CN1170015C - 亲水添加剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了1份聚乙二醇与2份具有10-12个碳原子的脂肪酸或其衍生物的反应产物作为用于聚烯烃材料永久亲水化的添加剂的应用。

Description

亲水添加剂
本发明涉及聚烯烃材料，优选聚丙烯纤维永久亲水化用的添加剂。
在许多情况下，制造的聚合物制品的表面必须提供有特定的效果，而在成形过程中所产生的特定的效果或技术上是困难的或不可能或经济上是不利的。这一效果的一个实例是改进的与极性液体(如水)的可润湿性；这对于制造例如卫生制品来说是有用的。
使用能吸收含水液体的材制制造卫生制品(如尿布或卫生餐巾)。为了防止使用过程中直接与吸收材料接触并且为了增加穿着的舒适性，该材料用薄而透水的无纺织物包覆。通常由合成纤维如聚烯烃或聚酯纤维制备这种无纺织物，这是由于这些纤维的制备低廉、具有良好的机械性能且拥有耐热性。然而，未处理的聚烯烃或聚酯不适用于此目的，这是由于其疏水表面不足以使含水液体透过。
原则上，通过用适当的纺丝油剂涂布纤维或通过在制备纤维所使用的聚合物材料中包括合适的添加剂可能赋予纤维所要求的亲水性能。后者在WO95/10648中被公开，该专利公开了聚乙二醇与脂肪酸或其衍生物的二酯作为合适的耐用添加剂，例举了油酸与摩尔质量为400的聚乙二醇的反应产物作为尤其有利的实例。
现已发现，令人惊奇地，与WO95/10648中公开的具体化合物相比，所选择的聚乙二醇的二酯在聚烯烃材料的亲水性整理方面具有更好的性能。
本发明因此提供了1份聚乙二醇与2份具有10-12个碳原子的脂肪酸或其衍生物的反应产物作为用于聚烯烃材料永久亲水化的添加剂的应用。
在本发明的上下文中，在聚烯烃材料，优选纤维、织物如无纺织物、膜和泡沫体中使用添加剂用于永久亲水化。有用的聚烯烃材料包括目前已知的所有基于乙烯或丙烯的聚合物和共聚物类型。纯聚烯烃与共聚物的混合物原则上也是合适的。
现列举根据本发明的教导尤其有用的聚合物：聚(乙烯)如HDPE(高密度聚乙烯)、LDPE(低密度聚乙烯)、VLDPE(超低密度聚乙烯)、LLDPE(线性低密度聚乙烯)、MDPE(中密度聚乙烯)、UHMPE(超高分子量聚乙烯)、CPE(交联聚乙烯)、HPPE(高压聚乙烯)；聚(丙烯)如全同立构聚丙烯、间同立构聚丙烯、茂金属聚丙烯、冲击改性的聚丙烯、基于乙烯和丙烯的无规共聚物、基于乙烯和丙烯的嵌段共聚物、EPM(聚[乙烯-共-丙烯])；EPDM(聚[乙烯-共-丙烯-共-共轭二烯烃])。
有用的聚合物进一步包括；聚(苯乙烯)、聚(甲基苯乙烯)、聚(甲醛)、茂金属催化的α-烯烃或环烯烃聚合物如降冰片烯-乙烯共聚物、含有不小于60％乙烯和/或苯乙烯与不超过40％诸如醋酸乙烯酯、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、丙烯酸、丙烯腈、氯乙烯之类的单体的共聚物。这些共聚物的实例是聚(乙烯-共-丙烯酸乙酯)、聚(乙烯-共-醋酸乙烯酯)、聚(乙烯-共-氯乙烯)、聚(苯乙烯-共-丙烯腈)。接枝共聚物也是合适的，和高分子共混物即聚合物(包括特别是前述聚合物)的混合物，例如基于聚乙烯和聚丙烯的高分子共混物也是合适的。
基于乙烯和丙烯的均聚物和共聚物尤其优选用于本发明的目的。因此本发明的一个实施方案包括仅使用聚乙烯作为聚烯烃，而另一实施方案仅使用聚丙烯和再一实施方案使用基于乙烯和丙烯的共聚物。
在本发明一个特别优选的实施方案中，在聚丙烯纤维中使用添加剂。分子量为300-600，优选分子量为400的聚乙二醇优选地与脂肪酸或其衍生物以常规的方式，优选在催化剂存在下反应。尤其优选具有10-12个碳原子的饱和脂肪酸。C10-C12脂肪酸的甲醋优选作为脂肪酸的衍生物。醇组分和酸组分以约1∶2的摩尔比反应。尤其优选使用分子量为400的聚乙二醇与癸酸或月桂酸的反应产物。还可能使酸的混合物与聚乙二醇反应。
纤维优选包括用量为0.5-10wt％，优选0.5-5wt％和1.0-2.5wt％的添加剂，以纤维的重量为基准。本发明进一步提供制备亲水化聚丙烯纤维的方法，其中聚烯烃与添加剂混合，然后加热该混合物到形成熔体，且以常规的方式将熔体纺丝成纤维。纺丝工艺对本领域的技术人员来说是已知的，且在例如WO95/10648或US3855046中被公开。
