CN117038330A - 一种氧化铝陶瓷电容及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化铝陶瓷电容及其制备方法，包括：将氧化铝粉混合物加入溶剂中，加入分散剂，研磨，加入PVB和塑化剂，研磨均匀制成浆料，对浆料减压脱泡，流延出陶瓷生瓷片；向电极混合粉中加入乙基纤维素和松油醇，研磨均匀，制成电极浆料；将电极浆料均匀的单面丝印在陶瓷生瓷片上，烘干，卷绕，压制，烧结，得到卷绕氧化铝陶瓷电容。本发明采用氧化铝陶瓷介质作为卷绕电容器的介质材料，从而提高了电容器的容量，在一定程度上改善了电容器的耐高温、耐候、耐老化问题，拓展了电容器件使用范围。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷电容领域，涉及一种氧化铝陶瓷电容及其制备方法。
背景技术
有机薄膜电容是以有机塑料薄膜做介质，以金属箔或金属化薄膜做电极，通过卷绕方式制成。随着电子信息技术的日新月异，有机薄膜电容经过近半个世纪的发展，批量生产的技术已经成熟，并且成本相对较低。当前应用最广泛的有机薄膜电容器中，以有机介质聚丙烯、聚乙酯等有机材料优异的性能广泛应用于电子、电力、通讯等行业，是性能优、品种多、应用面广的电子元件之一，因此现在的有机薄膜电容器基本满足人们需求，但是仍然存在一些问题。基于有机介质本身的特性，绝缘电阻偏低，容易吸潮，容量稳定性等电性能受环境的影响较大，上限温度低，不耐储存和老化，不耐高温、耐候性差，导致薄膜电容在一些特殊工况使用受限。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中的问题，提供一种氧化铝陶瓷电容及其制备方法，解决现有的有机介质薄膜电容不耐高温、不耐老化、耐候性差的问题。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种氧化铝陶瓷电容的制备方法，包括：
将α-氧化铝粉混合物加入溶剂中，加入分散剂，研磨，加入PVB和塑化剂，研磨均匀制成浆料，对浆料减压脱泡，流延出陶瓷生瓷片；
向电极混合粉中加入乙基纤维素和松油醇，研磨均匀，制成电极浆料；
将电极浆料均匀的单面丝印在陶瓷生瓷片上，烘干，卷绕，压制，烧结，得到卷绕氧化铝陶瓷电容。
进一步的，所述α-氧化铝粉混合物的平均粒径为0.5～1.0um，所述α-氧化铝粉混合物的质量为浆料质量的55～65％。
进一步的，所述α-氧化铝粉混合物包括α-氧化铝、苏州土、滑石粉、氧化镁、氧化硅、硫酸钡和氧化锆，所述α-氧化铝的质量占比为90～98％，所述苏州土、滑石粉、氧化镁、氧化硅、硫酸钡和氧化锆的总质量占比为2～10％。
进一步的，所述溶剂为乙醇或异丙醇，所述溶剂的质量为浆料质量的20～30％；
所述分散剂为聚丙烯酸铵，所述分散剂的质量为浆料质量的1～2％；
所述PVB的质量为浆料质量的2～5％；
所述塑化剂为DOP，所述塑化剂的质量为浆料质量的2～5％。
进一步的，所述电极混合粉的平均粒径为1～5um，所述电极混合粉的质量为电极浆料质量的75～85％。
进一步的，所述电极混合粉包括钨粉和95％陶瓷粉，所述钨粉的质量占比为95～100％，所述95％陶瓷粉的质量占比为0～5％。
进一步的，所述乙基纤维素的质量为电极浆料质量的15～25％；
松油醇的质量为电极浆料质量的0.5～1.5％。
进一步的，所述丝印采用150～250目的筛网，所述丝印分为A面与B面，所述丝印的电极厚度为8～15um，所述烘干温度为60℃，烘干时间为20～30min。
