、向溶液B加活性炭，搅拌，过滤，滤液浓缩，析晶，干燥，获得高纯低水双氟磺酰亚胺锂产品；或者方法为：S1、将双氟磺酰亚胺锂粗品溶于有机溶剂中，获得溶液C；S2、向溶液C中加入活性炭粉末，搅拌，过滤，将滤液泵入锂分子筛柱，将接收到的溶液二次过滤，将滤液浓缩，加入无水二氯甲烷析晶，干燥，获得高纯低水双氟磺酰亚胺锂产品。本发明的方法操作简单，成本低廉，本发明方法所得双氟磺酰亚胺锂的含水量极低，且纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及电池电解质材料技术领域，具体涉及一种高纯低水双氟磺酰亚胺锂的制备方法。
背景技术
现有合成双氟磺酰亚胺锂的技术方法多数是先制备双氟磺酰亚胺，然后与碳酸锂或氢氧化锂反应，从而制备得到双氟磺酰亚胺锂；在其反应过程会有副产物水生成，并且双氟磺酰亚胺锂极易吸水，甚至会络合结晶水，从而使得最后得到的双氟磺酰亚胺产品里往往含有水，并且因水解导致F-、SO4 2-含量超标，使得产品不符合电池应用标准。同时，含水的双氟磺酰亚胺锂热稳定性变差，在高温真空干燥时极易分解，而在低温真空干燥除水的效果又很差。
发明内容
本发明的目的在于：针对现有工艺制备的双氟磺酰亚胺锂产品中含有水，会导致产品水解，致使产品不符合电池使用标准的问题，本发明提供了一种制备高纯低水双氟磺酰亚胺锂的方法，解决了双氟磺酰亚胺锂产品中含水的问题。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种高纯低水双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将双氟磺酰亚胺锂粗品溶于有机溶剂中，获得溶液A；
S2、向所述溶液A中加入除水剂，获得溶液B；
S3、向所述溶液B中加入活性炭，搅拌，过滤，滤液浓缩，析晶，干燥，获得高纯低水双氟磺酰亚胺锂产品。
进一步的，一种高纯低水双氟磺酰亚胺锂的制备方法：所述的有机溶剂选用甲基叔丁基醚或碳酸二甲酯；步骤S1中双氟磺酰亚胺锂粗品与所述有机溶剂的摩尔体积比为0.5～2.0mol/L。
进一步的，一种高纯低水双氟磺酰亚胺锂的制备方法：步骤S2、在所述溶液A的温度为20～30℃时，向其中滴加所述除水剂，获得所述溶液B；
其中：所述的除水剂选用六甲基二硅氮烷；所述除水剂的滴加量为所述双氟磺酰亚胺锂粗品质量的1.0％～5.0％。
进一步的，一种高纯低水双氟磺酰亚胺锂的制备方法：步骤S3、向所述溶液B中加入溶液体积1.0％～10.0％的预处理过的活性炭粉末，然后室温搅拌1～5小时，接着先用普通滤纸过滤，而后将滤液再过聚四氟乙烯微滤膜，再将滤液减压浓缩，加入无水二氯甲烷析晶，将结晶真空干燥，获得高纯低水双氟磺酰亚胺锂产品。
更进一步的，一种高纯低水双氟磺酰亚胺锂的制备方法：所述的聚四氟乙烯微滤膜的孔径为0.1～0.45μm；
所述活性炭粉末的预处理过程包括如下步骤：将活性炭粉末与一级纯水混合，然后煮沸，冷却后过滤，再用一级纯水淋洗，然后干燥，即可完成活性炭粉末的预处理。
提供另一种高纯低水双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将双氟磺酰亚胺锂粗品溶于有机溶剂中，获得溶液C；
S2、向所述溶液C中加入活性炭粉末，搅拌，过滤，将滤液泵入锂分子筛柱，将接收到的溶液二次过滤，将滤液浓缩，加入无水二氯甲烷析晶，干燥，获得高纯低水双氟磺酰亚胺锂产品。
进一步的，一种高纯低水双氟磺酰亚胺锂的制备方法：锂分子筛的制备方法，包括如下步骤：
(1)以30％硅溶胶作为硅源、以偏铝酸锂作为铝源、以草酸锂作为锂源，在碱性条件下、90～120℃反应24～72小时；
(2)将反应液过滤，将滤饼洗涤、烘干，获得锂分子筛；
使用时：将所述锂分子筛在300～350℃下真空焙烧活化，然后装入分子筛吸附柱，形成锂分子筛柱。
进一步的，一种高纯低水双氟磺酰亚胺锂的制备方法：所述的有机溶剂选用甲基叔丁基醚或碳酸二甲酯；步骤S1中所述双氟磺酰亚胺锂粗品与所述有机溶剂的摩尔体积比为0.5～2.0mol/L。
进一步的，一种高纯低水双氟磺酰亚胺锂的制备方法：步骤S2、向所述溶液C中加入溶液体积1.0％～10.0％的预处理过的活性炭粉末，然后室温搅拌1～5小时，接着先用普通滤纸过滤，而后将滤液泵入锂分子筛柱，控制接收速度为1～3ml/min，将接收到的溶液再过聚四氟乙烯微滤膜，再将滤液减压浓缩，加入无水二氯甲烷析晶，将结晶真空干燥，获得高纯低水双氟磺酰亚胺锂产品。
