CN116981641A - 表面改性氧化锌粒子、分散液、化妆料、表面改性氧化锌粒子的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的表面改性氧化锌粒子为氧化锌粒子的粒子表面经水解性表面处理剂的处理的表面改性氧化锌粒子，模拟太阳光照射前后的色差ΔE为4.0以下。
Description
技术领域
本发明涉及一种表面改性氧化锌粒子及其制造方法、分散液、化妆料。
背景技术
已知氧化锌具有优异的紫外线屏蔽性、高阻气性及高透明性。因此，以氧化锌为形成材料的粒子(以下，称为“氧化锌粒子”。)被用作具有紫外线屏蔽或阻气等功能且需要透明性的各种原材料的形成材料。作为这种原材料，例如可举出紫外线屏蔽膜、紫外线屏蔽玻璃、化妆料、阻气膜等。
作为用于提高上述各种原材料的透明性的方法，例如可举出减小作为形成材料的氧化锌粒子的一次粒径的方法。作为减小氧化锌粒子的一次粒径的方法，研究了热分解法和气相法等各种方法(例如，参考专利文献1、2)。
当将氧化锌粒子适用于化妆料时，为了使氧化锌粒子的表面与化妆品的性状匹配或抑制氧化锌粒子的催化活性，用表面处理剂进行氧化锌粒子的表面处理。
在以下说明中，将经表面处理剂的表面处理而在表面具有表面处理剂的氧化锌粒子称为表面改性氧化锌粒子。
这种表面改性氧化锌粒子直接掺合到化妆料中，或者以分散于分散介质中的分散液的状态掺合到化妆料中。
当掺合到油性化妆料或乳液类型的油相等中时，使用经具有烷氧基的硅烷偶联剂等的表面处理的氧化锌粒子(例如，参考专利文献3、4)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2002-284527号公报
专利文献2：日本特开2000-95519号公报
专利文献3：国际公开第2017/130632号
专利文献4：日本特开2007-51188号公报
发明内容
发明要解决的技术课题
然而，要求进一步提高表面改性氧化锌粒子的紫外线屏蔽性。
本发明是鉴于上述情况而完成的，其目的在于，提供一种紫外线屏蔽性优异的表面改性氧化锌粒子及其制造方法。并且，其目的在于，提供一种含有这种表面改性氧化锌粒子的分散液、化妆料。
用于解决技术课题的手段
即，本发明的第1方式的表面改性氧化锌粒子为氧化锌粒子的粒子表面经水解性表面处理剂的处理的表面改性氧化锌粒子，模拟太阳光照射前后的色差ΔE为4.0以下。
所述第1方式的表面改性氧化锌粒子优选包括以下特征。以下特征还优选组合两个以上。
本发明的第1方式的表面改性氧化锌粒子优选波长360nm下的总光线透射率为48％以下。
本发明的第1方式的表面改性氧化锌粒子优选波长360nm下的总光线透射率为40％以下。
本发明的第1方式的表面改性氧化锌粒子的上述透射率可以为暴露于下述环境中之前的值。
本发明的第1方式的表面改性氧化锌粒子优选暴露于85℃、95％RH的环境中48小时后的波长360nm下的总光线透射率为40％以下。
本发明的第1方式的表面改性氧化锌粒子优选所述表面处理剂的含量相对于所述表面处理剂和所述氧化锌粒子的总计为4质量％以上且20质量％以下。
本发明的第1方式的表面改性氧化锌粒子优选所述表面处理剂是水解具有烷氧基的硅烷偶联剂而成的。
本发明的第2方式的分散液含有上述表面改性氧化锌粒子和分散介质。
本发明的第3方式的化妆料含有上述表面改性氧化锌粒子和化妆品基剂原料。
本发明的第4方式的表面改性氧化锌粒子的制造方法为制造上述表面改性氧化锌粒子的方法，包括：第1工序，混合表面处理剂和水来制备水解液；及第2工序，混合所述第1工序中得到的所述水解液和氧化锌粒子来制备第1混合物。
第4方式的制造方法优选包括干燥所述第2工序中得到的第1混合物的工序。
第4方式的制造方法还优选将混合所述第1工序中得到的所述水解液和所述工序中得到的所述混合物的工序反复进行1次以上。
发明效果
根据本发明，能够提供一种紫外线屏蔽性优异的表面改性氧化锌粒子。并且，根据本发明，能够提供一种含有这种表面改性氧化锌粒子的分散液、化妆料。
具体实施方式
对本发明的表面改性氧化锌粒子及其制造方法、分散液、化妆料的实施方式进行说明。
另外，本实施方式中，为了更好地理解发明的宗旨而进行具体说明，若无特别指定，则并不限定本发明。本发明可以在不脱离宗旨的范围内对数值、量、材料、种类、时间、温度、顺序等进行变更、省略、替换、追加等。第1实施方式和第2实施方式中，若无特别说明，则可以共用表述、优选特征和条件。
[第1实施方式]
[表面改性氧化锌粒子]
本实施方式的表面改性氧化锌粒子为氧化锌粒子的粒子表面经水解性表面处理剂的处理的表面改性氧化锌粒子，模拟太阳光照射前后的色差ΔE为4.0以下。
上述色差ΔE优选为3.5以下，更优选为3.0以下，进一步优选为2.5以下，尤其优选为2.0以下。
上述色差ΔE的下限值为0，但也可以为0.01，也可以为0.05，也可以为0.1。
本实施方式的表面改性氧化锌粒子的上述色差ΔE为4.0以下，因此紫外线屏蔽性优异。
本实施方式中的模拟太阳光照射前后的色差ΔE例如表示通过以下测定方法测得的色差。
混合叔丁基甲氧基二苯甲酰甲烷3g、多羟基硬脂酸3g及(辛酸/癸酸)甘油三酯94g来制作叔丁基甲氧基二苯甲酰甲烷完全溶解的溶液。
接着，用混炼机(例如，混炼机(株式会社新基制，型号：ARE-310))混合得到的溶液2.0g和表面改性氧化锌粒子3.0g直至它们变得均匀，以获得混合液。
接着，将得到的混合液以使光程长成为0.5mm的方式夹在分光光度计用组装石英池(例如，石英池(技尔科学株式会社制，型号：AB20-UV-05))内来制作组装池。
接着，将得到的组装池设置到紫外可见近红外分光光度计(例如，紫外可见近红外分光光度计(日本分光株式会社制，型号：V-770))中，使用积分球来测定混合液的漫反射光谱，并根据测定结果来计算混合液的L1 *、a1 *、b1 *。
接着，使用光照射试验装置的(例如，小型光照射试验装置(岩崎电气株式会社制，型号：EYESUN-CUBEXenon)的)氙灯对包含上述混合液的组装池照射累计光量300kJ/m2的模拟太阳光。
将照射后的组装池重新设置到紫外可见近红外分光光度计中，与上述相同地测定漫反射光谱，并根据测定结果来计算模拟太阳光照射后的混合液的L2 *、a2 *、b2 *。
接着，计算色差ΔE＝((L2 *-L1 *)2+(a2 *-a1 *)2+(b2 *-b1 *)2)1/2。
另外，L1 *、a1 *、b1 *、L2 *、a2 *、b2 *为L*a*b*色度体系色度图中的值。
本测定方法为用于使用模拟太阳光来评价本实施方式的表面改性氧化锌粒子的表面处理状态的试验。在上述光照射试验装置中，使用了近似太阳光的氙光源。因此，本测定装置的氙灯照射可视为等同于暴露于实际的太阳光下。本测定方法的累计光量300kJ/m2的模拟太阳光的照射能够评价等同于暴露于实际的太阳光下约10分钟时的紫外线带来的影响。另外，测定实施例中制作出的表面改性氧化锌粒子的色差ΔE的结果，色差ΔE的测定结果在照射时间为10分钟时和3小时时未发生大的变化。因此，在本测定方法中，以累计光量300kJ/m2进行了评价，所述累计光量300kJ/m2可视为太阳光的照射时间为约10分钟。
对本实施方式中的测定方法进行说明。
叔丁基甲氧基二苯甲酰甲烷为通常掺合到以紫外线屏蔽为目的的化妆料中的有机系紫外线吸收剂。多羟基硬脂酸为分散剂，在本测定中，为了将表面改性氧化锌粒子和叔丁基甲氧基二苯甲酰甲烷均匀地混合到溶剂中而添加。(辛酸/癸酸)甘油三酯为化妆料中使用的通用溶剂。
当含有表面改性氧化锌粒子和叔丁基甲氧基二苯甲酰甲烷的上述混合物暴露于模拟太阳光下时，若表面处理不充分，则氧化锌粒子的光催化活性或锌离子的溶出会使叔丁基甲氧基二苯甲酰甲烷变性，从而会使混合物变色。
本发明人等发现，若对氧化锌粒子施以表面处理以使上述色差ΔE成为4.0以下，则即使暴露于太阳光下，也可抑制氧化锌粒子的紫外线屏蔽性下降，由此完成了本发明。并且，本发明人等发现，通过将水解性表面改性剂预先水解之后进行表面处理，可获得上述色差ΔE为4.0以下的表面改性氧化锌粒子。
在本实施方式中，使上述色差ΔE成为4.0以下会使表面改性氧化锌粒子的紫外线屏蔽性提高的理由尚不明确。推测上述色差ΔE减小的理由在于抑制了光催化活性或锌离子的溶出。然而，不存在直接测定水解性表面改性剂如何对氧化锌粒子的表面进行改性的方法。因此，尚不明确预先水解的表面改性剂是如何对氧化锌粒子的表面进行表面改性而使上述色差ΔE减小的。推测这是因为表面改性剂均匀且致密地存在于氧化锌粒子的表面，但单凭这一点还有无法解释的情况。
推测，在本实施方式中，通过使用预先水解的表面处理剂而使上述色差ΔE成为4.0以下，从而能够提高表面改性氧化锌粒子的紫外线屏蔽性的效果是通过多种因素的复杂的交错而显现的。具体而言，推测是通过氧化锌粒子的形状、比表面积、粒度分布、水解性表面改性剂的水解度、水解性表面改性剂在氧化锌粒子上的附着状况、水解性表面改性剂在氧化锌粒子上的附着率等多种因素的复杂的交错而显现的。因此，认为根据将水解性表面处理剂预先水解之后进行表面改性的氧化锌粒子的表面状态来直接确定本实施方式的表面改性氧化锌粒子的特征是几乎不可能的。
本发明人进行各种研究的结果，着眼于上述色差ΔE，发现用预先水解的表面处理剂对氧化锌粒子进行表面处理以使上述色差ΔE成为4.0以下会使表面改性氧化锌粒子的紫外线屏蔽性提高。
本实施方式的表面改性氧化锌粒子通过下述测定方法测得的波长360nm下的总光线透射率优选为48％以下，更优选为45％以下，进一步优选为40％以下，进一步优选为35％以下。例如，可以为43％以下、38％以下、30％以下等。
另外，上述值可以表示在未进行下述促进试验的状态下测得的值。例如，可以为刚制造表面改性氧化锌粒子之后或通过通用方法保管表面改性氧化锌粒子之后测得的值。
通过掺合波长360nm下的总光线透射率(即，直线透射率和扩散透射率的总计)为48％以下的表面改性氧化锌粒子，能够获得紫外线屏蔽性优异的化妆料。
波长360nm下的总光线透射率的下限可以为0％，也可以为1％，也可以为10％，也可以为20％。
本实施方式的表面改性氧化锌粒子通过下述测定方法测得的波长550nm下的直线透射率优选为80％以上，更优选为85％以上，进一步优选为90％以上。
通过掺合波长550nm下的直线透射率为80％以上的表面改性氧化锌粒子，能够获得透明性优异的化妆料。
波长550nm下的直线透射率的上限可以为100％，也以为99％，也以为98％。
在本实施方式中，波长360nm下的总光线透射率和波长550nm下的直线透射率例如可以表示通过以下测定方法测得的透射率。
混合表面改性氧化锌粒子10g、环戊硅氧烷(例如，陶氏东丽株式会社制，型号：DOWSIL SH245 Fluid)88g及聚甘油-3聚二甲基硅氧基乙基二甲基硅油(例如，信越化学工业株式会社制，型号：KF-6106)2g，以获得混合液。
接着，使用匀浆机(例如，匀浆机(IKA公司制，ULTRA-TURRAX(注册商标)系列：T25basic))以9500rpm对该混合液进行5分钟分散处理，获得评价用分散液。
用环戊硅氧烷将得到的评价用分散液稀释成表面改性氧化锌粒子的浓度成为0.005质量％。将该稀释液放入到光程长为10mm的石英池中，并使用紫外可见近红外分光光度计(例如，紫外可见近红外分光光度计(日本分光株式会社制，型号：V-770))来测定360nm下的总光线透射率和550nm下的直线透射率。
