CN117054402A - 钛合金腐蚀槽液中氢氟酸浓度的测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了钛合金腐蚀槽液中氢氟酸浓度的测试方法，具体步骤如下：步骤1，制备电感耦合等离子体发射光谱仪测试溶液记为溶液A；步骤2，制备电感耦合等离子体发射光谱仪测试溶液记为溶液B；步骤3，制备工作曲线溶液；步骤4，用电感耦合等离子体发射光谱仪测试工作曲线溶液中铅离子的发射光谱的强度值，并绘制工作曲线；步骤5，用电感耦合等离子体发射光谱仪及工作曲线分别测试溶液A的铅离子浓度CA、溶液B的铅离子浓度CB；步骤6，计算氢氟酸浓度。本发明方法解决了现有技术中测试氢氟酸浓度差异大的问题。
Description
技术领域
本发明属于钛合金腐蚀槽液的化学分析方法技术领域，具体涉及钛合金腐蚀槽液中氢氟酸浓度的测试方法。
背景技术
钛合金化铣槽液通常由腐蚀剂、氧化剂及添加剂组成。通常选用HF作为腐蚀剂，HNO3作为氧化剂，添加剂一般使用尿素、非离子表面活性剂等。化铣过程中钛离子逐渐增加，钛离子含量的高低也直接影响着化铣后零件的平整度以及表面粗糙度。在生产过程当中，需要定期对槽液中各主要成分的含量进行分析，适时调整槽液以保证合适的化铣速度及表面粗糙度。
生产中通常通过酸碱滴定法测定总酸度，然后再测定其中的硝酸浓度，通过总酸度与硝酸浓度差减法得到氢氟酸浓度，这种差减方法的检测结果会产生较大差异。
发明内容
本发明的目的是提供钛合金腐蚀槽液中氢氟酸浓度的测试方法，解决了现有技术中测试氢氟酸浓度差异大的问题。
本发明所采用的技术方案是，钛合金腐蚀槽液中氢氟酸浓度的测试方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，制备电感耦合等离子体发射光谱仪测试溶液记为溶液A；
步骤2，制备电感耦合等离子体发射光谱仪测试溶液记为溶液B；
步骤3，制备工作曲线溶液；
步骤4，用电感耦合等离子体发射光谱仪测试工作曲线溶液中铅离子的发射光谱的强度值，并绘制工作曲线；
步骤5，用电感耦合等离子体发射光谱仪及工作曲线分别测试溶液A的铅离子浓度CA、溶液B的铅离子浓度CB；
步骤6，计算氢氟酸浓度。
本发明的特点还在于，
步骤1的具体过程为：
步骤1.1，用移液管移取槽液10mL置于100mL容量瓶中，用水稀释至100mL处，摇匀，为溶液a；
步骤1.2，取5mL步骤1的溶液a置于烧杯中，加2滴甲基红指示剂后滴加氨水至溶液变成黄色，记为溶液b；
步骤1.3，向溶液b中滴加硝酸至溶液b变为红色后再次滴加10滴冰乙酸，记为溶液c；
步骤1.4，向溶液c中依次加入20mL氯化钠溶液、25mL乙酸铅标准溶液，并搅拌均匀记为溶液d；
步骤1.5，首先将溶液d于60℃～70℃水浴中加热25min～35min；然后取出于室温下放置至少12h，溶液d产生沉淀物；将溶液d及沉淀物全部转移至250mL容量瓶，用水稀释至250mL处并搅拌均匀，记为混合物a；
步骤1.6，将混合物a进行干过滤，前两次滤液丢弃，收集剩余次数的滤液；
步骤1.7，取10mL步骤1.6中的滤液至100mL容量瓶中，加3mL硝酸，用水稀释至100mL处，搅拌均匀后此溶液为溶液A。
步骤1.2中，甲基红指示剂的制备方法为：称取0.2g甲基红溶解于100mL无水乙醇中即为甲基红指示剂。
步骤1.4中，乙酸铅标准溶液的制备方法为：称取18.3g乙酸铅溶于适量水中，加10滴冰乙酸，移入500mL容量瓶中，用水稀释至500mL处，搅拌均匀即为乙酸铅标准溶液。
步骤2的具体过程为：
步骤2.1，取乙酸铅标准溶液25mL于250mL容量瓶中，加10滴冰乙酸，用水稀释至刻度，混合均匀，记为标准溶液a；
步骤2.2，取10mL标准溶液a至100mL容量瓶中，加3mL硝酸，用水稀释至刻度，混合均匀，此溶液为溶液B。
步骤3的具体过程为：分别移取铅标准溶液0ml，2.5ml，5ml，7.5ml，10ml于5个50ml容量瓶中，每个容量瓶中加硝酸3ml，用水稀释至50ml处，则得到工作曲线溶液，该系列溶液分别对应的铅离子的浓度分别为：0g/L，0.05g/L，0.1g/L，0.15g/L，0.2g/L。
步骤6中，氢氟酸浓度的计算公式为
