CN116981361A - 稳定的农用化学品组合物 - Google Patents
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Abstract
本文公开了一种稳定的农用化学品组合物，该稳定的农用化学品组合物包含：a)至少一种二酰胺杀昆虫剂；以及b)完整性保持体系，该完整性保持体系包含崩解剂和至少两种阴离子表面活性剂。还公开了一种制备该农用化学品组合物的方法和一种用该农用化学品组合物防治植物害虫的方法。
Description
技术领域
本公开涉及一种稳定的农用化学品组合物，并且具体地讲，涉及一种水分散性颗粒形式的二酰胺杀昆虫剂的稳定的农用化学品组合物。
背景技术
为了能够在农业和其他应用中有效地消灭或防治有害昆虫，期望使用有效的化学杀昆虫剂。
水分散性颗粒状(WDG)配制物是通常将活性物质成分掺入颗粒中的固体配制物，当被添加到喷雾箱中的水中时，该颗粒快速分散或溶解，以得到细颗粒悬浮液。WDG配制物提供了一种用于将固体活性物质成分递送至它们的靶标的体系，并且允许生产高度浓缩的配制物，这些高度浓缩的配制物是可润湿的并且在与水接触时容易崩解。这些类型的配制物在储存方面以及处理和毒性方面表现出优势。
迅速崩解对于WDG配制物在水中的有效分散是重要的，并且也是用于评价WDG配制物的性能的重要指标。当将疏水性农用化学品配制为WDG时，WDG的崩解就成了主要问题。尽管优化了WDG配制物以改善崩解性质，但对影响WDG崩解性能的因素的研究还很有限，特别是当活性物质成分为疏水性农用化学品时。
除了崩解，与WDG的制备相关的一个重要方面是损耗。特别地，耐损耗性和耐磨损性低的颗粒易于扬尘，因为它们无法经受处理和运输并且变成粉尘。虽然WDG中的扬尘和损耗速率比其他固体配制物诸如可湿性粉剂(WP)好得多，但当疏水性活性物质成分以非常小的量掺入颗粒中时，控制损耗速率和扬尘仍然非常重要。
保持WDG配制物(包括减少量的活性物质成分)的完整性是非常可取的，以确保有足够量的活性物质成分来提供所需的剂量率，否则，WDG配制物将变得无效。此外，扬尘会使操作人员/配制人员暴露于有害化学品，并造成健康危害。
因此仍然需要开发WDG配制物，其解决了与扬尘和损耗相关的挑战以及分散性、悬浮性和发泡的性能挑战。
本公开的目的：
本公开的目的是为了提供一种稳定的农用化学品组合物，该稳定的农用化学品组合物包含二酰胺杀昆虫剂。
本公开的又一个目的是为了提供一种稳定的农用化学品组合物，该稳定的农用化学品组合物包含水分散性颗粒形式的二酰胺杀昆虫剂。
本公开的又一个目的是为了提供一种稳定的农用化学品组合物，该稳定的农用化学品组合物包含具有改善的悬浮性、可控泡沫、改善的分散性和/或可控损耗的二酰胺杀昆虫剂。
本公开的又一个目的是为了提供一种稳定的农用化学品组合物，该稳定的农用化学品组合物包含以水分散性颗粒形式与其他杀昆虫剂组合的二酰胺杀昆虫剂。
本公开的又一个目的是为了提供制备包含二酰胺杀昆虫剂的稳定的农用化学品组合物的方法。
本公开的再一个目的是为了提供使用包含二酰胺杀昆虫剂的稳定的农用化学品组合物防治害虫的方法。
发明内容
在一个方面，本公开提供了一种农用化学品组合物，该农用化学品组合物包含：
a)至少一种二酰胺杀昆虫剂；以及
b)完整性保持体系，该完整性保持体系包含崩解剂和至少两种阴离子表面活性剂。
在一个方面，崩解剂与至少两种阴离子表面活性剂的比率为约0.5:1至约5:1。
在另一个方面，本公开提供了一种农用化学品组合物，该农用化学品组合物包含：
a)至少一种二酰胺杀昆虫剂；
b)至少一种另外的杀昆虫剂；以及
c)完整性保持体系，该完整性保持体系包含崩解剂和至少两种阴离子表面活性剂。
在另一个方面，本公开提供了一种制备农用化学品组合物的方法，该方法包括：
i.将至少一种二酰胺杀昆虫剂、崩解剂、至少两种阴离子表面活性剂和任选的辅助成分组合，以提供共混物；
ii.混合和均化该共混物；
iii.将混合和均化的共混物造粒，以获得农用化学品组合物，该农用化学品组合物包含至少一种二酰胺杀昆虫剂以及包含崩解剂和至少两种阴离子表面活性剂的完整性保持体系。
在另一个方面，本公开提供了一种制备农用化学品组合物的方法，该方法包括：
i.将至少一种二酰胺杀昆虫剂、崩解剂、至少两种阴离子表面活性剂和任选的辅助成分组合，以获得共混物；
ii.研磨该共混物，以获得包含具有预定粒度的颗粒的经研磨混合物；
iii.将该经研磨混合物共混，以获得均匀混合物；
iv.由该均匀混合物制备面团并由该面团制备颗粒；
v.使该颗粒干燥，以获得农用化学品组合物，该农用化学品组合物包含：(a)至少一种二酰胺杀昆虫剂；以及(b)完整性保持体系，该完整性保持体系包含该崩解剂和该至少两种阴离子表面活性剂。
在另一个方面，本公开提供了一种防治植物害虫的方法，该方法包括向该植物或其所在地施用有效量的农用化学品组合物，该农用化学品组合物包含：
a)至少一种二酰胺杀昆虫剂；以及
b)完整性保持体系，该完整性保持体系包含崩解剂和至少两种阴离子表面活性剂。
具体实施方式
现在将在下文中参考附带的实施例对本公开进行描述，在该实施例中示出了本公开的实施方案。此描述不旨在是可以实施本公开的所有不同方式或可以添加到本公开的所有特征的详细目录。例如，关于一个实施方案所展示的特征可以被并入其他实施方案中，并且关于特定实施方案所展示的特征可以从该实施方案中删除。因此，本公开设想了，在本公开的一些实施方案中，可以排除或省略本文阐述的任何特征或特征组合。另外，根据本公开，对本文中所建议的各个实施方案的许多变化和添加对于本领域技术人员来说将是显而易见的，这些变化和添加不背离本公开。因此，以下描述旨在展示本公开的一些特定实施方案，而不是穷举地指定其所有排列、组合和变化。
除非另有定义，否则本文使用的所有技术和科学术语具有与本公开所属领域的普通技术人员通常理解的含义相同的含义。虽然与本文所述的那些方法和材料类似或等同的方法和材料也可用于本公开的实践或测试，但本文描述了合适的方法和材料。
除非本文另有说明，否则数值范围的列举仅旨在用作单独提及落入该范围内的每个单独数值的速记方法，并且每个单独数值被包括在说明书中，如同其在本文中被单独列举一样。所有范围的端点均包括在该范围内并且可独立地组合。如本文所用，除非上下文另有明确指示，否则所有数值或数值范围包括此类范围内的整数以及这些值的分数或范围内的整数。因此，例如，对90％至100％范围的引用包括91％、92％、93％、94％、95％、95％、97％等，以及91.1％、91.2％、91.3％、91.4％、91.5％等，92.1％、92.2％、92.3％、92.4％、92.5％等。本文所述的所有方法可以按合适的顺序进行，除非本文另有说明或与上下文明显矛盾。
术语“一个/种”和“该/所述”以及类似指示物(特别是在以下权利要求书的上下文中)的使用应被解释为涵盖单数和复数两者，除非本文另有说明或与上下文明显矛盾。如本文所用的术语第一、第二等并不意味着表示任何特定的顺序，而是仅仅为了方便以表示例如多个层。除非另有说明，否则术语“包含”、“具有”、“包括”和“含有”应理解为开放式术语(即，意指“包括但不限于”)。如本文所用，“约”或“大约”包括所述值，并且意指在如本领域普通技术人员所确定的特定值的可接受偏差范围内，其中考虑到所讨论的测量和与特定量的测量相关的误差(即，测量系统的限制)。例如，“约”可以指在一个或多个标准偏差内，或在所述值的±10％或±5％内。任何和所有示例或示例性语言(例如，“诸如”)的使用仅仅意图更好地阐明本发明，并且除非另有要求，否则不对本发明的范围构成限制。说明书中的任何语言都不应被解释为表示任何未要求保护的要素对于本文使用的本发明的实践是必要的。
