CN116949380A - 一种高热强性高温合金的热处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高温合金热处理技术领域，尤其涉及一种高热强性高温合金的热处理方法。包括：根据不同炉批高温合金的化学成分，预测每一炉批高温合金的相全溶温度；预测每一炉批高温合金固溶后不同控冷条件下相的析出区间温度；不同炉批高温合金经熔炼、锻造、挤压或者模锻，得到第一锻态合金；测定每一炉批高温合金固溶后不同控冷条件下相的析出区间温度、每一炉批高温合金实际的相全溶温度和再结晶温度；将每一炉批第一锻态合金均加热至该炉批锻态合金对应的预退火温度，进行预退火处理，保温；两次固溶保温处理，先缓冷后快冷至室温，两次时效保温处理。经本发明方法热处理后的镍基高温合金，晶粒组织均匀，合金性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及高温合金热处理技术领域，尤其涉及一种高热强性高温合金的热处理方法。
背景技术
镍基高温合金是指能够在600℃以上高温，承受较大复杂应力，并具有组织与性能稳定性的高合金化奥氏体金属材料。以为相的镍基高温合金，由于其在高温下具有高的强塑性，优异的抗蠕变，良好的疲劳性能、抗氧化性、抗腐蚀性等综合性能，已被大量用于航空航天发动机关键热端部件。
镍基高温合金的热处理工艺主要分为固溶处理和时效处理两个过程。不同的热处理工艺参数，如加热温度、保温时间和冷却方式等对镍基高温合金的晶粒尺寸、相形貌和数量等微观组织和力学性能有着重要的影响。而晶粒组织（晶粒尺寸、晶粒均匀程度）和相特征（尺寸、形貌、分布）的合理搭配，是决定镍基高温合金综合性能的关键。
现阶段，镍基高温合金的传统热处理工艺主要采用固溶＋时效的方式进行处理，并且都采用一种标准热处理工艺。根据固溶温度（Tsolve）与相全溶温度（/>）的关系，主要分为过固溶处理（Tsolve＞/>）或者亚固溶处理（Tsolve＜/>）两种处理方式。其中，对于过固溶处理，晶粒内部和晶界处/>相全部回溶，晶界迁移速率加快，晶粒长大得到粗晶组织；对于亚固溶处理，晶界处未回溶的一次/>相（/>）钉扎晶界，阻碍晶界迁移和晶粒长大，从而得到细晶组织。现有的热处理工艺无法对/>相含量较高（＞40%）的镍基高温合金进行晶粒组织和/>相的精确控制，也必然无法得到优异的综合力学性能。
发明内容
鉴于上述的分析，针对现有镍基高温合金热处理方法的局限性，本发明提供了一种高热强性高温合金的热处理方法，旨在解决至少以下技术问题之一：1、不同炉批镍基高温合金的化学成分波动，导致合金相全溶温度（）的波动，现有热处理方法采用相对固定的固溶温度，无法实现镍基高温合金的晶粒度、晶界处/>相、晶内/>相和/>相的尺寸、形貌和分布的精确可控；2、现有热处理方法制备的高温合金成品热处理组织性能波动、成品率低。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种高热强性高温合金组织性能精确调控的热处理方法，所涉及的合金包括但不限于相超过40％的复杂合金化高温合金。包括如下步骤：
S1：根据不同炉批高温合金的化学成分，采用热力学计算预测每一炉批高温合金的相全溶温度/>；采用动力学计算预测每一炉批高温合金固溶后不同控冷条件下/>相的析出区间温度/>；
S2：不同炉批高温合金经熔炼、锻造、挤压或者模锻，得到第一锻态合金；
S3：测定每一炉批高温合金固溶后不同控冷条件下相的析出区间温度/>、每一炉批高温合金实际的/>相全溶温度/>和再结晶温度Tre；
S4：将每一炉批第一锻态合金均加热至该炉批锻态合金对应的预退火温度，进行预退火处理，保温，得到第二锻态合金；
S5：将第二锻态合金加热至第一固溶温度进行第一次固溶保温处理，随后加热升温至第二固溶温度进行第二次固溶保温处理，得到第三锻态合金；
