CN117089727A - 一种钨萃取渣的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钨萃取渣的回收方法，包括以下按步骤：S1，将钨萃取渣和水混合调浆，加入氢氧化钠，加热反应，反应后进行固液分离，得到一次滤液和一次固相，所述一次滤液含有有机金属化合物，对所述有机金属化合物进行回收；S2，将所述一次固相与氢氧化钠、磷酸混合，加热反应，反应后进行固液分离，得到二次滤液和二次固相，所述二次滤液含有钨酸钠，对所述钨酸钠进行回收；S3，将所述二次固相与酸混合，控制酸度使所述二次固相完全溶解，得到反应后液，所述反应后液含钨，进行钨的回收。采用上述方法可以将萃取渣中钨全部回收，且回收成本较低。
Description
技术领域
本发明涉及钨萃取回收工艺，具体涉及一种钨萃取渣的回收方法。
背景技术
随着钨冶炼工艺的逐步发展和钨矿的逐渐开采，钨的存量越来越少，因此对钨尽可能地进行回收具有意义，尤其是在湿法钨冶炼中，萃取除杂段料液中析出沉淀的渣含有一定含量的钨，同时也含有有机物，结晶包裹较多杂质，结晶渣硬块多，需多次处理，处理采用的辅材成本高；处理这些萃取渣一般在高温、高碱度情况下，使得有机分子被破坏，所形成的小分子有机物夹带钨与料液分离不彻底，容易被带入后段料液中，造成钨的损失，且给后续在回收钨分离带来不便。
中国专利申请CN111573734A公开了一种新型萃取剂及从磷钨杂多酸溶液萃取钨的方法，所述新型萃取剂其是由体积份乙酸丁酯0.1-0.4份、正丁醇0.2-0.4份、磺化煤油0.3-0.6份组成，能够在酸性条件下快速提取磷钨杂多酸中的钨并转化为钨酸铵/钨酸钠溶液，为钨转化为钨酸铵/钨酸钠提供新路径；同时该方法能萃取的磷钨杂多酸浓度较高，萃取效果可达90％以上。但是该方法形成的萃取渣含钨2％-3％，按照常规方法，一方面钨的回收率仅97左右％，难以将渣中的钨完全回收，另一方面，萃取渣的处理成本较高，因结晶较硬，需多次处理，辅材成本消耗高。
发明内容
本发明的目的是为了克服钨萃取工艺中产生的萃取固相难以完全回收钨的困难，提供一种钨萃取渣的回收方法。
具体方案如下：
一种钨萃取渣的回收方法，包括以下步骤：
S1，将钨萃取渣和水混合调浆，加入氢氧化钠，加热反应，反应后进行固液分离，得到一次滤液和一次固相，所述一次滤液含有有机金属化合物，对所述有机金属化合物进行回收；
S2，将所述一次固相与氢氧化钠、磷酸混合，加热反应，反应后进行固液分离，得到二次滤液和二次固相，所述二次滤液含有钨酸钠，对所述钨酸钠进行回收；
S3，将所述二次固相与酸混合，控制酸度使所述二次固相完全溶解，得到反应后液，所述反应后液含钨，进行钨的回收。
进一步的，所述钨萃取渣为白钨矿和/或黑钨矿采用萃取工艺提取钨后剩余固相，优选地，所述钨萃取渣为白钨矿和/或黑钨矿采用由体积份乙酸丁酯0.1-0.4份、正丁醇0.2-0.4份、磺化煤油0.3-0.6份组成的萃取剂，萃取处理后剩余的物料中杂质结晶形成。
进一步的，所述钨萃取渣按照重量百分比计，含有硫酸钙50-70％，钨酸钙10-30％，磷钨杂多酸1-10％，磷酸钙1-10％。
进一步的，步骤S1中，所述调浆的固液比为1：2-5，优选为1:2-4；加入氢氧化钠后使得pH＝8-9；所述加热反应的温度为35-55℃，反应时间为1-10h。
进一步的，步骤S1中得到的所述一次固相的钨含量为30-35wt％。
进一步的，步骤S1中得到的所述一次滤液的钨含量以WO3计为5-15g/L。
进一步的，步骤S2中，将所述一次固相与氢氧化钠、磷酸混合，控制溶液中氢氧化钠的浓度为30-40g/l，磷酸的浓度为1-6g/l；所述加热反应的温度为70-100℃，反应时间为0.5-10h。
进一步的，步骤S2中得到的所述二次固相的钨含量为2-3wt％。
进一步的，步骤S2中得到的所述二次滤液的钨含量以WO3计为30-45g/L。
进一步的，步骤S3中所述酸为盐酸，控制反应后溶液剩余酸度为5-10g/l。
有益效果：
本发明中，采用常压操作，工艺简单，能耗成本低，所得到的一次滤液、二次滤液、反应后液与常规钨回收工段的连接性好，可以直接输送到原有钨回收工段进行钨的提取，可行性较高。
进一步的，采用本发明的方法，钨回收率由97％提高到100％，钨全部回收，同时降低了生产成本，具有很好的工业运用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅涉及本发明的一些实施例，而非对本发明的限制。
图1是本发明一个实施例提供的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。在下面的实施例中，如未特别说明，“％”是指重量百分比。
对比例1
磷钨杂多酸溶液通过新型萃取剂(参见CN111573734A)，提取溶液中90％以上的钨，剩下含钨10％的溶液中含有其它大量杂质，这些杂质结晶析出，得到萃取渣。
该萃取渣的主要组成见表1。
表1萃取渣组成表
| 萃取渣组分 | 含量(％) |
