CN117083242A - 球状无机粉末以及液态密封材料 - Google Patents

球状无机粉末以及液态密封材料 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种无机粉末，其能够形成流动性优异的树脂组合物、且能够防止树脂组合物中的凝聚粒子增大。一种球状无机粉末，其中，在频率粒度分布中具有：在0.1μm以上且0.6μm以下的粒度范围具有极大值的第1峰；以及在1.5μm以上且5.0μm以下的粒度范围具有极大值的第2峰，第2峰的极大值的频率与第1峰的极大值的频率的比值为1.5以上且小于10.0。

Description

球状无机粉末以及液态密封材料
技术领域
本发明涉及球状无机粉末以及液态密封材料。
背景技术
近年来，与电子设备的小型轻量化、高性能化的趋势对应地，半导体封装的小型化、薄型化、高密度化日益加速。另外，关于其安装方法，适合于向配线基板等的高密度安装的表面安装也逐渐成为主流。这样，在半导体封装及其安装方法发展的过程中，对于半导体密封材料也要求高性能化、特别是焊料耐热性、耐湿性、低热膨胀性、机械特性、电绝缘性等功能的改善。为了满足上述要求而采用树脂中填充有金属氧化物等无机粉末、特别是非晶二氧化硅粉末的树脂组合物。关于半导体密封材料中填充的无机粉末，从提高焊料耐热性、耐湿性、低热膨胀性、机械强度的观点出发，优选高填充于树脂中。
然而，高填充有无机粉末的半导体密封材料存在如下问题：流动性随着填充率的升高而下降，难以浸透至芯片与基板的间隙，生产率非常差。为了抑制流动性下降，已知如下方法：对于粒径为几十μm左右的大粒径的粉末、粒径为几μm左右的中粒径的粉末添加少量的粒径小于1μm的微粉或超微粉。专利文献1中记载有如下球状无机粉末：最大粒径为6μm以下，具有至少在1～3μm的粒度范围显示出极大粒径的频率粒度分布，众数直径与中值直径的比以及频率粒度分布的变动系数分别处于规定的范围。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2003-221224号公报
发明内容
发明要解决的课题
微粉、超微粉的粒子的粒径非常小，因此，在调整半导体密封材料时容易凝聚。若凝聚粒子增大，则有时引起分散不良。在这种情况下，半导体密封材料的收率变差，在最终产品中成为半导体不良或短路等的原因。
本发明的课题在于提供能够防止树脂组合物中的凝聚粒子的增大的无机粉末。
用于解决课题的手段
本发明的发明人考虑是否能够通过控制频率粒度分布图中的峰的数量、高度来防止流动性下降且防止凝聚粒子的增大，进行了潜心研究。而且，惊奇地发现：关于在频率粒度分布图中在规定的粒度范围具有至少两个峰、且该两个峰的极大值的频率的比值处于规定范围的无机粉末能够维持树脂组合物的优异的流动性、且能够降低树脂组合物中的凝聚性。这样设计的无机粉末是以往不存在的新型粉末。
本发明具有以下实施方式。
[1]一种球状无机粉末，其中，在频率粒度分布中具有：在0.1μm以上且0.6μm以下的粒度范围具有极大值的第1峰、以及在1.5μm以上且5.0μm以下的粒度范围具有极大值的第2峰，第2峰的极大值的频率相对于第1峰的极大值的频率的比值为1.5以上且小于10.0。
[2]根据[1]所述的球状无机粉末，其中，在频率粒度分布中，在0.4μm以上且1.0μm以下的粒度范围具有极小值。
[3]根据[2]所述的球状无机粉末，其中，所述极小值的频率与所述第1峰的极大值的频率的比为0.9以下。
[4]根据[1]至[3]中任一项所述的球状无机粉末，其中，所述第2峰的累计频率与所述第1峰的累计频率的比为1.2以上。
[5]根据[1]至[4]中任一项所述的球状无机粉末，其中，在频率粒度分布中，粒径为5.0μm以上的粒子的累计频率为1.2％以下。
[6]根据[1]至[5]中任一项所述的球状无机粉末，其中，所述球状无机粉末为二氧化硅，选自氧化铁、氧化钠、氧化钙、氧化镁、氧化钾中的至少1种的含量分别为50ppm以下。
[7]根据[1]至[5]中任一项所述的球状无机粉末，其中，所述球状无机粉末为二氧化硅，氧化铝的含量为200ppm以上且1300ppm以下。
[8]一种液态密封材料，其含有[1]至[7]中任一项所述的球状无机粉末以及树脂。
发明效果
根据本发明，能够提供一种能防止树脂组合物中的凝聚粒子的增大的无机粉末。
