CN117043889A - 导电性膏和半导体装置 - Google Patents
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Abstract
一种导电性膏，其含有：银粉；由通式(1)表示的化合物，R1‑(环己基)‑(CH2)n‑OH(1)，在式(1)中，n为0～4的整数，R1为氢原子、羟基、碳原子数1～6的有机基团或被羟基取代的碳原子数1～6的有机基团；和稀释剂。
Description
技术领域
本发明涉及导电性膏和半导体装置。更详细而言，本发明涉及作为用于将半导体元件接合并固定于金属框架等支承部件上的半导体搭载用芯片粘接膏使用的导电性膏和使用该导电性膏制造的半导体装置。
背景技术
通常，半导体装置通过利用芯片接合材料将半导体芯片等半导体元件接合于引线框、玻璃环氧布线板等支承部件来制造。作为这样的芯片接合材料，已知有导电性填料分散在粘合剂树脂中而得到的树脂膏和不含粘合剂树脂的烧结类型的银膏。
作为树脂膏，含有丙烯酸酯化合物或甲基丙烯酸酯化合物、环氧树脂和填充材料的(甲基)丙烯酸树脂/环氧树脂混合系膏组合物是公知的(例如，专利文献1)。并且，作为银膏，提出了含有银颗粒和挥发性分散介质的膏状组合物，例如，专利文献2中提出了通过使用将微米级银颗粒和用沸点为130～250℃的具有氨基或羧基的有机物包覆的纳米级银颗粒混合而得到的银膏，来确保银烧结体的耐热性和高致密性的技术。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2002-179769号公报
专利文献2：日本特开2012-119132号公报
发明内容
发明要解决的技术问题
但是，本发明人对专利文献1中所记载的(甲基)丙烯酸树脂/环氧树脂混合系膏、专利文献2中所记载的银膏进行了研究，发现在其中所包含的银粉的烧结性的方面存在改善的余地。
本发明是鉴于上述情况而完成的，其目的在于提供具有高烧结性和高导热性的导电性膏和可靠性优异的半导体装置，所述半导体装置通过使用该导电性膏，对引线框等支承部件的密合性得到改善，由此能够将半导体元件和支承部件牢固地粘接。
用于解决技术问题的手段
本发明人发现通过使用特定的添加剂，能够促进银粉的烧结，由此能够获得具有高导热性的导电性膏，从而完成了本发明。
根据本发明，提供一种导电性膏，其特征在于，含有：
银粉；
由通式(1)表示的化合物，
R1-(环己基)-(CH2)n-OH (1)，
在式(1)中，n为0～4的整数，R1为氢原子、羟基、碳原子数1～6的有机基团或被羟基取代的碳原子数1～6的有机基团；和
稀释剂。
并且，根据本发明，提供一种半导体装置，其特征在于，包括：
支承部件；和
经由粘接层搭载在所述支承部件上的半导体元件，
所述粘接层由上述导电性膏构成。
发明效果
根据本发明，能够提供具有高烧结性和高导热性的导电性膏、和使用该导电性膏制造的可靠性优异的半导体装置。
附图说明
图1为表示本实施方式所涉及的半导体装置的一个例子的截面图。
图2为表示本实施方式所涉及的半导体装置的一个例子的截面图。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行说明。
(导电性膏)
本实施方式的导电性膏为用于形成芯片粘接层的芯片粘接膏，所述芯片粘接层用于将半导体元件等电子部件接合于引线框或布线基板等支承部件。本实施方式的导电性膏含有作为导电性金属粉的银粉、由通式(1)表示的化合物和稀释剂。
R1-(环己基)-(CH2)n-OH (1)，
在式(1)中，n为0～4的整数，R1为氢原子、羟基、碳原子数1～6的有机基团或被羟基取代的碳原子数1～6的有机基团。
本实施方式的导电性膏通过热处理，银粉彼此相互凝聚而形成银颗粒连结结构。这样对导电性膏进行加热而获得的芯片粘接层具有导电性或热导电性，并且对支承部件具有高密合性。
本实施方式的导电性膏通过含有由上述式(1)表示的化合物，能够促进银粉的烧结，其结果，能够作为具有高热导电性的粘接层发挥作用。虽然其理由尚不明确，但是认为通过施加于银粉的表面处理剂与式(1)的化合物或其分解物的相互作用而使存在于银粉的表面的表面处理剂脱离，银粉的表面被活化，能够促进银粉彼此的凝聚和烧结。
以下，对本实施方式的导电性膏中所使用的各成分进行说明。
(银粉)
本实施方式的导电性膏中所含有的银粉，通过对导电性膏实施热处理而凝聚形成银颗粒连结结构。即，在对导电性膏进行加热而获得的芯片粘接膏层中，银粉彼此相互凝聚而存在。由此，能够表现出导电性、导热性和对支承部件的密合性。
银粉的形状并没有特别限定，例如可以举出球状、片状和鳞片状等。在本实施方式中，银粉更优选含有球状颗粒。由此，能够提高银粉凝聚的均匀性。并且，从降低成本的观点出发，还能够采用银粉含有片状颗粒的方式。进而，从使降低成本与凝聚均匀的平衡提高的观点出发，可以是银粉含有球状颗粒和片状颗粒两者。
银粉的平均粒径(D50)例如为0.1μm以上10μm以下。通过银粉的平均粒径为上述下限值以上，能够抑制比表面积的过度增大，且能够抑制由接触热阻引起的导热性的降低。并且，通过银粉的平均粒径为上述上限值以下，能够提高银粉之间的银颗粒连结结构体的形成性。并且，从提高导电性膏的分配性的观点出发，银粉的平均粒径(D50)更优选为0.6μm以上2.7μm以下，尤其优选为0.6μm以上2.0μm以下。另外，银粉的平均粒径(D50)例如可以使用市售的激光式粒度分布计(例如，株式会社岛津制作所(Shimadzu Corporation)制造，SALD-7000等)进行测量。
