CN116970824B - 跨尺度体心立方析出相镶嵌结构中熵合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于中熵合金技术领域，具体涉及跨尺度体心立方析出相镶嵌结构中熵合金及其制备方法。所述跨尺度体心立方析出相镶嵌结构中熵合金，在面心立方结构的FeCrNi基中熵合金中添加Al元素得到，各金属组分的摩尔比为Fe:Cr:Ni:Al=1:1:1:0.3，其跨尺度体心立方析出相的尺寸分别为10±0.05μm、1.3±0.05μm与20‑100nm。本发明在单相无序面心立方结构FeCrNi中熵合金中掺入Al元素，形成高密度跨尺度体心立方析出相镶嵌结构，具有优异的力学性能。
Description
技术领域
本发明属于中熵合金技术领域，具体涉及跨尺度体心立方析出相镶嵌结构中熵合金及其制备方法。
背景技术
金属材料是人类最重要的材料之一，具有高强度、高塑性，高耐腐蚀性并且廉价的材料越来越被科学界和工业界关注。传统合金的设计原则一般是选择一种或两种元素为主，或者添加多种少量的元素来提高合金的综合性能。大家普遍认为在合金中添加大量元素，很容易形成金属间化合物或者复杂相，使合金的性能急剧下降。
高熵合金的出现，突破了传统的合金设计理念，给人们提供了一种新的设计思路。自2014年由中国学者叶均蔚教授明确提出并开始进行中/高熵合金的相关研究以来，因其显著优于常规金属材料性能的特质，如高硬度、高强韧性、耐高低温、耐腐蚀以及抗辐照等等，引起了国内外广泛的研究兴趣。目前，开发具有优良强韧组合性能的中/高熵合金仍是国内外研究的热点。多元高熵合金虽然拥有很多优异的性能，但由于其使用大量的贵金属元素，相对于传统的铁基合金材料其经济成本高，实现工业化生产面临困难。随着高熵合金发展到第二代非等原子比高熵合金，进一步拓宽了人们的视野和研究范围。本发明中的合金设计借助这一最新理念，设计出不含贵重金属元素的中熵合金。其不仅可以形成稳定的相结构，而且在经济成本上显著降低，同时具备相比高熵合金更加优异的拉伸性能。
具有单一面心立方（FCC）结构的中/高熵合金，具有优异的综合性能，但在工程应用中，这些面心立方中/高熵合金的延性往往过剩，而其室温强度尤其是屈服强度普遍不足。因此，对这些面心立方中/高熵合金进行恰当的组织设计，使其具有较好的强韧性是势在必行的。
沉淀强化是一种面心立方中/高熵合金最有效的强化方法，然而，在沉淀析出时，很多情况下容易析出大颗粒（几微米到几百微米）的脆性沉淀，这些沉淀虽然提供很高的强度但塑性牺牲尤其严重。为了缓解强度和韧性的矛盾制约，实现优异的强度-韧性协同作用，可以通过调整成分和热处理来获得跨尺度沉淀析出，引入尺寸差异较大的跨尺度沉淀来提高材料的力学性能。跨尺度结构的合金内部在变形期间产生显著的应变梯度，界面形成大量的几何必须位错以协调变形，从而诱发显著的背应力强化，实现合金兼具高强度和高塑性的优异结合。因此，需要针对如何引入跨尺度的体心立方析出相进行研究。
发明内容
本发明的目的是：提供一种跨尺度体心立方析出相镶嵌结构中熵合金，在单相无序面心立方结构FeCrNi中熵合金中掺入Al元素，形成高密度跨尺度体心立方析出相镶嵌结构，具有优异的力学性能；本发明还提供其制备方法，工艺合理，简单易行。
本发明所述的跨尺度体心立方析出相镶嵌结构中熵合金，在面心立方结构的等原子比FeCrNi基中熵合金中添加Al元素得到，各金属组分的摩尔比为Fe:Cr:Ni:Al=1:1:1:0.3，其跨尺度体心立方析出相的尺寸分别为10±0.05μm、1.3±0.05μm与20-100nm。
本发明所述的跨尺度体心立方析出相镶嵌结构中熵合金的制备方法，包括以下步骤：