具体实施方式
以下对本发明的一个实施方式进行详细说明。本发明并不限定于以下实施方式，可以在不妨碍本发明的效果的范围内适当地施加变更而实施。在本说明书中，与数值范围相关的“X～Y”的记载意味着X以上且Y以下。
[球状无机粉末]
本实施方式所涉及的球状无机粉末(以下也简称为“无机粉末”)在频率粒度分布中具有：在0.1μm以上且0.6μm以下的粒度范围具有极大值的第1峰、以及在1.5μm以上且5.0μm以下的粒度范围具有极大值的第2峰，第2峰的极大值的频率与第1峰的极大值的频率的比值为1.5以上且小于10.0。在频率粒度分布中在上述规定的粒度范围具有至少两个峰、且该两个峰的极大值的频率的比值处于上述规定范围，从而能够防止树脂组合物中的凝聚粒子增大。另外，在与粒径为几十μm左右的大粒径的无机粉末、粒径为几μm左右的中粒径的无机粉末混合的情况下，能够防止树脂组合物中的凝聚粒子的增大。这样设计的无机粉末是至今为止不存在的新型无机粉末，在规定的粒度范围具有至少两个峰、以及该两个峰的极大值的频率的比值的特征在兼顾树脂组合物的高流动性以及树脂组合物中的无机粉末的低凝聚性上是非常重要的因素。
关于球状无机粉末，优选根据利用粒子图像分析装置定量地自动测量的各粒子的圆形度而计算出的平均球形度((圆形度)2)为0.85以上。
“频率粒度分布”为体积基准的频率粒度分布。“体积基准的频率粒度分布”通过激光衍射散射法(折射率：1.50)而测定，由横轴设为粒径(μm)、纵轴设为体积基准的频率(％)的分布曲线表示。关于通过激光衍射散射法(折射率：1.50)测定的体积基准的频率粒度分布利用激光衍射散射式粒度分布测量仪(贝克曼库尔特公司制，“LS-230”)，对于溶剂而采用水(折射率：1.33)，作为前处理利用TOMY精工株式会社制的“超声波发生器UD-200(装配有超微量芯片TP-040)”施加2分钟的200W的输出进行分散处理而测定。
无机粉末在体积基准的频率粒度分布中具有在规定的粒度范围具有极大值的第1峰以及第2峰。即，无机粉末在体积基准的频率粒度分布中具有包括第1峰及第2峰的至少两个峰。若峰为一个，则无法防止树脂组合物中的凝聚粒子的增大。
此处，“峰”意味着在体积基准的频率粒度分布中曲线的斜率具有从正向负变化的边界的山型的曲线。该边界处的粒度称为“极大值”(μm)。在本说明书中，“峰”的含义中不包括台肩(在构成一个峰的曲线的斜率的中途形成有鼓出部或阶梯差的部分)。各峰可以分别具有台肩，但从树脂向粒子间的填充的观点出发，优选各峰不具有台肩。
一个峰以曲线的升高部分为起点，经由极大值(山型曲线的顶点)而以频率为0的点、或者曲线的斜率从负向0或正变化的边界为终点。
“第1峰”是在体积基准的频率粒度分布中在0.1μm以上且0.6μm以下的粒度范围具有极大值的峰。在体积基准的频率粒度分布中，第1峰优选在0.1μm以上且0.5μm以下的粒度范围具有极大值，更优选在0.2μm以上且0.5μm以下的粒度范围具有极大值，进一步优选在0.2μm以上且0.4μm以下的粒度范围具有极大值。
“第2峰”是在体积基准的频率粒度分布中在1.5μm以上且5.0μm以下的粒度范围具有极大值的峰。在体积基准的频率粒度分布中，第2峰优选在1.5μm以上且4.0μm以下的粒度范围具有极大值，更优选在1.8μm以上且3.5μm以下的粒度范围具有极大值，进一步优选在1.8μm以上且3.0μm以下的粒度范围具有极大值，特别优选在2.0μm以上且2.7μm以下的粒度范围具有极大值。
第1峰的极大值的频率优选为0.5～5.0％，更优选为0.5～3.0％，进一步优选为0.5～2.8％，更进一步优选为0.7～2.7％，特别优选为0.9～2.5％。第1峰的极大值的频率设为0.5～5.0％而能够容易地将第2峰的极大值的频率与第1峰的极大值的频率的比值调整为规定范围。
第2峰的极大值的频率优选为3.5～9.0％，更优选为4.0～8.5％，进一步优选为4.5～8.0％，特别优选为4.8～7.6％。通过将第2峰的极大值的频率设为3.5～9.0％从而能够容易地将第2峰的极大值的频率与第1峰的极大值的频率的比值调整为规定范围。
第2峰的极大值的频率与第1峰的极大值的频率的比值(第2峰的极大值的频率/第1峰的极大值的频率)为1.5以上且小于10.0。在第2峰的极大值的频率与第1峰的极大值的频率的比值小于1.5或者为10.0以上的情况下，难以防止树脂组合物中的凝聚粒子的增大。另外，有时树脂组合物的流动性降低。