并且，银粉的最大粒径并没有特别限定，例如可以为1μm以上50μm以下，更优选为3μm以上30μm以下，尤其优选为4μm以上18μm以下。由此，能够更有效地提高银粉凝聚的均匀性与分配性的平衡。
导电性膏中的银粉的含量相对于导电性膏整体，例如为40质量％以上90质量％以下，优选为50质量％以上80质量％以下。通过为上述下限值以上，能够有助于提高对导电性膏进行热处理而获得的芯片粘接膏层的导热性和导电性。另一方面，通过为上述上限值以下，能够有助于提高所获得的导电性膏的涂敷操作性、对导电性膏进行热处理而获得的芯片粘接膏层的机械强度等。
本实施方式的导电性膏中所使用的银粉可以包含利用脂肪酸进行了表面处理的银粉。作为银粉的表面处理中使用的脂肪酸，可以举出己酸、辛酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、山嵛酸、棕榈油酸、油酸、芥酸等。从制造容易性和获得容易性的观点出发，优选使用利用硬脂酸或油酸进行了表面处理的银颗粒。作为利用硬脂酸等脂肪酸对银颗粒进行表面处理的方法，例如可以举出将稀释于溶剂中的脂肪酸与银颗粒一起用球磨机等处理之后，使溶剂干燥的方法等，但是并不限定于这些。
在使用利用脂肪酸进行了表面处理的银颗粒的情况下，其量相对于所使用的银粉整体，例如为0.05质量％以上1质量％以下，优选为0.2质量％以上0.7质量％以下。通过以上述范围内的量使用脂肪酸处理银颗粒，能够提高所获得的导电性膏对支承部件的密合性。
本实施方式的导电性膏，除了含有上述银粉以外，还可以含有其他导电性金属粉。作为其他导电性金属粉，可以使用金粉、铂粉、钯粉、铜粉或镍粉、或者它们的合金。在使用其他导电性金属粉的情况下，其量相对于上述银颗粒，例如为0.05质量％以上1质量％以下，优选为0.2质量％以上0.7质量％以下。通过以上述范围内的量使用其他导电性金属粉，银颗粒与其他导电性金属粉能够良好地形成金属颗粒连结结构体。
(由式(1)表示的化合物)
本实施方式的导电性膏含有由式(1)表示的化合物。
R1-(环己基)-(CH2)n-OH (1)，
在式(1)中，n为0～4的整数，优选为1～3的整数，更优选为1或2，R1为氢原子、羟基、碳原子数1～6的有机基团或被羟基取代的碳原子数1～6的有机基团。
本实施方式的导电性膏具有良好的烧结性，其结果，具有高导热性和高粘接性。如上所述，认为这是由于式(1)的化合物对存在于银粉的表面的表面处理剂起作用而引起的。
本实施方式的导电性膏中使用的由式(1)表示的化合物优选在大气压下具有100℃以上300℃以下的范围的沸点。由式(1)表示的化合物的沸点更优选在大气压下在120℃以上280℃以下的范围内，进一步优选在大气压下在140℃以上260℃以下的范围内。本实施方式中使用的由式(1)表示的化合物优选在0.2kPa的压力下具有80℃以上200℃以下的范围的沸点，更优选在1.3kPa的压力下具有120℃以上300℃以下的范围的沸点。通过使用具有上述范围内的沸点的由式(1)表示的化合物，在对导电性膏进行加热时，能够提高由式(1)表示的化合物与存在于银粉表面的表面处理剂的相互作用，并且能够促进表面处理剂从银粉表面脱离，其结果，银粉的烧结性提高。
在优选的实施方式中，由式(1)表示的化合物中，R1为(甲基)丙烯酰基。在另一个优选的实施方式中，由式(1)表示的化合物中，R1为羟甲基。在另一个优选的实施方式中，由式(1)表示的化合物为n为1的化合物。通过使用上述特定的化合物作为由式(1)表示的化合物，能够进一步改善银粉的烧结性。
在本实施方式的导电性膏中，由式(1)表示的化合物优选以溶解或分散于以下说明的稀释剂中的形态存在。通过由式(1)表示的化合物以溶解或分散于稀释剂中的状态存在，能够进一步增强式(1)的化合物对存在于银粉表面的表面处理剂的作用。
导电性膏中的由式(1)表示的化合物的含量相对于导电性膏整体，例如为0.1质量％以上10质量％以下，优选为0.5质量％以上5质量％以下，更优选为1质量％以上3质量％以下。通过使由式(1)表示的化合物的含量在上述范围内，能够更显著地获得导电性膏的对支承部件的密合性的效果。
(稀释剂)
考虑到对支承部件的涂敷性、对细部的填充性，为了使导电性膏具有适合的粘度，本实施方式的导电性膏含有稀释剂。作为稀释剂，可以使用反应性稀释剂或非反应性溶剂。在此，反应性稀释剂是指能够通过加热处理而固化从而促进银颗粒的凝聚的聚合性单体，或者在导电性膏中含有作为粘合剂树脂的热固性树脂的情况下，具有能够参与与该树脂的交联反应的反应性基团的化合物。非反应性溶剂是指不包含具有聚合性或交联性的反应性基团并且能够通过加热处理而挥发的溶剂。
作为用作反应性稀释剂的聚合性单体，例如，可以举出二醇单体、丙烯酸单体、环氧单体、马来酰亚胺单体和酰亚胺单体等。
