CN115976314A - 一种制备中熵奥氏体耐热钢的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制备中熵奥氏体耐热钢的方法，涉及合金钢加工工艺技术领域，通过回收304或316奥氏体不锈钢废料，通过真空冶炼中添加合金元素Mn、Al、Mn、Cu、Nb、Si、Nb和中间合金CrN，可分别得到两种系列中熵奥氏体耐热钢，中熵奥氏体耐热钢冶炼后铸锭通过开坯锻造，得到板坯，两种中熵奥氏体不锈钢板坯基体具有密排面向立方(FCC)结构，两种中熵奥氏体不锈钢经过时效处理后，在FCC结构基体上弥散分布纳米级的析出相颗粒，具有优异的室温和600℃‑700℃高温力学性能，该方法制备中熵奥氏体耐热钢简单易行，实现304或316奥氏体不锈钢废料的高效利用。
Description
技术领域
本发明涉及合金钢加工工艺技术领域，具体为一种制备中熵奥氏体耐热钢的方法。
背景技术
金属材料是人类生存与社会发展的必要条件，每一次在金属材料方面取得的成就都会对社会发展和人类进步起到巨大的推动作用，在一定程度上讲，人类社会的发展史是由无数次的金属材料的发展所组成的；然而，随着工业的发展，传统的合金设计已经达到了瓶颈，无法满足进一步生产的需要，之前合金的设计策略主要是由一种或两种金属元素为主要组元，然后通过在合金中添加微量的其他元素对该合金进行调节，从而获得特定的物理或化学性能，直到如今，这种合金设计策略依然被遵循，例如铜合金、镁合金、铁合金、钛合金以及镍合金。
高熵合金是近年来提出的一种新的合金设计理念，由多种元素以等原子或近似等原子比混合后形成具有独特原子结构特征的单一固溶体合金，高熵合金具有优异的力学、物理以及化学性能，如高硬度，高强度，良好的延展性，优异的抗氧化、抗腐蚀、抗疲劳和抗辐照性能等，多组元高熵合金虽然具有多种优异的性能，但由于其使用大量的贵金属元素如Co等，相对传统合金钢来说成本十分高昂，工业化生产面临困难，大部分轻质难熔中高熵合金都含有Ni元素，成本较高，不具有经济性，基于此，本发明设计了一种制备中熵奥氏体耐热钢的方法，以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备中熵奥氏体耐热钢的方法，借助第二代非等原子比设计理念，通过回收废弃304或316不锈钢，设计出一种中熵奥氏体耐热钢，不仅可以形成稳定的相结构，而且显著降低经济成本，且具有优异的室温和高温力学性能；
该合金以304不锈钢为基体，加入Mn，形成Fe-Mn-Cr-Ni系中熵奥氏体耐热钢，Fe-Mn-Cr-Ni系中熵奥氏体耐热钢中层错能(SFE)降低时，能在单一FCC相中实现孪晶诱导塑性变形(TWIP)，结合密度泛函理论计算和XRD实验，确定了中熵奥氏体耐热钢的SFE，该耐热钢降低了Ni的含量，这将降低SFE和合金的成本，并增加合金的潜在的应用价值，添加Cr等合金元素可以提升合金的耐腐蚀性，可以选择添加Nb、Al、Cu等元素，可在单相FCC基体中弥散析出纳米级颗粒，提高耐热钢的强度，通过热力学软件Jmatpro计算了本发明所设计中熵奥氏体耐热钢的相组成和特点，判断该中熵奥氏体耐热钢参数都满足相形成准则，有利于获得简单的FCC固溶体，从而解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种制备中熵奥氏体耐热钢的方法，包括如下步骤：
S1：原料处理：将回收的废弃304不锈钢用砂轮机将表面氧化皮打磨干净，然后超声处理十分钟；再去除表面的杂质，使其成为干净原料，然后在烘干机中将原料烘干；
S2：配料：按照合金元素原子百分比取所需的废弃304不锈钢和纯度大于99.99％的Fe、Cr、Mn、Al、Cu、Nb元素和CrN中间合金；
S3：熔炼：1)将配料按照熔点高低依次放入铜坩埚中，在特定的铜坩埚中放入钛块，然后关闭炉门；2)打开隔断阀，粗抽真空至5Pa后关闭并打开机械泵，当真空度小于5Pa时打开插板阀，待腔内气体平衡后，真空度小于3Pa打开分子泵，抽真空至1.5×10-3以下，关闭所有阀门和分子泵；缓慢充入高纯氩气，炉内压力达到0.05Pa时停止；3)正式熔炼前，先熔炼腔体内的钛块，若钛块保持银亮的金属光泽无彩色色块出现，则开始熔炼合金，熔炼过程中，每次熔炼间隔期间将合金翻转，至少熔炼5次保证合金熔炼均匀。