尽管已参考示例性实施方案描述了本发明，但本领域的技术人员将理解，在不背离本发明的范围的情况下，可以做出各种改变并且可以用等效物取代本发明的要素。另外，在不背离本发明的基本范围的情况下，可以做出许多修改以使特定情况或材料适应本发明的教导。因此，本发明的意图并不局限于作为设想用于实施本发明的最佳模式而公开的特定实施方案，而是本发明将包含落入权利要求的范围内的所有实施方案。除非本文另有说明或者以其他方式与上下文明显矛盾，否则本发明涵盖上述要素在其所有可能的变化的情况下的任何组合。“烷基”意指具有指定碳原子数的直链或支链饱和脂肪族烃，特别是1至12个碳原子，更特别是1至6个碳原子。烷基基团包括例如具有1至50个碳原子的基团(C1至C50烷基)。
“芳基”意指其中所有环成员均为碳并且至少一个环为芳香族环的环状部分，该部分具有指定碳原子数，特别是6至24个碳原子，更特别是6至12个碳原子。可以存在多于一个环，并且任何附加环可以独立地为芳香族、饱和的或部分不饱和的环，并且可以为稠合的环、悬垂的环、螺环或者它们的组合。
如本文所用，术语“害虫”是指对植物、植物的一部分或植物种子的生长、繁殖和/或活力有害的生物体，特别是昆虫。
当涉及害虫时，术语“防治”包括杀死害虫，以及保护植物、植物的一部分或植物种子免受所述害虫的攻击或侵袭。
术语“悬浮性”是指颗粒在稀释剂(例如，水)中悬浮而不沉降的能力。
术语“二酰胺杀昆虫剂”或“二酰胺类杀昆虫剂”在本文中可互换使用并且是指包括两个酰胺基团的杀昆虫剂。
如贯穿本公开所使用的，二酰胺杀昆虫剂或其他活性物质成分包括它们的盐、酯、醚、多晶型物(包括溶剂化物和水合物)。盐包括保持活性物质成分的生物有效性和性质并且不是生物学上或其他方面不期望的盐，并且包括所公开的化合物的衍生物，其中通过制备其无机和有机、无毒、酸或碱加成盐来修饰母体化合物。可通过常规化学方法由母体化合物合成盐。“溶剂化物”是指杀昆虫剂或其药学上可接受的盐，其中合适溶剂的分子掺入晶格中。合适溶剂在给药剂量下是生理上可耐受的。合适溶剂的示例是乙醇、水等。当水是溶剂时，该分子被称为“水合物”。溶剂化物的形成将根据化合物和溶剂化物而变化。通常，通过将化合物溶解在适当的溶剂中并通过冷却或使用反溶剂分离溶剂化物来形成溶剂化物。溶剂化物通常在环境条件下干燥或共沸。在一个方面，该溶剂化物是水合物。
除非另有定义，否则本文使用的所有技术和科学术语具有与本公开所属领域的普通技术人员通常理解的含义相同的含义。本文中，在描述本公开时使用的术语仅是出于描述特定实施方案的目的并且不旨在限制本公开。
在开发二酰胺类杀昆虫剂(二酰胺杀昆虫剂)的颗粒状配制物时，令人惊讶地发现，使用崩解剂与至少两种阴离子表面活性剂的组合可以维持二酰胺杀昆虫剂的水分散性颗粒的完整性。将崩解剂与至少两种阴离子表面活性剂以特定比率组合不仅有利于颗粒形成，而且当颗粒分散在水中用于田间应用时，还能提供活性物质成分的快速崩解。据发现，重量比为0.5:1至约5:1的崩解剂与阴离子表面活性剂的组合成功地保持了单独的或与另一种活性物质成分组合的基于二酰胺杀昆虫剂(例如，氯虫苯甲酰胺)的配制物的完整性。还令人惊讶地发现，崩解剂与至少两种阴离子表面活性剂的组合导致更高的二酰胺杀昆虫剂的悬浮性和分散性。完整性保持体系还支持组合物表现出受控的发泡行为。
如本文所用，术语“完整性保持体系”是指崩解剂与阴离子表面活性剂的组合，其促进二酰胺类杀昆虫剂的造粒、其在分散于水中时的快速崩解和受控的泡沫产生。
崩解剂被认为是重要的赋形剂，其在颗粒与稀释剂接触时促进颗粒的崩解(破碎)。农用化学品配制物中常用的崩解剂是铵盐，诸如硫酸铵、磷酸铵和硝酸铵；和矿物粘土，诸如高岭土、滑石粉和石膏。除了崩解剂之外，WDG可以包含一种或多种具有特定功能的赋形剂，诸如用于润湿和分散的表面活性剂、粘结剂、消泡剂和稀释剂。当与各种赋形剂混合时，崩解剂的性能可显著改变。水润湿或颗粒表面和水向WDG内部空间的扩散已被确定为崩解过程中必需的步骤。因此，崩解剂和表面活性剂的选择对于WDG实现足够的崩解来说是必不可少的。通常，崩解剂在性质上是吸湿性的，并且如果它们从空气中吸收水分，则存在损害WDG配制物的稳定性的可能性。因此，为了开发稳定的组合物，赋形剂的选择是至关重要的。
因此，在本公开的一个实施方案中，稳定的农用化学品组合物包含：
a)至少一种二酰胺杀昆虫剂；以及
b)农用化学上可接受的赋形剂。
因此，在本公开的一个实施方案中，稳定的农用化学品组合物包含：
a)至少一种二酰胺杀昆虫剂；以及
b)完整性保持体系，该完整性保持体系包含崩解剂和至少两种阴离子表面活性剂。
二酰胺杀昆虫剂包括阿福拉纳(afoxolaner)(4-(5-(3-氯-5-(三氟甲基)苯)-5-(三氟甲基)-4H-1,2-噁唑-3-基)-N-(2-氧代-2-(2,2,2-三氟乙基氨基)乙基)萘-1-甲酰胺)、溴虫氟苯双酰胺(broflanilide)(N-(2-溴-4-(1,1,1,2,3,3,3-七氟丙-2-基)-6-(三氟甲基)苯)-2-氟-3-(N-甲基苯甲酰氨基)苯甲酰胺)、氯虫苯甲酰胺(CTPR；3-溴-N-[4-氯-2-甲基-6-(甲基氨基甲酰基)苯基]-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酰胺)、溴氰虫酰胺(3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-N-[4-氰基-2-甲基-6-(甲基氨基甲酰基)苯基]-1H-吡唑-5-甲酰胺)、环溴虫酰胺(rac-3-溴-N-(2-溴-4-氯-6-{[(1R)-1-环丙基乙基]氨基甲酰基}苯基)-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酰胺)、氯氟氰虫酰胺(3-氯-N2-(2-氰基丙-2-基)-N1-(4-(1,1,1,2,3,3,3-七氟丙-2-基)-2-甲基苯基)苯-1,2-二甲酰胺)、氟虫双酰胺(N1-[4-(1,1,1,2,3,3,3-七氟丙-2-基)-2-甲基苯基]-3-碘-N2-[1-(甲磺酰基)-2-甲基丙-2-基]苯-1,2-二甲酰胺)、氟雷拉纳(fluralaner)(4-(5-(3,5-二氯苯基)-5-(三氟甲基)-4,5-二氢-1,2-噁唑-3-基)-2-甲基-n-(2-氧代-2-((2,2,2-三氟乙基)氨基)乙基)苯甲酰胺)、洛替拉纳(lotilaner)(3-甲基-N-{2-氧代-2-[(2,2,2-三氟乙基)氨基]乙基}-5-[(5S)-5-(3,4,5-三氯苯基)-5-(三氟甲基)-4,5-二氢-1,2-噁唑-3-基]噻吩-2-甲酰胺)、四氯虫酰胺(tetrachlorantraniliprole)(3-溴-N-[2,4-二氯-6-(甲基氨基甲酰基)苯基]-1-(3,5-二氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酰胺)、四唑虫酰胺(tetraniliprole)(1-(3-氯吡啶-2-基)-N-[4-氰基-2-甲基-6-(甲基氨基甲酰基)苯基]-3-([5-(三氟甲基)-2H-四唑-2-基]甲基)-1H-吡唑-5-甲酰胺)，或它们的组合。
