CN116987950A - 一种抗腐蚀铁铝合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种抗腐蚀铁铝合金的制备方法，涉及工业金属耗材抗腐蚀处理技术领域。该方法将原料Si、Al和Fe粒混合，得到混合物料；将混合物料置于真空熔炼炉内，进行通放气操作；熔炼合金之前，对Ti锭进行反复熔炼，除氧；熔炼Ti锭后，再对混合物料进行熔炼，获得合金制品；对所获合金制品进行研磨和电解抛光处理，再对其进行预热处理，缓慢降温冷却后得到抗腐蚀FeAl合金；预热处理过程中，将逐次降氧除湿装置接入气路中对保护性气体进行纯化处理。本发明添加Si后的FeAl合金经预热处理后，其抗电化学腐蚀能力是未热处理FeAl合金的40倍，可保证FeAl合金在潮湿环境下不易被腐蚀，有利于扩大其使用范围。

Description

一种抗腐蚀铁铝合金的制备方法
技术领域
本发明涉及工业金属耗材抗腐蚀处理技术领域，尤其涉及一种抗腐蚀铁铝(FeAl)合金的制备方法。
背景技术
FeAl合金是以铁(Fe)和铝(Al)为主要元素组成，具有很高的电阻率，密度小，硬度高，耐磨性好，抗振动和冲击性能好。用FeAl合金制成的软磁合金器件具有涡流损耗小、质量轻的特点。但FeAl合金本身也存在诸多缺陷，主要表现在在潮湿环境中使用很容易产生因电化学反应腐蚀导致的失效现象。Al元素作为保护性元素添加至铁中在氧化过程中形成氧化层，但潮湿环境中，FeAl合金制品本身因Al的加入容易形成原电池反应，导致抗电化学腐蚀能力反而变得更差，这极大的限制了其实际使用的范围。因此，探究FeAl合金耐腐蚀性能的提高十分必要。
添加合金元素是提高金属及其合金抗电化学腐蚀能力的常用方法。在发明专利一种自生非金属氧化物复合膜提高铁抗氧化能力的方法(专利号ZL201911044881.6)中涉及添加少量Si元素制备FeSi合金。该专利中，借助预热处理工艺，在低合金化Fe-Si合金的表面生成SiO2保护膜用于提升合金的抗高温氧化能力和抗电化学腐蚀能力。已知Fe-Si二元合金在经高温预热处理时，在基体表面可形成稳定致密的单层保护性SiO2附着膜，可明显提高合金的抗氧化能力。但该发明专利热处理条件比较苛刻，主要表现为所需热处理温度需800℃以上且热处理时间需24h，才可保证所生成的保护膜致密均匀，造成生产过程能源消耗过高，不利于大批量制备。另外，该发明专利未涉及SiO2附着膜在电化学溶液中的抗电化学腐蚀能力。这是由于SiO2保护层平均厚度仅10nm左右，不利于抗电化学腐蚀能力的提高。SiO2保护层厚度较薄的原因与Si的自扩散速度较慢，很难生成更大厚度的保护层有关。因此，考虑到Al的自扩散能力较强，有关提高FeAl合金耐蚀性的研究就显得极为必要。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中热处理条件比较苛刻，所需热处理温度需800℃以上且热处理时间需24h，才可保证所生成的保护膜致密均匀，造成生产成本过高的问题，而提出的一种抗腐蚀FeAl合金的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种抗腐蚀铁铝合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将原料Si、Al和Fe粒混合，得到混合物料；
步骤二：将步骤一的混合物料置于真空熔炼炉内，使用Ti锭为标准除氧样品，进行通放气操作，使熔炼过程中全程为氩气保护环境；
步骤三：熔炼合金之前，首先对Ti锭进行反复熔炼，除氧；熔炼Ti锭后，再对混合物料进行熔炼，获得合金制品；
步骤四：将步骤三得到的合金制品进行打磨，然后经清洗、抛光，再清洗，最后吹干，得到处理后的合金；
步骤五：将步骤四处理后的合金放入管式炉中，通入保护性气氛进行预热处理，待预热处理结束后缓慢降温冷却，得到抗腐蚀FeAl合金；预热处理过程中，将逐次降氧除湿装置接入气路中对氢气进行纯化处理。
优选的，步骤一所述的混合物料中，Si的质量分数为0-1.0wt％、Al的质量分数为1.0wt％，铁的质量分数为98.0-100.0wt％。
优选的，步骤一所述的混合物料中，Si的质量分数为1.0wt％、Al的质量分数为1.0wt％，铁的质量分数为98.0wt％。
优选的，所述的步骤二通放气操作具体为：将炉体内抽至10-1Pa低真空，通入高纯氩气，反复进行洗气操作5次以上，使氧浓度达最低，抽至10-4Pa高真空环境，使熔炼炉内氧气排尽，最终通入氩气到平衡大气压，使熔炼过程中全程为氩气保护环境。
优选的，步骤三中对混合物料进行熔炼，每个样品每面熔炼2-4次，每次30s-1min。
