CN117039134A - 一种无机氯化物固态电解质、其制备方法及应用和锂电池 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种无机氯化物固态电解质、其制备方法及应用和锂电池，固态电解质化学式为xLi3PO4@ZrCl4，其中，1/6≤x≤1。制备方法为：步骤S1：在保护气氛中按照物质的量之比为x:1的比例称取Li3PO4和ZrCl4；步骤S2：将步骤S1称取的原材料置于密封球磨罐中进行球磨；步骤S3：将步骤S2得到的球磨产物在保护气氛下压片成型，获得无机氯化物基固态电解质。本发明提供的无机氯化物固态电解质以准一维链状ZrCl4为骨架，通过将Li3PO4与ZrCl4复合得到一种具有高离子电导率氯化物固态电解质，因其不含价值较贵的In、Y、Sc等金属元素且锂含量低于其余氯化物固态电解质，所以制造成本较低，具有较强的经济竞争力，可以作为锂电池电解质进行商业应用。
Description
技术领域
本发明属于固态电解质技术领域，尤其涉及一种无机氯化物固态电解质、其制备方法及应用和锂电池。
背景技术
迫于能源压力和环境污染，锂电池获得了跨越式的发展。当前的商业化的锂离子电池由于含有易燃、易流动的有机电解液而有燃烧甚至爆炸的安全隐患。具有更高安全性、更高能量密度、高循环寿命的固态锂金属电池被誉为理想的下一代锂电池系统。固态电解质是固态锂金属电池研究中的核心，包括无机固态电解质、有机固态电解质和复合固态电解质。其中无机固态电解质具有高离子电导率、高安全性等优点，因而备受研究者的青睐。
目前为止，仅有少数的几种无机固态电解质离子电导率可以达到10-3S/cm数量级，例如硫化物固态电解质、氧化物固态电解质和氯化物固态电解质。氧化物固态电解质虽然具有较宽的电化学窗口和化学稳定性，但由于其具有较强的机械强度，会导致与电极材料之间严重的界面接触问题。硫化物固态电解质具有较低的机械强度，但电化学稳定窗口窄，不能与高能量密度的电极材料相匹配。同时，硫化物固体电解质暴露在潮湿空气中会产生有毒气体硫化氢。相比之下，氯化物固态电解质结合了硫化物和氧化物固态电解质的优点，具有良好的机械性能和突出的电化学稳定性，是应用于高能量固态电池中的理想固态电解质。
当前研究比较多的氯化物固态电解质往往含有In、Y、Sc等高价值金属元素，因此会面临高昂的生产成本。此外，鉴于锂电池行业对锂资源的急迫且庞大的需求和有限且有风险的供应链，低锂含量也将是固态电解质的一个重要指标。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的一个方式的目的之一是提供一种无机氯化物固态电解质，以准一维链状ZrCl4为骨架，通过将Li3PO4与ZrCl4复合得到一种具有高离子电导率氯化物固态电解质，因其不含价值较贵的In、Y、Sc等金属元素且锂含量低于其余氯化物固态电解质，所以制造成本较低，具有较强的经济竞争力。
本发明的一个方式的目的之一是提供一种无机氯化物固态电解质的制备方法，整体操作简单，易于实现。
本发明的一个方式的目的之一是提供一种锂电池，包括正极、负极和电解质，所述电解质为所述的无机氯化物固态电解质，高价值金属元素含量和锂含量低，整体制造成本低，适合商业化使用。
注意，这些目的的记载并不妨碍其他目的的存在。本发明的一个方式并不需要实现所有上述目的。可以从说明书、附图、权利要求书的记载中抽取上述目的以外的目的。
本发明是通过以下技术手段实现上述技术目的的。
一种无机氯化物固态电解质，所述固态电解质化学式为xLi3PO4@ZrCl4，其中，1/6≤x≤1。
进一步的，所述xLi3PO4@ZrCl4中，x＝1/3。
一种上述无机氯化物固态电解质的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：在保护气氛中按照物质的量之比为x:1的比例称取Li3PO4和ZrCl4；
步骤S2：将步骤S1称取的原材料置于密封球磨罐中进行球磨；
步骤S3：将步骤S2得到的球磨产物在保护气氛下压片成型，获得无机氯化物基固态电解质。
上述方案中，所述物质的量之比中1/6≤x≤1。
进一步的，所述x为1/6或1/3或1/2或2/3或1。
