CN116970397A - 量子点制备方法、量子点和qled器件 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种量子点制备方法、量子点和QLED器件。所述量子点制备方法包括如下步骤:提供第一量子点核反应体系,所述第一量子点核反应体系包括第一金属元素前驱体、第一非金属元素前驱体、配体和溶剂;向所述第一量子点核反应体系中加入稀释剂,进行反应,加入第二金属元素前驱体,进行成核反应,得到量子点核。本申请的量子点制备方法可以获得性能优异的量子点,可以有效解决量子点中的核与壳层间由于晶格差异而产生晶格应力及界面缺陷的问题。
Description
技术领域
本申请涉及显示技术领域,具体涉及一种量子点制备方法、量子点和QLED器件。
背景技术
量子点由于具有激发光谱宽、发射光谱窄、稳定性高、量子点产率高、光谱连续可调和优异的可溶液加工等特点引起了产学界的广泛关注。以量子点作为研究对象的量子点发光二极管(QLED)成为继OLED以来最具有发展潜能的新兴技术方向。由于裸露的量子点核不仅粒径小,表面悬挂键较多,且表面容易被氧化而产生缺陷,引发非辐射跃迁,降低量子点发光性能,限制了量子点的广泛应用。为此,在量子点核表面生长壳层不仅可以有效钝化核的表面缺陷,同时还可以有效减少外界环境的影响,降低了量子点对外界环境的敏感度,提升了量子点的稳定性和发光效率。
但是,由于核壳量子点的核与壳层材料的晶格常数存在差异,随着壳层厚度的增加,核与壳层间由于晶格适配将会产生晶格应力及界面缺陷,使得量子点的性能变差,以及影响载流子在QLED器件中的注入,引发载流子注入不平衡问题。
因此,本申请亟待提供一种量子点制备方法,可以获得性能优异的量子点,可以有效解决量子点中的核与壳层间由于晶格差异而产生晶格应力及界面缺陷的问题。
发明内容
本申请的目的在于提供一种量子点制备方法,可以降低量子点中因核与壳层材料的晶格常数差异而导致的晶格失配,进而解决器件载流子注入不平衡的问题。
本申请实施例提供一种量子点制备方法,包括如下步骤:
提供第一量子点核反应体系,所述第一量子点核反应体系包括第一金属元素前驱体、第一非金属元素前驱体、配体和溶剂;
向所述第一量子点核反应体系中加入稀释剂,进行反应,加入第二金属元素前驱体,进行成核反应,得到量子点核。
可选的,在本申请的一些实施例中,所述稀释剂包括羧基、氨基中的至少一种功能基团。
可选的,在本申请的一些实施例中,所述稀释剂的沸点为319~400℃。
可选的,在本申请的一些实施例中,所述稀释剂包括油酸、硬脂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、二十一烷酸、二十三烷酸、二十二烷酸、二十四烷酸、二十六烷酸、二十七烷酸、二十八烷酸、顺式-13-二十二碳烯酸、十八胺、十一胺、双十八胺和三辛胺中的至少一种。
可选的,在本申请的一些实施例中,所述第一量子点核反应体系中的成分的混合温度为280~300℃。
可选的,在本申请的一些实施例中,所述加入稀释剂后,调节温度至310~330℃进行反应。
可选的,在本申请的一些实施例中,所述成核反应的反应温度为310~330℃,反应时间为10~20min。
可选的,在本申请的一些实施例中,所述第一金属元素前驱体选自II族和/或III族金属元素中至少一种。所述第一金属元素前驱体中的金属元素选自Zn、Cd、Hg、Al、In和Ga中的至少一种。
可选的,在本申请的一些实施例中,所述第二金属元素前驱体选自II族和/或III族金属元素中至少一种。所述第二金属元素前驱体中的金属元素选自Zn、Cd、Hg、Al、In和Ga中的至少一种。
可选的,在本申请的一些实施例中,所述第一非金属元素前驱体选自VI族和/或V族非金属元素中至少一种。所述第一非金属元素前驱体中的非金属元素选自S、Se、Te、N、P和As中的至少一种。
可选的,在本申请的一些实施例中,所述量子点核选自CdZnS、CdZnSe、CdZnTe、CdHgS、CdHgSe、CdHgTe、HgZnS、HgZnSe、HgZnTe、CdZnSeS、CdZnSeTe、CdZnSTe、CdHgSeS、CdHgSeTe、CdHgSTe、HgZnSeS、HgZnSeTe、HgZnSTe、GaNSb、GaPSb、AlNSb、AlPSb、InNSb、InPSb、GaAlNP、GaAlNAs、GaAlNSb、GaAlPAs、GaAlPSb、GaInNP、GaInNAs、GaInNSb、GaInPAs、GaInPSb、InAlNP、InAlNAs、InAlNSb、InAlPAs、InAlPSb中的一种。
可选的,在本申请的一些实施例中,所述配体选自油酸、C4-C20饱和脂肪酸、被C6-C22烷基取代的膦、被C6-C22烷基取代的氧膦、C6-C22伯胺、C6-C22仲胺和C6-C40叔胺中的至少一种。
所述溶剂选自C6-C40脂族烃、C6-C30芳族烃、含氮杂环化合物、C12-C22芳族醚中的至少一种。
可选的,在本申请的一些实施例中,所述量子点核制备方法还包括如下步骤:
在得到所述量子点核后,向反应体系中加入第一壳层元素前驱体,在所述量子点核的表面形成第一壳层,得到第一核壳量子点。
可选的,在本申请的一些实施例中,所述第一壳层元素前驱体包括第一阳离子前驱体和/或第一阴离子前驱体。所述第一阳离子前驱体选自II族和/或III族金属元素中至少一种;所述第一阴离子前驱体选自VI族和/或V族非金属元素中至少一种。
可选的,在本申请的一些实施例中,所述第一阳离子前驱体选自Zn、Cd、Hg、Al、In和Ga的前驱体中的至少一种。所述第一阴离子前驱体选自S、Se、Te、N、P和As的前驱体中的至少一种。
可选的,在本申请的一些实施例中,在得到所述第一核壳量子点后,向反应体系中加入第二壳层元素前驱体,在所述第一核壳量子点的表面形成第二壳层,得到第二核壳量子点。
可选的,在本申请的一些实施例中,所述第二壳层元素前驱体包括第二阳离子前驱体和/或第二阴离子前驱体。所述第二阳离子前驱体选自II族和/或III族金属元素中至少一种;所述第二阴离子前驱体选自VI族和/或V族非金属元素中至少一种。
可选的,在本申请的一些实施例中,所述第二阳离子前驱体选自Zn、Cd、Hg、Al、In和Ga的前驱体中的至少一种。所述第二阴离子前驱体选自S、Se、Te、N、P和As的前驱体中的至少一种。
