CN1170011C - 一种气化氧化法制备不同形貌氧化锌晶须的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
一种气化氧化法制备不同形貌氧化锌晶须的工艺方法,属于无机材料制备工艺技术领域。本发明以锌粉为原料,在700℃~1200℃温度范围内,气化氧化金属锌,充分利用了锌金属的低沸点性,并且创造性的引入活性生长点控制法,通过不同的控制方式,如控制生长气流,控制降温方式等,分别制得了四脚、多脚、束管状、梳状、羽毛状、阵列状氧化锌晶须。所制产品工艺简单,原料易得,生产工艺可重复性好,成本低,应用前景广泛,例如梳状氧化锌晶须可以用作压电材料,近场扫描隧道显微镜的光学探头等;束管状晶须可以用在微探头的制作上;羽毛状氧化锌晶须由于其高比表面性,适于作为气敏传感器元件;氧化锌晶须阵列则可以用作紫外激光器和气敏元件等。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化锌晶须的制备方法,特别涉及一种利用气化氧化法制备不同形貌氧化锌晶须的工艺方法,属于无机材料制备工艺技术领域。
背景技术
氧化锌本身具有优良的光、电性能,比如压电性,半导体性,光折射性,而其低廉的价格又为其广泛应用打下基础。氧化锌晶须在现代工业中有着广泛的应用。四脚、多脚氧化锌晶须可广泛用作金属、合金、陶瓷、橡胶、树脂、塑料等材料的增强材料,可以各向同性的改善其抗拉,抗弯,抗磨等性能及高温下的化学稳定性和形稳性;具有高比重性,可作为吸声抗震材料。作为近场光学显微镜探头和蓝光激光器的研究也正在进行中。
目前已经报道的氧化锌晶须主要是针状和四脚状两种。日本专利公报No.50-6597,No.60-5529描述了针状晶须的制备方法。采用管式炉,在特定腔体中形成锌蒸气,然后引入有温差的氧化气氛中生长。日特开平4-144,995、日特开平5-97,597及日特开平4-170,339分别提供了自己的四脚晶须制备装置。《晶体生长》(Journal of crystal growth)1990年102卷965页曾报道了一种四脚氧化锌晶须的制备方法,主要是采用水浸磨处理,制备表面粗糙的前驱物,然后在900℃以上气化氧化制得。后来又于1993年在同一杂志128卷1099页发表文章,采用Zn/Sn合金来参与成核和生长,制备出八脚晶须和部分多脚晶须。这些方法都是以锌粉为原料,采用在一定条件下气化氧化的方法制成了目标产物。但是现有的制备方法还需进一步简化,采用Zn/Sn合金制备多脚晶须,其生产成本还需降低,而其他形貌的氧化锌晶须制备则少有报道,尚不能满足科技发展的需要。
发明内容
一种气化氧化法制备束管状氧化锌晶须的方法,其特征在于按如下步骤进行:
(1)锌粉直接放入温度为700℃~1200℃的高温炉中,加热5~20分钟后,取出;
(2)高温炉中取出后冷却5秒到5分钟,再在700℃~1200℃的高温炉中加热反应5~40分钟,即可制得束管状氧化锌晶须。
一种气化氧化法制备多脚氧化锌晶须的方法,其特征在于按如下步骤进行:
(1)将锌粉用铜离子浸蚀,反应生成的铜单质附着在锌粉表面,使表面粗糙化,生成物用去离子水洗涤并烘干;
(2)所得前驱物放入温度为700℃~1200℃的高温炉中,加热5~60分钟,可制得多脚氧化锌晶须。
一种气化氧化法制备梳状氧化锌晶须的方法,其特征在于按如下步骤进行:
(1)将锌粉直接放到已经升温到700℃~1200℃的高温炉中加热,氧化形成表面的氧化锌硬壳,然后将其取出;
