CN115449692A - 一种具有twip效应的高阻尼高熵钢板材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种具有TWIP效应的高阻尼高熵钢板材及其制备方法，所述的高阻尼高熵钢合金板材的组分质量百分比为：Mn：Cr：Ni：Co：Fe=7.5~22.5%、7.5~22.5%、7.5~22.5%、7.5~22.5%、10~70%。该高阻尼高熵钢合金由纯度高于99.9wt.%的Cr、Ni、Co和原子比为1：1的Fe‑Mn合金作为原料采用电弧炉熔炼而成。具体过程包括前处理、熔炼、机械加工、加工热处理四个步骤。本发明通过均匀化处理和机械轧制处理，向合金中引入固溶强化和钉扎效应，诱导形成大量阻碍位错运动的形变孪晶，从而得到具有较高塑性、强度的具有TWIP效应的高阻尼高熵钢板材，其在室温下抗拉强度超过690MPa，断裂应变大于30%，合金的阻尼内耗值Q‑1均不小于0.028。本发明阻尼合金制备工艺简单，合金体系不含贵重元素，生产成本低，且可以适用在具有良好阻尼效应的环境中。

Description

一种具有TWIP效应的高阻尼高熵钢板材及其制备方法
技术领域
本发明涉及阻尼合金领域，特别是指一种具有TWIP效应的高阻尼高熵钢板材及其制备方法。
背景技术
机械设备运转过程中产生的振动与噪音不仅会导致机械部件材料的疲劳、电子器件失效、仪器仪表失灵等，还会对人类的健康产生负面的影响。采用附加减振、隔音装置的方法是机器设计从源头抓起的典型案例，但这种设计必然增加机械的重量与成本。因此可有效减少振动和噪音的高强阻尼材料愈发受到关注，并具有广阔的应用前景。
多主元合金近年来被广泛研究，它是指含有4种或4种以上的主要元素混合而成的单相固溶体。独特的设计理念使得多主元合金在性能方面表现出不同于传统合金的特异性。如高强度，高硬度，耐腐蚀性，热稳定性等。一般来说，等原子比多主元合金中存在成本较高的Cr和Ni，这相对于传统钢材其经济成本过高，不利于大规模的工业化生产，而传统钢材又很难做到同时具备多种优异性能。
形变孪晶能够阻碍位错运动，使位错发生缠结和塞积，从而使位错密度不断增加，引起材料的强度急剧升高。孪晶诱导塑性（TWIP效应）能够产生大量具有高密度位错的形变孪晶，从而提高材料的强韧性，本发明通过调控合金的元素成分，并通过轧制、热处理等工艺手段，最终设计出一种具有TWIP效应的高阻尼高熵钢板材。
发明内容
本发明旨在提供一种具有TWIP效应的高阻尼高熵钢板材及其制备方法，以廉价金属Fe元素为主元，设计开发非等原子比具有TWIP效应的高阻尼高熵钢板材，通过熔炼均匀化、机械轧制和退火处理工艺，从而向合金中引入固溶强化、位错强化和细晶强化，这样不仅可提高合金的强韧性，而且还能保证良好的阻尼性能，能够适用于航空航天、交通运输、发动机等方面的减振及降噪等工程领域。
本发明针对高熵合金含有高价值元素、成本过高的问题，以廉价金属Fe元素为主元，通过合金优化设计发明了一种具有TWIP效应的高阻尼高熵钢板材，在降低成本的基础上使得合金具有优异的强韧性和阻尼性能。本发明以铁元素为主元，可以大大降低合金成本，经过冷轧能大大减少合金中的铸造缺陷（缩松、孔洞等），而且轧制过程中大量的位错发生滑移和增殖，由此产生的位错强化作用使得材料强度大大提升。通过本发明提出的合金成分和加工工艺使得合金内部形成大量的形变孪晶，使其具有很好的TWIP效应，从而使得合金具有优异的高阻尼性能和强韧性。
