CN117003290A - 一种赤泥的综合利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种赤泥的综合利用方法,属于资源综合利用技术领域。本发明采用两步酸溶出的方法处理铝土矿提取氧化铝后的赤泥残渣。先用盐酸,在高温、高压下,溶解赤泥中的可溶元素,起到除杂和破坏赤泥物质结构的作用。试验研究表明,在控制条件下,盐酸对赤泥中的铁等杂质元素溶解效果良好,可以去除90%以上,而铝的溶出率较低(60%以下),且可以在后续步骤中回收溶出的铝。再用浓硫酸在高温、高压下溶出残渣中的铝,固液分离后,将硫酸铝溶液冷却、结晶、分离、脱水,高温(1000‑1300℃)煅烧无水硫酸铝生成α‑Al2O3和SO3,吸收SO3制成硫酸重新使用;利用稀盐酸对α‑Al2O3的选择性不溶,可进一步除去铁、钠、钾、钙、镁等杂质。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种赤泥的综合利用的方法,属于资源综合利用技术领域。
二、背景技术
赤泥是氧化铝工业从铝土矿中提取氧化铝后的强碱性残渣,属于工业固废。每生产一吨氧化铝要产生赤泥1.5-2吨,至今尚未有行之有效的解决办法。赤泥的主要化学成分包括:氧化铝、氧化硅、氧化铁、氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钠、氧化钾、氧化锂和氧化锆,以及稀土元素等。赤泥综合利用的技术难点主要是有价元素的分离和提纯,并关系到综合利用的经济效益。处理赤泥的技术方法主要是酸法溶解。例如以下专利文献:
CN201510859128一种铁铝渣综合利用的方法,本发明属于镍钴湿法冶金技术领域,具体涉及一种铁铝渣综合利用的方法。本发明对铁铝渣进行选择性浸出,溶解出渣中的镍、钴、铝;然后向镍、钴、铝浸出液中加入硫化钠,沉淀回收溶液中的镍、钴,并得到硫酸铝粗溶液;硫酸铝粗溶液通过加入氧化剂及氢氧化钠,去除其中的铁后,再补充加入硫酸钠盐,将溶液配制成生产硫酸铝钠的原液;原液经过蒸发,结晶得到硫酸铝钠产品。本发明将原来的危险固废铁铝渣经过处理,不仅回收了对环境有危害的高价镍钴金属,并且利用其中的铝生产出高价值的硫酸铝钠,该方法工艺简单易行,成本低廉,在取得经济效益的同时,又将环境污染因素消除,具有良好的社会效益。
CN201810510285一种从溶铝渣中富集钪钛并回收硅铝钠的方法,本发明公开了一种从溶铝渣中富集钪钛并回收硅铝钠的方法,以复杂含钛铝精矿在高温高压高浓度NaOH条件下溶出铝后得到的溶铝渣为原料,采用稀硫酸选择性浸出,得到浸出渣和浸出液;浸出渣经洗涤、烘干后得到富钪钛渣;浸出液在室温条件下静置一定时间后形成凝胶,凝胶经洗涤过滤得到硅凝胶与含铝和钠的溶液;硅凝胶经干燥、焙烧后得到硅胶;含铝和钠的溶液经蒸发结晶得到硫酸铝钠。该方法使硅、铝、钠溶出,而钪、钛留在渣中得到富集,能够高效富集溶铝渣中的钪、钛资源并综合回收硅、铝、钠,从而提高溶铝渣的综合利用率,工艺流程短,简单易操作,成本低,无环境污染,有望实现溶铝渣的大规模资源化利用。
CN201310575769从赤泥炉渣中回收铝的方法,本发明提供了一种从赤泥炉渣中回收铝的方法。该方法包括以下步骤:氧化铝生产的固体废弃物赤泥经过回收铁,把回收铁后炉渣与浓硫酸混合进行硫酸化焙烧,通过水浸出后,得到含偏钛酸的混合溶液,再加入过量氨水或通入氨气提取硫酸铝氨沉淀,成功的将赤泥还原铁炉渣中的铝进行回收。本发明将氧化铝生产的固体废弃物赤泥炼铁后的炉渣作为的原料,对铝进行回收,钛的回收率可达98%以上,得到的产品硫酸铝氨纯度高,质量好。
CN202111134842一种赤泥高效资源化利用方法:1.一种赤泥高效资源化利用方法,包括以下步骤:步骤1:将赤泥研磨处理,研磨后过筛得到赤泥粉末;步骤2:将赤泥粉末用水反复清洗,洗去赤泥中的附着碱,过滤后得到清洗后的赤泥的固体;步骤3:将清洗后的赤泥用硫酸溶液进行搅拌溶出;步骤4:在步骤3中的溶液中通入空气进行曝气反应,曝气之后;过滤分离,得到一次滤液和滤渣,将滤渣干燥获得石膏;步骤5:将一次滤液保温陈化一段时间,然后过滤分离,得到二次滤液和硅胶;二次滤液主要为含铝、铁、钠离子的酸性溶液;步骤6:向二次滤液中加入浓硫酸,调整硫酸浓度至1~6mol/L后,循环进行步骤4和步骤5,以此进行一次循环酸浸溶出,得到循环酸浸溶出;步骤7:将步骤6所得循环酸浸溶液加入双氧水,不断搅拌,并缓慢加入石灰乳,直至将循环酸浸溶液的pH值调节至1.5~4.5时,在一定温度条件下搅拌一定时间后过滤分离,得到聚合硫酸铝铁净水剂和石膏。
赤泥综合利用的关键是赤泥中有价元素的分离、提纯,以及成本和经济效益。
本发明采用两步酸溶出的方法。先用盐酸溶解赤泥中的铝、铁、钠、钾、钙、镁等可溶元素,起到除杂和破坏赤泥矿物结构作用。试验研究表明,在控制条件下,盐酸对赤泥中的铁等杂质元素溶解效果良好,可以去除90%以上,而铝的溶出率较低(60%以下),且可以在后续步骤中回收溶出的铝。第二步是用浓硫酸在强化条件下溶出残渣中的铝,固液分离后,将硫酸铝溶液冷却、结晶、分离、脱水,高温(1000-1300℃)煅烧无水硫酸铝生成α-Al2O3和SO3,吸收SO3制成硫酸重新使用。与氯化铝的高温分解相比,硫酸铝的高温分解要简单的多,易于工业化实施。利用稀盐酸对α-Al2O3的选择性不溶,可进一步除去铁、钠、钾、钙、镁等杂质。
三、发明内容
本发明主要包括以下内容及步骤:
a、用化学分析方法分析赤泥中的主要成分含量:Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO等;
b、按赤泥物料中Fe2O3、CaO、MgO的重量,以及用化学反应式:Fe2O3+6HCl=2FeCl3+3H2O;CaO+2HCl=CaCl2+H2O;MgO+2HCl=MgCl2+H2O,计算的完全反应所需盐酸的量,并过量10-50%盐酸配料;
c、固含:10-40%,反应温度:120-200℃,压力:0.2-1.56MPa,搅拌下,反应1-5h;过滤,可以将滤液浓缩、聚合制成聚合氯化铝铁净水剂;
d、用氢氧化钠溶液调节氯化物溶液的PH值至PH=3.8,沉淀析出氢氧化铁,过滤、洗涤、干燥(至500℃),制成氧化铁;继续调节滤液的PH值至PH=11,沉淀析出氢氧化铝,过滤出氢氧化铝,在后续步骤中溶解到硫酸铝溶液中;再将碳酸钠溶液加入溶液中沉淀析出碳酸钙、碳酸镁,过滤、洗涤、干燥,得到碳酸钙和碳酸镁的混合物;滤液浓缩后可制取氯化钠;
e、盐酸溶出后的渣,主要含氧化硅、氧化铝、氧化钛等,用化学分析方法分析渣的成分含量:Al2O3、Fe2O3、TiO2等;按物料量和化学反应式:Al2O3+3H2SO4=Al2(SO4)3+3H2O,计算完全反应所需硫酸的量,并过量10-50%硫酸配料,硫酸浓度:30-80%,反应温度:120-200℃,压力:0.2-1.56MPa,搅拌下,反应1-5h;过滤,渣主要含氧化硅等,将上述氢氧化铝加入硫酸铝溶液增浓,经冷却、结晶、过滤,分离出硫酸铝结晶;
f、从100℃升温到500℃,使硫酸铝结晶脱水成无水硫酸铝;从750℃升温到1300℃煅烧无水硫酸铝,保温30min-2h使其分解成氧化铝和三氧化硫,Al2(SO4)3=Al2O3+3SO3↑,收集三氧化硫,并溶于水制成硫酸重复使用;
