CN116925760A - 一种Mn4+激活锑酸盐红色荧光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Mn4+激活锑酸盐红色荧光材料，其化学式为：LiMg4Sb1‑xO7:xMn4+，其中0.001≤x≤0.1。本发明还公开了上述Mn4+激活锑酸盐红色荧光材料的制备方法。本发明的红色荧光材料可被紫外‑近紫外光和蓝光有效激发，具有超宽带激发光谱,可以与近紫外LED芯片或蓝光LED芯片匹配使用。其在650‑770nm波长范围内拥有宽带强发射，且显色性高，突破了大部分氟化物荧光粉中Mn4+离子显色性不高和合成条件苛刻的局限。
Description
技术领域
本发明涉及荧光材料技术领域，尤其涉及一种Mn4+激活锑酸盐红色荧光材料及其制备方法。
背景技术
目前，市场上获得白光LED的主流方法利用蓝光LED芯片激发黄色荧光粉。由于缺乏红光，它有一些缺点，如显色性低，色温高。因此，研制能被蓝光有效激发的红色荧光粉就显得尤为必要。目前开发的红色荧光粉主要是Eu2+激活的硫化物和氮化物荧光粉，以及Mn4+活化的氟化物荧光粉，它们都有不可克服的缺点：(1)硫化物和氟化物在合成过程中造成环境污染；(2)氮化物发光材料合成试剂昂贵和合成条件苛刻；(3)氟化物发光材料稳定性差。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种Mn4+激活锑酸盐红色荧光材料及其制备方法。
本发明提出的一种Mn4+激活锑酸盐红色荧光材料，所述红色荧光材料的化学式为：LiMg4Sb1-xO7:xMn4+，其中0.001≤x≤0.1。通过改变Mn4+的掺杂浓度和激发波长,可实现荧光粉发光强度的调控。
一种所述的Mn4+激活锑酸盐红色荧光材料的制备方法，包括下述步骤：
S1、按照化学式为LiMg4Sb1-xO7:xMn4+称取含锂化合物、含镁化合物、含锑化合物和含锰化合物，加入助熔剂混合后研磨均匀，得到混合料，其中0.001≤x≤0.1；
S2、将所述混合料升温至1000～1300℃，保温进行一次焙烧，然后冷却至室温，将一次焙烧的产物研磨成粉，再升温至1100～1400℃，保温进行二次焙烧，然后冷却至室温，即得。
优选地，所述含锂化合物为碳酸锂、氧化锂、氢氧化锂中的至少一种；所述含镁化合物为碳酸镁、氧化镁、碱式碳酸镁中的至少一种；所述含锑化合物为氧化锑；所述含锰化合物为氧化锰、碳酸锰或其组合。
优选地，所述助熔剂为硼酸、硝酸铵、氟化锂、氧化硼中的至少一种。
优选地，所述助熔剂的质量为含锂化合物、含镁化合物、含锑化合物、含锰化合物质量之和的1～15％。
优选地，S2中，一次焙烧的保温时间为4～6h；S2中，二次焙烧的保温时间为5～8h。
在本发明中，对S2中一次焙烧、二次焙烧的气氛不作特别限定，优选为在空气气氛或者氧气气氛下进行。
本发明还提出了一种Mn4+激活锑酸盐红色荧光材料，由所述的制备方法制得。
本发明还提出了所述的Mn4+激活锑酸盐红色荧光材料在紫外芯片或蓝光芯片激发的白光LED中的应用。
本发明的有益效果如下：
本发明提供的荧光粉可有效被紫外-近紫外光(200～420nm)和蓝光(430～550nm)有效激发，具有超宽带激发光谱，可以与近紫外LED芯片或蓝光LED芯片匹配使用。其在650～770nm波长范围内拥有宽带强发射，且显色性高，该系列发光材料的色坐标均位于纯红光区(0.72，0.28)，突破了大部分氟化物荧光粉中Mn4+离子显色性不高和合成条件苛刻的局限。
附图说明
图1为实施例1制备的红色荧光材料的激发光谱。
图2为实施例1制备的红色荧光材料313nm激发下的发射光谱。
图3为实施例1制备的红色荧光材料465nm激发下的发射光谱。
图4为实施例2制备的红色荧光材料的激发光谱。
图5为实施例2制备的红色荧光材料313nm激发下的发射光谱。
图6为实施例2制备的红色荧光材料465nm激发下的发射光谱。
图7为实施例3制备的红色荧光材料的激发光谱。
图8为实施例3制备的红色荧光材料313nm激发下的发射光谱。
图9为实施例3制备的红色荧光材料465nm激发下的发射光谱。
图10为实施例4制备的红色荧光材料的激发光谱。
图11为实施例4制备的红色荧光材料313nm激发下的发射光谱。
图12为实施例4制备的红色荧光材料465nm激发下的发射光谱。
图13为实施例4制备的红色荧光材料的XRD图谱。
