CN110656301B - 一种高速钢刀具可控渗氮-pvd复合涂层制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种高性能的高速钢气体低氮势精密可控渗氮与PVD复合涂层刀具，所述的刀具基体为高速钢基体，组织为回火马氏体组织；所述的低氮势精密可控渗氮层主要由含氮不饱和的马氏体组织、合金氮化物、合金氮碳化合物和合金碳化物组成，不含有化合物层和晶界组织或脉状组织；所述的渗氮层所述的PVD涂层为常见的AlCrN、涂层。

Description

一种高速钢刀具可控渗氮-PVD复合涂层制备方法

技术领域

本发明涉及一种高性能的高速钢低氮势精密可控渗氮-PVD复合涂层，尤其涉及低氮势精密可控渗氮-PVD复合涂层刀具及其制备方法。

背景技术

随着现代制造业的快速发展，越来越多的产品需要切削、铣削、钻削等机加工。我国每年各种刀具消耗在200亿元以上，刀具性能直接影响产品的质量和刀具的寿命。目前，高速钢刀具加工过程中，刀具面临高的切削力和切削振动，刀具尖端刃口与被加工工件之间存在剧烈摩擦磨损和热冲击作用，刀具尖端刃口加工温度可达800℃以上，导致高速钢基体软化，加速刀具粘附磨损和化学磨损，显著降低产品加工质量和刀具寿命。因此，对高速钢刀具刃口出提出高的红硬性、热稳定性、韧性等性能要求。

物理气相沉积(PVD)涂层具有高的表面硬度、良好的热稳定性和耐磨性，显著提高了高速钢刀具的使用寿命，降低生产成本和保证加工产品的质量。但高速钢PVD涂层刀具加工过程中不可避免也会产生高温，导致高速钢基体软化，造成PVD涂层与基体界面应力集中，使得涂层刀具难以承受剧烈的热冲击作用，加速涂层刀具磨损。因此，需要在高速钢基体与PVD硬质涂层之间引入耐高温的中间硬化层。而渗氮层就是具前景的耐高温中间硬化层之一。

虽然公开国家发明专利(CN102352845A)“一种经复合表面改性的20CrMnTi压缩机叶片”及(ZL201410850674.0)“一种渗氮PVD复合涂层及其制备方法”。这些发明专利中的渗氮工艺属于常规的工艺，即：渗氮温度介于510℃~580℃，渗氮时间长达6h~48h，渗氮层横截面组织分为化合物层和扩散层组成，渗氮层厚度介于100μm~500μm之间。这些常规渗氮工艺难以满足高速钢刀具对渗氮工艺提出苛刻要求：首先，化合物层和含氮过饱和的扩散层组织硬度高、脆性大，且渗氮层厚，因此，高速钢刀具刃口脆性增大，韧性降低；其次，高速钢含有大量的合金元素W、Cr等合金元素，这些合金元素属于强氮元素，渗氮过程中高速钢浅表层易形成晶界组织，晶界组织为M7C3等类型合金碳化物，脆的碳化物在外界载荷冲击作用下异形成裂纹，导致渗氮层韧性和疲劳强度显著降低；再次，常规氮化工艺，常采用氨气或氮气进行辉光加热，势必对刀具进行预渗氮处理，导致高速钢刀具渗氮工艺难以控制，或者采用氩气辉光加热，高能氩离子在外界高压电场作用下，对刀具刃口起钝化作用；最后，常规渗氮工艺氮势较高，使得渗氮层中氮含量高，影响刃口韧性。基于上述原因，需要对高速钢刀具渗氮工艺、组织结构、成分和厚度进行精密控制。

发明内容

发明目的：本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种高性能的高速钢低氮势精密可控渗氮-PVD复合涂层刀具及其制备方法，具有较高的热稳定性、韧性和抗冲击能力和耐磨性。所述的低氮势精密可控渗氮层主要由含氮退火组织、合金氮化物、合金氮碳化合物物和碳化物组成，不含化合物层和晶界组织，渗氮层厚度介于7μm-20μm之间；所述的渗氮工艺中渗氮温度：350℃~450℃、炉内氮势≤0.35、氮化时间≤20min和辉光加热氩气/氢气比例介于0.2~0.33；所述PVD硬质膜层的内部组织主要为fcc-AlCrN相，还包括少量的氮化物相。