根据本公开的一个实施方案，二酰胺杀昆虫剂包括氯虫苯甲酰胺、溴氰虫酰胺、环溴虫酰胺、四氯虫酰胺、四唑虫酰胺，或它们的组合。
根据一个实施方案，稳定的农用化学品组合物的二酰胺杀昆虫剂是氯虫苯甲酰胺。
根据一个实施方案，稳定的农用化学品组合物的二酰胺杀昆虫剂是溴氰虫酰胺。
根据本公开的一个实施方案，基于稳定的农用化学品组合物的总重量，稳定的农用化学品组合物包含约0.1％w/w至约50％w/w的二酰胺杀昆虫剂。
根据本公开的一个实施方案，基于稳定的农用化学品组合物的总重量，稳定的农用化学品组合物包含约0.1％w/w至约40％w/w的二酰胺杀昆虫剂。
根据本公开的一个实施方案，基于稳定的农用化学品组合物的总重量，稳定的农用化学品组合物包含约0.1％w/w至约30％w/w的二酰胺杀昆虫剂。
根据本公开的一个实施方案，稳定的农用化学品组合物包含完整性保持体系，该完整性保持体系包含崩解剂和至少两种阴离子表面活性剂。
根据本公开的一个实施方案，基于稳定的农用化学品组合物的总重量，稳定的农用化学品组合物包含约1％w/w至约90％w/w的完整性保持体系。
根据本公开的一个实施方案，基于稳定的农用化学品组合物的总重量，稳定的农用化学品组合物包含约5％w/w至约90％w/w的完整性保持体系。
根据本公开的一个实施方案，基于稳定的农用化学品组合物的总重量，稳定的农用化学品组合物包含约10％w/w至约80％w/w的完整性保持体系。
根据本公开的一个实施方案，完整性保持体系的崩解剂包括有机盐、无机盐、基于糖和淀粉的天然聚合物、矿物粘土，或它们的组合。
根据本公开的一个实施方案，有机盐包括乳酸盐、草酸盐、乙酸盐、山梨酸盐、吡咯烷酮或它们的组合的盐或衍生物。在一个方面，崩解剂包括乙酸钠、柠檬酸钠或它们的组合，或由其组成。
根据本公开的一个实施方案，无机盐包括硫酸铵、硫酸钠、磷酸铵、磷酸钠、磷酸二氢钠、硫酸铜、硫酸铁、氯化铁、氧化镁、硅酸钠，或它们的组合。
根据本公开的一个实施方案，基于糖和淀粉的天然聚合物包括乳糖、麦芽糖、右旋糖、甘露糖，或它们的组合。
根据本公开的一个实施方案，矿物粘土包括高岭土、膨润土、沸石、石膏，或它们的组合。
根据本公开的一个实施方案，完整性保持体系的崩解剂包括硫酸铵、乳糖、麦芽糖、硫酸钠、碳酸氢铵、磷酸铵、碳酸氢钠、硫酸镁、碳酸氢盐、氯化钠、柠檬酸钠、高岭土、石膏、碳酸钙、碳酸二氢钠(sodium dihydrogen carbonate)、磷酸二氢钠、柠檬酸铵、乙酸钠膨润土、氯化铝、柠檬酸、琥珀酸，或它们的组合。
根据本公开的一个实施方案，基于稳定的农用化学品组合物的总重量，稳定的农用化学品组合物包含约1％w/w至约90％w/w的崩解剂。
根据本公开的一个实施方案，基于稳定的农用化学品组合物的总重量，稳定的农用化学品组合物包含约5％w/w至约80％w/w的崩解剂。
根据本公开的一个实施方案，基于稳定的农用化学品组合物的总重量，稳定的农用化学品组合物包含约10％w/w至约70％w/w的崩解剂。
根据本公开的一个实施方案，完整性保持体系包含至少两种阴离子表面活性剂。
根据本公开的一个实施方案，完整性保持体系的至少两种阴离子表面活性剂包括经取代的聚合烷基或芳基磺酸盐，诸如烷基萘磺酸钠、萘磺酸钠、烷基萘磺酸钠甲醛缩合物、木质素磺酸钙、木质素磺酸钠、木质素磺酸铵、二异丙基萘磺酸钠、芳基磺酸亚甲基连接缩合物的钠盐、烷基萘磺酸钠-甲醛缩合物或它们的组合中的至少两种。
根据本公开的一个实施方案，完整性保持体系包含两种阴离子表面活性剂。
根据本公开的一个实施方案，至少两种阴离子表面活性剂包含以下各项、基本上由以下各项组成或由以下各项组成：木质素磺酸钠和烷基萘磺酸盐。
根据本公开的一个实施方案，至少两种阴离子表面活性剂包含以下各项、基本上由以下各项组成或由以下各项组成：烷基萘磺酸盐和烷基萘磺酸钠甲醛缩合物。
根据本公开的一个实施方案，至少两种阴离子表面活性剂包含以下各项、基本上由以下各项组成或由以下各项组成：木质素磺酸钠和二异丙基萘磺酸钠。
根据本公开的一个实施方案，完整性保持体系包含三种阴离子表面活性剂。
根据本公开的一个实施方案，三种阴离子表面活性剂包含以下各项、基本上由以下各项组成或由以下各项组成：二异丙基萘磺酸钠盐、烷基萘磺酸钠甲醛缩合物和木质素磺酸钠。
根据本公开的一个实施方案，三种阴离子表面活性剂包含以下各项、基本上由以下各项组成或由以下各项组成：烷基萘磺酸钠盐、芳基磺酸亚甲基连接缩合物的钠盐和木质素磺酸钠。
根据本公开的一个实施方案，基于稳定的农用化学品组合物的总重量，稳定的农用化学品组合物包含约0.1％w/w至约50％w/w的至少两种阴离子表面活性剂。
根据本公开的一个实施方案，基于稳定的农用化学品组合物的总重量，稳定的农用化学品组合物包含约0.5％w/w至约40％w/w的至少两种阴离子表面活性剂。
根据本公开的一个实施方案，基于稳定的农用化学品组合物的总重量，稳定的农用化学品组合物包含约1％w/w至约30％w/w的至少两种阴离子表面活性剂。
根据本公开的一个实施方案，一种稳定的农用化学品组合物，该稳定的农用化学品组合物包含：
a)至少一种二酰胺杀昆虫剂；以及
b)完整性保持体系，该完整性保持体系包含崩解剂和至少两种阴离子表面活性剂；
其中崩解剂与至少两种阴离子表面活性剂的比率为约0.5:1至约5:1。
除非另有说明，否则在整个说明书中公开的比率是重量比。
根据本公开的一个实施方案，崩解剂与至少两种阴离子表面活性剂的比率为约0.5比约1。
根据本公开的一个实施方案，崩解剂与至少两种阴离子表面活性剂的比率为约1比约1。
根据本公开的一个实施方案，崩解剂与至少两种阴离子表面活性剂的比率为约2比约1。
根据本公开的一个实施方案，崩解剂与至少两种阴离子表面活性剂的比率为约3比约1。
根据本公开的一个实施方案，稳定的农用化学品组合物包含：
a)至少一种二酰胺杀昆虫剂；
b)至少一种另外的杀昆虫剂；以及
c)农用化学上可接受的赋形剂。
根据本公开的一个实施方案，稳定的农用化学品组合物包含：
a)至少一种二酰胺杀昆虫剂；
b)至少一种另外的杀昆虫剂；以及
c)完整性保持体系，该完整性保持体系包含崩解剂和至少两种阴离子表面活性剂。
根据本公开的一个实施方案，至少一种另外的杀昆虫剂包含苯甲酰基苯基脲类、拟除虫菊酯类、新烟碱类、苯基吡唑类、吡咯类、沙蚕毒素类似物类、双酰肼类或它们的组合。
根据本公开的一个实施方案，拟除虫菊酯杀昆虫剂包括联苯菊酯、λ-氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、α-氯氰菊酯、β-氯氰菊酯，或它们的组合。
根据本公开的一个实施方案，苯甲酰基苯基脲杀昆虫剂包括双三氟虫脲、灭幼脲、氟啶脲、除幼脲、除虫脲、氟环脲、氟虫脲、氟铃脲、虱螨脲、双苯氟脲(novaluron)、多氟脲、氟幼脲、氟苯脲、杀铃脲，或它们的组合。
