CN117004855A - 一种高致密钨合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高致密钨合金，所述高致密钨合金为钨粉、纳米氧化锆、纳米Sc粉复合改性剂、氧化钇改性协配壳聚糖复合偶联剂液按照重量比（19‑21）：1：（2‑5）：（14‑16）配制改性制备而成。本发明钨合金以钨粉、纳米氧化锆为主体剂，通过加入纳米Sc粉复合改性剂进行协配改进，通过氧化钇改性协配壳聚糖复合偶联剂液处理优化，增强原料之间的界面性，提高了产品的强度、韧性性能，原料之间相互协配组合，强度、韧性相协调改进，具有优异的改进效率。
Description
技术领域
本发明涉及钨合金技术领域，具体涉及一种高致密钨合金及其制备方法。
背景技术
钨合金是以钨为基加入其他元素组成的合金。在金属中，钨的熔点最高，高温强度和抗蠕变性能以及导热、导电和电子发射性能都好，比重大，除大量用于制造硬质合金和作合金添加剂外，钨及其合金广泛用于电子、电光源工业，也在航天、铸造、武器等部门中用于制作火箭喷管、压铸模具、穿甲弹芯、触点、发热体和隔热屏等。
现有钨合金易强度性能、韧性性能不协调，二者很难协调改进效果，基于此，本发明提高一种高致密钨合金及其制备方法。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种高致密钨合金及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明提供了一种高致密钨合金，所述高致密钨合金为钨粉、纳米氧化锆、纳米Sc粉复合改性剂、氧化钇改性协配壳聚糖复合偶联剂液按照重量比（19-21）：1：（2-5）：（14-16）配制改性制备而成。
优选地，所述钨粉的粒度为0.5-1.0um。
优选地，所述纳米Sc粉复合改性剂的改性方法为：
S01：将Sc粉送入到3-6倍的盐酸溶液中，然后加入Sc粉总量2-5%的十二烷基硫酸钠、1-5%的草酸钠，搅拌均匀，得到Sc粉处理液；
S02：将Si粉加入到2-3倍的海藻酸钠溶液中，搅拌均匀，随后加入Si粉总量5-10%的酚磺酸钠、1-5%的十五烷基酚，搅拌充分，得到Si粉调配液；
S03：将Si粉调配液、Sc粉处理液按照重量比1:7搅拌反应处理，搅拌结束、水洗、干燥，得到纳米Sc粉复合改性剂。
优选地，所述盐酸溶液的质量分数为5-10%；海藻酸钠溶液的质量分数为10-20%。
优选地，所述搅拌反应处理的搅拌转速为500-1000r/min，搅拌时间为20-30min，搅拌温度为55-65℃。
优选地，所述氧化钇改性协配壳聚糖复合偶联剂液的制备方法为：
S11：将氧化钇加入到20-30份去离子水中搅拌均匀，然后加入磷酸缓冲溶液，调节pH至5.0，随后再加入2-5份硅烷偶联剂，搅拌均匀；
S12：将壳聚糖加入到2-3倍的硫酸水溶液中，随后再加入壳聚糖总量2-5%的硬脂酸，搅拌充分；
S13：将S12产物、S11产物按照重量比2:6搅拌充分，得到氧化钇改性协配壳聚糖复合偶联剂液。
优选地，所述磷酸缓冲溶液的pH值为5.0-6.0。
优选地，所述硅烷偶联剂为偶联剂KH560；所述硫酸水溶液的质量分数为10-20%。
