CN116925528A - 一种自修复电致变色器件材料及电致变色器件 - Google Patents
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Abstract
本发明适用于电致变色器件技术领域，提供了一种自修复电致变色器件材料及电致变色器件，包括以下组成成分：二元醇化合物、异氰酸酯、二硫苏糖醇、粘结剂；优选的，以质量份数计，各组分的含量为：二元醇化合物6～10份、异氰酸酯22～36份、二硫苏糖醇9～15份、粘结剂2～6份；优选的，所述粘结剂为有机硅改性丙烯酸树酯、有机硅改性酚醛树脂或有机硅改性环氧树脂中的一种。本发明所得材料修复能力强，修复效果好，对修复环境要求低，性能稳定，采用非常简单的化学材料作为自修复的主体可以大大降低成本，更容易工业化；引入多种自修复基团，可腙键自修复和双巯基自修复，增强自修复的应用环境和修复性能。
Description
技术领域
本发明涉及电致变色器件技术领域，具体为一种自修复电致变色器件材料及电致变色器件。
背景技术
电致变色薄膜能够在特定的短暂施加的电压驱动下，表现出可逆的颜色变化，当撤去电压后，薄膜颜色保持不变，这就是电致变色现象，由于电致变色器件优良的可逆变色性能和低电压、低能耗、无污染的特点迅速得到了市场的青睐。
电致变色器件存在长时间工作后出现变色不均匀以及明显的不变色区域，这是由于变色部分出现细微的裂痕造成部分区域无法传输电荷导致不变色。通过自修复材料可以实现器件在外界刺激下如加热，紫外照射实现自修复，目前自修复材料一般是通过化学键，极性/非极性，金属离子配位键等作用实现自修复，特别是通过化学键的自修复性能稳定，效果明显，但是单一的化学键之间的修复由于修复时需要的环境比较单一，修复能力有限，长时间使用会造成修复效果减弱甚至无法修复的现象，而且目前报道的自修复材料，合成复杂，性能不稳定，价格昂贵不适合产业化，为了解决上述问题，本发明提出一种自修复电致变色器件材料及电致变色器件。
发明内容
本发明目的是提供一种自修复电致变色器件材料及电致变色器件，以解决现有技术中，自修复材料大多修复能力有限，合成复杂，性能不稳定，价格昂贵不适合产业化的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：本发明第一方面提供一种自修复电致变色器件材料，包括以下组成成分：
二元醇化合物、异氰酸酯、二硫苏糖醇、粘结剂。
优选的，以质量份数计，各组分的含量为：
二元醇化合物6～10份、异氰酸酯22～36份、二硫苏糖醇9～15份、粘结剂2～6份。
优选的，所述二元醇化合物和二硫苏糖醇的含量比为2:3。
优选的，所述二元醇化合物包括聚酯二元醇和对苯二甲酸二酰肼二醇。
优选的，所述二元醇化合物中聚酯二元醇和对苯二甲酸二酰肼二醇的百分比含量如下：
聚酯二元醇80-95％、对苯二甲酸二酰肼二醇5-20％。
优选的，所述对苯二甲酸二酰肼二醇的合成方法为：
步骤(1)，合成对苯二甲酸二酰肼：
将对苯二甲酸甲酯与乙醇和水合肼混合，进行反应，制得对苯二甲酸二酰肼；
步骤(2)，合成对苯二甲酸二酰肼二醇：
将对苯二甲酸二酰肼与羟基丙酮混合，进行反应，制得对苯二甲酸二酰肼二醇。
优选的，所述粘结剂为有机硅改性丙烯酸树酯、有机硅改性酚醛树脂或有机硅改性环氧树脂中的一种。