作为本发明的优选方式之一，所述的高速钢渗氮层由含氮的马氏体组织、颗粒状的合金氮化物、合金氮碳化合物和合金碳化物组成，不含化合物层和晶界组织。

作为本发明的优选方式之一，所述渗氮层的厚度为7～20μm。

作为本发明的优选方式之一，所述的渗氮温度350℃~450℃。

作为本发明的优选方式之一，所述的炉内氮势≤0.35。

作为本发明的优选方式之一，所述的氮化时间≤20min。

作为本发明的优选方式之一，所述的辉光加热氩气/氢气比例介于0.2~0.33。

作为本发明的优选方式之一，所述PVD硬质膜层的厚度为2～5μm。

所述PVD硬质膜层为AlCrN层。

一种高性能的高速钢低氮势精密可控渗氮-PVD复合涂层刀具制备方法，包括以下步骤：

（1）将高速钢刀具进行脱油、脱脂、喷砂和超声清洗处理，然后将处理后的高速钢刀具放入氮化炉的炉架中，通入氩气和氢气混合气体进行辉光加热至目标温度，然后调节炉内氩气和氨气的比例，控制炉内氮势和渗氮时间，制备高速钢刀具氮化工件；

（2）将氮化后的高速钢刀具进行喷砂和超声清洗预处理；

（3）将上述清洗后的氮化高速钢刀具放入PVD炉内，进行辉光清洗，然后打开AlCr靶，同时打开氮气开关，沉积PVD硬质膜。

所述步骤（1）中，辉光加热的条件为：当氮化炉内真空室的真空度小于1´10^-4 Pa时，通入氩气和氢气混合气体，其流量比控制在0.2~0.33，待温度加热至400℃~450℃，通入氩气和氨气，控制炉内氮势低于≤0.35，渗氮时间低于20min，负偏压300～500 V。

所述步骤（3）中，辉光清洗条件为：当PVD炉的真空室的本底真空度为小于1´10^-2 Pa时，通入氩气并控制流量在50～200 sccm，气压小于0.2 Pa，样品温度350～400℃，负偏压600V，轰击时间3～10 min。

所述步骤（3）中，沉积PVD硬质膜的条件为：辉光清洗后，真空调节为0.1～5 Pa，打开转架和AlCr靶，保持样品偏压-30～-200 V，通入氮气，控制气压在0～5 Pa，保持样品温度350～400℃，靶材电流50～100 A，沉积1～3 h，制得PVD硬质膜层。

本发明的设计思路为：高速钢渗氮层较基体具有高的硬度、红硬性及热稳定性，但也具有更高的脆性。因此，针对高速钢刀具切削特点，需对高速钢刀具进行预渗氮处理，通过调控渗氮工艺参数实现高速钢渗氮层成分、组织结构和厚度精确控制，使渗氮层能给表层PVD硬质涂层提供强的支持作用。同时，渗氮层引入，不会明显恶化刃口的韧性。之后，通过PVD涂层工艺，在渗氮的高速钢刀具表面涂覆一层PVD硬质涂层，提高复合涂层刀具的切削性能、使用寿命及产品加工质量。

附图说明

图1为实施例1的金相图谱；

图2为实施例1～3不同载荷下硬度；

图3为实施例1～3高速钢低氮势精密可控渗氮-PVD复合涂层刀具切削寿命。

具体实施方式

下面通过附图对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。

实施例1

将市场购买的至今16mm的M2高速钢立铣刀进行脱油脱脂超声清洗、喷砂和超声乙醇清洗、吹干，然后将清洗干净的样品放入钟罩式离子氮化炉内。打开机械泵，将炉内真空度抽至1Pa，然后进行氩气和氢气进行辉光加热，氩气和氢气流量比例控制在0.2~0.33，将炉内温度加热到350～450 ℃，然后通入氩气和氨气，精确调控氩气和氨气流量，炉内氮势控制在0.35以内，氮化时间7min；15min，20min和180min。氮化完毕，随炉冷却至室温，获得所氮化物的高速钢刀具。结果表明，4种状态的样品渗氮层中均不存在化合物层，氮化180min的样品中存在严重的晶界组织，且渗氮层异常厚，而氮化20min的样品，仅存在轻微的晶界组织。可见，氮化时间超过20min，渗氮层中间存在一定量的晶界组织。

实施例2

挑选渗氮时间20min的样品和未渗氮样品为研究材料，在案例的氮化工艺下制备氮化样品。然后，对单一PVD涂层样品和低氮势精密可控渗氮-PVD复合涂层样品进行700℃真空退火实验，保温2h，然后随炉冷却至室温。然后采用显微硬度计，测试不同载荷条件下样品表面的硬度，其测试结果如图2所示。研究结果表明，在测试载荷范围内，低氮势精密可控渗氮-PVD复合涂层表面硬度总是比单一PVD涂层的高，即使在1000g载荷下，涂层硬度仍达到近1100HV，更700℃真空退火前的低氮势精密可控渗氮-PVD复合涂层样品的硬度相当，远高于700℃真空退火的单一PVD涂层的硬度(400HV)。这说明高速钢渗氮层比基体具有更高的热稳定性和承载能力。

