CN117024153A - 一种碳化硅靶材及其制备方法 - Google Patents
一种碳化硅靶材及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117024153A CN117024153A CN202310824826.9A CN202310824826A CN117024153A CN 117024153 A CN117024153 A CN 117024153A CN 202310824826 A CN202310824826 A CN 202310824826A CN 117024153 A CN117024153 A CN 117024153A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- stage
- heating
- silicon carbide
- pressurizing
- heat preservation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 110
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 65
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 134
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 88
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims abstract description 85
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 48
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 45
- 238000003754 machining Methods 0.000 claims abstract description 23
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 21
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims abstract description 21
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 claims abstract description 15
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 claims description 40
- 239000013077 target material Substances 0.000 claims description 17
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 9
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 claims description 8
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 8
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 8
- 230000009467 reduction Effects 0.000 claims description 7
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 13
- 238000001755 magnetron sputter deposition Methods 0.000 abstract description 10
- 238000012797 qualification Methods 0.000 abstract description 5
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 11
- 239000000463 material Substances 0.000 description 9
- 238000005477 sputtering target Methods 0.000 description 9
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 6
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 5
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 5
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 4
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 3
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 3
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 3
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 3
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 3
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 description 2
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 2
- 238000009694 cold isostatic pressing Methods 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 description 2
- 239000011268 mixed slurry Substances 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 229910052754 neon Inorganic materials 0.000 description 2