进一步的，所述卷绕过程为将A面与B面完全重合叠层卷绕，所述压制过程中的压强为20～40MPa，所述烧结过程为在1630～1730℃的干氢气氛炉中保温30～60min。
一种所述方法制备得到的氧化铝陶瓷电容。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供一种氧化铝陶瓷电容的制备方法，采用α-氧化铝粉混合物制成浆料，流延出陶瓷生瓷片，采用电极混合粉制备电极浆料，再将电极浆料均匀的单面丝印在陶瓷生瓷片上，通过烘干、卷绕、压制和烧结，得到卷绕氧化铝陶瓷电容。采用α-氧化铝陶瓷介质作为卷绕电容器的介质材料，从而提高了电容器的容量，在一定程度上改善了电容器的耐高温、耐候、耐老化的问题，拓展了电容器件的使用范围。本发明设计合理，制备方法简单，实用性强，且能够有效降低电容器的失效率，延长使用寿命，符合当前社会技术发展的趋势，可广泛应用于通信、计算机、小型化电子整流器及数字化电路等技术领域。
附图说明
为了更清楚的说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明的陶瓷生瓷片丝印A面与B面示意图。
图2为本发明的陶瓷生瓷片丝印A面与B面叠层示意图。
图3为本发明的叠层卷绕示意图。
其中，图1(a)为陶瓷生瓷片丝印A面示意图，图1(b)为陶瓷生瓷片丝印B面示意图。
具体实施方式
为使本领域技术人员可了解本发明的特点及效果，以下谨就说明书及权利要求书中提及的术语及用语进行一般性的说明及定义。除非另有指明，否则文中使用的所有技术及科学上的字词，均为本领域技术人员对于本发明所了解的通常意义，当有冲突情形时，应以本说明书的定义为准。
本文描述和公开的理论或机制，无论是对或错，均不应以任何方式限制本发明的范围，即本发明内容可以在不为任何特定的理论或机制所限制的情况下实施。
本文中，所有以数值范围或百分比范围形式界定的特征如数值、数量、含量与浓度仅是为了简洁及方便。据此，数值范围或百分比范围的描述应视为已涵盖且具体公开所有可能的次级范围及范围内的个别数值(包括整数与分数)。
本文中，若无特别说明，“包含”、“包括”、“含有”、“具有”或类似用语涵盖了“由……组成”和“主要由……组成”的意思，例如“A包含a”涵盖了“A包含a和其他”和“A仅包含a”的意思。
本文中，为使描述简洁，未对各个实施方案或实施例中的各个技术特征的所有可能的组合都进行描述。因此，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，各个实施方案或实施例中的各个技术特征可以进行任意的组合，所有可能的组合都应当认为是本说明书记载的范围。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
下列实施例中使用本领域常规的仪器设备。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。下列实施例中使用各种原料，除非另作说明，都使用常规市售产品，其规格为本领域常规规格。在本发明的说明书以及下述实施例中，如没有特别说明，“％”都表示重量百分比，“份”都表示重量份，比例都表示重量比。
下面对本发明做进一步详细描述：
本发明提供一种氧化铝陶瓷电容的制备方法，包括以下步骤：
氧化铝陶瓷生瓷片的制备：
