CN117446833B - 一种钠电池用六氟磷酸钠的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种钠电池用六氟磷酸钠的制备方法，以电子级碳酸钠和氟硅酸钠为原料，制备负载氟化钠晶体的二氧化硅气凝胶，与五氟化磷进行反应，得到高纯度的六氟磷酸钠。通过本发明获得的六氟磷酸钠晶体纯度达到99.8％以上，收率达到90％以上，具有收率高、纯度高、成本低的优势，有利于产业化生产。
Description
技术领域：
本发明涉及电池用材料技术领域，更具体地说是一种钠电池用六氟磷酸钠的制备方法。
背景技术：
六氟磷酸锂作为锂离子电池常用的电解液原料，随着各类锂电池需求量的急剧增长，导致锂矿资源过度开发、成本不断增加。六氟磷酸锂的制备方法有气固反应法、无水HF溶剂法、有机溶剂法和离子交换法等。使用氢氟酸做溶剂，是目前使用的主要工艺。
六氟磷酸钠与六氟磷酸锂结构类似、性质接近，以六氟磷酸钠作为电解液制备的钠离子电池可以在一定程度上起到替代锂离子电池的作用，其生产工艺也是类似的，可以由氟化钠(NaF)与五氟化磷(PF5)在无水氢氟酸下反应得到。
专利CN 114751431A公开了一种钠电池用钠盐的制备方法，其采用以下步骤：将聚乙烯醇和氟化钠混合均匀，加入去离子水，烘干后、煅烧，获得多孔氟化钠；将五氟化磷气体通入多孔氟化钠和氟化氢液体的混合物中，反应，制得六氟磷酸钠溶液；六氟磷酸钠溶液析晶、过滤、干燥，制得六氟磷酸钠。采用多孔的氟化钠作为钠源制备六氟磷酸钠，可提高前驱体的利用率，有效的增加产率。但是该方法需要引入聚乙烯醇作为辅料，额外辅料的加入会导致成本的增加。
因此急需一种成本低，收率高，操作相对简便的制备钠电池用六氟磷酸钠的方法。
发明内容：
本发明拟提供一种钠电池用六氟磷酸钠的方法，以克服现有技术中生产的六氟磷酸钠收率低，纯度低，生产成本高的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术思路如下：
对高纯度碳酸钠直接与氟硅酸钠溶液进行反应，最终得到氟化钠和二氧化硅胶体。利用二氧化硅胶体进一步形成多孔的二氧化硅，负载生成的氟化钠，从而提高氟化钠与五氟化磷的反应效率，提高六氟磷酸钠的产率。
本发明的技术方案包括如下步骤：
(1)在30-35℃下，配置电子级碳酸钠水溶液，加入到聚四氟乙烯反应器中，将氟硅酸钠溶液逐渐加入到反应器中，升温至85-95℃下进行反应，同时进行搅拌，直至反应不再产生气泡和沉淀；
(2)将反应料液在85-95℃下直接沉淀得到二氧化硅胶体和氟化钠晶体的混合物；
(3)用无水乙醇溶剂对步骤(2)得到的混合物进行老化、溶剂置换和干燥，制成负载氟化钠晶体的二氧化硅气凝胶；
(4)持续通入五氟化磷、无水氟化氢与步骤(3)得到的负载氟化钠晶体的二氧化硅气凝胶在10-15℃反应3-5小时，加去离子水搅拌溶解过滤，对滤液进行0-5℃下搅拌晶析2-4小时；
(5)对析出的晶体在110-130℃干燥2-4小时，得到最终的六氟磷酸钠产品。
优选地，步骤(1)中电子级碳酸钠的纯度在99.8％以上，氟硅酸钠的纯度在99.5％以上。
优选地，步骤(1)中碳酸钠水溶液的浓度为100-300g/L。
优选地，步骤(1)中搅拌速率为300-500rpm/min。
优选地，步骤(3)中老化的温度为50-60℃，所述老化的时间为24-72h。
优选地，步骤(3)中溶剂置换包括依次进行乙醇和正己烷置换，每次置换的时间为24～48h。
优选地，步骤(3)中干燥包括常压干燥；所述常压干燥的温度为80～100℃，所述常压干燥的时间为10～36h。
优选地，步骤(4)中通入五氟化磷气体、无水氟化氢摩尔比为1：1-2；五氟化磷气体与步骤(1)中碳酸钠摩尔比为3-4：1。
在本发明中，选用的反应原料为电子纯无水碳酸钠。本发明通过碳酸钠和氟硅酸钠反应生成的二氧化硅胶体和氟化钠晶体，通过制备负载氟化钠晶体的气凝胶的形式，充分提升了氟化钠晶体到六氟磷酸钠的转化率。
因本发明中对气凝胶的理化性质要求较低，只需要达到多孔负载的效果即可，因此采用老化、溶剂置换、常压干燥的方式制备了负载氟化钠晶体的气凝胶，该种方法制备的气凝胶可以有效降低成本。