可选的,在本申请的一些实施例中,所述第一壳层、所述第二壳层分别独立地选自CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、ZnO、HgS、HgSe、HgTe、CdSeS、CdSeTe、CdSTe、ZnSeS、ZnSeTe、ZnSTe、HgSeS、HgSeTe、HgSTe、CdZnS、CdZnSe、CdZnTe、CdHgS、CdHgSe、CdHgTe、HgZnS、HgZnSe、HgZnTe、CdZnSeS、CdZnSeTe、CdZnSTe、CdHgSeS、CdHgSeTe、CdHgSTe、HgZnSeS、HgZnSeTe、HgZnSTe、GaN、GaP、GaAs、GaSb、AlN、AlP、AlAs、AlSb、InN、InP、InAs、InSb、GaNP、GaNAs、GaNSb、GaPAs、GaPSb、AlNP、AlNAs、AlNSb、AlPAs、AlPSb、InNP、InNAs、InNSb、InPAs、InPSb、GaAlNP、GaAlNAs、GaAlNSb、GaAlPAs、GaAlPSb、GaInNP、GaInNAs、GaInNSb、GaInPAs、GaInPSb、InAlNP、InAlNAs、InAlNSb、InAlPAs、InAlPSb中的一种。
相应的,本申请实施例还提供一种量子点,包括上述的制备方法形成的量子点。
此外,本申请实施例还提供一种QLED器件,包括阳极层、阴极层,以及设置在所述阳极层和所述阴极层之间的发光层;其中,所述发光层的材料包括如上所述的量子点。
可选的,在本申请的一些实施例中,所述阳极层与所述发光层之间设置有空穴功能层;所述阴极层与所述发光层之间设置有电子功能层。所述空穴功能层包括空穴注入层和/空穴传输层。所述电子功能层包括电子注入层和/电子传输层。
本申请的有益效果在于:
本申请的量子点核制备方法,通过在二元量子点核的成核阶段引入具有高沸点的稀释剂,不仅可以降低二元量子点核的过早熟化,有利于二元量子点核的均匀长大,也有利于后续阳离子交换反应的有效进行,获得性能优异的量子点。因而,本申请的量子点制备方法可以有效避免现有阳离子交换法制备合金化量子点的阳离子交换时机只发生在二元量子点核的熟化前阶段、造成阳离子交换不完全、发光效率不高的问题。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例,对于本领域技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请实施例提供的QLED器件的结构示意图一;
图2是本申请实施例提供的QLED器件的结构示意图一。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图,对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。另外,在本申请的描述中,术语“包括”是指“包括但不限于”。用语第一、第二、第三等仅仅作为标示使用,并没有强加数字要求或建立顺序。本发明的各种实施例可以以一个范围的型式存在;应当理解,以一范围型式的描述仅仅是因为方便及简洁,不应理解为对本发明范围的硬性限制;因此,应当认为所述的范围描述已经具体公开所有可能的子范围以及该范围内的单一数值。例如,应当认为从1到6的范围描述已经具体公开子范围,例如从1到3,从1到4,从1到5,从2到4,从2到6,从3到6等,以及所属范围内的单一数字,例如1、2、3、4、5及6,此不管范围为何皆适用。另外,每当在本文中指出数值范围,是指包括所指范围内的任何引用的数字(分数或整数)。
目前,量子点合成技术领域基于核壳结构的量子点得到了快速发展。但是由于核壳量子点的核与壳层材料的晶格常数存在差异,随着壳层厚度的增加,核与壳层间由于晶格适配将会产生晶格应力及界面缺陷,使得量子点的性能变差。为此,在核与壳层中间增加一种或几种晶格常数差异较小的过渡壳层材料来减少晶格失配,提升量子点的性能。但由于核与壳层材料的晶格常数差异导致的晶格失配依然存在,量子点的性能提升非常受限。而且,由于核与壳层的能带存在较大差异,影响载流子在QLED器件中的注入,引发载流子注入不平衡问题。为了解决这一技术难题,研究者们逐渐探索出合金化量子点。与核壳量子点相比,合金化量子点的核与壳之间具有更小的晶格失配度,具有更高的量子点产率及稳定性。此外,合金量子点通过组分调控带隙,可以合成常规二元组分量子点不能达到的波长范围,极大地拓宽了量子点合成范围。
阳离子交换法是一种简单、有效地合成合金化量子点的方法,具体为:先合成一个二元组分的量子点核,然后在合金化温度以上注入第三元素,利用第三元素与二元量子点核中的元素活性差异性来进行阳离子交换反应,替代原有量子点核晶格中的原有元素,从而得到目标合金化量子点。第三元素的注入时机通常要求在二元量子点核的熟化前阶段,但随着熟化阶段的进行二元量子点核不仅尺寸分散性变差,还可能会引起量子点核的聚集、团聚,使得注入的第三元素很难发生阳量子点交换反应。
发明人发现,在合金化量子点的制备过程中第三元素的引入不但可以阻碍二元量子点的生长,同时也可以进行后续阳离子交换反应;但是,该方法存在的问题在于第三元素的注入时机必须严格控制,加入太早或太迟都可能会影响量子点的合金发生。
发明人已知技术中,第三元素的注入时机通常要求在二元量子点核的熟化前阶段,但随着熟化阶段的进行二元量子点核不仅尺寸分散性变差,还可能会引起量子点核的聚集、团聚,使得注入的第三元素很难发生阳量子点交换反应。具体地,当第三元素的注入时机发生在二元量子点核的熟化阶段时,伴随熟化的不断进行,二元量子点核不仅容易发生聚集,甚至团聚,造成后续第三元素发生阳离子交换反应变得更加困难,且容易引入更多缺陷,造成合金量子点的发光效率大幅度降低的问题。
为了满足高性能QLED器件对合金化量子点种类的多样性需求,上述技术中阳离子交换反应制备合金量子点核时第三元素的注入时机只能发生在二元量子点核的熟化前阶段,这极大的限制了合金量子点核的种类,不利于量子点在QLED器件中的应用。
可见,为了满足QLED器件寿命提升需求,拓展合金化种类的多样性显得迫切需要,上述技术有待进一步完善与发展。