更进一步的，一种高纯低水双氟磺酰亚胺锂的制备方法：所述的聚四氟乙烯微滤膜的孔径为0.1～0.45μm；
所述活性炭粉末的预处理过程包括如下步骤：将活性炭粉末与一级纯水混合，然后煮沸，冷却后过滤，再用一级纯水淋洗，然后干燥，即可完成活性炭粉末的预处理。
本发明的有益效果：
(1)本发明的方法采用了用六甲基二硅氮烷作为反应除水剂，均相反应，除水彻底。本发明加入的六甲基二硅氮烷及其水解产物六甲基二硅醚沸点低，可轻易随溶剂蒸馏除去，无残留。
(2)本发明的工艺操作简单，成本低廉，本发明方法所得双氟磺酰亚胺锂的含水量极低，且纯度高。
(3)在本发明提供的另一种方法中采用了锂分子筛柱对双氟磺酰亚胺锂溶液进行整体除水，其不仅除水效果好，而且操作简单。
具体实施方式
下面将结合具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高纯低水双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将双氟磺酰亚胺锂粗品搅拌溶于预干燥过的甲基叔丁基醚中，获得双氟磺酰亚胺锂粗品浓度为1.0mol/L的溶液A；
其中：双氟磺酰亚胺锂粗品的参数指标为：纯度99.5％，水分含量0.1％，F-含量0.049％，SO4 2-含量0.023％；
S2、控制溶液A的温度为20℃，然后向其中滴加六甲基二硅氮烷(除水剂)，获得溶液B，继续搅拌2小时；
其中：六甲基二硅氮烷(除水剂)的加入量为双氟磺酰亚胺锂粗品质量的1.0％；
S3、向上述的溶液B中加入溶液体积5.0％的预处理过的活性炭粉末，然后室温搅拌4小时，接着先用普通滤纸过滤，而后将滤液再过聚四氟乙烯微滤膜(孔径0.1μm)，再将滤液减压浓缩，加入无水二氯甲烷析晶，过滤后将结晶真空干燥，获得高纯低水双氟磺酰亚胺锂产品；产品纯度99.9％，水分含量0.0011％，F-含量0.0003％，SO4 2-含量0.0002％；
其中：活性炭粉末的预处理过程为：
(1)将活性炭粉末与一级纯水按体积比1：50混合，然后煮沸1小时；
(2)冷却后过滤，再用一级纯水淋洗，然后在120℃下真空烘干，即可完成活性炭粉末的预处理。
上述六甲基二硅氮烷除水剂出去产品中水分的过程如下所示：
本发明中加入的六甲基二硅氮烷及其水解产物六甲基二硅醚沸点低，可轻易随溶剂蒸馏除去，无残留。
实施例2
一种高纯低水双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将双氟磺酰亚胺锂粗品搅拌溶于预干燥过的碳酸二甲酯中，获得双氟磺酰亚胺锂粗品浓度为2.0mol/L的溶液C；
其中：双氟磺酰亚胺锂粗品的参数指标为：纯度99.5％，水分含量0.1％，F-含量0.049％，SO4 2-含量0.023％；
S2、向上述的溶液C中加入溶液体积10.0％的预处理过的活性炭粉末，然后室温搅拌1小时，接着先用普通滤纸过滤，而后将滤液泵入锂分子筛柱，控制接收速度为2ml/min，将接收到的溶液再过聚四氟乙烯微滤膜(孔径0.45μm)，再将滤液减压浓缩，加入无水二氯甲烷析晶，将结晶真空干燥，获得高纯低水双氟磺酰亚胺锂产品；产品纯度99.9％，水分含量0.0012％，F-含量0.00033％，SO4 2-含量0.00021％；
其中：活性炭粉末的预处理过程，包括如下步骤：
(1)将活性炭粉末与一级纯水按体积比1：10混合，然后煮沸0.5小时；
(2)冷却后过滤，再用一级纯水淋洗，然后在100℃下真空烘干，即可完成活性炭粉末的预处理；
其中：锂分子筛的制备方法，包括如下步骤：
(1)以30％硅溶胶作为硅源、以偏铝酸锂作为铝源、以草酸锂作为锂源，在碱性条件下(具体可用氢氧化锂或碳酸锂调节使体系为碱性)、在100℃下反应36小时；
(2)将反应液过滤，将滤饼洗涤3次、然后烘干，获得粒径1.0～2.0mm的锂分子筛；
使用时：将锂分子筛在350℃下真空焙烧活化，然后装入分子筛吸附柱，形成锂分子筛柱。
由所得产品的水分含量、F-含量以及SO4 2-含量对比粗品可以明显看出，本发明的方法可以有效除去双氟磺酰亚胺锂粗品中含有的水分，使得所得产品的水分含量极低、其纯度高，不会造成产品因水解而导致F-、SO4 2-含量超标使得产品不符合电池应用标准的问题。