S6：将第三锻态合金缓冷至±10℃，再快冷至室温，得到第四锻态合金；
S7：将第四锻态合金加热至第一时效温度进行第一次时效保温处理，风冷至室温，随后加热升温至第二时效温度进行第二次时效保温处理，风冷至室温，得到最终锻态合金。
进一步地，步骤S4中，所述预退火温度为。
进一步地，步骤S4中，所述保温时间为3~10h。
进一步地，步骤S5中，所述第一固溶温度为，保温时间为1~4h。
进一步地，步骤S5中，所述第二固溶温度为，保温时间为1~4h。
进一步地，步骤S6中，所述缓冷速率为25℃/min~150℃/min。
进一步地，步骤S6中，所述快冷速率为60℃/min~500℃/min。
进一步地，步骤S7中，所述第一时效温度为840℃~880℃，保温时间为4~8h。
进一步地，步骤S7中，所述第二时效温度为740℃~780℃，保温时间为8~16h。
进一步地，所述最终锻态合金的晶界处钉扎一次相，面积分数为5％~25％；晶内二次/>相和三次/>相呈双峰分布，面积分数为75％~95％。
与现有技术相比，本发明至少可实现如下有益效果之一：
1、本发明通过采用热力学计算预测每一炉批高温合金的相全溶温度/>，采用动力学计算预测每一炉批高温合金固溶后不同控冷条件下/>相的析出区间温度；为后续步骤实际测定每一炉批高温合金/>相全溶温度/>、再结晶温度Tre，/>相的析出区间温度/>提供参考，提高实际测量的效率，避免了传统的反复试错法耗时耗力及后续热处理成品组织性能波动、成品率低等问题，可以精确控制相超过40％的复杂合金化高温合金的组织与性能。
2. 与现有热处理方法中，不同炉批高温合金采用相对固定的预退火温度和固溶温度相比，本发明中不同炉批高温合金采用不同的预退火温度和双极固溶温度，通过预退火+双级固溶处理，实现了合金的晶粒度和晶界处相的精确可控；采用多阶段固溶处理后的精确控冷处理，实现了合金晶内/>相和/>相尺寸、形貌和体积分数的精确调控，确保了合金的强塑性匹配等综合性能，对复杂合金化高温合金热处理工艺的优化和制定具有重要意义。
3.本发明针对相含量超过40％的复杂合金化高温合金提供了一种复合热处理方法，为合金不同几何结构的制品在固溶冷却过程中的精确可控提供了技术支撑，构建了热处理工艺与合金性能的定量关系，为合金不同构件热处理策略的制定，提供理论支撑。
本发明中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过说明书以及附图中所特别指出的内容中来实现和获得。
附图说明
附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件；
图1为本发明实施例1镍基高温合金的金相组织图；
图2为本发明实施例1镍基高温合金的相组织图；
图3为本发明对比例1镍基高温合金的相组织图。
具体实施方式
下面结合附图来具体描述本发明的优选实施例，其中，附图构成本申请一部分，并与本发明的实施例一起用于阐释本发明的原理，并非用于限定本发明的范围。
本发明提供了一种高热强性高温合金的热处理方法，包括以下步骤：
S1：根据不同炉批高温合金的化学成分，采用热力学计算预测每一炉批高温合金的相全溶温度/>；采用动力学计算预测每一炉批高温合金固溶后不同控冷条件下相的析出区间温度/>；
S2：不同炉批高温合金经熔炼、锻造、挤压或者模锻，得到第一锻态合金；
S3：测定每一炉批高温合金固溶后不同控冷条件下相的析出区间温度/>、每一炉批高温合金实际的/>相全溶温度/>和再结晶温度Tre；
S4：将每一炉批第一锻态合金均加热至该炉批锻态合金对应的预退火温度，进行预退火处理，保温，得到第二锻态合金；
S5：将第二锻态合金加热至第一固溶温度进行第一次固溶保温处理，随后加热升温至第二固溶温度进行第二次固溶保温处理，得到第三锻态合金；
S6：将第三锻态合金缓冷至±10℃，再快冷至室温，得到第四锻态合金；
