CN111705292A - 一种硬质合金表面的氮化处理方法 - Google Patents

一种硬质合金表面的氮化处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种硬质合金表面的氮化处理方法，包括以下步骤：(1)将硬质合金进行表面砂磨处理，然后置于清洗溶剂中超声清洗15‑20分钟，取出后烘干进行喷砂处理；(2)将经过步骤(1)处理后的硬质合金放入放置有促渗剂的等离子渗氮设备中，密封好后抽真空至真空度为0.01Pa，然后加热至160‑200℃；(3)等离子渗氮设备内设有辅助离子源，向等离子渗氮设备中通入氩气使其内部压强为0.2Pa，开启辅助离子源获得等离子束电流，加热至320‑350℃；(4)向等离子渗氮设备中通入混合气体使其内部压强为4‑5Pa，开启偏压电源获得偏压电场进行离子渗氮，2‑3小时后取出得到表面氮化的硬质合金。本发明形成的渗氮层的厚度较大，且能有效提高硬质合金的硬度、耐磨性能以及韧性。

Description

一种硬质合金表面的氮化处理方法
技术领域
本发明涉及一种硬质合金表面的氮化处理方法。
背景技术
硬质合金具有高硬度、高弹性模量、耐磨损、耐高温、耐腐蚀等优点，在各行各业具有广泛的应用。不过随着现代工业技术的高速发展，硬质合金面临着高精度、高切削速度、低成本等要求。为使硬质合金能够获得较好的硬度、强度，比较有效的办法是在硬质合金表面利用涂层技术制备出一层或多层高硬度、高耐磨的涂层，等离子渗氮或氮化即是其中一种方法。等离子渗氮或氮化是在高温高压条件下，将氮渗入金属基体表面，形成氮硬化层的化学热处理过程。
申请号为CN201611127163.1的中国发明公开了“一种硬质合金刀具的表面氮化处理工艺”，首先将硬质合金刀具放入溶液中进行超声清洗10-20min去掉油污、粉尘和汗渍等，用热风将其吹干；其次，将清洗后的刀具以及催渗剂一起放入真空炉中抽至真空，然后开始加热升温；最后，当炉内温度达到规定温度后通入一定压力的氨气，且每隔一段时间要进行更换氨气，保温一定时间后停止加热，随炉冷却至室温即可。该发明存在的问题是其实际氮化的效果并不理想。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种硬质合金表面的氮化处理方法，其形成的渗氮层的厚度较大，且能有效提高硬质合金的硬度、耐磨性能以及韧性。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种硬质合金表面的氮化处理方法，包括以下步骤：
(1)将硬质合金进行表面砂磨处理，然后置于清洗溶剂中超声清洗15-20分钟，取出后烘干进行喷砂处理；
(2)将经过步骤(1)处理后的硬质合金放入放置有促渗剂的等离子渗氮设备中，密封好后抽真空至真空度为0.01Pa，然后加热至160-200℃；
(3)等离子渗氮设备内设有辅助离子源，向等离子渗氮设备中通入氩气使其内部压强为0.2Pa，开启辅助离子源获得等离子束电流，加热至320-350℃；
(4)向等离子渗氮设备中通入混合气体使其内部压强为4-5Pa，开启偏压电源获得偏压电场进行离子渗氮，2-3小时后取出得到表面氮化的硬质合金。
进一步地，本发明所述步骤(1)中，硬质合金为WC-Co硬质合金。
进一步地，本发明所述步骤(1)中，清洗溶剂由体积比为5:5:(0.5-0.6)的乙醇、丙酮、离子液体混合而成，离子液体由以下步骤制成：
将N-己基咪唑、1,3-丙磺酸内酯、乙酸乙酯混合，通氮气保护下加热至80℃后反应10小时得到反应液一，将反应液一过滤后得到滤渣，将滤渣用丙酮洗涤3次后110℃烘干得到中间物；将中间物、质子酸、水混合，通氮气保护下加热至100℃后反应10小时得到反应液二，将反应液二旋蒸后110℃烘干得到离子液体。
进一步地，本发明所述离子液体的制备步骤中，N-己基咪唑、1,3-丙磺酸内酯、乙酸乙酯的比例为0.1mol:0.1mol:30mL，中间物、质子酸、水的比例为0.1mol:0.2mol:50mL。