上述为本发明的较佳实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。凡由本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种高纯低水双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
S1、将双氟磺酰亚胺锂粗品溶于有机溶剂中，获得溶液A；
S2、向所述溶液A中加入除水剂，获得溶液B；
S3、向所述溶液B中加入活性炭，搅拌，过滤，滤液浓缩，析晶，干燥，获得高纯低水双氟磺酰亚胺锂产品。
2.根据权利要求1所述的一种高纯低水双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂选用甲基叔丁基醚或碳酸二甲酯；步骤S1中所述双氟磺酰亚胺锂粗品与所述有机溶剂的摩尔体积比为0.5～2.0mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种高纯低水双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，步骤S2、在所述溶液A的温度为20～30℃时，向其中滴加所述除水剂，获得所述溶液B；
其中：所述的除水剂选用六甲基二硅氮烷；所述除水剂的滴加量为所述双氟磺酰亚胺锂粗品质量的1.0％～5.0％。
4.根据权利要求1所述的一种高纯低水双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，步骤S3、向所述溶液B中加入溶液体积1.0％～10.0％的预处理过的活性炭粉末，然后室温搅拌1～5小时，接着先用普通滤纸过滤，而后将滤液再过聚四氟乙烯微滤膜，再将滤液减压浓缩，加入无水二氯甲烷析晶，将结晶真空干燥，获得高纯低水双氟磺酰亚胺锂产品。
5.根据权利要求4所述的一种高纯低水双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述的聚四氟乙烯微滤膜的孔径为0.1～0.45μm；
活性炭粉末的预处理过程包括如下步骤：将活性炭粉末与一级纯水混合，然后煮沸，冷却后过滤，再用一级纯水淋洗，然后干燥，即可完成活性炭粉末的预处理。
6.一种高纯低水双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
S1、将双氟磺酰亚胺锂粗品溶于有机溶剂中，获得溶液C；
S2、向所述溶液C中加入活性炭粉末，搅拌，过滤，将滤液泵入锂分子筛柱，将接收到的溶液二次过滤，将滤液浓缩，加入无水二氯甲烷析晶，干燥，获得高纯低水双氟磺酰亚胺锂产品。
7.根据权利要求6所述的一种高纯低水双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，锂分子筛的制备方法，包括如下步骤：
(1)以30％硅溶胶作为硅源、以偏铝酸锂作为铝源、以草酸锂作为锂源，在碱性条件下、90～120℃反应24～72小时；
(2)将反应液过滤，将滤饼洗涤、烘干，获得锂分子筛；
使用时：将所述锂分子筛在300～350℃下真空焙烧活化，然后装入分子筛吸附柱，形成锂分子筛柱。
8.根据权利要求6所述的一种高纯低水双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂选用甲基叔丁基醚或碳酸二甲酯；步骤S1中所述双氟磺酰亚胺锂粗品与所述有机溶剂的摩尔体积比为0.5～2.0mol/L。
9.根据权利要求6所述的一种高纯低水双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，步骤S2、向所述溶液C中加入溶液体积1.0％～10.0％的预处理过的活性炭粉末，然后室温搅拌1～5小时，接着先用普通滤纸过滤，而后将滤液泵入锂分子筛柱，控制接收速度为1～3ml/min，将接收到的溶液再过聚四氟乙烯微滤膜，再将滤液减压浓缩，加入无水二氯甲烷析晶，将结晶真空干燥，获得高纯低水双氟磺酰亚胺锂产品。
10.根据权利要求9所述的一种高纯低水双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述的聚四氟乙烯微滤膜的孔径为0.1～0.45μm；