本发明提供了一种具有TWIP效应的高阻尼高熵钢板材，其原料组分按质量百分比为Mn：Cr：Ni：Co：Fe=7.5~22.5%、7.5~22.5%、7.5~22.5%、7.5~22.5%、10~70%。
本发明提供了一种具有TWIP效应的高阻尼高熵钢板材的制备方法，包括以下步骤：
（1）以纯度均大于99.95%的Co、Cr、Ni元素单质和Fe-Mn合金作为原料进行配料，先用不同型号砂纸（400#、800#、1000#、1200#、1500#、2000#）打磨原料表面，去除表面氧化皮和杂质，在无水乙醇中超声清洗，干燥备用；
（2）将配好的原料按放置要求，放入熔炼炉坩埚中，抽真空，往炉内充入保护气体；开始熔炼，先熔炼钛块，将炉内残余氧气去除干净，若钛块冷却之后表面没有特别大的颜色变化，则可以开始合金的熔炼，合金熔炼翻转5-7次以保证成分均匀性；熔炼结束后，应逐步降低熔炼电流让合金缓慢冷却，得到合金铸锭；
（3）将合金铸锭在高纯保护气体下加热到一定温度保温一段时间，取出进行水淬火；
（4）将水淬火后的铸锭进行室温冷轧得到合金板材；
（5）将合金板材在保护气体下进行中温退火处理，得到具有TWIP效应的高阻尼高熵钢板材。
所述步骤（1）中，所述超声清洗时间不低于20min，干燥时间不低于1h。
所述步骤（2）中，Cr单质放入1号坩埚内， Fe-Mn合金放入2号坩埚内，Co和Ni单质放入3号坩埚中，钛块放入4号坩埚中；抽真空至1.5×10-3Pa以下，充入保护气体使得炉内压强为0.4×105~0.5×105Pa，所述保护气体为氩气，其纯度不低于99.99wt.%；
所述步骤（2）中，先熔炼钛块以去除炉内残留氧气。将电弧移到1号坩埚，控制电流380~400A熔炼Cr单质2~3次；将电极移到2号坩埚，控制电流350~380A熔炼Fe-Mn合金2~3次；将电极移到3号坩埚的Co和Ni单质，控制在300~350A熔炼2~3次；将1、2号坩埚内铸锭移到3号坩埚内再熔炼不少于3遍。熔炼最后一遍时，为防止合金出现裂纹等缺陷，将电极对准铸锭中心控制电流180~200A熔炼不少于1min，断弧后将合金随炉冷却得到饼状铸锭。
所述步骤（3）中，所述合金均匀化温度控制在1150~1250℃之间，时间为2~24h，所述保护气体为氩气，优选均匀化温度为1200℃，时间为3h。
所述步骤（4）中，所述机械加工处理为单向多道次轧制，单道次轧制量控制在5~10mm/次，轧制变形量控制在50~95%。
所述步骤（5）中，所述热处理温度控制在500~1000℃之间，时间为0.5~12h，随炉冷却至400℃取出空冷，所述保护气体为氩气，优选均匀化温度为700℃，时间为1h。
本发明的有益效果：
（1）本发明内容的高阻尼高熵钢成分准确、微观组织均匀，为单相FCC结构，合金内部具有大量的高密度孪晶，具有很好的TWIP效应；
（2）本发明内容的高阻尼高熵钢抗拉强度均超过了690MPa，断裂应变均大于30%，具有优异的断裂强度和塑性变形能力；
（3）本发明内容的高阻尼高熵钢的阻尼内耗值Q-1均不小于0.028，具有优异的阻尼性能；
（4）本发明内容的高阻尼高熵钢以铁为主元，在保证其高阻尼性的基础上，大大降低镍、铬材料成本，且该制备工艺简单，易于实现，适合推广应用。
附图说明
图1是实施例1、实施例2具有TWIP效应的高阻尼高熵钢板材的XRD图谱。
图2是实施例1、实施例2和实施例3的阻尼性能。
图3 是实施例1、实施例2和实施例3的工程应力-应变曲线图。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
实施例1：