第2峰的极大值的频率与第1峰的极大值的频率的比值优选为1.7～9.5，更优选为1.8～9.0，进一步优选为1.9～8.4。
第1峰的累计频率优选为5.0～50.0％，更优选为10.0～45.0％，进一步优选为14.0～39.9％。通过将第1峰的累计频率设为5.0～50.0％从而能够容易地调整后述的第2峰的累计频率与第1峰的累计频率的比。“第1峰的累计频率”是从第1峰的起点至终点的频率的累计值。
第2峰的累计频率优选为50.0～95.0％，更优选为55～90％，进一步优选为60.1～86.0％。通过将第2峰的累计频率设为50.0～95.0％从而能够容易地调整后述的第2峰的累计频率与第1峰的累计频率的比。“第2峰的累计频率”是从第2峰的起点至终点的频率的累计值。
所述第2峰的累计频率与第1峰的累计频率的比(第2峰的累计频率/第1峰的累计频率)优选为1.2以上，更优选为1.3～7.0，进一步优选为1.5～6.1。通过将所述第2峰的累计频率与第1峰的累计频率的比设为1.2以上从而能够容易地兼顾树脂组合物的高流动性以及树脂组合物中的无机粉末的低凝聚性。
优选无机粉末在体积基准的频率粒度分布中在0.4μm以上且1.0μm以下的粒度范围具有极小值。
在体积基准的频率粒度分布中，无机粉末优选在0.5μm以上且0.9μm的粒度范围可具有极小值，更优选在0.6μm以上且0.8μm以下的粒度范围可具有极小值。
“极小值”是指在体积基准的频率粒度分布中相邻的峰的谷间部分的粒度。极小值可以为曲线的斜率从负向零或正变化的边界。因而，在体积基准的频率粒度分布中仅具有一个峰的情况下不具有极小值。
极小值的频率优选为3.0％以下，更优选为0～2.5％，进一步优选为0～2.0％，特别优选为0～1.7％。
无机粉末的所述极小值的频率与第1峰的极大值的频率的比(极小值的频率/第1峰的极大值的频率)优选为0.9以下，更优选为0～0.9。
在体积基准的频率粒度分布中，无机粉末的粒径为5.0μm以上的粒子的累计频率优选为1.2％以下，更优选为1.0％以下。
无机粉末在体积基准的频率粒度分布中可以仅具有第1峰及第2峰，也可以具有1个以上的其他峰。1个以上的其他峰可以存在于第1峰与第2峰之间，也可以存在于粒径低于第1峰的一侧，还可以存在于粒径大于第2峰的一侧。在存在3个以上的峰的情况下，只要任意2个峰处于本实施方式中规定的范围即可。
在一个实施方式中，第1峰与第2峰可以相邻(即，在第1峰与第2峰之间不存在其他峰)。在一个实施方式中，第1峰与第2峰之间可以存在1个以上的峰。
在频率粒度分布图中，以使得上述规定的粒度范围内至少具有两个峰、且该两个峰的极大值的频率的比值处于规定范围的方式调整的方法除了根据原料粉末的大小、分级进行调整以外，还可以通过调整制造时的火焰温度、捕集温度而进行调整。
(无机粉末)
作为无机粉末，能举出金属氧化物粉末。作为金属氧化物粉末，能举出二氧化硅(SiO2)、氧化铝(Al2O3)、二氧化钛(TiO2)、氧化镁(MgO)、氧化钙(CaO)等无机粉末。无机粉末优选含有选自上述物质的1种以上的金属氧化物粉末，更优选含有二氧化硅。无机粉末优选为球状的无机粉末，更优选为球状二氧化硅。在使得半导体芯片与液态密封材料的热膨胀率接近这一点上，根据焊料耐热性、耐湿性、模具的低磨损性的观点，优选为通过使结晶二氧化硅在高温下熔融的方法而制造的非晶二氧化硅。
关于无机粉末，无机粉末为二氧化硅，选自氧化铁、氧化钠、氧化钙、氧化镁、氧化钾中的至少1种的含量分别优选为50ppm以下，更优选为40ppm以下，还可以设为5～40ppm。
关于无机粉末，无机粉末为二氧化硅，氧化铝的含量优选为200ppm以上且1300ppm以下，更优选为300ppm以上且1000ppm以下，进一步优选为400ppm以上且700ppm以下。氧化铝的含量为200ppm以上且1300ppm以下的球状二氧化硅粉末能够利用源自矿石的原料而制造，因此在成本方面有利。
关于无机粉末，从进一步降低凝聚性的观点出发，通过BET法测定的比表面积优选为15～24m2/g。通过BET法测定的比表面积还可以设为17～22m2/g、20～22m2/g。基于BET法的比表面积的测定可以利用比表面积测量仪进行测定。例如可以利用“Macsorb HM model-1208”(MOUNTECHCo.,Ltd.制)进行测定。