本实施方式的表面改性氧化锌粒子通过下述测定方法测得的粒度分布的累计体积百分比为90％时的粒径(d90)优选为1μm以下，更优选为0.85μm以下，进一步优选为0.5μm以下，进一步优选为0.4μm以下，尤其优选为0.3μm以下。
通过将d90为1μm以下的表面改性氧化锌粒子掺合到化妆料中，能够获得透明性和紫外线屏蔽性优异的化妆料。
d90的下限可以为0.05μm，也可以为0.1μm。
本实施方式的表面改性氧化锌粒子的d90例如可以表示通过以下测定方法测得的粒径。
混合表面改性氧化锌粒子10g、环戊硅氧烷(例如，陶氏东丽株式会社制，型号：DOWSIL SH245 Fluid)88g及聚甘油-3聚二甲基硅氧基乙基二甲基硅油(例如，信越化学工业株式会社制，型号：KF-6106)2g，以获得混合液。
接着，使用匀浆机(例如，匀浆机(IKA公司制，ULTRA-TURRAX(注册商标)系列：T25basic))以9500rpm对该混合液进行5分钟分散处理，获得评价用分散液。
用环戊硅氧烷将得到的评价用分散液稀释成表面改性氧化锌粒子的含量成为0.1质量％。使用该稀释液且使用动态光散射式粒度分布测定装置(例如，动态光散射式粒度分布测定装置(麦奇克拜尔有限公司制，型号：NANOTRAC WAVE))来测定粒度分布的累计体积百分比为90％时的粒径(d90)。另外，还可以测定粒度分布的累计体积百分比为10％时的粒径(d10)和粒度分布的累计体积百分比为50％时的粒径(d50)。
本实施方式的表面改性氧化锌粒子在暴露于85℃、95％RH的环境中48小时的促进试验后通过上述测定方法测得的波长360nm下的总光线透射率可以为49％以下、48％以下或45％以下，但尤其优选为40％以下。根据需要，也可以为38％以下或30％以下。通过将促进试验后的波长360nm下的总光线透射率为40％以下的表面改性氧化锌粒子掺合到化妆料中，能够获得经时稳定性尤其优异的化妆料。
促进试验后的波长360nm下的总光线透射率的下限可以为0％，也可以为1％，也可以为10％，也可以为20％。
本实施方式的表面改性氧化锌粒子在暴露于85℃、95％RH的环境中48小时的促进试验后的波长550nm下的直线透射率可以为83％以上、85％以上或88％以上，但尤其优选为90％以上。例如，可以为93％以上或95％以上。通过将促进试验后的波长550nm下的直线透射率为90％以上的表面改性氧化锌粒子掺合到化妆料中，能够获得经时稳定性优异的化妆料。
促进试验后的波长550nm下的直线透射率的上限可以为100％，也可以为99％，也可以为98％。
本实施方式的表面改性氧化锌粒子在暴露于85℃、95％RH的环境中48小时的促进试验后的d90优选为0.80μm以下，更优选为0.75μm以下，进一步优选为0.6μm以下，进一步优选为0.5μm以下，进一步优选为0.4μm以下，尤其优选为0.3μm以下。通过将促进试验后的d90为0.3μm以下的表面改性氧化锌粒子掺合到化妆料中，能够获得经时稳定性尤其优异的化妆料。
d90的下限可以为0.05μm，也可以为0.1μm。
本实施方式的表面改性氧化锌粒子的比表面积可以任意选择，但优选为1.5m2/g以上，更优选为2.5m2/g以上，进一步优选为4m2/g以上。并且，表面改性氧化锌粒子的比表面积例如可以为65m2/g以下，优选为55m2/g以下，更优选为50m2/g以下。根据需要，表面改性氧化锌粒子的比表面积也可以为45m2/g以下，也可以为40m2/g以下，也可以为20m2/g以下。表面改性氧化锌粒子的比表面积的上述上限值及下限值可以任意进行组合。
若表面改性氧化锌粒子的比表面积为1.5m2/g以上且65m2/g以下，则掺合到化妆料中时的透明性和紫外线屏蔽性优异。
若要提高掺合到化妆料中时的透明性，则表面改性氧化锌粒子的比表面积优选为8m2/g以上，更优选为15m2/g以上，进一步优选为20m2/g以上。
例如，表面改性氧化锌粒子的比表面积优选为20m2/g以上且小于65m2/g，更优选为20m2/g以上且60m2/g以下，进一步优选为20m2/g以上且55m2/g以下。根据需要，也可以为20.0m2/g以上且30.0m2/g以下、20.0m2/g以上且38.0m2/g以下、20.0m2/g以上且50.0m2/g以下。通过表面改性氧化锌粒子的比表面积为上述下限值以上，能够获得掺合到化妆料中时的透明性优异的化妆料。另一方面，通过表面改性氧化锌粒子的比表面积为上述上限值以下，粒子的表面能不会过大，因此能够以较少的能量掺合到化妆料中。
另一方面，若要提高掺合到化妆料中时的UVA区域的紫外线屏蔽性，则表面改性氧化锌粒子的比表面积优选小于20m2/g，更优选为15m2/g以下，进一步优选小于8m2/g。
例如，表面改性氧化锌粒子的比表面积优选为1.5m2/g以上且小于20m2/g，更优选为1.5m2/g以上且15m2/g以下，进一步优选为1.5m2/g以上且小于8m2/g。通过表面改性氧化锌粒子的比表面积为上述下限值以上，能够获得掺合到化妆料中时具有透明性的化妆料。另一方面，通过表面改性氧化锌粒子的比表面积小于上述上限值，粒子的表面能不会过大，因此能够以较少的能量掺合到化妆料中，能够获得UVA区域的紫外线屏蔽性优异的化妆料。
本实施方式中的表面改性氧化锌粒子的比表面积(单位：m2/g)为通过BE T法求出的BET比表面积。
作为测定表面改性氧化锌粒子的比表面积的方法，例如可举出使用全自动比表面积测定装置(例如，商品名：Macsorb HM Model-1201，株式会社MOUNT ECH制)的BET法。
在本实施方式中，“经表面处理剂的处理”是指表面处理剂与氧化锌粒子通过它们之间的相互作用而接触或键合。作为接触，例如可举出物理吸附。并且，作为键合，例如可举出离子键、氢键、共价键等。
表面改性氧化锌粒子中的表面处理剂的量可以根据氧化锌粒子的比表面积和所掺合的化妆料的疏水化度适当调整来使用。例如，表面改性氧化锌粒子中的表面处理剂的量在氧化锌粒子和表面处理剂的总质量中优选为1质量％以上且20质量％以下，更优选为5质量％以上且18质量％以下，进一步优选为8质量％以上且16质量％以下。通过表面处理剂的量为上述下限值以上，能够将亲水性氧化锌粒子掺合到油性化妆料中。并且，通过表面处理剂的量为上述上限值以下，可充分发挥掺合到化妆料中时的氧化锌粒子的紫外线屏蔽性。
从减小上述色差ΔE且提高经时稳定性的观点出发，表面处理剂的含量在氧化锌粒子和表面处理剂的总质量中优选为4质量％以上且20质量％以下，更优选为6质量％以上且18质量％以下，进一步优选为8质量％以上且16质量％以下。
在表面处理剂为硅烷偶联剂的情况下，表面改性氧化锌粒子中的表面处理剂的含量例如可以通过用电感耦合等离子体发射光谱分析装置对表面改性氧化锌粒子中的Si量进行定量分析来计算。
“氧化锌粒子”
本实施方式中的氧化锌粒子(表面处理前)的比表面积可以任意选择，但优选为1.5m2/g以上，更优选为2.5m2/g以上，进一步优选为4m2/g以上。并且，氧化锌粒子的比表面积优选为65m2/g以下，更优选为55m2/g以下。根据需要，氧化锌粒子的比表面积也可以为50m2/g以下，也可以为40m2/g以下，也可以为20m2/g以下。
表面处理前的氧化锌粒子的比表面积与表面改性氧化锌粒子的比表面积根据硅烷偶联剂的附着方式略有不同，但变化不大。
因此，为了获得所期望的比表面积的表面改性氧化锌粒子，使用具有所期望的比表面积的氧化锌粒子即可。即，本实施方式的表面改性氧化锌粒子可以优选具有与上述氧化锌粒子的优选的比表面积的值或范围相同的值或范围。
处理前的氧化锌粒子的L*a*b*色度体系色度图中的b*优选为10以下。若使用氧化锌粒子的b*在上述范围内的氧化锌粒子，则表面改性氧化锌粒子的b*也可以为4.0以上且18以下，并且表面改性氧化锌粒子的b*大于表面处理前的氧化锌粒子的b*。其结果，能够将黄色度抑制在可适用于化妆料的程度。氧化锌粒子的b*的下限值并无特别限定，可以为0，也可以为1.0，也可以为1.5。
“水解性表面处理剂”
本实施方式的水解性表面处理剂只要为水解性且可用于化妆料，则并无特别限定。本实施方式的“水解性”不仅包括烷氧基的水解，而且还包括金属皂的脱碱和硅酮的SiH的脱氢。
作为这种表面处理剂，例如可举出选自由硅烷化合物、硅酮化合物、脂肪酸、脂肪酸皂、脂肪酸酯及有机钛酸酯化合物组成的组中的至少一种。
并且，也可以使用表面活性剂。
作为用于表面处理的硅烷化合物，例如可举出烷基硅烷、氟烷基硅烷等。
作为烷基硅烷，例如可举出甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷等。
作为氟烷基硅烷，例如可举出三氟甲基乙基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷等。
这些硅烷化合物中，优选烷基硅烷，尤其优选辛基三乙氧基硅烷。
这些硅烷化合物可以单独仅使用一种，也可以组合两种以上来使用。
作为硅酮化合物，例如可举出硅油、甲基硅油、二甲基硅油、氢化二甲基硅油、三乙氧基甲硅烷基乙基聚二甲基硅氧基乙基二甲基硅油、三乙氧基甲硅烷基乙基聚二甲基硅氧基乙基己基二甲基硅油、(丙烯酸酯/丙烯酸十三烷基酯/甲基丙烯酸三乙氧基甲硅烷基丙酯/甲基丙烯酸二甲基硅油)共聚物、三乙氧基辛酰基硅烷等。
作为硅油，例如可举出甲基氢化聚硅氧烷、二甲基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷等。
这些硅酮化合物可以单独仅使用一种，也可以组合两种以上来使用。并且，作为硅酮化合物，也可以使用这些硅酮化合物的共聚物。
作为脂肪酸，例如可举出棕榈酸、异硬脂酸、硬脂酸、月桂酸、肉豆蔻酸、山萮酸、油酸、松香酸、12-羟基硬脂酸等。
作为脂肪酸皂，例如可举出硬脂酸镁、硬脂酸锌、硬脂酸铝、硬脂酸钙、肉豆蔻酸镁、肉豆蔻酸锌、二硬脂酸铝、二肉豆蔻酸铝、12-羟基硬脂酸铝等。
作为脂肪酸酯，例如可举出糊精脂肪酸酯、胆固醇脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、淀粉脂肪酸酯等。
作为有机钛酸酯化合物，例如可举出三异硬脂酰基钛酸异丙酯、二甲基丙烯酰基异硬脂酰基钛酸异丙酯、三(十二烷基)苯磺酰基钛酸异丙酯、(二烯丙基)氧基三(二辛基)磷酸酰氧基钛酸新戊酯、(二烯丙基)氧基三新十二酰基钛酸新戊酯等。
上述中列举的化合物可以单独仅使用一种，也可以组合两种以上来使用。
上述表面处理剂中，优选使用具有烷氧基的硅烷偶联剂。
“具有烷氧基的硅烷偶联剂”
作为具有烷氧基的硅烷偶联剂，可以任意选择，例如可优选举出下述通式(1)所表示的硅烷偶联剂中可用于化妆料的硅烷偶联剂。
R1Si(OR2)3···(1)
(R1表示碳原子数1～18的烷基、氟烷基或苯基，R2表示碳原子数1～4的烷基。R2彼此可以相同，也可以不同。)
作为这种硅烷偶联剂，优选选自由烷基烷氧基硅烷、烯丙基烷氧基硅烷、在侧链具有烷基的聚硅氧烷及在侧链具有烯丙基的聚硅氧烷组成的组中的至少一种。