本发明提供了一种高致密钨合金的制备方法，包括以下步骤：将钨粉、纳米氧化锆、纳米Sc粉复合改性剂原料依次搅拌混合，混合充分，然后送入到氧化钇改性协配壳聚糖复合偶联剂液中搅拌改性，最后水洗、干燥，加入到模具中压制成型，压制压力为20-30MPa，压制时间为5-10min，压制结束，于1310-1320℃下热压烧结1-2h，烧结压力为3-4Mpa，烧结结束，得到本发明的钨合金。
优选地，所述搅拌改性的转速为550-650r/min，搅拌时间为20-30min。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明钨合金以钨粉、纳米氧化锆为主体剂，通过加入纳米Sc粉复合改性剂进行协配改进，通过氧化钇改性协配壳聚糖复合偶联剂液处理优化，增强原料之间的界面性，提高了产品的强度、韧性性能，原料之间相互协配组合，强度、韧性相协调改进，具有优异的改进效率。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例的一种高致密钨合金，所述高致密钨合金为钨粉、纳米氧化锆、纳米Sc粉复合改性剂、氧化钇改性协配壳聚糖复合偶联剂液按照重量比（19-21）：1：（2-5）：（14-16）配制改性制备而成。
本实施例的钨粉的粒度为0.5-1.0um。
本实施例的纳米Sc粉复合改性剂的改性方法为：
S01：将Sc粉送入到3-6倍的盐酸溶液中，然后加入Sc粉总量2-5%的十二烷基硫酸钠、1-5%的草酸钠，搅拌均匀，得到Sc粉处理液；
S02：将Si粉加入到2-3倍的海藻酸钠溶液中，搅拌均匀，随后加入Si粉总量5-10%的酚磺酸钠、1-5%的十五烷基酚，搅拌充分，得到Si粉调配液；
S03：将Si粉调配液、Sc粉处理液按照重量比1:7搅拌反应处理，搅拌结束、水洗、干燥，得到纳米Sc粉复合改性剂。
本实施例的盐酸溶液的质量分数为5-10%；海藻酸钠溶液的质量分数为10-20%。
本实施例的搅拌反应处理的搅拌转速为500-1000r/min，搅拌时间为20-30min，搅拌温度为55-65℃。
本实施例的氧化钇改性协配壳聚糖复合偶联剂液的制备方法为：
S11：将氧化钇加入到20-30份去离子水中搅拌均匀，然后加入磷酸缓冲溶液，调节pH至5.0，随后再加入2-5份硅烷偶联剂，搅拌均匀；
S12：将壳聚糖加入到2-3倍的硫酸水溶液中，随后再加入壳聚糖总量2-5%的硬脂酸，搅拌充分；
S13：将S12产物、S11产物按照重量比2:6搅拌充分，得到氧化钇改性协配壳聚糖复合偶联剂液。
本实施例的磷酸缓冲溶液的pH值为5.0-6.0。
本实施例的硅烷偶联剂为偶联剂KH560；所述硫酸水溶液的质量分数为10-20%。
本实施例的一种高致密钨合金的制备方法，包括以下步骤：将钨粉、纳米氧化锆、纳米Sc粉复合改性剂原料依次搅拌混合，混合充分，然后送入到氧化钇改性协配壳聚糖复合偶联剂液中搅拌改性，最后水洗、干燥，加入到模具中压制成型，压制压力为20-30MPa，压制时间为5-10min，压制结束，于1310-1320℃下热压烧结1-2h，烧结压力为3-4Mpa，烧结结束，得到本发明的钨合金。
本实施例的搅拌改性的转速为550-650r/min，搅拌时间为20-30min。
实施例1.