(体积基准累计直径)
无机粉末的体积基准累计50％直径D50优选为1.2～2.8μm。“体积基准累计50％直径D50”(也称为“中值直径”。)是在通过激光衍射散射法(折射率：1.50)测定的体积基准的累计粒度分布中累计值相当于50％的粒径。累计粒度分布由横轴设为粒径(μm)、纵轴设为累计值(％)的分布曲线表示。关于通过激光衍射散射法(折射率：1.50)测定的体积基准的累计粒度分布，利用激光衍射散射式粒度分布测量仪(贝克曼库尔特公司制，“LS-230”)，对于溶剂而采用水(折射率：1.33)，作为前处理利用TOMY精工株式会社制的“超声波发生器UD-200(装配有超微量芯片TP-040)”施加2分钟的200W的输出进行分散处理而测定。
体积基准累计50％直径D50为1.2～2.8μm，更优选为1.3～2.7μm，进一步优选为1.3～2.6μm，特别优选为1.4～2.5μm。在一个实施方式中，体积基准累计50％直径D50为1.5～2.5μm。
关于体积基准累计50％直径D50的调整，例如能够根据原料粉末的大小、分级而调整。例如，除了调整原料粉末的粒径以外，还能够在实现了球状化之后进行分级(过筛分级、基于风力分级机)而调整为规定的体积基准累计50％直径D50。
无机粉末的体积基准累计10％直径D10优选为0.1～0.3μm，更优选为0.2～0.3μm。通过将体积基准累计10％直径D10设为0.1～0.3μm从而容易进入大粒径以及中粒径的粒子的间隙，能够更密实地填充粒子。另外，能够进一步减少凝聚物。相反，若D10过小，则流动性、成型性容易受损。
无机粉末的体积基准累计25％直径D25优选为0.1～2.0μm，更优选为0.1～1.0μm，进一步优选为0.1～0.8μm。通过调整D25，第1峰中包含的粒子数进一步最优化而能够进一步提高本发明的效果。在一个实施方式中，体积基准累计25％直径D25可以为0.4～1.7。
无机粉末的体积基准累计90％直径D90优选为2.8～4.5μm，更优选为2.8～4.0μm，进一步优选为3.2～4.0μm。体积基准累计90％直径D90设为2.8～4.5μm而能够提高填充性且显著提高流动性。在一个实施方式中，体积基准累计90％直径D90可以为3.1～1.3。
无机粉末的体积基准累计100％直径D100优选为6.0～8.5μm，更优选为超过6.0μm且为8.0μm以下，进一步优选为6.2～8.0μm。通过将体积基准累计100％直径D100设为6.0～8.5μm从而能够对粒子的间隙进行填充、且获得适当的流动性。在一个实施方式中，体积基准累计100％直径D100可以为6.8～8.1。
体积基准累计10％直径D10、体积基准累计25％直径D25、体积基准累计90％直径D90以及体积基准累计100％直径D100是在利用激光衍射散射式粒度分布测量仪测定的体积基准的累计粒度分布中累计值分别为10％、25％、90％或100％的粒径。测定方法与体积基准累计50％直径D50相同。关于调整方法也与体积基准累计50％直径D50相同。即，除了调整原料粉末的粒径以外，还能够在实现了球状化之后进行分级(过筛分级、基于风力分级机)而调整为规定的体积基准累计10％直径D10、体积基准累计25％直径D25、体积基准累计90％直径D90以及体积基准累计100％直径D100。
(无机粉末的制造方法)
关于具有上述规定的物性的无机粉末的制造例如可以在根据需要对市售的矿石进行粉碎及分级之后将其供给至高温火焰中而形成为微细球状粉末的方法来进行。该制造方法例如具有以下工序。
(i)根据需要对矿石进行粉碎及分级而获得矿石粉末(相当于原料粉末的一例)的工序；
(ii)将矿石粉末供给至反应容器内的高温火焰中而形成微细球状粉末(熔融粉)的工序；以及
(iii)根据需要对微细球状粉末进行分级及捕集的工序
工序(i)
工序(i)中采用的矿石优选为高纯度(例如95％以上)的矿石。作为矿石，能举出硅砂、硅石、钛矿石、镁矿石、钙矿石等，优选采用选自上述物质的1种以上，更优选包含硅石。关于粉碎，利用振动磨机、球磨机等粉碎机进行粉碎，由此能够适当地选择期望的平均粒径的矿石粉末。
原料粉末的粒径(体积基准累计50％直径D50)优选为3.0～7.0μm，更优选为4.5～5.5μm。还可以混合利用粒径不同的多种原料粉末。
