CN117023837A - 一种适用于生产安赛蜜的溶剂回收和废酸处理系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种适用于生产安赛蜜的溶剂回收和废酸处理方法及系统，通过对安赛蜜生产过程中产生的废酸先进行预处理，脱除其中的二氯甲烷，预处理后的废酸进行高温裂解，制备SO3，用于安赛蜜生产工艺中环合反应的原料；副产硫酸部分用于水洗二氯甲烷的精制，部分进行它用如销售。一方面解决了废酸的处理，使得SO3得到回用；另一方面根据浓硫酸具有除水、强氧化性作用，副产硫酸用于二氯甲烷的精制工段，得到品质合格的回收二氯甲烷。工艺简单，能耗低，降低成本，符合国家的产业政策。
Description
本申请为2021年6月30日提交的申请号为202110741599.4的中国专利申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及化工领域，特别是涉及一种适用于生产安赛蜜的溶剂回收和废酸处理系统及方法。
背景技术
安赛蜜是AK糖(Acesulfame-K)的俗称，中文化学名为6-甲基-1,2,3-噁噻嗪-4(3H)-酮-2,2-二氧化钾，英文化学名为6-Methyl-1,2,3-oxathiazin-4(3H)-one 2,2-dioxide potassium salt。外观性质：无色晶体。溶解性：易溶于水，20℃时溶解度为270g/L。CAS号：55589-62-3。分子式：C4H4O4KNS。分子量：201.24。熔点(℃)：229-232。相对密度(水＝1)：1.81。酸碱度：pH＝5.5-7.5。安赛蜜具有安全无毒、性质稳定、甜味爽口、没有不良后味、价格适宜等优点，是目前世界上稳定性最好的甜味剂之一，用于食品、医药等方面作甜味剂。
二氯甲烷是生产安赛蜜过程中的常用溶剂。二氯甲烷回收是安赛蜜合成工艺中的重要工段。传统的安赛蜜生产过程中二氯甲烷回收工艺，先将水洗二氯甲烷进入第一蒸馏塔进行粗蒸，再进入第二蒸馏塔进行脱水，最后进入精馏塔精制脱高沸，得到成品二氯甲烷。此回收二氯甲烷工艺时间长，产能低，导致生产成本高；工艺复杂，回收二氯甲烷品质不稳定，影响再次使用时的反应。此外，在安赛蜜生产过程中会产生大量废酸，废酸主要含有硫酸、三乙胺、二氯甲烷、少量安赛蜜及有机物。通常工艺为：产生的废酸与碳酸钙反应，在回收利用三乙胺的过程中会产生CaSO4﹒2H2O，经过水洗、高温煅烧处理工艺生成无水CaSO4。此工艺能耗较高，且容易造成环境污染。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种适用于生产安赛蜜的溶剂回收和废酸处理方法及系统，用于解决现有技术中的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的第一方面，提供一种适用于生产安赛蜜的溶剂回收和废酸处理系统，包括：
脱轻装置，用于将待回收废酸进行脱轻，得到冷凝二氯甲烷和预处理后的废酸；
裂解装置，用于将所述预处理后的废酸与液体硫磺和空气混合反应，使废酸裂解，得到裂解气；
转化装置，用于将所述裂解气进行转化，得到SO3气体；
吸收装置，用于吸收所述SO3气体，得到发烟硫酸；
蒸馏装置，用于对所述发烟硫酸进行蒸馏，得到SO3和浓硫酸；