上述方案中，所述步骤S1和步骤S3中保护气氛为氩气。
上述方案中，所述步骤S2中球磨时球磨速率为700rpm，总球磨时间为10h；球磨时每球磨10min，球磨机停止工作，冷却10min。
上述方案中，所述步骤S3中压片成型的压力为370MPa。
一种上述无机氯化物固态电解质，或上述方法制备得到的无机氯化物固态电解质在锂电池中的应用。
一种锂电池，包括正极、负极和电解质，所述电解质为上述的无机氯化物固态电解质，或根据上述方法制备得到的无机氯化物固态电解质。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
根据本发明的一个方式，本发明的无机氯化物固态电解质以准一维链状ZrCl4为骨架，通过将Li3PO4与ZrCl4复合得到一种具有高离子电导率氯化物固态电解质，因其不含价值较贵的In、Y、Sc等金属元素且锂含量低于其余氯化物固态电解质，所以制造成本较低，具有较强的经济竞争力。
根据本发明的一个方式，本发明的无机氯化物固态电解质制备方法整体操作简单，易于实现。
根据本发明的一个方式，本发明的锂电池，包括正极、负极和电解质，所述电解质为所述的无机氯化物固态电解质，因其不含价值较贵的In、Y、Sc等金属元素且锂含量低于其余氯化物固态电解质，整体制造成本低，适合商业化使用。
注意，这些效果的记载不妨碍其他效果的存在。本发明的一个方式并不一定必须具有所有上述效果。可以从说明书、附图、权利要求书等的记载显而易见地看出并抽出上述以外的效果。
附图说明
图1是本发明实施例1的1/6Li3PO4@ZrCl4的XRD图。
图2是本发明实施例1的1/6Li3PO4@ZrCl4的室温阻抗谱。
图3是本发明实施例2的1/3Li3PO4@ZrCl4的XRD图。
图4是本发明实施例2的1/3Li3PO4@ZrCl4的室温阻抗谱。
图5是本发明实施例2的1/3Li3PO4@ZrCl4的变温阻抗谱。
图6是本发明实施例2的1/3Li3PO4@ZrCl4的激活能。
图7是本发明实施例2的1/3Li3PO4@ZrCl4与其它固态电解质成本对比图。
图8是本发明实施例2的1/3Li3PO4@ZrCl4与其它固态电解质锂含量对比图。
图9是本发明实施例3的1/2Li3PO4@ZrCl4的XRD图。
图10是本发明实施例3的1/2Li3PO4@ZrCl4的室温阻抗谱。
图11是本发明实施例4的2/3Li3PO4@ZrCl4的XRD图。
图12是本发明实施例4的2/3Li3PO4@ZrCl4的室温阻抗谱。
图13是本发明实施例5的Li3PO4@ZrCl4的XRD图。
图14是本发明实施例5的Li3PO4@ZrCl4的室温阻抗谱。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于此。下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
一种无机氯化物固态电解质，所述固态电解质化学式为xLi3PO4@ZrCl4，其中，1/6≤x≤1。
优选的，所述固态电解质化学式为1/3Li3PO4@ZrCl4。
所述Li3PO4@ZrCl4表示Li3PO4与ZrCl4的复合物。
一种上述无机氯化物固态电解质的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：在保护气氛中按照物质的量之比为x:1的比例称取Li3PO4和ZrCl4；
步骤S2：将步骤S1称取的原材料置于密封球磨罐中进行球磨；
步骤S3：将步骤S2得到的球磨产物在保护气氛下压片成型，获得无机氯化物基固态电解质。
优选的所述物质的量之比中1/6≤x≤1。
进一步的，所述x为1/6或1/3或1/2或2/3或1。
优选的，所述步骤S1和步骤S3中保护气氛为氩气。
优选的，所述步骤S2中球磨时球磨速率为700rpm，总球磨时间为10h。
优选的，所述步骤S2中球磨时每球磨10min，球磨机停止工作，冷却10min。
优选的，所述步骤S3中压片成型的压力为370MPa。
一种锂电池，包括正极、负极和电解质，所述电解质为上述的无机氯化物固态电解质材料。
实施例1