S7：将第四锻态合金加热至第一时效温度进行第一次时效保温处理，风冷至室温，随后加热升温至第二时效温度进行第二次时效保温处理，风冷至室温，得到最终锻态合金。
现阶段，镍基高温合金的传统热处理工艺主要采用固溶＋时效的方式进行处理，并且都采用一种标准热处理工艺。根据固溶温度（Tsolve）与相全溶温度（/>）的关系，主要分为过固溶处理（Tsolve＞/>）或者亚固溶处理（Tsolve＜/>）两种处理方式。然而，随着镍基高温合金的化学成分越来越复杂，不同炉批高温合金的化学成分必然有一定波动，这导致了合金/>相全溶温度（/>）的波动，现有的标准热处理制度未考虑这一重要因素，采用相对固定的固溶温度进行热处理，无法对/>相含量较高（＞40%）的镍基高温合金进行晶粒组织和/>相的精确控制，也必然无法得到优异的综合力学性能。本发明通过采用热力学计算预测每一炉批高温合金的/>相全溶温度/>，采用动力学计算预测每一炉批高温合金固溶后不同控冷条件下/>相的析出区间温度/>；为后续步骤实际测定每一炉批高温合金/>相全溶温度/>、再结晶温度Tre，/>相的析出区间温度/>提供参考，提高实际测量的效率，然后不同炉批高温合金采用不同的预退火温度和双极固溶温度，通过预退火+双级固溶处理，实现了合金的晶粒度和晶界处/>相的精确可控；采用多阶段固溶处理后的精确控冷处理，实现了合金晶内/>相和/>相尺寸、形貌和体积分数的精确调控，确保了合金的强塑性匹配等综合性能，为复杂合金化高温合金热处理工艺的优化和制定具有重要意义。
具体的，步骤S1中，根据不同炉批高温合金的化学成分，采用热力学计算预测每一炉批高温合金的相全溶温度/>；通过在正式进行高温合金的热处理前预测/>，在预测值/>周围设置细分温度梯度，可以为后续步骤S3中通过差热法或者金相法实际测量每一炉批高温合金/>相全溶温度/>提供参考，提高实际测量的效率。根据不同炉批高温合金的化学成分，初步确定该炉批高温合金固溶后的控冷条件，通过动力学计算软件模拟该炉批高温合金固溶后在不同控冷条件下/>相的析出情况，得到/>相的析出区间温度，在预测值/>周围设置细分温度梯度，可以为后续步骤S3中通过热膨胀法实际测量每一炉批高温合金固溶后不同控冷条件下/>相的析出区间温度/>提供参考，提高实际测量的效率。步骤S3中实际测量得到的每一炉批高温合金固溶后不同控冷条件下/>相的析出区间温度/>、每一炉批高温合金实际的/>相全溶温度/>和再结晶温度Tre，为后续确定每一炉批高温合金的预退火温度、固溶温度提供依据。
具体的，步骤S2中，所述熔炼为真空感应熔炼+真空自耗重熔（双联熔炼工艺）、真空感应熔炼+保护气氛电渣熔炼（双联熔炼工艺）或真空感应熔炼+保护气氛电渣熔炼+真空自耗重熔（三联熔炼工艺）中的一种，之后经过锻造、挤压或者模锻等热变形工序，制得第一锻态合金。
具体的，步骤S4中，将每一炉批第一锻态合金均加热至该炉批锻态合金对应的预退火温度，进行预退火处理，保温；其中预退火温度为，保温3~10h，得到第二锻态合金。通过预退火处理，可以促进合金组织均匀化，消除前序锻造过程中产生的残余应力以及合金晶内细小/>相的回熔，为后续/>相的固溶析出做准备。
具体的，步骤S5中，将第二锻态合金加热至第一固溶温度进行第一次固溶保温处理，随后加热升温至第二固溶温度进行第二次固溶保温处理，得到第三锻态合金；其中，第一固溶温度为，保温1~4h；随后加热升温至第二固溶温度，第二固溶温度为，保温1~4h。通过第一次固溶保温处理，促使合金晶内二次/>相（/>）和三次/>相（/>）充分回溶，为后续析出二次/>相（/>）和三次/>相（/>）做准备；通过第二次固溶保温处理，部分回溶晶界处的一次/>相（/>），调节晶粒度，增加晶内/>相形成元素。