选取平均粒径0.5～1.0um的α-氧化铝粉混合物，α-氧化铝粉混合物包括α-氧化铝、苏州土、滑石粉、氧化镁、氧化硅、硫酸钡和氧化锆，其中，α-氧化铝的质量占比为90～98％，苏州土、滑石粉、氧化镁、氧化硅、硫酸钡和氧化锆的总质量占比为2～10％。加入到乙醇或者异丙醇的溶剂中，然后加入分散剂进行研磨，分散剂为聚丙烯酸铵，然后加入PVB(聚乙烯醇缩丁醛)和塑化剂再研磨均匀制成浆料，其中，α-氧化铝粉混合物的质量为浆料质量的55～65％，溶剂的质量为浆料质量的20～30％，分散剂的质量为浆料质量的1～2％，PVB的质量为浆料质量的2～5％，塑化剂为DOP(邻苯二甲酸二辛酯)，塑化剂的质量为浆料质量的2～5％。对浆料进行减压脱泡后，调整浆料粘度，流延出陶瓷生瓷片，烘干待用。
钨电极浆料的制备：
选用平均粒径1～5um的电极混合粉作为电容器的电极材料，电极混合粉包括钨粉和95％陶瓷粉，钨粉的质量占比为95～100％，95％陶瓷粉的质量占比为0～5％。加入乙基纤维素与松油醇，研磨均匀，制成电极浆料。电极混合粉的质量为电极浆料质量的75～85％，乙基纤维素的质量为电极浆料质量的15～25％，松油醇的质量为电极浆料质量的0.5～1.5％。
丝印：
过350～450目筛网，然后使用150～250目的筛网将电极浆料均匀的单面丝印在陶瓷生瓷片上，保证印刷的电极厚度为8～15um。
由于引线的位置不同，丝印分为A面与B面，如图1所示。
陶瓷生瓷片卷绕与等压：
丝印完成后，在60℃的烘箱中烘烤20～30min进行烘干，将A面与B面完全重合叠层，A面与B面的引线在对角线方向，如图2所示。
选取8～10mm的芯柱，将叠层卷绕在芯柱上，按照图3所示进行陶瓷生瓷片的卷绕。
卷绕完成后，去除芯柱，用乳胶套将卷绕坯体密封，放入20～40MPa的等静压机中进行压制。
电容烧结：
压制完成后的坯体在1630～1730℃的干氢气氛炉中保温30～60min，然后降温得到卷绕氧化铝陶瓷电容。
实施例1：
氧化铝陶瓷生瓷片的制备：
选取平均粒径0.5～1.0um的α-氧化铝粉混合物，α-氧化铝粉混合物包括α-氧化铝、苏州土、滑石粉、氧化镁、氧化硅、硫酸钡和氧化锆，其中，α-氧化铝的质量占比为95％，苏州土、滑石粉、氧化镁、氧化硅、硫酸钡和氧化锆的总质量占比为5％。加入到乙醇的溶剂中，然后加入分散剂进行研磨24h，分散剂为聚丙烯酸铵，然后加入PVB(聚乙烯醇缩丁醛)和塑化剂再研磨24h，研磨均匀制成浆料，其中，α-氧化铝粉混合物的质量为浆料质量的60％，溶剂的质量为浆料质量的28％，聚丙烯酸铵的质量为浆料质量的2％，PVB的质量为浆料质量的5％，塑化剂为DOP(邻苯二甲酸二辛酯)，塑化剂的质量为浆料质量的5％。对浆料进行减压脱泡后，调整浆料粘度，流延出厚度0.5mm，宽度100mm的陶瓷生瓷片，烘干待用。
钨电极浆料的制备：
选用平均粒径1～5um的导电钨粉作为电容器的电极材料，加入乙基纤维素与松油醇，研磨24h，研磨均匀，制成电极浆料。导电钨粉的质量为电极浆料质量的80％，乙基纤维素的质量为电极浆料质量的19％，松油醇的质量为电极浆料质量的1％。
丝印：
过450目筛网，然后使用200目的筛网将电极浆料均匀的单面丝印在厚度0.5mm，宽度100mm的陶瓷生瓷片上，保证印刷的电极厚度为10um。
由于引线的位置不同，丝印分为A面与B面，丝印长度分别为100mm和200mm。
陶瓷生瓷片卷绕与等压：
丝印完成后，在60℃的烘箱中烘烤30min进行烘干，将A面与B面完全重合叠层，A面与B面的引线在对角线方向。