S4：均匀化处理：将铸锭吸铸成型，冷却放入马弗炉中进行均匀化退火处理；
S5：热锻造：将经过均匀后的铸锭放入感应炉中保温，随后采用自由锻造的方法对铸锭不同面进行锻造；
S6：将锻造后的板坯一分为二，其中一半进行高温时效处理，时效温度为800℃，时效时间为4小时；对时效处理前后的试样进行微观组织的表征和分析，有纳米级的析出相Z相，L12(Ni3Al)和B2(NiAl)相颗粒；
S7：对锻造和高温时效处理的中熵奥氏体耐热钢板坯的拉伸力学性能进行测试，测试温度为室温、500、600、700和800℃，测试结果与原料304奥氏体不锈钢进行比较，显示新制备的中熵奥氏体耐热钢具有优异的室温和高温力学性能。
优选的，中熵合金包括Fe、Cr、Ni、Mn四种主元素，根据质量百分比计Fe；41％、Cr：26％、Ni：8％，Mn：15％，微量元素为C≤0.08％，Si≤4.0％，Cu≤5.0％，N≤0.25％，Nb≤0.45％，选择加入微量的Al、Ti,进行配比，余量为杂质元素。
优选的，所述S3中的熔炼电流为150～200A。
优选的，所述S4中铸锭吸铸成型时，其吸铸电流为250～300A。
优选的，所述S4中DE均匀化热处理，是以5～10℃的速率升温至1000～1200℃，且保温时间为12～24小时。
优选的，所述S5中热锻造的保温温度为800～1000℃，保温时间10～20分钟，锻造频次为240次/分钟，最终可获得长30～50mm、宽10～15mm、高5～10mm的板坯。
优选的，热锻造后的板坯，在经过700～900℃高温时效1～10h后，有纳米级的析出相形成，显著提高中熵奥氏体耐热钢的室温和高温性能。
优选的，所述S7中的室温为18～25℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提供的方法是通过回收304不锈钢制备一种中熵奥氏体耐热钢，该方法制备中熵钢简单易行，所含贵重金属元素均由304不锈钢提供，降低了经济成本，同时该中熵合金具有比304不锈钢更优异的室温和高温力学性能；
本发明的中熵奥氏体耐热钢在室温下(20℃)的屈服强度平均值为430MPa，抗拉强度700MPa；在高温700℃下屈服强度为330MPa，抗拉强度为494MPa，断后延长率50％。经过时效处理后，中熵奥氏体耐热钢强度进一步增加，室温下强度提高20％以上，600～700℃高温下强度提高10％以上。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1提供的304不锈钢原料金相组织OM照片；
图2为本发明实施例1提供的一种中熵奥氏体耐热钢金相组织OM照片；
图3为本发明实施例1提供的一种中熵奥氏体耐热钢XRD图谱；
图4为本发明实施例1提供的一种中熵奥氏体耐热钢扫描电镜SEM照片；
图5为本发明实施例1提供的一种中熵奥氏体耐热钢高温时效后扫描电镜SEM照片；
图6为本发明实施例1提供的304不锈钢原料抗拉及屈服强度随温度变化曲线图；
图7为本发明实施例1提供的一种中熵奥氏体耐热钢试样在700℃和室温20℃下的拉伸应力-应变曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1-7，本发明提供一种技术方案：一种制备中熵奥氏体耐热钢的方法，包括如下步骤：
S1：原料处理：将回收的废弃304不锈钢用砂轮机将表面氧化皮打磨干净，然后超声处理十分钟；再去除表面的杂质，使其成为干净原料，然后在烘干机中将原料烘干；
S2：配料：按照合金元素原子百分比取所需的废弃304不锈钢和纯度大于99.99％的Fe、Cr、Mn、Al、Cu、Nb元素和CrN中间合金；
S3：熔炼：1)将配料按照熔点高低依次放入铜坩埚中，在特定的铜坩埚中放入钛块，然后关闭炉门；2)打开隔断阀，粗抽真空至5Pa后关闭并打开机械泵，当真空度小于5Pa时打开插板阀，待腔内气体平衡后，真空度小于3Pa打开分子泵，抽真空至1.5×10-3以下，关闭所有阀门和分子泵；缓慢充入高纯氩气，炉内压力达到0.05Pa时停止；3)正式熔炼前，先熔炼腔体内的钛块，若钛块保持银亮的金属光泽无彩色色块出现，则开始熔炼合金，熔炼过程中，每次熔炼间隔期间将合金翻转，至少熔炼5次保证合金熔炼均匀。
