CN117026232B - 一种铝合金表面处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及铝合金表面处理技术领域，具体为一种铝合金表面处理方法，对铝合金的表面进行打磨、抛光、清洗，刻蚀，将铝合金置于硅烷偶联剂溶液中浸泡，取出再加热固化，在铝合金的表面原位生成微纳米结构的超疏水膜层，经过本发明方法处理后的铝合金由于表面涂层的微‑纳米级复合粗糙结构，表现出超疏水特性和较好的耐腐蚀特性。
Description
技术领域
本发明涉及铝合金表面处理技术领域，具体为一种铝合金表面处理方法。
背景技术
铝合金以其密度小、比强度高等物理优势被广泛应用于航空航天、船舶等工业领域，且随着工业技术的不断发展，需求也在不断增加，应用前景十分广阔。但在应用过程中铝合金氧化膜一旦被破坏，容易引发基体腐蚀现象，如点蚀、晶间腐蚀、缝隙腐蚀、均匀腐蚀等，这限制了其在腐蚀性环境中的应用。
发明内容
发明目的：针对上述技术问题，本发明提出了一种铝合金表面处理方法。
所采用的技术方案如下：
一种铝合金表面处理方法，包括以下步骤：
S1：对铝合金的表面进行打磨、抛光、清洗；
S2：刻蚀；
S3：将铝合金置于硅烷偶联剂溶液中浸泡，取出再加热固化；
S4：在铝合金的表面原位生成微纳米结构的超疏水膜层。
进一步地，S2中所述刻蚀为等离子体刻蚀、电化学刻蚀、酸刻蚀中的任意一种，优选为电化学刻蚀。
进一步地，所述电化学刻蚀的方法如下：
电化学刻蚀在三电极体系中进行，将铝合金作为工作电极，铂电极作为对电极，参比电极为饱和甘汞电极，电解质溶液采用浓度为0.1-0.5mol/L的高氯酸钠溶液，在电流密度为1-10mA/cm3下电化学刻蚀5-15min后取出、洗涤。
进一步地，所述电解质溶液中还含有异山梨醇，所述异山梨醇的用量为高氯酸钠重量的0.1-1％，在电解质溶液中加入强极性的异山梨醇，可以改善刻蚀所形成微观结构的形貌，有助于后续膜层的附着，对于提高涂膜间的紧密程度，提高耐蚀性具有一定的积极作用。
进一步地，S3中所述硅烷偶联剂溶液的制备方法如下：
将乙醇、水、硅烷偶联剂混合均匀后，用有机酸调节溶液的pH至3-4，在35-45℃的恒温水浴环境中水解24-48h，再将氧化石墨烯加入，超声振荡分散均匀即可。
氧化石墨烯可能以物理填充的方式分散在硅烷膜层中，较纯硅烷膜具有更好的成膜性，膜层致密性更高，能更好地起到物理屏蔽作用，表现出更好的耐腐蚀能力。
进一步地，所述硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570、KH580、KH590、KH602、KH792、KH-858中的任意一种或多种组合。
进一步地，所述有机酸为柠檬酸、苹果酸、酒石酸、草酸、琥珀酸、乳酸、醋酸中的任意一种或多种组合。
进一步地，S4中所述超疏水膜层为镁-铝-稀土类水滑石膜层。
进一步地，S4具体如下：
将可溶性镁盐、可溶性铝盐、可溶性稀土盐溶于水中制成混合盐溶液，将铝合金置于混合盐溶液中，密闭后通入二氧化碳气体至6-10MPa，升温至50-80℃反应60-120min，泄压释放二氧化碳气体后滴加入氢氧化钠溶液，滴毕后密闭升温至120-140℃反应12-24h，取出铝合金洗涤后干燥即可。
进一步地，所述可溶性稀土盐为镧、铈或钐的氯盐和/或硝酸盐。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种铝合金表面处理方法，电化学刻蚀可以在铝合金表面形成粗糙的微观结构，改善其疏水性能，但是这种微观结构强度不高，在外力的作用下或日晒雨淋容易变形，遭到破坏，从而导致疏水性能的降低，发明人通过在电化学刻蚀层上复合硅烷膜和超疏水膜层，使铝合金表面既表现出超疏水特性又避免因微观结构强度不高导致疏水性下降，其中硅烷偶联剂处理可以形成二维的(Si-O-Si)n膜，对电化学刻蚀形成的低强度微观结构起到保护作用，又能阻碍电解质向铝合金基材的渗透和腐蚀产物向外扩散，还能够促进类水滑石成核，使得晶体尺寸减小，类水滑石晶体堆积更致密，所形成的镁-铝-稀土类水滑石膜层的强度及抗腐蚀能力更强，稀土元素的加入可以进一步细化类水滑石晶体尺寸，提高膜层致密程度，经过本发明方法处理后的铝合金由于表面涂层的微-纳米级复合粗糙结构，表现出超疏水特性和较好的耐腐蚀特性。