本申请实施例提供一种量子点制备方法、量子点和QLED器件。以下分别进行详细说明。需说明的是,以下实施例的描述顺序不作为对实施例优选顺序的限定。
本申请实施例提供一种量子点制备方法,包括如下步骤:
提供第一量子点核反应体系,所述第一量子点核反应体系包括第一金属元素前驱体、第一非金属元素前驱体、配体和溶剂;
向所述第一量子点核反应体系中加入稀释剂,进行反应,加入第二金属元素前驱体,进行成核反应,得到量子点核。
本申请实施例中,在量子点制备方法中,通过在二元量子点核的成核阶段引入具有高沸点的稀释剂,不仅可以降低二元量子点核的过早熟化,有利于二元量子点核的均匀长大,也有利于后续阳离子交换反应的有效进行。稀释剂的引入,保证了第三元素的注入是在二元量子点核的生长阶段(该阶段还未进入到熟化阶段,量子点核之间不发生聚集);此时,第三元素既可以阻碍二元核的熟化,又可充当后续阳离子交换反应。因此该种方式的阳离子交换反应发生的程度较高,最终量子点核的合金化的程度也高。
进一步地,所述稀释剂包括羧基、氨基中的至少一种功能基团。例如,所述稀释剂包括但不限于油酸、硬脂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、二十一烷酸、二十三烷酸、二十二烷酸、二十四烷酸、二十六烷酸、二十七烷酸、二十八烷酸、顺式-13-二十二碳烯酸、十八胺、十一胺、双十八胺和三辛胺中的至少一种。更进一步地,所述稀释剂的沸点可以为319℃、320℃、330℃、340℃、350℃、360℃、370℃、380℃、390℃或400℃。本申请实施例中,采用高沸点的稀释剂可以提升整个反应体系的温度,有利于后续进行高温成核或高温壳层生长,提高了整个量子点的结晶性,大大提高了量子点合成质量,为高性能QLED的发展奠定了基础。
详细地,在量子点制备方法中,通过稀释剂的引入来延缓二元量子点过快进入熟化阶段,从而可以增大二元量子点核的粒径,减少量子点核的合金化程度,最终增大量子点核的粒径。所述稀释剂的作用主要包括:(1)稀释剂的加入可以降低整个反应溶液的浓度,避免二元量子点过早地快速进入熟化阶段,有助于二元量子点核的进一步长大,从而增大最终合金量子点核的粒径;(2)稀释剂如于存在配位功能基团,可以与量子点核表面的阳离子点结合,降低了核的团聚程度,不仅有助于二元量子点核的均匀长大,也有利于后续阳离子交换反应的有效进行;(3)稀释剂自身沸点较高,加入到反应体系后可以提升反应溶液的沸点,有助于提升整个量子点的结晶性,提高量子点的发光性能。
在本申请一些实施例中,所述第一量子点核反应体系中的成分的混合温度为280~300℃;例如可以为280℃、285℃、290℃、295℃或300℃。所述加入稀释剂后,调节温度至310~330℃进行反应;例如,反应温度可以为310℃、315℃、320℃、325℃或330℃。
在本申请一些实施例中,所述成核反应的反应温度可以为310℃、315℃、320℃、325℃或330℃。所述成核反应的反应时间可以为10min、12min、15min、180min或20min。
在本申请一些实施例中,所述第一金属元素前驱体选自II族和/或III族金属元素中至少一种。进一步地,所述第一金属元素前驱体中的金属元素选自但不限于Zn、Cd、Hg、Al、In和Ga中的至少一种。
在本申请一些实施例中,所述第二金属元素前驱体选自II族和/或III族金属元素中至少一种。进一步地,所述第二金属元素前驱体中的金属元素选自但不限于Zn、Cd、Hg、Al、In和Ga中的至少一种。更进一步地,所述第一金属元素前驱体与所述第二金属元素前驱体中的金属元素不相同。
例如,金属元素Zn的前驱体包括但不限于:二甲基锌、二乙基锌、醋酸锌、乙酰丙酮锌、碘化锌、溴化锌、氯化锌、氟化锌、碳酸锌、氰化锌、硝酸锌、氧化锌、过氧化锌、高氯酸锌(Zinc perchlorate)、硫酸锌、油酸锌、硬脂酸锌、十一烯酸锌、氢氧化锌、过氧化锌等中的至少一种。
例如,金属元素Cd的前驱体包括但不限于:油酸镉、丁酸镉、正葵酸镉、己酸镉、辛酸镉、十二烷酸镉、肉豆蔻酸镉、棕榈酸镉、硬脂酸镉等中的至少一种。
例如,金属元素Hg的前驱体包括但不限于:氯化汞、溴化汞、碘化汞、醋酸汞、乙酰丙酮汞、氧化汞、氢氧化汞、碳酸汞、硝酸汞、高氯酸汞、氰化汞等中的至少一种。
例如,金属元素Al的前驱体包括但不限于:氯化铝、溴化铝、碘化铝、碳酸铝、硝酸铝、高氯酸铝、氰化铝等中的至少一种。
例如,金属元素In的前驱体包括但不限于:氯化铟、溴化铟、碘化铟、醋酸铟、碳酸铟、硝酸铟、高氯酸铟、氰化铟等中的至少一种。
例如,金属元素Ga的前驱体包括但不限于:氯化镓、溴化镓、碘化镓、碳酸镓、硝酸镓、高氯酸镓、氰化镓等中的至少一种。
在本申请一些实施例中,所述第一非金属元素前驱体选自VI族和/或V族非金属元素中至少一种。进一步地,所述非金属元素选自但不限于S、Se、Te、N、P和As中的至少一种。
例如,非金属元素S的前驱体包括但不限于:己硫醇、辛硫醇、葵硫醇、十二烷基硫醇、十六烷基硫醇、巯基丙基硅烷、硫化三辛基膦、硫化三丁基膦、硫化三苯基膦、硫化三辛基胺、三(三甲基甲硅烷基)硫化物、硫化铵、硫化钠等中的至少一种。
例如,非金属元素Se的前驱体包括但不限于:硒化三辛基膦、硒化三丁基膦、硒化三苯基膦、等中的至少一种。
例如,非金属元素Te的前驱体包括但不限于:碲化三丁基膦、碲化三辛基膦、碲化三苯基膦等中的至少一种。
例如,非金属元素P的前驱体包括但不限于:三(三甲硅烷基)膦,三(三甲锗烷基)膦、三(二甲胺基)磷,三(二乙氨基)磷、三乙基膦、三丁基膦、三辛基膦、三苯基膦、三环己基膦等中的至少一种。
例如,非金属元素As的前驱体包括但不限于:三(三甲硅烷基)砷、三(二甲胺基)砷,三(二乙氨基)砷、三乙基砷、三丁基砷、三辛基砷、三苯基砷、三环己基砷、硫化砷等中的至少一种。
例如,所述量子点核选自但不限于CdZnS、CdZnSe、CdZnTe、CdHgS、CdHgSe、CdHgTe、HgZnS、HgZnSe、HgZnTe、CdZnSeS、CdZnSeTe、CdZnSTe、CdHgSeS、CdHgSeTe、CdHgSTe、HgZnSeS、HgZnSeTe、HgZnSTe、GaNSb、GaPSb、AlNSb、AlPSb、InNSb、InPSb、GaAlNP、GaAlNAs、GaAlNSb、GaAlPAs、GaAlPSb、GaInNP、GaInNAs、GaInNSb、GaInPAs、GaInPSb、InAlNP、InAlNAs、InAlNSb、InAlPAs、InAlPSb中的一种。