S4：均匀化处理：将铸锭吸铸成型，冷却放入马弗炉中进行均匀化退火处理；
S5：热锻造：将经过均匀后的铸锭放入感应炉中保温，随后采用自由锻造的方法对铸锭不同面进行锻造；
S6：将锻造后的板坯一分为二，其中一半进行高温时效处理，时效温度为800℃，时效时间为4小时；对时效处理前后的试样进行微观组织的表征和分析，有纳米级的析出相Z相，L12(Ni3Al)和B2(NiAl)相颗粒；
S7：对锻造和高温时效处理的中熵奥氏体耐热钢板坯的拉伸力学性能进行测试，测试温度为室温、500、600、700和800℃，测试结果与原料304奥氏体不锈钢进行比较，显示新制备的中熵奥氏体耐热钢具有优异的室温和高温力学性能。
其中，中熵合金包括Fe、Cr、Ni、Mn四种主元素，根据质量百分比计Fe；41％、Cr：26％、Ni：8％，Mn：15％，微量元素为C≤0.08％，Si≤4.0％，Cu≤5.0％，N≤0.25％，Nb≤0.45％，选择加入微量的Al、Ti,进行配比，余量为杂质元素。
其中，所述S3中的熔炼电流为150～200A。
其中，所述S4中铸锭吸铸成型时，其吸铸电流为250～300A。
其中，所述S4中DE均匀化热处理，是以5～10℃的速率升温至1000～1200℃，且保温时间为12～24小时。
其中，所述S5中热锻造的保温温度为800～1000℃，保温时间10～20分钟，锻造频次为240次/分钟，最终可获得长30～50mm、宽10～15mm、高5～10mm的板坯。
其中，热锻造后的板坯，在经过700～900℃高温时效1～10h后，有纳米级的析出相形成，显著提高中熵奥氏体耐热钢的室温和高温性能。
其中，所述S7中的室温为18～25℃。
本实施例是一种制备Fe41Mn15Ni8Cr26(CuSiNbNC)10中熵奥氏体耐热钢的方法。
实施例2
请参阅图1-7，本发明提供一种技术方案：一种制备中熵奥氏体耐热钢的方法，包括如下步骤：
S1：原料处理：将回收的废弃304不锈钢用砂轮机将表面氧化皮打磨干净，然后超声处理十分钟；再去除表面的杂质，使其成为干净原料，然后在烘干机中将原料烘干；
S2：配料：按照合金元素原子百分比取所需的废弃304不锈钢和纯度大于99.99％的Fe、Cr、Mn、Al、Cu、Nb元素和CrN中间合金；
S3：熔炼：1)将配料按照熔点高低依次放入铜坩埚中，在特定的铜坩埚中放入钛块，然后关闭炉门；2)打开隔断阀，粗抽真空至5Pa后关闭并打开机械泵，当真空度小于5Pa时打开插板阀，待腔内气体平衡后，真空度小于3Pa打开分子泵，抽真空至1.5×10-3以下，关闭所有阀门和分子泵；缓慢充入高纯氩气，炉内压力达到0.05Pa时停止；3)正式熔炼前，先熔炼腔体内的钛块，若钛块保持银亮的金属光泽无彩色色块出现，则开始熔炼合金，熔炼过程中，每次熔炼间隔期间将合金翻转，至少熔炼5次保证合金熔炼均匀。
S4：均匀化处理：将铸锭吸铸成型，冷却放入马弗炉中进行均匀化退火处理；
S5：热锻造：将经过均匀后的铸锭放入感应炉中保温，随后采用自由锻造的方法对铸锭不同面进行锻造；
S6：将锻造后的板坯一分为二，其中一半进行高温时效处理，时效温度为800℃，时效时间为4小时；对时效处理前后的试样进行微观组织的表征和分析，有纳米级的析出相Z相，L12(Ni3Al)和B2(NiAl)相颗粒；
S7：对锻造和高温时效处理的中熵奥氏体耐热钢板坯的拉伸力学性能进行测试，测试温度为室温、500、600、700和800℃，测试结果与原料304奥氏体不锈钢进行比较，显示新制备的中熵奥氏体耐热钢具有优异的室温和高温力学性能。
其中，中熵合金包括Fe、Cr、Ni、Mn四种主元素，根据质量百分比计Fe；41％、Cr：26％、Ni：8％，Mn：15％，微量元素为C≤0.08％，Si≤4.0％，Cu≤5.0％，N≤0.25％，Nb≤0.45％，选择加入微量的Al、Ti,进行配比，余量为杂质元素。
其中，所述S3中的熔炼电流为150～200A。
其中，所述S4中铸锭吸铸成型时，其吸铸电流为250～300A。