g、用浓度5-15%的盐酸,固含10-50%,温度:30-90℃,搅拌下,反应1-5h,除去残留的氧化铁等杂质,过滤、洗涤、干燥,制成氧化铝;盐酸溶液及洗液可重复使用;
h、步骤e中的氧化硅、氧化钛渣,用50-90%的浓硫酸,固含30-60%,搅拌下,反应1-3h,溶解氧化钛成TiOSO4:TiO2+H2SO4=TiOSO4+H2O,过滤、洗涤、干燥,制成纯净氧化硅;滤液,经加热至沸腾使TiOSO4分解成氧化钛,TiOSO4+H2O=TiO2+H2SO4,过滤、洗涤、干燥,制成纯净氧化钛;滤液、洗液可重复使用。
本发明的积极有益效果
本发明采用两步酸溶出的方法,与已有酸法研究相比,没有采用煅烧、加碱煅烧或加酸煅烧等预处理步骤,避免了高能耗、高污染。通过盐酸较强的溶解能力使赤泥中的大部分铁、钙、镁、钠、钾,及小部分铝溶解进入溶液,再用浓硫酸进一步溶出铝,并通过煅烧无水硫酸铝生成氧化铝。相比于氯化铝,硫酸铝的高温煅烧分解要简单得多,易于工业化实施。再利用稀盐酸对α-Al2O3的选择性不溶,可进一步除去铁、钠、钾、钙、镁等杂质,生产出纯净(高纯)氧化铝。
本发明不仅可以从赤泥中提铝,也可以提取赤泥中的氧化铁、氧化硅、氧化钛等有价元素,并可富集、提取其它微量元素。因此,本发明方法可以实现赤泥的高效综合利用,充分实现其资源价值,且在工业化过程中及之后可以做到无“三废”排放。
四、附图说明
附图1是一种赤泥的综合利用方法工艺流程示意图
五、具体实施方式
以下实施例仅为进一步说明本发明,并不限制本发明的内容。
实施例l:
按以下步骤进行:
a、用化学分析方法分析赤泥的主要成分含量:Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO等;
b、按赤泥物料中Fe2O3、CaO、MgO的重量,以及用化学反应式:Fe2O3+6HCl=2FeCl3+3H2O;CaO+2HCl=CaCl2+H2O;MgO+2HCl=MgCl2+H2O,计算的完全反应所需盐酸的量,并过量20%盐酸配料;
c、固含:20%,反应温度:160℃,压力:0.6MPaMPa,搅拌下,反应3h;过滤,可以将滤液浓缩、聚合制成聚合氯化铝铁净水剂;
d、用氢氧化钠溶液调节氯化物溶液的PH值至PH=3.8,沉淀析出氢氧化铁,过滤、洗涤、干燥(至500℃),制成氧化铁;继续调节滤液的PH值至PH=11,沉淀析出氢氧化铝,过滤出氢氧化铝,在后续步骤中溶解到硫酸铝溶液中;再将碳酸钠溶液加入溶液中沉淀析出碳酸钙、碳酸镁,过滤、洗涤、干燥,得到碳酸钙和碳酸镁的混合物;滤液浓缩后可制取氯化钠;
e、盐酸溶出后的渣,主要含氧化硅、氧化铝、氧化钛等,用化学分析方法分析渣的成分含量:Al2O3、Fe2O3、TiO2等;按物料量和化学反应式:Al2O3+3H2SO4=Al2(SO4)3+3H2O,计算完全反应所需硫酸的量,并过量20%硫酸配料,硫酸浓度:50%,反应温度:160℃,压力:0.6MPaMPa,搅拌下,反应3h;过滤,渣主要含氧化硅、氧化钛等,将上述氢氧化铝加入硫酸铝溶液中增浓,经冷却、结晶、过滤,分离出硫酸铝结晶;
f、从100℃升温到500℃,使硫酸铝结晶脱水成无水硫酸铝;从750℃升温到1300℃煅烧无水硫酸铝,并保温反应30min,使其分解成氧化铝和三氧化硫,Al2(SO4)3=Al2O3+3SO3↑,收集三氧化硫,并溶于水制成硫酸重复使用;
g、用浓度5%的盐酸,固含20%,温度:30℃,搅拌下,反应5h,除去残留的氧化铁等杂质,过滤、洗涤、干燥,制成氧化铝;盐酸溶液及洗液可重复使用;
h、步骤e中的氧化硅、氧化钛渣,用60%的浓硫酸,固含30%,搅拌下,反应1h,溶解氧化钛成TiOSO4:TiO2+H2SO4=TiOSO4+H2O,过滤、洗涤、干燥,制成纯净氧化硅;滤液,经加热至沸腾使TiOSO4分解成氧化钛,TiOSO4+H2O=TiO2+H2SO4,过滤、洗涤、干燥,制成纯净氧化钛;滤液、洗液可重复使用。
实施例2:
按以下步骤进行:
a、用化学分析方法分析赤泥中的主要成分含量:Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO等;
b、按赤泥物料中Fe2O3、CaO、MgO的重量,以及用化学反应式:Fe2O3+6HCl=2FeCl3+3H2O;CaO+2HCl=CaCl2+H2O;MgO+2HCl=MgCl2+H2O,计算的完全反应所需盐酸的量,并过量20%盐酸配料;
c、固含:20%,反应温度:160℃,压力:0.6MPa,搅拌下,反应3h;过滤,可以将滤液浓缩、聚合制成聚合氯化铝铁净水剂;
d、用氢氧化钠溶液调节氯化物溶液的PH值至PH=3.8,沉淀析出氢氧化铁,过滤、洗涤、干燥(至500℃),制成氧化铁;继续调节滤液的PH值至PH=11,沉淀析出氢氧化铝,过滤出氢氧化铝,在后续步骤中溶解到硫酸铝溶液中;再将碳酸钠溶液加入溶液中沉淀析出碳酸钙、碳酸镁,过滤、洗涤、干燥,得到碳酸钙和碳酸镁的混合物;滤液浓缩后可制取氯化钠;
e、盐酸溶出后的渣,主要含氧化硅、氧化铝、氧化钛等,用化学分析方法分析渣的成分含量:Al2O3、Fe2O3、TiO2等;按物料量和化学反应式:Al2O3+3H2SO4=Al2(SO4)3+3H2O,计算完全反应所需硫酸的量,并过量20%硫酸配料,硫酸浓度:50%,反应温度:180℃,压力:0.8MPa,搅拌下,反应3h;过滤,渣主要含氧化硅、氧化钛等,硫酸铝溶液经冷却、结晶、过滤,分离出硫酸铝结晶;
f、从100℃升温到500℃,使硫酸铝结晶脱水成无水硫酸铝;从750℃升温到1300℃煅烧无水硫酸铝,并保温反应30min,使其分解成氧化铝和三氧化硫,Al2(SO4)3=Al2O3+3SO3↑,收集三氧化硫,并溶于水制成硫酸重复使用;
g、用浓度5%的盐酸,固含20%,温度:40℃,搅拌下,反应5h,除去残留的氧化铁等杂质,过滤、洗涤、干燥,制成氧化铝;盐酸溶液及洗液可重复使用;h、步骤e中的氧化硅、氧化钛渣,用60%的浓硫酸,固含30%,搅拌下,反应1h,溶解氧化钛成TiOSO4:TiO2+H2SO4=TiOSO4+H2O,过滤、洗涤、干燥,制成纯净氧化硅;滤液,经加热至沸腾使TiOSO4分解成氧化钛,TiOSO4+H2O=TiO2+H2SO4,过滤、洗涤、干燥,制成纯净氧化钛;滤液、洗液可重复使用。
实施例3:
按以下步骤进行:
a、用化学分析方法分析赤泥中的主要成分含量:Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO等;
b、按赤泥物料中Fe2O3、CaO、MgO的重量,以及用化学反应式:Fe2O3+6HCl=2FeCl3+3H2O;CaO+2HCl=CaCl2+H2O;MgO+2HCl=MgCl2+H2O,计算的完全反应所需盐酸的量,并过量20%盐酸配料;
c、固含:20%,反应温度:160℃,压力:0.6MPa,搅拌下,反应3h;过滤,可以将滤液浓缩、聚合制成聚合氯化铝铁净水剂;
