CN1316077C - 四脚状氧化锌晶须连续生产工艺及旋转炉 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及到一种四脚状氧化锌晶须连续生产工艺及旋转炉，将预先混合好的陈化金属锌粉和助生长剂-粘土的混合原料从晶须连续生产旋转炉的加料口加入到旋转反应托盘上，在旋转反应托盘中混合原料中的锌粉在800～1100℃的热空气氛中生长成四脚状氧化锌晶须。本发明所制备的四脚状氧化锌晶须形态大小均匀(规整度大于95%)、纯度高、收率大于95%，且实现了四脚状氧化锌晶须制备的连续化，可实现工业化生产。四脚状氧化锌晶须可用于高分子材料、陶瓷及金属材料的增强、增韧及功能化。
Description
技术领域
本发明涉及一种新材料的制备及其设备，特别是一种四脚状氧化锌晶须连续生产工艺及旋转炉。
背景技术
该晶须作为复合材料的添加剂有着广泛的应用前景，可作为金属、陶瓷、高分子树脂等材料的增强剂，也可用于隔音、减振材料、过滤材料、催化剂载体、气体传感器、电磁屏蔽材料、吸波材料、耐磨材料等，也可用于光电、电子元件、橡胶硫化促进剂、涂料、油墨、颜料、化妆品等不同领域。
日本松下电器产业株式会社在US5158643(1989)中公开了一种氧化锌晶须的制备工艺及连续生产装置，其核心是锌粉机械化学预氧化、惰性气体保护及流态化焙烧炉，来实现连续化生产的。该法较为复杂，且规整性差、收率低。CN1224777A则采用双反应箱交换的方式来实现连续化生产，其通过气体受热膨胀的原理来减少炉内氧气量来控制晶须生长，其实质仍是间歇生产；而且气氛控制随机性强，难以保证晶须正常生长。CN1321798A描述一种带状或环式焙烧炉的方式来实现连续化生产。核心是反应气氛通过炉内一定部位的鼓风量及风成分控制，物料在炉内随料车水平运动，在出料端，被吸出急冷，在旋风分离器中分离晶须与非晶须产品及未反应物料，而得晶须产品。该法仍较为复杂，控制难度大，四脚状氧化锌晶须收率及规整性不理想。
发明内容
本发明的目的在于提供一种四脚状氧化锌晶须连续生产工艺及旋转炉生产装置，其所制备的四脚状氧化锌晶须形态大小均匀、纯度高、收率高，且方法简便易行、生产效率高，可实现连续化工业大生产。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
四脚状氧化锌晶须连续生产工艺，以粘土为助生长剂，将预先混合好的陈化金属锌粉和助生长剂-粘土的混合原料从晶须连续生产旋转炉的加料口加入到旋转反应托盘上，在旋转反应托盘中混合原料中的锌粉在800～1100℃热空气氛中生成四脚状氧化锌晶须。金属锌粉与粘土重量比例为1∶0.1～1∶10。金属锌粉与粘土的粒径小于0.3mm。金属锌粉是预氧化的；即金属锌粉在去离子水中，通过球磨机研磨10～60分种，然后倒到在托盘中，可加少许过氧水H2O2静置-陈化即预氧化8～72小时，再倒掉托盘中的水，再50～100℃干燥。粘土为不含砂石的农田中的普通土；普通土经过烘干、研磨、筛分、高温100～500℃处理、再研磨、筛分而制备。四脚状氧化锌晶须连续生产旋转炉，以电为能源、由碳棒或电热片供热，内部空间分四部分-加原料部分、锌粉气化及晶须生长部分、晶须出料部分和残渣出料部分；旋转炉是半密闭的，有一个加料口、一个压缩空气入口、一个晶须出料口和残渣出料口；旋转反应托盘带动物料运动；其旋转速度3～20分钟/圈，依晶须制备所需时间所决定。加料速度由加料管的底口与旋转反应托盘之间的距离和旋转速度所控制。
附图说明：
图1为本发明高规整性四脚状氧化锌晶须的连续生产旋转炉结构示意图；
