CN116615041A - 改性氧化锌纳米颗粒及其制备方法、qled - Google Patents

改性氧化锌纳米颗粒及其制备方法、qled Download PDF

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Abstract

本申请公开一种改性氧化锌纳米颗粒及其制备方法、QLED。其中，所述改性氧化锌纳米颗粒，包括氧化锌纳米颗粒及包覆于所述氧化锌纳米颗粒表面的氧化锌膜。氧化锌膜可以保留氧化锌纳米颗粒表面原始的羟基数量和氧空位，不影响自身的迁移率，不影响其自身的导电性。氧化锌纳米颗粒表面包覆氧化锌膜不仅可以防止氧化锌纳米颗粒由于温度升高时造成团聚，还能抬高导带和降低价带来扩宽氧化锌的带隙，从而能够避免QLED电压上升，减少QLED的漏电流，避免QLED的量子点发光层淬灭，提高QLED的性能。

Description

改性氧化锌纳米颗粒及其制备方法、QLED
技术领域
本申请涉及照明显示技术领域，尤其涉及一种改性氧化锌纳米颗粒及其制备方法、QLED。
背景技术
量子点发光二极管(Quantum dot Light-emitting Diodes，QLED)具有发光光谱覆盖范围广、色纯度高、色域广、能耗低等优势，在大尺寸超高清显示和照明等领域具有广阔的应用前景，有望取代有机发光二极管成为下一代主流发光显示技术。现有文献报道的红、绿、蓝QLED已经分别实现了20.5％，21％和20％的最高EQE，其中红和绿光QLED在100nit亮度下的寿命均超过了10万小时，蓝光QLED在在100nit亮度下的寿命差超过了1万小时。这些令人鼓舞的QLED性能进展对于加速推动QLED产业化进程具有重要意义。一方面得益于量子点材料能级结构的精细调控与优化，高质量的量子点得以制备。另一方面归功于合理的QLED结构设计，载流子的注入与平衡能够得到有效调控。
QLED的发展充分借鉴了OLED的发展经验，发展早期电荷传输层常采用有机小分子材料。但由于有机小分子载流子注入层的电导率低，导致QLED的启亮电压高、亮度和效率低。为了克服QLED中电子注入效率不理想的问题，氧化锌纳米颗粒替代传统的有机小分子材料成为了决定QLED发光性能的关键材料。然而，对于镉基量子点，由于壳层材料的价带位置明显低于空穴传输层材料的HOMO能级，空穴注入到发光层较电子注入要困难。同时，由于氧化锌纳米颗粒的导带位置与量子点发光层的导带位置相接近，且电子传输层的传输速率远高于空穴传输层，导致空穴和电子注入不匹配，出现载流子注入不平衡的问题，增加俄歇复合几率，引起QLED电压和漏电流的增加，降低QLED性能。
为了更好的平衡QLED中载流子，调控氧化锌纳米颗粒薄膜的性能减缓电子注入显得迫切需要。常用的几种调控氧化锌能级结构的方法包括尺寸控制、表面改性和掺杂等。这其中，通过控制溶胶-凝胶法的温度及反应用量合成小粒径的氧化锌纳米颗粒抬高导带和降低价带位置来有效地来扩充带隙是一种非常行之有效的方法。该方法能够有效保证氧化锌表面的羟基和氧空位，由于氧化锌纳米颗粒自身具有较大表面积，在提纯的过程中因温度太高，氧化锌纳米颗粒表面过量的羟基及氧空位容易造成团聚，很难得到小粒径的氧化锌纳米颗粒，采用氧化锌纳米颗粒制造成电子传输层和量子点发光层接触时，容易造成量子点发光层猝灭，还容易引发QLED电压上升，使QLED漏电流增多，从而降低QLED性能。
发明内容
有鉴于此，本申请提供一种改性氧化锌纳米颗粒及其制备方法、QLED，旨在解决现有技术中氧化锌纳米颗粒易引发量子点发光层淬灭的技术问题。
为了解决上述技术问题，本申请提出了一种改性氧化锌纳米颗粒，包括氧化锌纳米颗粒及包覆于所述氧化锌纳米颗粒表面的氧化锌膜。
可选地，所述氧化锌纳米颗粒的粒径为1.5nm～3nm。
可选地，所述氧化锌膜的厚度为0.2nm～1nm。
可选地，所述氧化锌纳米颗粒包括掺杂氧化锌纳米颗粒，所述掺杂氧化锌纳米颗粒的掺杂元素选自Al、Mg、In、Li、Ga、Cd、Cs、Cu中的至少一种。
可选地，所述氧化锌膜包括依次连接的氧化锌分子链，所述氧化锌分子链包括至少一个氧化锌分子，位于所述氧化锌分子链端部的锌原子连接在所述氧化锌纳米颗粒的表面。
本申请还提出了一种改性氧化锌纳米颗粒的制备方法，包括：
提供氧化锌纳米颗粒溶液；
向所述氧化锌纳米颗粒溶液中加入锌化合物，得到第一混合溶液；
向所述第一混合溶液中通入氧气或水反应，得到第二混合溶液；
从所述第二混合溶液中提取出所述改性氧化锌纳米颗粒。
可选地，所述改性氧化锌纳米颗粒包括氧化锌纳米颗粒及包覆于所述氧化锌纳米颗粒表面的氧化锌膜，所述氧化锌纳米颗粒的粒径为1.5nm～3nm；或/和，
所述氧化锌膜的厚度为0.2nm～1nm。
可选地，所述氧化锌纳米颗粒包括掺杂氧化锌纳米颗粒，所述掺杂氧化锌纳米颗粒的掺杂元素选自Al、Mg、In、Li、Ga、Cd、Cs、Cu中的至少一种。
可选地，所述氧化锌纳米颗粒溶液的浓度为20～30mg/ml。
可选地，所述提供氧化锌纳米颗粒溶液，包括：
提供氧化锌纳米颗粒；
将所述氧化锌纳米颗粒分散在极性溶剂中，得到所述氧化锌纳米颗粒溶液。
