CN116936762A - 一种鳞片状MoO2/Mo2C@杨絮生物质碳复合材料及其应用 - Google Patents
一种鳞片状MoO2/Mo2C@杨絮生物质碳复合材料及其应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于功能材料制备领域，尤其涉及一种鳞片状MoO2/Mo2C@杨絮生物质碳复合材料及其应用，通过杨絮碳化‑浸渍钼酸盐‑惰性气氛煅烧的方法制备了鳞片状MoO2/Mo2C@杨絮生物质碳复合材料，并进一步将该材料于空气中煅烧制备中空管状MoO3材料，合成方法简单易行。本发明所得材料作为锂离子电池负极材料和锂硫电池正极载体材料，性能优异，有利于高能量密度电极材料的制备。且制备方法成本低廉，同时可以解决杨絮带来的危害，实现杨絮的高值化利用。
Description
技术领域
本发明属于功能材料制备领域，具体涉及一种鳞片状MoO2/Mo2C@杨絮生物质碳复合材料及其应用。
背景技术
发展高效储能系统对于可再生能源的利用及能源结构的调整具有重要作用。二次电池具有高效清洁且便捷的特点，在储能领域极具发展优势。目前，锂离子电池凭借其高电压、自放电率低、无记忆效应、长循环寿命等优点而占据市场的主导地位，并在电子产品和新能源汽车等领域得到广泛应用。然而，随着经济发展，人们对于二次电池的能量密度提出了更高的要求，而提升能量密度的关键在于电极材料能量密度的提高。因此，制备高比能量电极材料对于锂二次电池的发展至关重要。
过渡金属氧化物具有独特的能级结构、较高的稳定性及结构可调等特点，因而成为新能源材料领域研究的热点。其中，氧化钼具有理论容量高，化学稳定性和热稳定性高，价格低廉且环境友好等优点，因而是一种理想的电极材料。其中，二氧化钼作为锂二次电池的负极材料时，理论比容量可高达838mAh g-1，并且其导电性较好、熔点高、稳定性高同时对环境友好。因此用二氧化钼作为锂电池负极材料取代石墨负极(理论容量为372mAh g-1)，有利于提高锂二次电池的能量密度。然而，二氧化钼在电极循环过程中存在容量衰减和体积的膨胀导致结构破坏等问题。如Zhang等采用四水合七钼酸铵为钼源，于200℃下水热反应12h制得MoO2纳米颗粒，将其作为负极材料于LiCoO2正极所组装的全电池能量密度为179Whkg-1(Electrochimica Acta,2016,213,416)。MoO3也是一种很有潜力的锂离子电池负极材料，理论容量高达1100mAh g-1。然而，其固有的较差电子导电性和充放电过程中的高体积膨胀阻碍了它具有较高的实际容量。Sahu等采用微波水热法(180℃，50Hz，500W，120psi)制备了正交α-MoO3纳米带和多壁碳纳米管复合材料，其在1C倍率下容量为654mAh g-1(AdvancedEnergy Materials,2020,10,2001627)。上述制备方法均存在制备工艺复杂难以实施和量产的问题。
另外，二氧化钼和三氧化钼具有较强的极性和催化能力，可作为锂硫电池正极硫的载体材料，能够催化促进硫的电化学转化，并通过极性吸附来抑制硫的放电中间产物多硫化锂的穿梭效应，进而促使硫正极能够实现高能量密度。如Yang等在碳纸上生长MoO3/MoO2作为硫的载体，能够对多硫化锂产生有效吸附，对应的硫正极在0.5C循环500周后容量能够保持在828.1mAh g-1。
因此，二氧化钼和三氧化钼无论是作为锂离子电池的负极材料还是锂硫电池正极的硫载体都具有良好的应用前景。然而，大部分氧化钼纳米材料的制备方法比较苛刻，方法较复杂。如何开发简单的合成方法，并进行结构设计减缓其体积膨胀所带来的电极结构的破坏问题同时提升电化学循环稳定性是亟待解决的问题。