工序(ii)
在工序(ii)中，向利用燃烧器由可燃气体和助燃气体形成的高温火焰中喷射工序(i)中获得的矿石粉末，以矿石粉末的熔点以上的温度(例如二氧化硅(硅石)的情况下为1800℃以上的温度)使其熔融而球状化，一边进行冷却一边进行分级及捕集，由此获得球状化的粉末(微细球状粉末)。作为可燃气体，可以使用乙炔、乙烯、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷等烃类气体；氢；LPG、LNG等气体燃料；灯油、重油等液体燃料。作为助燃气体，可以使用氧、富氧冷却气体、空气。
另外，通过调整熔融温度从而能够调整第2峰的极大值的频率与第1峰的极大值的频率的比值。例如，若降低熔融温度，则第2峰的极大值的频率与第1峰的极大值的频率的比值减小。熔融温度(火焰温度)为1800～2200℃，更优选为1900～2100℃，进一步优选为1950～2100℃。
熔融温度例如可以根据气体量及氧量而调整。
工序(iii)
在工序(iii)中，根据需要进一步利用旋风分离器、筛分操作等对工序(ii)中获得的微细球状粉末进行分级捕集。通过调整此时的粉体捕集温度(捕集粉体时的袋滤器的温度)从而能够调整第2峰的极大值的频率与第1峰的极大值的频率的比值。例如，若降低粉体捕集温度，则第2峰的极大值的频率与第1峰的极大值的频率的比值增大。
通过调整粉体捕集温度而能够调整BET比表面积。例如，若降低粉体捕集温度，则BET比表面积增大。
粉体捕集温度优选超过100℃且小于300℃，更优选为120～290℃，进一步优选为150～280℃，更进一步优选为170～250℃。
(用途)
本实施方式涉及的无机粉末能够用于各种用途。例如，能够用于半导体密封材料等材料的制造。特别是由于能够形成流动性优异的树脂组合物、且能够防止树脂组合物中的凝聚粒子的增大，因此能够优选用于电子设备用的半导体密封材料的制造。
[无机组合物]
本实施方式涉及的无机组合物含有上述实施方式涉及的无机粉末。以下，还将上述实施方式涉及的无机粉末称为“无机粉末(P1)”。关于无机粉末(P1)的种类及物性如上所述，因此此处省略记载。无机粉末(P1)由非常细的粒子构成，因此，形成在粒径为几十μm左右的大粒径的粉末、粒径为几μm左右的中粒径的粉末中添加少量该无机粉末(P1)而成的无机组合物，从而，即使在树脂中高填充(以高含量填充)无机物质的情况下，也能够形成具有优异的流动性的树脂组合物。另外，关于无机粉末(P1)，在频率粒度分布图中在规定的粒度范围具有至少两个峰、且该两个峰的极大值的频率的比值处于规定范围，因此能够防止树脂组合物中的凝聚粒子的增大。
在一个实施方式中，无机组合物还可以含有体积基准累计50％直径D50为10μm以上且100μm以下(优选为20～80μm，更优选为30～70μm)的无机粉末(P2)、以及/或者体积基准累计50％直径D50为3μm以上且小于10μm(优选为3μm以上且8μm以下，更优选为4μm以上且6μm以下)的无机粉末(P3)。因含有这种大粒径的无机粉末(P2)和/或中粒径的无机粉末(P3)而能够提高树脂组合物的焊料耐热性、耐湿性、低热膨胀性以及机械强度。
无机粉末(P2)及无机粉末(P3)的种类(化合物种类)并未特别限定，可以从上述实施方式所涉及的无机粉末(P1)中举例所示的无机粉末中选择。无机粉末(P2)及无机粉末(P3)的种类可以分别独立地与无机粉末(P1)相同，也可以不同。
关于无机粉末(P1)的含量，在无机组合物中优选为0.1～30质量％，更优选为1～20质量％，进一步优选为3～20质量％。无机粉末的含量在无机组合物中设为0.1～30质量％，从而，即使在树脂中高密度地填充无机组合物的情况下，也能够形成具有优异的流动性的树脂组合物。
关于无机粉末(P2)和/或无机粉末(P3)的含量，优选在无机组合物中合计为70～99.9质量％，更优选为80～99质量％，进一步优选为80～97质量％。
(制造方法)
无机组合物的制造方法并未特别限定，可以利用公知的装置并通过干混合等方式对各无机粉末进行混合而获得无机组合物。
(用途)
本实施方式所涉及的无机组合物能够用于各种用途。例如，能够用于半导体密封材料等材料的制造。特别是由于能够形成流动性优异的树脂组合物、且能够防止树脂组合物中的凝聚粒子增大，因此，能够优选用于电子设备用的半导体密封材料的制造。