(2)将硬壳掀开复盖上,使周边出现大的裂缝,再次于700℃~1200℃加热,控制时间为10~60分钟,即可氧化形成梳状晶须。
一种气化氧化法制备羽毛状氧化锌晶须的方法,其特征在于按如下步骤进行:
(1)直接将锌粉放入温度为700℃~1200℃的高温炉中加热,表面的锌氧化形成氧化锌硬壳后取出;
(2)壳掀开复盖上,使周边出现大的裂缝;
(3)再次于700℃~1200℃加热10-60分钟,炉冷至室温,可以收集得到羽毛状氧化锌晶须。
一种气化氧化法制备阵列状氧化锌晶须的方法,其特征在于按如下步骤进行:
(1)直接将锌粉放入温度为700℃~1200℃的高温炉中加热,表面的锌氧化形成氧化锌硬壳后取出;
(2)硬壳上制造一个直径1~5mm的洞,体系迅速放回700℃~1200℃的高温炉中再加热,在原先成洞处可得形状如烟筒的筒状产品,晶须阵列生长在烟筒内壁。
本发明充分利用了锌金属的低沸点性,其成核和生长都受到锌蒸气气流的影响。四脚和多脚的晶须的制备,氧化锌晶须在空气中自然地或者在铜影响下成核,其过程不同于一般地在金属表面发生的氧化生长,因此具有特殊的形貌。束管状晶须的制备则是利用降温使晶须生长点分化,因此一根变多根,实心变空心。羽毛状、梳状氧化锌晶须的制备,主要是利用锌气流的方向来促进晶须一侧的生长能力,然后以此为生长点,形成特殊的形貌。晶须阵列则是利用了锌蒸气气流在通过某一通道冲出时与氧气相遇,形成的氧化锌自然沉积在端口处使端口抬高,这一过程具有自组织特性,因此可以在“烟筒”内部生长形成阵列。
本发明将制备四脚晶须的工艺进一步简化,制备多脚氧化锌晶须的成本进一步降低,产率达到90%以上而且产品具有更高的比重和实际填充度,更适用于减震装置当中。本发明创造性的引入活性生长点控制法,制备出具有特征形貌的其他氧化锌晶须。本发明所制备的束管状、羽毛状、阵列状等形貌的晶须尚未见报道。梳状氧化锌晶须可以用作压电材料,近场扫描隧道显微镜的光学探头等等。束管状晶须可以用在微探头的制作上。羽毛状氧化锌晶须由于其高比表面性,适于作为气敏传感器元件。氧化锌晶须阵列则可以用作紫外激光器和气敏元件等等。由于氧化锌本身具有优良的光、电性能,可期待这些产品在现代工业中得到广泛的应用。本技术工艺简单,原料便宜,具有广阔的工业应用前景。
附图说明
图1为四脚晶须扫描电子显微镜图。
图2为多脚晶须扫描电子显微镜图。
图3为束管状晶须扫描电子显微镜图。
图4为梳状晶须扫描电子显微镜图。
图4为梳状晶须扫描电子显微镜图。
图5为羽毛状晶须扫描电子显微镜图。
图6为晶须阵列扫描电子显微镜图。
图7为氧化锌粉末x射线衍射图。
具体实施方式
制备四脚晶须:简单的将锌粉暴露于空气中,使锌粉表面自然形成氧化物薄膜,然后所得锌粉不采用任何处理,直接放入温度为700℃~1200℃之间的高温炉中,加热5~60分钟,可制得高纯度四脚晶须。
制备束管状晶须的特征在于:锌粉直接放入温度为700℃~1200℃之间的高温炉中,加热5~20分钟后,取出体系,一般冷却5秒到5分钟,再继续加热反应5~40分钟。即可制得束管状晶须。
制备多脚晶须:将锌粉用0.1-2摩尔/升铜离子浸蚀反应生成的铜单质附着在锌粉表面,使表面粗糙化,所用铜和锌的摩尔比控制在1∶100到20∶100;生成物用去离子水洗涤并在30-80℃烘干;所得前驱物放入温度为700℃~1200℃之间的高温炉中,加热5~60分钟可制得高纯度的多脚氧化锌晶须。