图14为LiMg4Sb1-xO7:xMn4+红色荧光材料的CIE色坐标图和LiMg4Sb0.998O7:0.002Mn4 +在不同光照条件下的照片。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种Mn4+激活锑酸盐红色荧光材料，所述红色荧光材料的化学式为：LiMg4Sb0.99O7:0.01Mn4+。
上述Mn4+激活锑酸盐红色荧光材料的制备方法为：
S1、按照化学式为LiMg4Sb0.99O7:0.01Mn4+，称取0.2217g碳酸锂、2.3318g碱式碳酸镁、0.9609g五氧化二锑和0.0069g碳酸锰，加入0.2113g硼酸混合后，置于玛瑙研钵中，加入适量无水乙醇至糊状，研磨至无水乙醇完全挥发，得到混合料；
S2、将混合料转移至氧化铝坩埚中，置于箱式高温炉中在空气气氛下升温至1000℃，保温3h进行一次焙烧，然后自然冷却至室温，将一次焙烧的产物研磨成粉，再置于箱式高温炉中在空气气氛下升温至1300℃，保温6h进行二次焙烧，然后自然冷却至室温，将二次焙烧的产物研磨成粉，即得。
图1为上述制备的红色荧光材料的激发光谱。图2～图3为上述制备的红色荧光材料313nm和465nm激发下的发射光谱。
实施例2
一种Mn4+激活锑酸盐红色荧光材料，所述红色荧光材料的化学式为：LiMg4Sb0.95O7:0.05Mn4+。
上述Mn4+激活锑酸盐红色荧光材料的制备方法为：
S1、按照化学式为LiMg4Sb0.95O7:0.05Mn4+，称取0.2217g碳酸锂、2.3318g碱式碳酸镁、0.9220g五氧化二锑和0.0345g碳酸锰，加入0.2106g硼酸混合后，置于玛瑙研钵中，加入适量无水乙醇至糊状，研磨至无水乙醇完全挥发，得到混合料；
S2、将混合料转移至氧化铝坩埚中，置于箱式高温炉中在空气气氛下升温至1000℃，保温3h进行一次焙烧，然后自然冷却至室温，将一次焙烧的产物研磨成粉，再置于箱式高温炉中在空气气氛下升温至1300℃，保温6h进行二次焙烧，然后自然冷却至室温，将二次焙烧的产物研磨成粉，即得。
图4为上述制备的红色荧光材料的激发光谱。图5～图6为上述制备的红色荧光材料313nm和465nm激发下的发射光谱。
实施例3
一种Mn4+激活锑酸盐红色荧光材料，所述红色荧光材料的化学式为：LiMg4Sb0.9O7:0.1Mn4+。
上述Mn4+激活锑酸盐红色荧光材料的制备方法为：
S1、按照化学式为LiMg4Sb0.9O7:0.1Mn4+，称取0.2217g碳酸锂、2.3318g碱式碳酸镁、0.8735g五氧化二锑和0.0690g碳酸锰，加入0.2098g硼酸混合后，置于玛瑙研钵中，加入适量无水乙醇至糊状，研磨至无水乙醇完全挥发，得到混合料；
S2、将混合料转移至氧化铝坩埚中，置于箱式高温炉中在空气气氛下升温至1000℃，保温3h进行一次焙烧，然后自然冷却至室温，将一次焙烧的产物研磨成粉，再置于箱式高温炉中在空气气氛下升温至1300℃，保温6h进行二次焙烧，然后自然冷却至室温，将二次焙烧的产物研磨成粉，即得。
图7为上述制备的红色荧光材料的激发光谱。图8～图9为上述制备的红色荧光材料313nm和465nm激发下的发射光谱。
实施例4
一种Mn4+激活锑酸盐红色荧光材料，所述红色荧光材料的化学式为：LiMg4Sb0.098O7:0.002Mn4+。
上述Mn4+激活锑酸盐红色荧光材料的制备方法为：
S1、按照化学式为LiMg4Sb0.998O7:0.002Mn4+，称取0.2217g碳酸锂、2.3318g碱式碳酸镁、0.9686g五氧化二锑和0.0014g碳酸锰，加入0.2114g硼酸混合后，置于玛瑙研钵中，加入适量无水乙醇至糊状，研磨至无水乙醇完全挥发，得到混合料；
S2、将混合料转移至氧化铝坩埚中，置于箱式高温炉中在空气气氛下升温至1000℃，保温3h进行一次焙烧，然后自然冷却至室温，将一次焙烧的产物研磨成粉，再置于箱式高温炉中在空气气氛下升温至1300℃，保温6h进行二次焙烧，然后自然冷却至室温，将二次焙烧的产物研磨成粉，即得。
图10为上述制备的红色荧光材料的激发光谱。图11～图12为上述制备的红色荧光材料313nm和465nm激发下的发射光谱。图13为上述制备的红色荧光材料的XRD图谱。
图14为LiMg4Sb1-xO7:xMn4+红色荧光材料的CIE色坐标图和LiMg4Sb0.998O7:0.002Mn4 +在不同光照条件下的照片。
结合样品LiMg4Sb1-xO7:xMn4+的CIE色坐标数值，通过下列公式计算色纯度：