式中：20.01为HF的摩尔质量；207.2为Pb的摩尔质量。
本发明的有益效果是：
(1)本发明钛合金腐蚀槽液中氢氟酸浓度的测试方法，测试模拟槽液中的氢氟酸含量的测试结果中RSD值均小于5％，准确性高，精密度高；
(2)本发明钛合金腐蚀槽液中氢氟酸浓度的测试方法，平行试样的数据差异较小，重复性较好。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
本发明提供钛合金腐蚀槽液中氢氟酸浓度的测试方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，制备电感耦合等离子体发射光谱仪测试溶液记为溶液A；
步骤1的具体过程为：
步骤1.1，用移液管移取槽液10mL置于100mL容量瓶中，用水稀释至100mL处，摇匀，为溶液a；
步骤1.2，取5mL步骤1的溶液a置于烧杯中，加2滴甲基红指示剂后滴加氨水至溶液变成黄色，记为溶液b；
甲基红指示剂的制备方法为：称取0.2g甲基红溶解于100mL无水乙醇中即为甲基红指示剂；
步骤1.3，向溶液b中滴加硝酸至溶液b变为红色后再次滴加10滴冰乙酸，记为溶液c；
步骤1.4，向溶液c中依次加入20mL氯化钠溶液、25mL乙酸铅标准溶液，并搅拌均匀记为溶液d；
乙酸铅标准溶液的制备方法为：称取18.3g乙酸铅溶于适量水中，加10滴冰乙酸，移入500mL容量瓶中，用水稀释至500mL处，搅拌均匀即为乙酸铅标准溶液；
步骤1.5，首先将溶液d于65℃±5℃水浴中加热30min±5min；然后取出于室温下放置至少12h，溶液d产生沉淀物；将溶液d及沉淀物全部转移至250mL容量瓶，用水稀释至250mL处并搅拌均匀，记为混合物a；
步骤1.6，将混合物a进行干过滤，前两次滤液丢弃，收集剩余次数的滤液；
步骤1.7，取10mL步骤1.6中的滤液至100mL容量瓶中，加3mL硝酸，用水稀释至100mL处，搅拌均匀后此溶液为溶液A；
步骤2，制备电感耦合等离子体发射光谱仪测试溶液记为溶液B；
步骤2的具体过程为：
步骤2.1，取乙酸铅标准溶液25mL于250mL容量瓶中，加10滴冰乙酸，用水稀释至刻度，混合均匀，记为标准溶液a；
步骤2.2，取10mL标准溶液a至100mL容量瓶中，加3mL硝酸，用水稀释至刻度，混合均匀，此溶液为溶液B；
步骤3，制备工作曲线溶液；
步骤3的具体过程为：分别移取铅标准溶液0ml，2.5ml，5ml，7.5ml，10ml于5个50ml容量瓶中，每个容量瓶中加硝酸3ml，用水稀释至50ml处，则得到工作曲线溶液，该系列溶液分别对应的铅离子的浓度分别为：0g/L，0.05g/L，0.1g/L，0.15g/L，0.2g/L；
步骤4，用电感耦合等离子体发射光谱仪测试工作曲线溶液中铅离子的发射光谱的强度值，并绘制工作曲线；
步骤5，用电感耦合等离子体发射光谱仪及工作曲线分别测试溶液A的铅离子浓度CA、溶液B的铅离子浓度CB；
步骤6，计算氢氟酸浓度，表达式为：
式中：20.01为HF的摩尔质量；207.2为Pb的摩尔质量。
实施例2
钛合金腐蚀槽模拟槽液的配制：
为能准确知道槽液中氢氟酸的含量，并准确验证分析方法的准确性及可靠性，需配制模拟槽液，采用分析纯的浓氟硅酸配制；
浓氢氟酸：ρ＝1.15g/mL，≥40％，用酸碱滴定法滴定的氢氟酸的浓度C2为449.75g/L。
模拟槽液按以下公式配制：
Ca×Va＝Cb*Vb
式中：Ca为浓a酸的浓度，g/L；Va为所需浓a酸的体积，mL；Cb为模拟槽液中a酸的浓度；Vb为配制的模拟槽液的体积；
(若未滴定酸的浓度，也可按ρa×Va×Wa＝Cb*Vb，ρa为浓a酸的密度，Wa为浓a酸的质量分数，Va为所需浓a酸的体积，，mL；Cb为模拟槽液中a酸的浓度；Vb为配制的模拟槽液的体积，计算出的理论浓度稍有区别)
现配制100mL的模拟槽液，模拟槽液中硝酸的浓度为200g/L，氢氟酸的浓度为50g/L，按公式计算所需的浓硝酸的体积为：20.59mL，定为20mL；所需浓氢氟酸的体积为11.11mL，定为11mL。则模拟槽液的理论浓度为：硝酸理论浓度194.3g/L，氢氟酸理论浓度49.5g/L，配制时溶液发热量较大，酸的挥发量会较大，实际的理论浓度应更低一些。
钛合金腐蚀槽的模拟槽液药品加入顺序：于100mL塑料容量瓶中加入30mL水(槽液所需配制体积的三分之一)，缓慢加入20mL硝酸，摇匀，冷却至室温后，再加入11mL的氢氟酸，摇匀，最后用水稀释至刻度。
用本发明钛合金腐蚀槽液中氢氟酸浓度的测试方法，对按照上述方法配置的槽液进行6次测量，测量测试结果及统计分析信息，如表1所示；
表1测试结果
由测试结果可知：本发明钛合金腐蚀槽液中氢氟酸浓度的测试方法测试配置槽液中的氢氟酸含量的测试结果的RSD值均小于5％，说明测试结果的精密度高，且6次测量的平行结果差异较小，重复性较好。
实施例3
用本发明方法对实际槽液进行6次测量，测试结果及统计分析信息，如表2所示；
表2测试结果
由测试结果可知：用本发明测试方法测试实际槽液中的氢氟酸含量的测试结果的RSD值均小于5％，说明测试结果的精密度高。
综述，用本发明中的测试方法测试槽液中的氢氟酸含量的准确性较高，精密度高，可用于槽液中氢氟酸日常检测分析工作。
Claims (7)
1.钛合金腐蚀槽液中氢氟酸浓度的测试方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，制备电感耦合等离子体发射光谱仪测试溶液记为溶液A；
步骤2，制备电感耦合等离子体发射光谱仪测试溶液记为溶液B；
步骤3，制备工作曲线溶液；
步骤4，用电感耦合等离子体发射光谱仪测试工作曲线溶液中铅离子的发射光谱的强度值，并绘制工作曲线；
步骤5，用电感耦合等离子体发射光谱仪及工作曲线分别测试溶液A的铅离子浓度CA、溶液B的铅离子浓度CB；
步骤6，计算氢氟酸浓度。
2.根据权利要求1所述的钛合金腐蚀槽液中氢氟酸浓度的测试方法，其特征在于，步骤1的具体过程为：
步骤1.1，用移液管移取槽液10mL置于100mL容量瓶中，用水稀释至100mL处，摇匀，为溶液a；
步骤1.2，取5mL步骤1的溶液a置于烧杯中，加2滴甲基红指示剂后滴加氨水至溶液变成黄色，记为溶液b；
步骤1.3，向溶液b中滴加硝酸至溶液b变为红色后再次滴加10滴冰乙酸，记为溶液c；
步骤1.4，向溶液c中依次加入20mL氯化钠溶液、25mL乙酸铅标准溶液，并搅拌均匀记为溶液d；
步骤1.5，首先将溶液d于60℃～70℃水浴中加热25min～35min；然后取出于室温下放置至少12h，溶液d产生沉淀物；将溶液d及沉淀物全部转移至250mL容量瓶，用水稀释至250mL处并搅拌均匀，记为混合物a；
步骤1.6，将混合物a进行干过滤，前两次滤液丢弃，收集剩余次数的滤液；
步骤1.7，取10mL步骤1.6中的滤液至100mL容量瓶中，加3mL硝酸，用水稀释至100mL处，搅拌均匀后此溶液为溶液A。
3.根据权利要求2所述的钛合金腐蚀槽液中氢氟酸浓度的测试方法，其特征在于，步骤1.2中，甲基红指示剂的制备方法为：称取0.2g甲基红溶解于100mL无水乙醇中即为甲基红指示剂。
4.根据权利要求2所述的钛合金腐蚀槽液中氢氟酸浓度的测试方法，其特征在于，步骤1.4中，乙酸铅标准溶液的制备方法为：称取18.3g乙酸铅溶于适量水中，加10滴冰乙酸，移入500mL容量瓶中，用水稀释至500mL处，搅拌均匀即为乙酸铅标准溶液。
5.根据权利要求1所述的钛合金腐蚀槽液中氢氟酸浓度的测试方法，其特征在于，步骤2的具体过程为：
步骤2.1，取乙酸铅标准溶液25mL于250mL容量瓶中，加10滴冰乙酸，用水稀释至刻度，混合均匀，记为标准溶液a；
步骤2.2，取10mL标准溶液a至100mL容量瓶中，加3mL硝酸，用水稀释至刻度，混合均匀，此溶液为溶液B。
6.根据权利要求1所述的钛合金腐蚀槽液中氢氟酸浓度的测试方法，其特征在于，步骤3的具体过程为：分别移取铅标准溶液0ml，2.5ml，5ml，7.5ml，10ml于5个50ml容量瓶中，每个容量瓶中加硝酸3ml，用水稀释至50ml处，则得到工作曲线溶液，该系列溶液分别对应的铅离子的浓度分别为：0g/L，0.05g/L，0.1g/L，0.15g/L，0.2g/L。
7.根据权利要求1所述的钛合金腐蚀槽液中氢氟酸浓度的测试方法，其特征在于，步骤6中，氢氟酸浓度的计算公式为：
式中：20.01为HF的摩尔质量；207.2为Pb的摩尔质量。
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