本发明进一步提供由上述方法制备的亲水化聚烯烃基纤维和制备织物用的含水介质可润湿的纤维的应用。织物优选无纺织物。在一个尤其优选的实施方案中，这些织物拟用于尿布。
在最后所涉及的情况中，在尿布中使用织物、单独的润湿试验构成了合适的模拟。这是因为尿布典型地穿着3-5小时的时间段，在这段时间过程中，其内表面平均用尿润湿达3次。那么必须确保基于除疏水聚合物以外的亲水化无纺织物每次是足够可润湿的，以便尿可流过无纺织物且可通过尿布中的吸收材料被吸收。
可根据所有现有技术中的湿法生产方法，正如例如Ullmann`s Encyclopedia ofIndustrial Chemistry第A17卷，VCH Weinhein 1994，572-581页中所述的方法制备无纺织物。优选通过干法成网或纺丝粘合工艺制备的网状物。干法成网工艺用短纤维作为开始，所述短纤维通常通过梳理分离成单个纤维，然后通过气动或水动绞在一起形成松散的网状材料。然后例如通过热粘合形成成品无纺织物。在热粘合中，或者加热合成纤维到这一程度以致于其表面热熔且单个的纤维在接触点处粘合在一起，或者用加热熔融的添加剂涂布纤维，从而将单个的纤维粘合在一起。通过冷却固定粘接。应当理解的是，该方法以及粘接无纺织物的现有技术中所使用的所有其它方法是合适的。相反，纺丝粘合生产则以单个的长丝作为开始，所述长丝是由在高压下受迫通过喷丝孔的挤出聚合物熔融喷丝形成的。由喷丝孔挤出的长丝集束、拉伸并铺设形成网状物，所述网状物通常通过热粘合来固定。
实施例
现描述根据WO95/10648中具体披露的内容制备添加剂(实施例1和2)，随后制备本发明的添加剂(实施例3和4)。
实施例1；制备二月桂酸聚乙二醇400酯
在1.45g Svedcat 5(来自Svedstab的锡-有机剂催化剂)存在下，将139g(0.35mol)聚乙二醇400与149.75g(0.7mol)月桂酸甲酯混合。在氮气下将反应混合物加热到100℃。通过将浴温升高到180℃逐渐蒸馏掉所形成的甲醇。一旦停止分离甲醇，将压力降低到5mbar，并在180℃下，在45分钟之内保持蒸馏甲醇。当不再分离甲醇时反应中终止。羟值：20mg KOH/g。
实施例2；制备二癸酸聚乙二醇400酯
在1.68g Svedcat3(来自Svedstab的锡-有机剂催化剂)存在下，将180g聚乙二醇400与155.6g癸酸混合。在氮气下将反应混合物加热到100℃。通过将浴温升高到180℃逐渐蒸馏掉所形成的水。一旦停止分离水，将压力降低到5mbar，并在180℃下，在45分钟之内保持蒸馏水。当不再分离水时反应中终止。羟值：12mgKOH/g，酸值：8.7gKOH/g。
实施例3；制备二棕榈酸聚乙二醇400酯
在1.65g Svedcat5(来自Svedstab的锡-有机剂催化剂)存在下，将140.7g聚乙二醇400与189.8g棕榈酸甲酯混合。在氮气下将反应混合物加热到100℃。通过将浴温升高到180℃逐渐蒸馏掉所形成的甲醇。一旦停止分离甲醇，将压力降低到5mbar，并在180℃下，在45分钟之内保持蒸馏甲醇。当不再分离甲醇时反应中终止。羟值：20mg KOH/g。
实施例4；制备二油酸聚乙二醇400酯
在1.88g Svedcat 5(来自Svedstab的锡-有机剂催化剂)存在下，将122.3g聚乙二醇400与177.9g油酸甲酯混合。在氮气下将反应混合物加热到100℃。通过将浴温升高到180℃逐渐蒸馏掉所形成的甲醇。一旦停止分离甲醇，将压力降低到5mbar，并在180℃下，在45分钟之内保持蒸馏甲醇。当不再分离甲醇时反应中终止。羟值：9.3mg KOH/g。
对掺入不同测试物质的聚丙烯样品如下进行润湿试验：