根据本公开的一个实施方案，苯基吡唑杀昆虫剂包括乙酰虫腈、氟虫腈、乙虫腈、甲烯氟虫腈(vaniliprole)，或它们的组合。
根据本公开的一个实施方案，沙蚕毒素类似物类杀昆虫剂包括杀虫磺、杀螟丹、多噻烷、杀虫环、杀虫(thiosultap)，或它们的组合。
根据本公开的一个实施方案，双酰肼杀昆虫剂包括环虫酰肼、呋喃虫酰肼、卤虫酰肼、甲氧虫酰肼，或它们的组合。
根据本公开的一个实施方案，新烟碱杀昆虫剂包括噻虫胺、呋虫胺、吡虫啉、氯噻啉、噻虫嗪、烯啶虫胺、硝虫噻嗪、啶虫脒、环氧虫啶、噻虫啉，或它们的组合。在一个方面，新烟碱杀昆虫剂包括噻虫胺、吡虫啉、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫啉，或它们的组合。
根据本公开的一个实施方案，吡咯杀昆虫剂包括溴虫腈。
根据本公开的一个实施方案，基于稳定的农用化学品组合物的总重量，稳定的农用化学品组合物包含约0.1％w/w至约70％w/w的另外的杀昆虫剂。
根据本公开的一个实施方案，基于稳定的农用化学品组合物的总重量，稳定的农用化学品组合物包含约0.5％w/w至约60％w/w的另外的杀昆虫剂。
根据本公开的一个实施方案，基于稳定的农用化学品组合物的总重量，稳定的农用化学品组合物包含约1％w/w至约50％的另外的杀昆虫剂。
根据本公开的一个实施方案，稳定的农用化学品组合物包含氯虫苯甲酰胺、联苯菊酯、以及包含崩解剂和至少两种阴离子表面活性剂的完整性保持体系，其中崩解剂与至少两种阴离子表面活性剂的比率为约0.5:1至约5:1。
根据本公开的一个实施方案，稳定的农用化学品组合物包含氯虫苯甲酰胺、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、以及包含崩解剂和至少两种阴离子表面活性剂的完整性保持体系，其中崩解剂与至少两种阴离子表面活性剂的比率为约0.5:1至约5:1。
根据本公开的一个实施方案，稳定的农用化学品组合物包含氯虫苯甲酰胺、氟虫腈、以及包含崩解剂和至少两种阴离子表面活性剂的完整性保持体系，其中崩解剂与至少两种阴离子表面活性剂的比率为约0.5:1至约5:1。
根据本公开的一个实施方案，稳定的农用化学品组合物包含氯虫苯甲酰胺、啶虫脒、以及包含崩解剂和至少两种阴离子表面活性剂的完整性保持体系，其中崩解剂与至少两种阴离子表面活性剂的比率为约0.5:1至约5:1。
根据本公开的一个实施方案，本公开的稳定的农用化学品组合物被配制为固体组合物。固体组合物包括但不限于粉尘、粉末、颗粒、小丸、片剂、可流动的干粉、可湿性粉剂、水泡腾颗粒、水分散性颗粒(WDG)和水可乳化颗粒。
在一个实施方案中，本公开的稳定的农用化学品组合物是水分散性颗粒(WDG)。
在本公开的一个实施方案中，稳定的农用化学品组合物还包含至少一种非离子表面活性剂、填料、消泡剂、着色剂、防结块剂、pH调节剂、防腐剂、杀生物剂或其他配制物助剂。
非离子表面活性剂可选自脂肪酸乙二醇酯表面活性剂、聚烷氧基化甘油三酯表面活性剂、烷氧基化脂肪醇表面活性剂和山梨糖醇脂肪酸酯表面活性剂、聚烷氧基化烷基酚表面活性剂、聚烷氧基化烷芳基苯酚表面活性剂、氧化胺表面活性剂、烷醇酰胺表面活性剂、糖苷表面活性剂和乙烯/丙烯嵌段共聚物。
填料可选自不溶性填料和/或可溶性填料。填料的非限制性示例包括二氧化硅、无定形二氧化硅、气相硅藻土、高岭土、粘土和膨润土。
合适的消泡剂可选自有机硅、长链醇和脂肪酸盐。
合适的着色剂(例如红色、蓝色和绿色)包括微溶于水的颜料和水溶性染料。示例包括无机着色剂(例如氧化铁、氧化钛和六氰合铁酸铁)和有机着色剂(例如茜草色素、偶氮和/或酞菁类着色剂)。
根据一个实施方案，基于稳定的农用化学品组合物的总重量，稳定的农用化学品组合物包含约0.1％w/w至约50％w/w的二酰胺杀昆虫剂和1％w/w至约90％w/w的完整性保持体系。
根据一个实施方案，基于稳定的农用化学品组合物的总重量，稳定的农用化学品组合物包含约0.1％w/w至约40％w/w的二酰胺杀昆虫剂和5％w/w至约90％w/w的完整性保持体系。
根据一个实施方案，基于稳定的农用化学品组合物的总重量，稳定的农用化学品组合物包含约0.1％w/w至约30％w/w的二酰胺杀昆虫剂和10％w/w至约80％w/w的完整性保持体系。
根据一个实施方案，基于稳定的农用化学品组合物的总重量，稳定的农用化学品组合物包含：
约0.1％w/w至约50％w/w的二酰胺杀昆虫剂；
约1％w/w至约90％w/w的崩解剂；以及
约0.1％w/w至约50％w/w的至少两种阴离子表面活性剂，
其中崩解剂与至少两种阴离子表面活性剂的比率为约0.5:1至约5:1。
根据本公开的一个实施方案，基于稳定的农用化学品组合物的总重量，稳定的农用化学品组合物包含：
约0.1％w/w至约50％w/w、或0.1％w/w至约40％、或约0.1％w/w至约30％的二酰胺杀昆虫剂；
约1％w/w至约90％w/w、或约5％w/w至约80％w/w、或约10％w/w至约70％w/w的崩解剂；以及
约0.1％w/w至约50％w/w、或约0.5％w/w至约40％w/w、或约1％w/w至约30％w/w的至少两种阴离子表面活性剂；以及
约0.1％w/w至约70％w/w、或约0.5％w/w至约60％w/w、或约1％w/w至约50％w/w的另一种杀昆虫剂。
在另一个实施方案中，基于稳定的农用化学品组合物的总重量，稳定的农用化学品组合物包含约0.1％w/w至约40％w/w的二酰胺杀昆虫剂。
在另一个实施方案中，基于稳定的农用化学品组合物的总重量，稳定的农用化学品组合物包含约0.1％w/w至约30％w/w的二酰胺杀昆虫剂。
在另一个实施方案中，基于稳定的农用化学品组合物的总重量，稳定的农用化学品组合物包含约1％w/w至约90％w/w的崩解剂。
在另一个实施方案中，基于稳定的农用化学品组合物的总重量，稳定的农用化学品组合物包含约1％w/w至约90％w/w的崩解剂。
在另一个实施方案中，基于稳定的农用化学品组合物的总重量，稳定的农用化学品组合物包含约5％w/w至约80％w/w的崩解剂。
在另一个实施方案中，基于稳定的农用化学品组合物的总重量，稳定的农用化学品组合物包含约10％w/w至约70％w/w的崩解剂。
在另一个实施方案中，基于稳定的农用化学品组合物的总重量，稳定的农用化学品组合物包含约0.1％w/w至约50％w/w的至少两种表面活性剂。
在另一个实施方案中，基于稳定的农用化学品组合物的总重量，稳定的农用化学品组合物包含约0.5％w/w至约40％w/w的至少两种表面活性剂。
在另一个实施方案中，基于稳定的农用化学品组合物的总重量，稳定的农用化学品组合物包含约1％w/w至约30％w/w的至少两种表面活性剂。
在另一个实施方案中，基于稳定的农用化学品组合物的总重量，稳定的农用化学品组合物包含约0.1％w/w至约70％w/w的另一种杀昆虫剂。
在另一个实施方案中，基于稳定的农用化学品组合物的总重量，稳定的农用化学品组合物包含约0.5％w/w至约60％w/w的另一种杀昆虫剂。
在另一个实施方案中，基于稳定的农用化学品组合物的总重量，稳定的农用化学品组合物包含约1％w/w至约50％w/w的另一种杀昆虫剂。
根据本公开的一个实施方案，稳定的农用化学品组合物包含：
