CN117007226A - 基于位错密度与硬度评估铜合金轧制残余应力的方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种基于位错密度与硬度评估铜合金轧制残余应力的方法，包括：对待测试样品进行测试前预处理；对待测试样品进行XRD测试，采集样品的XRD衍射图谱；对XRD衍射图谱进行统计分析，利用所得结果进一步推导计算获得样品位错密度；对处理后的待测试样品测试表面显微硬度；测试待测样品内部残余应力；利用归一化数据处理，通过数据拟合确定位错密度和硬度二者协同作用与残余应力之间的关系。采用间接测试的方法将残余应力测试转化为位错密度和硬度测试，通过位错密度和硬度的测试结果利用函数关系式去评估残余应力。同时兼顾了传统测试方法中无损检测和低成本高精确度的优点，同时使得测试过程简便化，提高了实验测试效率。
Description
技术领域
本申请涉及铜合金轧制残余应力测量技术领域，具体涉及一种基于位错密度与硬度评估铜合金轧制残余应力的方法。
背景技术
铜及铜合金在加工和热处理过程中必然承受外力的作用以及金属内部金相和组织的转变在制品内部产生残余应力，影响材料的疲劳强度、抗应力腐蚀性、尺寸稳定性和使用寿命，因此研究和控制加工过程中的应力愈来愈受到重视。
随着技术条件的进步，残余应力检测也变得越发简单，例如从位敏探测器升级到线阵探测器，结合机器人可以灵活地对不同的测试位置进行测定，测定的效率从数十分钟缩减到数十秒钟，实现了测定效率的很大提高。但是，不同的残余应力测定方法的适用范围有着较大的差距，因此需要根据相关技术要求来选择，如精度、范围、试样破坏性以及现场条件等。
根据目前残余应力测定的技术手段来分类，残余应力测定法总体上分破坏性和非破坏性两大类。将具有残余应力的部分从制品中分离或切割出来使应力释放然后测量应变变化求出残余应力的方法属于破坏性方法，其特点是精度高但对制品损伤大。而非破坏性方法包括X射线法、磁性法和超声法等最大特点是无损检验但成本高。
发明内容
本申请为了解决上述技术问题，提出了如下技术方案：
第一方面，本申请实施例提供了一种基于位错密度与硬度评估铜合金轧制残余应力的方法，包括：
对待测试样品进行测试前预处理；
将预处理后的待测试样品进行XRD测试，采集样品的XRD衍射图谱；
对所述XRD衍射图谱进行统计分析，利用所得结果进一步推导计算获得样品位错密度；
对处理后的待测试样品测试样品表面显微硬度；
测试待测样品内部残余应力；
利用归一化数据处理，通过数据拟合确定位错密度和硬度二者协同作用与残余应力之间的关系。
在一种可能的实现方式中，所述对待测试样品进行测试前预处理，包括：
将轧制后的样品用SiC砂纸进行打磨，依次从180#打磨至1500#；
使用去离子水和无水乙醇清洗表面，用金相磨抛机对样品表面进行抛光；
将待测样品放在衍射分析样品槽中，通过在样品背面加橡皮泥或垫片的方式确保样品的待测试面与衍射分析样品槽的上表面齐平。
在一种可能的实现方式中，所述将预处理后的待测试样品进行XRD测试，采集样品的XRD衍射图谱，包括：以Cu Kα射线为X射线光源，具体参数为扫描范围：10°～90°，扫描速度：0.12s/步，步长：0.02°，加速电压：40kV，电流：40mA，扫描轴设置为2Theta，对多组样品进行扫描并获得XRD扫描数据。
在一种可能的实现方式中，所述对所述XRD衍射图谱进行统计分析，利用所得结果进一步推导计算获得样品位错密度，包括：
将所得的XRD测试数据导入Jade中进行分析，实验数据处理采用Jade.6.5软件进行相关处理计算，计算位错密度前对衍射峰型扣除背底，剥离Kα2衍射线；
确定样品衍射峰及对应衍射面后利用Jade进行寻峰操作，使得所有衍射峰都被统计在内；
若出现衍射峰未被软件自动识别则需要进行手动添加；
寻峰完成后对数据报告进行处理得到不同衍射峰的FHWM值，此数值即为衍射峰对应半峰宽；
得到准确半峰宽数值后利用如下公式可计算出不同衍射面对应的位错密度以及样品内部总的位错密度：
式中：D为衍射峰半高宽，b为柏氏矢量，不同材料所对应的柏氏矢量各不相同，ρ为位错密度，将半峰宽数值和柏氏矢量代入上式便可得到特定衍射峰对应的位错密度。
在一种可能的实现方式中，所述对处理后的待测试样品测试样品表面显微硬度，包括：
样品位错密度测试后样品测试面的对立面进行打磨抛光处理去除表面划痕以确保硬度结果准确；
测试仪器选择维氏硬度计，具体条件参数设置为试验力：100gf，保荷时间：15s，物镜倍率：40X；