- GKAOGPIIYCISHV-UHFFFAOYSA-N neon atom Chemical compound [Ne] GKAOGPIIYCISHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 2
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 2
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 1
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005056 compaction Methods 0.000 description 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 1
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 1
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 238000010884 ion-beam technique Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000001451 molecular beam epitaxy Methods 0.000 description 1
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 238000005240 physical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 description 1
- 238000011112 process operation Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011343 solid material Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 238000007738 vacuum evaporation Methods 0.000 description 1
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
- C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
- C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
- C04B35/575—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide obtained by pressure sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/64—Burning or sintering processes
- C04B35/645—Pressure sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
- C23C14/0635—Carbides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/35—Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
- C04B2235/6562—Heating rate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
- C04B2235/6567—Treatment time
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/658—Atmosphere during thermal treatment
- C04B2235/6581—Total pressure below 1 atmosphere, e.g. vacuum
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/66—Specific sintering techniques, e.g. centrifugal sintering
- C04B2235/661—Multi-step sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/74—Physical characteristics
- C04B2235/78—Grain sizes and shapes, product microstructures, e.g. acicular grains, equiaxed grains, platelet-structures
- C04B2235/786—Micrometer sized grains, i.e. from 1 to 100 micron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
本发明提供了一种碳化硅靶材及其制备方法，所述制备方法包括：将碳化硅粉末装填到模具中，再将装填后的模具置于热压烧结设备中，经一次加压处理后抽真空；然后进行一段升温，保温结束后进行二段升温，二段升温结束后进行二次加压处理，二次加压处理分为两段加压过程；所述二段升温及保温结束后依次进行三段升温，保温结束后进行四段升温，保温保压结束后降温降压，再经机加工，得到碳化硅靶材。本发明以细粒度碳化硅粉末为原料，利用原料特性，控制热压烧结过程中的加热加压进程，使得热压烧结后的靶材产品致密度、纯度及硬度均较高，微观结构均匀且无气孔，能够满足磁控溅射对靶材特性的要求；所述方法操作简便，靶材合格率高，成本较低。
Description
技术领域
本发明属于靶材制备技术领域，涉及一种碳化硅靶材及其制备方法。
背景技术
随着半导体技术的不断发展，溅射靶材作为薄膜材料制备的原材料，在芯片制造、太阳能电池、LCD制造等行业均有广泛的应用。物理气相沉积技术是制备薄膜材料核心技术，主要方法有溅射镀膜、真空蒸镀、电弧等离子体镀、离子镀膜、分子束外延等，其中，溅射法是利用离子源产生的离子，在真空中经过加速聚集，而形成高速度能的离子束流，轰击固体表面，离子和固体表面原子发生动能交换，使固体表面的原子离开固体并沉积在基底表面，从而形成薄膜，而被轰击的固体即为制备溅射法沉积薄膜的原材料，通常称为溅射靶材。