[树脂组合物(液态密封材料)]
本实施方式所涉及的树脂组合物含有树脂以及上述无机粉末(P1)。由于含有无机粉末(P1)，因此，即使在树脂中高密度地填充无机物质的情况下，也具有优异的流动性。关于无机粉末(P1)的种类及物性如上所述，因此此处省略记载。
无机粉末(P1)的含量在树脂组合物中优选为0.1～30质量％，更优选为1～20质量％，进一步优选为3～17质量％。无机粉末的含量在树脂组合物中设为0.1～30质量％，从而，即使在树脂中高密度地填充无机物质的情况下，也能够实现优异的流动性。
在一个实施方式中，树脂组合物还含有上述无机粉末(P2)和/或无机粉末(P3)。关于无机粉末(P2)及无机粉末(P3)的种类及物性如上所述，因此此处省略记载。
无机粉末(P2)和/或无机粉末(P3)的含量在树脂组合物中优选合计为65～95质量％，更优选为70～90质量％，进一步优选为70～87质量％。无机粉末(P1)～(P3)的总含量在树脂组合物中设为65～95质量％而在树脂中高密度地填充，因此，能够提高树脂组合物的焊料耐热性、耐湿性、低热膨胀性以及机械强度。
(树脂)
作为树脂，例如能举出环氧树脂；有机硅树脂；酚醛树脂；三聚氰胺树脂；脲醛树脂；不饱和聚酯；氟树脂；聚酰亚胺、聚酰胺酰亚胺、聚醚酰亚胺等聚酰亚胺；聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯等聚酯；聚苯硫醚；全芳族聚酯；聚砜；液晶聚合物；聚醚砜；聚碳酸酯；马来酰亚胺改性树脂；ABS树脂、AAS(丙烯腈丙烯酸橡胶苯乙烯)树脂、AES(丙烯腈、乙烯、丙烯、二烯橡胶-苯乙烯)树脂等。作为树脂，优选含有选自上述物质的1种以上，更优选含有环氧树脂。
作为环氧树脂，并未特别限定，例如能举出苯酚酚醛清漆型环氧树脂、邻甲酚酚醛清漆型环氧树脂、使酚类和醛类的酚醛清漆树脂环氧化而得的树脂、双酚A、双酚F以及双酚S等缩水甘油醚、通过邻苯二甲酸、二聚酸等多元酸与环氧氯丙烷的反应而获得的缩水甘油酯酸环氧树脂、线状脂肪族环氧树脂、脂环式环氧树脂、杂环式环氧树脂、烷基改性多官能环氧树脂、β-萘酚酚醛清漆型环氧树脂、1，6-二羟基萘型环氧树脂、2，7-二羟基萘型环氧树脂、双羟基联苯型环氧树脂、为了进一步赋予阻燃性而导入溴等卤素的环氧树脂等。
作为树脂，优选含有选自上述物质的1种以上的环氧树脂，更优选含有在常温下为液态的环氧树脂。其中，作为树脂，特别优选选自双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂等双酚型环氧树脂以及脂环式环氧树脂的1种以上的环氧树脂。
树脂的含量在树脂组合物中优选为1～10质量％，更优选为2～9质量％，进一步优选为3～8质量％，特别优选为4～6质量％。
(固化剂)
关于树脂组合物，在含有环氧树脂的情况下，优选还含有固化剂。作为固化剂，例如能举出使得选自苯酚、甲酚、二甲苯酚、间苯二酚、氯苯酚、叔丁基苯酚、壬基苯酚、异丙基苯酚、辛基苯酚等的组中的1种或2种以上的混合物与甲醛、多聚甲醛或对二甲苯一起在氧化催化剂下反应而获得的酚醛清漆型树脂、聚对羟基苯乙烯树脂、双酚A、双酚S等双酚化合物、邻苯三酚、间苯三酚等3官能酚类、马来酸酐、邻苯二甲酸酐、均苯四酸酐等酸酐、间苯二胺、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯基砜等芳香胺等。
关于固化剂的含量，优选以使得固化剂的羟基当量(或酸酐当量)相对于环氧树脂的1的环氧当量为0.5～1.25的方式进行调配。
(其他添加剂)
对于树脂组合物，在不妨碍本发明的效果的范围内，可以配合固化促进剂、脱模剂、偶联剂、着色剂等。
作为固化促进剂，并未特别限定，能举出1,8-二氮杂双环(5,4,0)十一碳烯-7，三苯基膦、苄基二甲胺、2-甲基咪唑等。
作为脱模剂，能举出天然蜡类、合成蜡类、直链脂肪酸的金属盐、酰胺类、酯类、石蜡等。
作为偶联剂，能举出硅烷偶联剂。作为硅烷偶联剂，能举出γ-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、β-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷等环氧硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、脲基丙基三乙氧基硅烷、N-苯基氨基丙基三甲氧基硅烷等氨基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷等疏水性硅烷化合物、巯基硅烷等。