测试过程中选取七个不同位置作为测试区，以得到光亮清晰的压痕区域为准；
获得测试报告后去除硬度最大值和最小值，剩余五个测试值取平均值作为当前试样最终硬度结果。
在一种可能的实现方式中，所述测试待测样品内部残余应力，包括：
残余应力测试方法选择侧倾法，测试原理为当试样中存在残余应力时，晶面间距将发生变化，发生布拉格衍射时，产生的衍射峰也将随之移动，而且移动距离的大小与应力大小相关；
用波长λ的X射线，先后数次以不同的入射角照射到试样上，测出相应的衍射角2θ，求出2θ对sin2ψ的斜率M，便可算出应力σψ,ψ为空间任意方向的方位角，即入射线与测试面垂直线的夹角；
将打磨抛光后的试样按照与应力测试垂直方向进行放置，先对样品作一个大范围内的扫描,观察样品的衍射峰情况；
按照残余应力测量的要求,设置不同的样品倾斜角度psi,以选取4个不同的ψ角度进行测定2θi，测试完成后采用leptos软件选用半高宽中点法读取峰位并带入样品弹性模量、泊松比参数信息处理数据、计算拟合sin2(psi)-2θ直线,获得试样特定方向残余应力。
在一种可能的实现方式中，所述利用归一化数据处理，通过数据拟合确定位错密度和硬度二者协同作用与残余应力之间的关系，包括：
将位错密度定义为X，硬度定义为Y，残余应力定义为Z，将三组数据导入Origin并转换为矩阵；
将转化后的矩阵绘制为曲面图后对其进行非线性曲面拟合，模型选择Lorentz2D,选取合理的拟合参数范围，拟合方式选择自动拟合，获得非线性曲面拟合公式如下:
此函数表达式即为位错密度和硬度二者协同作用与铜合金轧制残余应力之间的非线性曲面拟合关系式。
在本申请实施例中，采用间接测试的方法将残余应力测试转化为位错密度和硬度测试，通过位错密度和硬度的测试结果利用函数关系式去评估残余应力。此方法同时兼顾了传统测试方法中无损检测和低成本高精确度的优点，同时使得测试过程简便化，提高了实验测试效率。
附图说明
图1为本申请实施例提供的一种基于位错密度与硬度评估铜合金轧制残余应力的方法流程示意图；
图2为本申请实施例提供的轧制样品XRD衍射结果示意图；
图3为本申请实施例提供的特定衍射面位错密度结果示意图；
图4为本申请实施例提供的试样不同区域硬度值示意图；
图5为本申请实施例提供的硬度、位错密度、残余应力三维协同拟合图；
图6为本申请实施例提供的函数拟合结果示意图。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式对本方案进行阐述。
参见图1，本申请实施例提供的基于位错密度与硬度评估铜合金轧制残余应力的方法，包括：
S101，对待测试样品进行测试前预处理。
样品前处理具体方法为将轧制后的样品用SiC砂纸进行打磨，依次从180#打磨至1500#，使用去离子水和无水乙醇清洗表面，用金相磨抛机对样品表面进行抛光，先用2.5#金刚石研磨抛光膏进行粗抛，接着用0.5#抛光膏进行细抛。确保表面尽可能光亮后将样品放在衍射分析样品槽中，通过在样品背面加橡皮泥或垫片的方式确保样品的待测试面与衍射分析样品槽的上表面齐平。
S102，将预处理后的待测试样品进行XRD测试，采集样品的XRD衍射图谱。
XRD测试试验，以Cu Kα射线为X射线光源，具体参数为扫描范围：10°～90°，扫描速度：0.12s/步，步长：0.02°，加速电压：40KV，电流：40mA，扫描轴设置为2Theta，对多组样品进行扫描并获得XRD扫描数据，结果如图2所示。
S103，对所述XRD衍射图谱进行统计分析，利用所得结果进一步推导计算获得样品位错密度。
将S102所得的XRD测试数据导入Jade中进行分析，实验数据处理采用Jade.6.5软件进行相关处理计算，计算位错密度前对衍射峰型扣除背底，剥离Kα2衍射线。确定样品衍射峰及对应衍射面后利用Jade进行寻峰操作，使得所有衍射峰都被统计在内，若出现衍射峰未被软件自动识别则需要进行手动添加，目的在于确保所有样品有相同的衍射面和相同的衍射峰数目。寻峰完成后对数据报告进行处理得到不同衍射峰的FHWM值，此数值即为衍射峰对应半峰宽。因从报告所得衍射峰数据形式为角度值，而在计算位错密度过程中所需半峰宽数值为弧度值，故需要对报告角度值进行弧度转化。得到准确半峰宽数值后利用如下公式可计算出不同衍射面对应的位错密度(表1所示)以及样品内部总的位错密度：
式中：D为衍射峰半高宽，b为柏氏矢量，不同材料所对应的柏氏矢量各不相同，ρ为位错密度，将半峰宽数值和柏氏矢量代入上式便可得到特定衍射峰对应的位错密度，各个衍射面位错密度之和即为式样内部总位错密度。