溅射靶材一般采用粉末冶金法经烧结成型获得，其制备的材料或产品具有独特的化学组成和机械、物理性能，而上述性能采用传统的熔铸方法却难以获得。热压烧结是将粉末或压坯在高温下单轴向压制，从而产生激活扩散和蠕变现象，广泛应用于固体材料的烧结以及异种金属间的大面积焊接等领域。热压烧结时通过高温下晶格与晶界扩散以及塑性流动，可以得到晶粒尺寸、分布等显微组织较为理想的材料。
碳化硅材料因具有硬度高、强度大、热稳定性、耐腐蚀性及耐磨性强等特性，是一种应用广泛的陶瓷材料，可用于制备碳化硅溅射靶材。由于碳化硅自身材料性能特殊，生产技术难度大且后期加工困难，目前生产的碳化硅靶材的致密度往往难以满足要求，且由于碳化硅材料的摩擦性能较差，通常需要与其他材料复合来制备复合靶材，对于高纯度碳化硅靶材的制备工艺涉及较少。
CN 112811908A公开了一种碳化硅复合靶材及其制备方法，该制备方法包括：将碳化硅粉末、碳粉、粘结剂和溶剂混合进行湿法球磨，得到混合浆料；将混合浆料进行喷雾造粒，得到造粒粉末；将造粒粉末进行冷等静压成型，得到靶材坯料；将靶材坯料进行热压烧结，得到碳化硅复合靶材；该方法的重点在于碳化硅复合靶材的制备，根据原料选择需要湿法球磨、喷雾造粒、冷等静压成型等操作，与碳化硅靶材的制备工艺不同，而最终的热压烧结工艺也并不适合单独碳化硅靶材的制备，可应用的领域不同。
CN 111233480A公开了一种碳和碳化硅陶瓷溅射靶材及其制备方法，该制备方法包括：将碳粉、碳化硅粉和粘结剂按比例混合，并进行筛分处理；将筛分后的混合粉末装入模具并用工具夯实；对夯实后的模具在1850～2200℃进行热压烧结处理，得到碳和碳化硅陶瓷溅射靶坯；将碳和碳化硅陶瓷溅射靶坯进行机加工，得到碳和碳化硅陶瓷溅射靶材。该方法中同样是制备碳化硅的复合靶材，其工艺操作及条件适用于硅和碳化硅的复合，而非高纯度的碳化硅靶材的成型制备，不同种类的靶材对性能的要求不同。
综上所述，对于碳化硅靶材的制备工艺，尤其是高纯度的碳化硅靶材，还需要根据靶材的性能要求，选择合适的工艺条件，使得溅射靶材满足纯度、致密度、硬度及微观结构的要求。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种碳化硅靶材及其制备方法，所述方法以碳化硅粉末为原料，根据原料特性，控制热压烧结过程中的加热加压进程，以制备得到高纯度、高致密度、高硬度的碳化硅靶材，同时靶材的微观结构均匀无气孔，晶粒尺寸较小，满足磁控溅射对靶材纯度、密度的要求。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一方面，本发明提供了一种碳化硅靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将碳化硅粉末装填到模具中，再将装填后的模具置于热压烧结设备中，经一次加压处理后抽真空；
(2)步骤(1)所述抽真空后进行一段升温，保温结束后进行二段升温，二段升温结束后开始进行二次加压处理，所述二次加压处理分为两段加压过程，所述两段加压过程的加压速度不同；
(3)步骤(2)所述二段升温及保温结束后进行三段升温，保温结束后进行四段升温，保温保压结束后降温降压，得到烧结靶坯，再经机加工，得到碳化硅靶材。
本发明中，对于碳化硅靶材的制备，由于碳化硅的特性，传统方法制备的靶材致密度往往难以满足要求，合格率较低；因而本发明中以细粒度的碳化硅粉末为原料，利用其反应活性高的特点，通过对热压烧结工艺的控制，尤其是对多次升温、加压阶段的参数及操作顺序的控制，使得热压烧结后的靶材产品致密度、硬度较高，微观结构均匀且无气孔，晶粒尺寸较小，能够满足磁控溅射对靶材纯度和密度的要求；所述方法操作简便，靶材合格率较高，可有效提高靶材生产效率，降低成本。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述碳化硅粉末的粒度不大于0.5μm，例如0.5μm、0.45μm、0.4μm、0.35μm、0.3μm、0.25μm、0.2μm、0.15μm或0.1μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述碳化硅粉末的粒度较细，烧结活性高，粉末越细，其比表面积越大，粉末间相互接触作用的面积也就越大，且具有更优异的填缝功能，加热时受热更均匀，保证产品的均匀性。
优选地，步骤(1)所述碳化硅粉末的纯度为99.99％以上，例如99.99％、99.991％、99.992％、99.993％、99.994％或99.995％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述模具包括石墨模具。
优选地，所述装填后将碳化硅粉末压实，平面度不大于0.5mm，例如0.5mm、0.45mm、0.4mm、0.35mm、0.3mm、0.25mm、0.2mm、0.15mm或0.1mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述热压烧结设备包括真空热压烧结炉。
优选地，步骤(1)所述模具在热压烧结设备内水平放置。
优选地，步骤(1)所述一次加压处理采用压头施加压力，压力大小为8～15MPa，例如8MPa、9MPa、10MPa、11MPa、12MPa、13MPa、14MPa或15MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述一次加压处理的保持时间为15～30min，例如15min、18min、20min、22min、25min、27min或30min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述一次加压为人工施压，相当于冷压处理，通过更大的加压压力，使粉末的压实密度更高，避免抽真空处理时粉末逸散而抽出，同时冷压后坯体的平面度会更高。