二氯甲烷精制装置，用于将待回收二氯甲烷用来自于蒸馏装置的浓硫酸进行精制处理，得到二氯甲烷精制阶段的废酸和成品二氯甲烷；
所述脱轻装置与裂解装置流体连通，所述裂解装置与所述转化装置流体连通，所述转化装置与所述吸收装置流体连通，所述吸收装置与所述蒸馏装置流体连通，所述蒸馏装置与所述二氯甲烷精制装置流体连通。
优选地，所述二氯甲烷精制装置与所述脱轻装置流体连通，所述二氯甲烷精制装置还用于接收来自所述脱轻装置的冷凝二氯甲烷，并将其用来自于蒸馏装置的浓硫酸进行处理，得到二氯甲烷精制阶段的废酸和二氯甲烷。
优选地，所述脱轻装置中的待回收废酸来自萃取后的废酸。所述萃取后的废酸是指经酰化、环合、水解反应后的酸层采用二氯甲烷进行萃取，萃余液即为废酸。所述萃取后的废酸含有硫酸、三乙胺硫酸盐、ACH、水、醋酸、丙酮、二氯甲烷等成分。
更优选地，所述脱轻装置还用于接收所述二氯甲烷精制阶段的废酸。所述二氯甲烷精制阶段的废酸含有硫酸、三乙胺硫酸盐、水、丙酮、二氯甲烷等成分。
优选地，所述系统还包括SO3回收装置，所述SO3回收装置与所述蒸馏装置流体连通。
优选地，所述系统还包括浓硫酸回收装置，所述浓硫酸回收装置与所述蒸馏装置流体连通。
优选地，所述系统还包括二氯甲烷回收装置，所述二氯甲烷回收装置与所述二氯甲烷精制装置流体连通。
本发明中，所述脱轻是指根据二氯甲烷的沸点，脱除废酸中的二氯甲烷。
废酸裂解是指废酸中的硫酸在高温下条件下发生裂解反应，生成SO2气体。
裂解气中主要含有SO2、O2、SO3成分。
优选地，所述吸收装置4中提供浓硫酸，用于吸收SO3气体。
转化是指在催化剂的作用下裂解气中SO2与O2发生反应，生成SO3。
二氯甲烷精制是指去除二氯甲烷中的水分及有机杂质，从而提高二氯甲烷的品质。
本发明的第二方面，提供前述系统用于安赛蜜生产过程中产生的二氯甲烷回收和废酸处理的用途。
本发明的第三方面，提供一种适用于生产安赛蜜的溶剂回收和废酸处理方法，包括如下步骤：
(1)将待回收废酸进行脱轻，得到冷凝二氯甲烷和预处理后的废酸；
(2)将步骤(1)得到的预处理后的废酸与液体硫磺和空气混合反应，使废酸裂解，得到裂解气；
(3)将步骤(2)得到的裂解气进行转化，得到SO3气体；
(4)吸收步骤(3)得到的SO3气体，得到发烟硫酸；
(5)对步骤(4)得到的发烟硫酸进行蒸馏，得到SO3和浓硫酸；
(6)将待回收二氯甲烷用步骤(5)得到的浓硫酸进行处理，得到二氯甲烷精制阶段的废酸和二氯甲烷。
优选地，所述步骤(1)中，所述待回收废酸来自萃取后的废酸。所述萃取后的废酸是指经酰化、环合、水解反应后的酸层采用二氯甲烷进行萃取，萃余液即为废酸。所述萃取后的废酸含有硫酸、三乙胺硫酸盐、ACH、水、醋酸、丙酮、二氯甲烷等成分。
优选地，所述待回收废酸还来自于步骤(6)得到的二氯甲烷精制阶段的废酸。所述二氯甲烷精制阶段的废酸含有硫酸、三乙胺硫酸盐、水、丙酮、二氯甲烷等成分。
优选地，所述待回收二氯甲烷来自水洗二氯甲烷。所述水洗二氯甲烷是指经酰化、环合、水解反应后的二氯甲烷层与氢氧化钾溶液进行中和并分层，二氯甲烷层进行水洗，水洗后的有机层即为水洗二氯甲烷。所述水洗二氯甲烷含有AK、DCM、水、丙酮、三乙胺等成分。
优选地，所述待回收二氯甲烷还包括来自于步骤(1)中的冷凝二氯甲烷。所述冷凝二氯甲烷的含有二氯甲烷、水成分。