d、用氢氧化钠溶液调节氯化物溶液的PH值至PH=3.8,沉淀析出氢氧化铁,过滤、洗涤、干燥(至500℃),制成氧化铁;继续调节滤液的PH值至PH=11,沉淀析出氢氧化铝,过滤出氢氧化铝,在后续步骤中溶解到硫酸铝溶液中;再将碳酸钠溶液加入溶液中沉淀析出碳酸钙、碳酸镁,过滤、洗涤、干燥,得到碳酸钙和碳酸镁的混合物;滤液浓缩后可制取氯化钠;
e、盐酸溶出后的渣,主要含氧化硅、氧化铝、氧化钛等,用化学分析方法分析渣的成分含量:Al2O3、Fe2O3、TiO2等;按物料量和化学反应式:Al2O3+3H2SO4=Al2(SO4)3+3H2O,计算完全反应所需硫酸的量,并过量20%硫酸配料,硫酸浓度:50%,反应温度:190℃,压力:1.2MPa,搅拌下,反应3h;过滤,渣主要含氧化硅、氧化钛等,将上述氢氧化铝加入硫酸铝溶液中增浓,经冷却、结晶、过滤,分离出硫酸铝结晶;
f、从100℃升温到500℃,使硫酸铝结晶脱水成无水硫酸铝;从750℃升温到1300℃煅烧无水硫酸铝,并保温反应30min,使其分解成氧化铝和三氧化硫,Al2(SO4)3=Al2O3+3SO3↑,收集三氧化硫,并溶于水制成硫酸重复使用;
g、用浓度5%的盐酸,固含20%,温度:50℃,搅拌下,反应5h,除去残留的氧化铁等杂质,过滤、洗涤、干燥,制成氧化铝;盐酸溶液及洗液可重复使用;h、步骤e中的氧化硅、氧化钛渣,用60%的浓硫酸,固含30%,搅拌下,反应lh,溶解氧化钛成TiOSO4:TiO2+H2SO4=TiOSO4+H2O,过滤、洗涤、干燥,制成纯净氧化硅;滤液,经加热至沸腾使TiOSO4分解成氧化钛,TiOSO4+H2O=TiO2+H2SO4,过滤、洗涤、干燥,制成纯净氧化钛;滤液、洗液可重复使用。
实施例4:
按以下步骤进行:
a、用化学分析方法分析赤泥中的主要成分含量:Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO等;
b、按赤泥物料中Fe2O3、CaO、MgO的重量,以及用化学反应式:Fe2O3+6HCl=2FeCl3+3H2O;CaO+2HCl=CaCl2+H2O;MgO+2HCl=MgCl2+H2O,计算的完全反应所需盐酸的量,并过量20%盐酸配料;
c、固含:20%,反应温度:160℃,压力:0.6MPa,搅拌下,反应3h;过滤,可以将滤液浓缩、聚合制成聚合氯化铝铁净水剂;
d、用氢氧化钠溶液调节氯化物溶液的PH值至PH=3.8,沉淀析出氢氧化铁,过滤、洗涤、干燥(至500℃),制成氧化铁;继续调节滤液的PH值至PH=11,沉淀析出氢氧化铝,过滤出氢氧化铝,在后续步骤中溶解到硫酸铝溶液中;再将碳酸钠溶液加入溶液中沉淀析出碳酸钙、碳酸镁,过滤、洗涤、干燥,得到碳酸钙和碳酸镁的混合物;滤液浓缩后可制取氯化钠;
e、盐酸溶出后的渣,主要含氧化硅、氧化铝、氧化钛等,用化学分析方法分析渣的成分含量:Al2O3、Fe2O3、TiO2等;按物料量和化学反应式:Al2O3+3H2SO4=Al2(SO4)3+3H2O,计算完全反应所需硫酸的量,并过量20%硫酸配料,硫酸浓度:50%,反应温度:200℃,压力:1.5MPa,搅拌下,反应3h;过滤,渣主要含氧化硅、氧化钛等,将上述氢氧化铝加入硫酸铝溶液增浓,经冷却、结晶、过滤,分离出硫酸铝结晶;
f、从100℃升温到500℃,使硫酸铝结晶脱水成无水硫酸铝;从750℃升温到1300℃煅烧无水硫酸铝,并保温反应30min,使其分解成氧化铝和三氧化硫,Al2(SO4)3=Al2O3+3SO3↑,收集三氧化硫,并溶于水制成硫酸重复使用;
g、用浓度5%的盐酸,固含20%,温度:60℃,搅拌下,反应5h,除去残留的氧化铁等杂质,过滤、洗涤、干燥,制成氧化铝;盐酸溶液及洗液可重复使用;h、步骤e中的氧化硅、氧化钛渣,用60%的浓硫酸,固含30%,搅拌下,反应1h,溶解氧化钛成TiOSO4:TiO2+H2SO4=TiOSO4+H2O,过滤、洗涤、干燥,制成纯净氧化硅;滤液,经加热至沸腾使TiOSO4分解成氧化钛,TiOSO4+H2O=TiO2+H2SO4,过滤、洗涤、干燥,制成纯净氧化钛;滤液、洗液可重复使用。
实施例5:
按以下步骤进行:
a、用化学分析方法分析赤泥中的主要成分含量:Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO等;
b、按赤泥物料中Fe2O3、CaO、MgO的重量,以及用化学反应式:Fe2O3+6HCl=2FeCl3+3H2O;CaO+2HCl=CaCl2+H2O;MgO+2HCl=MgCl2+H2O,计算的完全反应所需盐酸的量,并过量20%盐酸配料;
c、固含:20%,反应温度:160℃,压力:0.6MPa,搅拌下,反应3h;过滤,可以将滤液浓缩、聚合制成聚合氯化铝铁净水剂;
d、用氢氧化钠溶液调节氯化物溶液的PH值至PH=3.8,沉淀析出氢氧化铁,过滤、洗涤、干燥(至500℃),制成氧化铁;继续调节滤液的PH值至PH=11,沉淀析出氢氧化铝,过滤出氢氧化铝,在后续步骤中溶解到硫酸铝溶液中;再将碳酸钠溶液加入溶液中沉淀析出碳酸钙、碳酸镁,过滤、洗涤、干燥,得到碳酸钙和碳酸镁的混合物;滤液浓缩后可制取氯化钠;
e、盐酸溶出后的渣,主要含氧化硅、氧化铝、氧化钛等,用化学分析方法分析渣的成分含量:Al2O3、Fe2O3、TiO2等;按物料量和化学反应式:Al2O3+3H2SO4=Al2(SO4)3+3H2O,计算完全反应所需硫酸的量,并过量20%硫酸配料,硫酸浓度:50%,反应温度:200℃,压力:1.56MPa,搅拌下,反应3h;过滤,渣主要含氧化硅、氧化钛等,将上述氢氧化铝加入硫酸铝溶液中增浓,经冷却、结晶、过滤,分离出硫酸铝结晶;
f、从100℃升温到500℃,使硫酸铝结晶脱水成无水硫酸铝;从750℃升温到1300℃煅烧无水硫酸铝,并保温反应30min,使其分解成氧化铝和三氧化硫,Al2(SO4)3=Al2O3+3SO3↑,收集三氧化硫,并溶于水制成硫酸重复使用;
g、用浓度5%的盐酸,固含20%,温度:60℃,搅拌下,反应5h,除去残留的氧化铁等杂质,过滤、洗涤、干燥,制成氧化铝;盐酸溶液及洗液可重复使用;h、步骤e中的氧化硅、氧化钛渣,用60%的浓硫酸,固含30%,搅拌下,反应1h,溶解氧化钛成TiOSO4:TiO2+H2SO4=TiOSO4+H2O,过滤、洗涤、干燥,制成纯净氧化硅;滤液,经加热至沸腾使TiOSO4分解成氧化钛,TiOSO4+H2O=TiO2+H2SO4,过滤、洗涤、干燥,制成纯净氧化钛;滤液、洗液可重复使用。
实施例6:
按以下步骤进行:
a、用化学分析方法分析赤泥中的主要成分含量:Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO等;
b、按赤泥物料中Fe2O3、CaO、MgO的重量,以及用化学反应式:Fe2O3+6HCl=2FeCl3+3H2O;CaO+2HCl=CaCl2+H2O;MgO+2HCl=MgCl2+H2O,计算的完全反应所需盐酸的量,并过量20%盐酸配料;
c、固含:20%,反应温度:160℃,压力:0.6MPa,搅拌下,反应3h;过滤,可以将滤液浓缩、聚合制成聚合氯化铝铁净水剂;
