CN116969870A - 一种乙酰半胱氨酸的制备方法 - Google Patents

一种乙酰半胱氨酸的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种乙酰半胱氨酸的制备方法,属于医药技术领域;本发明提供的制备方法包括以下步骤:取胱氨酸电解,得盐酸半胱氨酸;将盐酸半胱氨酸进行乙酰化反应,反应结束后纯化,得粗品乙酰半胱氨酸;将粗品乙酰半胱氨酸经活性炭吸附,得乙酰半胱氨酸;所述活性炭的制备方法为:使用浓硫酸碳化麦秸秆后,加入碳酸钠水溶液进行中和反应、过滤、洗涤、干燥、粉碎,得活性炭。采用本发明技术方案得到的乙酰半胱氨酸的纯度在99.9%以上,满足食品级的质量要求;并且整体生产工艺绿色环保;且使用的活性炭为采用农作物废弃物麦秸秆为原料,能够废物利用,同时工艺改进后的电解法相较于现有技术,能够实现节能减排的目的。

Description

一种乙酰半胱氨酸的制备方法
技术领域
本发明属于医药技术领域,尤其涉及一种乙酰半胱氨酸的制备方法。
背景技术
乙酰半胱氨酸(Acetylcysteine)为还原型谷胱甘肽(GSH)的前体,属体内氧自由基清除剂,化学式为N-乙酰基-3-巯基丙氨,分子式为C5H9NO3S,分子量:163.20。乙酰半胱氨酸多作为黏液溶解剂,作用机理为其分子中的巯基能将痰液中黏蛋白的二硫基(-S-S-)断裂,使黏蛋白分解,从而降低痰的粘滞性,使之容易咳出而改善症状。除此之外,乙酰半胱氨酸作为一种巯基供给体,主药还是一种抗氧化剂,具有干扰自由基生成,清除已生成的自由基,调节细胞的代谢活性,预防DNA的损伤,调整基因的表达和信号转导系统,抗细胞凋亡,抗血管生成,抑制恶性肿瘤发展,抑制新生物的生成和转移等作用,在临床和实验中得到了广泛的应用。乙酰半胱氨酸在呼吸系统方面的具体工作原理是:谷胱甘肽(GSH)组织抗氧化系统存在于包括肺组织在内的所有组织中,是保护性系统的关键所在,支气管肺泡灌注液中存在高浓度的GSH,具有稳定细胞膜及胞内膜相结构,稳定细胞内重要大分子如酶类及蛋白质的功能,具有解除病理状态下二巯基键交联的作用。可保护肺组织免受各种内源性或外源性的氧化损伤,而巯基是其对活性氧化物所致的损害起保护作用的主要组成部分。乙酰半胱氨酸为GSH的前体,在体内可以转化为GSH发挥对组织的保护作用。
乙酰半胱氨酸当前的主要用于感冒化痰药,医治支气管系统的一些疾病,但最新研究显示乙酰半胱氨酸除了可以作为药物使用外,还是一种非常优良的营养药物。乙酰半胱氨酸能保护细胞不受自由基损害、能抵御细胞层面的外来化合物入侵,保护脆弱的神经元不受氧化应激影响。并且N-乙酰-L-半胱氨酸是一种易吸收的营养物质,对整个身体都具有显著益处。N-乙酰-L-半胱氨酸还能够促进机体的谷胱甘肽供应。
但是目前提供的乙酰半胱氨酸的制备方法中都不能使产品达到食品级标准,即纯度不够;并且现有技术中提供的乙酰半胱氨酸的制备方法中存在较多的三废治理问题和能源过量消耗的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种节能减排、绿色环保且纯度高至食品级的乙酰半胱氨酸的制备方法。
为实现上述目的,本发明提供了一种乙酰半胱氨酸的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
取胱氨酸电解,得盐酸半胱氨酸;
将盐酸半胱氨酸进行乙酰化反应,反应结束后纯化,得粗品乙酰半胱氨酸;
将粗品乙酰半胱氨酸经活性炭吸附,得乙酰半胱氨酸;
所述活性炭的制备方法为:使用浓硫酸碳化麦秸秆后,加入碳酸钠水溶液进行中和反应、过滤、洗涤、干燥、粉碎,得活性炭。
本发明提供的乙酰半胱氨酸的制备方法中,通过以胱氨酸为原料进行电解,随后将电解后的盐酸半胱氨酸进行乙酰化反应,并经由初步纯化和后期的活性炭吸附纯化,得到的乙酰半胱氨酸具有良好的纯度,纯度在99.9%以上,能够达到食品级标准。发明人经过大量的实验研究证明,采用现有技术中提供的活性炭无法达到本发明的纯度要求,即本发明使用的特定的活性炭能够不仅能够帮助实现纯度要求,还能将农作物废弃的麦秸秆变废为宝,减少了直接焚烧对环境的污染,达到了废物利用的作用。