本发明中，所述脱轻是指根据二氯甲烷的沸点，脱除废酸中的二氯甲烷。
废酸裂解是指废酸中的硫酸在高温条件下发生裂解反应，生成SO2气体。
裂解气中主要含有有SO2、O2、SO3成分。
优选地，步骤(4)中用浓硫酸吸收SO3气体。
转化是指在催化剂存在下裂解气中的SO2与O2发生反应，生成SO3。
二氯甲烷精制是指去除二氯甲烷中的水分及有机杂质，从而提高二氯甲烷的品质。
本发明的适用于生产安赛蜜的溶剂回收和废酸处理系统及方法，具有以下有益效果：
本发明主要针对目前安赛蜜合成过程中的二氯甲烷回收工艺复杂、时间长、生产成本高、回收二氯甲烷品质不稳定等问题，以及废酸处理工艺能耗较高、容易造成环境污染等问题，提供一种集二氯甲烷回收和废酸处理为一体的系统及方法。通过对安赛蜜生产过程中产生的废酸先进行预处理，脱除其中的二氯甲烷，预处理后的废酸进行高温裂解，制备SO3，用于安赛蜜生产工艺中环合反应的原料；副产硫酸用于部分用于水洗二氯甲烷的精制，部分进行它用如销售。一方面解决了废酸的处理，使得SO3得到回用；另一方面根据浓硫酸具有除水、强氧化性作用，副产硫酸用于二氯甲烷的精制工段，得到品质合格的回收二氯甲烷。工艺简单，能耗低，降低成本，符合国家的产业政策。
进一步地，本发明涉及以下实施方案：
1、一种适用于生产安赛蜜的溶剂回收和废酸处理系统，包括：
脱轻装置，用于将待回收废酸进行脱轻，得到冷凝二氯甲烷和预处理后的废酸；
裂解装置，用于将所述预处理后的废酸与液体硫磺和空气混合反应，使废酸裂解，得到裂解气；
转化装置，用于将所述裂解气进行转化，得到SO3气体；
吸收装置，用于吸收所述SO3气体，得到发烟硫酸；
蒸馏装置，用于对所述发烟硫酸进行蒸馏，得到SO3和浓硫酸；
二氯甲烷精制装置，用于将待回收二氯甲烷用来自于蒸馏装置的浓硫酸进行精制处理，得到二氯甲烷精制阶段的废酸和成品二氯甲烷；
所述脱轻装置与裂解装置流体连通，所述裂解装置与所述转化装置流体连通，所述转化装置与所述吸收装置流体连通，所述吸收装置与所述蒸馏装置流体连通，所述蒸馏装置与所述二氯甲烷精制装置流体连通。
2、根据项1所述的系统，其特征在于，所述二氯甲烷精制装置与所述脱轻装置流体连通，所述二氯甲烷精制装置还用于接收来自所述脱轻装置的冷凝二氯甲烷，并将其用来自于蒸馏装置的浓硫酸进行处理，得到二氯甲烷精制阶段的废酸和二氯甲烷。
3、根据项1或2所述的系统，其特征在于，所述脱轻装置中的待回收废酸来自萃取后的废酸。
4、根据项3所述的系统，其特征在于，所述脱轻装置还用于接收所述二氯甲烷精制阶段的废酸。
5、根据项1-4任一项所述的系统，其特征在于，还包括以下特征中的任一项或多项：(1)所述系统还包括SO3回收装置，所述SO3回收装置与所述蒸馏装置流体连通；(2)所述系统还包括浓硫酸回收装置，所述浓硫酸回收装置与所述蒸馏装置流体连通；(3)所述系统还包括二氯甲烷回收装置，所述二氯甲烷回收装置与所述二氯甲烷精制装置流体连通。
6、如项1-5任一项所述系统用于安赛蜜生产过程中产生的二氯甲烷回收和废酸处理的用途。
7、一种适用于生产安赛蜜的溶剂回收和废酸处理方法，包括如下步骤：(1)将待回收废酸进行脱轻，得到冷凝二氯甲烷和预处理后的废酸；(2)将步骤(1)得到的预处理后的废酸与液体硫磺和空气混合反应，使废酸裂解，得到裂解气；(3)将步骤(2)得到的裂解气进行转化，得到SO3气体；(4)吸收步骤(3)得到的SO3气体，得到发烟硫酸；(5)对步骤(4)得到的发烟硫酸进行蒸馏，得到SO3和浓硫酸；(6)将待回收二氯甲烷用步骤(5)得到的浓硫酸进行处理，得到二氯甲烷精制阶段的废酸和二氯甲烷。