d、用氢氧化钠溶液调节氯化物溶液的PH值至PH=3.8,沉淀析出氢氧化铁,过滤、洗涤、干燥(至500℃),制成氧化铁;继续调节滤液的PH值至PH=11,沉淀析出氢氧化铝,过滤出氢氧化铝,在后续步骤中溶解到硫酸铝溶液中;再将碳酸钠溶液加入溶液中沉淀析出碳酸钙、碳酸镁,过滤、洗涤、干燥,得到碳酸钙和碳酸镁的混合物;滤液浓缩后可制取氯化钠;
e、盐酸溶出后的渣,主要含氧化硅、氧化铝、氧化钛等,用化学分析方法分析渣的成分含量:Al2O3、Fe2O3、TiO2等;按物料量和化学反应式:Al2O3+3H2SO4=Al2(SO4)3+3H2O,计算完全反应所需硫酸的量,并过量20%硫酸配料,硫酸浓度:50%,反应温度:200℃,压力:1.56MPa,搅拌下,反应3h;过滤,渣主要含氧化硅、氧化钛等,将上述氢氧化铝加入硫酸铝溶液中增浓,经冷却、结晶、过滤,分离出硫酸铝结晶;
f、从100℃升温到500℃,使硫酸铝结晶脱水成无水硫酸铝;从750℃升温到1300℃煅烧无水硫酸铝,并保温反应30min,使其分解成氧化铝和三氧化硫,Al2(SO4)3=Al2O3+3SO3↑,收集三氧化硫,并溶于水制成硫酸重复使用;
g、用浓度5%的盐酸,固含20%,温度:70℃,搅拌下,反应5h,除去残留的氧化铁等杂质,过滤、洗涤、干燥,制成氧化铝;盐酸溶液及洗液可重复使用;
h、步骤e中的氧化硅、氧化钛渣,用60%的浓硫酸,固含30%,搅拌下,反应1h,溶解氧化钛成TiOSO4:TiO2+H2SO4=TiOSO4+H2O,过滤、洗涤、干燥,制成纯净氧化硅;滤液,经加热至沸腾使TiOSO4分解成氧化钛,TiOSO4+H2O=TiO2+H2SO4,过滤、洗涤、干燥,制成纯净氧化钛;滤液、洗液可重复使用。
实施例7:
按以下步骤进行:
a、用化学分析方法分析赤泥中的主要成分含量:Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO等;
b、按赤泥物料中Fe2O3、CaO、MgO的重量,以及用化学反应式:Fe2O3+6HCl=2FeCl3+3H2O;CaO+2HCl=CaCl2+H2O;MgO+2HCl=MgCl2+H2O,计算的完全反应所需盐酸的量,并过量30%盐酸配料;
c、固含:20%,反应温度:180℃,压力:0.8MPa,搅拌下,反应3h;过滤,可以将滤液浓缩、聚合制成聚合氯化铝铁净水剂;
d、用氢氧化钠溶液调节氯化物溶液的PH值至PH=3.8,沉淀析出氢氧化铁,过滤、洗涤、干燥(至500℃),制成氧化铁;继续调节滤液的PH值至PH=11,沉淀析出氢氧化铝,过滤出氢氧化铝,在后续步骤中溶解到硫酸铝溶液中;再将碳酸钠溶液加入溶液中沉淀析出碳酸钙、碳酸镁,过滤、洗涤、干燥,得到碳酸钙和碳酸镁的混合物;滤液浓缩后可制取氯化钠;
e、盐酸溶出后的渣,主要含氧化硅、氧化铝、氧化钛等,用化学分析方法分析渣的成分含量:Al2O3、Fe2O3、TiO2等;按物料量和化学反应式:Al2O3+3H2SO4=Al2(SO4)3+3H2O,计算完全反应所需硫酸的量,并过量30%硫酸配料,硫酸浓度:60%,反应温度:160℃,压力:0.6MPa,搅拌下,反应4h;过滤,渣主要含氧化硅、氧化钛等,将上述氢氧化铝加入硫酸铝溶液中增浓,经冷却、结晶、过滤,分离出硫酸铝结晶;
f、从100℃升温到500℃,使硫酸铝结晶脱水成无水硫酸铝;从750℃升温到1300℃煅烧无水硫酸铝,并保温反应1h,使其分解成氧化铝和三氧化硫,Al2(SO4)3=Al2O3+3SO3↑,收集三氧化硫,并溶于水制成硫酸重复使用;
g、用浓度10%的盐酸,固含30%,温度:40℃,搅拌下,反应5h,除去残留的氧化铁等杂质,过滤、洗涤、干燥,制成氧化铝;盐酸溶液及洗液可重复使用;
h、步骤e中的氧化硅、氧化钛渣,用70%的浓硫酸,固含30%,搅拌下,反应1h,溶解氧化钛成TiOSO4:TiO2+H2SO4=TiOSO4+H2O,过滤、洗涤、干燥,制成纯净氧化硅;滤液,经加热至沸腾使TiOSO4分解成氧化钛,TiOSO4+H2O=TiO2+H2SO4,过滤、洗涤、干燥,制成纯净氧化钛;滤液、洗液可重复使用。
实施例8:
按以下步骤进行:
a、用化学分析方法分析赤泥中的主要成分含量:Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO等;
b、按赤泥物料中Fe2O3、CaO、MgO的重量,以及用化学反应式:Fe2O3+6HCl=2FeCl3+3H2O;CaO+2HCl=CaCl2+H2O;MgO+2HCl=MgCl2+H2O,计算的完全反应所需盐酸的量,并过量20%盐酸配料;
c、固含:20%,反应温度:180℃,压力:0.8MPa,搅拌下,反应3h;过滤,可以将滤液浓缩、聚合制成聚合氯化铝铁净水剂;
d、用氢氧化钠溶液调节氯化物溶液的PH值至PH=3.8,沉淀析出氢氧化铁,过滤、洗涤、干燥(至500℃),制成氧化铁;继续调节滤液的PH值至PH=11,沉淀析出氢氧化铝,过滤出氢氧化铝,在后续步骤中溶解到硫酸铝溶液中;再将碳酸钠溶液加入溶液中沉淀析出碳酸钙、碳酸镁,过滤、洗涤、干燥,得到碳酸钙和碳酸镁的混合物;滤液浓缩后可制取氯化钠;
e、盐酸溶出后的渣,主要含氧化硅、氧化铝、氧化钛等,用化学分析方法分析渣的成分含量:Al2O3、Fe2O3、TiO2等;按物料量和化学反应式:Al2O3+3H2SO4=Al2(SO4)3+3H2O,计算完全反应所需硫酸的量,并过量30%硫酸配料,硫酸浓度:60%,反应温度:180℃,压力:0.8MPa,搅拌下,反应4h;过滤,渣主要含氧化硅、氧化钛等,将上述氢氧化铝加入硫酸铝溶液中增浓,经冷却、结晶、过滤,分离出硫酸铝结晶;
f、从100℃升温到500℃,使硫酸铝结晶脱水成无水硫酸铝;从750℃升温到1300℃煅烧无水硫酸铝,并保温反应1h,使其分解成氧化铝和三氧化硫,Al2(SO4)3=Al2O3+3SO3↑,收集三氧化硫,并溶于水制成硫酸重复使用;
g、用浓度10%的盐酸,固含30%,温度:50℃,搅拌下,反应5h,除去残留的氧化铁等杂质,过滤、洗涤、干燥,制成氧化铝;盐酸溶液及洗液可重复使用;
h、步骤e中的氧化硅、氧化钛渣,用60%的浓硫酸,固含30%,搅拌下,反应1h,溶解氧化钛成TiOSO4:TiO2+H2SO4=TiOSO4+H2O,过滤、洗涤、干燥,制成纯净氧化硅;滤液,经加热至沸腾使TiOSO4分解成氧化钛,TiOSO4+H2O=TiO2+H2SO4,过滤、洗涤、干燥,制成纯净氧化钛;滤液、洗液可重复使用。
实施例9:
按以下步骤进行:
a、用化学分析方法分析赤泥中的主要成分含量:Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO等;
b、按赤泥物料中Fe2O3、CaO、MgO的重量,以及用化学反应式:Fe2O3+6HCl=2FeCl3+3H2O;CaO+2HCl=CaCl2+H2O;MgO+2HCl=MgCl2+H2O,计算的完全反应所需盐酸的量,并过量20%盐酸配料;
c、固含:20%,反应温度:180℃,压力:0.8MPa,搅拌下,反应3h;过滤,可以将滤液浓缩、聚合制成聚合氯化铝铁净水剂;