可选地，所述极性溶剂选自水、甲醇、乙醇、丁醇、庚醇、癸醇、乙二醇、甘油中的至少一种。
可选地，所述锌化合物选自二甲基锌、二乙基锌中的至少一种。
可选地，所述锌化合物和所述氧化锌纳米颗粒溶液中的氧化锌的摩尔比为(0.1～1)：1。
可选地，所述向所述氧化锌纳米颗粒溶液中加入锌化合物，得到第一混合溶液，包括：
向所述氧化锌纳米颗粒溶液中加入锌化合物溶液，得到第一混合溶液，所述锌化合物溶液的浓度为0.01～0.1mmol/ml。
可选地，所述向所述氧化锌纳米颗粒溶液中加入锌化合物，得到第一混合溶液，包括：
在-5℃～10℃、惰性气体环境下，将所述锌化合物加入到所述氧化锌纳米颗粒溶液中混合5min～30min，得到所述第一混合溶液。
可选地，所述惰性气体选自氮气、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气、氡气中的至少一种。
可选地，所述向所述第一混合溶液中通入氧气或水反应，得到第二混合溶液，包括：
向所述第一混合溶液中通入氧气或水反应5min～1h，得到第二混合溶液。
可选地，所述氧气或水与所述锌化合物中锌元素的摩尔比为0.1～0.5。
可选地，所述从所述第二混合溶液中提取出所述改性氧化锌纳米颗粒，包括：
向所述第二混合溶液中加入沉淀剂；
对沉淀后的第二混合溶液进行离心分离，得到改性氧化锌纳米颗粒。
可选地，所述沉淀剂选自乙酸乙酯、乙酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸甲酯中的至少一种。
本申请还提出了一种QLED，包括电子传输层，所述电子传输层的材料包括上述的改性氧化锌纳米颗粒，或者，所述电子传输层的材料包括上述的改性氧化锌纳米颗粒的制备方法制得所述改性氧化锌纳米颗粒。
与现有技术相比，本申请的改性氧化锌纳米颗粒可用于制作QLED的电子传输层，氧化锌膜可以保留氧化锌纳米颗粒表面原始的羟基数量和氧空位，不影响自身的迁移率，不影响其自身的导电性，且氧化锌膜对氧化锌纳米颗粒自身的带隙影响较小，极大的保留了氧化锌纳米颗粒自身的带隙宽度，有助于增加电子注入势垒，减少电子注入，缓解了电子和空穴注入不平衡问题，提高载流子的复合效率，提升QLED的性能。
本申请的改性氧化锌纳米颗粒中，氧化锌纳米颗粒表面包覆氧化锌膜可以得到小粒径的氧化锌纳米颗粒，能够防止氧化锌纳米颗粒由于温度升高时造成团聚，进而防止羟基对量子点发光层的淬灭作用。还能抬高导带和降低价带来扩宽氧化锌的带隙，从而能够避免QLED电压上升，减少QLED的漏电流，提高QLED的性能。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请一实施例提供的改性氧化锌纳米颗粒的成形示意图；
图2是本申请另实施例提供的改性氧化锌纳米颗粒的制备方法的流程图；
图3是本申请一实施例提供的改性氧化锌纳米颗粒的制备方法中步骤S1的流程图；
图4是本申请一实施例提供的改性氧化锌纳米颗粒的制备方法中步骤S4的流程图；
图5是本申请一实施例提供的QLED的结构示意图；
图6是本申请一实施例提供的QLED的制备方法的流程图(正装)；
图7是本申请另一实施例提供的QLED的制备方法的流程图(倒置)。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本申请保护的范围。此外，应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本申请，并不用于限制本申请。在本申请中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上”和“下”具体为附图中的图面方向。另外，在本申请的描述中，术语“包括”是指“包括但不限于”。本发明的各种实施例可以以一个范围的形式存在；应当理解，以一范围形式的描述仅仅是因为方便及简洁，不应理解为对本发明范围的硬性限制；因此，应当认为所述的范围描述已经具体公开所有可能的子范围以及该范围内的单一数值。例如，应当认为从1到6的范围描述已经具体公开子范围，例如从1到3，从1到4，从1到5，从2到4，从2到6，从3到6等，以及所述范围内的单一数字，例如1、2、3、4、5及6，此不管范围为何皆适用。另外，每当在本文中指出数值范围，是指包括所指范围内的任何引用的数字(分数或整数)。
请参照图1，本申请的实施例提供了一种改性氧化锌纳米颗粒，包括氧化锌纳米颗粒及包覆于所述氧化锌纳米颗粒表面的氧化锌膜。
本实施例的改性氧化锌纳米颗粒可用于制作QLED的电子传输层，氧化锌膜可以保留氧化锌纳米颗粒表面原始的羟基数量和氧空位，不影响自身的迁移率，不影响其自身的导电性，且氧化锌膜对氧化锌纳米颗粒自身的带隙影响较小，极大的保留了氧化锌纳米颗粒自身的带隙宽度，有助于增加电子注入势垒，减少电子注入，缓解了电子和空穴注入不平衡问题，提高载流子的复合效率，提升QLED的性能。
本实施例的改性氧化锌纳米颗粒中，氧化锌纳米颗粒表面包覆氧化锌膜可以得到小粒径的氧化锌纳米颗粒，能够防止氧化锌纳米颗粒由于温度升高时造成团聚，进而防止羟基对量子点发光层的淬灭作用。还能抬高导带和降低价带来扩宽氧化锌的带隙，从而能够避免QLED电压上升，减少QLED的漏电流，提高QLED的性能。