表1不同衍射面对应的位错密度
| 晶面指数 | (111) | (200) | (220) | (311) |
| FWHM | 0.331 | 0.433 | 0.530 | 0.522 |
| 弧度化 | 0.005777 | 0.007557 | 0.00925 | 0.009111 |
| 位错密度/cm-2 | 6.8976e13 | 1.18015e14 | 1.76692e14 | 1.71542e14 |
S104，对处理后的待测试样品测试样品表面显微硬度。
将S103测试后样品测试面的对立面进行打磨抛光处理，尽可能去除表面划痕以确保硬度结果准确，测试仪器选择维氏硬度计，具体条件参数设置为试验力：100gf，保荷时间：15s，物镜倍率：40X，测试过程中选取七个不同位置作为测试区，以得到光亮清晰的压痕区域为准。获得测试报告后去除硬度最大值和最小值，剩余五个测试值取平均值作为当前试样最终硬度结果，表2为去除硬度最大值和最小值后5个点的测试值。
表2去除硬度最大值和最小值后5个点的测试值
| 测试点 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 硬度值/HV | 219 | 222.3 | 220.4 | 220 | 221 |
S105，测试待测样品内部残余应力。
本实施例中残余应力测试方法选择侧倾法，测试原理为当试样中存在残余应力时，晶面间距将发生变化，发生布拉格衍射时，产生的衍射峰也将随之移动，而且移动距离的大小与应力大小相关。用波长λ的X射线，先后数次以不同的入射角照射到试样上，测出相应的衍射角2θ，求出2θ对sin2ψ的斜率M，便可算出应力σψ，ψ为空间任意方向的方位角，即入射线与测试面垂直线的夹角。
将打磨抛光后的试样按照与应力测试垂直方向进行放置，利用coupled TwoTheta/Theta模式先对样品作一个大范围内的扫描，观察样品的衍射峰情况，为了提高应力测量的灵敏度，尽量选择高角区的强衍射峰作为研究对象峰(2θ高于90°，衍射峰强度大1000cps)；按照残余应力测量的要求,设置不同的样品倾斜角度psi,以选取4个不同的ψ角度进行测定2θi，测试完成后采用leptos软件选用半高宽中点法读取峰位并带入样品弹性模量、泊松比等参数信息处理数据、计算拟合sin2(psi)-2θ直线,获得试样特定方向残余应力。
S106，利用归一化数据处理，通过数据拟合确定位错密度和硬度二者协同作用与残余应力之间的关系。
将步骤三所得的位错密度定义为X，步骤四所得的硬度定义为Y，步骤五所得的残余应力定义为Z，将三组数据导入Origin并转换为矩阵。具体转换方式选择XYZ网格化矩阵，行数和列数分别设置为10，将转化后的矩阵绘制为曲面图后对其进行非线性曲面拟合，模型选择Lorentz2D,选取合理的拟合参数范围，拟合方式选择自动拟合，所获得非线性曲面拟合公式如下:
此函数表达式即为位错密度和硬度二者协同作用与铜合金轧制残余应力之间的非线性曲面拟合关系式，对拟合后的结果进行检验，调整后R2的值达到了0.98338，具有极好的拟合效果，验证了函数表达式的适用性及准确性。
本申请实施例中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示单独存在A、同时存在A和B、单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。“以下至少一项”及其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项或复数项的任意组合。例如，a，b和c中的至少一项可以表示：a,b,c,a-b,a-c,b-c,或a-b-c，其中a,b,c可以是单个，也可以是多个。
以上所述，仅为本申请的具体实施方式，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本申请的保护范围之内。本申请的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (7)
1.一种基于位错密度与硬度评估铜合金轧制残余应力的方法，其特征在于，包括：
对待测试样品进行测试前预处理；
将预处理后的待测试样品进行XRD测试，采集样品的XRD衍射图谱；
对所述XRD衍射图谱进行统计分析，利用所得结果进一步推导计算获得样品位错密度；