8、根据项7所述的方法，其特征在于，所述待回收废酸来自萃取后的废酸。
9、根据项8所述的方法，其特征在于，所述待回收废酸还来自于步骤(6)得到的二氯甲烷精制阶段的废酸。
10、根据项7所述的方法，其特征在于，所述待回收二氯甲烷还包括来自于步骤(1)中的冷凝二氯甲烷。
11、如项7-10任一项所述的方法，其特征在于，步骤(4)中用浓硫酸吸收SO3气体。
附图说明
图1：本发明提供的适用于生产安赛蜜的溶剂回收和废酸处理系统示意图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。须知，下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置。此外应理解，本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤，除非另有说明；还应理解，本发明中提到的一个或多个设备/装置之间的组合连接关系并不排斥在所述组合设备/装置前后还可以存在其他设备/装置或在这些明确提到的两个设备/装置之间还可以插入其他设备/装置，除非另有说明。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
一种适用于生产安赛蜜的溶剂回收和废酸处理系统，如图1所示，包括：
脱轻装置1，用于将待回收废酸进行脱轻，得到冷凝二氯甲烷和预处理后的废酸；
裂解装置2，用于将所述预处理后的废酸与液体硫磺和空气混合反应，使废酸裂解，得到裂解气；
转化装置3，用于将所述裂解气进行转化，得到SO3气体；
吸收装置4，用于吸收所述SO3气体，得到发烟硫酸；
蒸馏装置5，用于对所述发烟硫酸进行蒸馏，得到SO3和浓硫酸；
二氯甲烷精制装置6，用于将待回收二氯甲烷用来自于蒸馏装置5的浓硫酸进行精制处理，得到二氯甲烷精制阶段的废酸和二氯甲烷；
所述脱轻装置1与裂解装置2流体连通，所述裂解装置2与所述转化装置流体连通，所述转化装置3与所述吸收装置4流体连通，所述吸收装置4与所述蒸馏装置5流体连通，所述蒸馏装置5与所述二氯甲烷精制装置6流体连通。
一种优选的实施方式中，所述二氯甲烷精制装置6与所述脱轻装置1流体连通，所述二氯甲烷精制装置6还用于接收来自所述脱轻装置1的冷凝二氯甲烷，并将其用来自于蒸馏装置5的浓硫酸进行处理，得到二氯甲烷精制阶段的废酸和二氯甲烷。
一种优选的实施方式中，所述脱轻装置1中的待回收废酸来自萃取后的废酸。所述萃取后的废酸是指经酰化、环合、水解反应后的酸层采用二氯甲烷进行萃取，萃余液即为废酸。所述萃取后的废酸含有硫酸、三乙胺硫酸盐、ACH、水、醋酸、丙酮、二氯甲烷等成分。
另一种优选的实施方式中，所述脱轻装置1还用于接收所述二氯甲烷精制阶段的废酸。所述二氯甲烷精制阶段的废酸含有硫酸、三乙胺硫酸盐、水、丙酮、二氯甲烷等成分。
一种优选的实施方式中，所述系统还包括SO3回收装置，所述SO3回收装置与所述蒸馏装置5流体连通。
一种优选的实施方式中，所述系统还包括二氯甲烷回收装置，所述二氯甲烷回收装置与所述二氯甲烷精制装置6流体连通。