而杨絮为中空管状纤维，表面富含有机功能基团，具有较大的比表面积，质量轻，易于收集。而每到杨树果实成熟的季节，杨絮会大量飘散在空气中，对于人体的呼吸道产生不良影响，甚至引起过敏症状。同时，数量庞大的杨絮会影响城市清洁度和道路交通，引发交通问题并存在火灾隐患。若能对杨絮进行碳化并将其制备杨絮衍生碳/金属氧化物复合材料，将极大降低杨絮的危害并提高其价值，同时得到高效且廉价的功能材料。
如何将上述内容有机结合，就成为发明人要解决的问题之一。
发明内容
本发明针对现有技术存在的诸多不足之处，提供了一种鳞片状MoO2/Mo2C@杨絮生物质碳复合材料及其应用，通过杨絮碳化-浸渍钼酸盐-惰性气氛煅烧的方法制备了鳞片状MoO2/Mo2C@杨絮生物质碳复合材料，并进一步将该材料于空气中煅烧制备中空管状MoO3材料，合成方法简单易行。本发明所得材料作为锂离子电池负极材料和锂硫电池正极载体材料，性能优异，有利于高能量密度电极材料的制备。且制备方法成本低廉，同时可以解决杨絮带来的危害，实现杨絮的高值化利用。
本发明的具体技术方案如下：
一种鳞片状MoO2/Mo2C@杨絮生物质碳复合材料，为杨絮生物质碳表面负载有MoO2/Mo2C纳米片的结构，MoO2/Mo2C纳米片的负载量为15～50wt％，负载效果良好。
其中所述的杨絮生物质碳采用杨絮为原料制备而成，其制备方法如下：
将杨絮于氩气气氛的管式炉中碳化，得到杨絮生物质碳；优选的，升温速率为2～5℃min-1，保温温度为400℃，保温时间为6h。
更具体的，上述碳复合材料通过杨絮碳化-浸渍钼酸盐-惰性气氛煅烧的方法制备了鳞片状MoO2/Mo2C@杨絮生物质碳复合材料；以其为基础，将该材料在空气中煅烧制备中空管状MoO3材料；
上述获得的鳞片状MoO2/Mo2C@杨絮生物质碳复合材料或中空管状MoO3材料的具体应用，既可以作为锂离子电池负极材料，也可以作为锂硫电池正极的载体材料。
上述鳞片状MoO2/Mo2C@杨絮生物质碳复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将杨絮于氩气气氛的管式炉中碳化，得到杨絮生物质碳；其中升温速率为2～5℃min-1，保温温度为400℃，保温时间为6h；
(2)将碳化后的杨絮浸渍到钼酸铵溶液中，后抽滤分离出杨絮，并烘干；具体步骤为：取一定质量的四水合钼酸铵加入一定体积的蒸馏水中，超声溶解得到钼酸铵溶液；将杨絮生物质碳置于上述钼酸铵溶液中，超声5min后，浸渍2h，抽滤分离出杨絮并于60℃烘干12～24h；
其中钼酸铵溶液的摩尔浓度为0.1～0.3mol L-1，杨絮生物质碳与钼酸铵的质量比为0.01～0.032：1。
(3)将上步获得的杨絮生物质碳至于氩气气氛的管式炉中煅烧；具体的是以3.5℃min-1升温至400℃保温4h，后以5℃min-1升至850℃保温2h。
(4)将(3)中所得材料用蒸馏水和乙醇抽滤洗涤，烘干，即得鳞片状MoO2/Mo2C@杨絮生物质碳复合材料。
利用上述方法制备MoO2/Mo2C简单易行，同时在惰性气氛中煅烧时，杨絮生物质碳可作为还原剂，将钼酸铵还原为MoO2/Mo2C，避免了H2/Ar等还原性气氛的使用，提高了制备过程的安全性。同时，当作为电极材料时，高电导率的杨絮生物质碳和Mo2C可以作为导电骨架，促进电子的传输，因此有利于提高所制备电极的电化学性能。
所制备的鳞片状MoO2/Mo2C@杨絮生物质碳复合材料作为电极材料，与金属锂组装电池时，0.1C倍率下充放电首周比容量可达365mAh g-1，0.2C循环50周后，容量可保持在290mAh g-1。