优选的，步骤四中对合金制品依次用400-7000目砂纸进行机械打磨抛光；抛光所用的电解液为高氯酸、醋酸混合溶液，采用兆信恒流源，输出电流为0.5-2A，电压为3-5V，FeAlSi合金样品置入阳极，左右两侧置入铁片为阴极，通入预设电流，抛光时间为1-2min。
优选的，步骤五中预热处理的温度为500℃-800℃，热处理炉内保温60min-1440min。
优选的，步骤五所述的保护性气氛为氢气发生器产生的氢气，或由该氢气和商用高纯氩气组成的混合气。
优选的，步骤五中降温速度设置为1-2℃/min，冷却速度为5-8℃/min。
优选的，所述的逐次降氧除湿装置为3+5降氧除湿装置，由第一加热装置、第二加热装置、第三加热装置、第一变色硅胶干燥装置、第二变色硅胶干燥装置、第一分子筛干燥装置、第二分子筛干燥装置和五氧化二磷干燥装置组成，所述的氢气发生器中的保护性气氛经过第一加热装置加热使残留氧与氢气反应生成水后依次通过第一变色硅胶干燥装置和第一分子筛干燥装置进行降氧除湿，然后进入第二加热装置进行二次加热使残留氧再一次与氢气反应生成水，再依次通过第二变色硅胶干燥装置、第二分子筛干燥装置和五氧化二磷干燥装置进行降氧除湿，然后再进入前端装有两层无油石墨颗粒的第三加热装置再次加热使残留氧或水分子与石墨颗粒反应生成一氧化碳再一次降氧。
本发明的有益效果
本发明提供一种抗腐蚀FeAl合金的制备方法，该方法通过将少量的非金属Si元素添加至FeAl合金中，形成三元铁合金。在保护性气氛中进行预热处理，在该过程中，合金元素Al和Si向合金表面偏析，形成Al2O3(厚)/SiO2(薄)双层保护膜覆盖在FeAlSi三元合金表面，其中SiO2薄膜阻碍了O向合金内部扩散，抑制了合金内部Al的内氧化，从而有利于Al的进一步偏析并形成较厚的Al2O3稳定保护层，显著提高了FeAl合金的整体抗电化学腐蚀能力。和现有技术相对比，本发明涉及的合金经预热处理处理，Fe-Al晶格畸变有利于Si的扩散，因此SiO2成膜所需时间和温度要求大大降低。
研究表明，二元Fe-Si合金通过将Si偏析至金属表面所形成保护膜较薄，这是因为Si对O的亲和性较弱，预热处理过程Si不会发生内氧化、且对氧分压的要求不高，退火气氛氢气中氧分压可高至1×10-2-10×10-2Pa，但由于Si的自扩散能力弱，导致其形成的保护膜很薄。因此，虽然该保护膜抗氧化能力强，但抗电化学腐蚀能力较差。相对于Si，Al对O的亲和性十分强。根据物理化学知识，在500-800℃，与Al发生反应的平衡氧分压比Si至少低10个数量级。因此可知，二元Fe-Al合金预热处理过程中，Al很容易发生内氧化，该内氧化现象使得FeAl合金内部Al有效浓度明显降低，最终使得向表面偏析的Al的量变得稀少，从而使二元Fe-Al合金通过Al偏析至金属表面所形成的保护膜也很薄。另外，热处理过程中Al元素的内氧化会造成合金内部存在富集的Al2O3这会产生应力集中，导致合金塑性降低、脆性升高，更极端的情况，当Al2O3大量存在时FeAl合金基体会产生裂纹。据此，本发明提出，向Fe-Al合金中添加少量Si，使该三元合金表面形成SiO2保护膜，可阻碍O的内扩散，降低了合金内部的O浓度，极大地抑制了Al的内氧化，有利于Al向表面扩散形成较厚的Al2O3保护膜，其保护作用显著增强。本发明合金经预处理过程后，较厚的Al2O3保护膜抗电化学腐蚀效果更强，在节省成本的同时对保护性能的提升可以起到更佳的强化作用。
本发明中，在预热处理期间通入保护性气体时，将3+5降氧除湿装置接入气路，大大降低氢气中的氧浓度，从而有效降低合金内部的氧浓度，避免合金中因内氧化导致的Al浓度下降。值得注意的是，如果不采用该逐次降氧除湿装置，保护性气氛中的氧浓度将被维持在较高水平，即使有SiO2保护层，也不能有效降低合金中的氧浓度，因而就无法避免合金中Al的内氧化。
本发明提出的抗腐蚀FeAl合金，显著增强了FeAl合金材料抗电化学腐蚀能力，可保证FeAl材料制品在潮湿环境下不易被腐蚀，扩大合金适用范围，延长合金保质时间。所用材料地球储量大，廉价易得，操作流程简单易重复，所需条件简单易达成，且制作过程满足环保要求，绿色无污染，对现代金属材料工艺发展具有重要意义。
附图说明
图1为实施例3中热处理处理的Fe-Al-Si合金高倍表面形貌图及EDS图；
图2为本发明实施例3中经过热处理处理的Fe-Al-Si合金的EDS浓度深度采集图；
图3为本发明实施例3中经过热处理处理的Fe-Al-Si合金使用TEM截面表征图以及EDS分析图；
图4为对比例1-2及本发明实施例1-3中得到的Fe-Al-Si合金的动电位极化曲线图；
图5为本发明对比例1-2及本发明实施例1-3中所得Fe-Al-Si合金腐蚀后的表面形貌图；