进一步地，本发明所述步骤(2)中，促渗剂由质量比为5:1的镧和铒混合而成。
进一步地，本发明所述步骤(3)中，辅助离子源的等离子束电流为100-150A。
进一步地，本发明所述步骤(4)中，混合气体由体积比为6:1的氮气和氢气混合而成。
进一步地，本发明所述步骤(4)中，偏压电源的偏压为500-800V。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明在清洗溶剂中添加了由N-己基咪唑、1,3-丙磺酸内酯等制成的离子液体，包含该离子液体的清洗溶剂可彻底清除硬质合金表面尤其是有磨损或者缺陷的地方的油污等杂质，改善渗氮层与硬质合金基体的结合强度，增加渗氮层的厚度，提高硬质合金的韧性。
(2)本发明在等离子渗氮设备中放置有由镧和铒组成的促渗剂，渗氮处理时促渗剂会受到等离子束流的轰击，蒸发出镧、铒元素，渗入硬质合金表面后产生间隙，促进氮元素的扩散和渗入，增加渗氮层的厚度，提高硬质合金的硬度、耐磨性能以及韧性。
(3)本发明使用的混合气体中含有少量氢气，在渗氮处理过程中，氢气形成高密度的H+，与硬质合金表面发生反应，对硬质合金表面起到清洁活化的作用，增加渗氮层的厚度。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例及其说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
硬质合金表面的氮化处理方法，包括以下步骤：
(1)将硬质合金进行表面砂磨处理，然后置于由体积比为5:5:0.5的乙醇、丙酮、离子液体混合而成的清洗溶剂中超声清洗15分钟，取出后烘干进行喷砂处理；
(2)将经过步骤(1)处理后的硬质合金放入放置有由质量比为5:1的镧和铒混合而成的促渗剂的等离子渗氮设备中，密封好后抽真空至真空度为0.01Pa，然后加热至180℃；
(3)等离子渗氮设备内设有辅助离子源，向等离子渗氮设备中通入氩气使其内部压强为0.2Pa，开启辅助离子源获得120A等离子束电流，加热至320-350℃；
(4)向等离子渗氮设备中通入由体积比为6:1的氮气和氢气混合而成的混合气体使其内部压强为5Pa，开启偏压电源获得600V偏压电场进行离子渗氮，2.5小时后取出得到表面氮化的硬质合金。
本实施例中的硬质合金为钴含量为15wt％的WC-Co硬质合金。
步骤(1)中的离子液体由以下步骤制成：
将比例为0.1mol:0.1mol:30mL的N-己基咪唑、1,3-丙磺酸内酯、乙酸乙酯混合，通氮气保护下加热至80℃后反应10小时得到反应液一，将反应液一过滤后得到滤渣，将滤渣用丙酮洗涤3次后110℃烘干得到中间物；将比例为0.1mol:0.2mol:50mL的中间物、质子酸、水混合，通氮气保护下加热至100℃后反应10小时得到反应液二，将反应液二旋蒸后110℃烘干得到离子液体。
实施例2
硬质合金表面的氮化处理方法，包括以下步骤：
(1)将硬质合金进行表面砂磨处理，然后置于由体积比为5:5:0.6的乙醇、丙酮、离子液体混合而成的清洗溶剂中超声清洗18分钟，取出后烘干进行喷砂处理；
(2)将经过步骤(1)处理后的硬质合金放入放置有由质量比为5:1的镧和铒混合而成的促渗剂的等离子渗氮设备中，密封好后抽真空至真空度为0.01Pa，然后加热至160℃；
(3)等离子渗氮设备内设有辅助离子源，向等离子渗氮设备中通入氩气使其内部压强为0.2Pa，开启辅助离子源获得150A等离子束电流，加热至320-350℃；
(4)向等离子渗氮设备中通入由体积比为6:1的氮气和氢气混合而成的混合气体使其内部压强为5Pa，开启偏压电源获得700V偏压电场进行离子渗氮，2小时后取出得到表面氮化的硬质合金。
本实施例中的硬质合金为钴含量为15wt％的WC-Co硬质合金。
步骤(1)中的离子液体的制备步骤与实施例1一样。
实施例3
硬质合金表面的氮化处理方法，包括以下步骤：