在本申请一些实施例中,所述配体选自油酸、C4-C20饱和脂肪酸、被C6-C22烷基取代的膦、被C6-C22烷基取代的氧膦、C6-C22伯胺、C6-C22仲胺和C6-C40叔胺中的至少一种。
所述溶剂选自C6-C40脂族烃、C6-C30芳族烃、含氮杂环化合物、C12-C22芳族醚中的至少一种。
在本申请一些实施例中,所述量子点制备方法,包括如下步骤:
向第一量子点核反应体系中加入稀释剂,进行反应,加入第二金属元素前驱体,进行成核反应,得到量子点核;其中,所述第一量子点核反应体系包括第一金属元素前驱体、第一非金属元素前驱体、配体和溶剂;
在得到所述量子点核后,向反应体系中加入第一壳层元素前驱体,在所述量子点核的表面形成第一壳层,得到第一核壳量子点。可以想象,所述第一壳层形成于所述量子点核的表面,进而得到第一核壳量子点。所述量子点制备方法中的量子点核的制备同上述量子点核制备方法相同,详细可参考上述的制备方法。
进一步地,所述第一壳层元素前驱体包括第一阳离子前驱体和/或第一阴离子前驱体。进一步地,所述第一阳离子前驱体选自II族和/或III族金属元素的前驱体中至少一种。所述第一阴离子前驱体选自VI族和/或V族非金属元素的前驱体中至少一种。更进一步地,所述金属元素包括但不限于Zn、Cd、Hg、Al、In和Ga的前驱体中的至少一种。所述非金属元素包括但不限于S、Se、Te、N、P和As的前驱体中的至少一种。可以想象,所述第一壳层元素前驱体的选择可以参考上述量子点核制备方法中的第一金属元素前驱体、第一非金属元素前驱体、第二金属元素前驱体的种类。
例如,所述第一壳层选自但不限于CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、ZnO、HgS、HgSe、HgTe、CdSeS、CdSeTe、CdSTe、ZnSeS、ZnSeTe、ZnSTe、HgSeS、HgSeTe、HgSTe、CdZnS、CdZnSe、CdZnTe、CdHgS、CdHgSe、CdHgTe、HgZnS、HgZnSe、HgZnTe、CdZnSeS、CdZnSeTe、CdZnSTe、CdHgSeS、CdHgSeTe、CdHgSTe、HgZnSeS、HgZnSeTe、HgZnSTe、GaN、GaP、GaAs、GaSb、AlN、AlP、AlAs、AlSb、InN、InP、InAs、InSb、GaNP、GaNAs、GaNSb、GaPAs、GaPSb、AlNP、AlNAs、AlNSb、AlPAs、AlPSb、InNP、InNAs、InNSb、InPAs、InPSb、GaAlNP、GaAlNAs、GaAlNSb、GaAlPAs、GaAlPSb、GaInNP、GaInNAs、GaInNSb、GaInPAs、GaInPSb、InAlNP、InAlNAs、InAlNSb、InAlPAs、InAlPSb中的一种。
在本申请一些实施例中,在得到所述第一核壳量子点后,向反应体系中加入第二壳层元素前驱体,在所述第一核壳量子点的表面形成第二壳层,得到第二核壳量子点。可以想象,所述第二壳层形成于第一核壳量子点的表面,进而所述第二核壳量子点。以此类推,量子点还可以具有第三壳层、第四壳层等等;根据实际需要来确定量子点的结构。
进一步地,所述第二壳层元素前驱体包括第二阳离子前驱体和/或第二阴离子前驱体。进一步地,所述第二阳离子前驱体选自II族和/或III族金属元素中至少一种。所述第二阴离子前驱体选自VI族和/或V族非金属元素中至少一种。更进一步地,所述金属元素包括但不限于Zn、Cd、Hg、Al、In和Ga的前驱体中的至少一种。所述非金属元素包括但不限于S、Se、Te、N、P和As的前驱体中的至少一种。可以想象,所述第二壳层元素前驱体的选择可以参考上述量子点核制备方法中的第一金属元素前驱体、第一非金属元素前驱体、第二金属元素前驱体的种类。
例如,所述第二壳层选自但不限于CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、ZnO、HgS、HgSe、HgTe、CdSeS、CdSeTe、CdSTe、ZnSeS、ZnSeTe、ZnSTe、HgSeS、HgSeTe、HgSTe、CdZnS、CdZnSe、CdZnTe、CdHgS、CdHgSe、CdHgTe、HgZnS、HgZnSe、HgZnTe、CdZnSeS、CdZnSeTe、CdZnSTe、CdHgSeS、CdHgSeTe、CdHgSTe、HgZnSeS、HgZnSeTe、HgZnSTe、GaN、GaP、GaAs、GaSb、AlN、AlP、AlAs、AlSb、InN、InP、InAs、InSb、GaNP、GaNAs、GaNSb、GaPAs、GaPSb、AlNP、AlNAs、AlNSb、AlPAs、AlPSb、InNP、InNAs、InNSb、InPAs、InPSb、GaAlNP、GaAlNAs、GaAlNSb、GaAlPAs、GaAlPSb、GaInNP、GaInNAs、GaInNSb、GaInPAs、GaInPSb、InAlNP、InAlNAs、InAlNSb、InAlPAs、InAlPSb中的一种。
可以想象,所述第一壳层、所述第二壳层分别包括金属元素和非金属元素,并且,所述第一壳层和所述第二壳层含有的元素可以与量子点核相同,也可以与量子点核不同。所述第一壳层、所述第二壳层的量子点种类根据实际需求来确定。
本申请实施例还提供一种量子点,包括上述的量子点制备方法形成的量子点。