上述脱轻是指根据二氯甲烷的沸点，脱除废酸中的二氯甲烷。
上述废酸裂解是指废酸中的硫酸在高温下条件下发生裂解反应，生成SO2气体。
上述裂解气中主要含有SO2、O2、SO3成分。
上述转化是指在催化剂存在下裂解气中的SO2与O2发生反应，生成SO3。
上述吸收装置4中提供浓硫酸，用于吸收SO3气体。
二氯甲烷精制是指去除二氯甲烷中的水分及有机杂质，从而提高二氯甲烷的品质。
实施例1
萃取后的废酸(硫酸含量55％)10.2kg和来自二氯甲烷精制工段的废酸0.75kg(硫酸含量90％)进入脱轻装置1，进行脱轻，即根据二氯甲烷的沸点，脱除废酸中的二氯甲烷，产生0.2kg冷凝二氯甲烷和10.75kg预处理后废酸，所述冷凝二氯甲烷进入二氯甲烷精制装置6，所述预处理后废酸进入裂解装置2。1.5kg液体硫磺、38.3kg空气及10kg预处理后的废酸在裂解装置2中进行反应，使得废硫酸在高温下完全裂解，产生裂解气。裂解气进入转化装置3中，生成SO3气体。SO3气体进入吸收装置4，被浓硫酸吸收，生成发烟硫酸。发烟硫酸进入蒸馏装置5，分别得到4kgSO3和6.2kg98％硫酸，所述SO3回收后可用于安赛蜜生产环合反应的原料，其中5.5kg98％硫酸可作为副产浓硫酸进行销售，另外0.7kg98％硫酸进入二氯甲烷精制装置6。二氯甲烷精制装置6中，脱轻得到的0.2kg冷凝二氯甲烷和35.5kg水洗二氯甲烷采用0.7kg浓硫酸处理，得到35.4kg品质合格的回收二氯甲烷，0.75kg废硫酸进入脱轻装置1。回收SO3和回收二氯甲烷品质均符合优等品要求。
表1
表2
实施例2
萃取后的废酸(硫酸含量60％)25kg和来自二氯甲烷精制工段的废酸2.0kg(硫酸含量91％)进入脱轻装置1，进行脱轻，即根据二氯甲烷的沸点，脱除废酸中的二氯甲烷，产生0.6kg冷凝二氯甲烷和26.4kg预处理后废酸，所述冷凝二氯甲烷进入二氯甲烷精制装置6，所述预处理后废酸进入裂解装置2。2.5kg液体硫磺、65kg空气及26kg预处理后的废酸在裂解装置2中进行反应，使得废硫酸在高温下完全裂解，产生裂解气。裂解气进入转化装置3中，生成SO3气体。SO3气体进入吸收装置4，被浓硫酸吸收，生成发烟硫酸。发烟硫酸进入蒸馏装置5，分别得到12.2kgSO3和9.7kg98％硫酸，所述SO3回收后可用于安赛蜜生产环合反应的原料，其中7.9kg98％硫酸可作为副产浓硫酸进行销售，另外1.8kg98％硫酸进入二氯甲烷精制装置6。二氯甲烷精制装置6中，脱轻得到的0.6kg冷凝二氯甲烷和88.5kg水洗二氯甲烷采用1.8kg浓硫酸处理，得到88.9kg品质合格的回收二氯甲烷，2.0kg废硫酸进入脱轻装置1。回收SO3和回收二氯甲烷品质均符合优等品要求。
表3
表4
实施例3
萃取后的废酸(硫酸含量65％)25kg和来自二氯甲烷精制工段的废酸2.5kg(硫酸含量92％)进入脱轻装置1，进行脱轻，即根据二氯甲烷的沸点，脱除废酸中的二氯甲烷，产生0.5kg冷凝二氯甲烷和27kg预处理后废酸，所述冷凝二氯甲烷进入二氯甲烷精制装置6，所述预处理后废酸进入裂解装置2。2.5kg液体硫磺、65kg空气及26kg预处理后的废酸在裂解装置2中进行反应，使得废硫酸在高温下完全裂解，产生裂解气。裂解气进入转化装置3中，生成SO3气体。