作为烷基烷氧基硅烷，例如可举出甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三丙氧基硅烷、甲基三丁氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、乙基三丙氧基硅烷、乙基三丁氧基硅烷、正丙基三甲氧基硅烷、正丙基三乙氧基硅烷、正丙基三丙氧基硅烷、正丙基三丁氧基硅烷、异丙基三甲氧基硅烷、异丙基三乙氧基硅烷、异丙基三丙氧基硅烷、异丙基三丁氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基三丙氧基硅烷、苯基三丁氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷(三乙氧基辛酰基硅烷)、正十八烷基三甲氧基硅烷等。
作为硅烷偶联剂，例如还可以使用二甲氧基二苯基硅烷-三乙氧基辛酰基硅烷交联聚合物、三乙氧基甲硅烷基乙基聚二甲基硅氧基乙基二甲基硅油、三乙氧基甲硅烷基乙基聚二甲基硅氧基乙基己基二甲基硅油等以硅氧烷骨架为主链且在分子结构内具有烷氧基和丙烯酰基的聚合物型硅烷偶联剂等。
作为硅烷偶联剂，例如还可以使用三氟丙基三甲氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷等氟烷基烷氧基硅烷等。
这些硅烷偶联剂可以单独使用一种，也可以混合两种以上来使用。
上述硅烷偶联剂中，更优选在分子内具有辛基的硅烷偶联剂。具体而言，更优选能够应对从天然油或酯油至硅油的广泛的极性的油相的硅烷偶联剂。作为这种硅烷偶联剂，尤其优选选自由正辛基三乙氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷及二甲氧基二苯基硅烷-三乙氧基辛酰基硅烷交联聚合物组成的组中的至少一种。
这些硅烷偶联剂可以单独使用一种，也可以混合两种以上来使用。
在本实施方式的表面改性氧化锌粒子中，除硅烷偶联剂以外，还可以在不阻碍表面改性氧化锌粒子的特性的范围内使用用于化妆料的硅烷偶联剂以外的上述表面处理剂对氧化锌粒子进行表面处理。
根据本实施方式的表面改性氧化锌粒子，其为氧化锌粒子的粒子表面经水解性表面处理剂的处理的表面改性氧化锌粒子，并且模拟太阳光照射前后的色差ΔE为4.0以下，因此紫外线屏蔽性优异。
“表面改性氧化锌粒子的制造方法”
本实施方式的表面改性氧化锌粒子的制造方法为制造上述表面改性氧化锌粒子的方法，包括：第1工序，混合表面处理剂和水来制备水解液；及第2工序，混合所述水解液和氧化锌粒子来制备第1混合物。并且，优选包括干燥所述第2工序中得到的第1混合物的工序。
并且，本实施方式的表面改性氧化锌粒子的制造方法也可以进行第3工序，所述第3工序在所述第2工序之后混合所述第2工序中得到的第1混合物和所述第1工序中得到的水解液来制备含有所述第1混合物和所述水解液的第2混合物。然后，也可以包括干燥所述第3工序中得到的第2混合物的工序。另外，在第3工序中，可以将所述第1工序中得到的水解液添加到所述第2工序中得到的第1混合物中进行混合，或者也可以将所述第2工序中得到的第1混合物添加到所述第1工序中得到的水解液中进行混合。
本实施方式的表面处理可以以干式进行，也可以以湿式进行。另外，可以认为干式处理与湿式处理之间的主要区别为第1混合物中所含的溶剂的量。在本实施方式中，以第1混合物中所含的溶剂小于40质量％的情况为干式处理且以所述溶剂为40质量％以上的情况为湿式处理进行说明。
(干式制造方法)
对以干式进行表面处理的方法进行说明。
“制备水解液的第1工序”
在本工序中，混合表面处理剂和水来制备水解液。如此，通过使用表面处理剂的至少一部分预先水解的水解液，能够制作上述色差ΔE较小的表面改性氧化锌粒子。
通常会预先水解表面处理剂，但经水解的表面处理剂的表面处理的表面改性氧化锌粒子的色差ΔE的显著减小是超出本领域技术人员的预测范围的显著效果。
可以通过在恒定的温度下将混合表面处理剂和水而得的混合液保持规定的时间来制备水解液。由此，能够进一步促进表面处理剂的水解。
在该处理中，混合液的温度并无特别限定，可以根据表面处理剂的种类适当进行变更，但例如优选为5℃以上且65℃以下，更优选为30℃以上且60℃以下。例如，根据需要，可以为10℃以上且50℃以下、15℃以上且40℃以下、20℃以上且35℃以下等。
并且，保持时间并无特别限定，但例如优选为10分钟以上且180分钟以下，更优选为30分钟以上且120分钟以下。另外，保持上述混合液时可以适当搅拌混合液。
第1工序中使用的表面处理剂可以使用与上述相同的表面处理剂，因此省略说明。
水只要为通常用于化妆料的水，则并无特别限定，可以使用纯水、去离子水、蒸馏水、纯化水、超纯水、天然水等。
在本工序中，可以不含水以外的溶剂，但为了控制表面处理剂的水解反应，优选混合水以外的溶剂。上述溶剂只要不过度控制表面处理剂的水解，则并无特别限制，例如可以混合醇系溶剂。
作为醇系溶剂，例如可举出碳原子数1～4的支链或直链状醇化合物，它们可以单独使用或组合两种以上来使用。并且，醇系溶剂中所含的醇化合物可以为伯醇、仲醇及叔醇中的任一种。并且，醇系溶剂中所含的醇化合物可以为一元醇、二元醇及三元醇中的任一种。更具体而言，作为醇系溶剂，例如可举出甲醇、乙醇、1-丙醇、异丙醇、1-丁醇、2-丁醇、异丁醇、叔丁醇、甲烷二醇、1,2-乙烷二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、2,3-丁二醇、2-丁烯-1,4-二醇、1,4-丁炔二醇、丙三醇、二乙二醇、3-甲氧基-1,2-丙二醇等。
这些醇系溶剂中，从容易控制水解反应且即使混入到化妆料中影响也较少的观点出发，优选乙醇、异丙醇。
在本工序中，为了促进表面处理剂的水解反应，可以混合催化剂。
催化剂可以为酸，也可以为碱。酸在分散液中催化表面处理剂的水解反应。另一方面，碱催化水解的表面处理剂与粒子表面的硅烷醇基之间的缩合反应。
作为酸，例如可举出盐酸、氢溴酸、氢碘酸、硫酸、硝酸、硼酸、磷酸等无机酸或乙酸、柠檬酸、甲酸等有机酸。这些酸可以单独使用一种，也可以组合两种以上来使用。
作为碱，例如可举出氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡、氢氧化钙、氨、胺等。这些碱可以单独使用一种，也可以组合两种以上来使用。
上述混合液中的表面处理剂的含量可以任意选择。
上述混合液中的表面处理剂的含量并无特别限定，但例如优选为20质量％以上且70质量％以下，更优选为30质量％以上且60质量％以下。例如，可以为25质量％以上且45质量％以下、35质量％以上且55质量％以下、45质量％以上且65质量％以下等。
上述混合液中的水的含量并无特别限定，但例如优选为1质量％以上且20质量％以下，更优选为3质量％以上且15质量％以下，进一步优选为5质量％以上且10质量％以下。
上述混合液中的溶剂的含量并无特别限定，但例如优选为20质量％以上且70质量％以下，更优选为30质量％以上且60质量％以下。由此，能够充分增加水解液中的表面处理剂的含量，并且能够使混合液中含有足够量的水。其结果，能够高效地进行表面处理剂的水解反应。
上述混合液中的催化剂的含量并无特别限定，例如优选为10ppm以上且1000ppm以下，更优选为20ppm以上且800ppm以下。由此，能够充分促进表面处理剂的水解反应。
“制备第1混合物的第2工序(第1表面处理工序)”
本工序为通过制成混合上述水解液和氧化锌粒子而成的混合物而用表面处理剂以干式进行氧化锌粒子的表面处理的工序。
氧化锌粒子可以使用与上述相同的氧化锌粒子，因此省略说明。
混合上述水解液和氧化锌粒子的方法中，以使表面处理剂附着于氧化锌粒子的表面的程度的搅拌强度进行混合即可，并无特别限定。例如，将上述氧化锌粒子和上述水解液投入到亨舍尔混合机或超级混合机等混合机中，高速强力搅拌一定时间。从促进表面处理反应的观点出发，优选在持续进行搅拌的同时在任意选择的温度(例如，70℃至200℃的温度)下进行加热处理。根据需要，加热处理例如可以为70～90℃、90～120℃、120～150℃、150～200℃等。混合时间可以任意选择。例如可举出0.1～10小时，更优选举出0.3～7小时，但并不仅限定于这些例子。
上述水解液与氧化锌粒子的混合比率并无特别限定，但包括后述的第3工序在内，优选混合成表面处理剂在氧化锌粒子和表面处理剂的总质量中为1质量％以上且20质量％以下。混合比率更优选为5质量％以上且18质量％以下，进一步优选为8质量％以上且16质量％以下。另外，根据需要，得到的混合物可以处于一定程度干燥的状态，或者也可以处于未干燥的状态。
“制备第2混合物的第3工序(第2表面处理工序)”
在上述第2工序之后，可以进行本工序，或者也可以不进行本工序。
关于上述第2工序中得到的混合物，可以直接进行第3工序，但也可以通过在任意选择的温度(例如，60℃至100℃)下干燥上述第2工序中得到的第1混合物而去除水分之后进行本工序。干燥时间可以任意选择。
本工序为通过重新混合第2工序中得到的第1混合物(或第2工序中得到之后去除了水分的第1混合物)和第1工序中制备出的上述水解液制成第2混合物而用表面处理剂重新进行氧化锌粒子的表面处理的工序。
通过进行2次表面处理，容易使表面处理剂更均匀地附着于粒子表面。另外，表面处理工序并不限于1次或2次，也可以进行3次来形成第3混合物，也可以进行4次来形成第4混合物，也可以进行这些次数以上的次数的表面处理。混合所述第1工序中得到的所述水解液和所述工序中得到的所述混合物的工序可以反复进行1次以上。即，表面处理工序可以反复进行1次以上直至获得目标粒子。
与上述第2工序相同地，混合方法中，以使表面处理剂附着于氧化锌粒子的表面的程度的搅拌强度进行混合即可。与第2工序相同地，可以在持续进行搅拌的同时在任意选择的温度(例如，70℃至200℃的温度)下进行任意选择的时间(例如，0.1～10小时)的加热处理。
上述水解液与氧化锌粒子的混合比率并无特别限定，但包括上述第2工序在内，优选混合成表面处理剂在氧化锌粒子和表面处理剂的总质量中为1质量％以上且20质量％以下。混合比率更优选为5质量％以上且18质量％以下，进一步优选为8质量％以上且16质量％以下。
第2工序中混合的表面处理剂与第3工序中混合的表面处理剂的质量比率并无特别限定，但优选为0.5:1～3:1。根据需要，也可以为0.6:1～2:1、0.7:1～1.5:1等。
第2次及以后的表面处理工序是为了抑制水解性反应基团的残留而进行的工序，因此优选使表面处理剂的混合比率较小，并利用加热等来促进表面处理。
“干燥工序”
本工序为了在表面处理工序之后去除残留在上述第1混合物或第2混合物等混合物中的水或溶剂而进行。
在本工序中，可以用干燥装置加热上述第1混合物或第2混合物直至水或溶剂被去除。
干燥装置并无特别限定，例如可举出箱型干燥机、真空干燥机、振动干燥机、流化床干燥机、带式干燥机、蒸发器、诺塔混合机、亨舍尔混合机、RIBO CONE、桨式干燥机、喷雾干燥机、浆料干燥机、闪蒸干燥机、旋转干燥机等。
干燥温度和干燥时间并无特别限定，例如可以在60℃至130℃下干燥10分钟至24小时。
“破碎工序”
本工序可以不进行，也可以在干燥工序之前进行，和/或也可以在干燥工序之后进行。通过进行本工序，能够使表面改性氧化锌粒子的凝聚变得松散或抑制掺合到化妆料中时的粗糙感。即，能够提高将表面改性氧化锌粒子用于化妆料时的使用感。