在本申请一些实施例中,所述量子点包括CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、ZnO、HgS、HgSe、HgTe、CdSeS、CdSeTe、CdSTe、ZnSeS、ZnSeTe、ZnSTe、HgSeS、HgSeTe、HgSTe、CdZnS、CdZnSe、CdZnTe、CdHgS、CdHgSe、CdHgTe、HgZnS、HgZnSe、HgZnTe、CdZnSeS、CdZnSeTe、CdZnSTe、CdHgSeS、CdHgSeTe、CdHgSTe、HgZnSeS、HgZnSeTe、HgZnSTe、GaN、GaP、GaAs、GaSb、AlN、AlP、AlAs、AlSb、InN、InP、InAs、InSb、GaNP、GaNAs、GaNSb、GaPAs、GaPSb、AlNP、AlNAs、AlNSb、AlPAs、AlPSb、InNP、InNAs、InNSb、InPAs、InPSb、GaAlNP、GaAlNAs、GaAlNSb、GaAlPAs、GaAlPSb、GaInNP、GaInNAs、GaInNSb、GaInPAs、GaInPSb、InAlNP、InAlNAs、InAlNSb、InAlPAs、InAlPSb中的至少一种。
本申请实施例还提供一种QLED器件,包括阳极层、阴极层,以及设置在所述阳极层和所述阴极层之间的发光层;其中,所述发光层的材料包括如上所述的量子点。
在本申请一些实施例中,所述阳极层与所述发光层之间设置有空穴功能层。所述空穴功能层包括空穴注入层和/空穴传输层。
在本申请一些实施例中,所述阴极层与所述发光层之间设置有电子功能层。所述电子功能层包括电子注入层和/电子传输层。
在一些实施例中,请参阅图1,所述QLED器件100包括:阳极层110、空穴功能层120、发光层130、电子功能层140、阴极层150。
在一些实施例中,请参阅图2,所述QLED器件100包括:依次设置在衬底101上的阳极层110、空穴注入层121、空穴传输层122、发光层130、电子传输层141、电子注入层142、阴极层150。
在一些实施例中,所述衬底选自刚性衬底、柔性衬底;例如包括玻璃、硅晶片、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚酰胺、聚醚砜中的至少一种。
在一些实施例中,所述阳极层可以包括但不限于ITO、IZO、ITZO、ICO、SnO2、In2O3、Cd:ZnO、F:SnO2、In:SnO2、Ga:SnO2、AZO中的至少一种。进一步地,所述阳极层还可以包括但不限于镍(Ni)、铂(Pt)、金(Au)、银(Ag)、铱(Ir)或CNT的金属材料中的至少一种。所述阳极层由具有相对高功函数的导电材料组成,可以由掺杂或未掺杂的金属氧化物组成。
在一些实施例中,所述空穴注入层包括但不限于:聚(亚乙基二氧噻吩):聚苯乙烯磺酸盐(PEDOT:PSS)、聚(9,9-二辛基-芴-共-N-(4-丁基苯基)-二苯基胺)(TFB)、多芳基胺、聚(N-乙烯基咔唑)、聚苯胺、聚吡咯、N,N,N',N'-四(4-甲氧基苯基)-联苯胺(TPD)、4-双[N-(1-萘基)-N-苯基-氨基]联苯(α-NPD)、4,4',4”-三[苯基(间-甲苯基)氨基]三苯基胺(m-MTDATA)、4,4',4”-三(N-咔唑基)-三苯基胺(TCTA)、1,1-双[(二-4-甲苯基氨基)苯基环己烷(TAPC)、掺杂有四氟-四氰基-醌二甲烷(F4-TCNQ)的4,4',4”-三(二苯基氨基)三苯胺(TDATA)、p-掺杂酞菁(例如,F4-TCNQ-掺杂的锌酞菁(ZnPc))、F4-TCNQ掺杂的N,N′-二苯基-N,N′-二(1-萘基)-1,1′-联苯-4,4″-二胺(α-NPD)、六氮杂苯并菲-己腈(HAT-CN)中的至少一种。
在一些实施例中,所述空穴传输层包括有机材料组成时,包括芳基胺,例如4,4'-N,N'-二咔唑基-联苯(CBP)、N,N'-二苯基-N,N'-双(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4”-二胺(α-NPD)、N,N'-二苯基-N,N'-双(3-甲基苯基)-(1,1'-联苯基)-4,4'-二胺(TPD)、N,N'-双(3-甲基苯基)-N,N'-双(苯基)-螺(螺-TPD)、N,N'-二(4-(N,N'-二苯基-氨基)苯基)-N,N'-二苯基联苯胺(DNTPD)、4,4',4'-三(N-咔唑基)-三苯胺(TCTA)、4,4',4”-三(N-3-甲基苯基-N-苯基氨基)三苯胺(m-MTDATA)、聚[(9,9'-二辛基芴-2,7-二基)-co-(4,4'-(N-(4-仲丁基苯基)二苯胺))](TFB)和聚(4-丁基苯基-二苯基胺)(聚-TPD);聚苯胺;聚吡咯;聚(对)亚苯基亚乙烯基及其衍生物,例如聚(亚苯基亚乙烯基)(PPV)、聚[2-甲氧基-5-(2-乙基己氧基)-1,4-亚苯基亚乙烯基](MEH-PPV)和聚[2-甲氧基-5-(3',7'-二甲基辛氧基)-1,4-亚苯基亚乙烯基](MOMO-PPV);铜酞菁;芳香族叔胺或多核芳香叔胺;4,4'-双(对咔唑基)-1,1'-联苯化合物;N,N,N',N'-四芳基联苯胺;PEDOT:PSS及其衍生物;聚(N-乙烯基咔唑)(PVK)及其衍生物;聚甲基丙烯酸酯及其衍生物;聚(9,9-辛基芴)及其衍生物;聚(螺芴)及其衍生物;N,N'-二(萘-1-基)-N,N'-二苯基联苯胺(NPB);螺NPB;以及它们的组合。
在一些实施例中,所述量子点发光层采用本申请上述方法所制备的量子点。
在一些实施例中,所述电子传输材料为电子传输层可以由无机材料和/或有机材料组成。进一步地,无机材料可以由选自由以下物质组成的组中的无机材料组成:未掺杂或用Al、Mg、In、Li、Ga、Cd、Cs或Cu掺杂的金属/非金属氧化物(例如,TiO2、ZnO、ZrO、SnO2、WO3、Ta2O3、HfO3、Al2O3、ZrSiO4、BaTiO3和BaZrO3);未掺杂或用Al、Mg、In、Li、Ga、Cd、Cs或Cu掺杂的半导体颗粒(例如,CdS、ZnSe和ZnS);氮化物,例如Si3N4;以及它们的组合。进一步地,有机材料时可以由诸如噁唑类化合物、异噁唑类化合物、三唑类化合物、异噻唑类化合物、噁二唑类化合物、噻二唑类化合物、苝类化合物或铝络合物等有机材料形成。
在一些实施例中,所述阴极层可以为Ca、Ba、Ca/Al、LiF/Ca、LiF/Al、BaF2/Al、CsF/Al、CaCO3/Al、BaF2/Ca/Al、Al、Mg、Au:Mg或Ag:Mg。所述阴极层具有相对低功函数的导电材料组成。
在一些实施例中,所述阳极层的厚度为20~200nm。所述空穴注入层的厚度为20~200nm。空穴传输层的厚度为30~180nm。所述量子点混合发光层的总厚度为30~180nm。所述电子传输层的厚度为10~180nm。所述阴极层的厚度为40~190nm。