在一实施例中，所述氧化锌纳米颗粒的粒径为1.5nm～3nm，这个粒径范围内的氧化锌纳米颗粒带隙较小，能够抬高导带和降低价带位置，有效扩充带隙，便于应用到蓝色QLED中。
在一实施例中，所述氧化锌膜的厚度为0.2nm～1nm，若氧化锌膜太厚可能会改变氧化锌纳米颗粒的原有带隙，起不到扩充带隙的目的。若氧化锌膜太薄，则可能不足以阻碍氧化锌纳米颗粒由于温度升高引起的团聚问题。
在一实施例中，所述氧化锌纳米颗粒包括掺杂氧化锌纳米颗粒，所述掺杂氧化锌纳米颗粒的掺杂元素选自Al、Mg、In、Li、Ga、Cd、Cs、Cu中的至少一种。所述掺杂氧化锌纳米颗粒选自ZnCdO、ZnCuO、ZnInO、ZnAlO、ZnLiO、ZnMgO、ZnGaO、ZnAlGaO、ZnGaMgO、ZnCdMgO、ZnAlInO、ZnInMgO等中的至少一种。其中，ZnAlO表示氧化锌纳米颗粒中的掺杂元素为Al，但并不是对Zn元素、Al元素、O元素中比例的限定。通过向氧化锌纳米颗粒中掺杂Al、Mg、Cd等金属元素，可以增加其禁带宽度，从而实现扩展带隙的目的。
在一实施例中，所述氧化锌膜包括依次连接的氧化锌分子链，所述氧化锌分子链包括至少一个氧化锌分子，位于所述氧化锌分子链端部的锌原子连接在所述氧化锌纳米颗粒的表面。
锌化合物与水或氧气的化学反应方程式如下所示：
Zn(C2H5)2+7O2＝＝ZnO+4CO2+5H2O
Zn(C2H5)2+H2O＝＝ZnO+2C2H2
锌化合物吸附在氧化锌纳米颗粒表面，当通入水或氧气后，最先生成的氧化锌分子中的锌原子连接在氧化锌纳米颗粒的表面，沿着该氧化锌分子依次生长，最终在氧化锌纳米颗粒表面生成多个氧化锌分子链，各氧化锌分子链组成了氧化锌膜，生成的氧化锌膜保留了氧化锌纳米颗粒表面原有的羟基，不显著影响氧化锌纳米颗粒的导电性。
请参照图2，本申请的实施例还提出了一种改性氧化锌纳米颗粒的制备方法，包括：
S1、提供氧化锌纳米颗粒溶液；
S2、向所述氧化锌纳米颗粒溶液中加入锌化合物，得到第一混合溶液；
S3、向所述第一混合溶液中通入氧气或水反应，得到第二混合溶液；
S4、从所述第二混合溶液中提取出所述改性氧化锌纳米颗粒。
本实施例改性氧化锌纳米颗粒的制备方法制备的改性氧化锌纳米颗粒也具有上述优点，在此不再赘述。
在一实施例中，所述氧化锌纳米颗粒的粒径为1.5nm～3nm；或/和，
所述氧化锌膜的厚度为0.2nm～1nm。氧化锌纳米颗粒的粒径为1.5nm～3nm时，氧化锌纳米颗粒带隙较小，能够抬高导带和降低价带位置，有效扩充带隙，便于应用到蓝色QLED中。若氧化锌膜太厚可能会改变氧化锌纳米颗粒的原有带隙，起不到扩充带隙的目的。若氧化锌膜太薄，则可能不足以阻碍氧化锌纳米颗粒由于温度升高引起的团聚问题。
在一实施例中，所述氧化锌纳米颗粒包括掺杂氧化锌纳米颗粒，所述掺杂氧化锌纳米颗粒的掺杂元素选自Al、Mg、In、Li、Ga、Cd、Cs、Cu中的至少一种。所述掺杂氧化锌纳米颗粒选自ZnCdO、ZnCuO、ZnInO、ZnAlO、ZnLiO、ZnMgO、ZnGaO、ZnAlGaO、ZnGaMgO、ZnCdMgO、ZnAlInO、ZnInMgO等中的至少一种。其中，ZnAlO表示氧化锌纳米颗粒中的掺杂元素为Al，但并不是对Zn元素、Al元素、O元素中比例的限定。通过向氧化锌纳米颗粒中掺杂Al、Mg、Cd等金属元素，可以增加其禁带宽度，从而实现扩展带隙的目的。
在一实施例中，所述氧化锌纳米颗粒溶液的浓度为20～30mg/ml。若氧化锌纳米颗粒溶液浓度太高，则可能容易造成氧化锌膜出现条纹，条纹的存在则可能不利于电子的注入。浓度太低，则可能造成氧化锌膜层太薄，电子直接隧穿至量子点发光层，从而易引发量子点发光猝灭现象。
请参照图3，在一实施例中，所述提供氧化锌纳米颗粒溶液，包括：
S11、提供氧化锌纳米颗粒；
S12、将所述氧化锌纳米颗粒分散在极性溶剂中，得到所述氧化锌纳米颗粒溶液。乙醇能够较好的溶解氧化锌纳米颗粒。其中，极性溶剂可以选自水、甲醇、乙醇、丁醇、庚醇、癸醇、乙二醇、甘油中的至少一种。
在一实施例中，所述锌化合物选自二甲基锌、二乙基锌中的至少一种。也可以将二甲基锌、二乙基锌制成溶液，然后将二甲基锌溶液或/和二乙基锌溶液加入到所述氧化锌纳米颗粒溶液中反应，得到第一混合溶液。
在一实施例中，所述锌化合物和所述氧化锌纳米颗粒溶液中的氧化锌的摩尔比为(0.1～1)：1。锌化合物加入量太少则可能在氧化锌纳米颗粒表面不能形成不了氧化锌膜；锌化合物加入量太多则可能导致氧化物膜太厚，影响氧化锌纳米颗粒的电子迁移率。
在一实施例中，所述向所述氧化锌纳米颗粒溶液中加入锌化合物，得到第一混合溶液，包括：
向所述氧化锌纳米颗粒溶液中加入锌化合物溶液，得到第一混合溶液，所述锌化合物溶液的浓度为0.01～0.1mmol/ml。由于锌化合物自身的闪点较低，若锌化合物溶液浓度太高，则在反应过程中易引发安全问题。若锌化合物溶液太低，则不利于锌化合物与氧气或水的充分反应，从而影响氧化锌膜的生成厚度。
在一实施例中，所述向所述氧化锌纳米颗粒溶液中加入锌化合物，得到第一混合溶液，包括：