d、用氢氧化钠溶液调节氯化物溶液的PH值至PH=3.8,沉淀析出氢氧化铁,过滤、洗涤、干燥(至500℃),制成氧化铁;继续调节滤液的PH值至PH=11,沉淀析出氢氧化铝,过滤出氢氧化铝,在后续步骤中溶解到硫酸铝溶液中;再将碳酸钠溶液加入溶液中沉淀析出碳酸钙、碳酸镁,过滤、洗涤、干燥,得到碳酸钙和碳酸镁的混合物;滤液浓缩后可制取氯化钠;
e、盐酸溶出后的渣,主要含氧化硅、氧化铝、氧化钛等,用化学分析方法分析渣的成分含量:Al2O3、Fe2O3、TiO2等;按物料量和化学反应式:Al2O3+3H2SO4=Al2(SO4)3+3H2O,计算完全反应所需硫酸的量,并过量30%硫酸配料,硫酸浓度:60%,反应温度:190℃,压力:1.2MPa,搅拌下,反应4h;过滤,渣主要含氧化硅、氧化钛等,将上述氢氧化铝加入硫酸铝溶液中增浓,经冷却、结晶、过滤,分离出硫酸铝结晶;
f、从100℃升温到500℃,使硫酸铝结晶脱水成无水硫酸铝;从750℃升温到1300℃煅烧无水硫酸铝,并保温反应1h,使其分解成氧化铝和三氧化硫,Al2(SO4)3=Al2O3+3SO3↑,收集三氧化硫,并溶于水制成硫酸重复使用;
g、用浓度10%的盐酸,固含30%,温度:60℃,搅拌下,反应4h,除去残留的氧化铁等杂质,过滤、洗涤、干燥,制成氧化铝;盐酸溶液及洗液可重复使用;
h、步骤e中的氧化硅、氧化钛渣,用60%的浓硫酸,固含30%,搅拌下,反应2h,溶解氧化钛成TiOSO4:TiO2+H2SO4=TiOSO4+H2O,过滤、洗涤、干燥,制成纯净氧化硅;滤液,经加热至沸腾使TiOSO4分解成氧化钛,TiOSO4+H2O=TiO2+H2SO4,过滤、洗涤、干燥,制成纯净氧化钛;滤液、洗液可重复使用。
实施例10:
按以下步骤进行:
a、用化学分析方法分析赤泥中的主要成分含量:Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO等;
b、按赤泥物料中Fe2O3、CaO、MgO的重量,以及用化学反应式:Fe2O3+6HCl=2FeCl3+3H2O;CaO+2HCl=CaCl2+H2O;MgO+2HCl=MgCl2+H2O,计算的完全反应所需盐酸的量,并过量20%盐酸配料;
c、固含:20%,反应温度:180℃,压力:0.8MPa,搅拌下,反应4h;过滤,可以将滤液浓缩、聚合制成聚合氯化铝铁净水剂;
d、用氢氧化钠溶液调节氯化物溶液的PH值至PH=3.8,沉淀析出氢氧化铁,过滤、洗涤、干燥(至500℃),制成氧化铁;继续调节滤液的PH值至PH=11,沉淀析出氢氧化铝,过滤出氢氧化铝,在后续步骤中溶解到硫酸铝溶液中;再将碳酸钠溶液加入溶液中沉淀析出碳酸钙、碳酸镁,过滤、洗涤、干燥,得到碳酸钙和碳酸镁的混合物;滤液浓缩后可制取氯化钠;
e、盐酸溶出后的渣,主要含氧化硅、氧化铝、氧化钛等,用化学分析方法分析渣的成分含量:Al2O3、Fe2O3、TiO2等;按物料量和化学反应式:Al2O3+3H2SO4=Al2(SO4)3+3H2O,计算完全反应所需硫酸的量,并过量30%硫酸配料,硫酸浓度:60%,反应温度:200℃,压力:1.5MPa,搅拌下,反应4h;过滤,渣主要含氧化硅、氧化钛等,将氢氧化铝加入硫酸铝溶液中增浓,经冷却、结晶、过滤,分离出硫酸铝结晶;
f、从100℃升温到500℃,使硫酸铝结晶脱水成无水硫酸铝;从750℃升温到1300℃煅烧无水硫酸铝,并保温反应1h,使其分解成氧化铝和三氧化硫,Al2(SO4)3=Al2O3+3SO3↑,收集三氧化硫,并溶于水制成硫酸重复使用;
g、用浓度10%的盐酸,固含20%,温度:70℃,搅拌下,反应4h,除去残留的氧化铁等杂质,过滤、洗涤、干燥,制成氧化铝;盐酸溶液及洗液可重复使用;
h、步骤e中的氧化硅、氧化钛渣,用60%的浓硫酸,固含30%,搅拌下,反应2h,溶解氧化钛成TiOSO4:TiO2+H2SO4=TiOSO4+H2O,过滤、洗涤、干燥,制成纯净氧化硅;滤液,经加热至沸腾使TiOSO4分解成氧化钛,TiOSO4+H2O=TiO2+H2SO4,过滤、洗涤、干燥,制成纯净氧化钛;滤液、洗液可重复使用。
实施例11:
按以下步骤进行:
a、用化学分析方法分析赤泥中的主要成分含量:Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO等;
b、按赤泥物料中Fe2O3、CaO、MgO的重量,以及用化学反应式:Fe2O3+6HCl=2FeCl3+3H2O;CaO+2HCl=CaCl2+H2O;MgO+2HCl=MgCl2+H2O,计算的完全反应所需盐酸的量,并过量20%盐酸配料;
c、固含:20%,反应温度:180℃,压力:0.8MPa,搅拌下,反应4h;过滤,可以将滤液浓缩、聚合制成聚合氯化铝铁净水剂;
d、用氢氧化钠溶液调节氯化物溶液的PH值至PH=3.8,沉淀析出氢氧化铁,过滤、洗涤、干燥(至500℃),制成氧化铁;继续调节滤液的PH值至PH=11,沉淀析出氢氧化铝,过滤出氢氧化铝,在后续步骤中溶解到硫酸铝溶液中;再将碳酸钠溶液加入溶液中沉淀析出碳酸钙、碳酸镁,过滤、洗涤、干燥,得到碳酸钙和碳酸镁的混合物;滤液浓缩后可制取氯化钠;
e、盐酸溶出后的渣,主要含氧化硅、氧化铝、氧化钛等,用化学分析方法分析渣的成分含量:Al2O3、Fe2O3、TiO2等;按物料量和化学反应式:Al2O3+3H2SO4=Al2(SO4)3+3H2O,计算完全反应所需硫酸的量,并过量30%硫酸配料,硫酸浓度:60%,反应温度:200℃,压力:1.56MPa,搅拌下,反应4h;过滤,渣主要含氧化硅、氧化钛等,将上述氢氧化铝加入硫酸铝溶液中增浓,经冷却、结晶、过滤,分离出硫酸铝结晶;
f、从100℃升温到500℃,使硫酸铝结晶脱水成无水硫酸铝;从750℃升温到1300℃煅烧无水硫酸铝,并保温反应1h,使其分解成氧化铝和三氧化硫,Al2(SO4)3=Al2O3+3SO3↑,收集三氧化硫,并溶于水制成硫酸重复使用;
g、用浓度10%的盐酸,固含20%,温度:80℃,搅拌下,反应4h,除去残留的氧化铁等杂质,过滤、洗涤、干燥,制成氧化铝;盐酸溶液及洗液可重复使用;
h、步骤e中的氧化硅、氧化钛渣,用60%的浓硫酸,固含30%,搅拌下,反应2h,溶解氧化钛成TiOSO4:TiO2+H2SO4=TiOSO4+H2O,过滤、洗涤、干燥,制成纯净氧化硅;滤液,经加热至沸腾使TiOSO4分解成氧化钛,TiOSO4+H2O=TiO2+H2SO4,过滤、洗涤、干燥,制成纯净氧化钛;滤液、洗液可重复使用。
实施例12:
按以下步骤进行:
a、用化学分析方法分析赤泥中的主要成分含量:Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO等;
b、按赤泥物料中Fe2O3、CaO、MgO的重量,以及用化学反应式:Fe2O3+6HCl=2FeCl3+3H2O;CaO+2HCl=CaCl2+H2O;MgO+2HCl=MgCl2+H2O,计算的完全反应所需盐酸的量,并过量30%盐酸配料;
c、固含:20%,反应温度:180℃,压力:0.8MPa,搅拌下,反应4h;过滤,可以将滤液浓缩、聚合制成聚合氯化铝铁净水剂;