实施方式是一种具有TWIP效应的高阻尼高熵钢板材，包括以下质量百分比的原料：Fe：19.92%、Mn 19.59%、Co 21.02%、Cr 18.54%、Ni 20.93%。这些原料的纯度均≥99.95%。
上述用于具有TWIP效应的高阻尼高熵钢板材的制备方法，包括以下步骤：
(1)前处理：各原料经不同型号砂纸（400#、800#、1000#、1200#、1500#、2000#）打磨原料表面以去除表面氧化皮和杂质，在无水乙醇中超声清洗20min，在干燥箱中干燥1h；
(2)熔炼：将配好的原料按放置要求，放入熔炼炉坩埚中。其中，Cr单质放入1号坩埚内， Fe-Mn合金放入2号坩埚内，Co和Ni单质放入3号坩埚中，钛块放入4号坩埚中；抽真空至1.5×10-3Pa以下，充入高纯保护气体使得炉内压强为0.4×105~0.5×105Pa；开始熔炼，先熔炼钛块以去除炉内残留氧气。将电弧移到1号坩埚，控制电流380~400A熔炼Cr单质2~3次；将电极移到2号坩埚，控制电流350~380A熔炼Fe-Mn合金2~3次；将电极移到3号坩埚的Co和Ni单质，控制在300~350A熔炼2~3次；将1、2号坩埚内铸锭移到3号坩埚内再熔炼不少于3遍。熔炼最后一遍时，为防止合金出现裂纹等缺陷，将电极对准铸锭中心控制电流180~200A熔炼不少于1min，断弧后将合金随炉冷却得到饼状铸锭；
(3)合金均匀化：将步骤二所得铸锭在高纯保护气体下于1200℃下均匀化3h，再进行水淬火，保护气体为氩气；
(4)机械加工：将水淬火后的铸锭进行单向多道次室温轧制，单道次轧制量控制在7mm/次，轧制变形量控制在90%，获得合金板材；
(5)热处理：将所得合金板材在高纯保护气体下于700℃下热处理1h，随炉冷却至400℃取出空冷，保护气体为氩气。
对本实施例1制备的耐腐蚀高熵钢板材，进行力学性能、阻尼性能实验测试，其抗拉强度为893MPa，断裂应变为31.4%，阻尼内耗值Q-1为0.038。
实施例2：
本实施方式是一种具有TWIP效应的高阻尼高熵钢板材，包括以下质量百分比的原料：Fe：39.88%、Mn 14.71%、Co 15.78%、Cr 13.92%、Ni 15.71%。这些原料的纯度均≥99.95%。
上述用于具有TWIP效应的具有TWIP效应的高阻尼高熵钢板材的制备方法，包括以下步骤：
(1)前处理：各原料经不同型号砂纸（400#、800#、1000#、1200#、1500#、2000#）打磨原料表面以去除表面氧化皮和杂质，在无水乙醇中超声清洗20min，在干燥箱中干燥1h；
(2)熔炼：将配好的原料按放置要求，放入熔炼炉坩埚中。其中，Cr单质放入1号坩埚内， Fe-Mn合金放入2号坩埚内，Co和Ni单质放入3号坩埚中，钛块放入4号坩埚中；抽真空至1.5×10-3Pa以下，充入高纯保护气体使得炉内压强为0.4×105~0.5×105Pa；开始熔炼，先熔炼钛块以去除炉内残留氧气。将电弧移到1号坩埚，控制电流380~400A熔炼Cr单质2~3次；将电极移到2号坩埚，控制电流350~380A熔炼Fe-Mn合金2~3次；将电极移到3号坩埚的Co和Ni单质，控制在300~350A熔炼2~3次；将1、2号坩埚内铸锭移到3号坩埚内再熔炼不少于3遍。熔炼最后一遍时，为防止合金出现裂纹等缺陷，将电极对准铸锭中心控制电流180~200A熔炼不少于1min，断弧后将合金随炉冷却得到饼状铸锭；
(3)合金均匀化：将步骤二所得铸锭在高纯保护气体下于1200℃下均匀化3h，再进行水淬火，保护气体为氩气；
(4)机械加工：将水淬火后的铸锭进行单向多道次室温轧制，单道次轧制量控制在7mm/次，轧制变形量控制在90%，获得合金板材；