经过检测，本发明制备得到的六氟磷酸钠收率在90％以上，纯度在99.8％以上，均达到电池级六氟磷酸钠使用的标准。
本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果：
1.本发明通过碳酸钠和氟硅酸钠反应生成的二氧化硅胶体和氟化钠晶体，通过制备负载氟化钠晶体的气凝胶的形式，充分提升了反应面积，进一步提高了氟化钠晶体到六氟磷酸钠的转化率；同时本发明无需去除二氧化硅胶体杂质，直接对其进行利用，可以有效节约生产成本。
2.本发明通过使五氟化磷和氟化钠在较低温度下反应，使通入的无水氟化氢气体能够变成液体，溶解一部分氟化钠，从而能够起到增加反应面积，提升反应效率的作用。
具体实施方式：
为使本发明实施的目的、技术方案和优点更加清楚，下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域的技术人员应当知晓，所述实施例仅仅是为了帮助理解本发明的技术内容和技术效果，不应视为对本发明的限制。
下述实施例和对比例的部分组分来源如下所述：
电子级无水碳酸钠、氟硅酸钠、无水氟化氢、乙醇、正己烷均购自阿拉丁试剂网。
五氟化磷购自上海比阳实业有限公司。
上述说明仅表明本发明实施例或对比例使用的原料均购自市场主流厂家，不代表原料必须由上述厂家生产。只要是常规的原料，均能够起到预期的作用，并无特别的限制。本实施例或对比例中未说明具体条件或操作方法的，按照本领域常用的条件或操作方法即可。
实施例1
(1)在30℃下，将1L 300g/L电子纯碳酸钠溶液加入到聚四氟乙烯反应器中，将氟硅酸钠固体逐渐加入到反应器中，同时进行搅拌，搅拌速度为300rpm/min，在95℃下进行反应，直至反应不再产生气泡和沉淀；
(2)将反应料液在95℃下直接沉淀得到二氧化硅胶体和氟化钠晶体的混合物；
(3)用无水乙醇溶剂对步骤(2)得到的混合物进行老化、溶剂置换和干燥，制成负载氟化钠晶体的二氧化硅气凝胶；老化的温度为50℃，所述老化的时间为72h；溶剂置换包括依次进行乙醇和正己烷置换1次，每次置换的时间为24h；干燥为常压干燥；所述常压干燥的温度为80℃，常压干燥的时间为36h；
(4)持续通入五氟化磷、无水氟化氢与步骤(3)得到的负载氟化钠(NaF)晶体的二氧化硅气凝胶在15℃下充分反应3小时，通入五氟化磷气体、无水氟化氢气体摩尔比为1：2；五氟化磷气体与步骤(1)碳酸钠摩尔比为3：1；再加去离子水搅拌溶解过滤，对滤液进行0℃下搅拌晶析2小时；
(5)对析出的晶体在110℃干燥4小时，得到最终的六氟磷酸钠产品。
实施例2
(1)在35℃下，将1L 400g/L电子纯碳酸钠溶液加入到聚四氟乙烯反应器中，将氟硅酸钠固体逐渐加入到反应器中，同时进行搅拌，搅拌速度为500rpm/min，在90℃下进行反应，直至反应不再产生气泡和沉淀；
(2)将反应料液在90℃下直接沉淀得到二氧化硅胶体和氟化钠晶体的混合物；
(3)用无水乙醇溶剂对步骤(2)得到的混合物进行老化、溶剂置换和干燥，制成负载氟化钠晶体的二氧化硅气凝胶；老化的温度为60℃，所述老化的时间为36h；溶剂置换包括依次进行乙醇和正己烷置换1次，每次置换的时间为36h；干燥为常压干燥；所述常压干燥的温度为100℃，所述常压干燥的时间为24h；
(4)持续通入五氟化磷、无水氟化氢与步骤(3)得到的负载氟化钠晶体的二氧化硅气凝胶在10℃下充分反应5小时，通入五氟化磷气体、无水氟化氢气体摩尔比为1：1；五氟化磷气体与碳酸钠摩尔比为4：1；再加去离子水搅拌溶解过滤，对滤液进行5℃下搅拌晶析4小时；
(5)对析出的晶体在130℃干燥2小时，得到最终的六氟磷酸钠产品。
对比例1
(1)在35℃下，将1L 300g/L电子纯碳酸钠溶液加入到聚四氟乙烯反应器中，将氟硅酸钠固体逐渐加入到反应器中，同时进行搅拌，搅拌速度为300rpm/min，在95℃下进行反应直至反应不再产生气泡和沉淀；
(2)将反应料液中加入100g阴离子聚丙烯酰胺(APAM)，在90℃下保温静置4小时，将沉淀物进行离心分离，得到氟化钠晶体，干燥后得到电池级氟化钠；