(1)将硬质合金进行表面砂磨处理，然后置于由体积比为5:5:0.6的乙醇、丙酮、离子液体混合而成的清洗溶剂中超声清洗20分钟，取出后烘干进行喷砂处理；
(2)将经过步骤(1)处理后的硬质合金放入放置有由质量比为5:1的镧和铒混合而成的促渗剂的等离子渗氮设备中，密封好后抽真空至真空度为0.01Pa，然后加热至170℃；
(3)等离子渗氮设备内设有辅助离子源，向等离子渗氮设备中通入氩气使其内部压强为0.2Pa，开启辅助离子源获得100A等离子束电流，加热至320-350℃；
(4)向等离子渗氮设备中通入由体积比为6:1的氮气和氢气混合而成的混合气体使其内部压强为4Pa，开启偏压电源获得500V偏压电场进行离子渗氮，3小时后取出得到表面氮化的硬质合金。
本实施例中的硬质合金为钴含量为15wt％的WC-Co硬质合金。
步骤(1)中的离子液体的制备步骤与实施例1一样。
实施例4
硬质合金表面的氮化处理方法，包括以下步骤：
(1)将硬质合金进行表面砂磨处理，然后置于由体积比为5:5:0.5的乙醇、丙酮、离子液体混合而成的清洗溶剂中超声清洗16分钟，取出后烘干进行喷砂处理；
(2)将经过步骤(1)处理后的硬质合金放入放置有由质量比为5:1的镧和铒混合而成的促渗剂的等离子渗氮设备中，密封好后抽真空至真空度为0.01Pa，然后加热至200℃；
(3)等离子渗氮设备内设有辅助离子源，向等离子渗氮设备中通入氩气使其内部压强为0.2Pa，开启辅助离子源获得140A等离子束电流，加热至320-350℃；
(4)向等离子渗氮设备中通入由体积比为6:1的氮气和氢气混合而成的混合气体使其内部压强为4Pa，开启偏压电源获得800V偏压电场进行离子渗氮，2.5小时后取出得到表面氮化的硬质合金。
本实施例中的硬质合金为钴含量为15wt％的WC-Co硬质合金。
步骤(1)中的离子液体的制备步骤与实施例1一样。
参比实施例1
与实施例1不同的是步骤(1)中的清洗溶剂不包含离子液体。
参比实施例2
与实施例1不同的是步骤(2)中的等离子渗氮设备没有放置促渗剂。
参比实施例3
与实施例1不同的是步骤(4)中向等离子渗氮设备通入的是不包含氢气的氮气。
对比例：申请号为CN201611127163.1的中国发明。
试验例一：渗氮层厚度测试
使用金相显微镜分别测定经过实施例1～4、参比实施例1～3以及对比例氮化后的WC-Co硬质合金的渗氮层厚度。测试结果如表1所示：
渗氮层厚度(μm)
实施例1 5μm以上
实施例2 5μm以上
实施例3 5μm以上
实施例4 5μm以上
参比实施例1 3～4μm
参比实施例2 2～3μm
参比实施例3 2～3μm以上
对比例 1～2μm
表1
从表1可看出，本发明实施例1～4的渗氮层厚度均明显大于对比例，表明本发明所述氮化处理方法能在硬质合金表面形成较厚的渗氮层。参比实施例1～3的部分操作步骤与实施例1不同，参比实施例1～3的渗氮层厚度均减小不少，说明清洗溶剂中的离子液体、离子渗氮设备中的促渗剂和向等离子渗氮设备通入的混合气体中的氢气均能增加渗氮层的厚度。
试验例二：硬度测试
使用数显自动转台维氏硬度计分别测定经过实施例1～4、参比实施例1～3以及对比例氮化后的WC-Co硬质合金表面的维氏硬度，测定方法为压痕法，加载10kg，保荷10s，测试结果如表2所示：
维氏硬度(HV<sub>10</sub>/GPa)
实施例1 19.45
实施例2 19.32
实施例3 19.40
实施例4 19.38
参比实施例1 19.44
参比实施例2 17.97
参比实施例3 19.45
对比例 17.71
表2
从表2可看出，本发明实施例1～4的维氏硬度均明显高于对比例，表明本发明所述氮化处理方法能有效提高硬质合金的硬度。参比实施例1～3的部分操作步骤与实施例1不同，参比实施例2的维氏硬度降低很多，说明离子渗氮设备中的促渗剂是提高硬质合金硬度的主因。
试验例三：耐磨性能测试
使用摩擦磨损测试仪分别测定经过实施例1～4、参比实施例1～3以及对比例氮化后的WC-Co硬质合金的摩擦系数，摩擦副为D6mm陶瓷珠，载荷为20N，旋转半径为3mm。摩擦系数越小表明耐磨性越好，测试结果如表3所示：