在-5℃～10℃、惰性气体环境下，将所述锌化合物加入到所述氧化锌纳米颗粒溶液中混合5min～30min，得到所述第一混合溶液。在-5℃～10℃温度环境下，即低温环境下反应是为了控制反应速率。通常，反应温度越高，反应速率越快；反应速率越低，反应速率越慢。通过在低温环境下反应，避免制备的改性氧化锌纳米颗粒的颗粒尺寸太大。
在5min～30min的时间范围内，锌化合物能够和氧化锌纳米颗粒溶液充分混合。
惰性气体环境下反应是为了排出其他物质的干扰，具体的，所述惰性气体选自氮气、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气、氡气中的至少一种。优选的，惰性气体选择氮气，成本较低，获取方便。
在一实施例中，所述向所述第一混合溶液中通入氧气或水反应，得到第二混合溶液，包括：
向所述第一混合溶液中通入氧气或水反应5min～1h，得到第二混合溶液。
在5min～1h的时间范围内，氧气或水能够和锌氧化物充分反应，从而在氧化物纳米颗粒表面生成氧化锌膜，通过时间的控制也能对生成氧化锌膜的厚度实现控制。
在一实施例中，所述氧气或水与所述锌化合物中锌元素的摩尔比为0.1～0.5。若氧气或水加入太多，则容易引发安全问题，若氧气或水加入太少，则可能不能在氧化锌纳米颗粒表面生成氧化锌膜。另外通过控制锌化合物和氧气或水的用量，可以控制生成氧化锌膜的厚度，由于氧气或水控制不是很方便，通过控制锌化合物的用量可以较为直接的控制生成氧化锌膜的厚度。
请参照图4，在一实施例中，所述从所述第二混合溶液中提取出所述改性氧化锌纳米颗粒，包括：
S41、向所述第二混合溶液中加入沉淀剂沉淀；
S42、对沉淀后的第二混合溶液进行离心分离，得到改性氧化锌纳米颗粒。沉淀剂用于沉淀改性氧化锌及其杂质，离心分离可以获得改性氧化锌纳米颗粒。离心分离是的离心速率为2000rpm～6000rpm，离心时间为1min～5min。若离心速率太低，则不易将改性氧化锌纳米颗粒分离出来。若离心速率太高，则可能将一些杂质共同沉淀，使改性氧化锌纳米颗粒的纯度不高。
在一实施例中，所述沉淀剂选自乙酸乙酯、乙酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸甲酯中的至少一种。
本申请的实施例还提出了一种QLED，包括电子传输层，所述电子传输层的材料包括上述的改性氧化锌纳米颗粒，或者，所述电子传输层的材料包括上述的改性氧化锌纳米颗粒的制备方法制得所述改性氧化锌纳米颗粒。
本实施例的QLED也具有上述优点，在此不再赘述。
请参照图5，在一实施例中，所述QLED还包括阳极10、空穴注入层20、空穴传输层30、量子点发光层40和阴极60，所述阴极60、所述电子传输层50、所述量子点发光层40、所述空穴传输层30、所述空穴注入层20和所述阳极10依次叠设。本实施例的QLED既可以正装，也可以倒置。
QLED除上述各功能层外，还可以增设一些常规用于QLED的有助于提升QLED性能的功能层，例如电子阻挡层、空穴阻挡层、电子注入层、界面修饰层等。可以理解，QLED的各层的材料以及厚度可以依据QLED的发光需求进行调整。
请参照图6，在一实施例中，上述QLED的制备方法，包括：
A1、提供带有阳极10的衬底；
A2、在阳极10上形成空穴注入层20；
A3、在空穴注入层20上形成空穴传输层30。
A4、在所述空穴传输层30上形成量子点发光层40；
A5、在量子点发光层40上沉淀电子传输层50；
A6、在电子传输层50上形成阴极60。
可以理解的是，QLED的制备方法还可以包括封装步骤，封装材料可以是丙烯酸树脂或环氧树脂，封装可以是机器封装或手动封装，可以采用紫外固化胶封，进行封装步骤的环境中氧气和水的浓度均低于0.1ppm，以保证QLED的稳定性。QLED的封装方式包括框胶、点胶。
在一些具体的实施例中，衬底选自钢性衬底和柔性衬底中的一种。具体的，衬底包括玻璃、硅晶片、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚酰胺、聚醚砜中的一种或多种组合。
阳极由具有相对高功函数的导电材料组成，可以由掺杂或未掺杂的金属氧化物组成，如ITO、IZO、ITZO、ICO、SnO2、In2O3、Cd:ZnO、F:SnO2、In:SnO2、Ga:SnO2、AZO等；在金属氧化物中还可以掺入镍(Ni)、铂(Pt)、金(Au)、银(Ag)、铱(Ir)、CNT等中一种或多种金属杂质。
空穴注入层20的材料选自聚(亚乙基二氧噻吩):聚苯乙烯磺酸盐(PEDOT:PSS)、聚(9,9-二辛基-芴-共-N-(4-丁基苯基)-二苯基胺)(TFB)、多芳基胺、聚(N-乙烯基咔唑)、聚苯胺、聚吡咯、N,N,N',N'-四(4-甲氧基苯基)-联苯胺(TPD)、4-双[N-(1-萘基)-N-苯基-氨基]联苯(α-NPD)、4,4',4”-三[苯基(间-甲苯基)氨基]三苯基胺(m-MTDATA)、4,4',4”-三(N-咔唑基)-三苯基胺(TCTA)、1,1-双[(二-4-甲苯基氨基)苯基环己烷(TAPC)、掺杂有四氟-四氰基-醌二甲烷(F4-TCNQ)的4,4',4”-三(二苯基氨基)三苯胺(TDATA)、p-掺杂酞菁(例如，F4-TCNQ-掺杂的锌酞菁(ZnPc))、F4-TCNQ掺杂的N,N′-二苯基-N,N′-二(1-萘基)-1,1′-联苯-4,4″-二胺(α-NPD)、六氮杂苯并菲-己腈(HAT-CN)中的至少一种。