图2为实施例1中制备的四脚状氧化锌晶须的扫描电镜照片(SEM)，其样品进行过真空喷金处理；
图3为实施例1中制备的四脚状氧化锌晶须的X光衍射谱。
具体实施方式
本发明的技术路线是将金属锌粉在去离子水中，通过球磨机研磨10～60分钟，然后倒到在托盘中(可加入少许过氧水H2O2)静置陈化(预氧化)8～72小时，再倒掉托盘中的水，再干燥。然后将预先混合好的金属锌粉和助生长剂-粘土的混合原料从晶须连续生产的旋转炉的加料器10(加料口的底口与旋转反应托盘之间的距离和旋转速度所控制加料速度)加入到旋转反应托盘1，在旋转反应托盘中混合原料的锌粉在800～1100℃热空气氛中气化成锌蒸气，锌蒸气与压缩空气相遇，氧化生成四脚状氧化锌晶须。反应生成的产物(四脚状氧化锌晶须)在反应托盘中遇到晶须剥离器4时，上层的四脚状氧化锌晶须被晶须剥离器刮落从晶须出口12分离出去，收集起来，底层残渣则被残渣挖除器5从残渣出口13排出。
该法特点是通过控制加料速度、压缩空气量及助生长剂有效控制锌蒸气及氧分压满足四脚状氧化锌晶须的生长条件，使锌粉全部反应生成氧化锌晶须，并良好生长成高规整性晶须。
本锌粉为原料，纯度不做特殊要求，一般市售产品即可。晶须的任意两针的夹角109°每根针长约40～60μm，基部直径为2.0～3.0μm，长径比为20～30。X光衍射谱证明该晶须具有六方晶系纤锌矿晶体结构，并为纯度极高的氧化锌晶须。
用本发明所描述的工艺方法可很方便地制备出高纯、均匀的四脚状氧化锌晶须。该晶须用于金属基、高分子基、陶瓷基复合材料增强增韧效果显著，并赋予材料以各向同性。也可用于隔音减振材料、过滤材料、催化剂载体、气体传感器、电磁屏蔽材料、吸波材料、耐磨材料等，也可用于光电、电子元件、橡胶硫化促进剂、涂料、油墨、颜料、化妆品等不同领域，有着广泛的应用前景。
图中1旋转反应托盘；2绝热托盘；3中心柱；4晶须剥离器；5残渣挖除器；6残渣挡板；7炉体外壁；8炉体顶盖；9炉体支座；10加料器；11加料器顶盖；12晶须出口；13残渣出口；14压缩空气入口；15加料口的挡板。
旋转炉具体说明如下：
炉体部分由炉体支座9支撑，炉体和炉体支座由炉体支座中的绝热托盘2相连接，传动装置固定在传动轴上，传动装置带动旋转反应托盘1转动。传动装置与旋转反应托盘1由绝热托盘2隔开，避免高温影响传动装置的正常工作。中心柱3上还固定有晶须剥离器4、残渣挖除器5和残渣挡板6，并安装在炉体内。加料部分由加料器10和加料器顶盖11组成，加料部分斜插在炉体上。炉体由炉体外壁7和炉体顶盖8两部分组成。
实施例1
将市售锌粉1公斤在去离子水中用球磨机研磨10分钟，然后在去离子水中(加几滴过氧水)室温浸泡24小时，分离锌粉与去离子水，干燥锌粉。
将不含砂石的农田中的普通土经过烘干、研磨、筛分、高温处理(100～500℃)、再研磨、筛分得到粒径小于0.3mm的预处理好粘土助生长剂。
将预处理好的锌粉与粘土按1∶0.5的比例混合均匀，加料到旋转炉的加料器内。旋转炉预热到940℃，将压缩空气流量调至400ml/min。开启旋转炉旋转开关控制转数6分钟/转，打开加料器的加料口的挡板，原料开始进入到旋转炉的旋转反应托盘中，随托盘旋转原料不断进入旋转炉内，四脚状氧化锌晶须从晶须出料口出来落入晶须收集容器中，残渣从残渣出口落入残渣收集容器中。
通过锌粉加入量及收集的晶须量计算，晶须收率为98％。其外观呈白色松散棉团状堆积体，比重0.04～0.10g/cm3，压按时有弹性感觉。从SEM(图2)观察晶须生长良好(无二次生长现象)，为均一规整的四脚状晶须，无片晶或三脚、五脚及六脚等非四脚状晶须，且晶须大小均匀。通过十个视野计算平均值，四脚状晶须规整度为99％。晶须的每根针长约45～55μm，基部直径为2.0～3.0μm，任意两针夹角109°。图3的X光衍射谱，证明该晶须具有六方晶系纤锌矿晶体结构，且为纯度极高的氧化锌晶须。