将所制备的鳞片状MoO2/Mo2C@杨絮生物质碳作为载体材料与硫复合，可得硫基复合材料，所述的复合方法包括熔融法、气相法、原位沉积法等常用方法，所述的硫基复合材料中硫含量为10～90wt％。所述的鳞片状MoO2/Mo2C@杨絮生物质碳复合材料具有较大的比表面积和较强的极性，能够为多硫化锂提供大量的极性吸附位点，有效减缓穿梭效应。同时，Mo2C和中空管状的杨絮生物质碳有利于提高硫正极的导电性，MoO2和Mo2C形成的异质结构有利于促进硫的电化学转化反应中的电荷转移，催化硫充放电反应的高效可逆进行，进而提高硫电极的电化学性能。将所制备的MoO2/Mo2C@杨絮生物质碳与硫组成的复合材料作为电极材料，与金属锂组装电池时，首周比容量可达1067mAhg-1。
利用上述的鳞片状MoO2/Mo2C@杨絮生物质碳复合材料还可以制备中空管状MoO3，具体步骤如下：
鳞片状MoO2/Mo2C@杨絮生物质碳复合材料于马弗炉中煅烧，即得到中空管状MoO3；优选的，煅烧温度为500℃，煅烧时间为1h。
所述的中空管状MoO3为纳米颗粒组成的管状形貌，管径约为4～5μm，当用作锂离子电池电极材料时，该形貌有利于电解液的渗入。
所制备的中空管状MoO3作为电极材料，与金属锂组装电池时，0.1C倍率下充放电首周比容量可达1304.48mAh g-1，0.2C循环40周后，容量可保持在504.4mAh g-1。
将所制备的中空管状MoO3作为载体材料与硫复合，可得硫基复合材料，所述的复合方法包括熔融法、气相法、原位沉积法等常用方法，所述的硫基复合材料中硫含量为10～90wt％。其用作锂硫电池载体材料时，能够提供储硫空间，同时具有较强的极性，对多硫化锂提供物理和化学限制作用，进而提高硫电极的电化学性能。将所制备的中空管状MoO3与硫复合得到的复合材料作为电极材料，与金属锂组装电池时，循环40周后比容量仍可达864.9mAh g-1。
申请人进一步要求保护上述鳞片状MoO2/Mo2C@杨絮生物质碳复合材料或中空管状MoO3材料作为锂离子电池负极材料的应用，具体应用方式为将上述材料与粘结剂和导电剂混合后涂布成电极片，作为锂离子电池负极使用。
更进一步要求保护上述鳞片状MoO2/Mo2C@杨絮生物质碳复合材料或中空管状MoO3材料作为锂硫电池载体材料的应用，具体应用方式为将上述材料作为载体与硫复合制备硫基复合材料，将所述硫基复合材料与粘结剂和导电剂混合后涂布成电极片，作为锂离子电池正极使用。
与现有的技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所采用的碳源为杨絮，来源广泛，且有利于解决杨絮所带来的社会危害；
(2)本发明采用简便易行的方法制备了MoO2/Mo2C/碳复合材料和中空管状MoO3材料，相比目前的氧化钼制备方法，简单高效，易于量产且成本低廉；
(3)本发明利用杨絮生物质碳表面微观组成和结构，得到了鳞片状MoO2/Mo2C复合材料；
(4)上述鳞片状MoO2/Mo2C@杨絮生物质碳复合材料用于锂离子电池负极材料时，具有超高电子导电率的Mo2C可以提高电极材料的导电性，而中空管状的杨絮生物质碳可以缓解充放电时的体积膨胀，因而利于获得高的理论比容量和循环性能。
(5)上述鳞片状MoO2/Mo2C@杨絮生物质碳复合材料用于锂硫电池正极载体时，由于其具有较大的比表面积和较强的极性，能够为多硫化锂提供大量的极性吸附位点，有效减缓穿梭效应。同时，Mo2C和中空管状的杨絮生物质碳有利于提高硫正极的导电性，MoO2和Mo2C形成的异质结结构有利于促进硫的电化学转化反应中的电荷转移，催化硫充放电反应的高效可逆进行，进而提高硫电极的电化学性能。