具体的，步骤S6中，将第三锻态合金缓冷至±10℃，为了控制控制固溶冷却高温段/>相的形核率，首先进行缓冷，缓冷速率为25℃/min~150℃/min，随后再快冷至室温，快冷速率为60℃/min~500℃/min，控制固溶冷却低温段/>相的形核率，形成晶内/>相的双峰析出，得到第四锻态合金。
具体的，步骤S7中，将第四锻态合金加热至第一时效温度840℃~880℃，保温4~8h，随后风冷至室温；随后加热升温至第二时效温度740℃~780℃，升温速率1℃/min~25℃/min，保温8~16h，随后风冷至室温，两次时效处理主要是调节合金晶内稳定的二次相（）和三次/>相（/>）的形貌，补充析出细小的三次/>相（/>）。
经过本发明处理的高温合金可实现组织与性能的精确调控，实现合金的强塑性匹配。本发明处理的高温合金，晶粒组织均匀，晶界处约5％~25％面积分数的一次相（/>）钉扎晶界，晶粒度根据需求可控至ASTM 2~12级；晶内二次/>相（/>）和三次/>相（/>）呈双峰分布，面积分数约75％~95％，保证了足够的/>相析出，起到沉淀强化的作用。同时，经过本发明方法处理的高温合金，具有优异的室温拉伸、750℃拉伸性能以及750℃/620MPa条件下的高温持久性能；其中，室温下，高温合金的抗拉强度（/>）≥1550MPa，屈服强度（/>）≥1150 MPa，伸长率（δ）≥14%，断面收缩率（/>）≥15%；750℃下，高温合金的抗拉强度（/>）≥1200MPa，屈服强度（/>）≥1000 MPa，伸长率（δ）≥15%，断面收缩率（/>）≥16%；750℃/620MPa条件下，持续时间（τ）≥140h，伸长率（δ）≥13%。
实施例1
本实施例针对A炉批的难变形高温合金GH4151进行热处理，包括以下步骤：
S1：根据A炉批高温合金的化学成分，采用热力学计算预测A炉批高温合金的相全溶温度/>为1169℃；采用动力学计算预测A炉批高温合金固溶后不同控冷条件（冷却速率20℃/min~500℃/min）下/>相的析出区间温度/>为1020℃~1110℃；
S2：A炉批的GH4151高温合金经过三联熔炼工艺制备铸锭，并经过锻造等热变形工序制备成GH4151合金棒材；
S3：通过热膨胀方法测定A炉批高温合金固溶后不同控冷条件（冷却速率20℃/min~500℃/min）下相的析出区间温度/>为1030℃~1100℃；通过差热法测定A炉批高温合金实际的/>相全溶温度/>为1165℃和再结晶温度Tre为1100℃；
S4：将GH4151合金棒材加热至预退火温度，即1050℃进行预退火处理，保温8h；
S5：将预退火处理后的GH4151合金棒材加热至第一固溶温度1115℃（即）进行第一次固溶保温处理，保温2h；随后加热升温至第二固溶温度1135℃（即/>）进行第二次固溶保温处理，保温2h；
S6：将经过第二次固溶保温处理后的GH4151合金棒材以25 ℃/min缓冷至1020℃（即），再以250 ℃/min快冷至室温；
S7：将控冷处理后的GH4151合金棒材加热至第一时效温度850℃进行第一次时效保温处理，保温6h，风冷至室温，随后加热升温至第二时效温度780℃进行第二次时效保温处理，升温速率10℃/min，保温16h，风冷至室温，得到最终GH4151合金棒材。
实施例2
本实施例针对B炉批的难变形高温合金GH4151进行热处理，包括以下步骤：
本实施例针对B炉批的难变形高温合金GH4151进行热处理，包括以下步骤：
S1：根据B炉批高温合金的化学成分，采用热力学计算预测B炉批高温合金的相全溶温度/>为1159℃；采用动力学计算预测B炉批高温合金固溶后不同控冷条件（冷却速率20℃/min~500℃/min）下/>相的析出区间温度/>为1020℃~1110℃；
S2：B炉批的GH4151高温合金经过三联熔炼工艺制备铸锭，并经过锻造等热变形工序制备成GH4151合金棒材；