将Fe、Cr、Ni、Al金属单质混合熔炼，铸型，得到中熵合金板，然后依次进行均匀化热处理、轧制、退火处理，得到跨尺度体心立方析出相镶嵌结构中熵合金。
优选的，Fe、Cr、Ni、Al金属单质的纯度均≥99.9%。
优选的，Fe、Cr、Ni、Al金属单质在熔炼前需要净化表面氧化物和清理表面杂质。具体的，将纯度≥99.99%的Fe、Cr、Ni、Al金属单质分别用砂轮机将表面氧化皮打磨干净，然后置于无水乙醇中进行超声处理，将原料表面的杂质去除干净，烘干备用。
优选的，金属单质原料的摩尔比为Fe:Cr:Ni:Al=1:1:1:0.3。
优选的，在熔炼时，采用高真空电弧熔炼炉，预抽真空至3×103Pa以下，返充99.99％的氩气作为保护气氛，将原料熔炼5~8次，制成合金纽扣锭并吸铸到铜模具中进行铸型。
优选的，得到中熵合金板尺寸为80mm×10mm×2mm。
优选的，均匀化热处理的温度为1050~1150℃，时间为4~6h。
优选的，轧制温度为室温，轧制至不锈中熵合金板厚度减少65~75%。
优选的，退火处理的温度为400~500°C，时间为1~3h。
优选的，本发明所制备的跨尺度体心立方析出相镶嵌结构中熵合金，屈服强度σ0.2达到2.0GPa、抗拉强度σUTS达到2.2GPa，断后伸长率≥10%，表现出优异的强度-韧性协同效果，符合国家第三代高强合金的设计标准（以贝氏体、马氏体等高强度相为基体，其抗拉强度和断后伸长率的乘积在20～40GPa%），满足现代工业技术对材料应用的要求。
本发明提供的中熵合金中具有一种跨尺度体心立方析出相微观组织，不同于传统的引入微量元素诱导析出相体积分数较少且析出物尺寸单一。在已有的等原子比中熵合金FeCrNi的基础上，本发明通过添加(9.1±0.01)%（原子百分数）的Al，形成体积分数较高且尺寸差异较大的三种体心立方析出相。在热处理过程中控制适当的温度和时长，基体合金析出体心立方沉淀，沉淀不断长大逐渐包围基体，并向基体蔓延，最终形成大尺寸体心立方沉淀镶嵌于面心立方基体的两相微观组织。在沉淀分布区，包含有三种尺寸差异较大的析出物，大量细小的纳米级析出物弥散在中尺寸微米级析出物周围，两者尺寸分别为1.3±0.05μm与20-100nm，如图2所示，两种析出相镶嵌于尺寸为10±0.05μm级别的大尺寸体心立方析出相中，三种析出物的总体积分数为45%。本发明制得的合金基体结构的微观组织仍为面心立方结构，塑性高但强度低，三种析出相尺度差异大，尺寸较大的析出相强度高但塑性差，尺寸较小的析出相弥散在大尺寸的析出物中，多种机制协同强化实现材料的超高强度，屈服强度从基体的360MPa提升了六倍达到2025MPa，塑性保持10%左右。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
（1）本发明采用价格较低的金属单质，在单相无序面心立方结构FeCrNi中熵合金中掺入Al元素，设计一种非等原子比FeCrNiAl0.3高强中熵合金，形成高密度跨尺度体心立方析出相镶嵌结构，多种机制协同强化实现材料的超高强度特性，同时成分不含贵重元素，显著降低了生产成本，为工业化生产和应用奠定基础；
（2）本发明的制备过程采用常规的“铸造+轧制+热处理”工艺，降低了材料的制备难度，获得由面心立方基体以及跨尺度体心立方析出相结构组成的微观组织，使其产生背应力诱导强化和强烈的析出相弥散强化以及有效的晶界强化，构筑具有跨尺度体心立方析出相镶嵌结构的FeCrNiAl0.3中熵合金材料，实现强度高、成本低、流程短的高性能中熵合金材料的制备；