对处理后的待测试样品测试表面显微硬度；
测试待测样品内部残余应力；
利用归一化数据处理，通过数据拟合确定位错密度和硬度二者协同作用与残余应力之间的关系。
2.根据权利要求1所述的基于位错密度与硬度评估铜合金轧制残余应力的方法，其特征在于，所述对待测试样品进行测试前预处理，包括：
将轧制后的样品用SiC砂纸进行打磨，依次从180#打磨至1500#；
使用去离子水和无水乙醇清洗表面，用金相磨抛机对样品表面进行抛光；
将待测样品放在衍射分析样品槽中，通过在样品背面加橡皮泥或垫片的方式确保样品的待测试面与衍射分析样品槽的上表面齐平。
3.根据权利要求1所述的基于位错密度与硬度评估铜合金轧制残余应力的方法，其特征在于，所述将预处理后的待测试样品进行XRD测试，采集样品的XRD衍射图谱，包括：以CuKα射线为X射线光源，具体参数为扫描范围：10°～90°，扫描速度：0.12s/步，步长：0.02°，加速电压：40kV，电流：40mA，扫描轴设置为2Theta，对多组样品进行扫描并获得XRD扫描数据。
4.根据权利要求1或3所述的基于位错密度与硬度评估铜合金轧制残余应力的方法，其特征在于，所述对所述XRD衍射图谱进行统计分析，利用所得结果进一步推导计算获得样品位错密度，包括：
将所得的XRD测试数据导入Jade中进行分析，实验数据处理采用Jade.6.5软件进行相关处理计算，计算位错密度前对衍射峰型扣除背底，剥离Kα2衍射线；
确定样品衍射峰及对应衍射面后利用Jade进行寻峰操作，使得所有衍射峰都被统计在内；
若出现衍射峰未被软件自动识别则需要进行手动添加；
寻峰完成后对数据报告进行处理得到不同衍射峰的FHWM值，此数值即为衍射峰对应半峰宽；
得到准确半峰宽数值后利用如下公式可计算出不同衍射面对应的位错密度以及样品内部总的位错密度：
式中：D为衍射峰半高宽，b为柏氏矢量，不同材料所对应的柏氏矢量各不相同，ρ为位错密度，将半峰宽数值和柏氏矢量代入上式便可得到特定衍射峰对应的位错密度。
5.根据权利要求1所述的基于位错密度与硬度评估铜合金轧制残余应力的方法，其特征在于，所述对处理后的待测试样品测试表面显微硬度，包括：
样品位错密度测试后样品测试面的对立面进行打磨抛光处理去除表面划痕以确保硬度结果准确；
测试仪器选择维氏硬度计，具体条件参数设置为试验力：100gf，保荷时间：15s，物镜倍率：40X；
测试过程中选取七个不同位置作为测试区，以得到光亮清晰的压痕区域为准；
获得测试报告后去除硬度最大值和最小值，剩余五个测试值取平均值作为当前试样最终硬度结果。
6.根据权利要求1所述的基于位错密度与硬度评估铜合金轧制残余应力的方法，其特征在于，所述测试待测样品内部残余应力，包括：
残余应力测试方法选择侧倾法，测试原理为当试样中存在残余应力时，晶面间距将发生变化，发生布拉格衍射时，产生的衍射峰也将随之移动，而且移动距离的大小与应力大小相关；
用波长λ的X射线，先后数次以不同的入射角照射到试样上，测出相应的衍射角2θ，求出2θ对sin2ψ的斜率M，便可算出应力σψ,ψ为空间任意方向的方位角，即入射线与测试面垂直线的夹角；
将打磨抛光后的试样按照与应力测试垂直方向进行放置，先对样品作一个大范围内的扫描,观察样品的衍射峰情况；
按照残余应力测量的要求,设置不同的样品倾斜角度psi,以选取4个不同的ψ角度进行测定2θi，测试完成后采用leptos软件选用半高宽中点法读取峰位并带入样品弹性模量、泊松比参数信息处理数据、计算拟合sin2(psi)-2θ直线,获得试样特定方向残余应力。
7.根据权利要求1所述的基于位错密度与硬度评估铜合金轧制残余应力的方法，其特征在于，所述利用归一化数据处理，通过数据拟合确定位错密度和硬度二者协同作用与残余应力之间的关系，包括：
将位错密度定义为X，硬度定义为Y，残余应力定义为Z，将三组数据导入Origin并转换为矩阵；
将转化后的矩阵绘制为曲面图后对其进行非线性曲面拟合，模型选择Lorentz2D,选取合理的拟合参数范围，拟合方式选择自动拟合，获得非线性曲面拟合公式如下:
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2023
- 2023-08-09 CN CN202310998724.9A patent/CN117007226A/zh active Pending
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