实施例2
按实施例1，仅改变锌粉与粘土为1∶10的比例。通过锌粉加入量及收集的晶须量计算，晶须收率为98％。其外观呈白色松散棉团状堆积体，比重0.04～0.10g/cm3，压按时有弹性感觉。观察晶须生长较好，二次生长的晶须为5‰，为均一规整的四脚状晶须，无片晶或三脚、五脚及六脚等非四脚状晶须，且晶须大小均匀。通过十个视野计算平均值，四脚状晶须规整度为98％。晶须的每根针长约40～60μm，基部直径为2.0～3.0μm，任意两针夹角109°。
实施例3
按实施例1，改变锌粉与粘土为1∶0.1的比例，改变压缩空气流量至600ml/min。通过锌粉加入量及收集的晶须量计算，晶须收率为96％。其外观呈白色松散棉团状堆积体，比重0.04～0.10g/cm3，压按时有弹性感觉。观察晶须生长较好，二次生长的晶须为3‰，为均一规整的四脚状晶须，无片晶或三脚、五脚及六脚等非四脚状晶须，且晶须大小均匀。通过十个视野计算平均值，四脚状晶须规整度为98％。晶须的每根针长约40～60μm，基部直径为2.0～3.0μm，任意两针夹角109°。
实施例4
按实施例1，仅改变旋转炉旋转转数20分钟/转。通过锌粉加入量及收集的晶须量计算，晶须收率为98.5％。其外观呈白色松散棉团状堆积体，比重0.04～0.10g/cm3，压按时有弹性感觉。观察晶须生长良好(无二次生长现象)，为均一规整的四脚状晶须，无片晶或三脚、五脚及六脚等非四脚状晶须，且晶须大小均匀。通过十个视野计算平均值，四脚状晶须规整度为99％。晶须的每根针长约45～55μm，基部直径为2.0～3.0μm，任意两针夹角109°。
Claims (7)
1.四脚状氧化锌晶须连续生产工艺，其特征在于：以粘土为助生长剂，将预先混合好的陈化金属锌粉和助生长剂-粘土的混合原料从晶须连续生产旋转炉的加料口加入到旋转反应托盘上，在旋转反应托盘中混合原料中的锌粉在800～1100℃热空气氛中生成四脚状氧化锌晶须。
2.按照权利要求1所述的氧化锌晶须连续生产工艺，其特征在于：金属锌粉与粘土重量比例为1∶0.1～1∶10。
3.按照权利要求1所述的氧化锌晶须连续生产工艺，其特征在于：金属锌粉与粘土的粒径小于0.3mm。
4.按照权利要求1所述的氧化锌晶须连续生产工艺，其特征在于：金属锌粉是预氧化的；即金属锌粉在去离子水中，通过球磨机研磨10～60分种，然后倒到在托盘中，可加少许过氧水H2O2静置-陈化即预氧化8～72小时，再倒掉托盘中的水，再50～100℃干燥。
5.按照权利要求1所述的氧化锌晶须连续生产工艺，其特征在于：粘土为不含砂石的农田中的普通土；普通土经过烘干、研磨、筛分、高温100～500℃处理、再研磨、筛分而制备。
6.四脚状氧化锌晶须连续生产旋转炉，其特征在于：以电为能源、由碳棒或电热片供热，内部空间分四部分-加原料部分、锌粉气化及晶须生长部分、晶须出料部分和残渣出料部分；旋转炉是半密闭的，有一个加料口、一个压缩空气入口、一个晶须出料口和残渣出料口；旋转反应托盘带动物料运动；其旋转速度3～20分钟/圈，依晶须制备所需时间所决定。
7.按照权利要求6所述的氧化锌晶须连续生产旋转炉，其特征在于：加料速度由加料管的底口与旋转反应托盘之间的距离和旋转速度所控制。
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