（3）本发明制备的跨尺度体心立方析出相镶嵌结构中熵合金，不仅具有简单稳定的相结构，而且表现出相比高熵合金更高的力学性能，室温拉伸屈服强度可达2.0GPa，抗拉强度可达2.2GPa，断后伸长率可达10%，符合国家第三代高强合金的设计标准；
（4）本发明的原材料成本低，制备工艺流程简单，能够以便于操作的工艺得到具有跨尺度体心立方析出结构的FeCrNiAl0.3中熵合金材料，跨尺度析出相结构能够为合金提供额外的背应力强化，大幅提高合金的强度，与基体FeCrNi合金相比，采用本方法制备的FeCrNiAl0.3高强中熵合金，屈服强度提升了6倍以上，抗拉强度提升了5倍以上，同时保持相当好的塑性。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的跨尺度体心立方析出相镶嵌结构中熵合金FeCrNiAl0.3的X射线衍射图；
图2为本发明实施例1制备的跨尺度体心立方析出相镶嵌结构中熵合金FeCrNiAl0.3的扫描电镜图；
图3为本发明实施例1制备的跨尺度体心立方析出相镶嵌结构中熵合金FeCrNiAl0.3的透射电镜图；
图4为本发明实施例1制备的跨尺度体心立方析出相镶嵌结构中熵合金FeCrNiAl0.3的室温拉伸应力-应变曲线图；
图5为本发明实施例1和对比例1-2制备的中熵合金的室温拉伸应力-应变曲线对比图；
图6为本发明对比例3制备的中熵合金在轧制量为原始板材厚度的50%时的图片；
图7为本发明实施例1和对比例4-5制备的中熵合金的室温拉伸应力-应变曲线对比图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，实施例中所使用的工艺方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
实施例中所采用的金属原料指标如表1所示：
实施例1
按下述步骤制备跨尺度体心立方析出相镶嵌结构中熵合金FeCrNiAl0.3：
（1）将纯度≥99.99%的Fe、Cr、Ni、Al金属单质分别用砂轮机将表面氧化皮打磨干净，然后置于无水乙醇中进行超声处理，将原料表面的杂质去除干净，烘干备用；
（2）按摩尔比Fe:Cr:Ni:Al=1:1:1:0.3称取上述处理后的金属单质，采用高真空电弧熔炼炉进行熔炼，预抽真空至3×103Pa以下，返充99.99％的氩气作为保护气氛，将原料熔炼7次，制成合金纽扣锭并吸铸到铜模具中进行铸型，得到80mm（长）×10mm（宽）×2mm（厚）的中熵合金板材；
（3）在1100℃温度下对上述中熵合金板材进行5h的均匀化热处理，接着进行室温轧制至厚度减少70%，再于450℃温度下进行2h的再结晶退火处理，得到跨尺度体心立方析出相镶嵌结构中熵合金FeCrNiAl0.3。
实施例2
按下述步骤制备跨尺度体心立方析出相镶嵌结构中熵合金FeCrNiAl0.3：
（1）将纯度≥99.99%的Fe、Cr、Ni、Al金属单质分别用砂轮机将表面氧化皮打磨干净，然后置于无水乙醇中进行超声处理，将原料表面的杂质去除干净，烘干备用；
（2）按摩尔比Fe:Cr:Ni:Al=1:1:1:0.3称取上述处理后的金属单质，采用高真空电弧熔炼炉进行熔炼，预抽真空至3×103Pa以下，返充99.99％的氩气作为保护气氛，将原料熔炼5次，制成合金纽扣锭并吸铸到铜模具中进行铸型，得到80mm（长）×10mm（宽）×2mm（厚）的中熵合金板材；
（3）在1050℃温度下对上述中熵合金板材进行6h的均匀化热处理，接着进行室温轧制至厚度减少65%，再于400℃温度下进行3h的再结晶退火处理，得到跨尺度体心立方析出相镶嵌结构中熵合金FeCrNiAl0.3。
实施例3
按下述步骤制备跨尺度体心立方析出相镶嵌结构中熵合金FeCrNiAl0.3：