(6)将上述鳞片状MoO2/Mo2C@杨絮生物质碳复合材料在空气中煅烧可得中空管状MoO3，将其作为锂离子电池负极材料，有利于促进离子传递，缓解电极材料的体积效应所带来的结构破坏，提高电化学性能。
(7)上述中空管状MoO3作为硫正极载体材料，其中空管状的空腔结构有利于容纳硫，实现与硫的均匀复合，同时可以通过空间限域和化学吸附限制多硫化锂的穿梭效应，进而提高硫正极的电化学性能。
附图说明
图1为实施例1所制备的杨絮生物质碳的SEM图像；
图2为实施例1所制备的鳞片状MoO2/Mo2C@杨絮生物质碳复合材料的XRD图像；
图3和4为实施例1所制备的鳞片状MoO2/Mo2C@杨絮生物质碳复合材料的SEM图像；
图5为实施例1所制备的鳞片状MoO2/Mo2C@杨絮生物质碳复合材料所制备电极的首周充放电曲线；
图6为实施例1所制备的鳞片状MoO2/Mo2C@杨絮生物质碳复合材料所制备电极的循环性能曲线；
图7为实施例2所制备的鳞片状MoO2/Mo2C@杨絮生物质碳作为锂硫电池载体所制备硫正极的循环性能曲线；
图8为实施例4所制备的中空管状MoO3材料的XRD图像；
图9为实施例4所制备的中空管状MoO3材料的SEM图像；
图10为实施例4所制备的中空管状MoO3材料所制备电极的首周充放电曲线；
图11为实施例4所制备的中空管状MoO3材料所制备电极的循环性能曲线；
图12为实施例5所制备的中空管状MoO3材料作为锂硫电池载体所制备硫正极的循环性能曲线。
具体实施方式
下面将结合具体实施案例，进一步的阐释此发明，以下实施案列仅适用于进一步的对本发明进行完整清晰的阐释，所描述的案例仅作为本发明的部分实施案例，并不作为所有的实施案例。基于此发明所创造出的其它所有实施案列都属于此发明的保护范围。
实施例1
制备鳞片状MoO2/Mo2C@杨絮生物质碳复合材料，具体制备过程如下：
拾取加拿大杨的杨絮，以5℃min-1升到400℃，保温6h，得到杨絮生物质碳。如图1所示，所得杨絮生物质碳为中空管状形貌，直径约为5～8μm。
配置0.2mol L-1 50mL钼酸铵溶液：取12.5g的四水合钼酸铵加入50mL蒸馏水，超声溶解。取0.3g杨絮生物质碳置于钼酸铵溶液中超声5min，取出后浸渍2h，抽滤分离得到浸渍后的杨絮生物质碳，于60℃烘干。将浸渍烘干后的杨絮生物质碳放入管式炉中在Ar氛围中以3.5℃min-1升温至400℃保温4h，以5℃min-1升至850℃保温2h，冷却至室温后，将所得样品取出，用蒸馏水和乙醇分别洗涤三遍，于60℃烘干，即得到鳞片状MoO2/Mo2C@杨絮生物质碳复合材料。对所的材料进行结构、形貌和电化学性能表征：
图2为上述制备的鳞片状MoO2/Mo2C@杨絮生物质碳复合材料的XRD图像；由图可以看出，所得到的XRD谱图的峰峰形尖锐，且与MoO2的标准卡片PDF#76-1807和Mo2C的标准卡片PDF#72-1683相吻合，同时25°附近的包峰为碳的衍射峰，说明成功得到了鳞片状MoO2/Mo2C@杨絮生物质碳复合材料，且MoO2和Mo2C的结晶性良好。图3-4为所制备的鳞片状MoO2/Mo2C@杨絮生物质碳复合材料的不同放大倍数SEM图像；由图可以看出，杨絮生物质碳为中空管状，直径约为5μm，其表面均匀负载MoO2/Mo2C纳米片，并呈鳞片状排列，负载量为22wt％。
将上述制备的鳞片状MoO2/Mo2C@杨絮生物质碳复合材料按下述方法制作成电极片，并以金属锂为对电极组装半电池测试其电化学性能。具体方法如下：