制备梳状氧化锌晶须采用两次加热的方法,第一步直接将锌粉放到已经升温到700℃~1200℃的高温炉中,10~30分钟氧化形成表面的氧化锌硬壳,然后将其取出,将硬壳掀升复盖上,使周边出现大的裂缝。第二步,再次于700℃~1200℃加热样品,让锌蒸气从周边溢出,控制时间在10~60分钟,即可氧化形成梳状晶须。
制备羽毛状氧化锌晶须采用两步法,第一步直接将锌粉放到已经升温到700℃~1200℃的高温炉中,10~30分钟表面的锌粉氧化形成氧化锌硬壳;将其取出,将硬壳掀开复盖上,使周边出现大的裂缝。第二步,再次于700℃~1200℃加热样品,让锌蒸气从周边溢出。10~60分钟后炉冷至室温,可以收集得到羽毛状氧化锌晶须。
制备阵列状氧化锌晶须采用两步法。第一步直接将锌粉放到已经升温到700℃~1200℃的高温炉中,10~30分钟表面的锌粉氧化形成氧化锌硬壳;将其取出,然后在硬壳上制造一个直径1~5mm的洞。体系迅速放回700℃~1200℃的高温炉中再加热,控制氧化生长时间在10~80分钟,可得形状如烟筒的筒状产品,晶须阵列生长在烟筒内壁。
以下为生产不同产品的实例:
实施例1
取一定量的锌粉均匀撒在一个刚玉坩锅的底部,将坩锅放入预升温到700℃的高温炉中,反应时间控制在60分钟,然后取出坩锅,收集上层白色的松软的棉花状晶须,可得四脚状氧化锌晶须。
重复上述操作步骤,将温度升高到900℃,减少加热时间到20分钟,可得类似产品。
重复上述操作步骤,将温度升高到1200℃,减少加热时间到5分钟,也可以得到类似产物。
产品经X射线粉末衍射检测鉴定为纯相的氧化锌晶体。经SEM检测为四脚晶须
实施例2
取一定量的锌粉均匀撒在一个刚玉坩锅的底部,将坩锅放入预升温到700℃的高温炉中,反应时间控制在20分钟,然后取出坩锅,冷却5秒,再继续加热30分钟,于表面处收集样品,可得束管状氧化锌晶体。
重复上述操作步骤,将温度升高到900℃,反应时间控制在10分钟,冷却60秒,再继续加热10分钟可得类似产品。
重复上述操作步骤,将温度升高到1200℃,反应时间控制在5分钟,冷却2分钟,再继续加热5分钟可得类似产品。
产品经X射线粉末衍射检测鉴定为纯相的氧化锌晶体。经SEM检测为束管状晶须。
实施例3
取0.75克五水硫酸铜溶解在去离子水中形成约30毫升0.1摩尔/升的溶液,将20克锌粉迅速倒入溶液中,搅拌使反应完全,产品趁热过滤,去离子水充分洗涤。产物在80℃烘干4小时,取出产物研磨成粉。取一定量前驱物,均匀撒在一个刚玉坩锅的底部。将坩锅放入预升温到700℃的高温炉中,反应时间控制在60分钟,然后取出坩锅,可收集得到多脚氧化锌晶须。
重复上述操作步骤,将温度升高到900℃,减少反应时间到20分钟,将溶液浓度提高到2摩尔/升,其他条件不变,取以上任何一个加热条件,可得类似产品。
重复上述操作步骤,将温度升高到1200℃,减少反应时间到5分钟,将溶液浓度提高到1摩尔/升也可以得到类似产物。
产品经X射线粉末衍射检测鉴定为纯相的氧化锌晶体,形貌由扫描电子显微镜(SEM)检测。
实施例4
取一定量锌粉堆积于坩锅底,约4~5毫米厚,放入预加热到700℃的高温炉中,加热30分钟,取出样品,用硬物将硬壳从边缘掀开复盖上,四周留下缝隙,让锌蒸气溢出。接着加热体系60分钟,取出冷却到室温,可收集得到梳状氧化锌晶须。
重复上述操作步骤,将温度升高到900℃,第一次加热时间减少到10分钟,第二次减少到30分钟,可得类似产品。
重复上述操作步骤,将温度升高到1200℃,第一次加热时间减少到10分钟,第二次减少到10分钟,可得类似产品。
产品经X射线粉末衍射检测鉴定为纯相的氧化锌晶体,形貌由扫描电子显微镜(SEM)检测。
实施例5