破碎工序中，可以使用破碎机来进行破碎处理。作为破碎机，可以任意选择，例如可举出雾化器、锤磨机、喷磨机、叶轮磨机、针磨机等。
通过上述工序，能够以干式制作本实施方式的表面改性氧化锌粒子。
(湿式制造方法)
接着，对利用湿式处理的本实施方式的表面改性氧化锌粒子的制作方法进行说明。
“制备水解液的第1工序”
本工序与上述干式处理相同，因此省略说明。
“制备第1混合物的工序(第1表面处理工序)”
本工序为通过制成混合上述水解液、氧化锌粒子及溶剂而成的第1混合物而用表面处理剂以湿式进行氧化锌粒子的表面处理的工序。
从用表面处理剂均匀地处理氧化锌粒子表面的观点出发，混合优选使用分散机来进行。因此，对使用分散机的混合进行详细说明。
氧化锌粒子可以使用与上述相同的氧化锌粒子，因此省略说明。
在本工序中，将上述水解液、溶剂及氧化锌粒子放入到分散机中制成混合液。这些材料可以同时放入，也可以依次放入。放入这些材料的顺序并无特别限定。放入到分散机中之后可以照原样放置而不进行搅拌，但也可以进行长时间搅拌，或者也可以简单地进行短时间搅拌。并且，可以在放入到分散机中之前预先混合这些材料之后放入到分散机中。
“溶剂”
溶剂只要为可与表面处理剂混合的溶剂，则并无特别限定。作为溶剂，例如可举出甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇等醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯等酯、正己烷、甲苯、二甲苯等。还可以使用干式表面处理中列举的溶剂。这些溶剂中，从可与水混合的观点出发，优选醇，醇中，尤其优选乙醇。溶剂可以单独使用一种，也可以组合两种以上来使用。
上述混合液中的溶剂的含量可以任意选择，但为了抑制氧化锌粒子彼此的凝聚，优选为40质量％以上。溶剂的含量的上限值并无特别限制，但从生产效率的观点出发，优选为95质量％以下。
混合液中的氧化锌粒子的含量可以任意选择，但从兼顾抑制氧化锌粒子彼此的凝聚和生产效率的观点出发，优选为1质量％以上且55质量％以下，更优选为10质量％以上且50质量％以下。所述含量也可以为15质量％以上且45质量％以下、20质量％以上且40质量％以下、25质量％以上且35质量％以下等。
上述水解液与氧化锌粒子的混合比率并无特别限定，但包括后述的第3工序在内，优选混合成表面处理剂在氧化锌粒子和表面处理剂的总质量中为1质量％以上且20质量％以下。混合比率更优选为5质量％以上且18质量％以下，进一步优选为8质量％以上且16质量％以下。
“分散机”
分散机只要能够对混合液赋予能够在使氧化锌粒子彼此的凝聚变得松散的同时进行表面处理的程度的分散能，则并无特别限定。
作为这种分散机，可举出胶体磨机、辊磨机、超声波分散机、高压匀浆机、Ultimizer、旋转磨机、行星磨机、珠磨机、砂磨机等。作为在需要分散媒介物的分散装置中使用的分散媒介物，例如可以使用氧化锆、玻璃、氧化铝、二氧化钛、氮化硅等具有规定硬度的粒状体。
在本工序中，通过使用分散机以规定以上的能量对上述混合液进行分散处理来获得表面改性氧化锌粒子。
对混合液赋予的能量可以根据分散机的大小或种类来适当调整。因此，分散条件可以适当选择。例如，在用磨机(具体而言，使用容量为约1L的容器的珠磨机)进行分散处理的情况下，优选以500rpm以上的转速进行1小时以上且10小时以下的时间的分散处理。但是，条件可以根据需要选择，并不仅限定于所述条件。
并且，在用磨机(具体而言，使用容量为约1L的容器的珠磨机)进行分散处理的情况下，对混合液赋予的分散能例如优选为100W·h/kg以上且600W·h/kg以下。但是，条件可以根据需要选择，并不仅限定于所述条件。
并且，珠磨机的破碎力取决于磨机内的盘或销外周的珠的离心力，因此优选进行在计算以珠重量为磨机内的珠的总重量时的所述离心力与分散时间的乘积(冲量)时成为0.5×106N·s以上且100×106N·s以下的分散处理。
并且，可以进行分散处理至表面改性氧化锌粒子的b*成为4.0以上且18以下。此时，可以通过提取少量分散处理中的氧化锌粒子并使用分光色度计测定该氧化锌粒子的b*来确认分散处理的进行程度。
用分散机进行分散的工序中的温度并无特别限定，但例如优选为20℃以上且45℃以下。
“制备第2混合物的第3工序(第2表面处理工序)”
在上述第2工序之后，可以进行本工序，或者也可以不进行本工序。
本工序为通过重新混合第2工序中得到的第1混合物和上述水解液制成第2混合物而用表面处理剂重新进行氧化锌粒子的表面处理的工序。
通过进行2次表面处理，容易使表面处理剂更均匀地附着于粒子表面。另外，表面处理工序可以进行3次，也可以进行4次，也可以进行这些次数以上的次数。即，表面处理工序可以反复进行1次以上直至获得目标粒子。
上述水解液与氧化锌粒子的混合比率并无特别限定，但包括上述第2工序在内，优选混合成表面处理剂在氧化锌粒子和表面处理剂的总质量中为1质量％以上且20质量％以下。混合比率更优选为5质量％以上且18质量％以下，进一步优选为8质量％以上且16质量％以下。
第2工序中混合的表面处理剂与第3工序中混合的表面处理剂的质量比率并无特别限定，但优选为0.5:1～3:1。根据需要，也可以为0.6:1～2:1、0.7:1～1.5:1等。
第2次及以后的表面处理工序是为了抑制水解性反应基团的残留而进行的工序，因此优选使表面处理剂的混合比率小于第1次，并利用加热等来促进表面处理。
本工序是为了抑制水解性反应基团的残留而进行的工序，因此优选一边进行加热一边进行混合。
即，在以湿式进行表面处理的情况下，在第2工序中使表面处理剂均匀地附着于氧化锌粒子的表面，并且在第3工序中进一步促进表面处理。
加热温度只要为促进表面处理的温度，则并无特别限定，例如优选为40℃以上且150℃以下。根据需要，也可以为40℃以上且80℃以下、60℃至100℃等。
“干燥工序”
本工序为了去除残留在上述第2混合物中的水或溶剂而进行。在本工序中，优选使用干燥装置进行干燥。另外，可以在干燥前进行固液分离等缩短干燥时间的处理。干燥装置并无特别限定，例如可举出箱型干燥机、真空干燥机、振动干燥机、流化床干燥机、带式干燥机、蒸发器、诺塔混合机、亨舍尔混合机、RIBOCONE、桨式干燥机、喷雾干燥机、浆料干燥机、闪蒸干燥机、旋转干燥机等。
干燥温度只要为能够去除溶剂的温度，则并无特别限定，例如优选为50℃以上且200℃以下。也可以为60℃以上且150℃以下、70℃以上且120℃以下等。
“破碎工序”
干燥后的表面改性氧化锌粒子可以使用破碎机进行破碎处理。作为破碎机，可以任意选择，例如可举出雾化器、锤磨机、喷磨机、叶轮磨机、针磨机等。通过破碎工序，例如能够抑制掺合到化妆料中时的表面改性氧化锌粒子的粗糙感。即，能够提高将表面改性氧化锌粒子用于化妆料时的使用感。
通过上述工序，能够以湿式制作本实施方式的表面改性氧化锌粒子。
[第2实施方式]
在第2实施方式中，若无特别说明，则可以同样地使用和/或具有第1实施方式中的特征和条件。
[表面改性氧化锌粒子]
本实施方式的表面改性氧化锌粒子为氧化锌粒子的粒子表面经表面处理剂的处理的表面改性氧化锌粒子，模拟太阳光照射前后的色差ΔE为4.0以下，暴露于85℃、95％RH的环境中48小时后的波长360nm下的总光线透射率为40％以下。
色差ΔE优选为3.5以下，更优选为3.0以下，进一步优选为2.5以下，尤其优选为2.0以下。
上述色差ΔE的下限值为0，但也可以为0.01，也可以为0.05，也可以为0.1。
本实施方式的表面改性氧化锌粒子的上述色差ΔE为4.0以下，因此紫外线屏蔽性优异。
本实施方式中的模拟太阳光照射前后的色差ΔE表示通过与上述第1实施方式相同的测定方法测得的色差。
如第1实施方式所述，当含有表面改性氧化锌粒子和叔丁基甲氧基二苯甲酰甲烷的上述混合物暴露于模拟太阳光下时，若表面处理不充分，则氧化锌粒子的光催化活性或锌离子的溶出会使叔丁基甲氧基二苯甲酰甲烷变性，从而会使混合物变色。
本发明人等发现，若对氧化锌粒子施以表面处理以使上述色差ΔE成为4.0以下，则表面改性氧化锌粒子的紫外线屏蔽性提高，由此完成了本发明。并且，本发明人等发现，通过使用预先水解的水解液利用湿式法对水解性表面改性剂进行2次以上表面处理，可获得透明性更优异且上述色差ΔE为4.0以下的表面改性氧化锌粒子。进而，还发现通过用规定量的表面处理剂对氧化锌粒子进行表面处理，经时稳定性提高。
如第1实施方式所述，在本实施方式中，使上述色差ΔE成为4.0以下会使表面改性氧化锌粒子的紫外线屏蔽性提高的理由尚不明确。推测上述色差ΔE减小的理由在于抑制了光催化活性或锌离子的溶出。然而，不存在直接测定水解性表面改性剂如何对氧化锌粒子的表面进行改性的方法。因此，尚不明确预先水解的表面改性剂是如何对氧化锌粒子的表面进行表面改性而使上述色差ΔE减小的。推测这是因为表面改性剂均匀且致密地存在于氧化锌粒子的表面，但单凭这一点还有无法解释的情况。
推测，在本实施方式中，通过使用预先水解的表面处理剂而能够提高表面改性氧化锌粒子的紫外线屏蔽性的效果是通过多种因素的复杂的交错而显现的。具体而言，推测是通过氧化锌粒子的形状、比表面积、粒度分布、水解性表面改性剂的水解度、水解性表面改性剂在氧化锌粒子上的附着状况、水解性表面改性剂在氧化锌粒子上的附着率等多种因素的复杂的交错而显现的。因此，认为根据将水解性表面处理剂预先水解之后进行表面改性的氧化锌粒子的表面状态来直接确定本实施方式的表面改性氧化锌粒子的特征是几乎不可能的。
本发明人等进行各种研究的结果，着眼于上述色差ΔE，发现用预先水解的规定量的水解性表面处理剂对氧化锌粒子进行表面处理以使上述色差ΔE成为4.0以下会使紫外线屏蔽性提高，并且经时稳定性也提高。
本实施方式的表面改性氧化锌粒子通过下述测定方法测得的波长360nm下的总光线透射率优选为40％以下，更优选为38％以下，进一步优选为37％以下，尤其优选为35％以下。
通过掺合波长360nm下的总光线透射率(即，直线透射率和扩散透射率的总计)为40％以下的表面改性氧化锌粒子，能够获得紫外线屏蔽性尤其优异的化妆料。
波长360nm下的总光线透射率的下限可以为0％，也可以为1％，也可以为10％，也可以为20％。
本实施方式的表面改性氧化锌粒子通过下述测定方法测得的波长550nm下的直线透射率优选为85％以上，更优选为90％以上，进一步优选为92％以上。
通过掺合波长550nm下的直线透射率为85％以上的表面改性氧化锌粒子，能够获得透明性优异的化妆料。
波长550nm下的直线透射率的上限可以为100％，也以为99％，也以为98％。
在本实施方式中，波长360nm下的总光线透射率和波长550nm下的直线透射率表示通过与第1实施方式相同的测定方法测得的透射率。
本实施方式的表面改性氧化锌粒子通过与第1实施方式相同的测定方法测得的粒度分布的累计体积百分比为90％时的粒径(d90)优选为0.8μm以下，更优选为0.6μm以下，进一步优选为0.4μm以下，尤其优选为0.3μm以下。
通过将d90为上述上限值以下的表面改性氧化锌粒子掺合到化妆料中，能够获得透明性和紫外线屏蔽性优异的化妆料。
d90的下限可以为0.05μm，也可以为0.1μm。