本申请实施例中,所述QLED器件的制备方法,包括如下步骤:
提供一衬底,所述衬底上形成阳极层;
在所述阳极层上形成空穴注入层;
在所述空穴注入层上形成空穴传输层;
在所述空穴传输层上沉淀量子点形成发光层;
在所述发光层上形成电子传输层;
在所述电子传输层上形成阴极层;
采用电子封装胶进行封装。
进一步地,QLED器件的制备方法中,为了加速器件的正向老化,通常对新鲜制备的器件采用60~150℃进行热处理1min~48h。
本申请先后进行过多次试验,现举一部分试验结果作为参考对发明进行进一步详细描述,下面结合具体实施例进行详细说明。
实施例1
本实施例提供一种量子点,该量子点为CdZnSe/CdZnSe/CdZnS。
所述量子点的制备方法包括如下步骤:
将5mmol醋酸锌,5ml油酸和26ml十八烯加入到100ml三口烧瓶中,并于100℃下真空处理30min除去反应体系中的水、氧;接着在氩气气氛下升温至300℃,向反应中注入1mmol硒化三辛基膦;在300℃下反应1min后,向反应体系中加入30ml油酸;该过程中随着反应时间的增加,量子点核溶液逐渐变成浅黄色;
然后,升温至320℃下反应15min,接着,向反应体系加入0.1mmol油酸镉溶液,并于320℃下反应15min;
接着,向反应体系中同步加入1mmol硒化三辛基膦和0.8mmol油酸镉,并于320℃下反应30min;
最后,向反应体系中同步加入0.4mmol硫化三辛基膦和0.2mmol油酸镉,并于320℃下反应30min;待反应结束后,对反应原液进行清洗,最终得到CdZnSe/CdZnSe/CdZnS量子点。
本实施例得到的量子点的发光峰波长为465nm,峰宽为18nm,量子点的溶液量子产率为90%。
对比例1
本对比例提供一种量子点,该量子点为CdZnSe/CdZnSe/CdZnS。
所述量子点的制备方法包括如下步骤:
将5mmol醋酸锌,5ml油酸和26ml十八烯加入到100ml三口烧瓶中,并于100℃下真空处理30min除去反应体系中的水、氧。接着在氩气气氛下升温至300℃,向反应中注入1mmol硒化三辛基膦。然后,升温至320℃下反应15min;该过程中随着反应时间的增加,量子点核溶液由浅黄色逐渐变浑浊,表明量子点核已经发生团聚;
接着,向反应体系加入0.1mmol油酸镉溶液,并于320℃下反应15min;
接着,向反应体系中同步加入1mmol硒化三辛基膦和0.8mmol油酸镉,并于320℃下反应30min。最后,向反应体系中同步加入0.4mmol硫化三辛基膦和0.2mmol油酸镉,并于320℃下反应30min;待反应结束后,对反应原液进行清洗,最终得到CdZnSe/CdZnSe/CdZnS量子点。
本实施例得到的量子点的发光峰波长为475nm,峰宽为20nm,量子点的溶液量子产率为40%。
实施例2
本实施例提供一种量子点,该量子点为CdZnSe/CdZnSe/CdZnS。
所述量子点的制备方法包括如下步骤:
将5mmol醋酸锌,5ml油酸和26ml十八烯加入到100ml三口烧瓶中,并于100℃下真空处理30min除去反应体系中的水、氧;接着在氩气气氛下升温至300℃,向反应中注入1mmol硒化三辛基膦;在300℃下反应1min后向反应体系中加入30ml二十八烷酸;该过程中随着反应时间的增加,量子点核溶液逐渐变成浅黄色;
然后,升温至340℃下反应15min;接着,向反应体系加入0.1mmol油酸镉溶液,并于340℃下反应15min;
接着,向反应体系中同步加入1mmol硒化三辛基膦和0.8mmol油酸镉,并于320℃下反应30min;
最后,向反应体系中同步加入0.4mmol硫化三辛基膦和0.2mmol油酸镉,并于320℃下反应30min;待反应结束后,对反应原液进行清洗,最终得到CdZnSe/CdZnSe/CdZnS量子点。
本实施例得到的量子点的发光峰波长为467nm,峰宽为17nm,量子点的溶液量子产率为89%。
对比例2
本对比例提供一种量子点,该量子点为CdZnSe/CdZnSe/CdZnS。
所述量子点的制备方法包括如下步骤:
将5mmol醋酸锌,5ml油酸和26ml十八烯加入到100ml三口烧瓶中,并于100℃下真空处理30min除去反应体系中的水、氧。接着在氩气气氛下升温至300℃,向反应中注入1mmol硒化三辛基膦;该过程中随着反应时间的增加,量子点核溶液由浅黄色逐渐变浑浊,表明量子点核已经发生团聚;
然后,升温至340℃下反应15min;接着,向反应体系加入0.1mmol油酸镉溶液,并于340℃下反应15min;
接着,向反应体系中同步加入1mmol硒化三辛基膦和0.8mmol油酸镉,并于320℃下反应30min;
最后,向反应体系中同步加入0.4mmol硫化三辛基膦和0.2mmol油酸镉,并于320℃下反应30min;待反应结束后,对反应原液进行清洗,最终得到CdZnSe/CdZnSe/CdZnS量子点。
本对比例得到的量子点的发光峰波长为477nm,峰宽为21nm,量子点的溶液量子产率为38%。
实施例3
本实施例提供一种量子点,该量子点为CdZnSe/CdZnSe/CdZnS。
所述量子点的制备方法包括如下步骤:
将5mmol醋酸锌,5ml油酸和26ml十八烯加入到100ml三口烧瓶中,并于100℃下真空处理30min除去反应体系中的水、氧;接着在氩气气氛下升温至300℃,向反应中注入1mmol硒化三辛基膦;在300℃下反应1min后向反应体系中加入30ml顺式-13-二十二碳烯酸;该过程中随着反应时间的增加,量子点核溶液逐渐变成浅黄色;
然后,升温至360℃下反应15min;接着,向反应体系加入0.1mmol油酸镉溶液,并于360℃下反应15min;
接着,向反应体系中同步加入1mmol硒化三辛基膦和0.8mmol油酸镉,并于360℃下反应30min;最后,向反应体系中同步加入0.4mmol硫化三辛基膦和0.2mmol油酸镉,并于360℃下反应30min;待反应结束后,对反应原液进行清洗,最终得到CdZnSe/CdZnSe/CdZnS量子点。
本实施例得到的量子点的发光峰波长为465nm,峰宽为17nm,量子点的溶液量子产率为95%。
对比例3