SO3气体进入吸收装置4，被浓硫酸吸收，生成发烟硫酸。发烟硫酸进入蒸馏装置5，分别得到10kgSO3和14.2kg98％硫酸，所述SO3回收后可用于安赛蜜生产环合反应的原料，其中11.9kg98％硫酸可作为副产浓硫酸进行销售，另外2.3kg98％硫酸进入二氯甲烷精制装置6。二氯甲烷精制装置6中，脱轻得到的0.5kg冷凝二氯甲烷和88.5kg水洗二氯甲烷采用2.3kg浓硫酸处理，得到88kg品质合格的回收二氯甲烷，2.5kg废硫酸进入脱轻装置1。回收SO3和回收二氯甲烷品质均符合优等品要求。
表5
表6
本发明通过对安赛蜜生产过程中产生的废酸先进行预处理，脱除其中的二氯甲烷，预处理后的废酸进行高温裂解，制备SO3，用于安赛蜜生产工艺中环合反应的原料；副产硫酸部分用于水洗二氯甲烷的精制，部分进行它用如销售。一方面解决了废酸的处理，使得SO3得到回用；另一方面根据浓硫酸具有除水、强氧化性作用，副产硫酸用于二氯甲烷的精制工段，得到品质合格的回收二氯甲烷。工艺简单，能耗低，降低成本，符合国家的产业政策。具体的，与常规工艺相比，可以使安赛蜜生产过程中产生的废酸处理成本降低30％，二氯甲烷回收成本降低60％。
综上所述，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
以上的实施例是为了说明本发明公开的实施方案，并不能理解为对本发明的限制。此外，本文所列出的各种修改以及发明中方法、组合物的变化，在不脱离本发明的范围和精神的前提下对本领域内的技术人员来说是显而易见的。虽然已结合本发明的多种具体优选实施例对本发明进行了具体的描述，但应当理解，本发明不应仅限于这些具体实施例。事实上，各种如上所述的对本领域内的技术人员来说显而易见的修改来获取发明都应包括在本发明的范围内。
Claims (9)
1.一种对安赛蜜生产过程中产生的废酸进行回收利用的方法，其包括以下步骤：
对所述废酸进行预处理，脱除所述废酸中的二氯甲烷；以及
对预处理后的废酸进行高温裂解以制备SO3，
其中所述方法还包括将所述SO3用于所述安赛蜜生产过程的环合反应中的步骤；和/或
其中所述方法还包括将所述SO3制备成浓硫酸用于水洗二氯甲烷的精制的步骤。
2.根据权利要求1所述的方法，其中在所述高温裂解中，所述预处理后的废酸与液体硫磺和空气混合反应，使所述预处理后的废酸裂解，得到裂解气。
3.根据权利要求2所述的方法，其中包括将所述裂解气进行转化，得到所述SO3。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中还包括将所述SO3吸收得到发烟硫酸。
5.根据权利要求4所述的方法，其中用浓硫酸吸收所述SO3。
6.根据权利要求4所述的方法，其中还包括将所述发烟硫酸进行蒸馏，得到SO3和浓硫酸。
7.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中所述废酸来自萃取后的废酸。
8.根据权利要求5所述的方法，其中还包括将从所述废酸中脱除的二氯甲烷用所述浓硫酸进行处理的步骤，得到二氯甲烷精制阶段的废酸和二氯甲烷。
9.根据权利要求8中所述的方法，其中所述废酸还包括所述二氯甲烷精制阶段的废酸。
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