取一定量锌粉堆积于坩锅底,约4~5毫米厚,将体系放入预加热到700℃的高温炉中,加热30分钟,取出样品,将硬壳从边缘掀开复盖上,四周留下缝隙,让锌蒸气溢出。接着接着加热体系60分钟,然后炉冷到室温,可收集得羽毛状氧化锌晶须。
重复上述操作步骤,将温度升高到900℃,加热20分钟,取出样品,将硬壳从边缘掀开复盖上,四周留下缝隙,让锌蒸气溢出。接着接着加热体系30分钟,然后炉冷到室温,可得类似产品。
重复上述操作步骤,将温度升高到1200℃,加热10分钟,取出样品,将硬壳从边缘掀开复盖上,四周留下缝隙,让锌蒸气溢出。接着接着加热体系10分钟,然后炉冷到室温,可得类似产品。
产品经x射线粉末衍射检测鉴定为纯相的氧化锌晶体,形貌由扫描电子显微镜(SEM)检测。
实施例6
取一定量锌粉堆积于坩锅底,约4~5毫米厚,将体系放入预加热到700℃的高温炉中,加热30分钟,取出样品,在已形成的硬壳制造一个半径5毫米的洞,让锌蒸气从洞中溢出。再次放回高温炉中加热该体系80分钟,取出样品,可以看到在打过洞的地方形成一长筒状产物,在内壁即可见到排列整齐的阵列状晶须。
重复上述操作步骤,将温度升高到900℃,第一次加热时间减少到20分钟,第二次减少到40分钟,可得类似产品。
重复上述操作步骤,将温度升高到1200℃,第一次加热时间减少到10分钟,第二次减少到10分钟,可得类似产品。
产品经X射线粉末衍射检测鉴定为纯相的氧化锌晶体,形貌由扫描电子显微镜(SEM)检测。
Claims (6)
1、一种气化氧化法制备束管状氧化锌晶须的方法,其特征在于按如下步骤进行:
(1)将锌粉直接放入温度为700℃~1200℃的高温炉中,加热5~20分钟后,取出;
(2)高温炉中取出后冷却5秒到5分钟,再在700℃~1200℃的高温炉中加热反应5~40分钟,即可制得束管状氧化锌晶须。
2、一种气化氧化法制备多脚氧化锌晶须的方法,其特征在于按如下步骤进行:
(1)将锌粉用铜离子浸蚀,反应生成的铜单质附着在锌粉表面,使表面粗糙化,生成物用去离子水洗涤并烘干;
(2)所得前驱物放入温度为700℃~1200℃的高温炉中,加热5~60分钟,可制得多脚氧化锌晶须。
3.按照权利要求2所述的制备多脚氧化锌晶须的方法,其特征在于:所用的铜和锌的摩尔比控制在1~20∶100。
4、一种气化氧化法制备梳状氧化锌晶须的方法,其特征在于按如下步骤进行:
(1)将锌粉直接放到已经升温到700℃~1200℃的高温炉中加热,氧化形成表面的氧化锌硬壳,然后将其取出;
(2)将硬壳掀开复盖上,使周边出现大的裂缝,再次于700℃~1200℃加热,控制时间为10~60分钟,即可氧化形成梳状晶须。
5、一种气化氧化法制备羽毛状氧化锌晶须的方法,其特征在于按如下步骤进行:
(1)直接将锌粉放入温度为700℃~1200℃的高温炉中加热,表面的锌氧化形成氧化锌硬壳后取出;
(2)壳掀开复盖上,使周边出现大的裂缝;
(3)再次于700℃~1200℃加热10-60分钟,炉冷至室温,可以收集得到羽毛状氧化锌晶须。
6、一种气化氧化法制备阵列状氧化锌晶须的方法,其特征在于按如下步骤进行:
(1)直接将锌粉放入温度为700℃~1200℃的高温炉中加热,表面的锌氧化形成氧化锌硬壳后取出;
(2)硬壳上制造一个直径1~5mm的洞,体系迅速放回700℃~1200℃的高温炉中再加热,在原先成洞处可得形状如烟筒的筒状产品,晶须阵列生长在烟筒内壁。
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