优选地，步骤(1)所述抽真空至压力为100Pa以下，例如100Pa、90Pa、80Pa、70Pa、60Pa、50Pa、40Pa、30Pa、20Pa或10Pa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述一段升温的终点温度为1200～1450℃，例如1200℃、1250℃、1300℃、1350℃、1400℃或1450℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述一段升温的升温速率为5～8℃/min，例如5℃/min、5.5℃/min、6℃/min、6.5℃/min、7℃/min、7.5℃/min或8℃/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述一段升温的保温时间为60～90min，例如60min、65min、70min、75min、80min、85min或90min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述二段升温的终点温度为1600～1800℃，例如1600℃、1650℃、1700℃、1750℃或1800℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述二段升温的升温速率为3～6℃/min，例如3.5℃/min、4℃/min、4.5℃/min、5℃/min、5.5℃/min或6℃/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述二段升温后的保温时间为60～90min，例如60min、65min、70min、75min、80min、85min或90min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述升温阶段及升温速率的控制，尤其是二段升温的升温速率低于一段升温的升温速率，有助于靶材的致密度及均匀性的提高，保证靶材的成品率及性能。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述二段升温结束开始保温时，开始进行二次加压处理。
本发明中，所述二次加压处理的时机选择，即在二次升温结束后开始加压，主要是考虑到该温度下粉末间相互作用已较为明显，更容易致密化，此时温度已相对较为均匀，若加压时机太早，靶坯温度分布不均匀，加压后易导致密度不均匀甚至分层，而若是加压时机太晚，温度更高，粉末间已经开始剧烈扩散，粉末间产生一定的应力及强度，加压后易导致靶坯内部产生微裂纹。
优选地，步骤(2)所述二次加压处理中的一段加压终点为23～27MPa，例如23MPa、23.5MPa、24MPa、24.5MPa、25MPa、25.5MPa、26MPa、26.5MPa或27MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述二次加压处理中的一段加压速度为0.2～0.5MPa/min，例如0.2MPa/min、0.25MPa/min、0.3MPa/min、0.35MPa/min、0.4MPa/min、0.45MPa/min或0.5MPa/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述二次加压处理中的二段加压终点为35～50MPa，例如35MPa、38MPa、40MPa、42MPa、45MPa、48MPa或50MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述二次加压处理中的二段加压速度为0.08～0.2MPa/min，例如0.08MPa/min、0.1MPa/min、0.12MPa/min、0.15MPa/min、0.18MPa/min或0.2MPa/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述加压速度的大小对靶材成型时致密度及均匀性的影响较大，若是加压速度过大，容易造成钯坯密度及性能不均匀，也更容易导致靶坯开裂，若是加压速度过小，一方面会导致靶坯受力时间过长，内应力增加，进而可能会引起靶坯开裂，另一方面会造成热压烧结时间延长，提高烧结成本；本发明中，控制二段加压的速度小于一段加压的速度，正是基于温度不断升高，加压速度不宜过高的考虑。
优选地，所述二段加压结束后进行保压，直至热压烧结过程结束。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述三段升温的终点温度为1850～1950℃，例如1850℃、1880℃、1900℃、1920℃或1950℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述三段升温的升温速率为1.5～4℃/min，例如1.5℃/min、2℃/min、2.5℃/min、3℃/min、3.5℃/min或4℃/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述三段升温后的保温时间为30～60min，例如30min、35min、40min、45min、50min、55min或60min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述四段升温的终点温度为1980～2100℃，例如1980℃、2000℃、2020℃、2050℃、2080℃或2100℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述四段升温的升温速率为0.5～1.5℃/min，例如0.5℃/min、0.8℃/min、1℃/min、1.2℃/min或1.5℃/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述四段升温后的保温时间为90～180min，例如90min、100min、110min、120min、135min、150min、165min或180min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述二次加压处理的加压过程在四段升温结束前完成。
本发明中，所述二次加压处理分为两段加压过程，由于加压速率的不同，加压所需的时间也会不同，本发明中从二段升温结束后开始加压，根据加压速度及加压终点可得到所需时间，但需要控制在四段升温结束前完成，即保证四段升温技术后能够进行保温保压。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述降温过程为停止加热后先降温至1750～1850℃，例如1750℃、1780℃、1800℃、1820℃或1850℃等，再充入保护性气体保持气压，随炉冷却至200℃以下，例如200℃、180℃、160℃、150℃、130℃、120℃或100℃等，然后取出模具和靶坯，自然冷却至常温，所述保护性气体包括惰性气体。
优选地，步骤(3)所述降压的方式为梯度降压，降压时间为10～30min，例如10min、15min、20min、25min或30min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述机加工的方式包括磨加工和/或线切割。