图6为本发明对比例4中得到的经过热处理的截面TEM及EDS图；
图7为本发明对比例4截面上Fe、Al和O的EDS浓度深度分布图；
图8为本发明对比例3腐蚀后的表面形貌图；
图9为本发明对比例4腐蚀后的表面形貌图；
图10为本发明对比例6中得到的经过热处理的截面TEM及EDS图；
图11为本发明对比例6截面上Fe、Si和O的EDS浓度深度分布图；
图12为本发明对比例6腐蚀后的表面形貌图；
图13为本发明对比例5腐蚀后的表面形貌图；
图14为本发明中的3+5降氧除湿装置的结构示意图。
图14中，1、第一加热装置，2、第二加热装置，3、第三加热装置，4、无油石墨颗粒，5、第一变色硅胶干燥装置，6、第二变色硅胶干燥装置，7、第一分子筛干燥装置，8、第二分子筛干燥装置，9、五氧化二磷干燥装置，10、尾气排出装置，11、氢气发生器，12、石英舟，13、样品。
具体实施方式
一种抗腐蚀铁铝合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将原料Si、Al和Fe粒混合，得到混合物料；所述的混合物料中，Si的质量分数为0-1.0wt％、Al的质量分数为1.0wt％，铁的质量分数为98.0-100.0wt％，优选的，Si的质量分数为1.0wt％、Al的质量分数为1.0wt％，铁的质量分数为98.0wt％；所述的原料Si与Al均为小颗粒状，纯度为99.99％，避免使用粉末状原料，防止熔炼过程中粉尘聚集，影响合金性能；避免使用块状原料，防止合金熔炼不均；
步骤二：将步骤一的混合物料置于真空熔炼炉内，使用Ti锭为标准除氧样品，进行通放气操作，具体操作为：将炉体内抽至10-1Pa低真空，通入高纯氩气，反复进行洗气操作5次以上，使氧浓度达最低，抽至10-4Pa高真空环境，使熔炼炉内氧气排尽，最终通入氩气到平衡大气压，使熔炼过程中全程为氩气保护环境；
步骤三：熔炼合金之前，首先对Ti锭进行反复熔炼，优选每次30s以上，除氧；熔炼Ti锭后，再对混合物料进行熔炼，混合物熔炼过程中，开启熔炼炉电磁搅拌，或通过熔炼炉中的金属勺对铁混合物进行手动翻面，每次翻面后需重新熔炼Ti锭，去除因金属勺移动而逸入的氧气，优选每个样品每面熔炼2-4次，每次30s-1min，获得合金制品；
步骤四：将步骤三得到的合金制品进行打磨，优选用400-7000目砂纸进行机械打磨，然后放入丙酮、酒精中超声清洗，去除杂质；再进行抛光，抛光所用的电解液优选为高氯酸、醋酸混合溶液，采用兆信恒流源，输出电流为0.5-2A，电压为3-5V，FeAlSi合金样品置入阳极，左右两侧置入铁片为阴极，通入预设电流，抛光时间为1-2min；将电解抛光后的合金再用乙醇、去离子水超声波清洗，最后使用吹风机进行冷风吹干，得到处理后的合金；
步骤五：将步骤四处理后的合金放入管式炉中，通入保护性气氛进行预热处理，保护性气氛可以为氢气发生器产生的氢气，或该氢气和商用高纯氩气的混合气，且氢气比例不低于10％，气流流速优选为280-320cm3/min，预热处理的温度优选为500℃-800℃，更优选为800℃，热处理炉内保温优选60min-1440min，更优选为1440min，待预热处理结束后缓慢降温冷却，优选程序控温慢速降温至200℃后随炉冷却至室温，降温速度设置优选为1-2℃/min，冷却速度优选为5-8℃/min，得到抗腐蚀FeAl合金；预热处理过程中，将逐次降氧除湿装置接入气路中对保护性气体进行纯化处理。
按照本发明，所述的逐次降氧除湿装置为3+5降氧除湿装置(3级加热降氧+5级干燥除湿)，由第一加热装置1、第二加热装置2、第三加热装置3、第一变色硅胶干燥装置5、第二变色硅胶干燥装置6、第一分子筛干燥装置7、第二分子筛干燥装置8、五氧化二磷干燥装置9所组成。由于氢气发生器11产生的H2气中含有较高浓度的O2和H2O,其纯度达不到本发明要求，借助通常使用的铜加热除氧法或者硅胶、分子筛或五氧化二磷除水法也难以同时将O2和H2O浓度降低到所需要的水平。因此本发明通过自组装3+5降氧除湿装置用于同时降低保护气氛中的水和氧气，其基本思路是三次加热中，每次加热都可使残留氧和氢气反应降低氧浓度，前两次加热后干燥可尽量将水分吸收降低H2O平衡浓度，最后一次加热时即可使残留O2和H2O与C反应生成CO从而进一步降低O2和H2O平衡浓度；
所述的氢气发生器11中产生的氢气保护性气氛通过石英管经过第一加热装置1在450℃温度下加热，使残余氧尽可能与H2反应变成H2O，然后依次通过第一变色硅胶干燥装置5和第一分子筛干燥装置7进行除湿，然后再进入第二加热装置2在450℃温度下进行二次加热，进一步使残余氧尽可能与H2反应变成H2O，再依次通过第二变色硅胶干燥装置6、第二分子筛干燥装置8和五氧化二磷干燥装置9进行除湿，以此尽可能降低氢气中的残留氧气和水分浓度，再将该保护气氛通入第三加热装置3内使残留氧或水分子进一步与石墨颗粒反应生成一氧化碳，达到降氧除湿、进一步降低平衡O2分压和H2O分压的目的，最后通过尾气排出装置10排出。