作为用作聚合性单体的二醇单体，例如，可以举出乙二醇、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单正丙醚、乙二醇单异丙醚、乙二醇单正丁醚、乙二醇单异丁醚、乙二醇单己醚、乙二醇单2-乙基己醚、乙二醇单烯丙基醚、乙二醇单苯基醚、乙二醇单苄基醚、二乙二醇、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚、二乙二醇单正丙醚、二乙二醇单异丙醚、二乙二醇单正丁醚、二乙二醇单异丁醚、二乙二醇单己醚、二乙二醇单2-乙基己醚、二乙二醇单苄基醚、三乙二醇、三乙二醇单甲醚、三乙二醇单乙醚、三乙二醇单正丁醚、四乙二醇、四乙二醇单甲醚、四乙二醇单乙醚、四乙二醇单正丁醚、丙二醇、丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、丙二醇单正丙醚、丙二醇单异丙醚、丙二醇单正丁醚、丙二醇单苯基醚、二丙二醇、二丙二醇单甲醚、二丙二醇单乙醚、二丙二醇单正丙醚、二丙二醇单正丁醚、三丙二醇、三丙二醇单甲醚、三丙二醇单乙醚、三丙二醇单正丁醚等。这些可以单独使用1种，也可以组合2种以上使用。
在对导电性膏进行热处理的情况下，从其中所含有的银颗粒彼此凝聚而良好地形成银颗粒连结结构的观点出发，作为二醇单体，优选使用三丙二醇单正丁醚或乙二醇单正丁基乙酸酯。
作为用作聚合性单体的丙烯酸单体，可以使用仅具有1个(甲基)丙烯酸基的单官能丙烯酸单体、或具有2个以上的(甲基)丙烯酸基的多官能丙烯酸单体。
作为单官能丙烯酸单体，例如，可以举出(甲基)丙烯酸2-苯氧乙酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸异戊酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸异癸酯、(甲基)丙烯酸正月桂酯、(甲基)丙烯酸正十三烷基酯、(甲基)丙烯酸正硬脂酯、(甲基)丙烯酸异硬脂酯、乙氧基二乙二醇(甲基)丙烯酸酯、丁氧基二乙二醇(甲基)丙烯酸酯、甲氧基三乙二醇(甲基)丙烯酸酯、2-乙基己基二乙二醇(甲基)丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、甲氧基二丙二醇(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸四氢糠酯、(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸苯氧乙酯、苯氧基二乙二醇(甲基)丙烯酸酯、苯氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、壬基酚环氧乙烷改性(甲基)丙烯酸酯、苯基苯酚环氧乙烷改性(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸二甲氨基乙酯、(甲基)丙烯酸二乙氨基乙酯、(甲基)丙烯酸二甲氨基乙酯季化合物、(甲基)丙烯酸环氧丙酯、新戊二醇(甲基)丙烯酸苯甲酸酯、(甲基)丙烯酸2-羟乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟丙酯、(甲基)丙烯酸2-羟丁酯、(甲基)丙烯酸2-羟基-3-苯氧丙酯、2-(甲基)丙烯酰氧乙基琥珀酸、2-(甲基)丙烯酰氧乙基六氢邻苯二甲酸、2-(甲基)丙烯酰氧乙基邻苯二甲酸、2-(甲基)丙烯酰氧乙基-2-羟乙基邻苯二甲酸和2-(甲基)丙烯酰氧乙基酸性磷酸酯等。作为单官能丙烯酸单体，可以使用上述具体例中的1种或组合2种以上使用。
作为单官能丙烯酸单体，在上述具体例子中，优选使用甲基丙烯酸2-苯氧基乙酯。由此，能够提高所获得的导电性膏对支承部件的密合性。
作为多官能丙烯酸单体，具体而言，可以举出乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、丙氧基化双酚A二(甲基)丙烯酸酯、己烷-1，6-二醇双(2-(甲基)丙烯酸甲酯)、4，4’-异亚丙基二苯酚二(甲基)丙烯酸酯、1，3-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1，6-双((甲基)丙烯酰氧基)-2，2，3，3，4，4，5，5-八氟己烷、1，4-双((甲基)丙烯酰氧基)丁烷、1，6-双((甲基)丙烯酰氧基)己烷、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、N，N’-二(甲基)丙烯酰基乙二胺、N，N’-(1，2-二羟基乙烯)双(甲基)丙烯酰胺或1，4-双((甲基)丙烯酰基)哌嗪等。
作为用作聚合性单体的环氧单体，可以使用仅具有1个环氧基的单官能环氧单体、或具有2个以上的环氧基的多官能环氧单体。
作为单官能环氧单体，可以举出4-叔丁基苯基缩水甘油醚，间、对甲苯基缩水甘油醚，苯基缩水甘油醚，甲苯基缩水甘油醚等。作为单官能环氧单体，可以使用上述具体例中的1种或组合2种以上使用。
作为多官能环氧单体，可以举出双酚A、双酚F、联苯酚等双酚化合物或它们的衍生物；氢化双酚A、氢化双酚F、氢化联苯酚、环己烷二醇、环己烷二甲醇、环己烷二乙醇等具有脂环结构的二醇或它们的衍生物；使丁二醇、己二醇、辛二醇、壬二醇、癸二醇等脂肪族二醇或它们的衍生物等环氧化而得到的2官能的物质；具有三羟基苯基甲烷骨架、氨基苯酚骨架的3官能的物质；使苯酚酚醛清漆树脂、甲酚酚醛清漆树脂、苯酚芳烷基树脂、联苯芳烷基树脂、萘酚芳烷基树脂等环氧化而得到的多官能的物质等。作为多官能环氧单体，可以使用上述具体例中的1种或组合2种以上使用。