(3)持续通入五氟化磷、无水氟化氢与步骤(2)得到的电池级氟化钠在15℃下充分反应3小时，通入五氟化磷气体、无水氟化氢气体摩尔比为1：2；五氟化磷气体与步骤(1)中碳酸钠的摩尔比为3：1；再加去离子水搅拌溶解过滤，对滤液进行0℃下搅拌晶析2小时；
(4)对析出的晶体在110℃干燥4小时，得到最终的六氟磷酸钠产品。
对比例2
与实施例1相比，区别仅在于将步骤(4)的反应温度变成30℃。
对上述实施例及对比例制备得到的六氟磷酸钠称量，计算其实际收率，并进行纯度测试。测试结果如下表1所示。
表1.实施例和对比例样品实际收率和纯度测试结果
| 实际收率(％) | 纯度(％) | |
| 实施例1 | 94.13 | 99.86 |
| 实施例2 | 92.94 | 99.82 |
| 对比例1 | 82.25 | 98.37 |
| 对比例2 | 84.92 | 98.61 |
从表1中可知，本发明得到的六氟磷酸钠纯度均达到99.8％以上，且实际收率达到90％以上。
从实施例1和对比例1比较来看，由于本发明的技术方案中产生的二氧化硅胶体数量较多，将其直接利用为氟化钠的载体，相比于直接分离除去来说，能够最大程度的有效利用副产物，从而增大氟化钠晶体与五氟化磷的接触面积，提高了六氟磷酸钠产品的产率和纯度。
从实施例1和对比例2比较来看，本发明通过使五氟化磷和氟化钠在较低温度下反应，使无水氟化氢气体能够变成液体，溶解一部分氟化钠，从而能够起到增加反应面积，提升反应效率的作用。
需要说明的是，本申请不限定于上述实施方式。上述实施方式仅为示例，在本申请的技术方案范围内具有与技术思想实质相同的构成、发挥相同作用效果的实施方式均包含在本申请的技术范围内。此外，在不脱离本申请主旨的范围内，对实施方式施加本领域技术人员能够想到的各种变形、将实施方式中的一部分构成要素加以组合而构筑的其它方式也包含在本申请的范围内。
Claims (8)
1.一种钠电池用六氟磷酸钠的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在30-35℃下，配置电子级碳酸钠水溶液，加入到聚四氟乙烯反应器中，将氟硅酸钠溶液逐渐加入到反应器中，升温至85-95℃下进行反应，直至反应不再产生气泡和沉淀；
(2)将反应料液在85-95℃下直接沉淀得到二氧化硅胶体和氟化钠晶体的混合物；
(3)用无水乙醇溶剂对步骤(2)得到的混合物进行老化、溶剂置换和干燥，制成负载氟化钠晶体的二氧化硅气凝胶；
(4)持续通入五氟化磷、无水氟化氢与步骤(3)得到的负载氟化钠晶体的二氧化硅气凝胶在10-15℃反应3-5小时，加去离子水搅拌溶解过滤，对滤液进行0-5℃下搅拌晶析2-4小时；
(5)对析出的晶体在110-130℃干燥2-4小时，得到最终的六氟磷酸钠产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中电子级碳酸钠的纯度在99.8％以上，氟硅酸钠的纯度在99.5％以上。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中碳酸钠水溶液的浓度为100-300g/L。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中搅拌速率为300-500rpm/min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中老化的温度为50-60℃，所述老化的时间为24-72h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中溶剂置换包括依次进行乙醇和正己烷置换，每次置换的时间为24～48h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中干燥为常压干燥；所述常压干燥的温度为80～100℃，所述常压干燥的时间为10～36h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中通入五氟化磷气体、无水氟化氢气体摩尔比为1：1-2；五氟化磷气体与步骤(1)中碳酸钠摩尔比为3-4：1。
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