称量0.39g Li3PO4和4.66g ZrCl4，根据称取原材料的物质的量可以推算出，此实施例合成样品为1/6Li3PO4@ZrCl4；
取氧化锆大球10个、小球30个组成球磨球，将上述球磨原料和球磨球一同加入至球磨罐中并进行密封，在700rpm的转速下球磨10h；在球磨的过程中，球磨机每工作10min，球磨机停止工作，冷却10min；获得球磨产物；
将上述球磨产物于氩气保护气氛中取出，取部分粉末测试XRD；
在氩气保护气氛中，在压片机内于370MPa的压力下直接压片成型，得到无机氯化物基固态电解质并测试室温阻抗。
如图1所示，图1为1/6Li3PO4@ZrCl4的XRD图，XRD图数据表示，本实施例的1/6Li3PO4@ZrCl4样品为非晶相。
如图2所示，图2为1/6Li3PO4@ZrCl4的室温阻抗谱，计算可得1/6Li3PO4@ZrCl4的室温离子电导率为0.18×10-3S/cm。
实施例2
称量0.78g Li3PO4和4.66g ZrCl4，根据称取原材料的物质的量可以推算出，此实施例合成样品为1/3Li3PO4@ZrCl4；
取氧化锆大球10个、小球30个组成球磨球，将上述球磨原料和球磨球一同加入至球磨罐中并进行密封，在700rpm的转速下球磨10h；在球磨的过程中，球磨机每工作10min，球磨机停止工作，冷却10min；获得球磨产物；
将上述球磨产物于氩气保护气氛中取出，取部分粉末测试XRD；
在氩气保护气氛中，在压片机内于370MPa的压力下直接压片成型，得到无机氯化物基固态电解质并测试室温阻抗。
如图3所示，图3为1/3Li3PO4@ZrCl4的XRD图，XRD图数据表示，本实施例的1/3Li3PO4@ZrCl4样品为非晶相。
如图4所示，图4为1/3Li3PO4@ZrCl4的室温阻抗谱，计算可得1/3Li3PO4@ZrCl4的室温离子电导率为1.23×10-3S/cm。
如图5所示，图5为1/3Li3PO4@ZrCl4的变温阻抗谱，可以计算出1/3Li3PO4@ZrCl4固态电解质在不同温度下的离子电导率。通过不同温度下1/3Li3PO4@ZrCl4固态电解质的离子电导进而计算出1/3Li3PO4@ZrCl4的激活能为0.28eV，结果如图6所示。
如图7所示，图7为1/3Li3PO4@ZrCl4与其它常见氯化物与硫化物固态电解质原材料成本对比图，1/3Li3PO4@ZrCl4的原材料成本为2660元/公斤，低于其它材料，具有较强的经济竞争力，具备商业应用的前景。
如图8所示，图8为1/3Li3PO4@ZrCl4与其它常见氯化物与硫化物固态电解质锂含量对比图，1/3Li3PO4@ZrCl4的锂含量为2.55％，低于其它固态电解质材料。图7和图8中常见氯化物与硫化物固态电解质所选原材料均参照aladdin以及Macklin所售卖的99.9％药剂。
实施例3
称量1.16g Li3PO4和4.66g ZrCl4，根据称取原材料的物质的量可以推算出，此实施例合成样品为1/2Li3PO4@ZrCl4；
取氧化锆大球10个、小球30个组成球磨球，将上述球磨原料和球磨球一同加入至球磨罐中并进行密封，在700rpm的转速下球磨10h；在球磨的过程中，球磨机每工作10min，球磨机停止工作，冷却10min；获得球磨产物；
将上述球磨产物于手氩气保护气氛中取出，取部分粉末测试XRD；
在氩气保护气氛中，在压片机内于370MPa的压力下直接压片成型，得到无机氯化物基固态电解质并测试室温阻抗。
如图9所示，图9为1/2Li3PO4@ZrCl4的XRD图，XRD图数据表示，本实施例的1/2Li3PO4@ZrCl4样品主体为非晶相，但存在一些LiCl杂相。
如图10所示，图10为1/2Li3PO4@ZrCl4的室温阻抗谱，计算可得1/2Li3PO4@ZrCl4的室温离子电导率为0.11×10-3S/cm。
实施例4
称量1.55g Li3PO4和4.66g ZrCl4，根据称取原材料的物质的量可以推算出，此实施例合成样品为2/3Li3PO4@ZrCl4；
取氧化锆大球10个、小球30个组成球磨球，将上述球磨原料和球磨球一同加入至球磨罐中并进行密封，在700rpm的转速下球磨10h；在球磨的过程中，球磨机每工作10min，球磨机停止工作，冷却10min；获得球磨产物；