d、用氢氧化钠溶液调节氯化物溶液的PH值至PH=3.8,沉淀析出氢氧化铁,过滤、洗涤、干燥(至500℃),制成氧化铁;继续调节滤液的PH值至PH=11,沉淀析出氢氧化铝,过滤出氢氧化铝,在后续步骤中溶解到硫酸铝溶液中;再将碳酸钠溶液加入溶液中沉淀析出碳酸钙、碳酸镁,过滤、洗涤、干燥,得到碳酸钙和碳酸镁的混合物;滤液浓缩后可制取氯化钠;
e、盐酸溶出后的渣,主要含氧化硅、氧化铝、氧化钛等,用化学分析方法分析渣的成分含量:Al2O3、Fe2O3、TiO2等;按物料量和化学反应式:Al2O3+3H2SO4=Al2(SO4)3+3H2O,计算完全反应所需硫酸的量,并过量30%硫酸配料,硫酸浓度:60%,反应温度:200℃,压力:1.56MPa,搅拌下,反应4h;过滤,渣主要含氧化硅、氧化钛等,将上述氢氧化铝加入硫酸铝溶液中增浓,经冷却、结晶、过滤,分离出硫酸铝结晶;
f、从100℃升温到500℃,使硫酸铝结晶脱水成无水硫酸铝;从750℃升温到1300℃煅烧无水硫酸铝,并保温反应1h,使其分解成氧化铝和三氧化硫,Al2(SO4)3=Al2O3+3SO3↑,收集三氧化硫,并溶于水制成硫酸重复使用;
g、用浓度10%的盐酸,固含30%,温度:90℃,搅拌下,反应4h,除去残留的氧化铁等杂质,过滤、洗涤、干燥,制成氧化铝;盐酸溶液及洗液可重复使用;
h、步骤e中的氧化硅、氧化钛渣,用60%的浓硫酸,固含30%,搅拌下,反应2h,溶解氧化钛成TiOSO4:TiO2+H2SO4=TiOSO4+H2O,过滤、洗涤、干燥,制成纯净氧化硅;滤液,经加热至沸腾使TiOSO4分解成氧化钛,TiOSO4+H2O=TiO2+H2SO4,过滤、洗涤、干燥,制成纯净氧化钛;滤液、洗液可重复使用。
实施例13:
按以下步骤进行:
a、用化学分析方法分析赤泥中的主要成分含量:Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO等;
b、按赤泥物料中Fe2O3、CaO、MgO的重量,以及用化学反应式:Fe2O3+6HCl=2FeCl3+3H2O;CaO+2HCl=CaCl2+H2O;MgO+2HCl=MgCl2+H2O,计算的完全反应所需盐酸的量,并过量40%盐酸配料;
c、固含:30%,反应温度:190℃,压力:1.2MPa,搅拌下,反应4h;过滤,可以将滤液浓缩、聚合制成聚合氯化铝铁净水剂;
d、用氢氧化钠溶液调节氯化物溶液的PH值至PH=3.8,沉淀析出氢氧化铁,过滤、洗涤、干燥(至500℃),制成氧化铁;继续调节滤液的PH值至PH=11,沉淀析出氢氧化铝,过滤出氢氧化铝,在后续步骤中溶解到硫酸铝溶液中;再将碳酸钠溶液加入溶液中沉淀析出碳酸钙、碳酸镁,过滤、洗涤、干燥,得到碳酸钙和碳酸镁的混合物;滤液浓缩后可制取氯化钠;
e、盐酸溶出后的渣,主要含氧化硅、氧化铝、氧化钛等,用化学分析方法分析渣的成分含量:Al2O3、Fe2O3、TiO2等;按物料量和化学反应式:Al2O3+3H2SO4=Al2(SO4)3+3H2O,计算完全反应所需硫酸的量,并过量40%硫酸配料,硫酸浓度:70%,反应温度:160℃,压力:0.6MPa,搅拌下,反应4h;过滤,渣主要含氧化硅、氧化钛等,将上述氢氧化铝加入硫酸铝溶液中增浓,经冷却、结晶、过滤,分离出硫酸铝结晶;
f、从100℃升温到500℃,使硫酸铝结晶脱水成无水硫酸铝;从750℃升温到1300℃煅烧无水硫酸铝,并保温反应1h,使其分解成氧化铝和三氧化硫,Al2(SO4)3=Al2O3+3SO3↑,收集三氧化硫,并溶于水制成硫酸重复使用;
g、用浓度15%的盐酸,固含30%,温度:50℃,搅拌下,反应3h,除去残留的氧化铁等杂质,过滤、洗涤、干燥,制成氧化铝;盐酸溶液及洗液可重复使用;
h、步骤e中的氧化硅、氧化钛渣,用70%的浓硫酸,固含30%,搅拌下,反应1h,溶解氧化钛成TiOSO4:TiO2+H2SO4=TiOSO4+H2O,过滤、洗涤、干燥,制成纯净氧化硅;滤液,经加热至沸腾使TiOSO4分解成氧化钛,TiOSO4+H2O=TiO2+H2SO4,过滤、洗涤、干燥,制成纯净氧化钛;滤液、洗液可重复使用。
实施例14:
按以下步骤进行:
a、用化学分析方法分析赤泥中的主要成分含量:Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO等;
b、按赤泥物料中Fe2O3、CaO、MgO的重量,以及用化学反应式:Fe2O3+6HCl=2FeCl3+3H2O;CaO+2HCl=CaCl2+H2O;MgO+2HCl=MgCl2+H2O,计算的完全反应所需盐酸的量,并过量30%盐酸配料;
c、固含:30%,反应温度:180℃,压力:0.8MPa,搅拌下,反应3h;过滤,可以将滤液浓缩、聚合制成聚合氯化铝铁净水剂;
d、用氢氧化钠溶液调节氯化物溶液的PH值至PH=3.8,沉淀析出氢氧化铁,过滤、洗涤、干燥(至500℃),制成氧化铁;继续调节滤液的PH值至PH=11,沉淀析出氢氧化铝,过滤出氢氧化铝,在后续步骤中溶解到硫酸铝溶液中;再将碳酸钠溶液加入溶液中沉淀析出碳酸钙、碳酸镁,过滤、洗涤、干燥,得到碳酸钙和碳酸镁的混合物;滤液浓缩后可制取氯化钠;
e、盐酸溶出后的渣,主要含氧化硅、氧化铝、氧化钛等,用化学分析方法分析渣的成分含量:Al2O3、Fe2O3、TiO2等;按物料量和化学反应式:Al2O3+3H2SO4=Al2(SO4)3+3H2O,计算完全反应所需硫酸的量,并过量30%硫酸配料,硫酸浓度:60%,反应温度:180℃,压力:0.8MPa,搅拌下,反应4h;过滤,渣主要含氧化硅、氧化钛等,将上述氢氧化铝加入硫酸铝溶液中增浓,经冷却、结晶、过滤,分离出硫酸铝结晶;
f、从100℃升温到500℃,使硫酸铝结晶脱水成无水硫酸铝;从750℃升温到1300℃煅烧无水硫酸铝,并保温反应1h,使其分解成氧化铝和三氧化硫,Al2(SO4)3=Al2O3+3SO3↑,收集三氧化硫,并溶于水制成硫酸重复使用;
g、用浓度15%的盐酸,固含30%,温度:60℃,搅拌下,反应3h,除去残留的氧化铁等杂质,过滤、洗涤、干燥,制成氧化铝;盐酸溶液及洗液可重复使用;
h、步骤e中的氧化硅、氧化钛渣,用80%的浓硫酸,固含30%,搅拌下,反应lh,溶解氧化钛成TiOSO4:TiO2+H2SO4=TiOSO4+H2O,过滤、洗涤、干燥,制成纯净氧化硅;滤液,经加热至沸腾使TiOSO4分解成氧化钛,TiOSO4+H2O=TiO2+H2SO4,过滤、洗涤、干燥,制成纯净氧化钛;滤液、洗液可重复使用。
实施例15:
按以下步骤进行:
a、用化学分析方法分析赤泥中的主要成分含量:Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO等;
b、按赤泥物料中Fe2O3、CaO、MgO的重量,以及用化学反应式:Fe2O3+6HCl=2FeCl3+3H2O;CaO+2HCl=CaCl2+H2O;MgO+2HCl=MgCl2+H2O,计算的完全反应所需盐酸的量,并过量30%盐酸配料;
c、固含:30%,反应温度:180℃,压力:0.8MPa,搅拌下,反应3h;过滤,可以将滤液浓缩、聚合制成聚合氯化铝铁净水剂;
