CN117026114A - 一种碳纤维/氧化铝弥散铜复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于铜基复合材料领域，具体涉及一种碳纤维/氧化铝弥散铜复合材料及其制备方法。该碳纤维/氧化铝弥散铜复合材料包括铜基体，铜基体内弥散分布有Al2O3颗粒，铜基体内还分布有碳纤维，铜、碳纤维的结合界面上含有界面反应产物Al4C3。本发明提供的碳纤维/氧化铝弥散铜复合材料，铜、碳纤维的结合界面上含有界面反应产物Al4C3，使碳铝结合界面由机械结合转变为化学反应结合，解决碳纤维与铜基体不反应不润湿导致的界面结合性能差的问题，从而显著提高材料的力学性能。
Description
技术领域
本发明属于铜基复合材料领域，具体涉及一种碳纤维/氧化铝弥散铜复合材料及其制备方法。
背景技术
铜基复合材料以铜及其合金为基体，加入纤维、晶须、颗粒等增强相，通过各组分之间取长补短、协同作用，可在保持铜基体优异传导性能的同时，实现力学、电蚀、摩擦等性能的突破，在轨道交通、高压电器、国防军工等领域有广泛应用。近年来提出的多元混杂增强的理念，充分利用复合材料的可设计性，同时添加不同种类的增强相，发挥协同效应，相对于单一增强相铜基复合材料，综合性能显著改善。
申请人最新工作将陶瓷颗粒和碳纤维同时引入铜基复合材料，设计了Cf-Al2O3/Cu复合材料，Cu-Al合金粉原位内氧化生成弥散分布的纳米Al2O3颗粒，与碳纤维共同烧结得到Cf-Al2O3/Cu体系，纳米Al2O3颗粒弥散强化基体，碳纤维则起到润滑和分散电弧的作用，相对于单一增强相铜基复合材料，Cf-Al2O3/Cu复合材料的抗电蚀、耐摩擦等性能显著提升(服役参数对Cf-Al2O3/Cu复合材料摩擦磨损性能的影响，材料热处理学报，2022)。
然后，由于碳纤维与铜基体不反应不润湿，导致碳铜界面结合差，碳纤维无法有效强化铜基体，由此造成Cf-Al2O3/Cu复合材料的力学性能不足。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳纤维/氧化铝弥散铜复合材料，解决现有铜复合材料的力学性能低的问题。
本发明的第二个目的是提供上述碳纤维/氧化铝弥散铜复合材料的制备方法，以解决碳纤维增强铜基体时，碳铜界面结合差的问题。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：
一种碳纤维/氧化铝弥散铜复合材料，包括铜基体，铜基体内弥散分布有Al2O3颗粒，铜基体内还分布有碳纤维，铜、碳纤维的结合界面上含有界面反应产物Al4C3。
本发明提供的碳纤维/氧化铝弥散铜复合材料，铜、碳纤维的结合界面上含有界面反应产物Al4C3，使碳铝结合界面由机械结合转变为化学反应结合，解决碳纤维与铜基体不反应不润湿导致的界面结合性能差的问题，从而显著提高材料的力学性能。
优选地，所述界面反应产物Al4C3为纳米级。纳米级界面反应产物Al4C3不会引进界面缺陷，能够有效保证材料的强度和导电性得到实现。
进一步优选地，所述碳纤维/氧化铝弥散铜复合材料的抗拉强度≥500MPa，导电率≥70％IACS。较高的抗拉强度和导电率有利于进一步扩宽铜基复合材料的应用范围，增加服役寿命。
上述碳纤维/氧化铝弥散铜复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)Cu-Al合金粉末和碳纤维混合后进行烧结，得到混合粉末；所述烧结使Al、C发生界面反应生成Al4C3；
(2)将混合粉末和内氧化氧源混合并压制成坯，然后进行内氧化-还原-烧结，再经致密化处理，制得碳纤维/氧化铝弥散铜复合材料。
本发明提供的碳纤维/氧化铝弥散铜复合材料的制备方法，充分利用系统内合金元素Al，通过Al-C界面反应调控界面结合，通过内氧化反应实现纳米Al2O3原位生成，同时实现界面调控和弥散强化，由此制备得到导电率不降低且力学性能显著改善的铜基复合材料。
优选地，步骤(1)中，所述烧结在保护气氛下进行，温度为650～800℃，时间为1～4h。在该优选条件下可使Al与C发生界面反应，在界面处形成Al4C3。
进一步优选地，步骤(1)中，所述烧结在保护气氛下进行，温度为700～800℃，时间为2～3h。在上述条件下进行烧结处理，可高效生成Al4C3。
优选地，步骤(2)中，所述致密化处理为热挤压，热挤压的温度为900～950℃。通过热挤压可快速有效提高烧结坯的致密度，从而优化产品性能。