将上述球磨产物于氩气保护气氛中取出，取部分粉末测试XRD；
在氩气保护气氛中，在压片机内于370MPa的压力下直接压片成型，得到无机氯化物基固态电解质并测试室温阻抗。
如图11所示，图11为2/3Li3PO4@ZrCl4的XRD图，XRD图数据表示，本实施例的2/3Li3PO4@ZrCl4样品主体为非晶相，但存在一些LiCl杂相。
如图12所示，图12为2/3Li3PO4@ZrCl4的室温阻抗谱，计算可得2/3Li3PO4@ZrCl4的室温离子电导率为0.028×10-3S/cm。
实施例5
称量2.32g Li3PO4和4.66g ZrCl4，根据称取原材料的物质的量可以推算出，此实施例合成样品为Li3PO4@ZrCl4；
取氧化锆大球10个、小球30个组成球磨球，将上述球磨原料和球磨球一同加入至球磨罐中并进行密封，在700rpm的转速下球磨10h；在球磨的过程中，球磨机每工作10min，球磨机停止工作，冷却10min；获得球磨产物；
将上述球磨产物于氩气保护气氛中取出，取部分粉末测试XRD；
在氩气保护气氛中，在压片机内于370MPa的压力下直接压片成型，得到无机氯化物基固态电解质并测试室温阻抗。
如图13所示，图13为Li3PO4@ZrCl4的XRD图，XRD图数据表示，Li3PO4@ZrCl4样品主体为非晶相，但存在一些LiCl杂相。
如图14所示，图14为Li3PO4@ZrCl4的室温阻抗谱，计算可得Li3PO4@ZrCl4的室温离子电导率为0.005×10-3S/cm。
应当理解，虽然本说明书是按照各个实施例描述的，但并非每个实施例仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施例的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施例或变更均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种无机氯化物固态电解质，其特征在于，所述固态电解质化学式为xLi3PO4@ZrCl4，其中，1/6≤x≤1。
2.根据权利要求1所述的无机氯化物固态电解质，其特征在于，所述xLi3PO4@ZrCl4中，x＝1/3。
3.一种根据权利要求1所述无机氯化物固态电解质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：在保护气氛中按照物质的量之比为x:1的比例称取Li3PO4和ZrCl4；
步骤S2：将步骤S1称取的原材料置于密封球磨罐中进行球磨；
步骤S3：将步骤S2得到的球磨产物在保护气氛下压片成型，获得无机氯化物基固态电解质。
4.根据权利要求3所述的无机氯化物固态电解质的制备方法，其特征在于，所述物质的量之比中1/6≤x≤1。
5.根据权利要求4所述的无机氯化物固态电解质的制备方法，其特征在于，所述x为1/6或1/3或1/2或2/3或1。
6.根据权利要求3所述的无机氯化物固态电解质的制备方法，其特征在于，所述步骤S1和步骤S3中保护气氛为氩气。
7.根据权利要求3所述的无机氯化物固态电解质的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中球磨时球磨速率为700rpm，总球磨时间为10h；球磨时每球磨10min，球磨机停止工作，冷却10min。
8.根据权利要求3所述的无机氯化物固态电解质的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中压片成型的压力为370MPa。
9.一种根据权利要求1或2所述无机氯化物固态电解质，或根据权利要求3-8任意一项所述方法制备得到的无机氯化物固态电解质在锂电池中的应用。
10.一种锂电池，包括正极、负极和电解质，其特征在于，所述电解质为根据权利要求1或2所述无机氯化物固态电解质，或根据权利要求3-8任意一项所述方法制备得到的无机氯化物固态电解质。
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