(制造方法)
树脂组合物的制造方法并未特别限定，能够通过对规定量的各材料进行搅拌、溶解、混合、分散而制造。上述的混合物的混合、搅拌、分散等的装置并未特别限定，可以使用具备搅拌、加热装置的擂溃机(ライカイ機)、三联辊、球磨机、行星式搅拌机等。另外，可以适当地组合使用上述装置。
(用途)
本实施方式所涉及的树脂组合物能够用于半导体密封材料的制造。特别是由于流动性优异、且无机粉末难以凝聚，因此能够优选用作电子设备用的半导体密封材料(液态密封材料)。
实施例
以下示出实施例而对本发明进行更具体的说明，但对于本发明的解释并未受到这些实施例的限定。
[制造例1]
将利用在炉顶部设置有燃烧器的纵型炉和捕集系统(旋风分离器及袋滤器)构成的装置对纯度为90％以上的天然硅石进行粉碎·分级而获得的二氧化硅原料粉末(体积基准累计50％直径D50：4.8μm)供给至通过LPG和氧的燃烧而形成的高温火焰中，进行熔融/球状化处理而获得球状非晶二氧化硅粉末。通过过筛分级、利用空气分级机进行分级而获得具有表1所示的体积基准累计直径以及频率粒度分布中的峰的极大值的球状非晶二氧化硅粉末。此时的粉体捕集温度设为230℃。
[制造例2～5]
除了如表1记载的那样设定粉体捕集温度以外，通过与实施例1相同的方法而获得了球状非晶二氧化硅粉末。
[比较制造例1、3～5、7～8]
除了如表1记载的那样设定火焰温度以及粉体捕集温度以外，通过与实施例1相同的方法而获得了球状非晶二氧化硅粉末。
[比较制造例2]
除了利用二氧化硅原料粉末(体积基准累计50％直径D50：3.0μm)、且如表1记载的那样设定粉体捕集温度以外，与制造例1同样地进行制造。
[[比较制造例6]
利用纵型混合机以8:2的质量比对体积基准累计50％直径D50为1.0μm的二氧化硅粉末以及体积基准累计50％直径D50为0.1μm的二氧化硅粉末进行混合而获得了二氧化硅粉末(混合粉末)。
[测定]
(体积基准累计)
对于制造例1～5以及比较制造例1～9的二氧化硅粉末，利用激光衍射散射式粒度分布测量仪(贝克曼库尔特公司制，“LS-230”)，对于溶剂采用水(折射率：1.33)，作为前处理利用TOMY精工株式会社制的“超声波发生器UD-200(装配有超微量芯片TP-040)”施加2分钟的200W的输出而进行分散处理，由此测定了通过激光衍射散射法(折射率：1.50)而测定的累计粒度分布，求出了体积基准累计10％直径D10、体积基准累计25％直径D25、体积基准累计50％直径D50、体积基准累计90％直径D90、以及体积基准累计100％直径D100。还求出了第1峰的累计频率以及第2峰的累计频率。
表1中示出了其结果。
(频率粒度分布)
对于制造例1～5以及比较制造例1～9的二氧化硅粉末，利用激光衍射散射式粒度分布测量仪(贝克曼库尔特公司制，“LS-230”)，对于溶剂采用水(折射率：1.33)，作为前处理利用TOMY精工株式会社制的“超声波发生器UD-200(装配有超微量芯片TP-040)”施加2分钟的200W的输出而进行分散处理，由此测定了通过激光衍射散射法(折射率：1.50)而测定的体积基准的频率粒度分布，求出了极大值、极大值的频率、极小值以及极小值的频率，并计算出第2峰的极大值的频率相对于第1峰的极大值的频率的比值、所述极小值的频率相对于第一峰的极大值的频率的比、所述第2峰的累计频率相对于第1峰的累计频率的比。表1中示出了其结果。
制造例1～5的球状非晶二氧化硅粉末具有在粒径为3.0μm以下的范围内具有极大值的两个峰。两个峰由在0.1～0.5μm的区域附近具有极大值的峰(第1峰)、以及在2.0～3.0μm的区域附近具有极大值的峰(第2峰)构成。第1峰及第2峰彼此相邻，均不具有台肩。第2峰的极大值的频率大于第1峰的极大值的频率。制造例1～5的球状非晶二氧化硅粉末在粒径超过3.0μm的区域不具有极大值，在粒径为7.0μm以上的区域不具有频率粒度分布。