所述的第三加热装置3为预热处理炉，内部设有两层以上的石英舟12，石英舟12内设有无油石墨颗粒4，还设有样品13，样品13放在石英舟12内，且无油石墨颗粒4置于样品13之前，所述的盛放无油石墨颗粒4的石英舟12设置为两层以上，目的增大石墨颗粒与气体的接触面积使反应充分。无油石墨颗粒4是通过将商用石墨颗粒置于真空箱式炉中1300℃条件下保温8小时进行除油处理后获得，保温过程中需持续通入高纯氩气。
根据热力学知识，加热温度选择在450℃的原因是该温度可以使O2与H2反应转化成H2O的转化率及反应速率均较高。需要指出的是三次加热降氧除湿装置缺一不可，否则无法使O2和H2O浓度降低到本发明所需要的水平。除湿装置，包括硅胶、分子筛、五氧化二磷和无油石墨颗粒也不可或缺，只有充分除去水分，才能真正有效降低氢气中的平衡氧浓度。所述的第一加热装置1、第二加热装置2、第三加热装置3、第一变色硅胶干燥装置5、第二变色硅胶干燥装置6、第一分子筛干燥装置7、第二分子筛干燥装置8、五氧化二磷干燥装置9的结构没有特殊限制，采用本领域熟知的装置组装即可。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
对比例1
纯铁对照组制备方法，包括以下步骤：
步骤1：称量出纯度为99.99％的纯Fe粒；
步骤2：将熔炼所需物料放于真空熔炼炉内的凹槽中，使用钛(Ti)锭为标准除氧样品；然后进行通放气操作，将炉体内抽至10-1Pa低真空，通入高纯氩气，反复进行洗气操作5次以上，使氧浓度达最低，抽至10-4Pa高真空环境，使熔炼炉内氧气排尽，最终通入氩气到平衡大气压，使熔炼过程中全程为氩气保护环境；
步骤3：熔炼之前，首先对Ti锭进行反复熔炼，每次30s以上，除氧。熔炼Ti锭后，再对物料进行熔炼，每个样品每面熔炼2-4次，每次30s，获得纯铁制品；
步骤4：将熔炼所得合金锭进行砂纸打磨，然后将纯铁锭依次放入丙酮、酒精中超声清洗，去除杂质。随后将合金放入电解液里进行电解抛光，将电解抛光后的合金再用乙醇、去离子水超声波清洗，最后使用吹风机进行冷风吹干。
对比例2
一种FeAl合金制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将质量分数为1.0wt％纯度为99.99％的Si、质量分数为1.0wt％纯度为99.99％的Al，与质量分数为98.0wt％纯度为99.99％的纯Fe粒混合；
步骤2：将熔炼所需物料放于真空熔炼炉内的凹槽中，使用Ti锭为标准除氧样品；然后进行通放气操作，将炉体内抽至10-1Pa低真空，通入高纯氩气，反复进行洗气操作5次以上，使氧浓度达最低，抽至10-4Pa高真空环境，使熔炼炉内氧气排尽，最终通入氩气到平衡大气压，使熔炼过程中全程为氩气保护环境；
步骤3：熔炼合金之前，首先对Ti锭进行反复熔炼，每次30s以上，除氧；熔炼Ti锭后，再对混合物料进行熔炼，每个样品每面熔炼2-4次，每次30s，获得成分均匀、性能优异的合金制品；
步骤4：将熔炼所得合金锭进行砂纸打磨，然后将合金锭依次放入丙酮、酒精中超声清洗，去除杂质；随后将合金放入电解液里进行电解抛光，将电解抛光后的合金再用乙醇、去离子水超声波清洗，最后使用吹风机进行冷风吹干，得到FeAl合金。
实施例1
一种新型抗腐蚀FeAl合金制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将质量分数为1.0wt％纯度为99.99％的Si和质量分数为1.0wt％纯度为99.99％的Al，与质量分数为98.0wt％纯度为99.99％的纯Fe粒混合；
步骤2：将熔炼所需物料放于真空熔炼炉内的凹槽中，使用Ti锭为标准除氧样品；然后进行通放气操作，将炉体内抽至10-1Pa低真空，通入高纯氩气，反复进行洗气操作5次以上，使氧浓度达最低，抽至10-4Pa高真空环境，使熔炼炉内氧气排尽，最终通入氩气到平衡大气压，使熔炼过程中全程为氩气保护环境；
步骤3：熔炼合金之前，首先对Ti锭进行反复熔炼，每次30s以上，除氧。熔炼Ti锭后，再对混合物料进行熔炼，每个样品每面熔炼2-4次，每次30s，获得成分均匀、性能优异的合金制品；
步骤4：将熔炼所得合金锭进行砂纸打磨，然后将合金锭依次放入丙酮、酒精中超声清洗，去除杂质。随后将合金放入电解液里进行电解抛光，将电解抛光后的合金再用乙醇、去离子水超声波清洗，最后使用吹风机进行冷风吹干；