Figure BDA0002581931270000061
Figure BDA0002581931270000071
表3
从表3可看出，本发明实施例1～4的磨擦系数均明显小于对比例，表明本发明所述氮化处理方法能有效提高硬质合金的耐磨性。参比实施例1～3的部分操作步骤与实施例1不同，参比实施例2的摩擦系数增大很多，说明离子渗氮设备中的促渗剂是提高硬质合金耐磨性能的主因。
试验例四：韧性测试
采用压痕法分别测定经过实施例1～4、参比实施例1～3以及对比例氮化后的WC-Co硬质合金表面的KIC值，KIC值越高表明韧性越好，测试结果如表4所示：
K<sub>IC</sub>值(MPa·m<sup>1/2</sup>)
实施例1 12.63
实施例2 12.58
实施例3 12.61
实施例4 12.60
参比实施例1 12.04
参比实施例2 11.92
参比实施例3 12.63
对比例 10.85
表4
从表4可看出，本发明实施例1～4的KIC值均明显高于对比例，表明本发明所述氮化处理方法能有效提高硬质合金的韧性。参比实施例1～3的部分操作步骤与实施例1不同，参比实施例1和参比实施例2的KIC值均降低不少，说明清洗溶剂中的离子液体、离子渗氮设备中的促渗剂均能提高硬质合金的韧性。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (8)

1.一种硬质合金表面的氮化处理方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将硬质合金进行表面砂磨处理，然后置于清洗溶剂中超声清洗15-20分钟，取出后烘干进行喷砂处理；
(2)将经过步骤(1)处理后的硬质合金放入放置有促渗剂的等离子渗氮设备中，密封好后抽真空至真空度为0.01Pa，然后加热至160-200℃；
(3)等离子渗氮设备内设有辅助离子源，向等离子渗氮设备中通入氩气使其内部压强为0.2Pa，开启辅助离子源获得等离子束电流，加热至320-350℃；
(4)向等离子渗氮设备中通入混合气体使其内部压强为4-5Pa，开启偏压电源获得偏压电场进行离子渗氮，2-3小时后取出得到表面氮化的硬质合金。
2.根据权利要求1所述的一种硬质合金表面的氮化处理方法，其特征在于：所述步骤(1)中，硬质合金为WC-Co硬质合金。
3.根据权利要求1所述的一种硬质合金表面的氮化处理方法，其特征在于：所述步骤(1)中，清洗溶剂由体积比为5:5:(0.5-0.6)的乙醇、丙酮、离子液体混合而成，离子液体由以下步骤制成：
将N-己基咪唑、1,3-丙磺酸内酯、乙酸乙酯混合，通氮气保护下加热至80℃后反应10小时得到反应液一，将反应液一过滤后得到滤渣，将滤渣用丙酮洗涤3次后110℃烘干得到中间物；将中间物、质子酸、水混合，通氮气保护下加热至100℃后反应10小时得到反应液二，将反应液二旋蒸后110℃烘干得到离子液体。
4.根据权利要求3所述的一种硬质合金表面的氮化处理方法，其特征在于：所述离子液体的制备步骤中，N-己基咪唑、1,3-丙磺酸内酯、乙酸乙酯的比例为0.1mol:0.1mol:30mL，中间物、质子酸、水的比例为0.1mol:0.2mol:50mL。
5.根据权利要求1所述的一种硬质合金表面的氮化处理方法，其特征在于：所述步骤(2)中，促渗剂由质量比为5:1的镧和铒混合而成。
6.根据权利要求1所述的一种硬质合金表面的氮化处理方法，其特征在于：所述步骤(3)中，辅助离子源的等离子束电流为100-150A。
7.根据权利要求1所述的一种硬质合金表面的氮化处理方法，其特征在于：所述步骤(4)中，混合气体由体积比为6:1的氮气和氢气混合而成。
8.根据权利要求1所述的一种硬质合金表面的氮化处理方法，其特征在于：所述步骤(4)中，偏压电源的偏压为500-800V。
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