本对比例提供一种量子点,该量子点为CdZnSe/CdZnSe/CdZnS。
所述量子点的制备方法包括如下步骤:
将5mmol醋酸锌,5ml油酸和26ml十八烯加入到100ml三口烧瓶中,并于100℃下真空处理30min除去反应体系中的水、氧;接着在氩气气氛下升温至300℃,向反应中注入1mmol硒化三辛基膦;该过程中随着反应时间的增加,量子点核溶液由浅黄色逐渐变浑浊,表明量子点核已经发生团聚;
然后,升温至340℃下反应15min;接着,向反应体系加入0.1mmol油酸镉溶液,并于360℃下反应15min;
接着,向反应体系中同步加入1mmol硒化三辛基膦和0.8mmol油酸镉,并于360℃下反应30min;最后,向反应体系中同步加入0.4mmol硫化三辛基膦和0.2mmol油酸镉,并于360℃下反应30min;待反应结束后,对反应原液进行清洗,最终得到CdZnSe/CdZnSe/CdZnS量子点。
本对比例得到的量子点的发光峰波长为477nm,峰宽为22nm,量子点的溶液量子产率为33%。
试验例1
本试验例分别观察实施例1~3和对比例1~3中的量子点反应过程的现象,并进行比较,详细如下。
从实施例1(加入稀释剂油酸)和对比例1(不加稀释剂油酸)的ZnSe量子点核的反应过程现象中看到:加了油酸的量子点核的可以显著抑制核的熟化,降低核的团聚发生,更加有利于后续阳离子交换反应的有效进行,表现为核壳量子点的发光峰更窄,且具有更高的发光效率。
从实施例2(加入稀释剂二十八烷酸)和对比例2(不加稀释剂二十八烷酸)的ZnSe量子点核的反应过程现象中看到:加了油酸的量子点核的可以显著抑制核的熟化,降低核的团聚发生,更加有利于后续阳离子交换反应的有效进行,表现为核壳量子点的发光峰更窄,且具有更高的发光效率。
从实施例3(加入稀释剂顺式-13-二十二碳烯酸)和对比例3(不加稀释剂顺式-13-二十二碳烯酸)的ZnSe量子点核的反应过程现象中看到:加了油酸的量子点核的可以显著抑制核的熟化,降低核的团聚发生,更加有利于后续阳离子交换反应的有效进行,表现为核壳量子点的发光峰更窄,且具有更高的发光效率。
本申请实施例1~3的量子产率为89%~95%,而对比例1~3的产率仅在33%~40%的范围,对比例的产率要远远低于实施例1~3中的量子点产率。同时,本申请实施例1~3制得的量子点的峰波长和峰宽也要小于对比例。例如,实施例3采用稀释剂顺式-13-二十二碳烯酸以及对应的反应温度,制得的量子点的发光峰波长为465nm,峰宽为17nm,量子点的溶液量子产率高达95%,量子点性能优于其他实施例。由此可见,本申请的制备方法可以提高量子点的产率,进而为器件的性能的优化提供基础。
器件实施例1
本实施例提供一种QLED器件,包括依次设置在衬底上的阳极层、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子功能层、电子传输层、阴极层;其中,发光层为量子点发光层,采用实施例1中的量子点。
所述QLED器件的制备方法包括如下步骤:
提供一衬底,在衬底上依次沉积阳极层、空穴注入层、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层和阴极层。其中,所述衬底为玻璃基底;底电极(阳极层)为ITO,厚度为100nm;空穴注入层为PEDOT:PSS,厚度为80nm;空穴传输层为TFB,厚度为60nm。量子点发光层中的量子点采用实施例1中得到的量子点(CdZnSe/CdZnSe/CdZnS),厚度为30nm。电子传输层为ZnO,厚度为70nm;顶电极(阴极层)为Ag,厚度为50nm。待器件制备完成后,将器件置于120℃下热处理15min。
器件对比例1
本实施例提供一种QLED器件,同器件实施例1相比,区别仅在于:本器件实施例中的发光层采用的是对比例1中的量子点。QLED器件的制备方法同器件实施例1。
器件实施例2
本实施例提供一种QLED器件,同器件实施例1相比,区别仅在于:本器件实施例中的发光层采用的是实施例2中的量子点。QLED器件的制备方法同器件实施例1。
器件对比例2
本实施例提供一种QLED器件,同器件实施例1相比,区别仅在于:本器件实施例中的发光层采用的是对比例2中的量子点。QLED器件的制备方法同器件实施例1。
器件实施例3
本实施例提供一种QLED器件,同器件实施例1相比,区别仅在于:本器件实施例中的发光层采用的是实施例3中的量子点。QLED器件的制备方法同器件实施例1。
器件对比例3
本实施例提供一种QLED器件,同器件实施例1相比,区别仅在于:本器件实施例中的发光层采用的是对比例3中的量子点。QLED器件的制备方法同器件实施例1。
试验例2
分别对器件实施例1~3和器件对比例1~3中的QLED器件进行后续性能表征,详见表1所示。
表1
根据表1中的数据可知,器件对比例1~3的外量子点效率分别仅为7.3%、6.5%、5.3%,寿命值分别仅为0.5、0.2、0.4;而器件实施例1~3的外量子点效率分别为15.7%、13.5%、15.8%,寿命值为15、12、18.4;本申请器件实施例1~3的器件的外量子点效率和寿命等性能均明显高于器件对比例1~3。
采用本申请实施例的量子点可以得到性能优异的QLED器件。例如,本申请器件实施例3的器件的外量子点效率高达15.8%,寿命高达18.4。而器件实施例3的器件采用了实施例3制得的量子点,实施例3的量子点的发光峰较窄且量子产率高达95%,器件实施例3的外量子点效率和寿命也高于其他器件,性能更为优异。
本试验例中,器件实施例1~3和器件对比例1~3中的量子点发光二极管器件(QLED器件)进行性能测试,测试方法如下:
(1)外量子点效率:
注入到量子点中的电子-空穴对数转化为出射的光子数的比值,单位是%,是衡量电致发光器件优劣的一个重要参数,采用EQE光学测试仪器测定即可得到。具体计算公式如下:
式中,ηe为光输出耦合效率,ηr为复合的载流子数与注入载流子数的比值,χ为产生光子的激子数与总激子数的比值,KR为辐射过程速率,KNR为非辐射过程速率。
测试条件:在室温下进行,空气湿度为30~60%。