(5)热处理：将所得合金板材在高纯保护气体下于700℃下热处理1h，随炉冷却至400℃取出空冷，保护气体为氩气。
对本实施例2制备的耐腐蚀高熵钢板材，进行力学性能、阻尼性能实验测试，其抗拉强度为705MPa，断裂应变为65.6%，阻尼内耗值Q-1为0.055。
实施例3：
本实施方式是一种具有TWIP效应的高阻尼高熵钢板材，包括以下质量百分比的原料：Fe：59.88%、Mn 9.82%、Co 10.53%、Cr 9.29%、Ni 10.49%。这些原料的纯度均≥99.95%。
上述用于具有TWIP效应的高阻尼高熵钢板材的制备方法，包括以下步骤：
(1)前处理：各原料经不同型号砂纸（400#、800#、1000#、1200#、1500#、2000#）打磨原料表面以去除表面氧化皮和杂质，在无水乙醇中超声清洗20min，在干燥箱中干燥1h；
(2)熔炼：将配好的原料按放置要求，放入熔炼炉坩埚中。其中，Cr单质放入1号坩埚内， Fe-Mn合金放入2号坩埚内，Co和Ni单质放入3号坩埚中，钛块放入4号坩埚中；抽真空至1.5×10-3Pa以下，充入高纯保护气体使得炉内压强为0.4×105~0.5×105Pa；开始熔炼，先熔炼钛块以去除炉内残留氧气。将电弧移到1号坩埚，控制电流380~400A熔炼Cr单质2~3次；将电极移到2号坩埚，控制电流350~380A熔炼Fe-Mn合金2~3次；将电极移到3号坩埚的Co和Ni单质，控制在300~350A熔炼2~3次；将1、2号坩埚内铸锭移到3号坩埚内再熔炼不少于3遍。熔炼最后一遍时，为防止合金出现裂纹等缺陷，将电极对准铸锭中心控制电流180~200A熔炼不少于1min，断弧后将合金随炉冷却得到饼状铸锭；
(3)合金均匀化：将步骤二所得铸锭在高纯保护气体下于1200℃下均匀化3h，再进行水淬火，保护气体为氩气；
(4)机械加工：将水淬火后的铸锭进行单向多道次室温轧制，单道次轧制量控制在7mm/次，轧制变形量控制在90%，获得合金板材；
(5)热处理：将所得合金板材在高纯保护气体下于700℃下热处理1h，随炉冷却至400℃取出空冷，保护气体为氩气。
对本实施例3制备的耐腐蚀高熵钢板材，进行力学性能、阻尼性能实验测试，其抗拉强度为695MPa，断裂应变为75.3%，阻尼内耗值Q-1为0.028。
对比例1：
原料质量百分比为：Fe 69.89%、Co 7.9%、Cr 6.97%、Ni 7.87%、Mn 7.37%，这些原料的纯度均≥99.95%。对比例制备方法和实施例制备方法完全相同。
对比例2：
原料质量百分比与实施例2相同，热处理温度为500℃，其余制备工艺和实施例相同。
对本发明实施例1、2、3制得的具有TWIP效应的高阻尼高熵钢板材进行如下机械性能、高阻尼性能进行检测，检测结果如下：
本发明制得的具有TWIP效应的高阻尼高熵钢板材具有优异的机械性能，采用万能试验机测试其力学性能，其抗拉强度均超过了690MPa，断裂韧性均在30%以上；采用XRD对其进行表征，发现其具有单相FCC结构；采用电子显微镜对其组织结构进行分析，发现其内部具有大量的高密度孪晶，使其具有很好的TWIP效应。合金的阻尼性能用内耗值表征，用该成分和该方法制备的具有TWIP效应的高阻尼高熵钢板材阻尼内耗值均不小于0.028，具有优异的阻尼性能。对比实施例1中的合金强度较高，但其塑性较差，断裂应变低， TWIP效应不明显且合金的阻尼性能较差。对比实施例2中的合金强度较高，但其韧性较差，合金内部没有产生大量的形变孪晶，TWIP效应不明显。