本发明提供的制备方法的化学反应方程式如下所示;
作为本发明所述制备方法的优选实施方式,所述电解为循环电解,所述电解中,阴极电解液为胱氨酸的盐酸水溶液,阳极电解液为硫酸水溶液,电流为140-160A,电解温度为25-50℃,单次电解时间为3-5h,循环次数为4-6次。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式,第一次循环电解时,胱氨酸的盐酸水溶液中,盐酸的摩尔浓度为2.5-7mol/L,胱氨酸和HCl的质量比为1:(0.2-0.8);硫酸水溶液的摩尔浓度为0.2-0.5mol/L。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式,每次电解结束后,往阴极电解液中加入胱氨酸和盐酸,所述胱氨酸的加入量为第一次电解时胱氨酸加入量的70-90%,盐酸的加入量为第一次电解时胱氨酸加入量的90-110%,盐酸为质量百分数36%的盐酸;
循环电解结束的标志为:电解过程中每小时取样检测,当检测至阴极电解液中的胱氨酸含量≤1.0%或连续两次取样检测结果不变时,循环电解结束。
发明人研究发现,当以胱氨酸为原料,在上述提供的电解条件下进行电解时,得到的产品用于后续的乙酰化反应以及纯化过程,能够协助得到的乙酰半胱氨酸的纯度在99.9%以上。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式,所述乙酰化反应的过程为:取电解后的阴极区溶液,在惰性气体环境下,于0-10℃下滴加氢氧化钠水溶液,滴加结束后,于60℃以下流加乙酸酐,随后置于60-70℃下反应2-4h。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式,所述氢氧化钠水溶液中的氢氧化钠与电解后的阴极区溶液的质量比为(0.7-1.2):1,所述乙酸酐与电解后的阴极区溶液的质量比为(0.6-1):1。
优选地,所述氢氧化钠水溶液的质量百分数为25-35%。
发明人研究发现,当选择的乙酰化的反应条件为上述参数时,能够在保证纯度的基础上还取得良好的收率。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式,所述纯化的过程为:将乙酰化反应结束后的混合物降温,控制温度在50℃以下流加浓盐酸,随后第一减压浓缩,接着在20-30℃下往第一减压浓缩后的液体中加入乙醇搅拌20-40min,接着过滤、洗涤、第二减压浓缩,随后往第二减压浓缩后的液体中加入盐酸调节pH值为2,最后降温至(-5)-5℃下析晶,析晶结束后,洗涤得到的晶体。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式,所述浓盐酸与电解后的阴极区溶液的质量比为(1.5-2.2):1,所述乙醇与电解后的阴极区溶液的质量比为(3.8-4.5):1。
优选地,所述第一减压浓缩后的溶液的体积为第一减压浓缩前体积的20-60%,所述第一减压浓缩的温度为75-85℃。
优选地,所述第二减压浓缩后的溶液的体积为第二减压浓缩前体积的85-95%,所述第二减压浓缩的温度为60-80℃。
优选地,所述析晶的时间为1.5-3h。
优选地,所述洗涤使用的溶剂为丙酮。
发明人研究发现,当纯化的过程中使用的参数为本发明优选的参数时,得到的产品的纯度更高。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式,所述活性炭吸附的过程为:在惰性气体环境下,将粗品乙酰半胱氨酸于40-50℃下溶解与水中,加入粗品乙酰半胱氨酸质量5-15%的活性炭并搅拌,随后过滤,收集滤液,于(-5)-5℃下析晶,析晶结束后,干燥得到的晶体。