S3：通过热膨胀方法测定B炉批高温合金固溶后不同控冷条件（冷却速率20℃/min~500℃/min）下相的析出区间温度/>为1030℃~1100℃；通过差热法测定B炉批高温合金实际的/>相全溶温度/>为1152℃和再结晶温度Tre为1100℃；
S4：将GH4151合金棒材加热至预退火温度，即1050℃进行预退火处理，保温8h；
S5：将预退火处理后的GH4151合金棒材加热至第一固溶温度1105℃（即）进行第一次固溶保温处理，保温3h；随后加热升温至第二固溶温度1125℃（即）进行第二次固溶保温处理，保温3h；
S6：将经过第二次固溶保温处理后的GH4151合金棒材以50 ℃/min缓冷至1020℃（即），再以200 ℃/min快冷至室温；
S7：将控冷处理后的GH4151合金棒材加热至第一时效温度870℃进行第一次时效保温处理，保温4h，风冷至室温，随后加热升温至第二时效温度740℃进行第二次时效保温处理，升温速率20℃/min，保温16h，风冷至室温，得到最终GH4151合金棒材。
对比例1
采用传统的固溶＋时效处理方式对实施例1中所用A炉棒材进行热处理，具体步骤如下：
步骤一：固溶处理：将合金加热升温至1135℃进行固溶，保温4h，随后空冷至室温；
步骤二：一级时效处理：将合金加热至850℃，保温6h，随后风冷至室温；
步骤三：二级时效处理：将合金加热至780℃，保温16h，随后风冷至室温。
对比例2
采用传统的固溶＋时效处理方式对实施例1中所用B炉棒材进行热处理，具体步骤如下：
步骤一：固溶处理：将合金加热升温至1125℃进行固溶，保温2 h，随后空冷至室温；
步骤二：一级时效处理：将合金加热至870℃，保温4h，随后风冷至室温；
步骤三：二级时效处理：将合金加热至740℃，保温16h，随后风冷至室温。
对比例3
本对比例针对A炉批的难变形高温合金GH4151进行热处理，包括以下步骤：
S1：根据A炉批高温合金的化学成分，采用热力学计算预测A炉批高温合金的相全溶温度/>为1169℃；采用动力学计算预测A炉批高温合金固溶后不同控冷条件（冷却速率20℃/min~500℃/min）下/>相的析出区间温度/>为1020℃~1110℃；
S2：A炉批的GH4151高温合金经过三联熔炼工艺制备铸锭，并经过锻造等热变形工序制备成GH4151合金棒材；
S3：通过热膨胀方法测定A炉批高温合金固溶后不同控冷条件（冷却速率20℃/min~500℃/min）下相的析出区间温度/>为1030℃~1100℃；通过差热法测定A炉批高温合金实际的/>相全溶温度/>为1165℃和再结晶温度Tre为1100℃；
S4：将GH4151合金棒材加热至预退火温度，即950℃进行预退火处理，保温16h；
S5：将预退火处理后的GH4151合金棒材加热至第一固溶温度1100℃（即）进行第一次固溶保温处理，保温2h；随后加热升温至第二固溶温度1110℃（即/>）进行第二次固溶保温处理，保温2h；
S6：将经过第二次固溶保温处理后的GH4151合金棒材以20℃/min缓冷至950℃（不满足±10℃），再以400 ℃/min快冷至室温；
S7：将控冷处理后的GH4151合金棒材加热至第一时效温度900℃进行第一次时效保温处理，保温6h，风冷至室温，随后加热升温至第二时效温度800℃进行第二次时效保温处理，升温速率30℃/min，保温16h，风冷至室温，得到最终GH4151合金棒材。
将实施例1~2和对比例1~3热处理所得试棒进行力学性能检测，结果见表1。图１为本发明实施例1镍基高温合金的金相组织图；图2为本发明实施例1镍基高温合金的相组织图；图3为本发明对比例1镍基高温合金的/>相组织图。
表1 实施例和对比例试棒力学性能
由表1可知，经本发明实施例中热处理后的锻态合金的室温拉伸、750℃拉伸性能等短时力学性能，以及750℃/620MPa条件下的高温持久性能，均明显高于对比例。