约0.1％w/w至约50％w/w的氯虫苯甲酰胺、
约10％w/w至约80％w/w的硫酸铵、
约0.1％w/w至约20％w/w的木质素磺酸钠；以及
约0.1％至约10％的二异丙基萘磺酸钠，
其中硫酸铵与木质素磺酸钠和二异丙基萘磺酸钠的总量的比率为约0.5:1至约5:1。
根据本公开的一个实施方案，稳定的农用化学品组合物包含：
约0.1％w/w至约50％w/w的氯虫苯甲酰胺、
约10％w/w至约80％w/w的硫酸铵、
约0.1％w/w至约20％w/w的木质素磺酸钠、
约0.1％至约10％的二异丙基萘磺酸钠，以及
约0.1％w/w至约10％w/w的烷基萘磺酸钠-甲醛缩合物，
其中硫酸铵与木质素磺酸钠、二异丙基萘磺酸盐和烷基萘磺酸钠-甲醛缩合物的总量的比率为约0.5:1至约5:1。
在一个实施方案中，硫酸铵与木质素磺酸钠、二异丙基萘磺酸盐和烷基萘磺酸钠-甲醛缩合物的总量的比率为1:4.42。
根据本公开的一个实施方案，稳定的农用化学品组合物包含：
约0.1％w/w至约80％w/w的氯虫苯甲酰胺、
约10％w/w至约80％w/w的硫酸铵、
约0.1％w/w至约20％w/w的木质素磺酸钠、
约0.1％至约10％的芳基磺酸亚甲基连接缩合物的钠盐；以及
约0.1％w/w至约10％w/w的烷基萘磺酸钠，
其中硫酸铵与木质素磺酸钠、芳基磺酸亚甲基连接缩合物的钠盐、芳基磺酸亚甲基连接缩合物的钠盐和烷基萘磺酸钠的总量的比率为约0.5:1至约5:1。
在一个实施方案中，硫酸铵与木质素磺酸钠、芳基磺酸亚甲基连接缩合物的钠盐、芳基磺酸亚甲基连接缩合物的钠盐和烷基萘磺酸钠的总量的比率为1:1.5。
根据本公开的一个实施方案，稳定的农用化学品组合物包含：
约1％w/w至约30％w/w的氯虫苯甲酰胺、
约10％w/w至约80％w/w的硫酸铵、
约1％w/w至约40％w/w的联苯菊酯、
约0.1％w/w至约15％w/w的木质素磺酸钠、
约0.1％至约10％的芳基磺酸亚甲基连接缩合物的钠盐，以及
约0.1％w/w至约10％w/w的烷基萘磺酸钠，
其中硫酸铵与木质素磺酸钠、芳基磺酸亚甲基连接缩合物的钠盐和烷基萘磺酸钠的总量的比率为约0.5:1至约5:1。
在一个实施方案中，硫酸铵与木质素磺酸钠、芳基磺酸亚甲基连接缩合物的钠盐和烷基萘磺酸钠的总量的比率为1:1.1。
根据本公开的一个实施方案，稳定的农用化学品组合物包含：
约1％w/w至约30％w/w的氯虫苯甲酰胺、
约1％w/w至约30％w/w的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、
约10％w/w至约80％w/w的硫酸铵、
约0.1％w/w至约15％w/w的木质素磺酸钠、
约0.1％至约20％的芳基磺酸亚甲基连接缩合物的钠盐，以及
约0.1％w/w至约10％w/w的烷基萘磺酸钠，
其中硫酸铵与木质素磺酸钠、芳基磺酸亚甲基连接缩合物的钠盐和烷基萘磺酸钠的总量的比率为约0.5:1至约5:1。
在一个实施方案中，硫酸铵与木质素磺酸钠、芳基磺酸亚甲基连接缩合物的钠盐和烷基萘磺酸钠的总量的比率为1:0.96。
根据本公开的一个实施方案，稳定的农用化学品组合物包含：
约1％w/w至约30％w/w的氯虫苯甲酰胺、
约1％w/w至约30％w/w的啶虫脒、
约10％w/w至约80％w/w的硫酸铵、
约0.1％w/w至约15％w/w的木质素磺酸钠，以及
约0.1％至约20％的烷基萘磺酸盐，
其中硫酸铵与木质素磺酸钠和烷基萘磺酸盐的总量的比率为约0.5:1至约5:1。
在一个实施方案中，硫酸铵与木质素磺酸钠和烷基萘磺酸盐的总量的比率为1:1.25。
根据本公开的一个实施方案，稳定的农用化学品组合物包含：
约0.1％w/w至约30％w/w的氯虫苯甲酰胺、
0.1％w/w至约50％w/w的氟虫腈、
约10％w/w至约80％w/w的硫酸铵、
约0.1％w/w至约20％w/w的木质素磺酸钠、
约0.1％至约10％的二异丙基萘磺酸钠，以及
约0.1％至约10％的烷基萘磺酸钠-甲醛缩合物，
其中硫酸铵与木质素磺酸钠和烷基萘磺酸钠-甲醛缩合物的总量的比率为约0.5:1至约5:1。
根据本公开的一个实施方案，稳定的农用化学品组合物包含：
约1％w/w至约30％w/w的氯虫苯甲酰胺、
10％w/w至约50％w/w的氟虫腈、
约10％w/w至约80％w/w的高岭土、
约0.1％w/w至约20％w/w的木质素磺酸钠、
约0.1％至约10％的二异丙基萘磺酸钠，以及
约0.1％至约10％的烷基萘磺酸钠-甲醛缩合物，
其中高岭土与木质素磺酸钠、二异丙基萘磺酸钠和烷基萘磺酸钠-甲醛缩合物的总量的比率为1.1.9。
根据本公开的一个实施方案，制备稳定的农用化学品组合物的方法包括：
i.将至少一种二酰胺杀昆虫剂、崩解剂、至少两种阴离子表面活性剂和任选的辅助成分组合，以获得共混物；
ii.混合和均化该共混物；
iii.由该共混物制备颗粒，以获得稳定的农用化学品组合物，该稳定的农用化学品组合物包含至少一种二酰胺杀昆虫剂以及包含崩解剂和至少两种阴离子表面活性剂的完整性保持体系。
根据一个实施方案，崩解剂与至少两种阴离子表面活性剂的比率为约0.5:1至约5:1。
根据本公开的一个实施方案，制备稳定的农用化学品组合物的方法包括：
i.将至少一种二酰胺杀昆虫剂、另外的杀昆虫剂、至少两种阴离子表面活性剂、崩解剂和任选的辅助成分组合，以获得共混物；
ii.混合和均化该共混物；以及
iii.由该共混物制备颗粒，以获得稳定的农用化学品组合物，该稳定的农用化学品组合物包含至少一种二酰胺杀昆虫剂、另外的杀昆虫剂以及包含崩解剂和至少两种阴离子表面活性剂的完整性保持体系。根据一个实施方案，崩解剂与至少两种阴离子表面活性剂的比率为约0.5:1至约5:1。
根据本公开的一个实施方案，由该共混物制备颗粒包括将该共混物造粒。
根据本公开的一个实施方案，制备稳定的农用化学品组合物的方法包括：
i.将至少一种二酰胺杀昆虫剂、崩解剂、至少两种阴离子表面活性剂和任选的辅助成分组合，以获得共混物；
ii.研磨该共混物，以获得具有预定粒度的经研磨混合物；
iii.将该经研磨混合物共混，以获得均匀混合物；
iv.由该均匀混合物制备面团并由该面团制备颗粒；以及
v.使该颗粒干燥，以获得农用化学品组合物，该农用化学品组合物包含：(a)至少一种二酰胺杀昆虫剂；以及(b)完整性保持体系，该完整性保持体系包含该崩解剂和该至少两种阴离子表面活性剂。在一个实施方案中，崩解剂与至少两种阴离子表面活性剂的比率为约0.5:1至约5:1。
根据本公开的一个实施方案，该方法包括：
i.将氯虫苯甲酰胺、二异丙基萘磺酸钠、烷基萘磺酸钠-甲醛缩合物、木质素磺酸钠、硫酸铵和任选的辅助成分混合，以获得共混物；
ii.研磨该共混物，以获得具有预定粒度的经研磨混合物；
iii.将该经研磨混合物共混，以获得均匀混合物；
iv.由该均匀混合物制备面团并由该面团制备颗粒；以及
v.使该颗粒干燥，以获得稳定的农用化学品组合物，该稳定的农用化学品组合物包含：(a)氯虫苯甲酰胺；以及(b)完整性保持体系，该完整性保持体系包含硫酸铵、二异丙基萘磺酸钠、烷基萘磺酸钠-甲醛缩合物、木质素磺酸钠、硫酸铵和任选的辅助成分。在一个实施方案中，硫酸铵与二异丙基萘磺酸钠、烷基萘磺酸钠-甲醛缩合物和木质素磺酸钠的总量的比率为约0.5:1至约5:1。