本实施方式的表面改性氧化锌粒子在暴露于85℃、95％RH的环境中48小时的促进试验后的波长360nm下的总光线透射率为40％以下。根据需要，也可以为38％以下、35％以下、30％以下。通过将促进试验后的波长360nm下的总光线透射率为40％以下的表面改性氧化锌粒子掺合到化妆料中，能够获得经时稳定性尤其优异的化妆料。
促进试验后的波长360nm下的总光线透射率的下限可以为0％，也可以为1％，也可以为10％，也可以为20％。
另外，关于未进行促进试验的状态下的表面改性氧化锌粒子的波长360nm下的总光线透射率，可以具有与第1实施方式中描述的值相同的值。
本实施方式的表面改性氧化锌粒子在暴露于85℃、95％RH的环境中48小时的促进试验后的波长550nm下的直线透射率优选为90％以上。例如，可以为93％以上或95％以上。通过将促进试验后的波长550nm下的直线透射率为90％以上的表面改性氧化锌粒子掺合到化妆料中，能够获得经时稳定性优异的化妆料。
促进试验后的波长550nm下的直线透射率的上限可以为100％，也可以为99％，也可以为98％。
本实施方式的表面改性氧化锌粒子在暴露于85℃、95％RH的环境中48小时的促进试验后的d90优选为0.3μm以下。例如，也可以为0.25μm以下、0.20μm以下。通过将促进试验后的d90为0.3μm以下的表面改性氧化锌粒子掺合到化妆料中，能够获得经时稳定性优异的化妆料。
d90的下限可以为0.05μm，也可以为0.1μm。
本实施方式的表面改性氧化锌粒子的比表面积可以任意选择，但优选为1.5m2/g以上，更优选为2.5m2/g以上，进一步优选为4m2/g以上。并且，表面改性氧化锌粒子的比表面积例如可以为65m2/g以下，优选为55m2/g以下，更优选为50m2/g以下。根据需要，表面改性氧化锌粒子的比表面积也可以为45m2/g以下，也可以为40m2/g以下，也可以为20m2/g以下。表面改性氧化锌粒子的比表面积的上述上限值及下限值可以任意进行组合。
若表面改性氧化锌粒子的比表面积为1.5m2/g以上且65m2/g以下，则掺合到化妆料中时的透明性和紫外线屏蔽性优异。
若要提高掺合到化妆料中时的透明性，则表面改性氧化锌粒子的比表面积优选为8m2/g以上，更优选为15m2/g以上，进一步优选为20m2/g以上。
例如，表面改性氧化锌粒子的比表面积优选为20m2/g以上且小于65m2/g，更优选为20m2/g以上且60m2/g以下，进一步优选为20m2/g以上且55m2/g以下。根据需要，也可以为20.0m2/g以上且30.0m2/g以下、20.0m2/g以上且38.0m2/g以下、20.0m2/g以上且50.0m2/g以下。通过表面改性氧化锌粒子的比表面积为上述下限值以上，能够获得掺合到化妆料中时的透明性优异的化妆料。另一方面，通过表面改性氧化锌粒子的比表面积为上述上限值以下，粒子的表面能不会过大，因此能够以较少的能量掺合到化妆料中。
另一方面，若要提高掺合到化妆料中时的UVA区域的紫外线屏蔽性，则表面改性氧化锌粒子的比表面积优选小于20m2/g，更优选为15m2/g以下，进一步优选小于8m2/g。
例如，表面改性氧化锌粒子的比表面积优选为1.5m2/g以上且小于20m2/g，更优选为1.5m2/g以上且15m2/g以下，进一步优选为1.5m2/g以上且小于8m2/g。通过表面改性氧化锌粒子的比表面积为上述下限值以上，能够获得掺合到化妆料中时具有透明性的化妆料。另一方面，通过表面改性氧化锌粒子的比表面积小于上述上限值，粒子的表面能不会过大，因此能够以较少的能量掺合到化妆料中，能够获得UVA区域的紫外线屏蔽性优异的化妆料。
本实施方式中的表面改性氧化锌粒子的比表面积(单位：m2/g)为通过与第1实施方式相同的BET法求出的BET比表面积。
作为测定表面改性氧化锌粒子的比表面积的方法，例如可举出使用全自动比表面积测定装置(例如，商品名：Macsorb HM Model-1201，株式会社MOUNT ECH制)的BET法。
在本实施方式中，“经表面处理剂的处理”是指表面处理剂与氧化锌粒子通过它们之间的相互作用而接触或键合。作为接触，例如可举出物理吸附。并且，作为键合，例如可举出离子键、氢键、共价键等。
表面改性氧化锌粒子中的表面处理剂的量可以根据氧化锌粒子的比表面积和所掺合的化妆料的疏水化度适当调整来使用。例如，表面改性氧化锌粒子中的表面处理剂的量在氧化锌粒子和表面处理剂的总质量中优选为1质量％以上且20质量％以下，更优选为5质量％以上且18质量％以下，进一步优选为8质量％以上且16质量％以下。通过表面处理剂的量为上述下限值以上，能够将亲水性氧化锌粒子掺合到油性化妆料中。并且，通过表面处理剂的量为上述上限值以下，可充分发挥掺合到化妆料中时的氧化锌粒子的紫外线屏蔽性。
从减小上述色差ΔE且提高经时稳定性的观点出发，表面处理剂的含量相对于氧化锌粒子和表面处理剂的总质量优选为4质量％以上且20质量％以下，更优选为6质量％以上且18质量％以下，进一步优选为8质量％以上且16质量％以下。
在表面处理剂为硅烷偶联剂的情况下，表面改性氧化锌粒子中的表面处理剂的含量例如可以通过用电感耦合等离子体发射光谱分析装置对表面改性氧化锌粒子中的Si量进行定量分析来计算。
“氧化锌粒子”
本实施方式中的氧化锌粒子(表面处理前)可以使用与第1实施方式相同的氧化锌粒子。
“水解性表面处理剂”
本实施方式的水解性表面处理剂只要为水解性且可用于化妆料，则并无特别限定，可以使用与第1实施方式相同的水解性表面处理剂。
在本实施方式的表面改性氧化锌粒子中，除硅烷偶联剂以外，还可以在不阻碍表面改性氧化锌粒子的特性的范围内使用用于化妆料的硅烷偶联剂以外的上述表面处理剂对氧化锌粒子进行表面处理。
根据本实施方式的表面改性氧化锌粒子，其为氧化锌粒子的粒子表面经水解性表面处理剂的处理的表面改性氧化锌粒子，并且模拟太阳光照射前后的色差ΔE为4.0以下，暴露于85℃、95％RH的环境中48小时后的波长360nm下的总光线透射率为40％以下，因此紫外线屏蔽性优异且经时稳定性优异。
“表面改性氧化锌粒子的制造方法”
本实施方式的表面改性氧化锌粒子的制造方法为制造上述表面改性氧化锌粒子的方法，包括：第1工序，混合表面处理剂和水来制备水解液；第2工序，混合所述水解液和氧化锌粒子来制备第1混合物；第3工序，混合所述第2工序中得到的第1混合物和所述第1工序中得到的水解液来制备含有所述第1混合物和所述水解液的第2混合物；及干燥所述第3工序中得到的第2混合物的工序。
也可以不进行所述第3工序而在第2工序之后进行干燥工序。
本实施方式的表面处理以湿式进行，而不是干式。
(湿式制造方法)
“制备水解液的第1工序”
在本工序中，混合表面处理剂和水来制备水解液。如此，通过使用表面处理剂的至少一部分预先水解的水解液，能够制作上述色差ΔE较小的表面改性氧化锌粒子。
通常会预先水解表面处理剂，但经水解的表面处理剂的表面处理的表面改性氧化锌粒子的色差ΔE的显著减小是超出本领域技术人员的预测范围的显著效果。
可以通过在恒定的温度下将混合表面处理剂和水而得的混合液保持规定的时间来制备水解液。由此，能够进一步促进表面处理剂的水解。
在该处理中，混合液的温度并无特别限定，可以根据表面处理剂的种类适当进行变更，但例如优选为5℃以上且65℃以下，更优选为30℃以上且60℃以下。例如，根据需要，可以为10℃以上且50℃以下、15℃以上且40℃以下、20℃以上且35℃以下等。
并且，保持时间并无特别限定，但例如优选为10分钟以上且180分钟以下，更优选为30分钟以上且120分钟以下。另外，保持上述混合液时可以适当搅拌混合液。
第1工序中使用的表面处理剂可以使用与上述相同的表面处理剂，因此省略说明。
水只要为通常用于化妆料的水，则并无特别限定，可以使用纯水、去离子水、蒸馏水、纯化水、超纯水、天然水等。
在本工序中，为了控制表面处理剂的水解反应，优选混合水以外的溶剂。上述溶剂只要不过度控制表面处理剂的水解，则并无特别限制，例如可以混合醇系溶剂。
作为醇系溶剂，可以在本实施方式中也优选使用第1实施方式的第1工序中描述的物质、种类、条件。
在本工序中，为了促进表面处理剂的水解反应，可以混合催化剂。
催化剂可以在本实施方式中也优选使用第1实施方式的第1工序中描述的物质、条件。
作为酸，可以在本实施方式中也优选使用第1实施方式的第1工序中描述的物质、条件。
上述混合液中的表面处理剂的含量并无特别限定，但例如优选为20质量％以上且70质量％以下，更优选为30质量％以上且60质量％以下。例如，可以为25质量％以上且45质量％以下、35质量％以上且55质量％以下、45质量％以上且65质量％以下等。
上述混合液中的水的含量并无特别限定，但例如优选为1质量％以上且20质量％以下，更优选为3质量％以上且15质量％以下，进一步优选为5质量％以上且10质量％以下。
上述混合液中的溶剂的含量并无特别限定，但例如优选为20质量％以上且70质量％以下，更优选为30质量％以上且60质量％以下。由此，能够充分增加水解液中的表面处理剂的含量，并且能够使混合液中含有足够量的水。其结果，能够高效地进行表面处理剂的水解反应。
上述混合液中的催化剂的含量并无特别限定，例如优选为10ppm以上且1000ppm以下，更优选为20ppm以上且800ppm以下。由此，能够充分促进表面处理剂的水解反应。
“制备第1混合物的工序(第1表面处理工序)”
本工序为通过制成混合上述水解液和氧化锌粒子而成的第1混合物而用表面处理剂以湿式进行氧化锌粒子的表面处理的工序。
本工序也可以为通过制成混合上述水解液、氧化锌粒子及溶剂而成的混合物而用表面处理剂以湿式进行氧化锌粒子的表面处理的工序。
即，在水解液的量较少而无法进行湿式处理的情况下，混合溶剂即可。本实施方式中的湿式处理表示在混合物中包括水解液中所含的溶剂在内总共存在40质量％以上的溶剂的状态下进行表面处理。
从用表面处理剂均匀地处理氧化锌粒子表面的观点出发，混合优选使用分散机来进行。因此，对使用分散机的混合进行详细说明。
氧化锌粒子可以使用与上述相同的氧化锌粒子，因此省略说明。
在本工序中，将上述水解液、溶剂及氧化锌粒子放入到分散机中制成混合液。这些材料可以同时放入，也可以依次放入。放入这些材料的顺序并无特别限定。在放入到分散机内之后，可以维持原状不进行搅拌，但也可以简单地进行搅拌。并且，可以在放入到分散机中之前预先混合这些材料之后放入到分散机中。
“溶剂”
溶剂只要为可与表面处理剂混合的溶剂，则并无特别限定。可以在本实施方式的本工序中也优选使用第1实施方式的湿式处理中描述的溶剂和说明。
上述混合液中的溶剂的含量可以任意选择，但为了抑制氧化锌粒子彼此的凝聚，优选为40质量％以上。溶剂的含量的上限值并无特别限制，但从生产效率的观点出发，优选为95质量％以下。
混合液中的氧化锌粒子的含量可以任意选择。可以在本实施方式的本工序中也优选使用第1实施方式的湿式处理中描述的氧化锌粒子的含量和说明。
上述水解液与氧化锌粒子的混合比率并无特别限定，但包括后述的第3工序在内，优选混合成表面处理剂在氧化锌粒子和表面处理剂的总质量中为1质量％以上且20质量％以下。混合比率更优选为5质量％以上且18质量％以下，进一步优选为8质量％以上且16质量％以下。
“分散机”
分散机只要能够对混合液赋予能够在使氧化锌粒子彼此的凝聚变得松散的同时进行表面处理的程度的分散能，则并无特别限定。可以在本实施方式的本工序中也优选使用第1实施方式的湿式处理中描述的分散机的种类和说明。
在本工序中，通过使用分散机以规定以上的能量对上述混合液进行分散处理来获得表面改性氧化锌粒子。