图１为本发明实施例1镍基高温合金的金相组织图，由图中可知，经本发明方法热处理后的镍基高温合金的金相组织，晶粒组织均匀，晶粒度ASTM 8~10级，晶界处一次相（/>）均匀分布，且大多为球状。图2为本发明实施例1镍基高温合金的/>相组织图，从图中可知，经本发明方法热处理后的镍基高温合金的/>相组织，二次/>相（/>）尺寸约100μm左右，形貌呈近球形，三次/>相（/>）尺寸约30~50μm左右，形貌呈球形，晶内/>相组织呈明显的双峰分布。图3为本发明对比例1镍基高温合金的/>相组织图，从图中可知，二次/>相（/>）尺寸约200μm左右，形貌呈近立方形；三次/>相（/>）尺寸约30~50μm左右，但含量明显减少，晶内/>相组织呈单峰分布。结合表1中实施例和对比例高温合金的性能可知，经本发明方法热处理后的高温合金，具有均匀的晶粒组织、晶界处存在含量5％~25％的一次/>相（/>）、晶内二次/>相（/>）和三次/>相（/>）呈双峰分布，明显提升了合金的性能，充分挖掘了合金性能潜力。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高热强性高温合金的热处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：根据不同炉批高温合金的化学成分，采用热力学计算预测每一炉批高温合金的相全溶温度/>；采用动力学计算预测每一炉批高温合金固溶后不同控冷条件下/>相的析出区间温度/>；
S2：不同炉批高温合金经熔炼、锻造、挤压或者模锻，得到第一锻态合金；
S3：测定每一炉批高温合金固溶后不同控冷条件下相的析出区间温度/>、每一炉批高温合金实际的/>相全溶温度/>和再结晶温度Tre；
S4：将每一炉批第一锻态合金均加热至该炉批锻态合金对应的预退火温度，进行预退火处理，保温，得到第二锻态合金；
S5：将第二锻态合金加热至第一固溶温度进行第一次固溶保温处理，随后加热升温至第二固溶温度进行第二次固溶保温处理，得到第三锻态合金；
S6：将第三锻态合金缓冷至±10℃，再快冷至室温，得到第四锻态合金；
S7：将第四锻态合金加热至第一时效温度进行第一次时效保温处理，风冷至室温，随后加热升温至第二时效温度进行第二次时效保温处理，风冷至室温，得到最终锻态合金。
2.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，步骤S4中，所述预退火温度为。
3.根据权利要求2所述的热处理方法，其特征在于，步骤S4中，所述保温时间为3~10h。
4.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，步骤S5中，所述第一固溶温度为，保温时间为1~4h。
5.根据权利要求4所述的热处理方法，其特征在于，步骤S5中，所述第二固溶温度为，保温时间为1~4h。
6.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，步骤S6中，所述缓冷速率为25℃/min~150℃/min。
7.根据权利要求6所述的热处理方法，其特征在于，步骤S6中，所述快冷速率为60℃/min~500℃/min。
8.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，步骤S7中，所述第一时效温度为840℃~880℃，保温时间为4~8h。
9.根据权利要求8所述的热处理方法，其特征在于，步骤S7中，所述第二时效温度为740℃~780℃，保温时间为8~16h。
10.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，所述最终锻态合金的晶界处钉扎一次相，面积分数为5％~25％；晶内二次/>相和三次/>相呈双峰分布，面积分数为75％~95％。
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