其中，所述S4中DE均匀化热处理，是以5～10℃的速率升温至1000～1200℃，且保温时间为12～24小时。
其中，所述S5中热锻造的保温温度为800～1000℃，保温时间10～20分钟，锻造频次为240次/分钟，最终可获得长30～50mm、宽10～15mm、高5～10mm的板坯。
其中，热锻造后的板坯，在经过700～900℃高温时效1～10h后，有纳米级的析出相形成，显著提高中熵奥氏体耐热钢的室温和高温性能。
其中，所述S7中的室温为18～25℃。
本实施例是一种制备Fe41Mn15Ni8Cr26(AlSiNbNC)10中熵奥氏体耐热钢的方法。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (8)
1.一种制备中熵奥氏体耐热钢的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：原料处理：将回收的废弃304不锈钢用砂轮机将表面氧化皮打磨干净，然后超声处理十分钟；再去除表面的杂质，使其成为干净原料，然后在烘干机中将原料烘干；
S2：配料：按照合金元素原子百分比取所需的废弃304不锈钢和纯度大于99.99％的Fe、Cr、Mn、Al、Cu、Nb元素和CrN中间合金；
S3：熔炼：1)将配料按照熔点高低依次放入铜坩埚中，在特定的铜坩埚中放入钛块，然后关闭炉门；2)打开隔断阀，粗抽真空至5Pa后关闭并打开机械泵，当真空度小于5Pa时打开插板阀，待腔内气体平衡后，真空度小于3Pa打开分子泵，抽真空至1.5×10-3以下，关闭所有阀门和分子泵；缓慢充入高纯氩气，炉内压力达到0.05Pa时停止；3)正式熔炼前，先熔炼腔体内的钛块，若钛块保持银亮的金属光泽无彩色色块出现，则开始熔炼合金，熔炼过程中，每次熔炼间隔期间将合金翻转，至少熔炼5次保证合金熔炼均匀。
S4：均匀化处理：将铸锭吸铸成型，冷却放入马弗炉中进行均匀化退火处理；
S5：热锻造：将经过均匀后的铸锭放入感应炉中保温，随后采用自由锻造的方法对铸锭不同面进行锻造；
S6：将锻造后的板坯一分为二，其中一半进行高温时效处理，时效温度为800℃，时效时间为4小时；对时效处理前后的试样进行微观组织的表征和分析，有纳米级的析出相Z相，L12(Ni3Al)和B2(NiAl)相颗粒；
S7：对锻造和高温时效处理的中熵奥氏体耐热钢板坯的拉伸力学性能进行测试，测试温度为室温、500、600、700和800℃，测试结果与原料304奥氏体不锈钢进行比较，显示新制备的中熵奥氏体耐热钢具有优异的室温和高温力学性能。
2.如权利要求1所述的一种制备中熵奥氏体耐热钢的方法，其特征在于：中熵合金包括Fe、Cr、Ni、Mn四种主元素，根据质量百分比计Fe；41％、Cr：26％、Ni：8％，Mn：15％，微量元素为C≤0.08％，Si≤4.0％，Cu≤5.0％，N≤0.25％，Nb≤0.45％，选择加入微量的Al、Ti,进行配比，余量为杂质元素。
3.如权利要求1所述的一种制备中熵奥氏体耐热钢的方法，其特征在于：所述S3中的熔炼电流为150～200A。
4.如权利要求1所述的一种制备中熵奥氏体耐热钢的方法，其特征在于：所述S4中铸锭吸铸成型时，其吸铸电流为250～300A。
5.如权利要求1所述的一种制备中熵奥氏体耐热钢的方法，其特征在于：所述S4中DE均匀化热处理，是以5～10℃的速率升温至1000～1200℃，且保温时间为12～24小时。
6.如权利要求1所述的一种制备中熵奥氏体耐热钢的方法，其特征在于：所述S5中热锻造的保温温度为800～1000℃，保温时间10～20分钟，锻造频次为240次/分钟，最终可获得长30～50mm、宽10～15mm、高5～10mm的板坯。
7.如权利要求1所述的一种制备中熵奥氏体耐热钢的方法，其特征在于：热锻造后的板坯，在经过700～900℃高温时效1～10h后，有纳米级的析出相形成，显著提高中熵奥氏体耐热钢的室温和高温性能。
8.如权利要求1所述的一种制备中熵奥氏体耐热钢的方法，其特征在于：所述S7中的室温为18～25℃。
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