作为用作聚合性单体的马来酰亚胺单体，可以举出聚四亚甲基醚二醇-二(2-马来酰亚胺乙酸酯)等。
作为用作聚合性单体的酰亚胺单体，可以举出均苯四酸二酐等酸酐、4，4’-二氨基二苯醚等二胺等。
在本实施方式中，导电性膏中的聚合性单体的含量相对于导电性膏整体，优选为3质量％以上，更优选为4质量％以上。由此，能够更有效地提高导电性膏的涂敷操作性、所获得的粘接层的平坦性。另一方面，导电性膏中的聚合性单体的含量相对于导电性膏整体，优选为20质量％以下，更优选为15质量％以下。由此，能够抑制涂敷操作中的滴液的产生等，实现涂敷操作性的提高。并且，还能够提高导电性膏的固化性。
本实施方式的导电性膏也可以含有非反应性溶剂。通过含有非反应性溶剂，能够调整所获得的导电性膏的流动性，从而提高处理性和操作性。作为非反应性溶剂，可以举出乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇、壬醇、癸醇、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丙醚、乙二醇单丁醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、丙二醇单丙醚、丙二醇单丁醚、甲基甲氧基丁醇、α-萜品醇、B-萜品醇、己二醇、苄醇、2-苯乙醇、异棕榈醇、异硬脂醇、月桂醇、乙二醇、丙二醇或丙三醇等醇类；丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、环己酮、二丙酮醇(4-羟基-4-甲基-2-戊酮)、2-辛酮、异佛尔酮(3，5，5-三甲基-2-环己烯-1-酮)或二异丁基酮(2，6-二甲基-4-庚酮)等酮类；乙酸乙酯、乙酸丁酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、乙酰氧基乙烷、丁酸甲酯、己酸甲酯、辛酸甲酯、癸酸甲酯、醋酸甲氧乙酯、乙二醇单丁醚乙酸酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、1，2-二乙酰氧基乙烷、磷酸三丁酯、磷酸三甲苯酯或磷酸三戊酯等酯类；四氢呋喃、二丙醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、乙二醇二丁醚、丙二醇二甲醚、乙氧基乙醚、1，2-双(2-二乙氧基)乙烷或1，2-双(2-甲氧基乙氧基)乙烷等醚类；乙酸2-(2丁氧基乙氧基)乙烷等酯醚类；2-(2-甲氧基乙氧基)乙醇等醚醇类；甲苯、二甲苯、正烷烃、异烷烃、十二基苯、松节油、煤油或轻油等烃类；乙腈或丙腈等腈类；乙酰胺或N，N-二甲基甲酰胺等酰胺类；低分子量的挥发性硅油或挥发性有机改性硅油等。
本实施方式的导电性膏也可以不含有非反应性溶剂。在此，不含有非反应性溶剂意味着实质上不含有，是指非反应性溶剂相对于导电性膏整体的含量为0.1质量％以下的情况。
(热固性树脂)
本实施方式的导电性膏，可以根据需要含有作为粘合剂树脂的热固性树脂。作为热固性树脂，可以使用选自氰酸酯树脂、环氧树脂、在1分子内具有2个以上的自由基聚合性碳-碳双键的树脂、烯丙基树脂和马来酰亚胺树脂中的一种或两种以上。
作为用作热固性树脂的环氧树脂，可以使用所有在1分子内具有2个以上的缩水甘油基的单体、低聚物、聚合物，其分子量和分子结构并没有特别限定。作为本实施方式中所使用的环氧树脂，例如可以举出联苯型环氧树脂；双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、四甲基双酚F型环氧树脂等双酚型环氧树脂；茋型环氧树脂；苯酚酚醛清漆型环氧树脂、甲酚酚醛清漆型环氧树脂等酚醛清漆型环氧树脂；三酚甲烷型环氧树脂、烷基改性三酚甲烷型环氧树脂等多官能环氧树脂；具有亚苯基骨架的苯酚芳烷基型环氧树脂、具有亚联苯基骨架的苯酚芳烷基型环氧树脂等芳烷基型环氧树脂；二羟基萘型环氧树脂、将二羟基萘的二聚体进行缩水甘油醚化而获得的环氧树脂等萘酚型环氧树脂；三缩水甘油基异氰脲酸酯、单烯丙基二缩水甘油基异氰脲酸酯等含有三嗪核的环氧树脂；二环戊二烯改性酚醛型环氧树脂等桥环状烃化合物改性酚醛型环氧树脂。并且，作为环氧树脂，例如还可以使用在1分子内含有2个以上的缩水甘油基的化合物中的双酚A、双酚F、联苯酚等双酚化合物或它们的衍生物；氢化双酚A、氢化双酚F、氢化联苯酚、环己烷二醇、环己烷二甲醇、环己烷二乙醇等具有脂环结构的二醇或它们的衍生物；使丁二醇、己二醇、辛二醇、壬二醇、癸二醇等脂肪族二醇或它们的衍生物等环氧化而得到的2官能的物质；具有三羟基苯基甲烷骨架、氨基苯酚骨架的3官能的物质。作为热固性树脂的环氧树脂，可以包含选自上述例示的物质中的一种或两种以上。
其中，从提高所获得的导电性膏的涂敷操作性和粘接性的观点出发，更优选包含双酚型环氧树脂，尤其优选包含双酚F型环氧树脂。并且，在本实施方式中，从更有效地提高导电性膏的涂敷操作性的观点出发，更优选包含在室温(25℃)下为液态的液态环氧树脂。