优选地，步骤(3)所述机加工将烧结靶坯加工至要求尺寸，得到碳化硅靶材。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将碳化硅粉末装填到石墨模具中，，所述碳化硅粉末的粒度不大于0.5μm，纯度为99.99％％以上，所述装填后将碳化硅粉末压实，平面度不大于0.5mm，再将装填后的模具置于热压烧结设备中，所述模具在热压烧结设备内水平放置，经一次加压处理，所述一次加压处理采用压头施加压力，压力大小为8～15MPa，保压时间为15～30min，然后抽真空至压力为100Pa以下；
(2)步骤(1)所述抽真空后进行一段升温，所述一段升温的终点温度为1200～1450℃；升温速率为5～8℃/min，保温时间为60～90min，保温结束后进行二段升温，所述二段升温的终点温度为1600～1800℃，升温速率为3～6℃/min，保温时间为60～90min；二段升温结束开始保温时，开始进行二次加压处理，所述二次加压处理分为两段加压过程，其中一段加压的终点为23～27MPa，一段加压速度为0.2～0.5MPa/min，二段加压的终点为35～50MPa，二段加压速度为0.08～0.2MPa/min，二段加压结束后进行保压；
(3)步骤(2)所述二段升温及保温结束后进行三段升温，所述三段升温的终点温度为1850～1950℃，升温速率为1.5～4℃/min，保温时间为30～60min；保温结束后进行四段升温，所述四段升温的终点温度为1980～2100℃，升温速率为0.5～1.5℃/min，保温时间为90～180min，所述二次加压处理的加压过程在四段升温结束前完成；保温保压结束后撤压停炉进行降温降压，所述降温过程为停止加热后先降温至1750～1850℃，再充入保护性气体随炉冷却至200℃以下，然后取出模具和靶坯，自然冷却至常温，所述降压的方式为梯度降压，降压所用的时间为10～30min，再经机加工，所述机加工的方式包括磨加工和/或线切割，得到碳化硅靶材。
另一方面，本发明提供了一种采用上述制备方法得到的碳化硅靶材。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述方法以细粒度碳化硅粉末为原料，利用原料特性，控制热压烧结过程中的加热加压进程，尤其是对多次升温、加压阶段的参数及操作顺序的控制，使得热压烧结后的靶材产品致密度可达到99.7％以上，纯度达到99.99％以上，莫氏硬度大于7，微观结构均匀且无气孔，平均晶粒尺寸小于5μm，能够满足磁控溅射对靶材纯度和密度等特性的要求；
(2)本发明所述方法操作简便，靶材合格率较高，均可以达到95％以上，靶材生产效率较高，成本较低。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
本发明具体实施方式部分提供了一种碳化硅靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将碳化硅粉末装填到模具中，再将装填后的模具置于热压烧结设备中，经一次加压处理后抽真空；
(2)步骤(1)所述抽真空后进行一段升温，保温结束后进行二段升温，二段升温结束后开始进行二次加压处理，所述二次加压处理分为两段加压过程，所述两段加压过程的加压速度不同；
(3)步骤(2)所述二段升温及保温结束后进行三段升温，保温结束后进行四段升温，保温保压结束后降温降压，得到烧结靶坯，再经机加工，得到碳化硅靶材。
以下为本发明典型但非限制性实施例：
实施例1：
本实施例提供了一种碳化硅靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将碳化硅粉末装填到石墨模具中，所述碳化硅粉末的平均粒度为0.4μm，所述装填后将碳化硅粉末压实，平面度为0.5mm，再将装填后的模具置于热压烧结炉中，所述模具在热压烧结炉内水平放置，经一次加压处理，所述一次加压处理采用压头施加压力，压力大小为12MPa，保压时间为20min，然后抽真空至压力为80Pa；
(2)步骤(1)所述抽真空后进行一段升温，所述一段升温的终点温度为1300℃，升温速率为6℃/min，保温时间为80min，保温结束后进行二段升温，所述二段升温的终点温度为1700℃，升温速率为5℃/min，保温时间为75min；二段升温结束开始保温时，开始进行二次加压处理，所述二次加压处理分为两段加压过程，其中一段加压的终点为25MPa，一段加压速度为0.35MPa/min，二段加压的终点为40MPa，二段加压速度为0.12MPa/min，二段加压结束后进行保压；
(3)步骤(2)所述二段升温及保温结束后进行三段升温，所述三段升温的终点温度为1900℃，升温速率为2.5℃/min，保温时间为45min；保温结束后进行四段升温，所述四段升温的终点温度为2050℃，升温速率为1.0℃/min，保温时间为135min，所述二次加压处理的加压过程在四段升温结束前完成；保温保压结束后撤压停炉进行降温降压，所述降温过程为停止加热后先降温至1800℃，再充入氩气随炉冷却至200℃，然后取出模具和靶坯，自然冷却至常温，所述降压的方式为梯度降压，降压所用的时间为15min，再经机加工，所述机加工的方式包括磨加工和线切割，得到碳化硅靶材。
将本实施例中制备的碳化硅靶材进行性能测试，采用排水法测定靶材的致密度，采用辉光放电质谱仪测定靶材的纯度，采用莫氏硬度笔测定靶材的硬度，由扫描电子显微镜图片确定靶材的晶粒尺寸。
本实施例中，采用上述方法制备的碳化硅靶材，经检测，其致密度为99.9％，纯度为99.992％，莫式硬度为9，微观结构均匀且无气孔，平均晶粒尺寸为4μm，能够满足磁控溅射对靶材纯度、密度和硬度的要求。
实施例2：
本实施例提供了一种碳化硅靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将碳化硅粉末装填到石墨模具中，所述碳化硅粉末的平均粒度为0.45μm，所述装填后将碳化硅粉末压实，平面度为0.4mm，再将装填后的模具置于热压烧结炉中，所述模具在热压烧结炉内水平放置，经一次加压处理，所述一次加压处理采用压头施加压力，压力大小为8MPa，保压时间为30min，然后抽真空至压力为100Pa；
(2)步骤(1)所述抽真空后进行一段升温，所述一段升温的终点温度为1200℃，升温速率为5℃/min，保温时间为90min，保温结束后进行二段升温，所述二段升温的终点温度为1600℃，升温速率为3℃/min，保温时间为90min；二段升温结束开始保温时，开始进行二次加压处理，所述二次加压处理分为两段加压过程，其中一段加压的终点为27MPa，一段加压速度为0.5MPa/min，二段加压的终点为50MPa，二段加压速度为0.2MPa/min，二段加压结束后进行保压；