根据本公开的一个实施方案，使用合适的共混机诸如带式共混机、V型共混机和高强度犁剪切搅拌机进行上述成分的组合以获得共混物。
根据本公开的一个实施方案，共混物的研磨可以在任何合适的装置诸如喷气式磨机、空气分级磨机、锤式磨机和/或针盘式磨机中进行。喷磨机是剪切或粉碎机，其中待铣削的粒子通过气体流动加速并通过碰撞粉碎。有许多不同类型的喷磨机设计，诸如双反流(相对射流)和螺旋(扁平)流能磨。
根据本公开的一个实施方案，通过包括例如挤出、盘式造粒、流化床喷雾造粒、喷雾干燥或它们的组合的方法进行水分散性颗粒的形成。
根据本公开的一个实施方案，颗粒的干燥可以在任何合适的干燥设备诸如流化床干燥器、盘式干燥器和/或Rotocone真空干燥器中进行。
根据一个实施方案，干燥颗粒的温度不必受限制，只要该温度不高于90℃-100℃即可。
根据一个实施方案，在约50℃至约70℃的温度范围内进行颗粒的干燥。
干燥过程优选地从颗粒中去除尽可能多的水，以减少重量并提供对颗粒的良好稳定性，同时仍处于干燥可流动状态。优选地，在完全干燥后，保留在颗粒中的水的量小于2％。
干燥过程优选地从颗粒中去除尽可能多的水，以减少重量并提供对颗粒的良好稳定性，同时仍处于干燥可流动状态。优选地，在完全干燥后，保留在颗粒中的水的量小于2％。更优选地，在完全干燥后，保留在颗粒中的水的量小于0.5％。
根据本公开的一个实施方案，对干燥后的颗粒进行筛分，以去除尺寸过小和尺寸过大的颗粒。
根据本公开的一个实施方案，颗粒的加工时间为约30分钟至1小时。
根据本公开的一个实施方案，颗粒的悬浮性为至少80％w/w。
根据本公开的一个实施方案，颗粒的悬浮性为至少85％w/w。
根据本公开的一个实施方案，颗粒的悬浮性为至少90％w/w。
根据本公开的一个实施方案，颗粒的分散性为至少80％w/w。
根据本公开的一个实施方案，颗粒的分散性为至少85％w/w。
根据本公开的一个实施方案，颗粒的分散性为至少90％w/w。
根据本公开的一个实施方案，颗粒的耐损耗性为至少98％w/w。
根据本公开的一个实施方案，颗粒的耐损耗性为至少99％w/w。
根据本公开的一个实施方案，颗粒的耐损耗性为至少99.5％w/w。
根据本公开的一个实施方案，颗粒的水分含量小于或等于2％。
根据本公开的一个实施方案，颗粒的水分含量小于或等于1％。
根据本公开的一个实施方案，颗粒的水分含量小于或等于0.5％。
根据本公开的一个实施方案，颗粒的润湿性优选地小于或等于约60秒。
根据本公开的一个实施方案，颗粒的润湿性优选地小于或等于约50秒。
根据本公开的一个实施方案，颗粒的润湿性优选地小于或等于约40秒。
根据本公开的一个实施方案，颗粒在200BSS筛上的湿筛保留率小于或等于约1％w/w。
根据本公开的一个实施方案，颗粒在200BSS筛上的湿筛保留率小于或等于约0.75％w/w。
根据本公开的一个实施方案，颗粒在200BSS筛上的湿筛保留率小于或等于约0.5％w/w。
下表提供了在检查根据本公开制备的组合物的各种稳定性方面时所遵循的方法的细节。
表1
根据本公开的一个实施方案，本文公开的材料可以呈细分形式，优选以空气研磨形式，其通常是制造商供应的技术级化学品的形式。
在彻底混合之后或将混合物放入适合于挤出的形式之后，通过合适的孔发生挤出。颗粒的大小将取决于孔的尺寸，并且挤出机因此可以装配有经选择以提供所需的颗粒尺寸的网孔或模头。优选地，选择挤出孔以提供直径在300μm与3000μm之间的挤出物。挤出物的长度可以相当多的变化，例如长达0.5cm或更长。
在本公开的一个实施方案中，根据需要将稳定的固体农用化学品组合物的pH调节至5至8的pH。
本公开的方法显著减少了必须再循环的尺寸过大和尺寸过小的材料的量。因此，颗粒组合物基本上不含尘。
根据本公开的一个实施方案，防治植物害虫的方法包括向植物或其所在地施用农用化学品组合物，该农用化学品组合物包含：
a)至少一种二酰胺杀昆虫剂；以及
b)完整性保持体系，该完整性保持体系包含崩解剂和至少两种阴离子表面活性剂。
根据本公开的一个实施方案，崩解剂与至少两种阴离子表面活性剂的比率为约0.5:1至约5:1。
在一个实施方案中，提供了农用化学品组合物用于防治植物害虫的用途，该农用化学品组合物包含至少一种二酰胺杀昆虫剂；以及完整性保持体系，该完整性保持体系包含崩解剂和至少两种阴离子表面活性剂。
在一个实施方案中，提供了农用化学品组合物用于通过向植物或其所在地施用有效量的农用化学品组合物来防治植物害虫的用途，该农用化学品组合物包含至少一种二酰胺杀昆虫剂；以及完整性保持体系，该完整性保持体系包含崩解剂和至少两种阴离子表面活性剂。
根据本公开的一个实施方案，防治植物害虫的方法包括向植物或其所在地植物或其所在地施用有效量的农用化学品组合物，该农用化学品组合物包含：
a)至少一种二酰胺杀昆虫剂；
b)另外的杀昆虫剂；以及
c)完整性保持体系，该完整性保持体系包含崩解剂和至少两种阴离子表面活性剂。
根据一个实施方案，崩解剂与至少两种阴离子表面活性剂的比率为约0.5:1至约5:1。
根据本公开的一个实施方案，二胺杀昆虫剂包括氯虫苯甲酰胺或由其组成；并且另外的杀昆虫剂包括联苯菊酯、λ-氯氟氰菊酯、啶虫脒、吡虫啉、氟虫腈、氟啶虫酰胺、杀螟丹(cartap-hydrochloride)、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、双苯氟脲或它们的组合，或由其组成。
本公开的成分可以作为预混的组合物出售。可替代地，它们可以作为试剂盒的单独部分单独提供，并且可以在喷洒前混合在一起。在一个单独的实施方案中，至少一种佐剂也可以包含在试剂盒中，并与二酰胺杀昆虫剂混合在一起。
本公开的组合物可作为罐混物或配制物同时施用，或者可以相继施用二酰胺杀昆虫剂和另外的杀昆虫剂。或者，该施用可以是出苗后施用。可在植物出苗前(种植前或种植后)对土壤进行施用。可在作物发育期间的不同时间以叶喷进行施用，出苗后可以早晚施用一次或两次。
根据本公开的组合物可在植物或其繁殖材料被昆虫感染之前或之后施用。
应当理解，本说明书和示例是例示性的而非对本公开进行限制，并且本领域的技术人员将会知道本公开的实质和范围内的其他实施方案。可以实践也在本公开的范围内的其他实施方案。以下实施例说明本公开，但不意味着旨在限制本公开的范围。
实施例
实施例1：氯虫苯甲酰胺35％w/w水分散性颗粒(工作实施例)
使用表2中的材料制备实施例1的杀昆虫剂组合物。
表2
| 活性物质成分 | 量(％w/w) |
| 氯虫苯甲酰胺 | 35 |
| 二异丙基萘磺酸钠 | 3 |
| 烷基萘磺酸钠-甲醛缩合物 | 6 |
| 木质素磺酸钠 | 3 |
| 硫酸铵 | 适量 |
将氯虫苯甲酰胺、二异丙基萘磺酸钠、烷基萘磺酸钠甲醛缩合物、木质素磺酸钠和硫酸铵按表2中所示的量组合，并在带式共混机中共混20-30分钟以获得共混物。将共混物在喷气式磨机中进一步研磨，以获得粒度D100小于30微米(μm)的经研磨混合物。将该经研磨混合物进一步共混40-50分钟，以获得均匀混合物。将水喷雾应用于均匀混合物，以制备面团。然后通过在具有0.8mm至1.2mm孔径的筛尺寸的造粒机中挤出来制备颗粒。将挤出的颗粒在流化床干燥器上在50℃至70℃之间的温度下干燥。使干燥的颗粒通过200BSS筛，以获得大小均匀的颗粒。尺寸过小和过大的颗粒被回收。