称取上述制备的鳞片状MoO2/Mo2C@杨絮生物质碳复合材料0.7g，导电炭黑(SuperP)0.2g，聚偏氟乙烯(PVdF)0.1g，置于扁形称量瓶中，混合均匀后，加入2mL N-甲基吡咯烷酮(NMP)，搅拌6h获得粘度合适的浆料(Super P、PVdF和NMP，均为本领域常规试剂)；然后将利用涂覆机将浆料均匀地涂覆在铝箔上，放入60℃烘箱中干燥12h备用；后将上述干燥好的极片裁剪成直径10mm的圆片，在充满氩气的手套箱中组装2032扣式电池，组装完毕后电池静置4h后，在电池测试系统上以0.05C活化两周，随后以0.1C、0.01-3V(vs.Li+/Li放电)电压范围的充放电程序进行测试。得到如图5电池首周充放电性能图，首周放电比容量为364mAh g-1；图6为该电池循环性能图，循环50次以后，放电比容量为290mAh g-1。
实施例2
制备鳞片状MoO2/Mo2C@杨絮生物质碳复合材料，具体制备过程如下：
按实施例1所述方法制备杨絮生物质碳。
配置0.2mol L-1 50mL四水合钼酸铵溶液：取12.5g的四水合钼酸铵加入50mL蒸馏水，超声溶解。取0.2g杨絮生物质碳置于钼酸铵溶液中超声5min，取出后浸渍2h，抽滤分离得到浸渍后的杨絮生物质碳，于60℃烘干。将浸渍后的杨絮生物质碳放入管式炉中在Ar氛围中以3.5℃min-1升温至400℃保温4h，以5℃min-1升至850℃保温2h，冷却至室温后，将所得样品取出，用蒸馏水和乙醇分别洗涤三遍，于60℃烘干，即得到鳞片状MoO2/Mo2C@杨絮生物质碳复合材料。按实施例1所述方法对所的材料进行结构、形貌和电化学性能表征。所得鳞片状MoO2/Mo2C@杨絮生物质碳表面MoO2/Mo2C负载量为38wt％。
将所制备的MoO2/Mo2C@杨絮生物质碳复合材料与硫复合作为锂硫电池正极材料，具体将0.8g单质硫与0.2g上述制备的MoO2/Mo2C@杨絮生物质碳混合，置于玛瑙研钵中研磨30min，后装进用锡纸包裹的坩埚中，在155℃下保温12h，加热完毕恢复室温后，将产物再次置于玛瑙研钵中研磨20min，最终得到以MoO2/Mo2C@杨絮生物质碳为载体的硫基复合正极材料S/MoO2/Mo2C@杨絮生物质碳复合材料，硫含量为80wt％。
将制得的S/MoO2/Mo2C@杨絮生物质碳复合材料按下述方法制作成正电极片，并组装电池测试，具体方法如下：
称取上述制备的S/MoO2/Mo2C@杨絮生物质碳复合材料0.28g，导电炭黑(Super P)0.08g，聚偏氟乙烯(PVdF)0.04g，置于扁形称量瓶中，混合均匀后，加入2.6mL N-甲基吡咯烷酮(NMP)，搅拌6h获得粘度合适的浆料(Super P、PVdF和NMP，均为本领域常规试剂)；然后将利用涂覆机将浆料均匀地涂覆在碳纸上(东丽碳纸，型号：TGP-H-060亲水型)，涂敷量为0.2g，放入60℃烘箱中干燥12h备用；后将上述干燥好的正极片裁剪成直径10mm的圆片，每个正极片中硫的质量约为1～2mg，在充满氩气的手套箱中组装成扣式电池，电解液用量为30μL mg-1(质量为上述硫质量)，组装完毕，待电池静置24h后，在电池测试系统上以0.03C活化1周，0.05C活化1周，随后以0.1C、1.7-2.8V电压范围的充放电程序进行测试。得到如图7所示循环性能图，0.03C倍率下充放电首周放电比容量为1067.2mAh g-1；0.1C循环40次以后，放电比容量为848.4mAh g-1。
实施例3
制备鳞片状MoO2/Mo2C@杨絮生物质碳复合材料，具体制备过程如下：
按实施例1所述方法制备杨絮生物质碳。