其中，(x，y)为样品的色纯度，取值为(0.72,0.28)，(xi，yi)为标准白光的色坐标，相应数值为(0.333，0.333)，(xd，yd)是685nm主波长的色坐标取值为(0.7203,0.2797)。计算结果，该系列荧光光材料的色纯度高达99.9142％。
根据LiMg4Sb0.998O7:0.002Mn4+在不同波段的光激发条件下的照片可以看出，该荧光材料均可以发出明亮的红光。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种Mn4+激活锑酸盐红色荧光材料，其特征在于，所述红色荧光材料的化学式为：LiMg4Sb1-xO7:xMn4+，其中0.001≤x≤0.1。
2.一种如权利要求1所述的Mn4+激活锑酸盐红色荧光材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
S1、按照化学式为LiMg4Sb1-xO7:xMn4+称取含锂化合物、含镁化合物、含锑化合物和含锰化合物，加入助熔剂混合后研磨均匀，得到混合料，其中0.001≤x≤0.1；
S2、将所述混合料升温至1000～1300℃，保温进行一次焙烧，然后冷却至室温，将一次焙烧的产物研磨成粉，再升温至1100～1400℃，保温进行二次焙烧，然后冷却至室温，即得。
3.根据权利要求2所述的Mn4+激活锑酸盐红色荧光材料的制备方法，其特征在于，所述含锂化合物为碳酸锂、氧化锂、氢氧化锂中的至少一种；所述含镁化合物为碳酸镁、氧化镁、碱式碳酸镁中的至少一种；所述含锑化合物为氧化锑；所述含锰化合物为氧化锰、碳酸锰或其组合。
4.根据权利要求2所述的Mn4+激活锑酸盐红色荧光材料的制备方法，其特征在于，所述助熔剂为硼酸、硝酸铵、氟化锂、氧化硼中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的Mn4+激活锑酸盐红色荧光材料的制备方法，其特征在于，所述助熔剂的质量为含锂化合物、含镁化合物、含锑化合物、含锰化合物质量之和的1～15％。
6.根据权利要求2所述的Mn4+激活锑酸盐红色荧光材料的制备方法，其特征在于，S2中，一次焙烧的保温时间为4～6h；S2中，二次焙烧的保温时间为5～8h。
7.一种Mn4+激活锑酸盐红色荧光材料，其特征在于，由权利要求1～6任一项所述的制备方法制得。
8.权利要求1或者权利要求7所述的Mn4+激活锑酸盐红色荧光材料在紫外芯片或蓝光芯片激发的白光LED中的应用。
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|---|---|---|---|
| CN202310851621.XA Pending CN116925760A (zh) | 2023-07-12 | 2023-07-12 | 一种Mn4+激活锑酸盐红色荧光材料及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116925760A (zh) |
Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1574558A1 (en) * | 2002-12-20 | 2005-09-14 | Toyoda Gosei Co., Ltd. | Phosphor and optical device using same |
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| CN107722977A (zh) * | 2017-09-30 | 2018-02-23 | 广东工业大学 | 一种白光LED用Mn离子掺杂的红色发光材料及其制备方法和应用 |
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| CN113861979A (zh) * | 2021-10-26 | 2021-12-31 | 南昌大学 | 一种Mn4+激活的锑酸盐红色荧光粉及其制备方法与应用 |
-
2023
- 2023-07-12 CN CN202310851621.XA patent/CN116925760A/zh active Pending
Patent Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
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