实施例3

将市场购买的至今16mm的M2高速钢立铣刀进行脱油脱脂超声清洗、喷砂和超声乙醇清洗、吹干，然后将清洗干净的样品放入钟罩式离子氮化炉内。打开机械泵，将炉内真空度抽至1Pa，然后进行氩气和氢气进行辉光加热，氩气和氢气流量比例控制在0.2~0.33，将炉内温度加热到350～450 ℃，然后通入氩气和氨气，精确调控氩气和氨气流量，炉内氮势控制在0.35以内，氮化时间7min，15min，20min和180min。氮化完毕，随炉冷却至室温，获得所氮化物的高速钢刀具。

将氮化的高速钢刀具放入酒精和丙酮中，先用超声波清洗30分钟，再用气枪将清洗后的样品吹干后置于炉腔体内的基片架上。打开机械泵和分子泵将真空室的本底真空抽到小于1´10^-2 Pa，通入Ar气并控制流量在50～200 sccm，气压为小于0.2 Pa，样品温度300～500 ℃，负偏压1000 V，轰击时间10～40 min。辉光清洗后，真空调节为0.1～5 Pa，打开转架和AlCr靶，保持样品偏压-30～-200 V，通入N₂，控制气压在0～5 Pa，保持样品温度300～500℃，靶材电流50～100 A，沉积1～3 h，制得厚度为3μm 的PVD硬质膜层。本实施例的PVD硬质膜层为AlCrN层，按原子数百分比计，AlCrN层的成分包括Al43%，Cr14%， N42.4%，Fe、O、B共计0.6%。

根据实例1和实例2研究结果，挑选渗氮渗氮时间20min和180min的氮化的复合涂层刀具，在普通立铣加工中心，对硬度250HV的退火态40Cr钢进行铣削加工，加工速度70m/min，切削深度2mm，进给量0.45mm/r。以后刀面磨损0.3mm作为刀具失效评判标准。结果表明，180min渗氮的涂层刀具切削初期就出现明显的崩刃，而20min氮化的复合涂层刀具切削寿命较单一PVD涂层刀具切削寿命提高了近50%。

如上所述，尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明，但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下，可对其在形式上和细节上作出各种变化。

Claims (3)

1.一种高性能的高速钢低氮势精密可控渗氮与PVD复合涂层刀具，其特征在于：包括刀具基体、渗氮层和PVD涂层，所述的刀具基体为高速钢基体，组织为回火马氏体组织，所述的渗氮层为低氮势精密可控渗氮层，由含氮不饱和的马氏体组织、合金氮化物、合金氮碳化合物和合金碳化物组成，不含有化合物层和晶界组织或脉状组织，所述的PVD涂层为常见的AlCrN涂层；所述的复合涂层刀具的制备方法包括以下步骤：

（1）将高速钢刀具进行脱油、脱脂、喷沙处理，然后进行超声清洗，吹干，随后放入氮化炉的炉架中，通入氩气和氢气混合气体进行辉光加热，调整炉内气氛中的氮势和严格控制渗氮时间，制备氮化的高速钢刀具；

（2）将氮化后的高速钢刀具进行喷砂和超声清洗预处理；

（3）将上述清洗后渗氮的高速钢涂层刀具放入PVD炉内，进行氩离子清洗，然后打开AlCr靶，同时打开氮气开关，沉积PVD硬质膜；

其中，所述步骤（1）中辉光加热的条件为：当氮化炉内真空室的真空度小于1´10^-4 Pa时，通入氩气和氨气混合气体进行辉光渗氮，氩气和氨气比例控制在0.2~0.33之间，渗氮温度介于350℃~450℃之间, 氮势≤0.35，负偏压300～500V，氮化时间≤20min；

其中，所述步骤（3）中氩气清洗条件为：当PVD炉的真空室的本底真空度为小于1´10^-2 Pa时，通入氩气并控制流量在50～200 sccm，气压小于0.2 Pa，样品温度300～500℃，负偏压500V，轰击时间5～10 min；沉积PVD硬质膜的条件为：辉光清洗后，真空调节为0.1～5Pa，打开转架、AlCr靶，保持样品偏压-30～-200 V，通入氮气，控制气压在0～5 Pa，保持样品温度350～450℃，靶材电流50～100 A，沉积2～5 h，制得PVD硬质膜层。

2.根据权利要求1所述的一种高性能的高速钢低氮势精密可控渗氮与PVD复合涂层刀具，其特征在于，所述高速钢刀具渗氮层厚度7～20μm。

3.根据权利要求1所述的一种高性能的高速钢低氮势精密可控渗氮与PVD复合涂层刀具，其特征在于，所述PVD硬质膜层的厚度为2～5μm。

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