空穴传输层30可以采用有机材料制成，有机材料可以选自芳基胺，例如4,4'-N,N'-二咔唑基-联苯(CBP)、N,N'-二苯基-N,N'-双(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4”-二胺(α-NPD)、N,N'-二苯基-N,N'-双(3-甲基苯基)-(1,1'-联苯基)-4,4'-二胺(TPD)、N,N'-双(3-甲基苯基)-N,N'-双(苯基)-螺(螺-TPD)、N,N'-二(4-(N,N'-二苯基-氨基)苯基)-N,N'-二苯基联苯胺(DNTPD)、4,4',4'-三(N-咔唑基)-三苯胺(TCTA)、4,4,4-三(N-3-甲基苯基-N-苯基氨基)三苯胺(m-MTDATA)、聚[(9,9'-二辛基芴-2,7-二基)-co-(4,4'-(N-(4-仲丁基苯基)二苯胺))](TFB)和聚(4-丁基苯基-二苯基胺)(聚-TPD)、聚苯胺、聚吡咯、聚(对)亚苯基亚乙烯基及其衍生物，例如聚(亚苯基亚乙烯基)(PPV)、聚[2-甲氧基-5-(2-乙基己氧基)-1,4-亚苯基亚乙烯基](MEH-PPV)和聚[2-甲氧基-5-(3',7'-二甲基辛氧基)-1,4-亚苯基亚乙烯基](MOMO-PPV)、铜酞菁、芳香族叔胺或多核芳香叔胺、4,4'-双(对咔唑基)-1,1'-联苯化合物、N,N,N',N'-四芳基联苯胺、PEDOT:PSS及其衍生物、聚(N-乙烯基咔唑)(PVK)及其衍生物、聚甲基丙烯酸酯及其衍生物、聚(9,9-辛基芴)及其衍生物、聚(螺芴)及其衍生物、N,N'-二(萘-1-基)-N,N'-二苯基联苯胺(NPB)、螺NPB中的至少一种。
量子点发光层40中量子点选自II-VI族、IV-VI族、III-V族中的至少一种，其中，II-VI族选自CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、ZnO、HgS、HgSe、HgTe、CdSeS、CdSeTe、CdSTe、ZnSeS、ZnSeTe、ZnSTe、HgSeS、HgSeTe、HgSTe、CdZnS、CdZnSe、CdZnTe、CdHgS、CdHgSe、CdHgTe、HgZnS、HgZnSe、HgZnTe、CdZnSeS、CdZnSeTe、CdZnSTe、CdHgSeS、CdHgSeTe、CdHgSTe、HgZnSeS、HgZnSeTe、HgZnSTe；III-V族选自GaN、GaP、GaAs、GaSb、AlN、AlP、AlAs、AlSb、InN、InP、InAs、InSb、GaNP、GaNAs、GaNSb、GaPAs、GaPSb、AlNP、AlNAs、AlNSb、AlPAs、AlPSb、InNP、InNAs、InNSb、InPAs、InPSb、GaAlNP、GaAlNAs、GaAlNSb、GaAlPAs、GaAlPSb、GaInNP、GaInNAs、GaInNSb、GaInPAs、GaInPSb、InAlNP、InAlNAs、InAlNSb、InAlPAs、InAlPSb中的至少一种；IV-VI族选自SnS、SnSe、SnTe、PbS、PbSe、PbTe、SnSeS、SnSeTe、SnSTe、PbSeS、PbSeTe、PbSTe、SnPbS、SnPbSe、SnPbTe、SnPbSSe、SnPbSeTe、SnPbSTe中的至少一种。
电子传输层50的材料采用本实施例的改性氧化锌纳米颗粒。将上述的改性氧化锌纳米颗粒溶解在极性溶剂中，制成改性氧化锌纳米颗粒溶液，将改性氧化锌纳米颗粒溶液在量子点发光层40上形成电子传输层50。极性溶剂可以选自水、甲醇、乙醇、丁醇、庚醇、癸醇、乙二醇、甘油中的至少一种。
阴极60采用具有相对低功函数的导电材料组成，阴极60的材料可以选自Ca、Ba、Ca/Al、LiF/Ca、LiF/Al、BaF2/Al、CsF/Al、CaCO3/Al、BaF2/Ca/Al、Al、Mg、Au:Mg、Ag:Mg中的至少一种。
其中，阳极10的厚度为20～200nm；所述空穴注入层20的厚度为20～200nm；空穴传输层30的厚度为30～180nm；所述量子点发光层40的厚度为30～180nm。所述电子传输层50的厚度为10～180nm；所述阴极60的厚度为40～190nm；
为了加速QLED的正向老化，通常对新鲜制备的QLED采用60～150℃进行热处理5min～48h。
请参照图7，可以理解的是，若需要制备倒置的QLED，上述QLED的制备方法，包括：
B1、提供带有阴极60的衬底；
B2、在阴极60上形成电子传输层50；
B3、在电子传输层50上形成量子点发光层40。
B4、在所述量子点发光层40上形成空穴传输层30；
B5、在空穴传输层30上形成空穴注入层20；
B6、在空穴注入层20上形成阳极10。