附图说明
图1为本发明实施例1中铝合金表面超疏水膜层的SEM形貌图。
具体实施方式
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。本发明未提及的技术均参照现有技术，除非特别指出，以下实施例和对比例为平行试验，采用同样的处理步骤和参数。
实施例1：
一种铝合金表面处理方法：
将2A12铝合金板依次用400、800、1200、2000目的砂纸打磨至表面无明显划痕，再进行机械抛光处理，而后使用乙醇和去离子水进行超声清洗去除表面杂质，热风吹干，将其作为工作电极，铂电极作为对电极，参比电极为饱和甘汞电极，在三电极体系中进行电化学刻蚀，电解质溶液采用含异山梨醇浓度为0.5mol/L的高氯酸钠溶液，异山梨醇的用量为高氯酸钠重量的0.5％，在电流密度为10mA/cm3下电化学刻蚀10min后取出，去离子水进行超声清洗30min，将900g乙醇、50g水、50g硅烷偶联剂KH-858混合均匀，用醋酸调节溶液的pH至3，在45℃的恒温水浴环境中水解48h，再将100mg氧化石墨烯加入，超声振荡分散60min得到硅烷偶联剂溶液，将上述2A12铝合金板完全浸没在硅烷偶联剂溶液中10min，取出后120℃固化60min，将296.6g硝酸镁、202.35g硝酸铝、16.3g硝酸铈、5L水加入水热反应釜中，搅拌制成混合盐溶液，将上述2A12铝合金板悬挂置于混合盐溶液中，将水热反应釜密闭后通入二氧化碳气体至10MPa，升温至0℃反应120min，泄压释放二氧化碳气体后滴加入0.1M氢氧化钠溶液使体系pH至10，滴毕后密闭升温至140℃反应24h，恢复室温，取出2A12铝合金板用水洗涤后80℃真空干燥5h。
实施例2：
一种铝合金表面处理方法：
将2A12铝合金板依次用400、800、1200、2000目的砂纸打磨至表面无明显划痕，再进行机械抛光处理，而后使用乙醇和去离子水进行超声清洗去除表面杂质，热风吹干，将其作为工作电极，铂电极作为对电极，参比电极为饱和甘汞电极，在三电极体系中进行电化学刻蚀，电解质溶液采用浓度为0.2mol/L的高氯酸钠溶液，在电流密度为5mA/cm3下电化学刻蚀10min后取出，去离子水进行超声清洗30min，将900g乙醇、50g水、50g硅烷偶联剂KH-858混合均匀，用醋酸调节溶液的pH至3，在40℃的恒温水浴环境中水解48h，再将100mg氧化石墨烯加入，超声振荡分散60min得到硅烷偶联剂溶液，将上述2A12铝合金板完全浸没在硅烷偶联剂溶液中10min，取出后120℃固化60min，将296.6g硝酸镁、202.35g硝酸铝、16.3g硝酸铈、5L水加入水热反应釜中，搅拌制成混合盐溶液，将上述2A12铝合金板悬挂置于混合盐溶液中，将水热反应釜密闭后通入二氧化碳气体至8MPa，升温至60℃反应100min，泄压释放二氧化碳气体后滴加入0.1M氢氧化钠溶液使体系pH至10，滴毕后密闭升温至125℃反应15h，恢复室温，取出2A12铝合金板用水洗涤后80℃真空干燥5h。
实施例3：
一种铝合金表面处理方法：
将2A12铝合金板依次用400、800、1200、2000目的砂纸打磨至表面无明显划痕，再进行机械抛光处理，而后使用乙醇和去离子水进行超声清洗去除表面杂质，热风吹干，将其作为工作电极，铂电极作为对电极，参比电极为饱和甘汞电极，在三电极体系中进行电化学刻蚀，电解质溶液采用浓度为0.1mol/L的高氯酸钠溶液，在电流密度为2mA/cm3下电化学刻蚀5min后取出，去离子水进行超声清洗30min，将900g乙醇、50g水、50g硅烷偶联剂KH-858混合均匀，用醋酸调节溶液的pH至3，在35℃的恒温水浴环境中水解24h，再将100mg氧化石墨烯加入，超声振荡分散60min得到硅烷偶联剂溶液，将上述2A12铝合金板完全浸没在硅烷偶联剂溶液中10min，取出后120℃固化60min，将296.6g硝酸镁、202.35g硝酸铝、16.3g硝酸铈、5L水加入水热反应釜中，搅拌制成混合盐溶液，将上述2A12铝合金板悬挂置于混合盐溶液中，将水热反应釜密闭后通入二氧化碳气体至6MPa，升温至50℃反应90min，泄压释放二氧化碳气体后滴加入0.1M氢氧化钠溶液使体系pH至10，滴毕后密闭升温至120℃反应12h，恢复室温，取出2A12铝合金板用水洗涤后80℃真空干燥5h。