本实施例的一种高致密钨合金，所述高致密钨合金为钨粉、纳米氧化锆、纳米Sc粉复合改性剂、氧化钇改性协配壳聚糖复合偶联剂液按照重量比19：1：2：14配制改性制备而成。
本实施例的钨粉的粒度为0.5um。
本实施例的纳米Sc粉复合改性剂的改性方法为：
S01：将Sc粉送入到3倍的盐酸溶液中，然后加入Sc粉总量2%的十二烷基硫酸钠、1%的草酸钠，搅拌均匀，得到Sc粉处理液；
S02：将Si粉加入到2倍的海藻酸钠溶液中，搅拌均匀，随后加入Si粉总量5%的酚磺酸钠、1%的十五烷基酚，搅拌充分，得到Si粉调配液；
S03：将Si粉调配液、Sc粉处理液按照重量比1:7搅拌反应处理，搅拌结束、水洗、干燥，得到纳米Sc粉复合改性剂。
本实施例的盐酸溶液的质量分数为5%；海藻酸钠溶液的质量分数为10%。
本实施例的搅拌反应处理的搅拌转速为500r/min，搅拌时间为20min，搅拌温度为55℃。
本实施例的氧化钇改性协配壳聚糖复合偶联剂液的制备方法为：
S11：将氧化钇加入到20份去离子水中搅拌均匀，然后加入磷酸缓冲溶液，调节pH至5.0，随后再加入2份硅烷偶联剂，搅拌均匀；
S12：将壳聚糖加入到2倍的硫酸水溶液中，随后再加入壳聚糖总量2%的硬脂酸，搅拌充分；
S13：将S12产物、S11产物按照重量比2:6搅拌充分，得到氧化钇改性协配壳聚糖复合偶联剂液。
本实施例的磷酸缓冲溶液的pH值为5.0。
本实施例的硅烷偶联剂为偶联剂KH560；所述硫酸水溶液的质量分数为10%。
本实施例的一种高致密钨合金的制备方法，包括以下步骤：将钨粉、纳米氧化锆、纳米Sc粉复合改性剂原料依次搅拌混合，混合充分，然后送入到氧化钇改性协配壳聚糖复合偶联剂液中搅拌改性，最后水洗、干燥，加入到模具中压制成型，压制压力为20MPa，压制时间为5min，压制结束，于1310℃下热压烧结1h，烧结压力为3Mpa，烧结结束，得到本发明的钨合金。
本实施例的搅拌改性的转速为550r/min，搅拌时间为20min。
实施例2.
本实施例的一种高致密钨合金，所述高致密钨合金为钨粉、纳米氧化锆、纳米Sc粉复合改性剂、氧化钇改性协配壳聚糖复合偶联剂液按照重量比21：1：5：16配制改性制备而成。
本实施例的钨粉的粒度为1.0um。
本实施例的纳米Sc粉复合改性剂的改性方法为：
S01：将Sc粉送入到6倍的盐酸溶液中，然后加入Sc粉总量5%的十二烷基硫酸钠、5%的草酸钠，搅拌均匀，得到Sc粉处理液；
S02：将Si粉加入到3倍的海藻酸钠溶液中，搅拌均匀，随后加入Si粉总量10%的酚磺酸钠、5%的十五烷基酚，搅拌充分，得到Si粉调配液；
S03：将Si粉调配液、Sc粉处理液按照重量比1:7搅拌反应处理，搅拌结束、水洗、干燥，得到纳米Sc粉复合改性剂。
本实施例的盐酸溶液的质量分数为10%；海藻酸钠溶液的质量分数为10-20%。
本实施例的搅拌反应处理的搅拌转速为1000r/min，搅拌时间为30min，搅拌温度为65℃。
本实施例的氧化钇改性协配壳聚糖复合偶联剂液的制备方法为：
S11：将氧化钇加入到20份去离子水中搅拌均匀，然后加入磷酸缓冲溶液，调节pH至5.0，随后再加入2份硅烷偶联剂，搅拌均匀；
S12：将壳聚糖加入到2倍的硫酸水溶液中，随后再加入壳聚糖总量2%的硬脂酸，搅拌充分；
S13：将S12产物、S11产物按照重量比2:6搅拌充分，得到氧化钇改性协配壳聚糖复合偶联剂液。
本实施例的磷酸缓冲溶液的pH值为5.0。
本实施例的硅烷偶联剂为偶联剂KH560；所述硫酸水溶液的质量分数为10%。
本实施例的一种高致密钨合金的制备方法，包括以下步骤：将钨粉、纳米氧化锆、纳米Sc粉复合改性剂原料依次搅拌混合，混合充分，然后送入到氧化钇改性协配壳聚糖复合偶联剂液中搅拌改性，最后水洗、干燥，加入到模具中压制成型，压制压力为20MPa，压制时间为5min，压制结束，于1310℃下热压烧结1h，烧结压力为3Mpa，烧结结束，得到本发明的钨合金。
本实施例的搅拌改性的转速为550r/min，搅拌时间为20min。
实施例3.