(3)步骤(2)所述二段升温及保温结束后进行三段升温，所述三段升温的终点温度为1850℃，升温速率为1.5℃/min，保温时间为60min；保温结束后进行四段升温，所述四段升温的终点温度为1980℃，升温速率为0.5℃/min，保温时间为180min，所述二次加压处理的加压过程在四段升温结束前完成；保温保压结束后撤压停炉进行降温降压，所述降温过程为停止加热后先降温至1750℃，再充入氩气随炉冷却至180℃，然后取出模具和靶坯，自然冷却至常温，所述降压的方式为梯度降压，降压所用的时间为30min，再经机加工，所述机加工的方式包括磨加工和线切割，得到碳化硅靶材。
将本实施例中制备的碳化硅靶材进行性能测试，测试方法与实施例1中的方法相同。
本实施例中，采用上述方法制备的碳化硅靶材，经检测，其致密度为99.95％，纯度为99.993％，莫式硬度为9，微观结构均匀且无气孔，平均晶粒尺寸为5μm，能够满足磁控溅射对靶材纯度、密度和硬度的要求。
实施例3：
本实施例提供了一种碳化硅靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将碳化硅粉末装填到石墨模具中，所述碳化硅粉末的平均粒度为0.35μm，所述装填后将碳化硅粉末压实，平面度为0.45mm，再将装填后的模具置于热压烧结炉中，所述模具在热压烧结炉内水平放置，经一次加压处理，所述一次加压处理采用压头施加压力，压力大小为15MPa，保压时间为15min，然后抽真空至压力为90Pa；
(2)步骤(1)所述抽真空后进行一段升温，所述一段升温的终点温度为1450℃；升温速率为8℃/min，保温时间为60min，保温结束后进行二段升温，所述二段升温的终点温度为1800℃，升温速率为6℃/min，保温时间为60min；二段升温结束开始保温时，开始进行二次加压处理，所述二次加压处理分为两段加压过程，其中一段加压的终点为23MPa，一段加压速度为0.2MPa/min，二段加压的终点为35MPa，二段加压速度为0.08MPa/min，二段加压结束后进行保压；
(3)步骤(2)所述二段升温及保温结束后进行三段升温，所述三段升温的终点温度为1950℃，升温速率为4℃/min，保温时间为30min；保温结束后进行四段升温，所述四段升温的终点温度为2100℃，升温速率为1.5℃/min，保温时间为90min，所述二次加压处理的加压过程在四段升温结束前完成；保温保压结束后撤压停炉进行降温降压，所述降温过程为停止加热后先降温至1850℃，再充入氩气随炉冷却至190℃，然后取出模具和靶坯，自然冷却至常温，所述降压的方式为梯度降压，降压所用的时间为10min，再经机加工，所述机加工的方式包括磨加工和线切割，得到碳化硅靶材。
将本实施例中制备的碳化硅靶材进行性能测试，测试方法与实施例1中的方法相同。
本实施例中，采用上述方法制备的碳化硅靶材，经检测，其致密度为99.8％，纯度为99.994％，莫式硬度为8，微观结构均匀且无气孔，平均晶粒尺寸为4.5μm，能够满足磁控溅射对靶材纯度、密度和硬度的要求。
实施例4：
本实施例提供了一种碳化硅靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将碳化硅粉末装填到石墨模具中，所述碳化硅粉末的平均粒度为0.48μm，所述装填后将碳化硅粉末压实，平面度为0.42mm，再将装填后的模具置于热压烧结炉中，所述模具在热压烧结炉内水平放置，经一次加压处理，所述一次加压处理采用压头施加压力，压力大小为10MPa，保压时间为25min，然后抽真空至压力为85Pa；
(2)步骤(1)所述抽真空后进行一段升温，所述一段升温的终点温度为1400℃；升温速率为7℃/min，保温时间为70min，保温结束后进行二段升温，所述二段升温的终点温度为1750℃，升温速率为4℃/min，保温时间为70min；二段升温结束开始保温时，开始进行二次加压处理，所述二次加压处理分为两段加压过程，其中一段加压的终点为24MPa，一段加压速度为0.4MPa/min，二段加压的终点为45MPa，二段加压速度为0.15MPa/min，二段加压结束后进行保压；
(3)步骤(2)所述二段升温及保温结束后进行三段升温，所述三段升温的终点温度为1880℃，升温速率为3℃/min，保温时间为50min；保温结束后进行四段升温，所述四段升温的终点温度为2000℃，升温速率为0.8℃/min，保温时间为150min，所述二次加压处理的加压过程在四段升温结束前完成；保温保压结束后撤压停炉进行降温降压，所述降温过程为停止加热后先降温至1800℃，再充入氖气随炉冷却至200℃，然后取出模具和靶坯，自然冷却至常温，所述降压的方式为梯度降压，降压所用的时间为25min，再经机加工，所述机加工的方式包括磨加工，得到碳化硅靶材。
将本实施例中制备的碳化硅靶材进行性能测试，测试方法与实施例1中的方法相同。
本实施例中，采用上述方法制备的碳化硅靶材，经检测，其致密度为99.75％，纯度为99.991％，莫式硬度为8，微观结构均匀且无气孔，平均晶粒尺寸为4.2μm，能够满足磁控溅射对靶材纯度、密度和硬度的要求。
实施例5：
本实施例提供了一种碳化硅靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将碳化硅粉末装填到石墨模具中，所述碳化硅粉末的平均粒度为0.38μm，所述装填后将碳化硅粉末压实，平面度为0.48mm，再将装填后的模具置于热压烧结炉中，所述模具在热压烧结炉内水平放置，经一次加压处理，所述一次加压处理采用压头施加压力，压力大小为14MPa，保压时间为18min，然后抽真空至压力为95Pa；
(2)步骤(1)所述抽真空后进行一段升温，所述一段升温的终点温度为1250℃；升温速率为6.5℃/min，保温时间为80min，保温结束后进行二段升温，所述二段升温的终点温度为1650℃，升温速率为5℃/min，保温时间为80min；二段升温结束开始保温时，开始进行二次加压处理，所述二次加压处理分为两段加压过程，其中一段加压的终点为26MPa，一段加压速度为0.3MPa/min，二段加压的终点为42MPa，二段加压速度为0.1MPa/min，二段加压结束后进行保压；
(3)步骤(2)所述二段升温及保温结束后进行三段升温，所述三段升温的终点温度为1920℃，升温速率为2℃/min，保温时间为40min；保温结束后进行四段升温，所述四段升温的终点温度为2080℃，升温速率为1.2℃/min，保温时间为120min，所述二次加压处理的加压过程在四段升温结束前完成；保温保压结束后撤压停炉进行降温降压，所述降温过程为停止加热后先降温至1820℃，再充入氖气随炉冷却至170℃，然后取出模具和靶坯，自然冷却至常温，所述降压的方式为梯度降压，降压所用的时间为20min，再经机加工，所述机加工的方式包括线切割，得到碳化硅靶材。
将本实施例中制备的碳化硅靶材进行性能测试，测试方法与实施例1中的方法相同。