实施例2：氯虫苯甲酰胺70％w/w WDG(工作实施例)
使用表3中的材料制备实施例2的杀昆虫剂组合物。
表3
| 活性物质成分 | 量(％w/w) |
| 氯虫苯甲酰胺 | 70 |
| 二异丙基萘磺酸钠 | 3 |
| 烷基萘磺酸钠-甲醛缩合物 | 6 |
| 木质素磺酸钠 | 3 |
| 硫酸铵 | 适量 |
将氯虫苯甲酰胺、二异丙基萘磺酸钠、烷基萘磺酸钠-甲醛缩合物、木质素磺酸钠和硫酸铵按表3中所示的量组合，并且如实施例1中所述制备水分散性颗粒。
实施例3：氯虫苯甲酰胺12％w/w+联苯菊酯32％w/w WDG(工作实施例)
使用表4中的材料制备实施例3的杀昆虫剂组合物。
表4
| 活性物质成分 | 量(％w/w) |
| 氯虫苯甲酰胺 | 12 |
| 联苯菊酯 | 32 |
| 烷基萘磺酸钠 | 4 |
| 芳基磺酸亚甲基连接缩合物的钠盐 | 8 |
| 木质素磺酸钠 | 14 |
| 蓖麻油乙氧基化物40摩尔 | 1 |
| 聚二甲基硅氧烷乳液 | 0.5 |
| 硫酸铵 | 适量 |
将氯虫苯甲酰胺、联苯菊酯、烷基萘磺酸钠、芳基磺酸亚甲基连接缩合物的钠盐、木质素磺酸钠、蓖麻油乙氧基化物40摩尔、聚二甲基硅氧烷乳液和硫酸铵按表4中所示的量组合，并且如实施例1中所述制备水分散性颗粒。
实施例4：氯虫苯甲酰胺24％+甲氨基阿维菌素苯甲酸盐8.8％WDG(工作实施例)
使用表5中的材料制备实施例4的杀昆虫剂组合物。
表5
| 活性物质成分 | 量(％w/w) |
| 氯虫苯甲酰胺 | 24 |
| 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 | 8.8 |
| 烷基萘磺酸钠 | 6 |
| 芳基磺酸亚甲基连接缩合物的钠盐 | 16 |
| 木质素磺酸钠 | 12 |
| 聚二甲基硅氧烷乳液 | 0.5 |
| 硫酸铵 | 适量 |
将氯虫苯甲酰胺、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、烷基萘磺酸钠、芳基磺酸亚甲基连接缩合物的钠盐、木质素磺酸钠、聚二甲基硅氧烷乳液和硫酸铵按表5中所示的量组合，并且如实施例1中所述制备水分散性颗粒。
实施例5：氯虫苯甲酰胺20％w/w+啶虫脒20％w/w(工作实施例)
使用表6中的材料制备实施例5的杀昆虫剂组合物。
表6
| 活性物质成分 | 量(％w/w) |
| 氯虫苯甲酰胺 | 20 |
| 啶虫脒 | 20 |
| 木质素磺酸钠 | 13.5 |
| 烷基萘磺酸盐 | 3.5 |
| 硫酸铵 | 21 |
| 消泡 | 0.6 |
| 高岭土 | 适量 |
将氯虫苯甲酰胺、啶虫脒、木质素磺酸钠、烷基萘磺酸盐、硫酸铵、高岭土和消泡剂按表6中所示的量组合，并且如实施例1中所述制备水分散性颗粒。
实施例6：氯虫苯甲酰胺12％w/w+氟虫腈30％w/w WDG(工作实施例)
使用表7中的材料制备实施例6的杀昆虫剂组合物。
表7
| 活性物质成分 | 量(％w/w) |
| 氯虫苯甲酰胺 | 12 |
| 氟虫腈 | 30 |
| 二异丙基萘磺酸钠 | 4 |
| 烷基萘磺酸钠-甲醛缩合物 | 4 |
| 木质素磺酸钠 | 12 |
| 消泡 | 0.5 |
| 硫酸铵 | 8 |
| 高岭土 | 适量 |
将氯虫苯甲酰胺、氟虫腈、二异丙基萘磺酸钠、烷基萘磺酸钠-甲醛缩合物、木质素磺酸钠、消泡剂、硫酸铵和高岭土按表7中所示的量添加，并且如实施例1中所述制备水分散性颗粒。
实施例7：氯虫苯甲酰胺35％w/w WDG(比较实施例)
使用表8中的材料制备实施例7的杀昆虫剂组合物。
表8
| 成分 | 量(％w/w) |
| 氯虫苯甲酰胺 | 35 |
| 烷基萘磺酸钠-甲醛缩合物 | 6 |
| 硫酸铵 | 适量 |
| 总计 | 100 |
将氯虫苯甲酰胺、烷基萘磺酸钠-甲醛缩合物和硫酸铵按表8中所示的量组合，并且如实施例1中所述制备颗粒。
实施例8：氯虫苯甲酰胺70％w/w WDG(比较实施例)
使用表9中的材料制备实施例8的杀昆虫剂组合物。
表9
| 成分 | 量(％w/w) |
| 氯虫苯甲酰胺 | 70 |
| 二异丙基萘磺酸钠 | 3 |
| EO-PO嵌段共聚物 | 3 |
| 蓖麻油乙氧基化物40摩尔 | 3 |
| 硫酸铵 | 21 |
| 总计 | 100 |
将氯虫苯甲酰胺、二异丙基萘磺酸钠、环氧乙烷-环氧丙烷(EO-PO)嵌段共聚物、蓖麻油乙氧基化物40mol(PEG-40氢化蓖麻油)和硫酸铵按表9中所示的量混合，并且如实施例1中所述制备颗粒。
实施例9：氯虫苯甲酰胺24％w/w和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐8.8％w/w WDG(比较
实施例)
使用表10中的材料制备实施例9的杀昆虫剂组合物。
表10
| 成分 | 量(％w/w) |
| 氯虫苯甲酰胺 | 24 |
| 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 | 8.8 |
| 芳基磺酸亚甲基连接缩合物的钠盐 | 10 |
| 消泡 | 0.5 |
| 硫酸铵 | 56.7 |
将氯虫苯甲酰胺、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、芳基磺酸亚甲基连接缩合物的钠盐、消泡剂和硫酸铵按表10中所示的量混合，并且如实施例1中所述制备颗粒。
实施例10：氯虫苯甲酰胺12％w/w和氟虫腈30％w/w WDG(比较实施例)
使用表11中的材料制备实施例10的杀昆虫剂组合物。
表11
| 成分 | 量(％w/w) |
| 氯虫苯甲酰胺 | 12 |
| 氟虫腈 | 30 |
| 二异丙基萘磺酸钠 | 4 |
| 硫酸铵 | 适量 |
将氯虫苯甲酰胺、氟虫腈、二异丙基萘磺酸钠和硫酸铵按表11中所示的量混合，并且如实施例1中所述制备颗粒。
稳定性研究
将实施例1-6的组合物制备成水分散性颗粒。然后基于各种参数在环境条件下测试这些组合物的稳定性，即在室温下刚制备颗粒后，以及在加速热稳定性(AHS)条件下，即在54℃下储存2周。环境条件下的稳定性结果示于表12中，并且由AHS条件得到的稳定性结果示于表13中。
对于实施例1、2、3、4、5和6的组合物，发现氯虫苯甲酰胺相当稳定，并且在AHS条件下仅观察到非常少量的降解(小于0.5％)。在实施例1-6的水分散性颗粒组合物中的每一个中，氯虫苯甲酰胺的悬浮性在环境条件下大于85％并且在AHS条件下大于75％。类似地，还观察到另外的活性剂的悬浮性在环境条件下大于85％并且在AHS条件下大于75％。所有组合物在环境条件以及AHS条件下都表现出令人满意的润湿性，其基本上小于60秒。实施例1-6中的水分含量小于2％。在大多数组合物中，没有湿筛保留率，并且在实施例3和4中，湿筛保留率小于1％。
对于实施例1-6中的每一个，颗粒在水中的分散度在环境条件以及AHS条件下大于90％w/w。此外，发现在环境条件下以及在AHS条件下，在实施例1-6的每一个中翻转的次数小于20。在环境条件下计算实施例1-6的组合物的耐损耗性，并且发现耐损耗性在所有组合物中均大于99％。这证明了本文所公开的完整性保持体系的有效性。