用作热固性树脂的氰酸酯树脂并没有特别限定，例如可以包含选自1，3-二氰氧基苯、1，4-二氰氧基苯、1，3，5-三氰氧基苯、1，3-二氰氧基萘、1，4-二氰氧基萘、1，6-二氰氧基萘、1，8-二氰氧基萘、2，6-二氰氧基萘、2，7-二氰氧基萘、1，3，6-三氰氧基萘、4，4’-二氰氧基联苯、双(4-氰氧基苯基)甲烷、双(3，5-二甲基-4-氰氧基苯基)甲烷、2，2-双(4-氰氧基苯基)丙烷、2，2-双(3，5-二溴-4-氰氧基苯基)丙烷、双(4-氰氧基苯基)醚、双(4-氰氧基苯基)硫醚、双(4-氰氧基苯基)砜、三(4-氰氧基苯基)亚磷酸酯、三(4-氰氧基苯基)磷酸酯、通过酚醛清漆树脂与卤化氰的反应获得的氰酸酯类、以及通过将这些多官能氰酸酯树脂的氰酸酯基进行三聚化而形成的具有三嗪环的预聚物中的一种或两种以上。上述预聚物可以通过将上述多官能氰酸酯树脂单体以例如无机酸、路易斯酸等酸、醇钠、叔胺类等碱或碳酸钠等盐类为催化剂进行聚合而获得。
作为用作热固性树脂的在1分子内具有2个以上的自由基聚合性碳-碳双键的树脂，例如可以使用在分子内具有两个以上的(甲基)丙烯酰基的自由基聚合性丙烯酸树脂。在本实施方式中，作为上述丙烯酸树脂，可以包含分子量为500～10000的聚醚、聚酯、聚碳酸酯或聚(甲基)丙烯酸酯且具有(甲基)丙烯酸基的化合物。另外，作为热固性树脂，使用在1分子内具有2个以上的自由基聚合性碳-碳双键的树脂的情况下，导热性膏例如可以含有热自由基聚合引发剂等聚合引发剂。
用作热固性树脂的烯丙基树脂可以举出通过使二羧酸、烯丙醇和具有烯丙基的化合物进行反应而获得的烯丙基酯树脂。在此，作为上述二羧酸，具体而言，可以举出草酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、马来酸、富马酸、邻苯二甲酸、四氢邻苯二甲酸、六氢邻苯二甲酸等。作为二羧酸，可以使用上述具体例中的1种或组合2种以上使用。
并且，作为上述具有烯丙基的化合物，具体而言，可以举出具有烯丙基的聚醚、聚酯、聚碳酸酯、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚丁二烯、丁二烯丙烯腈共聚物等。作为具有烯丙基的化合物，可以使用上述具体例中的1种或组合2种以上使用。作为烯丙基树脂，具体而言，可以使用1，2-环己烷二羧酸双(2-丙烯基)与丙烷-1，2-二醇的聚合物等。
用作热固性树脂的马来酰亚胺树脂并没有特别限定，例如可以包含选自N，N’-(4，4’-二苯基甲烷)双马来酰亚胺、双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺苯基)甲烷、2，2-双[4-(4-马来酰亚胺苯氧基)苯基]丙烷等双马来酰亚胺树脂中的一种或两种以上。
热固性树脂可以含有具有联苯骨架的环氧树脂(联苯型环氧树脂)作为具有联苯骨架的树脂。由此，能够提高导电性膏的金属密合性。
具有联苯骨架的环氧树脂，只要是在其分子结构内具有联苯骨架且具有2个以上的环氧基的环氧树脂，则其结构并无特别限定，例如可以举出用表氯醇对联苯酚或其衍生物进行处理而得到的2官能环氧树脂、具有亚联苯基骨架的苯酚芳烷基型环氧树脂、具有亚联苯基骨架的萘酚芳烷基型环氧树脂等，这些可以单独使用，也可以混合使用。其中，尤其是在分子内具有2个环氧基的环氧树脂具有优异的耐热性，因此优选。作为这样的环氧树脂，可以举出联苯型环氧树脂、四甲基联苯型环氧树脂等用表氯醇对联苯酚衍生物进行处理而得到的2官能环氧树脂；具有亚联苯基骨架的苯酚芳烷基型环氧树脂中环氧基为2个的环氧树脂(有时也表现为酚核体数为2个)；具有亚联苯基骨架的萘酚芳烷基型树脂中环氧基为2个的环氧树脂等。
在本实施方式的导电性膏中配合热固性树脂的情况下，热固性树脂的含量的下限值相对于导电性膏整体，例如为1质量％以上，优选为3质量％以上，更优选为5质量％以上。由此，能够使导电性膏的处理性良好。并且，能够使导电性膏的粘度达到适合使用的程度。并且，热固性树脂的含量的上限值相对于导电性膏整体，例如为15质量％以下，优选为12质量％以下，更优选为10质量％以下。由此，能够实现导电性膏的导电性、对支承部件的密合性等各种特性的平衡的提高。
(固化剂)
本实施方式的导电性膏可以含有固化剂。由此，能够提高导电性膏的固化性。作为固化剂，例如，可以使用选自脂肪族胺、芳香族胺、双氰胺、二酰肼化合物、酸酐和酚化合物中的一种或两种以上。其中，从提高制造稳定性的观点出发，尤其优选含有双氰胺和酚化合物中的至少一种。
作为用作固化剂的二酰肼化合物，可以举出己二酸二酰肼、十二烷酸二酰肼、间苯二甲酸二酰肼、对羟基苯甲酸二酰肼等羧酸二酰肼等。并且，作为用作固化剂的酸酐，可以举出邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、内亚甲基四氢邻苯二甲酸酐、十二烯基琥珀酸酐、马来酸酐和聚丁二烯的反应物、马来酸酐和苯乙烯的共聚物等。
用作固化剂的酚化合物为在1分子内具有2个以上的酚性羟基的化合物。更优选1分子内的酚性羟基的数量为2～5个，尤其优选1分子内的酚性羟基的数量为2个或3个。由此，能够更有效地提高导电性膏的涂敷操作性，并且能够在固化时形成交联结构而使导电性膏的固化物特性优异。上述酚化合物例如可以含有选自双酚F、双酚A、双酚S、四甲基双酚A、四甲基双酚F、四甲基双酚S、二羟基二苯醚、二羟基二苯甲酮、四甲基联苯酚、亚乙基双酚、甲基亚乙基双(甲基苯酚)、亚环己基双酚、联苯酚等双酚类及其衍生物、三(羟基苯基)甲烷、三(羟基苯基)乙烷等3官能的酚类及其衍生物、通过使苯酚酚醛清漆、甲酚酚醛清漆等酚类与甲醛进行反应而获得的化合物中双核体或三核体为主的化合物及其衍生物中的一种或两种以上。其中，更优选含有双酚类，尤其优选含有双酚F。