Claims (9)

1.一种具有TWIP效应的高阻尼高熵钢板材，其特征在于，所述板材的组分的质量百分比为Mn：Cr：Ni：Co：Fe=7.5~22.5%、7.5~22.5%、7.5~22.5%、7.5~22.5%、10~70%。
2.根据权利要求1所述的一种具有TWIP效应的高阻尼高熵钢板材，其特征在于，所述一种具有TWIP效应的高阻尼高熵钢板材及其制备方法，包括如下步骤：
一、前处理：以Co、Cr、Ni元素单质和Fe-Mn合金作为原料进行配料，经砂纸打磨处理原料的表面氧化皮和杂质，无水乙醇中超声清洗，于干燥箱中干燥；
二、铸锭熔炼：将配好原料按放置要求，放入熔炼炉坩埚中，抽真空，往炉内充入保护气体；开始熔炼，先熔炼钛块，再多次分别熔炼Cr、Co、Ni单质和Fe-Mn合金，最后将单独熔炼后的各合金移到同一坩埚再整体熔炼；合金熔炼翻转5-7次以保证成分均匀性；熔炼结束后，应逐步降低熔炼电流让合金缓慢冷却，得到合金铸锭；
三、合金均匀化：将合金铸锭在高纯保护气体下于一定温度内保温一段时间，再进行水淬火处理；
四、机械加工：将水淬火后的铸锭进行室温轧制得到合金板材；
五、热处理：将合金板材在保护气体下进行中温退火处理，得到具有TWIP效应的高阻尼高熵钢板材。
3.根据权利要求2所述的一种具有TWIP效应的高阻尼高熵钢板材及其制备方法，其特征在于，所述步骤一前处理：原料包括Co、Cr、Ni单质元素和原子比为1：1的Fe-Mn合金，纯度均大于99.95%；称取前，将各原料表面氧化皮和杂质经砂纸去除干净，超声清洗时间不低于20min，干燥时间不低于1h。
4.根据权利要求2所述的一种具有TWIP效应的高阻尼高熵钢板材及其制备方法，其特征在于，所述步骤二放置要求：Cr单质放入1号坩埚内，Fe-Mn合金放入2号坩埚内，Co和Ni单质放入3号坩埚中，钛块放入4号坩埚中；抽真空至1.5×10-3Pa以下，充入氩气使得炉内压强为0.4×105~0.5×105Pa，所述氩气纯度不低于99.99wt.%。
5.根据权利要求2所述的一种具有TWIP效应的高阻尼高熵钢板材及其制备方法，其特征在于，所述步骤三铸锭熔炼：先熔炼钛块以去除炉内残留氧气，将电弧移到1号坩埚，控制电流380~400A熔炼Cr单质2~3次；将电极移到2号坩埚，控制电流350~380A熔炼Fe-Mn合金2~3次；将电极移到3号坩埚的Co和Ni单质，控制在300~350A熔炼2~3次；将1、2号坩埚内铸锭移到3号坩埚内再熔炼不少于3遍，熔炼最后一遍时，为防止合金出现裂纹等缺陷，将电极对准铸锭中心控制电流180~200A熔炼不少于1min，断弧后将合金随炉冷却得到饼状铸锭。
6.根据权利要求2所述的一种具有TWIP效应的高阻尼高熵钢板材及其制备方法，其特征在于，所述步骤三合金均匀化：均匀化温度控制在1150~1250℃之间，时间为2~24h，气氛为氩气。
7.根据权利要求2所述的一种具有TWIP效应的高阻尼高熵钢板材及其制备方法，其特征在于，所述步骤四机械加工：轧制为单向多道次轧制，单道次轧制量控制在5~10mm/次，轧制变形量控制在50~95%。
8.根据权利要求2所述的一种具有TWIP效应的高阻尼高熵钢板材及其制备方法，其特征在于，所述步骤五热处理：去应力退火的热处理温度控制在500~1000℃之间，时间为0.5~12h。
9.本发明所制备的一种具有TWIP效应的高阻尼高熵钢板材具有良好的阻尼性能，可应用于高阻尼环境下的零部件制造过程中。
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