对混合液赋予的能量可以根据分散机的大小来适当调整。因此，分散条件可以适当选择。例如，在用磨机(具体而言，使用容量为约1L的容器的珠磨机)进行分散处理的情况下，优选以500rpm以上的转速进行1小时以上且10小时以下的时间的分散处理。但是，条件可以根据需要选择，并不仅限定于所述条件。
并且，在用磨机(具体而言，使用容量为约1L的容器的珠磨机)进行分散处理的情况下，对混合液赋予的分散能例如优选为100W·h/kg以上且600W·h/kg以下。但是，条件可以根据需要选择，并不仅限定于所述条件。
并且，珠磨机的破碎力取决于磨机内的盘或销外周的珠的离心力，因此优选进行在计算以珠重量为磨机内的珠的总重量时的所述离心力与分散时间的乘积(冲量)时成为0.5×106N·s以上且100×106N·s以下的分散处理。
并且，可以进行分散处理至表面改性氧化锌粒子的b*成为4.0以上且18以下。此时，可以通过提取少量分散处理中的氧化锌粒子并使用分光色度计测定该氧化锌粒子的b*来确认分散处理的进行程度。
用分散机进行分散的工序中的温度并无特别限定，但例如优选为20℃以上且45℃以下。
“制备第2混合物的第3工序(第2表面处理工序)”
本工序为通过重新混合第2工序中得到的第1混合物和上述水解液制成第2混合物而用表面处理剂重新进行氧化锌粒子的表面处理的工序。
通过进行2次表面处理，容易使表面处理剂均匀地附着于粒子表面。另外，表面处理工序可以进行3次，也可以进行4次，也可以进行这些次数以上的次数。即，表面处理工序可以反复进行1次以上直至获得目标粒子。
上述水解液与氧化锌粒子的混合比率并无特别限定，但包括上述第2工序在内，优选混合成表面处理剂在氧化锌粒子和表面处理剂的总质量中为1质量％以上且20质量％以下。混合比率更优选为5质量％以上且18质量％以下，进一步优选为8质量％以上且16质量％以下。
第2工序中混合的表面处理剂与第3工序中混合的表面处理剂的质量比率并无特别限定，但优选为0.5:1～3:1。根据需要，也可以为0.6:1～2:1、0.7:1～1.5:1等。
第2次及以后的表面处理工序是为了抑制水解性反应基团的残留而进行的工序，因此优选使表面处理剂的混合比率较小，并利用加热等来促进表面处理。
本工序是为了抑制水解性反应基团的残留而进行的工序，因此优选一边进行加热一边进行混合。
即，在以湿式进行表面处理的情况下，在第2工序中使表面处理剂均匀地附着于氧化锌粒子的表面，并且在第3工序中进一步促进表面处理。
加热温度只要为促进表面处理的温度，则并无特别限定，例如优选为40℃以上且150℃以下。根据需要，也可以为40℃以上且80℃以下、60℃至100℃等。
“干燥工序”
本工序为了去除残留在上述第2混合物中的水或溶剂而进行。在本工序中，优选使用干燥装置进行干燥。另外，可以在干燥前进行固液分离等缩短干燥时间的处理。干燥装置并无特别限定，例如可以在本工序中也优选使用第1实施方式的湿式处理的干燥工序中描述的干燥装置。
干燥温度只要为能够去除溶剂的温度，则并无特别限定，例如优选为50℃以上且200℃以下。也可以为60℃以上且150℃以下、70℃以上且120℃以下等。
“破碎工序”
干燥后的表面改性氧化锌粒子可以使用破碎机进行破碎处理。作为破碎机，可以任意选择，例如可举出雾化器、锤磨机、喷磨机、叶轮磨机、针磨机等。通过破碎工序，例如能够抑制掺合到化妆料中时的表面改性氧化锌粒子的粗糙感。即，能够提高将表面改性氧化锌粒子用于化妆料时的使用感。
通过上述工序，能够制作本实施方式的表面改性氧化锌粒子。
[分散液]
本实施方式的分散液含有第1和第2实施方式的表面改性氧化锌粒子中的至少一个和分散介质。可以准备本实施方式的表面改性氧化锌粒子，并将其与分散介质混合来形成。
另外，可以使本实施方式的分散液还优选含有粘度高的糊状分散体。
分散介质只要能够分散表面改性氧化锌粒子，则并无特别限定。在以化妆料用途使用表面改性氧化锌粒子的情况下，分散介质只要能够配制到化妆料中，则并无特别限定。
作为分散介质，例如可举出二甲基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷、二苯基聚硅氧烷等链状聚硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷等环状聚硅氧烷、氨基改性聚硅氧烷、聚醚改性聚硅氧烷、烷基改性聚硅氧烷、氟改性聚硅氧烷等改性聚硅氧烷、液体石蜡、角鲨烷、异链烷烃、支链状轻质石蜡、凡士林、地蜡、十二烷、异十二烷、十三烷、十四烷、十六烷、异十六烷、十八烷等烃油；肉豆蔻酸异丙酯、异辛酸十六烷基酯、三辛酸甘油酯、(辛酸/癸酸)甘油三酯、苯甲酸烷基(C12-15)酯等酯油；月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸等高级脂肪酸；月桂醇、鲸蜡醇、硬脂醇、辛基十二烷醇、异硬脂醇等高级醇等疏水性分散介质。并且，可举出甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、2-丁醇、辛醇、丙三醇等醇；乙酸乙酯、乙酸丁酯、乳酸乙酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、丙二醇单乙醚乙酸酯、γ-丁内酯等酯；乙醚、乙二醇单甲醚(甲基溶纤剂)、乙二醇单乙醚(乙基溶纤剂)、乙二醇单丁醚(丁基溶纤剂)、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚等醚；苯、甲苯、乙苯、1-苯基丙烷、异丙苯、正丁基苯、叔丁基苯、仲丁基苯、邻、间或对二甲苯、2-、3-或4-乙基甲苯等芳香族烃；丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、环己酮等酮；二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮等酰胺；乙腈等腈；油酸、荷荷巴油、橄榄油、椰子油、葡萄籽油、蓖麻油、米糠油、马油、貂油等天然油等。
这些分散介质可以单独使用一种，也可以混合两种以上来使用。
在以化妆料用途使用表面改性氧化锌粒子的情况下，分散介质优选使用上述链状聚硅氧烷、上述环状聚硅氧烷、上述改性聚硅氧烷、上述烃油、上述酯油、上述高级脂肪酸、上述高级醇、上述天然油、乙醇、丙三醇等。
这些分散介质可以单独使用一种，也可以混合两种以上来使用。
本实施方式的分散液可以在不损害其特性的范围内含有通常使用的添加剂。
作为添加剂，例如可举出防腐剂、分散剂、分散助剂、稳定剂、水溶性粘合剂、增稠剂、油溶性药剂、油溶性色素类、油溶性蛋白质类、UV吸收剂等。
本实施方式的分散液中的粒度分布的累计体积百分比为50％时的粒径(d50)可任意选择，但优选为300nm以下(0.3μm以下)，更优选为250nm以下，进一步优选为200nm以下。d50的上限值也可以为150nm以下、100nm以下。
d50的下限值并无特别限定，例如可以为20nm以上，也可以为40nm以上，也可以为60nm以上。
d50的上限值及下限值可以任意进行组合。
并且，本实施方式的分散液中的粒度分布的累计体积百分比为90％时的粒径(d90)优选为350nm以下，更优选为300nm以下，进一步优选为250nm以下。
d90的下限值并无特别限定，例如可以为60nm以上，也可以为80nm以上，也可以为100nm以上。
d90的上限值及下限值可以任意进行组合。
在分散液的d50为300nm以下的情况下，当将使用该分散液制作的化妆料涂布到皮肤上时，表面改性氧化锌粒子容易均匀地分布，从而紫外线屏蔽效果提高，因此优选。并且，在分散液的d90为350nm以下的情况下，分散液的透明性较高，从而使用该分散液制作的化妆料的透明性也变高，因此优选。
即，通过本实施方式的分散液中的d50和d90在上述范围内，能够获得透明性优异且紫外线屏蔽性优异的分散液。并且，使用该分散液制作的化妆料的透明性和紫外线屏蔽性也优异。
作为本实施方式的分散液中的粒度分布的累计体积百分比的测定方法，例如可举出使用动态光散射式粒径分布测定装置(麦奇克拜尔有限公司制，型号：NANOTRAC WAVE)的方法。
本实施方式的分散液中的表面改性氧化锌粒子的含量可根据目标分散液的特性适当调整。
在将本实施方式的分散液用于化妆料的情况下，分散液中的表面改性氧化锌粒子的含量优选为30质量％以上，更优选为40质量％以上，进一步优选为50质量％以上。并且，分散液中的表面改性氧化锌粒子的含量优选为90质量％以下，更优选为85质量％以下，进一步优选为80质量％以下。
分散液中的表面改性氧化锌粒子的含量的上限值及下限值可以任意进行组合。
通过分散液中的表面改性氧化锌粒子的含量在上述范围内，分散液中可含有高浓度的表面改性氧化锌粒子。因此，能够提高使用分散液制作的化妆料的配制自由度，并且能够将分散液的粘度调整在易于处理的范围内。
本实施方式的分散液的制造方法并无特别限定。例如，可举出通过公知的分散装置机械分散本实施方式的表面改性氧化锌粒子和分散介质的方法。
分散装置可以根据需要选择。作为分散装置，例如可举出搅拌机、自转公转式混合机、均质混合机、超声波匀浆机、砂磨机、球磨机、辊磨机等。
除化妆料以外，本实施方式的分散液还可以用于具有紫外线屏蔽功能或气体渗透抑制功能等的涂料等。
根据本实施方式的分散液，含有本实施方式的表面改性氧化锌粒子，因此紫外线屏蔽性优异。
[组合物]
本实施方式的组合物含有第1和第2实施方式的表面改性氧化锌粒子中的至少一个、树脂及分散介质。可以准备本实施方式的表面改性氧化锌粒子，并混合树脂和分散介质来准备组合物。
本实施方式的组合物中的表面改性氧化锌粒子的含量可根据目标组合物的特性适当调整。本实施方式的组合物中的表面改性氧化锌粒子的含量例如优选为10质量％以上且40质量％以下，更优选为20质量％以上且30质量％以下。
通过组合物中的表面改性氧化锌粒子的含量在上述范围内，组合物中可含有高浓度的表面改性氧化锌粒子。因此，能够充分获得表面改性氧化锌粒子的特性，并且能够获得均匀地分散有表面改性氧化锌粒子的组合物。
分散介质只要是工业用途中通常使用的分散介质，则并无特别限定。作为分散介质，例如可举出甲醇、乙醇、丙醇等醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、甲苯、甲基乙基酮、甲基异丁基酮等。
本实施方式的组合物中的分散介质的含量并无特别限定，可根据目标组合物的特性适当调整。
树脂只要是工业用途中通常使用的树脂，则并无特别限定。作为树脂，例如可举出丙烯酸类树脂、环氧树脂、氨基甲酸酯树脂、聚酯树脂、硅酮树脂等。
本实施方式的组合物中的树脂的含量并无特别限定，可根据目标组合物的特性适当调整。
本实施方式的组合物可以在不损害其特性的范围内含有通常使用的添加剂。
作为添加剂，例如可举出聚合引发剂、分散剂、防腐剂等。
本实施方式的组合物的制造方法并无特别限定。例如可举出通过公知的混合装置机械混合本实施方式的表面改性氧化锌粒子、树脂及分散介质的方法。
并且，可举出通过公知的混合装置机械混合上述分散液和树脂的方法。
作为混合装置，例如可举出搅拌机、自转公转式混合机、均质混合机、超声波匀浆机等。