并且，在本实施方式中，作为具有作为固化剂的联苯骨架的树脂，可以使用具有联苯骨架的酚醛树脂(酚化合物)。由此，能够提高导电性膏的导电性和对支承部件的密合性。作为具有联苯骨架的酚醛树脂，只要是在其分子结构内具有联苯骨架且具有2个以上的酚基的酚醛树脂，则其结构并无特别限定。
在本实施方式中，导电性膏中的固化剂的含量相对于导热性膏整体，优选为0.5质量％以上，更优选为1.0质量％以上。由此，能够更有效地提高导电性膏的固化性。另一方面，导电性膏中的固化剂的含量相对于导电性膏整体，优选为10质量％以下，更优选为7质量％以下。由此，能够提高使用导电性膏形成的粘接层的低热膨胀性和耐湿性。
(其他成分)
本实施方式的导电性膏，除了上述成分以外，还可以根据需要含有在该领域中通常使用的各种其他成分。作为其他成分，可以举出硅烷偶联剂、固化促进剂、自由基聚合引发剂、低应力剂、无机填料等，但并不限定于此，可以根据期望的性能来选择。
硅烷偶联剂用于提高导电性膏与支承部件的密合性。作为硅烷偶联剂，例如，可以举出乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷等乙烯基硅烷；2-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷等环氧硅烷；对苯乙烯基三甲氧基硅烷等苯乙烯基硅烷；3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷等甲基丙烯酰基硅烷；甲基丙烯酸3-(三甲氧基甲硅烷基)丙酯、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷等丙烯酸硅烷；N-2-(氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-三乙氧基甲硅烷基-N-(1，3-二甲基-亚丁基)丙胺、N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷等氨基硅烷；三聚异氰酸基硅烷；烷基硅烷；3-脲基丙基三烷氧基硅烷等脲基硅烷；3-巯基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷等巯基硅烷；3-异氰酸基丙基三乙氧基硅烷等异氰酸基硅烷等。
固化促进剂用于促进用作聚合性单体的环氧单体或用作粘合剂树脂的环氧树脂与固化剂的反应。作为固化促进剂，例如可以举出有机膦、四取代鏻化合物、磷酸酯甜菜碱化合物、膦化合物与醌化合物的加成物、鏻化合物与硅烷化合物的加成物等含有磷原子的化合物；双氰胺、1，8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳烯-7、苄基二甲胺等脒、叔胺；上述脒或上述叔胺的季盐等含氮原子的化合物等。
作为自由基聚合引发剂，具体而言，可以使用偶氮化合物、过氧化物等。
作为低应力剂，例如，可以使用硅油、硅橡胶等有机硅化合物；聚丁二烯马来酸酐加成物等聚丁二烯化合物；丙烯腈丁二烯共聚化合物等。
作为无机填料，可以举出熔融破碎二氧化硅、熔融球状二氧化硅等熔融二氧化硅；结晶二氧化硅、非晶态二氧化硅等二氧化硅；二氧化硅；氧化铝；氢氧化铝；氮化硅；和氮化铝等。
(导电性膏的制备)
导电性膏的制备方法并没有特别限定，例如可以通过将上述的各成分预混合之后，使用三辊研磨机进行混炼，进而进行真空消泡，从而获得膏状的组合物。此时，通过例如在减压下进行预混合等，适当地调整制备条件，能够提高导电性膏的长期操作性。
本实施方式的导电性膏能够根据用途来调整粘度。导电性膏的粘度能够通过调整所使用的粘合剂树脂的种类、稀释剂的种类、其配合量等来控制。本实施方式的导电性膏的粘度的下限值例如为10Pa·s以上，优选为20Pa·s以上，更优选为30Pa·s以上。由此，能够提高导电性膏的操作性。另一方面，导电性膏的粘度的上限值例如为1×103Pa·s以下，优选为5×102Pa·s以下，更优选为2×102Pa·s以下。由此，能够提高涂敷性。
(用途)
对本实施方式的导电性膏的用途进行说明。
本实施方式的导电性膏例如用于将基板和半导体元件接合。在此，作为半导体元件，例如，可以举出半导体封装、LED等。
本实施方式的导电性膏与以往的膏状粘接剂组合物相比，能够提高连接可靠性和外观。由此，能够适合用于将发热量大的半导体元件搭载于基板上的用途。另外，在本实施方式中，LED表示发光二极管(Light Emitting Diode)。
作为使用LED的半导体装置，具体而言，可以举出炮弹型LED、表面安装型(SurfaceMount Device：SMD)LED、COB(Chip On Board：板上芯片)LED、Power LED(功率发光二极管)等。