选取8mm的芯柱，将叠层卷绕在芯柱上，按照图3所示进行陶瓷生瓷片的卷绕。
卷绕完成后，去除芯柱，用乳胶套将卷绕坯体密封，放入40MPa的等静压机中进行压制。
电容烧结：
压制完成后的坯体在1650℃的干氢气氛炉中保温50min，然后降温得到卷绕氧化铝陶瓷电容。
实施例2：
氧化铝陶瓷生瓷片的制备：
选取平均粒径0.5～1.0um的α-氧化铝粉混合物，α-氧化铝粉混合物包括α-氧化铝、苏州土、滑石粉、氧化镁、氧化硅、硫酸钡和氧化锆，其中，α-氧化铝的质量占比为95％，苏州土、滑石粉、氧化镁、氧化硅、硫酸钡和氧化锆的总质量占比为5％。加入到乙醇的溶剂中，然后加入分散剂进行研磨24h，分散剂为聚丙烯酸铵，然后加入PVB(聚乙烯醇缩丁醛)和塑化剂再研磨24h，研磨均匀制成浆料，其中，α-氧化铝粉混合物的质量为浆料质量的60％，溶剂的质量为浆料质量的28％，聚丙烯酸铵的质量为浆料质量的2％，PVB的质量为浆料质量的5％，塑化剂为DOP(邻苯二甲酸二辛酯)，塑化剂的质量为浆料质量的5％。对浆料进行减压脱泡后，调整浆料粘度，流延出厚度1mm，宽度100mm的陶瓷生瓷片，烘干待用。
钨电极浆料的制备：
选用平均粒径1～5um的导电钨粉作为电容器的电极材料，加入乙基纤维素与松油醇，研磨24h，研磨均匀，制成电极浆料。导电钨粉的质量为电极浆料质量的80％，乙基纤维素的质量为电极浆料质量的19％，松油醇的质量为电极浆料质量的1％。
丝印：
过450目筛网，然后使用200目的筛网将电极浆料均匀的单面丝印在厚度1mm，宽度100mm的陶瓷生瓷片上，保证印刷的电极厚度为10um。
由于引线的位置不同，丝印分为A面与B面，丝印长度分别为100mm和200mm。
陶瓷生瓷片卷绕与等压：
丝印完成后，在60℃的烘箱中烘烤30min进行烘干，将A面与B面完全重合叠层，A面与B面的引线在对角线方向。
选取8mm的芯柱，将叠层卷绕在芯柱上，按照图3所示进行陶瓷生瓷片的卷绕。
卷绕完成后，去除芯柱，用乳胶套将卷绕坯体密封，放入40MPa的等静压机中进行压制。
电容烧结：
压制完成后的坯体在1650℃的干氢气氛炉中保温50min，然后降温得到卷绕氧化铝陶瓷电容。
实施例3：
氧化铝陶瓷生瓷片的制备：
选取平均粒径0.5～1.0um的α-氧化铝粉混合物，α-氧化铝粉混合物包括α-氧化铝、苏州土、滑石粉、氧化镁、氧化硅、硫酸钡和氧化锆，其中，α-氧化铝的质量占比为97％，苏州土、滑石粉、氧化镁、氧化硅、硫酸钡和氧化锆的总质量占比为3％。加入到乙醇的溶剂中，然后加入分散剂进行研磨24h，分散剂为聚丙烯酸铵，然后加入PVB(聚乙烯醇缩丁醛)和塑化剂再研磨24h，研磨均匀制成浆料，其中，α-氧化铝粉混合物的质量为浆料质量的60％，溶剂的质量为浆料质量的28％，聚丙烯酸铵的质量为浆料质量的2％，PVB的质量为浆料质量的5％，塑化剂为DOP(邻苯二甲酸二辛酯)，塑化剂的质量为浆料质量的5％。对浆料进行减压脱泡后，调整浆料粘度，流延出厚度0.5mm，宽度100mm的陶瓷生瓷片，烘干待用。
钨电极浆料的制备：
选用平均粒径1～5um的电极混合粉作为电容器的电极材料，电极混合粉包括钨粉和氧化铝陶瓷粉，钨粉的质量占比为97％，氧化铝陶瓷粉的质量占比为3％。加入乙基纤维素与松油醇，研磨24h，研磨均匀，制成电极浆料。导电钨粉的质量为电极浆料质量的80％，乙基纤维素的质量为电极浆料质量的19％，松油醇的质量为电极浆料质量的1％。
丝印：
过450目筛网，然后使用200目的筛网将电极浆料均匀的单面丝印在厚度0.5mm，宽度100mm的陶瓷生瓷片上，保证印刷的电极厚度为10um。