配置0.1mol L-1 50mL钼酸铵溶液：取6.25g的四水合钼酸铵加入50mL蒸馏水，超声溶解。取0.2g杨絮生物质碳置于钼酸铵溶液中超声5min，取出后浸渍2h，抽滤分离得到浸渍后的杨絮生物质碳，于60℃烘干。将浸渍后的杨絮生物质碳放入管式炉中在Ar氛围中以3.5℃min-1升温至400℃保温4h，以5℃min-1升至850℃保温2h，冷却至室温后，将所得样品取出，用蒸馏水和乙醇抽滤分别洗涤三遍，于60℃烘干，即得到鳞片状MoO2/Mo2C@杨絮生物质碳复合材料。按实施例1所述方法对所的材料进行结构、形貌和电化学性能表征。所得鳞片状MoO2/Mo2C@杨絮生物质碳表面MoO2/Mo2C负载量为15wt％。
按实施例1所述方法将所得鳞片状MoO2/Mo2C@杨絮生物质碳作为活性材料与金属锂组装半电池进行电化学性能测试，测得0.1C倍率下首周放电比容量为320mAh g-1；在0.2C循环50次以后，放电比容量为295mAh g-1。
实施例4
制备中空管状MoO3材料具体制备过程如下：
将实施例1制备获得的鳞片状MoO2/Mo2C@杨絮生物质碳复合材料放入马弗炉中以2℃min-1升温至500℃保温1h，即得到MoO3材料。对所的材料进行结构、形貌和电化学性能表征。
图8为实施例2所制备的MoO3材料的XRD图像；由图可以看出，所得到的XRD谱图的峰峰形尖锐，且与MoO3的标准卡片PDF#76-1003相吻合，没有杂峰，说明成功得到了纯相MoO3材料，且结晶性良好。图9为实施例2所制备的MoO3材料的SEM图像；由图可以看出，所制备的MoO3材料为中空管状，直径约为5μm，其由纳米颗粒组成。
将上述制备的MoO3材料材料按下述方法制作成电极片，并以金属锂作为对电极组装半电池测试其电化学性能。具体方法如下：
称取上述制备的MoO3材料材料0.7g，导电炭黑(Super P)0.2g，聚偏氟乙烯(PVdF)0.1g，置于扁形称量瓶中，混合均匀后，加入2mL N-甲基吡咯烷酮(NMP)，搅拌6h获得粘度合适的浆料(Super P、PVdF和NMP，均为本领域常规试剂)；然后将利用涂覆机将浆料均匀地涂覆在铝箔，放入60℃烘箱中干燥12h备用；后将上述干燥好的极片裁剪成直径10mm的圆片，在充满氩气的手套箱中组装2032扣式电池，组装完毕后电池静置4h后，在电池测试系统上以0.05C活化两周，随后以0.1C、0.01-3V(vs.Li+/Li放电)电压范围的充放电程序进行测试。图10为该电池循环性能图，0.1C倍率下首周放电比容量为1321.5mAh g-1；图11为该电池循环性能图，0.2C倍率下循环50次以后，放电比容量为504.4mAh g-1。
实施例5
制备中空管状MoO3材料，具体实验步骤与实施例4相同。
将上述MoO3材料为载体通过熔融法制备以S/MoO3硫基复合正极材料，具体制备过程如下：
将0.8g单质硫与0.2g上述制备的MoO3混合，置于玛瑙研钵中研磨30min，后装进用锡纸包裹的坩埚中，在155℃下保温12h，加热完毕恢复室温后，将产物再次置于玛瑙研钵中研磨20min，最终得到以MoO3为载体的硫基复合材料S/MoO3，硫含量为80wt％。
将制得的S/MoO3复合正极材料按下述方法制作成正电极片，并组装电池测试，具体方法如下：
称取上述制备的S/MoO3正极复合材料0.28g，导电炭黑(Super P)0.08g，聚偏氟乙烯(PVdF)0.04g，置于扁形称量瓶中，混合均匀后，加入2.6mL N-甲基吡咯烷酮(NMP)，搅拌6h获得粘度合适的浆料(Super P、PVdF和NMP，均为本领域常规试剂)；然后将利用涂覆机将浆料均匀地涂覆在碳纸上(东丽碳纸,型号：TGP-H-060亲水型)，涂敷量为0.2g，放入60℃烘箱中干燥12h备用；后将上述干燥好的正极片裁剪成直径10mm的圆片，每个正极片中硫的质量约为1～2mg，在充满氩气的手套箱中组装成扣式电池，电解液用量为30μL mg-1(质量为上述硫质量)，组装完毕，待电池静置24h后，在电池测试系统上以0.03C活化两周，0.06C活化一周，随后以0.1C、1.7-2.8V电压范围的充放电程序进行测试。得到如图12所示电池循环性能图，循环40次以后，放电比容量为864mAh g-1。