另外，作为上述半导体封装的种类，具体而言，可以举出CMOS图像传感器、中空封装、MAP(Mold Array Package：模具阵列封装)、QFP(Quad Flat Package：四面扁平封装)、SOP(Small Outline Package：小型封装)、CSP(Chip Size Package：芯片尺寸封装)、QFN(Quad Flat Non-leaded Package：四面扁平无引线封装)、SON(Small Outline Non-leaded Package：小型无引线封装)、BGA(Ball Grid Array：球栅阵列)、LF-BGA(LeadFrame BGA：引线框球栅阵列)、FC-BGA(Flip Chip BGA：倒装芯片球栅阵列)、MAP-BGA(Molded Array Process BGA：模具阵列制程球栅阵列)、eWLB(Embedded Wafer-LevelBGA：嵌入式晶圆级球栅阵列)、Fan-In型eWLB(扇入型嵌入式晶圆级球栅阵列)、Fan-Out型eWLB(扇出型嵌入式晶圆级球栅阵列)等种类。
以下，对使用本实施方式所涉及的导电性膏的半导体装置的一个例子进行说明。
图1为表示本实施方式所涉及的半导体装置的一个例子的截面图。
本实施方式所涉及的半导体装置100包括：支承部件30；和半导体元件20，其经由作为导电性膏的固化物的粘接剂层10搭载于支承部件30上。半导体元件20和支承部件30例如经由接合线(bonding wire)40等电连接。并且，半导体元件20例如由密封树脂50密封。
在此，粘接剂层10的厚度的下限值例如优选为5μm以上，更优选为10μm以上。由此，能够提高导电性膏的固化物的热容量，从而提高散热性。并且，粘接剂层10的厚度的上限值例如优选为50μm以下，更优选为30μm以下。由此，导电性膏能够在提高散热性的基础上表现出适当的粘附力(密合力)。
在图1中，支承部件30例如为引线框。此时，半导体元件20经由粘接剂层10搭载于芯片焊盘32或支承部件30上。并且，半导体元件20例如经由接合线40与外引线34(支承部件30)电连接。作为引线框的支承部件30例如由42合金、Cu框架构成。
支承部件30也可以是有机基板、陶瓷基板。作为有机基板，优选例如由环氧树脂、氰酸酯树脂、马来酰亚胺树脂等构成的基板。另外，支承部件30的表面例如可以由银、金等金属包覆。由此，能够提高粘接剂层10与支承部件30的粘接性。
图2为图1的变形例，是表示本实施方式所涉及的半导体装置100的一个例子的截面图。在本变形例的半导体装置100中，支承部件30例如为内插板(interposer)。在作为内插板的支承部件30中的、与搭载半导体元件20的一面相反的一侧的另一面上，例如形成有多个焊球52。此时，半导体装置100能够经由焊球52与其他布线基板连接。
(半导体装置的制造方法)
对本实施方式所涉及的半导体装置的制造方法的一个例子进行说明。
首先，在支承部件30上涂敷导电性膏，接着，在其上配置半导体元件20。即，依次层叠支承部件30、膏状粘接剂组合物、半导体元件20。作为涂敷导电性膏的方法并没有限定，具体而言，可以使用滴涂法(dispensing)、印刷法、喷墨法等。
接着，通过使导电性膏进行前固化，接着进行后固化，而使导电性膏固化。通过前固化和后固化等热处理，导电性膏中的银颗粒凝聚，在粘接剂层10中形成多个银颗粒彼此的界面消失而成的导热层。由此，支承部件30和半导体元件20经由粘接剂层10粘接。接着，使用接合线40将半导体元件20和支承部件30电连接。接着，用密封树脂50将半导体元件20密封。由此，能够制造半导体装置。
以上，对本发明的实施方式进行了说明，但这些是本发明的例示，还可以使用上述以外的各种构成。
[实施例]
以下，通过实施例和比较例对本发明进行说明，但本发明并不受这些限定。
以下示出实施例和比较例中所使用的成分。
(热固性树脂)
-环氧树脂1：双酚-F-二缩水甘油醚(日本化药株式会社(Nippon Kayaku Co.，Ltd.)制造，RE-303SL，环氧当量为160g/eq)
(稀释剂)
-环氧单体1：间缩水甘油醚和对缩水甘油醚混合物(阪本药品工业株式会社(Sakamoto Yakuhin Kogyo Co.，Ltd.)制造，m,p-CGE，Mw＝165，环氧当量为165g/eq)
(固化剂)
-固化剂1：二羟基二苯基甲烷(迪爱生株式会社(DIC CORPORATION)制造，DIC-BPF)
-固化剂2：双氰胺(株式会社艾迪科(ADEKA CORPORATION)制造，EH-3636AS)
(固化促进剂)
-固化促进剂1：咪唑(四国化成工业株式会社(SHIKOKU CHEMICALS CORPORATION)制造，CUREZOL 2PZ-PW)
(添加剂)
-添加剂1：1，4-环己烷二甲醇单丙烯酸酯(CHDMMA，沸点：140℃/2mmHg，三菱化学株式会社(Mitsubishi Chemical Corporation)制造)
-添加剂2：对环己烷二甲醇(沸点：162℃/1.3kPa，东京化成工业株式会社(TokyoChemical Industry Co.，Ltd.)制造)
-添加剂3：对二甲基环己烷(沸点：120℃，东京化成工业株式会社制造)
-添加剂4：甲基丙烯酸-2-羟乙酯(沸点：85℃/0.7kPa，东京化成工业株式会社制造)
-添加剂5：丙二醇单苯基醚(沸点：244℃，日本乳化剂株式会社(NIPPON NYUKAZAICO.，LTD.)制造)
-添加剂6：二甘醇(沸点：245℃，东京化成工业株式会社制造)