(2)QLED器件寿命:器件在恒定电流或电压驱动下,亮度减少至最高亮度的一定比例时所需的时间,亮度下降至最高亮度的95%的时间定义为T95,该寿命为实测寿命。为缩短测试周期,器件寿命测试通常是参考OLED器件测试在高亮度下通过加速器件老化进行,并通过延伸型指数衰减亮度衰减拟合公式拟合得到高亮度下的寿命,比如:1000nit下的寿命计为T951000nit。具体计算公式如下:
式中,T95L为低亮度下的寿命,T95H为高亮度下的实测寿命,LH为器件加速至最高亮度,LL为1000nit,A为加速因子,对OLED而言,该取值通常为1.6~2,本实验通过测的若干组绿色QLED器件在额定亮度下的寿命得出A值为1.7。
采用寿命测试系统对相应器件进行寿命测试,测试条件:在室温下进行,空气湿度为30~60%。
在上述实施例中,对各个实施例的描述都各有侧重,某个实施例中没有详述的部分,可以参见其他实施例的相关描述。
综上,本申请实施例提供了一种量子点制备方法,能够解决现有技术中阳离子交换反应制备合金量子点核时第三元素的注入时机只能发生在二元量子点核的熟化前阶段的问题。本申请极大地扩大了合金量子点核的种类,利于量子点在QLED器件中的应用。本申请可以获得性能优异的量子点,可以有效解决量子点中的核与壳层间由于晶格差异而产生晶格应力及界面缺陷的问题。
以上对本申请实施例所提供的一种量子点制备方法、量子点和QLED器件进行了详细介绍,本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想;同时,对于本领域的技术人员,依据本申请的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处,综上所述,本说明书内容不应理解为对本申请的限制。
Claims (14)
1.一种量子点制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
提供第一量子点核反应体系,所述第一量子点核反应体系包括第一金属元素前驱体、第一非金属元素前驱体、配体和溶剂;
向所述第一量子点核反应体系中加入稀释剂,进行反应,加入第二金属元素前驱体,进行成核反应,得到量子点核。
2.根据权利要求1所述的量子点制备方法,其特征在于,所述稀释剂包括羧基、氨基中的至少一种功能基团;和/或,所述稀释剂的沸点为319~400℃。
3.根据权利要求1所述的量子点制备方法,其特征在于,所述稀释剂包括油酸、硬脂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、二十一烷酸、二十三烷酸、二十二烷酸、二十四烷酸、二十六烷酸、二十七烷酸、二十八烷酸、顺式-13-二十二碳烯酸、十八胺、十一胺、双十八胺和三辛胺中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的量子点制备方法,其特征在于,所述第一量子点核反应体系中的成分的混合温度为280~300℃;和/或
所述加入稀释剂后,调节温度至310~330℃进行反应;和/或
所述成核反应的反应温度为310~330℃,反应时间为10~20min。
5.根据权利要求1所述的量子点制备方法,其特征在于,
所述第一金属元素前驱体选自II族和/或III族金属元素中至少一种;和/或
所述第二金属元素前驱体选自II族和/或III族金属元素中至少一种;和/或
所述第一非金属元素前驱体选自VI族和/或V族非金属元素中至少一种。
6.根据权利要求1所述的量子点制备方法,其特征在于,所述量子点核选自CdZnS、CdZnSe、CdZnTe、CdHgS、CdHgSe、CdHgTe、HgZnS、HgZnSe、HgZnTe、CdZnSeS、CdZnSeTe、CdZnSTe、CdHgSeS、CdHgSeTe、CdHgSTe、HgZnSeS、HgZnSeTe、HgZnSTe、GaNSb、GaPSb、AlNSb、AlPSb、InNSb、InPSb、GaAlNP、GaAlNAs、GaAlNSb、GaAlPAs、GaAlPSb、GaInNP、GaInNAs、GaInNSb、GaInPAs、GaInPSb、InAlNP、InAlNAs、InAlNSb、InAlPAs、InAlPSb中的一种。
7.根据权利要求1所述的量子点制备方法,其特征在于,所述配体选自油酸、C4-C20饱和脂肪酸、被C6-C22烷基取代的膦、被C6-C22烷基取代的氧膦、C6-C22伯胺、C6-C22仲胺和C6-C40叔胺中的至少一种;和/或
所述溶剂选自C6-C40脂族烃、C6-C30芳族烃、含氮杂环化合物、C12-C22芳族醚中的至少一种。
8.根据权利要求1~7中任一项所述的量子点制备方法,其特征在于,所述量子点核制备方法还包括如下步骤:
在得到所述量子点核后,向反应体系中加入第一壳层元素前驱体,在所述量子点核的表面形成第一壳层,得到第一核壳量子点。
9.根据权利要求8所述的量子点制备方法,其特征在于,所述第一壳层元素前驱体包括第一阳离子前驱体和/或第一阴离子前驱体;
所述第一阳离子前驱体选自II族和/或III族金属元素中至少一种;所述第一阴离子前驱体选自VI族和/或V族非金属元素中至少一种。
10.根据权利要求8所述的量子点制备方法,其特征在于,所述量子点核制备方法还包括如下步骤:
在得到所述第一核壳量子点后,向反应体系中加入第二壳层元素前驱体,在所述第一核壳量子点的表面形成第二壳层,得到第二核壳量子点。
11.根据权利要求10所述的量子点制备方法,其特征在于,所述第二壳层元素前驱体包括第二阳离子前驱体和/或第二阴离子前驱体;
所述第二阳离子前驱体选自II族和/或III族金属元素中至少一种;所述第二阴离子前驱体选自VI族和/或V族非金属元素中至少一种。
12.一种量子点,其特征在于,包括如权利要求1~11中任一项所述的制备方法形成的量子点。
13.一种QLED器件,其特征在于,包括阳极层、阴极层,以及设置在所述阳极层和所述阴极层之间的发光层;其中,所述发光层的材料包括如权利要求12所述的量子点。
14.根据权利要求13所述的QLED器件,其特征在于,所述阳极层与所述发光层之间设置有空穴功能层;所述阴极层与所述发光层之间设置有电子功能层;
其中,所述空穴功能层包括空穴注入层和/空穴传输层;所述电子功能层包括电子注入层和/电子传输层。
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