其中，阴极60由具有相对高功函数的导电材料组成，可以由掺杂或未掺杂的金属氧化物组成，如ITO、IZO、ITZO、ICO、SnO2、In2O3、Cd:ZnO、F:SnO2、In:SnO2、Ga:SnO2、AZO等；在金属氧化物中还可以掺入镍(Ni)、铂(Pt)、金(Au)、银(Ag)、铱(Ir)、CNT等中一种或多种金属杂质。阳极10则可以采用具有相对低功函数的导电材料组成，阳极10的材料可以选自Ca、Ba、Ca/Al、LiF/Ca、LiF/Al、BaF2/Al、CsF/Al、CaCO3/Al、BaF2/Ca/Al、Al、Mg、Au:Mg、Ag:Mg中的至少一种。其余功能的材料选择和正装的QLED中对应功能层相同。
下面通过具体实施例和对比例对本申请的技术方案及技术效果进行详细说明，以下实施例仅仅是本申请的部分实施例，并非对本申请作出具体限定。
实施例1：
1、改性氧化锌纳米颗粒的制备：
(1)采用溶胶-凝胶法技术制备粒径尺寸为2.5nm的氧化锌纳米颗粒。将氧化锌纳米颗粒分散在乙醇溶液中，得到氧化锌纳米颗粒溶液，浓度为30mg/ml，体积为2ml；
(2)在0℃、氩气气体环境下，将3.7ml二乙基锌的正己烷溶液(浓度为0.1mmol/ml)加入到氧化锌纳米颗粒溶液中反应5min，得到第一混合溶液，然后向第一混合溶液中通入2.59mmol氧气反应30min，得到第二混合溶液；
(3)向第二溶液中加入乙酸乙酯进行沉淀、离心分离，得到改性氧化锌纳米颗粒。然后将改性氧化锌纳米颗粒分散在乙醇中，配制成改性氧化锌纳米颗粒溶液备用。
2、QLED的制备：在衬底上依次沉积阳极、空穴注入层20、空穴传输层30、量子点层、电子传输层50和阴极60。其中，所述衬底为玻璃基底；阳极为ITO，厚度为100nm；空穴注入层20为PEDOT:PSS，厚度为60nm；空穴传输层30为TFB，厚度为80nm。量子点发光层40为CdZnSe/CdZnSe/CdZnS，厚度为20nm，量子点的发光波长为474nm，峰宽为20nm。电子传输层50采用上述备用的改性氧化锌纳米颗粒溶液制成，厚度为80nm；阴极60为Ag，厚度为50nm。待QLED制备完成后，将QLED置于120℃下热处理15min。然后对完成热处理的QLED进行后续性能表征。
对比例1和实施例1的区别在于：电子传输层50直接采用氧化锌纳米颗粒制成。
实施例2：
1、改性氧化锌纳米颗粒的制备：
(1)采用溶胶-凝胶法技术制备粒径尺寸为2.5nm的氧化锌纳米颗粒。将氧化锌纳米颗粒分散在乙醇溶液中，得到氧化锌纳米颗粒溶液，浓度为30mg/ml，体积为2ml；
(2)在0℃、氩气气体环境下，将7.4ml二乙基锌的正己烷溶液(浓度为0.1mmol/ml)加入到氧化锌纳米颗粒溶液中反应5min，得到第一混合溶液，然后向第一混合溶液中通入5.18mmol氧气反应30min，得到第二混合溶液；
(3)向第二溶液中加入乙酸乙酯进行沉淀、离心分离，得到改性氧化锌纳米颗粒。然后将改性氧化锌纳米颗粒分散在乙醇中，配制成改性氧化锌纳米颗粒溶液备用。
2、QLED的制备：在衬底上依次沉积阳极、空穴注入层20、空穴传输层30、量子点层、电子传输层50和阴极60。其中，所述衬底为玻璃基底；阳极为ITO，厚度为120nm；空穴注入层20为PEDOT:PSS，厚度为70nm；空穴传输层30为TFB，厚度为90nm。量子点发光层40为CdZnSe/CdZnSe/CdZnS，厚度为20nm，量子点的发光波长为474nm，峰宽为20nm。电子传输层50采用上述备用的改性氧化锌纳米颗粒溶液制成，厚度为90nm；阴极60为Ag，厚度为60nm。待QLED制备完成后，将QLED置于120℃下热处理15min。然后对完成热处理的QLED进行后续性能表征。
对比例2和实施例2的区别在于：电子传输层50直接采用氧化锌纳米颗粒制成。
实施例3：
1、改性氧化锌纳米颗粒的制备：
(1)采用溶胶-凝胶法技术制备粒径尺寸为2.5nm的氧化锌纳米颗粒。将氧化锌纳米颗粒分散在乙醇溶液中，得到氧化锌纳米颗粒溶液，浓度为30mg/ml，体积为2ml；
(2)在0℃、氩气气体环境下，将3.7ml二甲基锌的正己烷溶液(浓度为0.1mmol/ml)加入到氧化锌纳米颗粒溶液中反应5min，得到第一混合溶液，然后向第一混合溶液中通入2.59mmol氧气反应30min，得到第二混合溶液；
(3)向第二溶液中加入乙酸乙酯进行沉淀、离心分离，得到改性氧化锌纳米颗粒。然后将改性氧化锌纳米颗粒分散在乙醇中，配制成改性氧化锌纳米颗粒溶液备用。
2、QLED的制备：在衬底上依次沉积阳极、空穴注入层20、空穴传输层30、量子点层、电子传输层50和阴极60。其中，所述衬底为玻璃基底；阳极为ITO，厚度为110nm；空穴注入层20为PEDOT:PSS，厚度为80nm；空穴传输层30为TFB，厚度为90nm。量子点发光层40为CdZnSe/CdZnSe/ZnSe/CdZnS，厚度为20nm，量子点的发光波长为471nm，峰宽为19nm。电子传输层50采用上述备用的改性氧化锌纳米颗粒溶液制成，厚度为90nm；阴极60为Ag，厚度为40nm。待QLED制备完成后，将QLED置于120℃下热处理15min。然后对完成热处理的QLED进行后续性能表征。