步骤5：将处理好的合金在通有纯H2气体的管式炉中预热处理处理，热处理温度为800℃；热处理炉内保温60min,并程序控温慢速降温至200℃后随炉冷却至室温，程序控温降温速度设置为1℃/min，得到抗腐蚀FeAl合金。预热处理过程全程通入氢气发生器产生的H2气，气体流速为300cm3/min，将3+5降氧除湿装置接入气路，为H2气提供降氧除湿处理。
实施例2
一种新型抗腐蚀FeAl合金制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将质量分数为1.0wt％纯度为99.99％的Si和质量分数为1.0wt％纯度为99.99％的Al，与质量分数为98.0wt％纯度为99.99％的纯Fe粒混合；
步骤2：将熔炼所需物料放于真空熔炼炉内的凹槽中，使用Ti锭为标准除氧样品；然后进行通放气操作，将炉体内抽至10-1Pa低真空，通入高纯氩气，反复进行洗气操作5次以上，使氧浓度达最低，抽至10-4Pa高真空环境，使熔炼炉内氧气排尽，最终通入氩气到平衡大气压，使熔炼过程中全程为氩气保护环境；
步骤3：熔炼合金之前，首先对Ti锭进行反复熔炼，每次30s以上，除氧。熔炼Ti锭后，再对混合物料进行熔炼，每个样品每面熔炼2-4次，每次30s，获得成分均匀、性能优异的合金制品；
步骤4：将熔炼所得合金锭进行砂纸打磨，然后将合金锭依次放入丙酮、酒精中超声清洗，去除杂质。随后将合金放入电解液里进行电解抛光，将电解抛光后的合金再用乙醇、去离子水超声波清洗，最后使用吹风机进行冷风吹干；
步骤5：将处理好的合金在通有纯H2气体的管式炉中预热处理处理，热处理温度为800℃；热处理炉内保温720min,并程序控温慢速降温至200℃后随炉冷却至室温，程序控温降温速度设置为1℃/min，得到抗腐蚀FeAl合金。预热处理过程全程通入氢气发生器产生的H2气，气体流速为300cm3/min，将3+5降氧除湿装置接入气路，为H2气提供降氧除湿处理。
实施例3
一种新型抗腐蚀FeAl合金制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将质量分数为1.0wt％纯度为99.99％的Si和质量分数为1.0wt％纯度为99.99％的Al，与质量分数为98.0wt％纯度为99.99％的纯Fe粒混合；
步骤2：将熔炼所需物料放于真空熔炼炉内的凹槽中，使用Ti锭为标准除氧样品；然后进行通放气操作，将炉体内抽至10-1Pa低真空，通入高纯氩气，反复进行洗气操作5次以上，使氧浓度达最低，抽至10-4Pa高真空环境，使熔炼炉内氧气排尽，最终通入氩气到平衡大气压，使熔炼过程中全程为氩气保护环境；
步骤3：熔炼合金之前，首先对Ti锭进行反复熔炼，每次30s以上，除氧。熔炼Ti锭后，再对混合物料进行熔炼，每个样品每面熔炼2-4次，每次30s，获得成分均匀、性能优异的合金制品；
步骤4：将熔炼所得合金锭进行砂纸打磨，然后将合金锭依次放入丙酮、酒精中超声清洗，去除杂质。随后将合金放入电解液里进行电解抛光，将电解抛光后的合金再用乙醇、去离子水超声波清洗，最后使用吹风机进行冷风吹干；
步骤5：将处理好的合金在通有纯H2气体的管式炉中预热处理处理，热处理温度为800℃；热处理炉内保温1440min,并程序控温慢速降温至200℃后随炉冷却至室温，程序控温降温速度设置为1℃/min，得到抗腐蚀FeAl合金。预热处理过程全程通入氢气发生器产生的H2气，气体流速为300cm3/min，将3+5降氧除湿装置接入气路，为H2气提供降氧除湿处理。
对比例3
用于与一种新型抗腐蚀FeAl合金制备方法对比的Fe-Al二元合金，包括以下步骤：
步骤1：将质量分数为1.0wt％纯度为99.99％的Al，与质量分数为99.0wt％纯度为99.99％的纯Fe粒混合；
步骤2：将熔炼所需物料放于真空熔炼炉内的凹槽中，使用Ti锭为标准除氧样品；然后进行通放气操作，将炉体内抽至10-1Pa低真空，通入高纯氩气，反复进行洗气操作5次以上，使氧浓度达最低，抽至10-4Pa高真空环境，使熔炼炉内氧气排尽，最终通入氩气到平衡大气压，使熔炼过程中全程为氩气保护环境；
步骤3：熔炼合金之前，首先对Ti锭进行反复熔炼，每次30s以上，除氧。熔炼Ti锭后，再对混合物料进行熔炼，每个样品每面熔炼2-4次，每次30s，获得成分均匀、性能优异的合金制品；
步骤4：将熔炼所得合金锭进行砂纸打磨，然后将合金锭依次放入丙酮、酒精中超声清洗，去除杂质。随后将合金放入电解液里进行电解抛光，将电解抛光后的合金再用乙醇、去离子水超声波清洗，最后使用吹风机进行冷风吹干。
对比例4
用于与一种新型抗腐蚀FeAl合金制备方法对比的Fe-Al二元合金，包括以下步骤：
步骤1：将质量分数为1.0wt％纯度为99.99％的Al，与质量分数为99.0wt％纯度为99.99％的纯Fe粒混合；