本实施例的一种高致密钨合金，所述高致密钨合金为钨粉、纳米氧化锆、纳米Sc粉复合改性剂、氧化钇改性协配壳聚糖复合偶联剂液按照重量比20：1：3.5：15配制改性制备而成。
本实施例的钨粉的粒度为0.75um。
本实施例的纳米Sc粉复合改性剂的改性方法为：
S01：将Sc粉送入到4.5倍的盐酸溶液中，然后加入Sc粉总量3.5%的十二烷基硫酸钠、3%的草酸钠，搅拌均匀，得到Sc粉处理液；
S02：将Si粉加入到2.5倍的海藻酸钠溶液中，搅拌均匀，随后加入Si粉总量7.5%的酚磺酸钠、3%的十五烷基酚，搅拌充分，得到Si粉调配液；
S03：将Si粉调配液、Sc粉处理液按照重量比1:7搅拌反应处理，搅拌结束、水洗、干燥，得到纳米Sc粉复合改性剂。
本实施例的盐酸溶液的质量分数为7.5%；海藻酸钠溶液的质量分数为10-20%。
本实施例的搅拌反应处理的搅拌转速为750r/min，搅拌时间为25min，搅拌温度为60℃。
本实施例的氧化钇改性协配壳聚糖复合偶联剂液的制备方法为：
S11：将氧化钇加入到25份去离子水中搅拌均匀，然后加入磷酸缓冲溶液，调节pH至5.0，随后再加入3.5份硅烷偶联剂，搅拌均匀；
S12：将壳聚糖加入到2.5倍的硫酸水溶液中，随后再加入壳聚糖总量3.5%的硬脂酸，搅拌充分；
S13：将S12产物、S11产物按照重量比2:6搅拌充分，得到氧化钇改性协配壳聚糖复合偶联剂液。
本实施例的磷酸缓冲溶液的pH值为5.5。
本实施例的硅烷偶联剂为偶联剂KH560；所述硫酸水溶液的质量分数为15%。
本实施例的一种高致密钨合金的制备方法，包括以下步骤：将钨粉、纳米氧化锆、纳米Sc粉复合改性剂原料依次搅拌混合，混合充分，然后送入到氧化钇改性协配壳聚糖复合偶联剂液中搅拌改性，最后水洗、干燥，加入到模具中压制成型，压制压力为25MPa，压制时间为7.5min，压制结束，于1315℃下热压烧结1.5h，烧结压力为3.5Mpa，烧结结束，得到本发明的钨合金。
本实施例的搅拌改性的转速为600r/min，搅拌时间为25min。
对比例1.
与实施例3不同是未添加纳米Sc粉复合改性剂。
对比例2.
与实施例3不同是纳米Sc粉复合改性剂的改性方法不同；未添加Si粉调配液。
对比例3.
与实施例3不同是纳米Sc粉复合改性剂的制备方法中Si粉调配液采用Si粉。
对比例4.
与实施例3不同是氧化钇改性协配壳聚糖复合偶联剂液未添加S12产物。
对比例5.