对比例3和实施例3的区别在于：电子传输层50直接采用氧化锌纳米颗粒制成。
实施例4：
1、改性氧化锌纳米颗粒的制备：
(1)采用溶胶-凝胶法技术制备粒径尺寸为2.5nm的氧化锌纳米颗粒。将氧化锌纳米颗粒分散在乙醇溶液中，得到氧化锌纳米颗粒溶液，浓度为30mg/ml，体积为2ml；
(2)在0℃、氩气气体环境下，将7.4ml二甲基锌的正己烷溶液(浓度为0.1mmol/ml)加入到氧化锌纳米颗粒溶液中反应5min，得到第一混合溶液，然后向第一混合溶液中通入5.18mmol氧气反应30min，得到第二混合溶液；
(3)向第二溶液中加入乙酸乙酯进行沉淀、离心分离，得到改性氧化锌纳米颗粒。然后将改性氧化锌纳米颗粒分散在乙醇中，配制成改性氧化锌纳米颗粒溶液备用。
2、QLED的制备：在衬底上依次沉积阳极、空穴注入层20、空穴传输层30、量子点层、电子传输层50和阴极60。其中，所述衬底为玻璃基底；阳极为ITO，厚度为120nm；空穴注入层20为PEDOT:PSS，厚度为80nm；空穴传输层30为TFB，厚度为100nm。量子点发光层40为CdZnSe/CdZnSe/ZnSe/CdZnS，厚度为20nm，量子点的发光波长为471nm，峰宽为19nm。电子传输层50采用上述备用的改性氧化锌纳米颗粒溶液制成，厚度为80nm；阴极60为Ag，厚度为70nm。待QLED制备完成后，将QLED置于120℃下热处理15min。然后对完成热处理的QLED进行后续性能表征。
对比例4和实施例4的区别在于：电子传输层50直接采用氧化锌纳米颗粒制成。
以上对比例1～4与实施例1～4中制备的QLED进行性能测试，测试方法如下：
(1)外量子点效率：
注入到量子点中的电子-空穴对数转化为出射的光子数的比值，单位是％，是衡量QLED发光优劣的一个重要参数，采用EQE光学测试仪器测定即可得到。具体计算公式如下：
式中，ηe为光输出耦合效率，ηr为复合的载流子数与注入载流子数的比值，x为产生光子的激子数与总激子数的比值，KR为辐射过程速率，KNR为非辐射过程速率。
测试条件：在室温下进行，空气湿度为30～60％。
(2)QLED寿命：QLED在恒定电流或电压驱动下，亮度减少至最高亮度的一定比例时所需的时间，亮度下降至最高亮度的95％的时间定义为T95，该寿命为实测寿命。为缩短测试周期，QLED寿命测试通常是参考QLED测试在高亮度下通过加速QLED老化进行，并通过延伸型指数衰减亮度衰减拟合公式拟合得到高亮度下的寿命，比如：1000nit下的寿命计为T951000nit。具体计算公式如下：
式中T95L为低亮度下的寿命，T95H为高亮度下的实测寿命，LH为QLED加速至最高亮度，LL为1000nit，A为加速因子，对OLED而言，该取值通常为1.6～2，本实验通过测得若干组绿色QLED在额定亮度下的寿命得出A值为1.7。
采用寿命测试系统对相应QLED进行寿命测试，测试条件：在室温下进行，空气湿度为30～60％。
测试结果表1所示：
由表1可知，从以上实施例与对比例的器件结果可知，与采用氧化锌纳米颗粒的电子传输层50相比，采用改性氧化锌纳米颗粒制备的电子传输层50，能够显著提升QLED的发光效率，延长QLED的寿命。进而说明改性氧化锌纳米颗粒能够保留氧化锌纳米颗粒自身宽带隙，有助于增加电子注入势垒，减少电子注入，缓解了电子和空穴注入不平衡问题，提高载流子的复合效率，提升了QLED的寿命。从而说明本实施例的改性氧化锌纳米颗粒能够避免QLED电压上升，减少QLED的漏电流，提高QLED的性能。
可以理解地是，如本文所示的本申请实施例涉及的一个或多个层间物质，层与层之间的位置关系使用了诸如术语“层叠”或“形成”或“施加”或“设置”进行表达，本领域技术人员可以理解的是：任何术语诸如“层叠”或“形成”或“施加”，其可覆盖“层叠”的全部方式、种类及技术。例如，溅射、电镀、模塑、化学气相沉积(ChemicalVapor Deposition，CVD)、物理气相沉积(Physical Vapor Deposition，PVD)、蒸发、混合物理-化学气相沉积(HybridPhysical-Chemical Vapor Deposition，HPCVD)、等离子体增强化学气相沉积(PlasmaEnhanced Chemical Vapor Deposition，PECVD)、低压化学气相沉积(Low PressureChemical Vapor Deposition，LPCVD)等。
以上对本申请实施例所提供的改性氧化锌纳米颗粒及其制备方法、QLED进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。

Claims (16)

1.一种改性氧化锌纳米颗粒，其特征在于，包括氧化锌纳米颗粒及包覆于所述氧化锌纳米颗粒表面的氧化锌膜。
2.根据权利要求1所述的改性氧化锌纳米颗粒，其特征在于，所述氧化锌纳米颗粒的粒径为1.5nm～3nm；和/或，
所述氧化锌膜的厚度为0.2nm～1nm；和/或，
所述氧化锌纳米颗粒包括掺杂氧化锌纳米颗粒，所述掺杂氧化锌纳米颗粒的掺杂元素选自Al、Mg、In、Li、Ga、Cd、Cs、Cu中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的改性氧化锌纳米颗粒，其特征在于，所述氧化锌膜包括依次连接的氧化锌分子链，所述氧化锌分子链包括至少一个氧化锌分子，位于所述氧化锌分子链端部的锌原子连接在所述氧化锌纳米颗粒的表面。
4.一种改性氧化锌纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括：
提供氧化锌纳米颗粒溶液；
向所述氧化锌纳米颗粒溶液中加入锌化合物，得到第一混合溶液；
向所述第一混合溶液中通入氧气或水反应，得到第二混合溶液；
从所述第二混合溶液中提取出所述改性氧化锌纳米颗粒。
5.根据权利要求4所述的改性氧化锌纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述改性氧化锌纳米颗粒包括氧化锌纳米颗粒及包覆于所述氧化锌纳米颗粒表面的氧化锌膜，所述氧化锌纳米颗粒的粒径为1.5nm～3nm；和/或，
所述氧化锌膜的厚度为0.2nm～1nm；和/或，
所述氧化锌纳米颗粒包括掺杂氧化锌纳米颗粒，所述掺杂氧化锌纳米颗粒的掺杂元素选自Al、Mg、In、Li、Ga、Cd、Cs、Cu中的至少一种；和/或，
所述氧化锌纳米颗粒溶液的浓度为20～30mg/ml。
6.根据权利要求4所述的改性氧化锌纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述提供氧化锌纳米颗粒溶液，包括：
提供氧化锌纳米颗粒；
将所述氧化锌纳米颗粒分散在极性溶剂中，得到所述氧化锌纳米颗粒溶液。
7.根据权利要求6所述的改性氧化锌纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述极性溶剂选自水、甲醇、乙醇、丁醇、庚醇、癸醇、乙二醇、甘油中的至少一种。
8.根据权利要求4所述的改性氧化锌纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述锌化合物选自二甲基锌、二乙基锌中的至少一种；和/或，
所述锌化合物和所述氧化锌纳米颗粒溶液中的氧化锌的摩尔比为(0.1～1)：1。
9.根据权利要求4所述的改性氧化锌纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述向所述氧化锌纳米颗粒溶液中加入锌化合物，得到第一混合溶液，包括：
向所述氧化锌纳米颗粒溶液中加入锌化合物溶液，得到第一混合溶液，所述锌化合物溶液的浓度为0.01～0.1mmol/ml。
10.根据权利要求4所述的改性氧化锌纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述向所述氧化锌纳米颗粒溶液中加入锌化合物，得到第一混合溶液，包括：
在-5℃～10℃、惰性气体环境下，将所述锌化合物加入到所述氧化锌纳米颗粒溶液中混合5min～30min，得到所述第一混合溶液。
11.根据权利要求10所述的改性氧化锌纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述惰性气体选自氮气、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气、氡气中的至少一种。
12.根据权利要求4所述的改性氧化锌纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述向所述第一混合溶液中通入氧气或水反应，得到第二混合溶液，包括：
向所述第一混合溶液中通入氧气或水反应5min～1h，得到第二混合溶液。
13.根据权利要求12所述的改性氧化锌纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述氧气或水与所述锌化合物中锌元素的摩尔比为0.1～0.5。
14.根据权利要求4所述的改性氧化锌纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述从所述第二混合溶液中提取出所述改性氧化锌纳米颗粒，包括：
向所述第二混合溶液中加入沉淀剂；
对沉淀后的第二混合溶液进行离心分离，得到改性氧化锌纳米颗粒。
15.根据权利要求14所述的改性氧化锌纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述沉淀剂选自乙酸乙酯、乙酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸甲酯中的至少一种。
16.一种QLED，其特征在于，包括电子传输层，所述电子传输层的材料包括权利要求1至3任一项所述的改性氧化锌纳米颗粒，或者，所述电子传输层的材料包括权利要求4至15任一项所述的改性氧化锌纳米颗粒的制备方法制得所述改性氧化锌纳米颗粒。
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