-添加剂7：三甘醇(沸点：276℃，东京化成工业株式会社制造)
-添加剂8：聚乙二醇(平均分子量：260～340，东京化成工业株式会社制造，PEG300)
(导电性金属粉)
-银粉1：球状银粉(平均粒径：0.7μm，DOWA HIGHTECH CO.，LTD.制造，AG-DSB-114)
-银粉2：片状银粉(平均粒径：2.0μm，福田金属箔粉工业株式会社(Fukuda MetalFoil&Powder Co.，Ltd.)制造，HKD-16)
(实施例1～4、比较例1～7)
<膏状粘接剂组合物的制作>
首先，在常温下，用三辊研磨机将表1的“清漆状树脂组合物的组成”中记载的配合量的成分进行混炼，由此制作清漆状树脂组合物。接着，将所获得的清漆状树脂组合物以表1的“膏状粘接剂组合物的组成”中记载的配合量使用，混合银粉，在常温下，用三辊研磨机进行混炼，由此获得膏状的组合物(导电性膏)。
对各实施例和各比较例的导电性膏，测量以下项目。将结果示于表1。
<热导率>
将所获得的膏状树脂组合物涂敷于特氟隆(Teflon)板上，在氮气气氛下，花费60分钟从30℃升温至200℃，接着在200℃进行120分钟热处理。由此，获得厚度为1mm的膏状树脂组合物热处理后的试验片(“特氟隆”为与氟树脂有关的注册商标)。
接着，利用激光闪光法测量热处理体的厚度方向的热扩散系数α。测量温度为25℃。
并且，通过差示扫描热量(Differential scanning calorimetry：DSC)测量，测量比热Cp。
进而，按照JIS K 6911，测量密度ρ。
使用这些值，根据下面的式子，计算出热导率λ。
热导率λ[W/(m·K)]＝α[m2/sec]×Cp[J/kg·K]×ρ[g/cm3]
<有无剥离、孔隙>
通过SAT(超声波探伤)观察上述膏状树脂组合物热处理后的试验片，确认在特氟隆板与树脂层的界面有无产生剥离。根据以下评价标准，将结果示于表1。
OK：完全没有观察到剥离。
NG：观察到剥离。
<弹性模量(室温)>
将所获得的膏状树脂组合物涂敷于特氟隆板上，花费60分钟从30℃升温至200℃，接着在200℃进行120分钟热处理。由此，获得厚度为0.3mm的导热性组合物热处理后的试验片。
将所获得的热处理体从特氟隆板剥离，并设置于测量装置(Hitachi High-TechScience Corporation制造，DMS6100)中，在拉伸模式下，以1Hz的频率进行动态粘弹性测量(DMA)。由此，测量25℃时的储能模量E′(MPa)。
含有上述式(1)的化合物的实施例的树脂组合物，能够促进其中所包含的银粉的烧结，由此具有高导热性。
本申请以2021年3月24日申请的日本申请特愿2021-049634号为基础要求优先权，并将其公开的全部内容援用于此。
附图标记说明
100半导体装置，10粘接剂层，20半导体元件，30支承部件，32芯片焊盘，34外引线，40接合线，50密封树脂，52焊球，200铜框架，210导电性膏，220硅片，230夹具。
Claims (11)
1.一种导电性膏，其特征在于，含有：
银粉；
由通式(1)表示的化合物，
R1-(环己基)-(CH2)n—OH (1)，
在式(1)中，n为0～4的整数，R1为氢原子、羟基、碳原子数1～6的有机基团或被羟基取代的碳原子数1～6的有机基团；和
稀释剂。
2.根据权利要求1所述的导电性膏，其特征在于：
在由所述式(1)表示的化合物中，R1为(甲基)丙烯酰基。
3.根据权利要求1所述的导电性膏，其特征在于：
在由所述式(1)表示的化合物中，R1为羟甲基。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的导电性膏，其特征在于：
在由所述式(1)表示的化合物中，n为1。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的导电性膏，其特征在于：
由所述式(1)表示的化合物的量相对于该导电性膏整体为5质量％以上50质量％以下。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的导电性膏，其特征在于：
所述银粉的量相对于该导电性膏整体为40质量％以上90质量％以下。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的导电性膏，其特征在于：
还含有热固性树脂。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的导电性膏，其特征在于：
还含有反应性稀释剂。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的导电性膏，其特征在于：
还含有固化剂。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的导电性膏，其特征在于：
所述银粉包含用脂肪酸进行了表面处理的银粉。
11.一种半导体装置，其特征在于，包括：
支承部件；和
经由粘接层搭载在所述支承部件上的半导体元件，
所述粘接层由权利要求1至10中任一项所述的导电性膏构成。
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