对比例1：
与实施例1基本相同，区别在于，电解质溶液中不含异山梨醇。
对比例2：
与实施例1基本相同，区别在于，硅烷偶联剂溶液中不加入氧化石墨烯。
对比例3：
与实施例1基本相同，区别在于，2A12铝合金板不经过电化学刻蚀。
对比例4：
与实施例1基本相同，区别在于，2A12铝合金板不经过硅烷偶联剂溶液浸泡和加热固化处理。
对比例5：
与实施例1基本相同，区别在于，将硝酸铈用相同物质的量的硝酸铝代替。
性能测试：
①将经过实施例1-3及对比例5方法处理后的2A12铝合金板作为试样，采用接触角测试仪(Optical Surface Ana-lyzer OSA60)，测试3.5wt.％NaCl液滴与试样表面所形成的接触角，对试样表面的疏水性质进行判断，通过接触角测试，可以直观地得到液体对试样表面的润湿性。
测试结果如下表1所示：
表1：
| 接触角/° | |
| 实施例1 | 168.7 |
| 实施例2 | 164.4 |
| 实施例3 | 160.1 |
| 对比例5 | 155.3 |
由上表1可知，经过本发明方法处理后的铝合金由于表面涂层的微-纳米级复合粗糙结构，表现出超疏水特性。
②将经过实施例1-3及对比例1-5方法处理后的2A12铝合金板作为试样，选用ParStat2273电化学工作站，采用三电极工作模式，以铂丝为对电极，Ag/AgCl-KC1为参比电极，试样为工作电极，电解液为3.5wt.％的NaCl溶液，极化曲线测试电位范围为自腐蚀电位±500mV，扫描速率为0.5mV/s，试样测量表面积为1cm2，通过Zview软件对极化曲线进行拟合，采用Tafel外推法得到强极化区的阴极塔菲尔斜率Bc、阳极塔菲尔斜率Ba，进而得到试样的自腐蚀电流密度。
测试结果如下表2所示：
表2:
自腐蚀电流密度越低则腐蚀速率越慢，腐蚀倾向就越小，由上表2可知，经过本发明方法处理后铝合金的耐蚀性得到提高。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (4)
1.一种铝合金表面处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：对铝合金的表面进行打磨、抛光、清洗；
S2：刻蚀；
S2中所述刻蚀为电化学刻蚀；
所述电化学刻蚀的方法如下：
电化学刻蚀在三电极体系中进行，将铝合金作为工作电极，铂电极作为对电极，参比电极为饱和甘汞电极，电解质溶液采用浓度为0.1-0.5mol/L的高氯酸钠溶液，在电流密度为1-10mA/cm3下电化学刻蚀5-15min后取出、洗涤；
所述电解质溶液中还含有异山梨醇，所述异山梨醇的用量为高氯酸钠重量的0.1-1％；
S3：将铝合金置于硅烷偶联剂溶液中浸泡，取出再加热固化；
S3中所述硅烷偶联剂溶液的制备方法如下：
将乙醇、水、硅烷偶联剂混合均匀后，用有机酸调节溶液的pH至3-4，在35-45℃的恒温水浴环境中水解24-48h，再将氧化石墨烯加入，超声振荡分散均匀即可；
S4：在铝合金的表面原位生成微纳米结构的超疏水膜层；
S4中所述超疏水膜层为镁-铝-稀土类水滑石膜层；
S4具体如下：
将可溶性镁盐、可溶性铝盐、可溶性稀土盐溶于水中制成混合盐溶液，将铝合金置于混合盐溶液中，密闭后通入二氧化碳气体至6-10MPa，升温至50-80℃反应60-120min，泄压释放二氧化碳气体后滴加入氢氧化钠溶液，滴毕后密闭升温至120-140℃反应12-24h，取出铝合金洗涤后干燥即可。
2.如权利要求1所述的铝合金表面处理方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570、KH580、KH590、KH602、KH792、KH-858中的任意一种或多种组合。
3.如权利要求1所述的铝合金表面处理方法，其特征在于，所述有机酸为柠檬酸、苹果酸、酒石酸、草酸、琥珀酸、乳酸、醋酸中的任意一种或多种组合。
4.如权利要求1所述的铝合金表面处理方法，其特征在于，所述可溶性稀土盐为镧、铈或钐的氯盐和/或硝酸盐。
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