活性炭粉末的预处理过程包括如下步骤：将活性炭粉末与一级纯水混合，然后煮沸，冷却后过滤，再用一级纯水淋洗，然后干燥，即可完成活性炭粉末的预处理。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311233752.8A CN117105187A (zh) | 2023-09-22 | 2023-09-22 | 一种高纯低水双氟磺酰亚胺锂的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311233752.8A CN117105187A (zh) | 2023-09-22 | 2023-09-22 | 一种高纯低水双氟磺酰亚胺锂的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117105187A true CN117105187A (zh) | 2023-11-24 |
Family
ID=88804000
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202311233752.8A Pending CN117105187A (zh) | 2023-09-22 | 2023-09-22 | 一种高纯低水双氟磺酰亚胺锂的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117105187A (zh) |
-
2023
- 2023-09-22 CN CN202311233752.8A patent/CN117105187A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5794028B2 (ja) | テトラフルオロホウ酸リチウム溶液の製造方法 | |
| CN110639475B (zh) | 一种utsa-280吸附剂材料大批量合成及成型方法 | |
| CN114105172B (zh) | 一种粗制碳酸锂石灰苛化碳化生产高纯碳酸锂的方法 | |
| CN109734734A (zh) | 一种二草酸硼酸锂的制备方法 | |
| CN113979421A (zh) | 一种二氟磷酸锂及二氟二草酸磷酸锂的制备方法 | |
| JP2019131448A (ja) | 水酸化リチウムの製造方法 | |
| CN108726569B (zh) | 一种六氟锑酸银的制备方法 | |
| CN103342372B (zh) | 一种四氟硼酸锂的制备方法 | |
| CN115028146A (zh) | 一种双氟磺酰亚胺钠的制备方法 | |
| CN113929711A (zh) | 一种二氟草酸硼酸锂的制备方法 | |
| CN111153808A (zh) | 甲胺氢碘酸盐和甲脒氢碘酸盐原料的提纯方法 | |
| CN117105187A (zh) | 一种高纯低水双氟磺酰亚胺锂的制备方法 | |
| CN115477308B (zh) | 一种一步法常温制备四氟硼酸钠的方法 | |
| CN109503325B (zh) | 一种季戊四醇降低色度的方法 | |
| CN110590591B (zh) | 一种碘克沙醇，碘海醇杂质的制备方法 | |
| CN112745341A (zh) | 一种高纯度双氟草酸硼酸锂的制备方法 | |
| SU1013405A1 (ru) | Способ получени тетрафторбората лити | |
| CN110615421A (zh) | 一种用于氟转移的二氧化硅材料的制备方法 | |
| CN112341327B (zh) | 一种高纯醋酸铟晶体的制备方法 | |
| CN114805412B (zh) | 一种制备双草酸硼酸锂的工艺 | |
| CN117446833B (zh) | 一种钠电池用六氟磷酸钠的制备方法 | |
| CN109232215B (zh) | 一种2-氟-1,3-环己二酮的纯化方法 | |
| CN117361592A (zh) | 一种工业碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法 | |
| CN116692890A (zh) | 一种液相法制备高纯四硼酸锂粉体的方法 | |
| CN118221127A (zh) | 一种四氟硼酸钠的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |