CN116970395A - 一种基于NaBiF4:Tm3+/Yb3+/Lu3+的高灵敏度温敏材料及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种基于NaBiF4:Tm3+/Yb3+/Lu3+的高灵敏度温敏材料及其应用。所述温敏材料的化学通式为:NaBiF4:0.5mol％Tm3+,20mol％Yb3+,x mol％Lu3+，其中0.5≤x≤3。在980nm激光激发下，产生四个发射峰，峰值波长分别为475nm(蓝色)，650nm(红色)，695nm(红色)，800nm(近红外)，均来源于Tm3+的特征发射，475nm发射峰、650nm和695nm与800nm发射峰强度比都与温度存在关系，可用来探测温度。采用Lu3+调控发光离子周围的局域晶体场环境，有效提高了上转换发光强度，获得了较高的测温灵敏度。本材料采用室温共沉淀法制得，简单成本低，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于无机发光材料技术领域，具体涉及一种基于NaBiF4:Tm3+/Yb3+/Lu3+的高灵敏度温敏材料及其应用。
背景技术
高灵敏测温技术在科学研究、工业制造、航空航天、生命医疗以及日常生活中具有重要的应用价值。近年来基于荧光强度比技术的光学温度计具备非接触、响应快、精度高等优点逐渐成为研究热点。其中上转换发光材料凭借不易受背景光干扰，且不会对生物组织产生损伤等优势成为最具潜力的测温方法。目前，上转换发光材料本身的发光效率较低，且在高温时易发生热猝灭。因此，基于上转换发光材料的光学温度计急需提高其发光强度和测温灵敏度。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种基于NaBiF4:Tm3+/Yb3+/Lu3+的高灵敏度温敏材料及其应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：本发明提供了一种基于NaBiF4:Tm3+/Yb3+/Lu3+的高灵敏度温敏材料及其应用。所述上转换发光温敏材料以NaBiF4为基质，其声子能量低，合成简单，成本低，是目前研究多的非稀土基质之一。Tm3+为激活剂，Yb3+为敏化剂，Lu3+的作用是调控激活剂周围的局域晶体场，增强上转换发光。在980nm激光激发下，NaBiF4:Tm3+/Yb3+/Lu3+在475nm(蓝色)，650nm(红色)，695nm(红色)，800nm(近红外)产生发光，分别来自Tm3+离子1G4-3H6，1G4-3F4，3F2-3H6和3H4-3H6的跃迁发射。475nm发射峰、650nm和695nm与800nm发射峰强度的比值都与温度存在关系，可用来探测温度。此外，采用Lu3+调控发光离子周围的局域晶体场环境，有效提高了Tm3+的上转换发光强度，获得了较高的测温灵敏度，具有潜在应用价值。
作为本发明光学温度计的，所述温敏上转换发光材料的化学通式为:NaBiF4:0.5mol％Tm3+/20mol％Yb3+/x mol％Lu3+其中x为掺杂的镥离子Lu3+的摩尔百分数，取0.5≤x≤3。
第二方面，本发明提供了一种上述温度探针材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法如下:
(1)初始原料为高纯的Bi(NO3)3·5H2O、Yb(NO3)3·5H2O、Tm(NO3)3·5H2O、Lu(NO3)3·5H2O、NaNO3和NH4F。按化学通式NaBiF4:0.5mol％Tm3+/20mol％Yb3+/xmol％Lu3+中对应元素的化学计量比称取各原料；其中x为掺杂的镥离子Lu3+的摩尔百分数，取0.5≤x≤3；
(2)将称量好的Bi(NO3)3·5H2O、Yb(NO3)3·5H2O、Tm(NO3)3·5H2O、Lu(NO3)3·5H2O、NaNO3溶解在乙二醇溶液中得到溶液A，再将称量好的NH4F溶解在另一份乙二醇溶液中得到溶液B；
(3)将以上两份溶液置于磁力搅拌器下进行充分搅拌；
(4)待烧杯中原料充分溶解后将两份溶液进行混合再进行充分搅拌；
(5)搅拌后的溶液置于离心机中离心沉淀，离心后加入乙醇洗涤，反复数次离心洗涤后放入真空干燥箱中干燥，即可得到纯度较高的NaBiF4:Yb3+/Tm3+荧光粉。
作为本发明的制备方法的优选实施方案，其特征在于，所述步骤(2)中，所述原料的比例为Bi(NO3)3·5H2O:Yb(NO3)3·5H2O:Tm(NO3)3·5H2O:Lu(NO3)3·5H2O:NaNO3:乙二醇
＝0.795-x mmol:0.2mmol:0.005mmol:x mmol:2mmol:10mL，0.005≤x≤0.03；所述步骤(2)中，所述原料比例为NH4F:乙二醇＝24mmol:25mL。
作为本发明的制备方法的优选实施方案，所述步骤(3)中搅拌温度为常温，搅拌时间为15min，所述步骤(4)中搅拌温度为常温，搅拌时间为1min。
作为本发明的制备方法的优选实施方案，所述离心机转速为3000r/min，离心时间为3min，真空干燥箱温度为60℃，干燥时间为8h。
第三方面，本发明还提供了一种上述温敏材料的应用，具体采用波长980nm的红外激光照射所述的温敏上转换发光材料，通过测量所述的温度探针材料中的Tm3+离子各个发射峰荧光强度比来标定待测物温度。
第四方面，本发明还提供了一种温度探针，包含如权利要求1所述的温度探测材料。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：当采用980nm红外激光照射本发明的温敏材料时，呈现475nm(蓝色)，650nm(红色)，695nm(红色)，800nm(近红外)四个荧光发射峰，根据发射峰强度的比值与温度呈指数函数关系，标定出荧光粉所处环境的温度。本发明还通过部分Lu3+离子替代Bi3+增强荧光发射峰强度，使得对待测物的温度检测灵敏度更高，具有非常高的潜在应用价值。另外本材料采用室温共沉淀法制得，耗能低，操作简单，成本低，易于工业化生产。
附图说明
图1是本发明x＝0,0.5,3.0样品的上转换发光光谱。
图2是本发明x＝3.0样品的上转换发光变温光谱。
图3是本发明x＝3.0样品的测温绝对灵敏(Sa)和相对灵敏度(Sr)。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将会结合具体实例对本发明作进一步说明。实例1NaBiF4:0.5％Tm3+/20％Yb3+
(1)NaBiF4:0.5％Tm3+/20％Yb3+，0.795mmol Bi(NO3)3·5H2O(99.9％)0.38556g，0.2mmol Yb(NO3)3·5H2O(99.9％)0.08986g，0.005mmol Tm(NO3)3·5H2O(99.9％)0.00222g，2mmol NaNO3(99％)0.16998g和24mmol NH4F(98％)0.88888g；
(2)将称量好的Bi(NO3)3，Yb(NO3)3，Tm(NO3)3，NaNO3溶解在10mL乙二醇溶液中得到溶液A，再将称量好的NH4F溶解在25mL乙二醇溶液中得到溶液B；
(3)将以上两份溶液置于磁力搅拌器下进行搅拌15min；
(4)待烧杯中原料充分溶解后将两份溶液进行混合再进行充分搅拌1min；
(5)搅拌后的溶液置于离心机中离心3min沉淀，离心后加入乙醇洗涤，反复3次离心洗涤后放入60℃真空干燥箱中干燥8h，即可得到纯度较高的NaBiF4:Yb3+/Tm3+荧光粉。
实例2NaBiF4:0.5％Tm3+/20％Yb3+/1％Lu3+
(1)NaBiF4:0.5％Tm3+/20％Yb3+/1％Lu3+，0.785mmol Bi(NO3)3·5H2O(99.9％)0.38071g，0.2mmol Yb(NO3)3·5H2O(99.9％)0.08986g，0.005mmol Tm(NO3)3·5H2O(99.9％)0.00222g，0.01mmol Lu(NO3)3·5H2O(99.9％)0.00451g，2mmol NaNO3(99％)0.16998g和24mmol NH4F(98％)0.88888g；
(2)将称量好的Bi(NO3)3，Yb(NO3)3，Tm(NO3)3，NaNO3，Lu(NO3)3溶解在10mL乙二醇溶液中得到，再将称量好的NH4F溶解在25mL乙二醇溶液中；
(3)将以上两份溶液置于磁力搅拌器下进行搅拌15min；
(4)待烧杯中原料充分溶解后将两份溶液进行混合再进行充分搅拌1min；
(5)搅拌后的溶液置于离心机中离心3min沉淀，离心后加入乙醇洗涤，反复3次离心洗涤后放入60℃干燥中干燥8h，即可得到纯度较高的NaBiF4:Yb3+/Tm3+/Lu3+荧光粉。
实例3NaBiF4:0.5％Tm3+/20％Yb3+/2％Lu3+
(1)NaBiF4:0.5％Tm3+/20％Yb3+/1％Lu3+，0.775mmol Bi(NO3)3·5H2O(99.9％)0.37586g，0.2mmol Yb(NO3)3·5H2O(99.9％)0.08986g，0.005mmol Tm(NO3)3·5H2O(99.9％)0.00222g，0.02mmol Lu(NO3)3·5H2O(99.9％)0.00902g，2mmol NaNO3(99％)0.16998g和24mmol NH4F(98％)0.88888g；
(2)将称量好的Bi(NO3)3，Yb(NO3)3，Tm(NO3)3，NaNO3，Lu(NO3)3溶解在10mL乙二醇溶液中得到，再将称量好的NH4F溶解在25mL乙二醇溶液中；
(3)将以上两份溶液置于磁力搅拌器下进行搅拌15min；
(4)待烧杯中原料充分溶解后将两份溶液进行混合再进行充分搅拌1min；
(5)搅拌后的溶液置于离心机中离心3min沉淀，离心后加入乙醇洗涤，反复3次离心洗涤后放入60℃干燥中干燥8h，即可得到纯度较高的NaBiF4:Yb3+/Tm3+/Lu3+荧光粉。
实例4NaBiF4:0.5％Tm3+/20％Yb3+/3％Lu3+
(1)NaBiF4:0.5％Tm3+/20％Yb3+/1％Lu3+，0.765mmol Bi(NO3)3·5H2O(99.9％)0.37099g，0.2mmol Yb(NO3)3·5H2O(99.9％)0.08986g，0.005mmol Tm(NO3)3·5H2O(99.9％)0.00222g，0.03mmol Lu(NO3)3·5H2O(99.9％)0.01353g，2mmol NaNO3(99％)0.16998g和24mmol NH4F(98％)0.88888g；
(2)将称量好的Bi(NO3)3，Yb(NO3)3，Tm(NO3)3，NaNO3，Lu(NO3)3溶解在10mL乙二醇溶液中得到，再将称量好的NH4F溶解在25mL乙二醇溶液中；
(3)将以上两份溶液置于磁力搅拌器下进行搅拌15min；
(4)待烧杯中原料充分溶解后将两份溶液进行混合再进行充分搅拌1min；
(5)搅拌后的溶液置于离心机中离心3min沉淀，离心后加入乙醇洗涤，反复3次离心洗涤后放入60℃干燥中干燥8h，即可得到纯度较高的NaBiF4:Yb3+/Tm3+/Lu3+荧光粉。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来讲，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (3)
1.一种基于NaBiF4:Tm3+/Yb3+/Lu3+的高灵敏度温敏材料及其应用，其特征在于该温敏材料的化学通式为:NaBiF4:0.5mol％Tm3+/20mol％Yb3+/x mol％Lu3+，其中x为Lu3+的摩尔百分数，取0.5≤x≤3。在980nm激光激发下，NaBiF4:Tm3+/Yb3+/Lu3+在475nm(蓝色)，650nm(红色)，695nm(红色)，800nm(近红外)产生发光，分别来自Tm3+离子1G4-3H6，1G4-3F4，3F2-3H6和3H4-3H6的跃迁发射。当温度升高，四个发射峰的强度逐渐增加，475nm发射峰、650nm和695nm与800nm发射峰强度比都与温度存在关系，可用来标定温度。
2.一种如权利要求1所述的温敏材料，其特征在于，Lu3+的引入有效提高了材料的上转换发光强度。
3.根据权利要求2所述的温敏材料，其特征在于x的范围是0.5-3.0。
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