（1）将纯度≥99.99%的Fe、Cr、Ni、Al金属单质分别用砂轮机将表面氧化皮打磨干净，然后置于无水乙醇中进行超声处理，将原料表面的杂质去除干净，烘干备用；
（2）按摩尔比Fe:Cr:Ni:Al=1:1:1:0.3称取上述处理后的金属单质，采用高真空电弧熔炼炉进行熔炼，预抽真空至3×103Pa以下，返充99.99％的氩气作为保护气氛，将原料熔炼8次，制成合金纽扣锭并吸铸到铜模具中进行铸型，得到80mm（长）×10mm（宽）×2mm（厚）的中熵合金板材；
（3）在1150℃温度下对上述中熵合金板材进行4h的均匀化热处理，接着进行室温轧制至厚度减少75%，再于500℃温度下进行1h的再结晶退火处理，得到跨尺度体心立方析出相镶嵌结构中熵合金FeCrNiAl0.3。
对比例1
为了研究不同Al添加含量对本发明中熵合金力学性能的影响，本对比例与实施例1的不同点仅在于摩尔比Fe:Cr:Ni:Al=1:1:1:0.1，得到的中熵合金记为FeCrNiAl0.1。
对比例2
为了研究不同Al添加含量对本发明中熵合金力学性能的影响，本对比例与实施例1的不同点仅在于摩尔比Fe:Cr:Ni:Al=1:1:1:0.2，得到的中熵合金记为FeCrNiAl0.2。
对比例3
为了研究不同Al添加含量对本发明中熵合金力学性能的影响，本对比例与实施例1的不同点仅在于摩尔比Fe:Cr:Ni:Al=1:1:1:0.4，得到的中熵合金记为FeCrNiAl0.4。
对比例4
为了研究退火工艺对本发明中熵合金力学性能的影响，本对比例与实施例1的不同点仅在于，退火处理温度为250℃。
对比例5
为了研究退火工艺对本发明中熵合金力学性能的影响，本对比例与实施例1的不同点仅在于，退火处理温度为900℃。
以实施例1为例，将本发明制备的跨尺度体心立方析出相镶嵌结构中熵合金FeCrNiAl0.3与各对比例制备的中熵合金进行性能对比，性能测试方法和结果如下：
（1）在退火处理后的中熵合金板上切割出10mm（长）×10mm（宽）的样品，利用金相镶样机将样品镶成尺寸为Φ20×10mm3的试样，10mm×10mm的样品表面朝上，分别使用600#、800#、1000#、1500#和100#的金相砂纸对试样的表面进行打磨，然后用抛光液对试样进行精细抛光。采用X射线衍射（XRD）对新型中熵合金进行相组成分析，扫描角度20°-100°，扫描速度为8°min-1。
实施例1的跨尺度体心立方析出相镶嵌结构中熵合金FeCrNiAl0.3的X射线衍射结果如图1所示，通过Jade软件分析，本发明的中熵合金以面心立方结构为主要相结构，样品中出现体心立方析出相特征峰。
（2）在退火处理后的中熵合金板上切割出4mm（长）×4mm（宽）的样品，利用金相镶样机将样品镶成尺寸为Φ20×10mm3的试样，4mm（长）×4mm（宽）的样品表面朝上，分别使用600#、800#、1000#、1500#、100#和3000#的金相砂纸对试样的表面进行打磨，然后用抛光液对试样进行精细抛光。将上述抛光样品采用CuCl2腐蚀液（HCl:C2H6O:CuCl2=5:5:1）腐蚀30s，利用JEOL JSM-7100型场发射枪扫描电镜（SEM）对腐蚀与电解以后的样品进行形貌观察。
实施例1的跨尺度体心立方析出相镶嵌结构中熵合金FeCrNiAl0.3的扫描电镜结果如图2所示，其中，（a）、（b）、（d）为三种BCC析出物形貌，（c）为FCC基体形貌。通过扫描电镜可以观察到三种BCC析出物的尺寸差异较大，说明经过450℃、2h的低温退火处理，合金中产生了三种跨尺度的体心立方析出相。
实施例1的跨尺度体心立方析出相镶嵌结构中熵合金FeCrNiAl0.3的透射电镜结果如图3所示，可以发现经过退火处理后，合金生成了跨尺度体心立方析出组织结构，三种析出物的尺寸差异较大，分别是~10±0.05μm，~1.3±0.05μm与20~100nm，通过扫描电镜电子背散射模式（如图3），进一步确认析出相的体积分数约为45%。
（3）将退火处理后的中熵合金板采用电火花线切割标距段尺寸为10mm（长）×3.8mm（宽）×0.6mm（高）的拉伸样品，切割三个样品以保证测试性能的重复性。利用高铁TCS-100-GDL型力学试验机对拉伸样品进行应变率为1×10-3s-1的准静态拉伸试验。
实施例1的跨尺度体心立方析出相镶嵌结构中熵合金FeCrNiAl0.3的室温准静态拉伸应力-应变曲线如图4所示，从图4可以看出，该中熵合金的屈服强度和抗拉强度分别为2.0GPa和2.2GPa，断后延伸率≥10%。
实施例1和对比例1-2制备的中熵合金的室温准静态拉伸应力-应变曲线对比如图5所示，从图5可以看出，添加其它比例的Al对应的屈服强度与断裂强度明显低于本发明。
对比例3制备的中熵合金在轧制量为原始板材厚度的50%时发生明显的开裂，如图6所示，故添加铝含量较多会使合金明显脆化。
实施例1和对比例4-5制备的中熵合金的室温准静态拉伸应力-应变曲线对比如图7所示，从图7可以看出，相同时长的其它退火温度对应的屈服强度与断裂强度明显低于本发明。
由此可见，本发明以添加微量元素Al的FeCrNi基合金为设计起点，通过高真空电弧炉成功制备出了FeCrNiAl0.3系中熵合金，进一步通过轧制和热处理调控跨尺度体心立方析出相镶嵌结构，从而实现了超高强度的优异力学性能。
Claims (8)
1.一种跨尺度体心立方析出相镶嵌结构中熵合金，其特征在于：在面心立方结构的等原子比FeCrNi基中熵合金中添加Al元素得到，各金属组分的摩尔比为Fe:Cr:Ni:Al=1:1:1:0.3，其跨尺度体心立方析出相的尺寸分别为10±0.05μm、1.3±0.05μm与20-100nm；
所述的跨尺度体心立方析出相镶嵌结构中熵合金的制备方法，包括以下步骤：
将Fe、Cr、Ni、Al金属单质混合熔炼，铸型，得到中熵合金板，然后依次进行均匀化热处理、轧制、退火处理，得到跨尺度体心立方析出相镶嵌结构中熵合金；退火处理的温度为400~500℃，时间为1~3h。
2.根据权利要求1所述的跨尺度体心立方析出相镶嵌结构中熵合金，其特征在于：屈服强度σ0.2达到2.0GPa、抗拉强度σUTS达到2.2GPa，断后伸长率≥10%。
3.根据权利要求1所述的跨尺度体心立方析出相镶嵌结构中熵合金，其特征在于：Fe、Cr、Ni、Al金属单质的纯度均≥99.9%。
4.根据权利要求1所述的跨尺度体心立方析出相镶嵌结构中熵合金，其特征在于：Fe、Cr、Ni、Al金属单质在熔炼前需要净化表面氧化物和清理表面杂质。
5.根据权利要求1所述的跨尺度体心立方析出相镶嵌结构中熵合金，其特征在于：在熔炼时，采用高真空电弧熔炼炉，预抽真空至3×10 3Pa以下，返充99.99%的氩气作为保护气氛，将原料熔炼5~8次，制成合金纽扣锭并吸铸到铜模具中进行铸型。
6.根据权利要求1所述的跨尺度体心立方析出相镶嵌结构中熵合金，其特征在于：得到中熵合金板尺寸为80mm×10mm×2mm。
7.根据权利要求1所述的跨尺度体心立方析出相镶嵌结构中熵合金，其特征在于：均匀化热处理的温度为1050~1150℃，时间为4~6h。
8.根据权利要求1所述的跨尺度体心立方析出相镶嵌结构中熵合金，其特征在于：轧制温度为室温，轧制至不锈中熵合金板厚度减少65~75%。
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