本实施例中，采用上述方法制备的碳化硅靶材，经检测，其致密度为99.82％，纯度为99.995％，莫式硬度为8，微观结构均匀且无气孔，平均晶粒尺寸为4.6μm，能够满足磁控溅射对靶材纯度、密度和硬度的要求。
实施例6：
本实施例提供了一种碳化硅靶材的制备方法，所述制备方法参照实施例1中的方法，区别仅在于：步骤(1)所述碳化硅粉末的平均粒度为2μm。
本实施例中，由于碳化硅粉末原料的粒度过大，粉末之间的间隙相对较大，使得热压烧结后的致密度相对较小，此时制备的碳化硅靶材的致密度为97％，纯度为99.99％，莫式硬度为7，平均晶粒尺寸达到8μm。
对比例1：
本对比例提供了一种碳化硅靶材的制备方法，所述制备方法参照实施例1中的方法，区别仅在于：步骤(2)中二次加压处理只分为一段加压过程，即采用一段加压的速度直接加压至二段加压的终点。
本对比例中，由于二次加压处理时采用一段加压过程，在温度、压力较高时仍维持较大的加压速度，会造成加压时因温度不均匀而导致靶坯内部组织不均匀，同时加压速度又过快，容易造成靶坯开裂，此时的致密度为94％，纯度为99.992％，莫式硬度为7，平均晶粒尺寸为6μm。
综合上述实施例和对比例可以看出，本发明所述方法以细粒度碳化硅粉末为原料，利用原料特性，控制热压烧结过程中的加热加压进程，尤其是对多次升温、加压阶段的参数及操作顺序的控制，使得热压烧结后的靶材产品致密度可达到99.7％以上，纯度达到99.99％以上，莫氏硬度大于7，微观结构均匀且无气孔，平均晶粒尺寸小于5μm，能够满足磁控溅射对靶材纯度和密度等特性的要求；所述方法操作简便，靶材合格率较高，均可以达到95％以上，靶材生产效率较高，成本较低。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明方法的等效替换及辅助步骤的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种碳化硅靶材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将碳化硅粉末装填到模具中，再将装填后的模具置于热压烧结设备中，经一次加压处理后抽真空；
(2)步骤(1)所述抽真空后进行一段升温，保温结束后进行二段升温，二段升温结束后开始进行二次加压处理，所述二次加压处理分为两段加压过程，所述两段加压过程的加压速度不同；
(3)步骤(2)所述二段升温及保温结束后进行三段升温，保温结束后进行四段升温，保温保压结束后降温降压，得到烧结靶坯，再经机加工，得到碳化硅靶材。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述碳化硅粉末的粒度不大于0.5μm；
优选地，步骤(1)所述碳化硅粉末的纯度为99.99％以上；
优选地，步骤(1)所述模具包括石墨模具；
优选地，步骤(1)所述装填后将碳化硅粉末压实，平面度不大于0.5mm。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述热压烧结设备包括真空热压烧结炉；
优选地，步骤(1)所述模具在热压烧结设备内水平放置；
优选地，步骤(1)所述一次加压处理采用压头施加压力，压力大小为8～15MPa；
优选地，步骤(1)所述一次加压处理的保持时间为15～30min；
优选地，步骤(1)所述抽真空至压力为100Pa以下。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述一段升温的终点温度为1200～1450℃；
优选地，步骤(2)所述一段升温的升温速率为5～8℃/min；
优选地，步骤(2)所述一段升温后的保温时间为60～90min；
优选地，步骤(2)所述二段升温的终点温度为1600～1800℃；
优选地，步骤(2)所述二段升温的升温速率为3～6℃/min；
优选地，步骤(2)所述二段升温后的保温时间为60～90min。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述二段升温结束开始保温时，开始进行二次加压处理；
优选地，步骤(2)所述二次加压处理中的一段加压终点为23～27MPa；
优选地，步骤(2)所述二次加压处理中的一段加压速度为0.2～0.5MPa/min；
优选地，步骤(2)所述二次加压处理中的二段加压终点为35～50MPa；
优选地，步骤(2)所述二次加压处理中的二段加压速度为0.08～0.2MPa/min；
优选地，所述二段加压结束后进行保压，直至热压烧结过程结束。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述三段升温的终点温度为1850～1950℃；
优选地，步骤(3)所述三段升温的升温速率为1.5～4℃/min；
优选地，步骤(3)所述三段升温后的保温时间为30～60min。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述四段升温的终点温度为1980～2100℃；
优选地，步骤(3)所述四段升温的升温速率为0.5～1.5℃/min；
优选地，步骤(3)所述四段升温后的保温时间为90～180min；
优选地，所述二次加压处理的加压过程在四段升温结束前完成。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述降温过程为停止加热后先降温至1750～1850℃，再充入保护性气体随炉冷却至200℃以下；
优选地，所述冷却至200℃以下后取出模具和靶坯，再自然冷却至常温；
优选地，步骤(3)所述降压的方式为梯度降压，降压所用的时间为10～30min；
优选地，步骤(3)所述机加工的方式包括磨加工和/或线切割；
优选地，步骤(3)所述机加工将烧结靶坯加工至要求尺寸，得到碳化硅靶材。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将碳化硅粉末装填到石墨模具中，所述碳化硅粉末的粒度不大于0.5μm，纯度为99.99％以上，所述装填后将碳化硅粉末压实，平面度不大于0.5mm，再将装填后的模具置于热压烧结设备中，所述模具在热压烧结设备内水平放置，经一次加压处理，所述一次加压处理采用压头施加压力，压力大小为8～15MPa，保压时间为15～30min，然后抽真空至压力为100Pa以下；
(2)步骤(1)所述抽真空后进行一段升温，所述一段升温的终点温度为1200～1450℃，升温速率为5～8℃/min，保温时间为60～90min，保温结束后进行二段升温，所述二段升温的终点温度为1600～1800℃，升温速率为3～6℃/min，保温时间为60～90min；二段升温结束开始保温时，开始进行二次加压处理，所述二次加压处理分为两段加压过程，其中一段加压的终点为23～27MPa，一段加压速度为0.2～0.5MPa/min，二段加压的终点为35～50MPa，二段加压速度为0.08～0.2MPa/min，二段加压结束后进行保压；