由于引线的位置不同，丝印分为A面与B面，丝印长度分别为100mm和200mm。
陶瓷生瓷片卷绕与等压：
丝印完成后，在60℃的烘箱中烘烤30min进行烘干，将A面与B面完全重合叠层，A面与B面的引线在对角线方向。
选取8mm的芯柱，将叠层卷绕在芯柱上，按照图3所示进行陶瓷生瓷片的卷绕。
卷绕完成后，去除芯柱，用乳胶套将卷绕坯体密封，放入40MPa的等静压机中进行压制。
电容烧结：
压制完成后的坯体在1690℃的干氢气氛炉中保温50min，然后降温得到卷绕氧化铝陶瓷电容。
实施例4：
氧化铝陶瓷生瓷片的制备：
选取平均粒径0.5～1.0um的α-氧化铝粉混合物，α-氧化铝粉混合物包括α-氧化铝、苏州土、滑石粉、氧化镁、氧化硅、硫酸钡和氧化锆，其中，α-氧化铝的质量占比为97％，苏州土、滑石粉、氧化镁、氧化硅、硫酸钡和氧化锆的总质量占比为3％。加入到乙醇的溶剂中，然后加入分散剂进行研磨24h，分散剂为聚丙烯酸铵，然后加入PVB(聚乙烯醇缩丁醛)和塑化剂再研磨24h，研磨均匀制成浆料，其中，α-氧化铝粉混合物的质量为浆料质量的60％，溶剂的质量为浆料质量的28％，聚丙烯酸铵的质量为浆料质量的2％，PVB的质量为浆料质量的5％，塑化剂为DOP(邻苯二甲酸二辛酯)，塑化剂的质量为浆料质量的5％。对浆料进行减压脱泡后，调整浆料粘度，流延出厚度1mm，宽度100mm的陶瓷生瓷片，烘干待用。
钨电极浆料的制备：
选用平均粒径1～5um的电极混合粉作为电容器的电极材料，电极混合粉包括钨粉和氧化铝陶瓷粉，钨粉的质量占比为97％，氧化铝陶瓷粉的质量占比为3％。加入乙基纤维素与松油醇，研磨24h，研磨均匀，制成电极浆料。导电钨粉的质量为电极浆料质量的80％，乙基纤维素的质量为电极浆料质量的19％，松油醇的质量为电极浆料质量的1％。
丝印：
过450目筛网，然后使用200目的筛网将电极浆料均匀的单面丝印在厚度1mm，宽度100mm的陶瓷生瓷片上，保证印刷的电极厚度为10um。
由于引线的位置不同，丝印分为A面与B面，丝印长度分别为100mm和200mm。
陶瓷生瓷片卷绕与等压：
丝印完成后，在60℃的烘箱中烘烤30min进行烘干，将A面与B面完全重合叠层，A面与B面的引线在对角线方向。
选取8mm的芯柱，将叠层卷绕在芯柱上，按照图3所示进行陶瓷生瓷片的卷绕。
卷绕完成后，去除芯柱，用乳胶套将卷绕坯体密封，放入40MPa的等静压机中进行压制。
电容烧结：
压制完成后的坯体在1690℃的干氢气氛炉中保温50min，然后降温得到卷绕氧化铝陶瓷电容。
在常温、1MHz条件下测试实施例1～4制备的氧化铝陶瓷电容的容量，数据如表1所示：
表1实施例1～4制备的氧化铝陶瓷电容的容量
表1是分别使用95％含量与97％含量的氧化铝制备的氧化铝陶瓷电容。一般未卷绕直接烧结的陶瓷介电常数分别是9.2与9.5，通过以上方法卷绕后烧结得到的电容器件，在引线A与B处测试，得到以上电容量，计算得到介电常数9.0～9.5，可见通过卷绕的方法能制备出合格的电容器件，同时，可根据不同丝印的电极面积做到电容器容量可控可调。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种氧化铝陶瓷电容的制备方法，其特征在于，包括：
将α-氧化铝粉混合物加入溶剂中，加入分散剂，研磨，加入PVB和塑化剂，研磨均匀制成浆料，对浆料减压脱泡，流延出陶瓷生瓷片；
向电极混合粉中加入乙基纤维素和松油醇，研磨均匀，制成电极浆料；