在不使用消泡剂的情况下制备实施例1和2的组合物，但完整性保持体系控制了发泡行为。就活性物质成分的处理以及颗粒形成中的完整性保持体系而言，实施例1-6的所有组合物提供较少的加工时间。这些组合物的总加工时间为30分钟至1小时。(表12和表13)。
表12
X＝不适用于该实施例
表13
X＝不适用于该实施例
完整性保持体系筛选
在开发包含水分散性颗粒形式的二酰胺杀昆虫剂的稳定的农用化学品组合物时，以各种组合测试了几种崩解剂和阴离子表面活性剂。如下表14所示，实施例7-10的组合物各自在至少一种性能相关的物理化学参数方面失败。使用一种崩解剂和仅一种阴离子表面活性剂制备实施例7、9和10，但性能较差。在实施例7和8中，尽管发现悬浮性是令人满意的，但观察到更大量的泡沫产生。实施例8的组合物的悬浮性较差，并且翻转次数较大。在实施例10的组合物中，观察到良好的悬浮性，但存在显著的泡沫产生以及差的崩解，并且需要更大量的翻转以分散内容物。在实施例7至10的每种组合物中，经历相当长的加工时间。这是由于在制备颗粒时掺入了完整性保持体系的表面活性剂部分。特别地，实施例7-10的组合物各自花费约2-2.5小时的加工。基于失败的结果，本发明人得出结论：将崩解剂与至少两种阴离子表面活性剂以约0.5:1至约5:1的崩解剂与阴离子表面活性剂的特定重量比组合可提供最大的稳定性和物理化学性质保持率。(表14)
表14
功效研究
测试实施例3和实施例4的颗粒在鹰嘴豆作物中的害虫防治效果，以评价组合物的功效。以将实施例3和实施例4的组合物一式两份地喷洒在鹰嘴豆作物的不同区域的方式计划试验。将实施例3和4的总体效果与未处理的检查(对照)进行比较。实验的细节概述如下。
试验细节：
目标害虫：豆荚螟
作物：鹰嘴豆
施用类型：使用具有中空锥形喷嘴的电池操作喷雾器进行叶面喷洒
实施例3，即氯虫苯甲酰胺12％w/w+联苯菊酯32％w/w WDG的施用率为88g a.i./Ha，并且氯虫苯甲酰胺24％+甲氨基阿维菌素苯甲酸盐8.8％ WDG的施用率为32.8g a.i./Ha
水体积：500L/Ha
观察：处理后(DAT)3天、7DAT、10DAT和14DAT(DAT：处理后的天数)
实验结果如表15所示。发现实施例3和实施例4的组合物在施用后一周内非常有效地显著控制害虫种群。进一步地，当在施用后第14天进行观察时，害虫种群得到了完全控制。因此，可以得出结论，根据本公开开发的实施例3和实施例4的组合物不仅是稳定的，而且在田间非常有效。(表-15)
表15
因此，本公开的发明人使用包含崩解剂和至少两种阴离子表面活性剂的完整性保持体系成功地制备了包含一种或多种农用化学品活性物质成分的组合物。研究发现，本公开的颗粒状组合物保持了所需的悬浮性和分散性，同时显示农用化学品活性物质成分在暴露于AHS条件后保持相当稳定而没有任何显著降解。这些组合物还展现出降低的使用速率以及减少的粉尘危害和更大的耐损耗性。
Claims (15)
1.一种农用化学品组合物，所述农用化学品组合物包含：
a)至少一种二酰胺杀昆虫剂；以及
b)完整性保持体系，所述完整性保持体系包含崩解剂和至少两种阴离子表面活性剂。
2.根据权利要求1所述的农用化学品组合物，其中所述二酰胺杀昆虫剂包括氯虫苯甲酰胺、溴氰虫酰胺、四氯虫酰胺、四唑虫酰胺，或它们的组合。
3.根据权利要求1所述的农用化学品组合物，其中所述崩解剂包括硫酸铵、乳糖、硫酸钠、磷酸铵、碳酸氢钠、硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠、高岭土、石膏、碳酸钙、碳酸二氢钠、磷酸二氢钠、柠檬酸铵、乙酸钠、膨润土、氯化铝、柠檬酸、琥珀酸，或它们的混合物。
4.根据权利要求1所述的农用化学品组合物，其中所述至少两种阴离子表面活性剂包括烷基萘磺酸钠、萘磺酸钠、烷基萘磺酸钠甲醛缩合物、木质素磺酸钙、木质素磺酸钠、木质素磺酸铵、二异丙基萘磺酸钠、芳基磺酸亚甲基连接缩合物的钠盐、或烷基萘磺酸钠-甲醛缩合物中的至少两种。
5.根据权利要求1所述的农用化学品组合物，其中崩解剂与所述至少两种阴离子表面活性剂的比率为约0.5:1至约5:1。
6.根据权利要求1所述的农用化学品组合物，其中基于所述稳定的农用化学品组合物的总重量，所述组合物包含
约0.1％w/w至约50％w/w的所述二酰胺杀昆虫剂，
约10％w/w至约80％w/w的所述崩解剂，以及
约0.1％w/w至约40％w/w的所述至少两种阴离子表面活性剂，
其中崩解剂与所述至少两种阴离子表面活性剂的比率为约0.5:1至约5:1。
7.根据权利要求1所述的农用化学品组合物，其中所述组合物为固体配制物。
8.根据权利要求1所述的农用化学品组合物，所述农用化学品组合物还包含至少一种另外的杀昆虫剂。
9.根据权利要求8所述的农用化学品组合物，其中所述至少一种另外的杀昆虫剂包括苯甲酰基苯基脲类杀昆虫剂、拟除虫菊酯类杀昆虫剂、新烟碱类杀昆虫剂、苯基吡唑类杀昆虫剂、吡咯类杀昆虫剂、沙蚕毒素类似物类杀昆虫剂、双酰肼类杀昆虫剂，或它们的组合。
10.根据权利要求8所述的农用化学品组合物，其中所述至少一种另外的杀昆虫剂包括联苯菊酯、λ-氯氟氰菊酯、啶虫脒、吡虫啉、氟虫腈、氟啶虫酰胺、杀螟丹、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、双苯氟脲，或它们的组合。
11.根据权利要求8所述的农用化学品组合物，其中基于所述稳定的农用化学品组合物的总重量，所述组合物包含
约0.1％w/w至约50％w/w的所述二酰胺杀昆虫剂，
约0.1％w/w至约70％w/w的所述至少一种另外的杀昆虫剂，
约10％w/w至约80％w/w的所述崩解剂，以及
约0.1％w/w至约40％w/w的所述至少两种阴离子表面活性剂，并且
其中所述崩解剂与所述至少两种阴离子表面活性剂的比率为约0.5:1至约5:1。
12.一种制备农用化学品组合物的方法，所述方法包括：
i.将至少一种二酰胺杀昆虫剂、崩解剂、至少两种阴离子表面活性剂和任选的辅助成分组合，以获得共混物；
ii.混合和均化所述共混物；
iii.将混合和均化的共混物造粒，以获得所述农用化学品组合物，所述农用化学品组合物包含所述至少一种二酰胺杀昆虫剂以及包含所述崩解剂和所述至少两种阴离子表面活性剂的完整性保持体系。
13.根据权利要求12所述的制备农用化学品组合物的方法，其中所述崩解剂与所述至少两种阴离子表面活性剂的比率为约0.5:1至约5:1。
14.一种防治植物害虫的方法，所述方法包括向所述植物或其所在地施用有效量的农用化学品组合物，所述农用化学品组合物包含至少一种二酰胺杀昆虫剂；以及完整性保持体系，所述完整性保持体系包含崩解剂和至少两种阴离子表面活性剂。
15.农用化学品组合物用于防治植物害虫的用途，所述农用化学品组合物包含至少一种二酰胺杀昆虫剂；以及完整性保持体系，所述完整性保持体系包含崩解剂和至少两种阴离子表面活性剂。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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