优选地,所述粗品乙酰半胱氨酸与水的质量比为1:(1.5-2.5)。
优选地,所述析晶的时间为1.5-3h。
优选地,所述干燥为在55-65℃的真空干燥箱中干燥,干燥结束的标志为:样品中的水分含量≤0.5%。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式,所述活性炭的制备方法中,浓硫酸和麦秸秆的质量比为1:(0.8-1.2),碳酸钠水溶液和麦秸秆的质量比为1:(1.8-2.5);碳酸钠水溶液的质量百分数为8-12%,浓硫酸的质量百分数为75-98%。
优选地,所述浓硫酸的质量百分数为76%。
优选地,所述活性炭的制备方法中,洗涤为采用纯水洗涤,洗涤结束的标志为待洗涤物的pH值为7-7.5。
优选地,所述粉碎为采用高速粉碎机进行粉碎。
发明人研究发现,采用上述制备方法进行活性炭的制备,一方面碳酸钠的加入能够在中和反应中产生气泡,进而能够带走微量杂质;另一方面能够将废弃农作物麦秸秆变废为宝,使得整体的制备方法绿色环保;同时更为重要的是将制备得到的活性炭用于粗品乙酰半胱氨酸的纯化时,能够得到纯度满足食品级要求的产品。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
本发明提供了一种乙酰半胱氨酸的制备方法,本发明提供的乙酰半胱氨酸的制备方法中通过使用胱氨酸为原料,先对其进行电解,随后进行乙酰化反应,最后再用特定的活性炭吸附,使得到的乙酰半胱氨酸的纯度在99.9%以上,满足食品级的质量要求。并且本发明整体生产工艺的溶剂为乙醇、水,副产物为乙酸、氯化钠等产品,即绿色环保,不存在三废治理问题;且使用的活性炭为采用农作物废弃物麦秸秆为原料,能够废物利用,同时前期使用的电解法相较于现有技术,能够节省电能35-40%,即进一步实现节能减排的目的。
附图说明
图1为实施例1中制备过程所用装置图;
图2为实施例1中制备过程所用装置图;
图3为效果例中实施例3制备得到的乙酰半胱氨酸的液相图;
图4为效果例中对比例1制备得到的乙酰半胱氨酸的液相图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点,下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明所采用的试剂、方法和设备,如无特殊说明,均为本领域常规试剂、方法和设备;且无特别说明,平行实验使用的原料为同一批原料。
本发明实施例1-3使用的活性炭的制备方法为:
将麦秸秆清洗干燥至水份含量5%后,将麦秸秆在粉碎机中粉碎成麦秸秆粉,取5kg麦秸秆粉加入碳化反应釜中,在氮气保护下,逐步加入5kg 76%的浓硫酸使麦秸秆完全碳化后,在离心机中过滤出浓硫酸后,淋入10kg 10%的食品碳酸钠水溶液进行中和反应,再次过滤除掉碳酸钠水溶液后,加入20kg去离子水淋洗后过滤掉多余的水分,并在离心机中继续淋水清洗,测试pH值在7-7.5后停止清洗,得软膏状的活性炭;随后使用太阳能烘干机烘干软膏状的活性炭,烘干72小时后加入高速粉碎机,经过高速粉碎处理后,得活性炭备用。
实施例1
本发明实施例提供一种乙酰半胱氨酸,所述乙酰半胱氨酸的制备过程在如图1-2所示的装置中制备,其中图1中的装置是制备到粗品乙酰半胱氨酸,图2中的装置是进行粗品的活性炭吸附纯化步骤,具体的制备方法包括以下步骤:
(1)盐酸半胱氨酸的制备:将1kg L-胱氨酸溶于配制好的4.2kg的2.7mol/L的盐酸溶液(将1.2kg 36%盐酸与3kg纯化水混合制备而成)中,并将其作为阴极电解液,向阳极室中加入8L 0.28mol/L的硫酸水溶液(216g 98%浓硫酸和8L纯化水混合),开启循环,调节恒电流模式,电流为150A,于42.1℃电解3h,随后停止电解,向阴极室加入1kg 36%盐酸、0.85kg L-胱氨酸后继续电解,循环6次,检测到阴极室中L-胱氨酸的含量≤1.0%(为0.387%),得电解后的阴极区电解液,将其降温至室温,并转移至30L反应釜中,充氮密封保存备用;