1.将600g高分子量聚丙烯粒丸(获自“Eltex PHY 671”)与9.0g(＝1.5wt％)待测试关于亲水性整理的物质混合。将该混合物从漏斗注入到挤出机(获自BrabenderOHG/Duisburg的DSK 42/7双螺杆挤出机)中。众所周知，挤出机是用于连续混合并塑化呈粉末和呈粒丸形式的热塑性塑料的加工仪。在供料漏斗的下面是防止粒丸或粉末过早熔融的水冷却系统，和沿长度方向分割成三个加热区域的反向旋转的双螺杆。可通过PC界面连接到挤出机上的Plast Corder PL 2000单元来控制加热区的温度和双螺杆旋转的速度。将加热区I，II和III的温度各自设定为200℃，三个加热区用空气冷却以保持恒温。聚丙烯粒丸和测试物质的混合物通过反向旋转的双螺杆在挤出机内拉伸并沿着螺杆传送。将速度设定为25转/分以确保良好的混合与均化。这一均化的混合物最后进入模头，其中所述模头构成第四个加热区。该模头的温度设定为200℃，使得这一温度是混合物在此处离开挤出机的温度。如此选择模头使得沿该模头的出口流出的丝线的平均直径在2-3mm区域内。该丝线切割成长度约2-4mm的粒丸。将所获得的粒丸冷却到20℃。在熔融纺丝区域内在280℃下借助重力(即通过重力的作用)加工这些粒丸(即调节熔融起始温度和喷丝孔的温度均为280℃)形成纤维。所获得的纤维具有介于约10-30dtex范围内的线性密度(1dtex相应于每10000m纤维长度的重量为1g纤维)。然后将500m长的这一纤维缠绕在直径为6.4cm的卷轴上。展开缠在卷轴上的这一纤维，并通过在中心打结稳定这一展开的环形结构，获得数字8形状的结构；该结构随后被称为丝球。
2.在20℃下用蒸馏水填充刻有11个标度的圆柱体(玻璃圆柱体的内径为6.0cm)到1000ml的刻度处。以这一方式固定丝球，以便其纵向与带有标度的圆柱体的垂直方向一致，即丝球看起来象垂直的数字8。该数字8的顶部然后与丝球连接，丝球的重量由铜线组成，铜线的质量是0.2064g铜/g丝球。该铜线连接到呈线圈形式的丝球上，铜线线圈的直径约1-2cm；这些铜线线圈然后通过在拇指和食指之间施加轻的压力压合在一起。在带有标度的圆柱体中，带有铜重量的丝球然后保持高于水面，这一方式使得铜重量的下部浸渍在水中和丝球的底部高于水面约2mm。然后用秒表测量释放丝球完全浸渍在水中的时间，其中包括丝球的上部边缘(完全浸渍时间)(以秒为单位)。通过丝球的底端经过1000ml刻度以及丝球的上端同样经过1000ml刻度来确定起始和最终所花费的时间。第一次测量的值称为C1值(“第一个润湿周期的值”)。
3.在测量完C1值后，迅速从带有标度的圆柱体中移出丝球，用纤维素轻轻擦拭，并在彻底循环的干燥室(获自Heraeus的UT 5042型)中在40℃下干燥1小时。然后重复步骤2。当前获得的用秒表示的完全浸渍时间值称为C2值(“第二个润湿周期的值”)。再次重复干燥并测量完全浸渍时间，获得C3值(“第三个润湿周期的值”)。若完全浸渍时间(C1-C3值)高于180秒，则终止各周期。
认为当C1-C3低于5秒时，则已通过了润湿试验。
关于完全浸渍时间的试验结果见表1(用秒表示)。
    在PP纤维中的添加剂(在各实施方案中为1.5wt％)     C1[秒](纺丝后)   C2[秒](C1后24小时，在室温下干燥)   C3[秒](C2后24小时，在室温下干燥)
    A     二月桂酸PEG400酯     1.1     1.6     1.5
    B     二癸酸PEG400酯     1.5     2.4     2.5
    C1     二油酸PEG400酯     ＞180     ＞180     ＞180
    C2     二棕榈酸PEG400酯     6.5     6.6     50.2
从上述结果可看出，与WO95/10648中所公开的化合物相比，本发明所提出的添加剂显著地提供更好的PP纤维的亲水化处理。

Claims (5)

1.通过共混聚丙烯与添加剂、接着加热该共混物形成熔体、并以常规方法把该熔体纺成纤维而制备的聚丙烯纤维，其特征在于该添加剂选自聚乙二醇400分别与月桂酸或癸酸的反应产物。
2.权利要求1的聚丙烯纤维，其特征在于该聚丙烯纤维包括用量为0.5-10wt％的添加剂。
3.权利要求2的聚丙烯纤维，其特征在于该聚丙烯纤维包括用量为0.5-5wt％的添加剂。
4.权利要求3的聚丙烯纤维，其特征在于该聚丙烯纤维包括用量为1.0-2.5wt％的添加剂。
5.权利要求1～4中任意一项的聚丙烯纤维在生产纺织织物中的应用。
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