(3)步骤(2)所述二段升温及保温结束后进行三段升温，所述三段升温的终点温度为1850～1950℃，升温速率为1.5～4℃/min，保温时间为30～60min；保温结束后进行四段升温，所述四段升温的终点温度为1980～2100℃，升温速率为0.5～1.5℃/min，保温时间为90～180min，所述二次加压处理的加压过程在四段升温结束前完成；保温保压结束后撤压停炉进行降温降压，所述降温过程为停止加热后先降温至1750～1850℃，再充入保护性气体随炉冷却至200℃以下，然后取出模具和靶坯，自然冷却至常温，所述降压的方式为梯度降压，降压所用的时间为10～30min，再经机加工，所述机加工的方式包括磨加工和/或线切割，得到碳化硅靶材。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法得到的碳化硅靶材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310824826.9A CN117024153A (zh) | 2023-07-06 | 2023-07-06 | 一种碳化硅靶材及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310824826.9A CN117024153A (zh) | 2023-07-06 | 2023-07-06 | 一种碳化硅靶材及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117024153A true CN117024153A (zh) | 2023-11-10 |
Family
ID=88641946
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310824826.9A Pending CN117024153A (zh) | 2023-07-06 | 2023-07-06 | 一种碳化硅靶材及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117024153A (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113004040A (zh) * | 2021-02-22 | 2021-06-22 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种碳碳化硅靶材及其制备方法和用途 |
| CN115124330A (zh) * | 2022-07-04 | 2022-09-30 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种氧化硅陶瓷靶坯的制备方法 |
-
2023
- 2023-07-06 CN CN202310824826.9A patent/CN117024153A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113004040A (zh) * | 2021-02-22 | 2021-06-22 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种碳碳化硅靶材及其制备方法和用途 |
| CN115124330A (zh) * | 2022-07-04 | 2022-09-30 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种氧化硅陶瓷靶坯的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN111020334B (zh) | 一种高致密化钨铜难熔合金的制备方法 | |
| CN111992708A (zh) | 一种制备高性能金刚石/铜复合材料的方法 | |
| CN113770360B (zh) | 一种铬硅合金溅射靶材及其制备方法 | |
| CN102677005B (zh) | 一种大型高致密铬靶的制造方法 | |
| CN114318038B (zh) | 一种硼化物改性Mo2FeB2基金属陶瓷的制备方法 | |
| CN112030120A (zh) | 一种钽硅合金溅射靶材的制备方法 | |
| CN114941127B (zh) | 一种钽硅氧化物溅射靶材的制备方法 | |
| CN114892137B (zh) | 一种钒锌合金溅射靶材及其制备方法 | |
| CN113135756B (zh) | 一种碳碳化硅陶瓷靶坯的制备方法 | |
| CN111203531B (zh) | 一种高致密Ti-Nb-Mo系合金的粉末冶金常压多步烧结方法 | |
| CN117024153A (zh) | 一种碳化硅靶材及其制备方法 | |
| CN115255367B (zh) | 一种镍铝合金溅射靶材及其热压制备方法 | |
| CN115110044B (zh) | 一种铬硅合金溅射靶材的制备方法 | |
| CN116079055A (zh) | CrAlFe基合金靶材及其制备方法 | |
| CN110983152A (zh) | 一种Fe-Mn-Si-Cr-Ni基形状记忆合金及其制备方法 | |
| CN116329549A (zh) | 一种tc4钛合金小型模锻件的制备方法 | |
| CN112695284A (zh) | 一种AlSc靶材的制备方法 | |
| CN113881922A (zh) | 一种低温制备高致密度W-Ti合金溅射靶材的方法 | |
| CN113088909A (zh) | 一种镍铬合金溅射靶材及其热压制备方法 | |
| CN104928539A (zh) | 一种钒铝硅三元合金靶材及其制备方法 | |
| CN114799175B (zh) | 一种铬硅碳合金靶材及其制备方法 | |
| CN114653936B (zh) | 一种双层包覆的金刚石工具烧结方法 | |
| CN116621580A (zh) | 一种钽硅氧化物靶材及其制备方法 | |
| CN115323244B (zh) | 一种高熵合金材料及其制备方法 | |
| CN111825465B (zh) | 一种用于氮化铝基板烧结的高纯度氮化硼的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |