CN117051355A - 一种低温离子渗氮技术及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温离子渗氮技术及其应用，属于离子渗氮技术领域。所述低温离子渗氮的方法包括以下步骤：在200～450℃、偏压和电弧条件下，对基材表面进行离子渗氮。本发明利用低温来控制产品表面的变形程度，利用高压电场的溅射作用在工件表面引入高密度的缺陷，提高活性氮原子的扩散速率，利用电弧技术获得高的氮离子浓度，促进氮原子离化。本发明所设计的渗氮技术能解决传统离子渗氮时薄壁件易变形的问题，实现高效离子渗氮，同时确保工件极小或者近零变形，进而确保产品的尺寸精度。
Description
技术领域
本发明涉及离子渗氮技术领域，特别涉及一种低温离子渗氮技术及其应用。
背景技术
目前，离子渗氮技术已经被广泛用于齿轮、传统轴、模具等产品的表面硬化。然而，传统离子渗氮的温度通常较高(450～590℃)，炉内压力也高达100～500Pa。较高的温度会导致薄壁件易于变形，精度难以控制；炉内高压是为了获得更高的离子浓度，确保渗氮效率。此外，传统渗氮技术在温度过低时渗氮效率极低，难以获得高硬度的渗氮层组织，几乎无法实现渗氮。另一方面，对于形状复杂件，如含有沟槽、小孔、弯角等，离子渗氮时易出现空心阴极效应(渗氮时辉光区出现重叠)，造成局部高温，变形程度更加严重。行业内虽有工作者利用空心阴极效应对产品局部区域进行低温渗氮，但利用空心离子源会出现辉光加热区重叠的叠加效应，因此其工件表面是会产生局部高温(局部高温甚至可能比测得的温度高600-700℃，且只有在局部高温处才能实现预期的渗氮效果，同样因局部高温也易造成薄壁件变形，难以解决薄壁件表面渗氮强化的问题。由此可见，传统的离子渗氮工艺都由于工艺的限制而无法用于高精度薄壁件产品的渗氮。
另一方面，如何在工件浅表层引入高密度的缺陷(位错、晶界、亚晶界等)是实现高效离子渗氮的有效措施，这些缺陷是活性氮原子的快速扩散通道，加速了渗氮进程。例如：利用喷丸技术，对工件表面进行大塑性变形处理，使表面晶界细化从而便于氮的扩散，提高浅表层缺陷密度，提高渗氮效率。但喷丸会对薄壁件产生强的轰击作用，引入压应力，导致薄壁产品变形。因此，如何在低温低压条件下设计一款能用于处理高精度薄壁件产品的离子渗氮方案是促进渗氮技术发展的关键。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种低温离子渗氮技术及其应用，以解决上述现有技术存在的问题，实现高效离子渗氮，同时确保工件极小或者近零变形，进而确保产品的尺寸精度。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
本发明技术方案之一：提供一种低温离子渗氮的方法，包括以下步骤：
在200～450℃、偏压和电弧条件下，对基材表面进行离子渗氮。
优选地，所述基材为模具钢或合金钢。
优选地，在所述渗氮之前，还包含超声脱脂去油步骤。
优选地，所述离子渗氮过程中，渗氮气源的压力为0.5～5Pa。
优选地，所述渗氮气源由氮气和保护气体组成，所述氮气的流量为50～500sccm，所述保护气体的流量为0～300sccm。
更优选地，所述渗氮气源的压力通过以下手段实现：将离子渗氮炉内真空度抽至＜10-2Pa后，通入氮气和保护气体使炉内压力调制0.5～5.0Pa。
由于本发明的制备方法提高了氩气的离化率，在高的负偏压作用下能够利用氩离子更高效的向工件表面持续轰击，因此在工件浅表层引入了更高密度的缺陷，便利了渗氮操作的进行，因此本发明可以在更低的气体压力下实现渗氮。
优选地，所述保护气体为氩气。
优选地，所述偏压为-400～-1000V。
优选地，所述电弧的电流为80～200A。
优选地，所述离子渗氮的时间为0.5～5h。
优选地，所述基材为壁厚在0.5mm以下的薄壁件。
更优选地，所述薄壁件为薄壁圆筒传统件。
本发明的有益技术效果如下：
本发明利用低温来控制产品表面的变形程度，利用高压电场的溅射作用在工件表面引入高密度的缺陷，提高活性氮原子的扩散速率，利用电弧技术获得高的氮离子浓度，促进氮原子离化。基于上述多种技术以及渗氮工艺参数的协同配合，除了能够进一步提高渗氮效率外，还能够获得更理想的渗层组织，控制产品的变形度，同时也强化了力学性能，进而确保产品的服役性能。
本发明所用的电弧技术能加速氮气与氩气离化，提升沉积粒子离化率，获得更高密度的等离子体，加速渗氮效率。
本发明所设计的渗氮技术能解决传统离子渗氮方案效率低、工件易变形的问题，实现高效离子渗氮，同时确保工件极小或者近零变形，进而确保产品的尺寸精度。因此，该技术在对变形要求极高的产品上具有巨大的应用前景。
附图说明
图1为实施例1-11的工艺示意图。
图2为实施例1产物的渗氮层横界面金相图。
图3为对比例14产物的渗氮层横界面金相图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。
另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值，以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。
关于本发明中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明以下各实施例及对比例中所用钢环均为直径10cm、高度7cm和壁厚0.15mm的40Cr钢环。
本发明以下各实施例及对比例中所述偏压皆为直流偏压。
本发明以下各实施例及对比例中所用各原料均为市售产品。
实施例1
渗氮方法如下：
(1)对钢环进行超声脱油脱脂，吹干，然后放入离子渗氮炉转架内，抽真空至＜10- 2Pa后，将炉内温度加热至420℃。
(2)通入100sccm流量的氩气并将炉内压力调制0.5Pa后，基体偏压加至-800V，并启动电弧电源，电流调控至160A，对工件表面进行离子清洗与活化。
(3)保持氮气和氩气流量分别为200sccm和100sccm，将炉内压力调制2.0Pa，基体偏压降至-600V，对钢环表面进行离子渗氮1.5h，然后随炉冷却。其工艺示意图如图1所示。
实施例2
与实施例1的区别仅在于，将炉内温度修改为200℃。
实施例3
与实施例1的区别仅在于，将炉内温度修改为450℃。
实施例4
渗氮方法如下：
(1)对钢环进行超声脱油脱脂，吹干，然后放入离子渗氮炉转架内，抽真空至＜10- 2Pa后，将炉内温度加热至420℃。
(2)通入100sccm流量的氩气并将炉内压力调制0.5Pa后，基体偏压加至-800V，并启动电弧电源，电流调控至160A，对工件表面进行离子清洗与活化。
(3)不再通入氩气，转为通入50sccm的氮气，将炉内压力调制0.5Pa，基体偏压降至-600V，对钢环表面进行离子渗氮1.5h，然后随炉冷却。
实施例5
渗氮方法如下：
(1)对钢环进行超声脱油脱脂，吹干，然后放入离子渗氮炉转架内，抽真空至＜10- 2Pa后，将炉内温度加热至420℃。
(2)通入100sccm流量的氩气并将炉内压力调制0.5Pa后，基体偏压加至-800V，并启动电弧电源，电流调控至160A，对工件表面进行离子清洗与活化。
(3)保持氮气和氩气流量分别为500sccm和300sccm，将炉内压力调制5.0Pa，基体偏压降至-600V，对钢环表面进行离子渗氮1.5h，然后随炉冷却。
实施例6
与实施例1的区别仅在于，将离子渗氮时间修改为0.5h。
实施例7
与实施例1的区别仅在于，将离子渗氮时间修改为5h。
实施例8
与实施例1的区别仅在于，将步骤(2)中的电弧电流修改为80A。
实施例9
与实施例1的区别仅在于，将步骤(2)中的电弧电流修改为200A。
实施例10
与实施例1的区别仅在于，将步骤(2)中的基体偏压修改为-400V。
实施例11
与实施例1的区别仅在于，将步骤(2)中的基体偏压修改为-1000V。
对比例1(传统渗氮工艺)
渗氮方法如下：
(1)对钢环进行超声脱油脱脂，吹干，然后放入离子渗氮炉转架内，抽真空至25Pa后，将炉内温度加热至450℃。
(2)通入100sccm流量的氩气并将炉内压力调制100Pa后，基体偏压加至-600V，对工件表面进行离子清洗与活化。
(3)保持氮气和氩气流量分别为500sccm和100sccm，将炉内压力调制200Pa，对钢环表面进行离子渗氮5h，然后随炉冷却。
对比例2
与对比例1的区别仅在于，将炉内温度修改为570℃。
对比例3
与实施例1的区别仅在于，将炉内温度修改为190℃。
对比例4
与实施例1的区别仅在于，将炉内温度修改为460℃。
对比例5
与实施例1的区别仅在于，将步骤(2)中的电弧电流修改为0A。
对比例6
与实施例1的区别仅在于，将步骤(2)中的电弧电流修改为55A。
对比例7
与实施例1的区别仅在于，将步骤(2)中的电弧电流修改为210A。
对比例8
与实施例1的区别仅在于，将步骤(3)中的炉内压力修改为0.4Pa。
对比例9
与实施例1的区别仅在于，将步骤(3)中的炉内压力修改为5.5Pa。
对比例10
与实施例1的区别仅在于，将离子渗氮时间修改为0.4h。
对比例11
与实施例1的区别仅在于，将离子渗氮时间修改为11h。
对比例12
与实施例1的区别仅在于，将步骤(3)中的基体偏压修改为-350V。
对比例13
与实施例1的区别仅在于，将步骤(3)中的基体偏压修改为-1050V。
对比例14(空心阴极)
渗氮方法如下：
(1)对钢环进行超声脱油脱脂，吹干，然后放入离子渗氮炉转架内，打开辅助加热装置，将炉内温度加热至200℃。
(2)通入100sccm流量的氩气并将炉内压力调制0.25Pa后，采用空心阴极离子源获得等离子体，空心阴极离子源电流为120A，同时将炉内温度调制300℃。
(3)以炉壁为阳极钢环为阴极，保持氮气和氩气流量分别为200sccm和100sccm，将炉内压力调制5.0Pa，基体偏压降至800V，对钢环表面进行离子渗氮3h，然后随炉冷却。
对比例15(喷丸)
渗氮方法如下：
与实施例1的区别仅在于，在对钢环进行超声脱油脱脂之前，还包含喷丸步骤；上述喷丸步骤为：采用高能喷丸设备，设置钢丸直径0.2mm，喷射压力1.5MPa，喷枪距工件表面距离10cm，喷射时间2min，对薄壁工件表面进行喷丸处理。
效果验证
(1)对渗氮层厚度、硬度和圆度误差进行测试。测试结果如表1、表2所示。
其中，渗氮层厚度的测试方法为：采用金相显微镜，对渗氮层横截面组织结构进行观察，并测量渗氮层厚度。
实施例1、对比例14产物的渗氮层横界面金相图分别如图2、图3所示。
渗氮层硬度的测试方法为：采用显微硬度计，测试载荷为50g，测试不同工艺渗氮层的硬度；
圆度误差的测量方法为：采用千分尺测量，以被测量钢环某一截面上各直径间最大差值之半作为此截面圆的圆度误差(通常情况下，对于高端精密零部件，圆度误差需控制10μm之内，否则视为变形)。
表1
从表1可以看出，渗氮时间、温度、基体偏压和电弧电流均对渗层组织、硬度和圆度误差值均有显著影响。渗氮温度较低(200℃)时，离子扩散速度慢，渗层薄，硬度也低；渗氮温度较高(450℃)时，离子扩散速度快，渗层增厚，但变形度增大，圆度误差增大；炉内压力较小(0.5Pa)时，炉内离子浓度低，渗层薄，渗层硬度低；炉内压力较大(5Pa)时，炉内离子浓度高，硬度值高，但在高负偏压电场作用下，离子对工件表面产生强的轰击作用，基体温度升高，变形量增大，圆度误差也就增大。渗氮时间较短(0.5h)时，渗层较薄，渗层硬度值低；渗氮时间较长(10h)时，渗层厚度和硬度略有增加，但圆度误差增大，性价比低。电弧电流值较小(60A)时，炉内离子浓度低，渗氮效率低，渗层薄，硬度低；电弧电流值较大(200A)时，炉内离子浓度高，离子对工件表面轰击强，热积累显著，工件变形量大，圆度误差值大；基体偏压较低(-400V)时，工件表面引入缺陷密度低，渗氮效率低，渗层薄，硬度低；基体偏压较高(-1000V)时，离子轰击强，热积累显著，变形量大，圆度误差大。由表1可以看出，实施例1工艺最为理想，性价比最高。
表2
从表2可以看出，传统离子渗氮工艺，要么渗氮层薄，渗层硬度低，要么渗层很厚，硬度值高，但圆度误差极大，不满足要求。在不合理的工艺参数下，最终的渗氮层皆不满足工艺要求。对比例14也如预期的一样，利用空心阴极离子源进行渗氮容易造成工件变形。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (9)
1.一种低温离子渗氮的方法，其特征在于，包括以下步骤：
在200～450℃、偏压和电弧条件下，对基材表面进行离子渗氮。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述离子渗氮过程中，渗氮气源的压力为0.5～5Pa。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述渗氮气源由氮气和保护气体组成，所述氮气的流量为50～500sccm，所述保护气体的流量为0～300sccm。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述保护气体为氩气。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述偏压为-400～-1000V。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电弧的电流为80～200A。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述离子渗氮的时间为0.5～5h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述基材为壁厚在0.5mm以下的薄壁件。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述薄壁件为薄壁圆筒传统件。
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