优选地，步骤(1)中，Cu-Al合金粉末中Al的质量含量为0.1～0.7％。使用上述Al含量的Cu-Al合金粉末即可达到碳铝界面反应调控界面结合目的。
优选地，所述内氧化氧源为Cu2O。以Cu2O为内氧化氧源，原料成本低，内氧化效果好，可方便实现弥散纳米Al2O3的原位生成。
附图说明
图1为本发明制备碳纤维/氧化铝弥散铜复合材料的工艺流程图；
图2为本发明实施例1制备的Cu-Al/C界面Al4C3反应物的TEM照片。
具体实施方式
为更好地实现碳纤维对铜基体的增强作用，本发明通过调控碳纤维与铜的界面结合来实现铜基复合材料力学性能的显著提升。
本发明提出“碳铝界面反应+铝原位内氧化”双原位反应思路，利用Al与C的反应特点实现界面调控：首先，通过铜中的Al固溶元素的局部扩散与碳纤维反应，在界面处形成界面反应产物Al4C3，反应物的生成使界面机械结合转变为化学反应结合；进而利用成熟的内氧化工艺，引入适量氧源Cu2O，将剩余的Al原位反应生成Al2O3。
原料配方设计时，碳纤维可按碳纤维/氧化铝弥散铜复合材料的0.1～3wt％添加，更优选为0.2～1％或0.2～0.5％。氧化铝的含量为碳纤维/氧化铝弥散铜复合材料的0.2～1.4％。可按照上述用量范围确定碳纤维、Cu-Al合金粉用量，由于Al4C3的生成量小，在进行原料设计时，暂不考虑Al4C3的生成。
本发明制备碳纤维/氧化铝弥散铜复合材料的流程示意图如图1所示，进一步说明如下：
首先，Cu-Al合金粉末与碳纤维发生界面反应，获得具有界面反应产物Al4C3的Cu-Al合金/碳纤维混合粉末。
Cu-Al合金粉末如Al质量含量为0.1～0.7％的Cu-Al合金(例如Cu-0.3Al，其中Al含量0.3％)。碳纤维如直径6～8μm、长度0.1～20μm的短切碳纤维。
Cu-Al合金粉末和短切碳纤维均匀混合，放入气氛保护炉进行高温反应加热，即获得具有界面反应产物Al4C3的Cu-Al合金/碳纤维混合粉末。高温反应加热的温度为650～800℃，时间为1～4h；进一步优选地，温度为700～800℃，时间为2～3h。
其次，向具有界面反应产物Al4C3的Cu-Al合金/碳纤维混合粉末中引入内氧化氧源，混合压制成坯后，采用常规内氧化-还原-烧结工艺对压坯进行烧结，得到铜基复合材料坯体。
内氧化氧源可使用Cu2O等。内氧化氧源的加入量以保证Al充分内氧化为宜，其添加量可以为完全反应所需氧源摩尔量的1.2倍以上。同时，可按照Al含量确定内氧化氧源用量(暂不考虑Al4C3的生成)，过量的Cu2O可通过后续还原工艺排除。
内氧化-还原-烧结工艺为现有技术，可参考现有氧化铝弥散铜基复合材料的制备工艺。其中，内氧化时，通过氮气或氩气将空气排空，保持氮气的压力约3atm，升温进行内氧化。内氧化结束后，通入氢气将氮气或氩气排空，保持氢气的压力约3atm，在还原工艺参数下进行还原。还原结束后继续进行烧结，直至烧结完成。烧结完成后，烧结坯随炉冷却到200～300℃取样。
一般而言，内氧化的温度可以为850～950℃，时间为2～6h，气氛为氮气或氩气。还原的温度为880～980℃，时间为2～6h，气氛为氢气。烧结的温度可以为900～960℃，时间为2～6h，气氛为氮气或氩气。
最后，对烧结坯进行热挤压以进一步提高致密度。热挤压的温度可以为900～950℃。挤压比可以为1:15～20。
下面结合具体实施例对本发明的实施过程进行详细说明。
一、本发明的碳纤维/氧化铝弥散铜复合材料及其制备方法的具体实施例
实施例1
本实施例的碳纤维/氧化铝弥散铜复合材料，由铜基体和分散在铜基体内的增强相组成，所述增强相为纳米Al2O3颗粒和碳纤维，铜和碳纤维的结合界面上含有界面反应产物Al4C3。
本实施例的碳纤维/氧化铝弥散铜复合材料的制备方法如下：
(1)质量百分含量为0.3％的Cu-0.3Al合金粉末和短切碳纤维(直径为7微米，长度为0.5毫米)均匀混合，放入氮气气氛保护炉进行反应加热，烧结温度为700℃，时间为3h，获得具有界面反应产物Al4C3的Cu-Al合金/碳纤维混合粉末。碳纤维添加量为碳纤维/氧化铝弥散铜复合材料的0.5wt％。
(2)将步骤(1)所得混合粉末和内氧化氧源Cu2O均匀混合(Cu2O占Cu2O、混合粉末的总质量为3.0wt％)后压制成坯，然后采用内氧化-还原-烧结工艺对压坯进行烧结，其中内氧化阶段工艺参数为900℃/2h，还原阶段参数为950℃/2h，烧结阶段参数为900℃/3h。