步骤2：将熔炼所需物料放于真空熔炼炉内的凹槽中，使用Ti锭为标准除氧样品；然后进行通放气操作，将炉体内抽至10-1Pa低真空，通入高纯氩气，反复进行洗气操作5次以上，使氧浓度达最低，抽至10-4Pa高真空环境，使熔炼炉内氧气排尽，最终通入氩气到平衡大气压，使熔炼过程中全程为氩气保护环境；
步骤3：熔炼合金之前，首先对Ti锭进行反复熔炼，每次30s以上，除氧。熔炼Ti锭后，再对混合物料进行熔炼，每个样品每面熔炼2-4次，每次30s，获得成分均匀、性能优异的合金制品；
步骤4：将熔炼所得合金锭进行砂纸打磨，然后将合金锭依次放入丙酮、酒精中超声清洗，去除杂质。随后将合金放入电解液里进行电解抛光，将电解抛光后的合金再用乙醇、去离子水超声波清洗，最后使用吹风机进行冷风吹干；
步骤5：将处理好的合金在通有纯H2气体的管式炉中预热处理处理，热处理温度为800℃；热处理炉内保温1440min,并程序控温慢速降温至200℃后随炉冷却至室温，程序控温降温速度设置为1℃/min，为H2气提供降氧除湿处理。预热处理过程全程通入氢气发生器产生的H2气，气体流速为300cm3/min，将3+5降氧除湿装置接入气路。
对比例5
用于与一种新型抗腐蚀FeAl合金制备方法对比的Fe-Si二元合金，包括以下步骤：
步骤1：将质量分数为2.0wt％纯度为99.99％的Si，与质量分数为98.0wt％纯度为99.99％的纯Fe粒混合；
步骤2：将熔炼所需物料放于真空熔炼炉内的凹槽中，使用Ti锭为标准除氧样品；然后进行通放气操作，将炉体内抽至10-1Pa低真空，通入高纯氩气，反复进行洗气操作5次以上，使氧浓度达最低，抽至10-4Pa高真空环境，使熔炼炉内氧气排尽，最终通入氩气到平衡大气压，使熔炼过程中全程为氩气保护环境；
步骤3：熔炼合金之前，首先对Ti锭进行反复熔炼，每次30s以上，除氧。熔炼Ti锭后，再对混合物料进行熔炼，每个样品每面熔炼2-4次，每次30s，获得成分均匀、性能优异的合金制品；
步骤4：将熔炼所得合金锭进行砂纸打磨，然后将合金锭依次放入丙酮、酒精中超声清洗，去除杂质。随后将合金放入电解液里进行电解抛光，将电解抛光后的合金再用乙醇、去离子水超声波清洗，最后使用吹风机进行冷风吹干。
对比例6
用于与一种新型抗腐蚀FeAl合金制备方法对比的Fe-Si二元合金，包括以下步骤：
步骤1：将质量分数为2.0wt％纯度为99.99％的Si，与质量分数为98.0wt％纯度为99.99％的纯Fe粒混合；
步骤2：将熔炼所需物料放于真空熔炼炉内的凹槽中，使用Ti锭为标准除氧样品；然后进行通放气操作，将炉体内抽至10-1Pa低真空，通入高纯氩气，反复进行洗气操作5次以上，使氧浓度达最低，抽至10-4Pa高真空环境，使熔炼炉内氧气排尽，最终通入氩气到平衡大气压，使熔炼过程中全程为氩气保护环境；
步骤3：熔炼合金之前，首先对Ti锭进行反复熔炼，每次30s以上，除氧。熔炼Ti锭后，再对混合物料进行熔炼，每个样品每面熔炼2-4次，每次30s，获得成分均匀、性能优异的合金制品；
步骤4：将熔炼所得合金锭进行砂纸打磨，然后将合金锭依次放入丙酮、酒精中超声清洗，去除杂质。随后将合金放入电解液里进行电解抛光，将电解抛光后的合金再用乙醇、去离子水超声波清洗，最后使用吹风机进行冷风吹干；
步骤5：将处理好的合金在通有纯H2气体的管式炉中预热处理处理，热处理温度为800℃；热处理炉内保温1440min,并程序控温慢速降温至200℃后随炉冷却至室温，程序控温降温速度设置为1℃/min。预热处理过程全程通入氢气发生器产生的H2气，气体流速为300cm3/min，将3+5降氧除湿装置接入气路，为H2气提供降氧除湿处理。
本发明中，针对上述的实施例和对比例进行实验分析，得出如下的结论：
参阅图1，为实施例3的高倍表面表面形貌图及EDS图，其中1a和1b图代表不同放大倍数下的形貌图，1c、1d、1e和1f分别代表Al、Si、O和Fe元素的EDS图，由图可知，实施例3表面保护层质致密且Al、Si、O和Fe元素分布均匀。
参阅图2，为实施例3中经过热处理处理的Fe-Al-Si合金的EDS浓度深度采集图像。由实施例3截面上Fe、Si、Al和O的元素含量随浓度变化的曲线，其采集区域为图2，可以发现，随着深度的增加，Al和O的浓度逐渐增大，但Fe由较低浓度逐渐降低到可以忽略的程度。当深度到达15nm附近时，Al和O的含量由0快速升至最高，而其他元素几乎检测不到，并且高含量的Al-O层一直持续约100nm。随着深度的进一步增加，在Al-O层之后开始检测到Si的富集区，之后，随着深度的增加Fe含量开始急剧升高，显示该部分为实施例3的基体区域。这表明在热处理期间实施例3的表面产生了一层SiO2过渡层，在SiO2过渡层外，为Al2O3保护层。也就是说，在实施例3的表面形成自生Al2O3/SiO2复合钝化膜。