通过辊涂法、流涂法、喷涂法、丝网印刷法、刷涂法、浸渍法等通常的涂布方法将本实施方式的组合物涂布到聚酯膜等塑料基材上，由此能够形成涂膜。这些涂膜可以用作紫外线屏蔽膜或阻气膜。
根据本实施方式的组合物，含有本实施方式的表面改性氧化锌粒子，因此紫外线屏蔽性优异。
[化妆料]
本实施方式的化妆料含有本实施方式的表面改性氧化锌粒子及本实施方式的分散液中的至少一个和化妆品基剂原料。
在此，化妆品基剂原料是指形成化妆品主体的各种原料，可举出油性原料、水性原料、表面活性剂、粉体原料等。
作为油性原料，例如可举出油脂、高级脂肪酸、高级醇、酯油类等。
作为水性原料，可举出纯化水、醇、增稠剂等。
作为粉末原料，可举出有色颜料、白色颜料、珠光剂、体质颜料等。
在本实施方式中，化妆品基剂原料可以优选使用油性原料、粉末原料或油性原料及粉末原料，可以更优选使用油性原料。
本实施方式的化妆料可以表示油性化妆料、在油相中含有表面改性氧化锌粒子的乳液类型的化妆料、在将表面改性氧化锌粒子与油剂进行混合之后去除油剂而成型的粉末固体化妆料等在其制造过程或最终形态中油成分(油相)含有表面改性氧化锌粒子的化妆料。
乳液类型的化妆料可以为O/W型乳液，也可以为W/O型乳液。
换言之，本实施方式的化妆料优选在油成分或油相中含有本实施方式的表面改性氧化锌粒子及本实施方式的分散液中的至少一个。
用于油性化妆料或乳液的油相的油成分只要是化妆料中通常使用的油成分，则并无特别限定。例如可举出硅油、油脂、高级脂肪酸、高级醇、酯油、天然油等。
并且，本实施方式的化妆料可以在不阻碍其特性的范围内含有所述水性原料、表面活性剂、粉末原料等。
本实施方式的化妆料例如通过将本实施方式的表面改性氧化锌粒子或分散液与以往相同地掺合到乳液、面霜、防晒霜、粉底、口红、腮红、眼影等化妆品的基剂中而得。
并且，本实施方式的化妆料通过将本实施方式的表面改性氧化锌粒子掺合到油相中形成O/W型或W/O型乳液并掺合该乳液和化妆料的原料而得。
本实施方式的化妆料中的表面改性氧化锌粒子的含量可根据目标化妆料的特性适当调整。例如，表面改性氧化锌粒子的含量的下限可以为0.01质量％以上，也可以为0.1质量％以上，也可以为1质量％以上。并且，表面改性氧化锌粒子的含量的上限可以为50质量％以下，也可以为40质量％以下，也可以为30质量％以下。
化妆料中的表面改性氧化锌粒子的含量的上限值及下限值可以任意进行组合。
以下，作为化妆料的一例，对防晒化妆料进行具体说明。
为了有效地屏蔽紫外线(尤其，长波长紫外线(UVA))以获得粉质感或发涩感较少的良好的使用感，防晒化妆料中的表面改性氧化锌粒子的含量的下限优选为0.01质量％以上，更优选为0.1质量％以上，进一步优选为1质量％以上。并且，防晒化妆料中的表面改性氧化锌粒子的含量的上限可以为50质量％以下，也可以为40质量％以下，也可以为30质量％以下。防晒化妆料中的表面改性氧化锌粒子的含量的上限值及下限值可以任意进行组合。
根据需要，防晒化妆料可以含有疏水性分散介质、表面改性氧化锌粒子以外的无机微粒或无机颜料、亲水性分散介质、油脂、表面活性剂、保湿剂、增稠剂、pH调整剂、营养剂、抗氧化剂、香料、防腐剂、分散剂、消泡剂、着色剂、美容成分、高分子物质、生物体来源成分、植物来源成分、抗菌剂、杀菌剂、防霉剂、水性成分、油性成分、维生素剂、乳化剂、稳定剂、增溶剂、珠光剂、加脂物质等。
作为疏水性分散介质，例如可举出液体石蜡、角鲨烷、异链烷烃、支链状轻质石蜡、凡士林、地蜡等烃油、肉豆蔻酸异丙酯、异辛酸十六烷基酯、三辛酸甘油酯等酯油、十甲基环五硅氧烷、二甲基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷等硅酮油、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸等高级脂肪酸、月桂醇、鲸蜡醇、硬脂醇、己基十二烷醇、异硬脂醇等高级醇等。
作为化妆料中所含的表面处理粒子以外的无机微粒或无机颜料，例如可举出碳酸钙、磷酸钙(磷灰石)、碳酸镁、硅酸钙、硅酸镁、硅酸铝、高岭土、滑石、氧化钛、氧化铝、氧化铁黄、γ-氧化铁、钛酸钴、钴紫、氧化硅等。
防晒化妆料还可以含有至少一种有机系紫外线吸收剂。既含有表面改性氧化锌粒子也含有有机系紫外线吸收剂的化妆料通过增强效果使紫外线屏蔽范围扩大，并且紫外线屏蔽性也提高，因此优选。
作为有机系紫外线吸收剂，例如可举出苯并三唑系紫外线吸收剂、苯甲酰甲烷系紫外线吸收剂、苯甲酸系紫外线吸收剂、邻氨基苯甲酸系紫外线吸收剂、水杨酸系紫外线吸收剂、肉桂酸系紫外线吸收剂、硅酮系肉桂酸紫外线吸收剂、三嗪系紫外线吸收剂等。
作为苯并三唑系紫外线吸收剂，例如可举出2,2’-羟基-5-甲基苯基苯并三唑、2-(2’-羟基-5’-叔辛基苯基)苯并三唑、2-(2’-羟基-5’-甲基苯基苯并三唑等。
作为苯甲酰甲烷系紫外线吸收剂，例如可举出二苄肼、二茴香酰甲烷、4-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰甲烷、1-(4’-异丙基苯基)-3-苯基丙-1,3-二酮、5-(3,3’-二甲基-2-亚降冰片基)-3-戊-2-酮等。
作为苯甲酸系紫外线吸收剂，例如可举出对氨基苯甲酸(PABA)、PABA单甘油酯、N,N-二丙氧基PABA乙酯、N,N-二乙氧基PABA乙酯、N,N-二甲基PABA乙酯、N,N-二甲基PABA丁酯、N,N-二甲基PABA甲酯等。
作为邻氨基苯甲酸系紫外线吸收剂，例如可举出N-乙酰邻氨基苯甲酸高薄荷酯等。
作为水杨酸系紫外线吸收剂，例如可举出水杨酸戊酯、水杨酸薄荷酯、水杨酸高薄荷酯、水杨酸辛酯、水杨酸苯酯、水杨酸苄酯、水杨酸对-2-丙醇苯酯等。
作为肉桂酸系紫外线吸收剂，例如可举出甲氧基肉桂酸辛酯(甲氧基肉桂酸乙基己酯)、二对甲氧基肉桂酸-单-2-乙基己酸甘油酯、肉桂酸辛酯、4-异丙基肉桂酸乙酯、2,5-二异丙基肉桂酸甲酯、2,4-二异丙基肉桂酸乙酯、2,4-二异丙基肉桂酸甲酯、对甲氧基肉桂酸丙酯、对甲氧基肉桂酸异丙酯、对甲氧基肉桂酸异戊酯、对甲氧基肉桂酸辛酯(对甲氧基肉桂酸2-乙基己酯)、对甲氧基肉桂酸2-乙氧基乙酯、对甲氧基肉桂酸环己酯、α-氰基-β-苯基肉桂酸乙酯、α-氰基-β-苯基肉桂酸2-乙基己酯、甘油单-2-乙基己酰基-二对甲氧基肉桂酸酯等。
作为硅酮系肉桂酸紫外线吸收剂，例如可举出[3-双(三甲基硅氧基)甲基甲硅烷基-1-甲基丙基]-3,4,5-三甲氧基肉桂酸酯、[3-双(三甲基硅氧基)甲基甲硅烷基-3-甲基丙基]-3,4,5-三甲氧基肉桂酸酯、[3-双(三甲基硅氧基)甲基甲硅烷基丙基]-3,4,5-三甲氧基肉桂酸酯、[3-双(三甲基硅氧基)甲基甲硅烷基丁基]-3,4,5-三甲氧基肉桂酸酯、[3-三(三甲基硅氧基)甲硅烷基丁基]-3,4,5-三甲氧基肉桂酸酯、[3-三(三甲基硅氧基)甲硅烷基-1-甲基丙基]-3,4-二甲氧基肉桂酸酯等。
作为三嗪系紫外线吸收剂的例子，例如可举出双乙基己氧基苯酚甲氧基苯基三嗪、乙基己基三嗪酮、亚甲基双苯并三唑基四甲基丁基苯酚、三联苯基三嗪、二乙基己基丁酰氨基三嗪酮等。
作为上述以外的有机系紫外线吸收剂，例如可举出3-(4’-甲基亚苄基)-d,l-莰酮、3-亚苄基-d,l-莰酮、咪唑丙烯酸、咪唑丙烯酸乙酯、2-苯基-5-甲基苯并恶唑、5-(3,3’-二甲基-2-亚降冰片基)-3-戊-2-酮、硅酮改性紫外线吸收剂、氟改性紫外线吸收剂等。
根据本实施方式的化妆料，含有本实施方式的表面改性氧化锌粒子，因此紫外线屏蔽性优异。
实施例
以下，通过实施例及比较例对本发明进行更具体的说明，但本发明并不限定于以下实施例。
[实施例1]
“表面改性氧化锌粒子的制作”
(制备水解液的第1工序)
将辛基三乙氧基硅烷(信越化学工业株式会社制，制品名：KBE-3083)40.0g、纯水8.0g、0.1mol/L的盐酸0.8g及乙醇51.2g在60℃下混合90分钟，得到水解液。
(制备第1混合物的第2工序)
混合了得到的水解液4g、比表面积为36.4m2/g的氧化锌粒子(住友大阪水泥株式会社制)25g及乙醇71g。
接着，使用珠磨机分散了该混合液。分散条件设为转速1300rpm、温度20℃、分散时间40分钟。分散处理后，去除珠，得到第1混合物。
(制备第2混合物的第3工序)
将得到的第1混合物100g和上述水解液3.0g在50℃下混合30分钟，得到第2混合物。
(干燥工序)
将得到的第2混合物进行固液分离，并在100℃下干燥3小时，用喷磨机进行粉碎，得到实施例1的表面改性氧化锌粒子。
“表面改性氧化锌粒子的比表面积的测定”
使用全自动比表面积测定装置(商品名：Macsorb HM Model-1201，株式会社MOUNTECH制)测定了实施例1的表面改性氧化锌粒子的比表面积。将结果示于表1。
“表面改性氧化锌粒子的模拟太阳光照射前后的色差ΔE的测定”
混合叔丁基甲氧基二苯甲酰甲烷3g、多羟基硬脂酸3g及(辛酸/癸酸)甘油三酯94g，制作出叔丁基甲氧基二苯甲酰甲烷完全溶解的溶液。
接着，用混炼机(株式会社新基制，型号：ARE-310)混合得到的溶液2.0g和实施例1的表面改性氧化锌粒子3.0g直至它们变得均匀，得到混合液。
接着，将得到的混合液以使光程长成为0.5mm的方式夹在分光光度计用组装石英池(技尔科学株式会社制，型号：AB20-UV-05)内，制作出组装池。
接着，将得到的组装池设置到紫外可见近红外分光光度计(日本分光株式会社制，型号：V-770)中，使用积分球来测定混合液的漫反射光谱，并根据测定结果计算出混合液的L1 *、a1 *、b1 *。
接着，使用小型光照射试验装置(岩崎电气株式会社制，型号：EYE SUN-CUBEXenon)的氙灯对包含上述混合液的组装池照射了累计光量300kJ/m2的模拟太阳光。
将照射后的组装池重新设置到紫外可见近红外分光光度计中，同样地测定漫反射光谱，并根据测定结果计算出模拟太阳光照射后的混合液的L2 *、a2 *、b2 *。
接着，计算出色差ΔE＝((L2 *-L1 *)2+(a2 *-a1 *)2+(b2 *-b1 *)2)1/2。将结果示于表1。
“分散液的制作”
混合实施例1的表面改性氧化锌粒子10g、环戊硅氧烷(陶氏东丽株式会社制，型号：DOWSIL SH245 Fluid)88g及聚甘油-3聚二甲基硅氧基乙基二甲基硅油(信越化学工业株式会社制，型号：KF-6106)2g，得到混合液。
接着，使用匀浆机(IKA公司制，ULTRA-TURRAX(注册商标)系列：T25ba sic)以9500rpm对该混合液进行5分钟分散处理，得到实施例1的分散液。
“基于粒度分布的分散性的评价”
在实施例1的分散液中，用环戊硅氧烷稀释成表面改性氧化锌粒子的含量成为0.1质量％，从而制作出测定液。
使用该测定液且使用动态光散射式粒度分布测定装置(麦奇克拜尔有限公司制，型号：NANOTRAC WAVE)测定了粒度分布的累计体积百分比为10％时的粒径(d10)、粒度分布的累计体积百分比为50％时的粒径(d50)及粒度分布的累计体积百分比为90％时的粒径(d90)。将结果示于表2。
“分散液的透明性和紫外线屏蔽性的评价”
在实施例1的分散液中，用环戊硅氧烷稀释成表面改性氧化锌粒子的浓度成为0.005质量％。
将该稀释液放入到光程长为10mm的石英池中，并使用紫外可见近红外分光光度计(日本分光株式会社制，型号：V-770)测定了360nm下的总光线透射率(直线透射率+扩散透射率)(％)和550nm下的直线透射率(％)。将结果示于表2。