d、用氢氧化钠溶液调节氯化物溶液的PH值至PH=3.8,沉淀析出氢氧化铁,过滤、洗涤、干燥(至500℃),制成氧化铁;继续调节滤液的PH值至PH=11,沉淀析出氢氧化铝,过滤出氢氧化铝,在后续步骤中溶解到硫酸铝溶液中;再将碳酸钠溶液加入溶液中沉淀析出碳酸钙、碳酸镁,过滤、洗涤、干燥,得到碳酸钙和碳酸镁的混合物;滤液浓缩后可制取氯化钠;
e、盐酸溶出后的渣,主要含氧化硅、氧化铝、氧化钛等,用化学分析方法分析渣的成分含量:Al2O3、Fe2O3、TiO2等;按物料量和化学反应式:Al2O3+3H2SO4=Al2(SO4)3+3H2O,计算完全反应所需硫酸的量,并过量30%硫酸配料,硫酸浓度:70%,反应温度:190℃,压力:1.2MPa,搅拌下,反应3h;过滤,渣主要含氧化硅、氧化钛等,将上述氢氧化铝加入硫酸铝溶液中增浓,经冷却、结晶、过滤,分离出硫酸铝结晶;
f、从100℃升温到500℃,使硫酸铝结晶脱水成无水硫酸铝;从750℃升温到1300℃煅烧无水硫酸铝,并保温反应1h,使其分解成氧化铝和三氧化硫,Al2(SO4)3=Al2O3+3SO3↑,收集三氧化硫,并溶于水制成硫酸重复使用;
g、用浓度15%的盐酸,固含30%,温度:80℃,搅拌下,反应3h,除去残留的氧化铁等杂质,过滤、洗涤、干燥,制成氧化铝;盐酸溶液及洗液可重复使用;
h、步骤e中的氧化硅、氧化钛渣,用80%的浓硫酸,固含30%,搅拌下,反应2h,溶解氧化钛成TiOSO4:TiO2+H2SO4=TiOSO4+H2O,过滤、洗涤、干燥,制成纯净氧化硅;滤液,经加热至沸腾使TiOSO4分解成氧化钛,TiOSO4+H2O=TiO2+H2SO4,过滤、洗涤、干燥,制成纯净氧化钛;滤液、洗液可重复使用。
实施例16:
按以下步骤进行:
a、用化学分析方法分析赤泥中的主要成分含量:Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO等;
b、按赤泥物料中Fe2O3、CaO、MgO的重量,以及用化学反应式:Fe2O3+6HCl=2FeCl3+3H2O;CaO+2HCl=CaCl2+H2O;MgO+2HCl=MgCl2+H2O,计算的完全反应所需盐酸的量,并过量30%盐酸配料;
c、固含:30%,反应温度:190℃,压力:1.2MPa,搅拌下,反应3h;过滤,可以将滤液浓缩、聚合制成聚合氯化铝铁净水剂;
d、用氢氧化钠溶液调节氯化物溶液的PH值至PH=3.8,沉淀析出氢氧化铁,过滤、洗涤、干燥(至500℃),制成氧化铁;继续调节滤液的PH值至PH=11,沉淀析出氢氧化铝,过滤出氢氧化铝,在后续步骤中溶解到硫酸铝溶液中;再将碳酸钠溶液加入溶液中沉淀析出碳酸钙、碳酸镁,过滤、洗涤、干燥,得到碳酸钙和碳酸镁的混合物;滤液浓缩后可制取氯化钠;
e、盐酸溶出后的渣,主要含氧化硅、氧化铝、氧化钛等,用化学分析方法分析渣的成分含量:Al2O3、Fe2O3、TiO2等;按物料量和化学反应式:Al2O3+3H2SO4=Al2(SO4)3+3H2O,计算完全反应所需硫酸的量,并过量30%硫酸配料,硫酸浓度:70%,反应温度:200℃,压力:1.5MPa,搅拌下,反应3h;过滤,渣主要含氧化硅、氧化钛等,将氢氧化铝加入硫酸铝溶液中增浓,经冷却、结晶、过滤,分离出硫酸铝结晶;
f、从100℃升温到500℃,使硫酸铝结晶脱水成无水硫酸铝;从750℃升温到1300℃煅烧无水硫酸铝,并保温反应1h,使其分解成氧化铝和三氧化硫,Al2(SO4)3=Al2O3+3SO3↑,收集三氧化硫,并溶于水制成硫酸重复使用;
g、用浓度15%的盐酸,固含20%,温度:70℃,搅拌下,反应4h,除去残留的氧化铁等杂质,过滤、洗涤、干燥,制成氧化铝;盐酸溶液及洗液可重复使用;
h、步骤e中的氧化硅、氧化钛渣,用80%的浓硫酸,固含30%,搅拌下,反应2h,溶解氧化钛成TiOSO4:TiO2+H2SO4=TiOSO4+H2O,过滤、洗涤、干燥,制成纯净氧化硅;滤液,经加热至沸腾使TiOSO4分解成氧化钛,TiOSO4+H2O=TiO2+H2SO4,过滤、洗涤、干燥,制成纯净氧化钛;滤液、洗液可重复使用。
实施例17:
按以下步骤进行:
a、用化学分析方法分析赤泥中的主要成分含量:Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO等;
b、按赤泥物料中Fe2O3、CaO、MgO的重量,以及用化学反应式:Fe2O3+6HCl=2FeCl3+3H2O;CaO+2HCl=CaCl2+H2O;MgO+2HCl=MgCl2+H2O,计算的完全反应所需盐酸的量,并过量40%盐酸配料;
c、固含:30%,反应温度:200℃,压力:2.35MPa,搅拌下,反应3h;过滤,可以将滤液浓缩、聚合制成聚合氯化铝铁净水剂;
d、用氢氧化钠溶液调节氯化物溶液的PH值至PH=3.8,沉淀析出氢氧化铁,过滤、洗涤、干燥(至500℃),制成氧化铁;继续调节滤液的PH值至PH=11,沉淀析出氢氧化铝,过滤出氢氧化铝,在后续步骤中溶解到硫酸铝溶液中;再将碳酸钠溶液加入溶液中沉淀析出碳酸钙、碳酸镁,过滤、洗涤、干燥,得到碳酸钙和碳酸镁的混合物;滤液浓缩后可制取氯化钠;
e、盐酸溶出后的渣,主要含氧化硅、氧化铝、氧化钛等,用化学分析方法分析渣的成分含量:Al2O3、Fe2O3、TiO2等;按物料量和化学反应式:Al2O3+3H2SO4=Al2(SO4)3+3H2O,计算完全反应所需硫酸的量,并过量40%硫酸配料,硫酸浓度:80%,反应温度:200℃,压力:1.56MPa,搅拌下,反应3h;过滤,渣主要含氧化硅、氧化钛等,将上述氢氧化铝加入硫酸铝溶液中,经冷却、结晶、过滤,分离出硫酸铝结晶;
f、从100℃升温到500℃,使硫酸铝结晶脱水成无水硫酸铝;从750℃升温到1300℃煅烧无水硫酸铝,并保温反应1h,使其分解成氧化铝和三氧化硫,Al2(SO4)3=Al2O3+3SO3↑,收集三氧化硫,并溶于水制成硫酸重复使用;
g、用浓度15%的盐酸,固含30%,温度:90℃,搅拌下,反应3h,除去残留的氧化铁等杂质,过滤、洗涤、干燥,制成氧化铝;盐酸溶液及洗液可重复使用;
h、步骤e中的氧化硅、氧化钛渣,用80%的浓硫酸,固含30%,搅拌下,反应2h,溶解氧化钛成TiOSO4:TiO2+H2SO4=TiOSO4+H2O,过滤、洗涤、干燥,制成纯净氧化硅;滤液,经加热至沸腾使TiOSO4分解成氧化钛,TiOSO4+H2O=TiO2+H2SO4,过滤、洗涤、干燥,制成纯净氧化钛;滤液、洗液可重复使用。
实施例18:
按以下步骤进行:
a、用化学分析方法分析赤泥中的主要成分含量:Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO等;
b、按赤泥物料中Fe2O3、CaO、MgO的重量,以及用化学反应式:Fe2O3+6HCl=2FeCl3+3H2O;CaO+2HCl=CaCl2+H2O;MgO+2HCl=MgCl2+H2O,计算的完全反应所需盐酸的量,并过量40%盐酸配料;
c、固含:30%,反应温度:200℃,压力:1.56MPa,搅拌下,反应3h;过滤,可以将滤液浓缩、聚合制成聚合氯化铝铁净水剂;