参阅图3，为实施例3中经过热处理的Fe-Al-Si合金使用透射电子显微镜进行截面表征以及EDS分析图，其中3a代表实施例3截面的透射电镜图像，3b代表实施例3截面的高分辨透射电镜图像，3c代表实施例3的TEM图像以及EDS图像，(3d-3g)分别代表实施例3中Fe、O、Al、Si的EDS能谱图。截面的透射电镜图像可以发现，在实施例3表层有一层均匀的Al2O3保护膜覆盖在上面，并且在基体内几乎未探测到Al的内氧化，这表明Si的掺杂不但成功的抑制了Al的内氧化现象，还使表面Al2O3保护膜的厚度得到了显著的增大。其EDS图片同样可以发现其表层为致密且较厚的Al2O3保护膜，而在Al2O3和基体之间，形成了一薄层SiO2过渡层，其厚度大约为10nm。这再次证明，在实施例3的表面形成了自生Al2O3/SiO2复合钝化膜。
参阅图4，为对比例1-2和实施例1-3的动电位极化曲线，其中各个曲线代表动电位极化曲线可以通过外推方法获得腐蚀电流(Icorr)，见表1。对比例1-2、实施例1-3及对比例3-6的腐蚀电流分别为35.9μAcm-2、32.3μAcm-2、11.3μAcm-2、23.1μA cm-2、2.0μA cm-2、79.6μA cm-2、9.8μAcm-2、29.6μAcm-2、33.8μAcm-2。对比例1-2、实施例1-3及对比例3-6的腐蚀电位(Ecorr)分别为-0.86V、-0.82V、-0.81V、-0.78V、-0.75V，-0.81V、-0.87V、-0.85V、-0.92V，实施例3相较于对比例1和对比例2腐蚀电流降低了一个数量级，其中实施例3拥有很强的耐蚀性能，其抗电化学腐蚀能力提升超过一个数量级，并且随着热处理温度的提升，其耐蚀性能呈现出增强的趋势，这是因为随着热处理时间的增加，表面保护膜的厚度及致密性也得到了增强。相较于对比例3，实施例3腐蚀电流仅为其1/40，说明预热处理条件下，添加Si后的FeAl合金其抗电化学腐蚀能力较未预热处理FeAl合金提升达40倍。此处值得注意的是对比例3和对比例4分别是热处理前后的Fe-Al二元合金，在经预热处理形成Al2O3保护膜之后，其电化学腐蚀电流也仅为未预热处理样品的1/8，其抗腐蚀能力的提升与实施例3相比相去甚远。另外，对比例5和6分别为预热处理前后的Fe-Si二元合金，在热处理形成SiO2保护膜之后，其电化学腐蚀性能反而略有下降，这更加说明了本发明实施例3中生成的Al2O3/SiO2复合钝化膜抗电化学腐蚀的优异性能。
表1为本发明对比例1-2、实施例1-3和对比例3-6中得到的FeAl合金的腐蚀电流数据
表1
参阅图5为对比例1-2及实施例1-3腐蚀后的表面形貌图，其中5a代表对比例1，5b代表对比例2，5c代表实施例1，5d代表实施例2，5e代表实施例3，由图可以发现，对比例1的腐蚀最为严重，表面出现了严重的点蚀区，对比例2腐蚀后的表面相较于纯Fe腐蚀较轻，但也存在较为严重的腐蚀。实施例1表面未发现明显的腐蚀，但发现其表面在腐蚀后开始出现轻微的裂口，这是因为实施例1热处理时间较短，表面氧化膜厚度较薄，在腐蚀后表面氧化膜开始出现开裂的现象。而实施例2、实施例3表面未发现明显的腐蚀区，这表明实施例2和实施例3抗电化学腐蚀性能优异。这也表明较高的热处理时间有利于氧化膜的生长。
参阅图6为对比例4的截面TEM及EDS图，其中6a代表热处理后对比例4的TEM图像，6(b-d)分别代表Al、Fe、O的EDS能谱图。我们在其截面发现了Al和O在基体内富集的现象，这将会导致材料力学性能的降低，在使用过程中会产生裂纹及应力集中，从而导致材料的失效。而对比例3中的SiO2保护层可以兼顾保护内部基体金属和促进Al向表面偏析而避免在基体内富集。
参阅图7为对比例4截面上Fe、Al和O的EDS浓度深度分布图。浓度深度曲线表明Al和O在表面附近出现富集区，而这部分富集区并没有Fe，这表明在预热处理期间在对比例4表面上形成了约10nm厚的薄Al2O3保护层。Al2O3保护层的形成起源于Al向外扩散。值得注意的是，即使在基体内部还是检测到了O的信号，这表明存在部分O扩散至对比例4合金基体的内部，但其含量与任何化学计量铁的氧化物均不一致，这表明存在部分O扩散至基体内部使基体产生了氧化，即Al2O3保护层不能同实施例2、实施例3中的SiO2和Al2O3双保护层一样对基体做到完全的保护。
参阅图8和图9为对比例3-4腐蚀后的表面形貌图，对比例4相对于对比例3的腐蚀较轻，并未发现严重的腐蚀点，其腐蚀为表面的均匀腐蚀，虽然热处理期间所生成的Al2O3保护层对基体起到了保护作用，但对合金的抗电化学腐蚀性能提升十分有限。