(3)烧结完成后，对烧结坯进行对烧结坯进行热挤压以进一步提升致密度，热挤压温度920℃，挤压比1：16，进而获得界面调控后的Cf-Al2O3/Cu复合材料。
实施例2
本实施例的碳纤维/氧化铝弥散铜复合材料的制备方法，与实施例1的制备过程区别在于：步骤(1)中，碳纤维添加量为碳纤维/氧化铝弥散铜复合材料的0.2％。
实施例3
本实施例的碳纤维/氧化铝弥散铜复合材料的制备方法，与实施例1的制备过程区别在于：Cu-0.3Al合金粉末和短切碳纤维混合烧结温度为800℃，时间为2h。
二、对比例
对比例的碳纤维/氧化铝弥散铜复合材料的制备方法，不经过Al-C界面反应过程，其他与实施例1相同，具体说明如下：
采用传统直接混粉内氧化法制备无界面调控的Cf-Al2O3/Cu复合材料：以Al含量为0.3的Cu-Al合金粉末(Cu-0.3Al)与短切碳纤维均匀混合，将混合均匀的复合粉末压制成坯，进而将压坯装炉直接进行内氧化-还原-烧结工艺对压坯进行烧结，内氧化参数为900℃/2h，还原参数为950℃/2h，烧结参数为900℃/3h。烧结完成后，对烧结坯进行热挤压以进一步提升致密度，热挤压温度920℃，挤压比1：16，进而获得界面调控后的Cf-Al2O3/Cu复合材料。
三、实验例
实验例1TEM分析
对实施例1所得碳纤维/氧化铝弥散铜复合材料进行TEM观察，结果如图2所示。
从图2可知，采用实施例1的工艺过程制得的碳纤维/氧化铝弥散铜复合材料在铜、碳纤维的结合界面上有Al4C3反应物的生成，在铜、碳纤维界面之间引入化学结合，从而为优化铜基复合材料的力学性能创造了良好条件。
实验例2力学性能分析
在相同测试条件下对各实施例和对比例的铜基复合材料的硬度、强度、导电等性能测试，测试结果如下表1所示。
表1各实施例和对比例的铜基复合材料性能对比
| 实施例编号 | 抗拉强度/MPa | 导电率/％IACS |
| 实施例1 | 515 | 75 |
| 对比例 | 399 | 74 |
| 实施例2 | 507 | 72 |
| 实施例3 | 503 | 73 |
由表1的实验结果可知，实施例制备的经过界面调控的Cf-Al2O3/Cu复合材料抗拉强度显著提升，导电率接近，表明该方法可有效改善界面结合，进而提升材料的强度。
通过上述实验可以看出，本发明充分利用合金元素Al，通过Al-C界面反应调控界面结合，通过内氧化反应实现纳米Al2O3原位生成，同时实现界面调控和弥散强化。通过上述界面调整，实现了碳纤维与铜的界面结合增强，不仅不降低材料的导电率，而且提高了铜基复合材料的力学性能。
Claims (6)
1.一种碳纤维/氧化铝弥散铜复合材料，包括铜基体，铜基体内弥散分布有Al2O3颗粒，其特征在于，铜基体内还分布有碳纤维，铜、碳纤维的结合界面上含有界面反应产物Al4C3。
2.如权利要求1所述的碳纤维/氧化铝弥散铜复合材料，其特征在于，所述界面反应产物Al4C3为纳米级。
3.如权利要求1或2所述的碳纤维/氧化铝弥散铜复合材料，其特征在于，所述碳纤维/氧化铝弥散铜复合材料的抗拉强度≥500MPa，导电率≥70％IACS。
4.一种如权利要求1～3中任一项所述的碳纤维/氧化铝弥散铜复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)Cu-Al合金粉末和碳纤维混合后进行烧结，得到混合粉末；所述烧结使Al、C发生界面反应生成Al4C3；
(2)将混合粉末和内氧化氧源混合并压制成坯，然后进行内氧化-还原-烧结，再经致密化处理，制得碳纤维/氧化铝弥散铜复合材料。
5.如权利要求4所述的碳纤维/氧化铝弥散铜复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述烧结在保护气氛下进行，温度为650～800℃，时间为1～4h。
6.如权利要求5所述的碳纤维/氧化铝弥散铜复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述烧结在保护气氛下进行，温度为700～800℃，时间为2～3h。
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2023
- 2023-08-14 CN CN202311019947.2A patent/CN117026114A/zh active Pending
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