d、用氢氧化钠溶液调节氯化物溶液的PH值至PH=3.8,沉淀析出氢氧化铁,过滤、洗涤、干燥(至500℃),制成氧化铁;继续调节滤液的PH值至PH=11,沉淀析出氢氧化铝,过滤出氢氧化铝,在后续步骤中溶解到硫酸铝溶液中;再将碳酸钠溶液加入溶液中沉淀析出碳酸钙、碳酸镁,过滤、洗涤、干燥,得到碳酸钙和碳酸镁的混合物;滤液浓缩后可制取氯化钠;
e、盐酸溶出后的渣,主要含氧化硅、氧化铝、氧化钛等,用化学分析方法分析渣的成分含量:Al2O3、Fe2O3、TiO2等;按物料量和化学反应式:Al2O3+3H2SO4=Al2(SO4)3+3H2O,计算完全反应所需硫酸的量,并过量40%硫酸配料,硫酸浓度:80%,反应温度:200℃,压力:1.56MPa,搅拌下,反应3h;过滤,渣主要含氧化硅、氧化钛等,将上述氢氧化铝加入硫酸铝溶液中增浓,经冷却、结晶、过滤,分离出硫酸铝结晶;
f、从100℃升温到500℃,使硫酸铝结晶脱水成无水硫酸铝;从750℃升温到1300℃煅烧无水硫酸铝,并保温反应1h,使其分解成氧化铝和三氧化硫,Al2(SO4)3=Al2O3+3SO3↑,收集三氧化硫,并溶于水制成硫酸重复使用;
g、用浓度15%的盐酸,固含30%,温度:90℃,搅拌下,反应2h,除去残留的氧化铁等杂质,过滤、洗涤、干燥,制成氧化铝;盐酸溶液及洗液可重复使用;
h、步骤e中的氧化硅、氧化钛渣,用80%的浓硫酸,固含30%,搅拌下,反应2h,溶解氧化钛成TiOSO4:TiO2+H2SO4=TiOSO4+H2O,过滤、洗涤、干燥,制成纯净氧化硅;滤液,经加热至沸腾使TiOSO4分解成氧化钛,TiOSO4+H2O=TiO2+H2SO4,过滤、洗涤、干燥,制成纯净氧化钛;滤液、洗液可重复使用。
Claims (9)
1.一种赤泥的综合利用方法,其特征在于包括以下步骤:
a、用化学分析方法分析赤泥的主要成分:Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO等的含量;
b、按赤泥物料中Fe2O3、CaO、MgO的重量,以及用化学反应式:Fe2O3+6HCl=2FeCl3+3H2O;CaO+2HCl=CaCl2+H2O;MgO+2HCl=MgCl2+H2O,计算的完全反应所需盐酸的量,并过量10-50%盐酸配料;
c、固含:10-40%,反应温度:110-200℃,压力:0.2-1.56MPa,搅拌下,反应1-5h;过滤;滤液可以浓缩、聚合制备聚合氯化铝铁净水剂;
d、用氢氧化钠溶液调节氯化物溶液的PH值至PH=3.8,沉淀析出氢氧化铁,过滤、洗涤、干燥(至500℃),制成氧化铁;继续调节滤液的PH值至PH=11,沉淀析出氢氧化铝,过滤出氢氧化铝,在后续步骤中溶解到硫酸铝溶液中;再将碳酸钠溶液加入溶液中沉淀析出碳酸钙、碳酸镁,过滤、洗涤、干燥,得到碳酸钙和碳酸镁的混合物;滤液浓缩后可制取氯化钠;
e、盐酸溶出后的渣,主要含氧化硅、氧化铝、氧化钛等,用化学分析方法分析渣成分:Al2O3、Fe2O3、TiO2等的含量;按物料量和化学反应式:Al2O3+3H2SO4=Al2(SO4)3+3H2O,计算完全反应所需硫酸的量,并过量10-50%硫酸配料,硫酸浓度:30-80%,反应温度:120-200℃,压力:0.2-1.56MPa,搅拌下,反应1-5h;过滤,渣主要含氧化硅、氧化钛等,将上述氢氧化铝沉淀溶解到硫酸铝溶液增浓,经冷却、结晶、过滤,分离出硫酸铝结晶;
f、从100℃升温到500℃,使硫酸铝结晶脱水成无水硫酸铝;从750℃升温到1300℃煅烧无水硫酸铝,保温30min-2h,使其分解成氧化铝和三氧化硫,Al2(SO4)3=Al2O3+3SO3↑,收集三氧化硫,并溶于水制成硫酸重复使用;
g、用浓度5-15%的盐酸,固含10-50%,温度:30-90℃,搅拌下,反应1-5h,除去残留的氧化铁等杂质,过滤、洗涤、干燥,制成氧化铝;盐酸溶液及洗液可重复使用;
h、步骤e中的氧化硅、氧化钛渣,用50-90%的浓硫酸,固含30-60%,搅拌下,反应1-3h,溶解氧化钛成TiOSO4:TiO2+H2SO4=TiOSO4+H2O,过滤、洗涤、干燥,制备出纯净氧化硅;滤液,经加热至沸腾使TiOSO4分解成氧化钛,TiOSO4+H2O=TiO2+H2SO4,过滤、洗涤、干燥,制备出纯净氧化钛;滤液、洗液可重复使用。
2.根据权利要求1,其特征在于:用化学分析方法分析赤泥的主要成分含量:Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO等。
3.根据权利要求1,其特征在于:按赤泥物料中Fe2O3、CaO、MgO的重量,以及按化学反应式:Fe2O3+6HCl=2FeCl3+3H2O;CaO+2HCl=CaCl2+H2O;MgO+2HCl=MgCl2+H2O,计算的完全反应所需盐酸的量,并过量2040%盐酸配料。
4.根据权利要求1,其特征在于:固含:20-30%,反应温度:120-180℃,压力:0.2-0.8MPa,搅拌下,反应2-4h;过滤,可以浓缩、聚合制备聚合氯化。
5.根据权利要求1,其特征在于:用氢氧化钠溶液调节氯化物溶液的PH值至PH=3.8,沉淀析出氢氧化铁,过滤、洗涤、干燥(至500℃),制成氧化铁;继续调节滤液的PH值至PH=11,沉淀析出氢氧化铝,过滤出氢氧化铝,在后续步骤中溶解到硫酸铝溶液中;再将碳酸钠溶液加入溶液中沉淀析出碳酸钙、碳酸镁,过滤、洗涤、干燥,得到碳酸钙和碳酸镁的混合物;滤液浓缩后可制取氯化钠。
6.根据权利要求1,其特征在于:盐酸溶出后的渣,主要含氧化硅、氧化铝、氧化钛等,用化学分析方法分析渣的成分Al2O3、Fe2O3、TiO2等的含量;按物料量和化学反应式:Al2O3+3H2SO4=Al2(SO4)3+3H2O,计算完全反应所需硫酸的量,并过量20-50%硫酸配料,硫酸浓度:50-80%,反应温度:120-180℃,压力:0.2-0.8MPa,搅拌下,反应2-5h;过滤,渣主要含氧化硅、氧化钛等;将上述氢氧化铝加入到硫酸铝溶液中增浓,经冷却、结晶、过滤,分离出硫酸铝结晶。
7.根据权利要求1,其特征在于:从100℃升温到500℃,使硫酸铝结晶脱水成无水硫酸铝;从750℃升温到1300℃煅烧无水硫酸铝,保温时间30min-2h,使其分解成氧化铝和三氧化硫,Al2(SO4)3=Al2O3+3SO3↑,收集三氧化硫,并溶于水制成硫酸重复使用。
8.根据权利要求1,其特征在于:用浓度5-15%的盐酸,固含30-50%,温度:30-90℃,搅拌下,反应1-5h,除去残留的氧化铁等杂质,过滤、洗涤、干燥,制成氧化铝;盐酸溶液及洗液可重复使用。
9.根据权利要求1,其特征在于:步骤e中的氧化硅、氧化钛渣,用60-90%的浓硫酸,固含30-50%,搅拌下,反应1-2h,溶解氧化钛成TiOSO4:TiO2+H2SO4=TiOSO4+H2O,过滤、洗涤、干燥,制备出纯净氧化硅;滤液,经加热至沸腾使TiOSO4分解成氧化钛,TiOSO4+H2O=TiO2+H2SO4,过滤、洗涤、干燥,制备出纯净氧化钛;滤液、洗液可重复使用。
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