参阅图10为对比例6经过热处理的截面TEM及EDS图，其中10a代表对比例6截面的透射电镜图像，10b代表对比例6截面的高分辨透射电镜图像，10c代表比例6的TEM图像以及EDS图像，(10d-10g)分别代表比例6中Fe、O、Si、Pt的EDS能谱图。可以看到在Fe基体表面生成了SiO2保护层，且可以看到保护层的横截面厚度均匀，约为10nm。
参阅图11为对比例6截面上Fe、Si、O的EDS浓度深度分布图。在表面形成SiO2保护层后，铁离子向外扩散过程就会受到SiO2保护层的阻碍，但这并不能提高其抗电化学腐蚀能力。
参阅图12和图13分别为对比例6和对比例5腐蚀后的表面形貌图，由图可以发现，分别代表热处理处理前后的对比例5和对比例6的腐蚀程度都较为严重，都存在大量的腐蚀产物，这也表明热处理形成的SiO2单层膜抗电化学腐蚀性能较差，因此也说明了本专利中的自生Al2O3/SiO2复合钝化膜相对于SiO2单层膜优异的抗电化学腐蚀效果。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种抗腐蚀铁铝合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将原料Si、Al和Fe粒混合，得到混合物料；
步骤二：将步骤一的混合物料置于真空熔炼炉内，使用Ti锭为标准除氧样品，进行通放气操作，使熔炼过程中全程为氩气保护环境；
步骤三：熔炼合金之前，首先对Ti锭进行反复熔炼，除氧；熔炼Ti锭后，再对混合物料进行熔炼，获得合金制品；
步骤四：将步骤三得到的合金制品进行打磨，然后经清洗、抛光，再清洗，最后吹干，得到处理后的合金；
步骤五：将步骤四处理后的合金放入管式炉中，通入保护性气氛进行预热处理，待预热处理结束后缓慢降温冷却，得到抗腐蚀FeAl合金；预热处理过程中，将逐次降氧除湿装置接入气路中对保护性气体进行纯化处理。
2.根据权利要求1所述的一种抗腐铁铝合金的制备方法，其特征在于，步骤一所述的混合物料中，Si的质量分数为0-1.0wt％、Al的质量分数为1.0wt％，铁的质量分数为98.0-100.0wt％。
3.根据权利要求1所述的一种抗腐蚀铁铝合金的制备方法，其特征在于，步骤一所述的混合物料中，Si的质量分数为1.0wt％、Al的质量分数为1.0wt％，铁的质量分数为98.0wt％。
4.根据权利要求1所述的一种抗腐蚀铁铝合金的制备方法，其特征在于，所述的步骤二通放气操作具体为：将炉体内抽至10-1Pa低真空，通入高纯氩气，反复进行洗气操作5次以上，使氧浓度达最低，抽至10-4Pa高真空环境，使熔炼炉内氧气排尽，最终通入氩气到平衡大气压，使熔炼过程中全程为氩气保护环境。
5.根据权利要求1所述的一种抗腐蚀铁铝合金的制备方法，其特征在于，步骤三中对混合物料进行熔炼，每个样品每面熔炼2-4次，每次30s-1min。
6.根据权利要求1所述的一种抗腐蚀铁铝合金的制备方法，其特征在于，步骤四中对合金制品依次用400-7000目砂纸进行机械打磨抛光；抛光所用的电解液为高氯酸、醋酸混合溶液，采用兆信恒流源，输出电流为0.5-2A，电压为3-5V，FeAlSi合金样品置入阳极，左右两侧置入铁片为阴极，通入预设电流，抛光时间为1-2min。
7.根据权利要求1所述的一种抗腐蚀铁铝合金的制备方法，其特征在于，步骤五中预热处理的温度为500℃-800℃，热处理炉内保温60min-1440min。
8.根据权利要求1所述的一种抗腐蚀铁铝合金的制备方法，其特征在于，步骤五所述的保护性气氛为氢气发生器产生的氢气，或由该氢气和商用高纯氩气组成的混合气。
9.根据权利要求1所述的一种抗腐蚀铁铝合金的制备方法，其特征在于，步骤五中降温速度设置为1-2℃/min，冷却速度为5-8℃/min。
10.根据权利要求1所述的一种抗腐蚀铁铝合金的制备方法，其特征在于，所述的逐次降氧除湿装置为3+5降氧除湿装置，由第一加热装置、第二加热装置、第三加热装置、第一变色硅胶干燥装置、第二变色硅胶干燥装置、第一分子筛干燥装置、第二分子筛干燥装置和五氧化二磷干燥装置组成，所述的氢气发生器中的保护性气氛经过第一加热装置加热使残留氧与氢气反应生成水后依次通过第一变色硅胶干燥装置和第一分子筛干燥装置进行降氧除湿，然后进入第二加热装置使残留氧再次与氢气反应生成水，再依次通过第二变色硅胶干燥装置、第二分子筛干燥装置和五氧化二磷干燥装置进行除湿，然后再进入第三加热装置进行三次加热使残留氧或水分子进一步与石墨颗粒反应生成一氧化碳达到再一次降氧除湿的目的。
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