在第1峰与第2峰之间，在0.5～1μm的区域附近存在曲线的斜率从负向正变化的边界(极小值)。详细而言，制造例1的球状非晶二氧化硅粉末具有粒径为0.7μm、频率为0.4％的极小值。制造例2的球状非晶二氧化硅粉末具有粒径为0.8μm、频率为1.6％的极小值。制造例3的球状非晶二氧化硅粉末具有粒径为0.6μm、频率为1.7％的极小值。制造例4的球状非晶二氧化硅粉末具有粒径为0.7μm、频率为0％的极小值。
(杂质的测定)
通过以下方法测定了Al2O3、Fe2O3、CaO、Na2O、MgO、K2O的含量。
在铂皿称取1.0g的试样，加入20mL的氟化氢、1mL的高氯酸在砂浴上进行加热分解，浓缩至产生高氯酸的白烟为止。在冷却至室温之后，转移至25mL的量瓶并利用水稀释至标线，由此形成各分析供试液。与此不同地进行除了所述操作的试样以外的所有操作而形成为空试验用供试液。然后，通过ICP发光分析法测定了各自的含量。
[表1]
[实施例1～11、比较例1～10]
为了评价含有制造例1～5以及比较制造例1～8的二氧化硅粉末的树脂组合物的特性，利用以下材料而制造了树脂组合物。
树脂：联苯型环氧树脂(三菱化学株式会社制，“YH-4000HK”)
固化剂：酚醛树脂(明和化成株式会社制)
固化促进剂：三苯基膦
脱模剂
硅烷偶联剂：环氧硅烷(信越化学工业株式会社制，“KBM-403”)
以如下方式进行了树脂组合物的制造。以表2中记载的成分以及比例利用自转-公转式的行星式搅拌机(あわとり練太郎AR-360M；THINKY株式会社制)在自转2000rpm、公转600rpm的条件下对实施例1～5以及比较制造例1～13的二氧化硅粉末和上述材料进行了10分钟的混合，然后通过真空脱泡而获得了树脂组合物。
通过以下方法测定并评价了获得的树脂组合物的流动性以及树脂组合物中的二氧化硅粉末的凝聚状态。表2中示出了其结果。
(流动性评价)
利用安装有基于EMMI-I-66(Epoxy Molding Material Institute；Society ofPlastic Industry)的螺旋流测定用模具的传递成型机而测定了各树脂组合物的螺旋流值。
此外，传递成型条件设为175℃的模具温度、7.4MPa的成型压力、120秒的保压时间。
该值越大(优选为115cm以上)，表明流动性越好。
(凝聚状态的评价：筛眼为75μm以上的凝聚物含量的测定)
称量了100g的二氧化硅并将其投入筛眼为75μm的筛子。利用喷淋状的喷嘴针对1000mL的纯水而喷射30秒进行过筛。将筛子上残留的二氧化硅回收至蒸发皿并利用干燥机实施干燥之后，称量计算出残留物的比例。在“〇”的情况下，能够抑制树脂组合物中的凝聚。
根据以下基准进行了评价。
〇(合格)：0.0％～2.0％
△(不合格)：2.0％～10％
×(不合格)：10％～100％
[表2]

Claims (8)

1.一种球状无机粉末，其中，
在频率粒度分布中具有：在0.1μm以上且0.6μm以下的粒度范围具有极大值的第1峰、以及在1.5μm以上且5.0μm以下的粒度范围具有极大值的第2峰，第2峰的极大值的频率与第1峰的极大值的频率的比值为1.5以上且小于10.0。
2.根据权利要求1所述的球状无机粉末，其中，在频率粒度分布中，在0.4μm以上且1.0μm以下的粒度范围具有极小值。
3.根据权利要求2所述的球状无机粉末，其中，所述极小值的频率与所述第1峰的极大值的频率的比为0.9以下。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的球状无机粉末，其中，所述第2峰的累计频率与所述第1峰的累计频率的比为1.2以上。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的球状无机粉末，其中，在频率粒度分布中，粒径为5.0μm以上的粒子的累计频率为1.2％以下。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的球状无机粉末，其中，所述球状无机粉末为二氧化硅，选自氧化铁、氧化钠、氧化钙、氧化镁、氧化钾中的至少1种的含量分别为50ppm以下。
7.根据权利要求1至5中任一项所述的球状无机粉末，其中，所述球状无机粉末为二氧化硅，氧化铝的含量为200ppm以上且1300ppm以下。
8.一种液态密封材料，其含有权利要求1至7中任一项所述的球状无机粉末以及树脂。
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