| 硫酸钙 | 60 |
| 钨酸钙 | 20 |
| 磷钨杂多酸结晶 | 5 |
| 磷酸钙 | 5 |
| 其它 | 10 |
取萃取渣，加水进行调浆，固液体积比为1:5，然后加入片碱、磷酸，加温80℃，反应时间：60min，碱度(氢氧化钠的质量浓度)：30-60g/l，磷浓度(磷酸的质量浓度)：2-5g/l，碱度、磷浓度达不到要求则继续补加；反应后进行压滤，固液分离，结果见表2。
表2反应结果表
可以看到，采用上述工艺的平均处理成本为6.38元/Kg/WO3，且固液分离后渣依然含有钨，钨的回收率达不到100％。
因此，需要对固液分离后的渣继续处理，加水和酸，对这部分固液分离渣进行二次处理，二次处理增加的辅材消耗将继续抬高成本，这样整体的处理成本就较高。
实施例1
取对比例1中的萃取渣，按照图1所示的步骤进行处理，主要包括：
S1，将钨萃取渣和水混合调浆，渣与水体积比＝1:3，加入片碱(氢氧化钠)，加热反应，温度45℃，时间为60min，反应后进行固液分离，得到一次滤液和一次固相，如表3所示。所述一次滤液含有有机金属化合物，对所述有机金属化合物进行回收，可以采用的方法为静置分离，即通过静置使得有机金属化合物沉淀析出后进行固液分离。
表3实施例1步骤S1反应结果表
S2，将所述一次固相与氢氧化钠、磷酸混合，固液体积比为1:5，碱度(氢氧化钠的质量浓度)30-40g/l，磷浓度(磷酸的浓度)：3-6g/l，温度：80℃，搅拌1h，钨酸钙结晶转变为钨酸钠，钨进入溶液中，反应后进行固液分离，得到二次滤液和二次固相，如表4所示，所述二次滤液含有钨酸钠，对所述钨酸钠进行回收，可以采用的方法有树脂吸附法、化学沉淀法，均为常规方法。
表4实施例1步骤S2反应结果表
S3，将所述二次固相与盐酸混合，控制反应后的酸度在5-10g/l，所述二次固相完全溶解，得到反应后液，所述反应后液含钨，如表5所示，反应后不在有固相渣，对反应后液其中的钨进行回收，可以采用的方法有有树脂吸附法、化学沉淀法，均为常规方法。
表5实施例1步骤S3反应结果表
采用上述工艺的处理效果和成本情况见表6。
表6实施例1工艺处理效果及成本
可以看到，采用实施例1中的工艺，辅材成本降低，该工艺辅材平均成本5.83元，较对比例1的工艺成本6.38元减少0.55元，这样按照冶炼厂年均生产一千吨三氧化钨的年产量计算，可以节约生产成本约55万。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种钨萃取渣的回收方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1，将钨萃取渣和水混合调浆，加入氢氧化钠，加热反应，反应后进行固液分离，得到一次滤液和一次固相，所述一次滤液含有有机金属化合物，对所述有机金属化合物进行回收；
S2，将所述一次固相与氢氧化钠、磷酸混合，加热反应，反应后进行固液分离，得到二次滤液和二次固相，所述二次滤液含有钨酸钠，对所述钨酸钠进行回收；
S3，将所述二次固相与酸混合，控制酸度使所述二次固相完全溶解，得到反应后液，所述反应后液含钨，进行钨的回收。
2.根据权利要求1所述钨萃取渣的回收方法，其特征在于：所述钨萃取渣为白钨矿和/或黑钨矿采用萃取工艺提取钨后剩余固相，优选地，所述钨萃取渣为白钨矿和/或黑钨矿采用由体积份乙酸丁酯0.1-0.4份、正丁醇0.2-0.4份、磺化煤油0.3-0.6份组成的萃取剂，萃取处理后剩余的物料中杂质结晶形成。
3.根据权利要求1所述钨萃取渣的回收方法，其特征在于：所述钨萃取渣按照重量百分比计，含有硫酸钙50-70％，钨酸钙10-30％，磷钨杂多酸1-10％，磷酸钙1-10％。
4.根据权利要求1所述钨萃取渣的回收方法，其特征在于：步骤S1中，所述调浆的固液比为1：2-5，优选为1:2-4；加入氢氧化钠后使得pH＝8-9；所述加热反应的温度为35-55℃，反应时间为1-10h。
5.根据权利要求4所述钨萃取渣的回收方法，其特征在于：步骤S1中得到的所述一次固相的钨含量为30-35wt％。
6.根据权利要求4所述钨萃取渣的回收方法，其特征在于：步骤S1中得到的所述一次滤液的钨含量以WO3计为5-15g/L。
7.根据权利要求5所述钨萃取渣的回收方法，其特征在于：步骤S2中，将所述一次固相与氢氧化钠、磷酸混合，控制溶液中氢氧化钠的浓度为30-40g/l，磷酸的浓度为1-6g/l；所述加热反应的温度为70-100℃，反应时间为0.5-10h。
8.根据权利要求7所述钨萃取渣的回收方法，其特征在于：步骤S2中得到的所述二次固相的钨含量为2-3wt％。
9.根据权利要求8所述钨萃取渣的回收方法，其特征在于：步骤S2中得到的所述二次滤液的钨含量以WO3计为30-45g/L。
10.根据权利要求8所述钨萃取渣的回收方法，其特征在于：步骤S3中所述酸为盐酸，控制反应后溶液剩余酸度为5-10g/l。
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