360nm下的透射率低表示紫外线屏蔽性高。因此，优选360nm下的透射率低。
550nm下的透射率高表示透明性高。因此，优选550nm下的透射率高。
“表面改性氧化锌粒子的经时稳定性的评价”
将实施例1的表面改性氧化锌粒子放入到磁制蒸发皿中，覆盖聚酰亚胺膜，并暴露于85℃、95％RH的环境中48小时。使用暴露后的实施例1的表面改性氧化锌粒子，与上述相同地制作出分散液。使用得到的分散液，与上述相同地测定了粒度分布、透明性及紫外线屏蔽性。将结果示于表2。
[实施例2]
在制备实施例1的混合物的第2工序中，使用比表面积为19.2m2/g的氧化锌粒子(住友大阪水泥株式会社制)来代替使用比表面积为36.4m2/g的氧化锌粒子，使用水解液2.4g、乙醇72.6g来代替使用水解液4g、乙醇71g，在制备实施例1的第2混合物的第3工序中，使用水解液1.6g来代替使用水解液3g，除此之外，以与实施例1相同的方式得到实施例2的表面改性氧化锌粒子。
以与实施例1相同的方式测定了实施例2的表面改性氧化锌粒子的比表面积和色差ΔE。将结果示于表1。
使用实施例2的表面改性氧化锌粒子来代替使用实施例1中得到的表面改性氧化锌粒子，除此之外，以与实施例1相同的方式得到实施例2的分散液。
以与实施例1相同的方式评价了实施例2的分散液的粒度分布、透明性及紫外线屏蔽性。将结果示于表2。
将实施例2的表面改性氧化锌粒子以与实施例1相同的方式暴露于85℃、95％RH的环境中48小时。以与实施例1相同的方式评价了暴露后的实施例2的表面改性氧化锌粒子。将结果示于表2。
[实施例3]
在制备实施例1的混合物的第2工序中，使用比表面积为4.7m2/g的氧化锌粒子(住友大阪水泥株式会社制)来代替使用比表面积为36.4m2/g的氧化锌粒子，使用水解液1.2g、乙醇73.8g来代替使用水解液4g、乙醇71g，在制备实施例1的第2混合物的第3工序中，使用水解液0.8g来代替使用水解液3g，除此之外，以与实施例1相同的方式得到实施例3的表面改性氧化锌粒子。
以与实施例1相同的方式测定了实施例3的表面改性氧化锌粒子的比表面积和色差ΔE。将结果示于表1。
使用实施例3的表面改性氧化锌粒子来代替使用实施例1中得到的表面改性氧化锌粒子，除此之外，以与实施例1相同的方式得到实施例3的分散液。
以与实施例1相同的方式评价了实施例3的分散液的粒度分布、透明性及紫外线屏蔽性。将结果示于表2。
将实施例3的表面改性氧化锌粒子以与实施例1相同的方式暴露于85℃、95％RH的环境中48小时。以与实施例1相同的方式评价了暴露后的实施例3的表面改性氧化锌粒子。将结果示于表2。
[实施例4]
(制备第1混合物的第2工序)
混合了实施例1的第1工序中得到的水解液7g、比表面积为38.7m2/g的氧化锌粒子(住友大阪水泥株式会社制)25g及乙醇68g。
接着，使用珠磨机分散了该混合液。分散条件设为转速1300rpm、温度20℃、分散时间40分钟。分散处理后，去除珠，得到第1混合物。
(干燥工序)
将得到的第1混合物进行固液分离，并在100℃下干燥3小时，得到实施例4的表面改性氧化锌粒子。
以与实施例1相同的方式测定了实施例4的表面改性氧化锌粒子的比表面积和色差ΔE。将结果示于表1。
使用实施例4的表面改性氧化锌粒子来代替使用实施例1中得到的表面改性氧化锌粒子，除此之外，以与实施例1相同的方式得到实施例4的分散液。
以与实施例1相同的方式评价了实施例4的分散液的粒度分布、透明性及紫外线屏蔽性。将结果示于表2。
将实施例4的表面改性氧化锌粒子以与实施例1相同的方式暴露于85℃、95％RH的环境中48小时。以与实施例1相同的方式评价了暴露后的实施例4的表面改性氧化锌粒子。将结果示于表2。
[实施例5]
将实施例1的第1工序中得到的水解液42g和比表面积为39.4m2/g的氧化锌粒子(住友大阪水泥株式会社制)250g投入到亨舍尔混合机中，搅拌并混合了1小时。
接着，在80℃下将该混合物干燥了1小时。
将干燥后的表面改性氧化锌粒子250g和实施例1的第1工序中得到的水解液28g投入到亨舍尔混合机中，搅拌并混合了1小时。
用喷磨机粉碎得到的混合物，并在100℃下将该粉碎粉干燥3小时，由此得到实施例5的表面改性氧化锌粒子。
以与实施例1相同的方式测定了实施例5的表面改性氧化锌粒子的比表面积和色差ΔE。将结果示于表1。
使用实施例5的表面改性氧化锌粒子来代替使用实施例1中得到的表面改性氧化锌粒子，除此之外，以与实施例1相同的方式得到实施例5的分散液。
以与实施例1相同的方式评价了实施例5的分散液的粒度分布、透明性及紫外线屏蔽性。将结果示于表2。
将实施例5的表面改性氧化锌粒子以与实施例1相同的方式暴露于85℃、95％RH的环境中48小时。以与实施例1相同的方式评价了暴露后的实施例5的表面改性氧化锌粒子。将结果示于表2。
[实施例6]
将实施例1的第1工序中得到的水解液69g和比表面积为39.4m2/g的氧化锌粒子(住友大阪水泥株式会社制)250g投入到亨舍尔混合机中，搅拌并混合了1小时。
用喷磨机粉碎得到的混合物，并在100℃下将该粉碎粉干燥3小时，由此得到实施例6的表面改性氧化锌粒子。
以与实施例1相同的方式测定了实施例6的表面改性氧化锌粒子的比表面积和色差ΔE。将结果示于表1。
使用实施例6的表面改性氧化锌粒子来代替使用实施例1中得到的表面改性氧化锌粒子，除此之外，以与实施例1相同的方式得到实施例6的分散液。
以与实施例1相同的方式评价了实施例6的分散液的粒度分布、透明性及紫外线屏蔽性。将结果示于表2。
将实施例6的表面改性氧化锌粒子以与实施例1相同的方式暴露于85℃、95％RH的环境中48小时。以与实施例1相同的方式评价了暴露后的实施例6的表面改性氧化锌粒子。将结果示于表2。
[比较例1]
将比表面积为39.4m2/g的氧化锌粒子(住友大阪水泥株式会社制)100g投入到亨舍尔混合机中。一边用亨舍尔混合机搅拌氧化锌粒子，一边添加了辛基三乙氧基硅烷(商品名：KBE-3083、信越化学工业株式会社制)6g、纯水0.45g及异丙醇8.55g的混合液。在亨舍尔混合机内混合它们的混合物，搅拌并混合了1小时。
接着，用喷磨机粉碎得到的混合物，并在100℃下将该粉碎粉干燥3小时，由此得到比较例1的表面改性氧化锌粒子。
以与实施例1相同的方式测定了比较例1的表面改性氧化锌粒子的比表面积和色差ΔE。将结果示于表1。
使用比较例1的表面改性氧化锌粒子来代替使用实施例1中得到的表面改性氧化锌粒子，除此之外，以与实施例1相同的方式得到比较例1的分散液。
以与实施例1相同的方式评价了比较例1的分散液的粒度分布、透明性及紫外线屏蔽性。将结果示于表2。
将比较例1的表面改性氧化锌粒子以与实施例1相同的方式暴露于85℃、95％RH的环境中48小时。以与实施例1相同的方式评价了暴露后的比较例1的表面改性氧化锌粒子。将结果示于表2。
[比较例2]
将实施例5中使用的比表面积39.4m2/g的氧化锌粒子(住友大阪水泥株式会社制)(即，未经表面处理的氧化锌粒子)作为比较例2，以与实施例1相同的方式评价了色差ΔE。将结果示于表1。
根据表1及表2的结果确认到，相较于比较例1的表面改性氧化锌粒子，实施例1～实施例6的表面改性氧化锌粒子的色差ΔE较小且紫外线屏蔽性优异。并且，确认到，利用湿式法进行表面处理的表面改性氧化锌粒子的d90较小、透明性优异且紫外线屏蔽性优异。并且，通过比较实施例1～3和实施例4、5确认到，通过利用湿式法进行2次与水解液的混合工序，可获得透明性和紫外线屏蔽性更优异的表面改性氧化锌粒子。并且，通过比较实施例1、2和实施例3确认到，通过增加表面处理剂的量，在促进试验后也可抑制表面改性氧化锌粒子的劣化。
产业上的可利用性
本发明能够提供一种紫外线屏蔽性优异的表面改性氧化锌粒子。本发明的表面改性氧化锌粒子的紫外线屏蔽性优异，并且还具有与以往相同程度以上的透明性，因此用于化妆料时的工业价值大。
Claims (15)
1.一种表面改性氧化锌粒子，其为氧化锌粒子的粒子表面经水解性表面处理剂的处理的表面改性氧化锌粒子，
模拟太阳光照射前后的色差ΔE为4.0以下。
2.根据权利要求1所述的表面改性氧化锌粒子，其在波长360nm下的总光线透射率为48％以下。
3.根据权利要求1所述的表面改性氧化锌粒子，其在波长360nm下的总光线透射率为40％以下。
4.根据权利要求1所述的表面改性氧化锌粒子，其暴露于85℃、95％RH的环境中48小时后的波长360nm下的总光线透射率为40％以下。
5.根据权利要求2所述的表面改性氧化锌粒子，其暴露于所述环境中48小时后的波长360nm下的总光线透射率为40％以下。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的表面改性氧化锌粒子，其中，
所述表面处理剂的含量相对于所述表面处理剂和所述氧化锌粒子的总计为4质量％以上且20质量％以下。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的表面改性氧化锌粒子，其中，
所述表面处理剂是水解具有烷氧基的硅烷偶联剂而成的。
8.一种分散液，其含有权利要求1至7中任一项所述的表面改性氧化锌粒子和分散介质。
9.一种化妆料，其含有权利要求1至7中任一项所述的表面改性氧化锌粒子和化妆品基剂原料。
10.一种化妆料，其含有权利要求8所述的分散液和化妆品基剂原料。
11.一种表面改性氧化锌粒子的制造方法，其为制造权利要求1所述的表面改性氧化锌粒子的方法，包括：
第1工序，混合表面处理剂和水来制备水解液；及
第2工序，混合所述第1工序中得到的所述水解液和氧化锌粒子来制备第1混合物。
12.根据权利要求11所述的表面改性氧化锌粒子的制造方法，其包括干燥所述第2工序中得到的第1混合物的工序。
13.根据权利要求11所述的表面改性氧化锌粒子的制造方法，其中，
将混合所述第1工序中得到的所述水解液和所述工序中得到的所述混合物的工序反复进行1次以上。
14.根据权利要求11所述的表面改性氧化锌粒子的制造方法，其还包括：
第3工序，混合所述第2工序中得到的第1混合物和所述第1工序中得到的水解液来制备含有所述第1混合物和所述水解液的第2混合物。
15.根据权利要求14所述的表面改性氧化锌粒子的制造方法，其包括干燥所述第3工序中得到的第2混合物的工序。
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Country Status (2)
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2021
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2022
- 2022-02-21 CN CN202280016289.9A patent/CN116981641A/zh active Pending
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| JP2022128082A (ja) | 2022-09-01 |
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