可见本发明所提供的MoO2/Mo2C@杨絮生物质碳复合材料，和中空管状MoO3材料用于锂离子电池和锂硫电池均获得了较高的理论比容量，但考虑到低碳含量有利于提高电池能量密度，因而可考虑采用杨絮生物质碳与钼酸铵的质量比较低的技术方案。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围，以上实施案例的说明可用来帮助理解本发明的原理及方法。但是以上实施案例并不唯一，不应理解为对本发明的限制。同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明原理和方法，可在具体实施方式及应用范围上进行灵活的改变。
Claims (7)
1.一种鳞片状MoO2/Mo2C@杨絮生物质碳复合材料，其特征在于：为杨絮生物质碳表面负载有MoO2/Mo2C纳米片的结构MoO2/Mo2C纳米片的负载量为15～50wt％；其中所述的杨絮生物质碳采用杨絮为原料制备而成，其制备方法如下：
将杨絮于氩气气氛的管式炉中碳化，得到杨絮生物质碳；其中升温速率为2～5℃min-1，保温温度为400℃，保温时间为6h。
2.权利要求1所述鳞片状MoO2/Mo2C@杨絮生物质碳复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将杨絮于氩气气氛的管式炉中碳化，得到杨絮生物质碳；其中升温速率为2～5℃min-1，保温温度为400℃，保温时间为6h；
(2)将碳化后的杨絮浸渍到钼酸铵溶液中，后抽滤分离出杨絮，并烘干；具体步骤为：取一定质量的四水合钼酸铵加入一定体积的蒸馏水中，超声溶解得到钼酸铵溶液；将杨絮生物质碳置于上述钼酸铵溶液中，超声5min后，浸渍2h，抽滤分离出杨絮并于60℃烘干12～24h；
(3)将上步获得的杨絮生物质碳至于氩气气氛的管式炉中煅烧；
(4)将(3)中所得材料用蒸馏水和乙醇抽滤洗涤，烘干，即得鳞片状MoO2/Mo2C@杨絮生物质碳复合材料。
3.根据权利要求2所述鳞片状MoO2/Mo2C@杨絮生物质碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中钼酸铵溶液的摩尔浓度为0.1～0.3mol L-1，杨絮生物质碳与钼酸铵的质量比为0.01～0.032：1。
4.根据权利要求2所述鳞片状MoO2/Mo2C@杨絮生物质碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中煅烧是以3.5℃min-1升温至400℃保温4h，后以5℃min-1升至850℃保温2h。
5.利用权利要求1或2所述鳞片状MoO2/Mo2C@杨絮生物质碳复合材料制备中空管状MoO3的方法，其特征在于，具体步骤如下：
鳞片状MoO2/Mo2C@杨絮生物质碳复合材料于马弗炉中煅烧，即得到中空管状MoO3；其中煅烧温度为500℃，煅烧时间为1h。
6.权利要求1所述鳞片状MoO2/Mo2C@杨絮生物质碳复合材料的应用，其特征在于，作为锂离子电池负极材料或锂硫电池正极的载体材料。
7.权利要求5制备获得的中空管状MoO3的应用，其特征在于，作为锂离子电池负极材料或锂硫电池正极的载体材料。
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