将电极浆料均匀的单面丝印在陶瓷生瓷片上，烘干，卷绕，压制，烧结，得到卷绕氧化铝陶瓷电容。
2.根据权利要求1所述的一种氧化铝陶瓷电容的制备方法，其特征在于，所述α-氧化铝粉混合物的平均粒径为0.5～1.0um，所述α-氧化铝粉混合物的质量为浆料质量的55～65％。
3.根据权利要求1所述的一种氧化铝陶瓷电容的制备方法，其特征在于，所述α-氧化铝粉混合物包括α-氧化铝、苏州土、滑石粉、氧化镁、氧化硅、硫酸钡和氧化锆，所述α-氧化铝的质量占比为90～98％，所述苏州土、滑石粉、氧化镁、氧化硅、硫酸钡和氧化锆的总质量占比为2～10％。
4.根据权利要求1所述的一种氧化铝陶瓷电容的制备方法，其特征在于，所述溶剂为乙醇或异丙醇，所述溶剂的质量为浆料质量的20～30％；
所述分散剂为聚丙烯酸铵，所述分散剂的质量为浆料质量的1～2％；
所述PVB的质量为浆料质量的2～5％；
所述塑化剂为DOP，所述塑化剂的质量为浆料质量的2～5％。
5.根据权利要求1所述的一种氧化铝陶瓷电容的制备方法，其特征在于，所述电极混合粉的平均粒径为1～5um，所述电极混合粉的质量为电极浆料质量的75～85％。
6.根据权利要求1所述的一种氧化铝陶瓷电容的制备方法，其特征在于，所述电极混合粉包括钨粉和95％陶瓷粉，所述钨粉的质量占比为95～100％，所述95％陶瓷粉的质量占比为0～5％。
7.根据权利要求1所述的一种氧化铝陶瓷电容的制备方法，其特征在于，所述乙基纤维素的质量为电极浆料质量的15～25％；
松油醇的质量为电极浆料质量的0.5～1.5％。
8.根据权利要求1所述的一种氧化铝陶瓷电容的制备方法，其特征在于，所述丝印采用150～250目的筛网，所述丝印分为A面与B面，所述丝印的电极厚度为8～15um，所述烘干温度为60℃，烘干时间为20～30min。
9.根据权利要求1所述的一种氧化铝陶瓷电容的制备方法，其特征在于，所述卷绕过程为将A面与B面完全重合叠层卷绕，所述压制过程中的压强为20～40MPa，所述烧结过程为在1630～1730℃的干氢气氛炉中保温30～60min。
10.一种权利要求1～9任一项所述方法制备得到的氧化铝陶瓷电容。
Priority Applications (1)
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| CN202311134021.8A CN117038330A (zh) | 2023-09-04 | 2023-09-04 | 一种氧化铝陶瓷电容及其制备方法 |
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|---|---|---|---|
| CN202311134021.8A CN117038330A (zh) | 2023-09-04 | 2023-09-04 | 一种氧化铝陶瓷电容及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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| CN202311134021.8A Pending CN117038330A (zh) | 2023-09-04 | 2023-09-04 | 一种氧化铝陶瓷电容及其制备方法 |
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