与实施例3不同是氧化钇改性协配壳聚糖复合偶联剂液制备中未添加磷酸缓冲溶液。
实施例1-3及对比例1-5产品性能测试如下：
从实施例1-3及对比例1-5可看出，本发明实施例3产品具有优异的抗拉强度、延伸率和致密度，产品的性能相互协调改进；
从对比例1-3可看出，未添加纳米Sc粉复合改性剂，产品的性能出现显著变差效果，同时纳米Sc粉复合改性剂的改性方法不同产品的性能效果不同；
而纳米Sc粉复合改性剂的改性制备具有特殊性，本发明的改进效果相对于其他技术，改进最显著；
从对比例4-5可看出，氧化钇改性协配壳聚糖复合偶联剂液未添加S12产物、氧化钇改性协配壳聚糖复合偶联剂液制备中未添加磷酸缓冲溶液，产品的性能效果均有变差趋势，同时氧化钇改性协配壳聚糖复合偶联剂液制备均不如本发明改进效果显著。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种高致密钨合金，其特征在于，所述高致密钨合金为钨粉、纳米氧化锆、纳米Sc粉复合改性剂、氧化钇改性协配壳聚糖复合偶联剂液按照重量比（19-21）：1：（2-5）：（14-16）配制改性制备而成。
2.根据权利要求1所述一种高致密钨合金，其特征在于，所述钨粉的粒度为0.5-1.0um。
3.根据权利要求1所述一种高致密钨合金，其特征在于，所述纳米Sc粉复合改性剂的改性方法为：
S01：将Sc粉送入到3-6倍的盐酸溶液中，然后加入Sc粉总量2-5%的十二烷基硫酸钠、1-5%的草酸钠，搅拌均匀，得到Sc粉处理液；
S02：将Si粉加入到2-3倍的海藻酸钠溶液中，搅拌均匀，随后加入Si粉总量5-10%的酚磺酸钠、1-5%的十五烷基酚，搅拌充分，得到Si粉调配液；
S03：将Si粉调配液、Sc粉处理液按照重量比1:7搅拌反应处理，搅拌结束、水洗、干燥，得到纳米Sc粉复合改性剂。
4.根据权利要求3所述一种高致密钨合金，其特征在于，所述盐酸溶液的质量分数为5-10%；海藻酸钠溶液的质量分数为10-20%。
5.根据权利要求3所述一种高致密钨合金，其特征在于，所述搅拌反应处理的搅拌转速为500-1000r/min，搅拌时间为20-30min，搅拌温度为55-65℃。
6.根据权利要求1所述一种高致密钨合金，其特征在于，所述氧化钇改性协配壳聚糖复合偶联剂液的制备方法为：
S11：将氧化钇加入到20-30份去离子水中搅拌均匀，然后加入磷酸缓冲溶液，调节pH至5.0，随后再加入2-5份硅烷偶联剂，搅拌均匀；
S12：将壳聚糖加入到2-3倍的硫酸水溶液中，随后再加入壳聚糖总量2-5%的硬脂酸，搅拌充分；
S13：将S12产物、S11产物按照重量比2:6搅拌充分，得到氧化钇改性协配壳聚糖复合偶联剂液。
7.根据权利要求6所述一种高致密钨合金，其特征在于，所述磷酸缓冲溶液的pH值为5.0-6.0。
8.根据权利要求6所述一种高致密钨合金，其特征在于，所述硅烷偶联剂为偶联剂KH560；所述硫酸水溶液的质量分数为10-20%。
9.一种如权利要求1-8任一项所述高致密钨合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将钨粉、纳米氧化锆、纳米Sc粉复合改性剂原料依次搅拌混合，混合充分，然后送入到氧化钇改性协配壳聚糖复合偶联剂液中搅拌改性，最后水洗、干燥，加入到模具中压制成型，压制压力为20-30MPa，压制时间为5-10min，压制结束，于1310-1320℃下热压烧结1-2h，烧结压力为3-4Mpa，烧结结束，得到本发明的钨合金。
10.根据权利要求9所述一种高致密钨合金的制备方法，其特征在于，所述搅拌改性的转速为550-650r/min，搅拌时间为20-30min。
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