(2)向6.47kg电解后的阴极区电解液中滴加19.41kg 30%的氢氧化钠溶液(5.82kg氢氧化钠和13.59kg纯化水混合而成),滴加的过程中控制温度0-10℃之间,滴加结束后,控制温度在60℃以下,流加4.53kg乙酸酐,流加结束后于65℃下反应2h,检测至乙酰半胱氨酸的含量≤1.0%(为0.599%)停止反应;将反应液降温至室温,滴加10.35kg 36%浓盐酸,滴加的过程中控制温度在50℃以下,滴加结束后于80℃减压浓缩至浓缩液为浓缩前液体体积的50%,接着降温至室温,加入27.17kg乙醇搅拌30min,搅拌结束后过滤,用乙醇淋洗滤饼,随后将滤液于70℃减压浓缩至浓缩液为浓缩前液体体积的92%,接着加入36%的浓盐酸调节浓缩后的液体的pH值为2,最后降温至2.8℃下析晶2h,接着抽滤,取固体用3.24kg丙酮清洗,得粗品乙酰半胱氨酸;
(3)在氮气的环境下,取5.5kg粗品乙酰半胱氨酸于43℃下溶于11kg纯化水中,加入步骤(1)制备得到的活性炭0.5kg并搅拌,随后趁热过滤,接着将滤液降温至0℃下析晶2h,随后抽滤,取固体于60℃下真空干燥,干燥至水分含量≤0.5%,得乙酰半胱氨酸。
实施例2
本发明实施例提供一种乙酰半胱氨酸,所述乙酰半胱氨酸的制备方法包括以下步骤:
(1)盐酸半胱氨酸的制备:将1kg L-胱氨酸溶于配制好的1.8kg的6.4mol/L(1.2kg36%盐酸与0.6kg纯化水混合)的盐酸溶液中,并将其作为阴极电解液,向阳极室中加入8L0.28mol/L的硫酸水溶液(216g 98%浓硫酸和8L纯化水混合),开启循环,调节恒电流模式,电流为150A,于47.9℃电解3h,随后停止电解,向阴极室加入1kg 36%盐酸、0.85kg L-胱氨酸后继续电解,循环6次,检测到阴极室中L-胱氨酸的含量≤1.0%(为0.916%),得电解后的阴极区电解液,将其降温至室温,并转移至30L反应釜中,充氮密封保存备用;
(2)向6.47kg电解后的阴极区电解液中滴加20.707kg 34%的氢氧化钠溶液(7.117kg氢氧化钠和13.59kg纯化水混合而成),滴加的过程中控制温度在0-10℃之间,滴加结束后,控制温度在60℃以下,流加4.53kg乙酸酐,流加结束后于65℃下反应2h,检测至乙酰半胱氨酸的含量≤1.0%(为0.016%)停止反应;将反应液降温至室温,滴加13.58kg36%浓盐酸,滴加的过程中控制温度在50℃以下,滴加结束后于80℃减压浓缩至浓缩液为浓缩前液体体积的23%,接着降温至室温,加入27.17kg乙醇搅拌30min,搅拌结束后过滤,用乙醇淋洗滤饼,随后将滤液于70℃减压浓缩至浓缩液为浓缩前液体体积的90%,接着加入36%的浓盐酸调节浓缩后的液体的pH值为2,最后降温至-1.2℃下析晶2h,接着抽滤,取固体用3.24kg丙酮清洗,得粗品乙酰半胱氨酸;
(3)在氮气的环境下,取5.5kg粗品乙酰半胱氨酸于45.2℃下溶于8.25kg纯化水中,加入步骤(1)制备得到的活性炭0.5kg并搅拌,随后趁热过滤,接着将滤液降温至2.3℃下析晶2h,随后离心,取固体于60℃下真空干燥,干燥至水分含量≤0.5%,得乙酰半胱氨酸。
实施例3
本发明实施例提供一种乙酰半胱氨酸,所述乙酰半胱氨酸的制备方法包括以下步骤:
(1)盐酸半胱氨酸的制备:将1kg L-胱氨酸溶于配制好的1.8kg的6.4mol/L(1.2kg36%盐酸与0.6kg纯化水混合)的盐酸溶液中,并将其作为阴极电解液,向阳极室中加入8L0.28mol/L的硫酸水溶液(216g 98%浓硫酸和8L纯化水混合),开启循环,调节恒电流模式,电流为150A,于46.9℃电解3h,随后停止电解,向阴极室加入1kg 36%盐酸、0.85kg L-胱氨酸后继续电解,循环6次,检测到阴极室中L-胱氨酸的含量≤1.0%(为0.181%),得电解后的阴极区电解液,将其降温至室温,并转移至30L反应釜中,充氮密封保存备用;
(2)向6.47kg电解后的阴极区电解液中滴加19.41kg 30%的氢氧化钠溶液(5.82kg氢氧化钠和13.59kg纯化水混合而成),滴加的过程中控制温度在0-10℃之间,滴加结束后,控制温度在60℃以下,流加4.53kg乙酸酐,流加结束后于65℃下反应2h,检测至乙酰半胱氨酸的含量≤1.0%(为0.534%)停止反应;将反应液降温至室温,滴加10.35kg36%浓盐酸,滴加的过程中控制温度在50℃以下,滴加结束后于80℃减压浓缩至浓缩液为浓缩前液体体积的50%,接着降温至室温,加入27.17kg乙醇搅拌30min,搅拌结束后过滤,用乙醇淋洗滤饼,随后将滤液于70℃减压浓缩至浓缩液为浓缩前液体体积的86%,接着加入36%的浓盐酸调节浓缩后的液体的pH值为2,最后降温至1.2℃下析晶2h,接着抽滤,取固体用3.24kg丙酮清洗,得粗品乙酰半胱氨酸;
(3)在氮气的环境下,取5.5kg粗品乙酰半胱氨酸于42.7℃下溶于11kg纯化水中,加入步骤(1)制备得到的活性炭0.5kg并搅拌,随后趁热过滤,接着将滤液降温至1.4℃下析晶2h,随后离心,取固体于60℃下真空干燥,干燥至水分含量≤0.5%,得乙酰半胱氨酸。
对比例1
本发明对比例提供一种乙酰半胱氨酸,所述乙酰半胱氨酸的制备方法与实施例1的唯一差别在于活性炭的不同,本对比例的活性炭的制备方法参考专利201610450420.9中的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)将麦秆粉碎至80目,得麦秆粉500g,并喷水1000g进行润湿;
(2)按步骤(1)麦秆粉与浓度为93wt%的硫酸的重量比为1:10,将步骤(1)所得麦秆粉与硫酸混合,并置于微波炉中在700W、2450MHz(相当于120℃左右)下加热反应20分钟,取出搅拌后再置于微波炉中加热15分钟,得到反应物;
(3)将步骤(2)所得反应物经固液分离得到固体产物和滤液;
(4)将步骤(3)所得固体产物用浓度为30%的废氢氧化钾中和至pH值为7;
(5)将步骤(4)将中和产物经固液分离得到固体成品和滤液,固体成品即为活性炭。
对比例2
本发明对比例提供一种乙酰半胱氨酸,所述乙酰半胱氨酸的制备方法与实施例1的唯一差别在于盐酸半胱氨酸的制备方法不同,本对比例的盐酸半胱氨酸的制备方法参考专利201110063215.4中的制备方法,具体包括以下步骤:
在溶解罐中加入4%稀盐酸再加入L-胱氨酸原料溶解,L-胱氨酸与盐酸的比为65:80;溶解后的药液用泵送电解槽电解,电极采用钛合金与银板,阳极室的溶液硝酸;电解后药液用泵送至脱色罐,加入活性炭脱色;药液经脱色、板框一级过滤、再经微孔砂芯精滤后,滤液送至浓缩罐,进行浓缩;浓缩液放料至结晶罐,搅拌至常温使结晶完全;再放料至离心机离心得湿品;湿品送双锥回转真空干燥器于60℃干燥得成品。
效果例
本发明效果例验证实施例1-3制备过程中的步骤(1)中盐酸半胱氨酸的含量以及异构体的占比,记录粗品乙酰半胱氨酸的含量和收率,以及乙酰半胱氨酸的纯度、溶解度、比旋度等信息,记录的结果如表1所示;
表1
从表1中可以看出,当采用本发明的技术方案时,得到的产品具有较高的纯度,纯度在99.91%以上,且产品中的硫酸盐在0.03%以下,重金属含量在10ppm以下。
进一步记录实施例3和对比例1-2中制备得到的最终产品乙酰半胱氨酸的性能,记录如表2所示;
表2
从表2中可以看出,只有采用本发明的技术方案得到的乙酰半胱氨酸才具有食品级纯度,且外观为纯白色,在水溶液中清澈无色;
此点从图3、图4中也可以直观看出,实施例3采用本发明提供的技术方案制备得到的乙酰半胱氨酸的液相图谱干净,几乎没杂质;而对比例1中制备得到的乙酰半胱氨酸的杂质峰明显。
最后应当说明的是,以上实施例以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种乙酰半胱氨酸的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
取胱氨酸电解,得盐酸半胱氨酸;
将盐酸半胱氨酸进行乙酰化反应,反应结束后纯化,得粗品乙酰半胱氨酸;
将粗品乙酰半胱氨酸经活性炭吸附,得乙酰半胱氨酸;
所述活性炭的制备方法为:使用浓硫酸碳化麦秸秆后,加入碳酸钠水溶液进行中和反应、过滤、洗涤、干燥、粉碎,得活性炭。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述电解为循环电解,所述电解中,阴极电解液为胱氨酸的盐酸水溶液,阳极电解液为硫酸水溶液,电流为140-160A,电解温度为25-50℃,单次电解时间为3-5h,循环次数为4-6次。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,第一次循环电解时,胱氨酸的盐酸水溶液中,盐酸的摩尔浓度为2.5-7mol/L,胱氨酸和HCl的质量比为1:(0.2-0.8);硫酸的摩尔浓度为0.2-0.5mol/L。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,每次电解结束后,往阴极电解液中加入胱氨酸和盐酸,所述胱氨酸的加入量为第一次电解时胱氨酸加入量的70-90%,盐酸的加入量为第一次电解时胱氨酸加入量的90-110%;
循环电解结束的标志为:电解过程中每小时取样检测,当检测至阴极电解液中的胱氨酸含量≤1.0%或连续两次取样检测结果不变时,循环电解结束。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述乙酰化反应的过程为:取电解后的阴极区溶液,在惰性气体环境下,于0-10℃下滴加氢氧化钠水溶液,滴加结束后,于60℃以下流加乙酸酐,随后置于60-70℃下反应2-4h。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述氢氧化钠水溶液中的氢氧化钠与电解后的阴极区溶液的质量比为(0.7-1.2):1,所述乙酸酐与电解后的阴极区溶液的质量比为(0.6-1):1。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述纯化的过程为:将乙酰化反应结束后的混合物降温,控制温度在50℃以下流加浓盐酸,随后第一减压浓缩,接着在20-30℃下往第一减压浓缩后的液体中加入乙醇搅拌20-40min,接着过滤、洗涤、第二减压浓缩,随后往第二减压浓缩后的液体中加入盐酸调节pH值为2,最后降温至(-5)-5℃下析晶,析晶结束后,洗涤得到的晶体。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述浓盐酸与电解后的阴极区溶液的质量比为(1.5-2.2):1,所述乙醇与电解后的阴极区溶液的质量比为(3.8-4.5):1。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述活性炭吸附的过程为:在惰性气体环境下,将粗品乙酰半胱氨酸于40-50℃下溶解与水中,加入粗品乙酰半胱氨酸质量5-15%的活性炭并搅拌,随后过滤,收集滤液,于(-5)-5℃下析晶,析晶结束后,干燥得到的晶体。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述活性炭的制备方法中,浓硫酸和麦秸秆的质量比为1:(0.8-1.2),碳酸钠水溶液和麦秸秆的质量比为1:(1.8-2.5);碳酸钠水溶液的质量百分数为8-12%,浓硫酸的质量百分数为75-98%。
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