本发明第二提供一种本发明第一方面材料制成的电致变色器件，所述电致变色器件由上往下依次设有PET-ITO层、复合自修复变色层、PET-ITO层。
本发明至少具备以下有益效果：
(1)本发明提供的一种自修复电致变色器件材料及电致变色器件，修复能力强，修复效果好，对修复环境要求低，性能稳定，采用非常简单的化学材料作为自修复的主体可以大大降低成本，更容易工业化。
(2)本发明提供的一种自修复电致变色器件材料及电致变色器件，引入多种自修复基团，可腙键自修复和双巯基自修复，增强自修复的应用环境和修复性能。
附图说明
图1为本发明中电致变色器件结构图；
图2为本发明中对苯二甲酸二酰肼二醇的合成路线图。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种自修复电致变色器件材料，以质量份数计，各组分的含量为：
二元醇化合物6份、异氰酸酯22份、二硫苏糖醇9份、粘结剂2份。
其中，粘结剂为有机硅改性丙烯酸树酯。
其中，二元醇化合物和二硫苏糖醇的含量比为2:3。
其中，二元醇化合物包括聚酯二元醇和对苯二甲酸二酰肼二醇，聚酯二元醇和对苯二甲酸二酰肼二醇的百分比含量如下：
聚酯二元醇80％、对苯二甲酸二酰肼二醇20％。
其中，对苯二甲酸二酰肼二醇的合成方法为：
步骤(1)，合成对苯二甲酸二酰肼：
将对苯二甲酸甲酯与乙醇倒入三口瓶中进行混合，加入磁力搅拌子，架设在油浴锅上，然后将温度升高至80～100℃，磁力搅拌，待出现回流现象时，用恒压滴定漏斗滴加和水合肼，回流反应2h，制得对苯二甲酸二酰肼；
步骤(2)，合成对苯二甲酸二酰肼二醇：
将对苯二甲酸二酰肼与羟基丙酮加入到三口瓶中进行混合，并加入适量冰醋酸，室温下磁力搅拌2～3h，制得对苯二甲酸二酰肼二醇。
实施例2
一种自修复电致变色器件材料，以质量份数计，各组分的含量为：
二元醇化合物8份、异氰酸酯30份、二硫苏糖醇12份、粘结剂4份。
其中，粘结剂为有机硅改性酚醛树脂。
其中，二元醇化合物和二硫苏糖醇的含量比为2:3。
其中，二元醇化合物包括聚酯二元醇和对苯二甲酸二酰肼二醇，聚酯二元醇和对苯二甲酸二酰肼二醇的百分比含量如下：
聚酯二元醇85％、对苯二甲酸二酰肼二醇15％。
其中，对苯二甲酸二酰肼二醇的合成方法为：
步骤(1)，合成对苯二甲酸二酰肼：
将对苯二甲酸甲酯与乙醇倒入三口瓶中进行混合，加入磁力搅拌子，架设在油浴锅上，然后将温度升高至80～100℃，磁力搅拌，待出现回流现象时，用恒压滴定漏斗滴加和水合肼，回流反应2h，制得对苯二甲酸二酰肼；
步骤(2)，合成对苯二甲酸二酰肼二醇：
将对苯二甲酸二酰肼与羟基丙酮加入到三口瓶中进行混合，并加入适量冰醋酸，室温下磁力搅拌2～3h，制得对苯二甲酸二酰肼二醇。
实施例3
一种自修复电致变色器件材料，以质量份数计，各组分的含量为：
二元醇化合物10份、异氰酸酯36份、二硫苏糖醇15份、粘结剂6份。
其中，粘结剂为有机硅改性环氧树脂。
其中，二元醇化合物和二硫苏糖醇的含量比为2:3。
其中，二元醇化合物包括聚酯二元醇和对苯二甲酸二酰肼二醇，聚酯二元醇和对苯二甲酸二酰肼二醇的百分比含量如下：
聚酯二元醇95％、对苯二甲酸二酰肼二醇5％。
其中，对苯二甲酸二酰肼二醇的合成方法为：
步骤(1)，合成对苯二甲酸二酰肼：
将对苯二甲酸甲酯与乙醇倒入三口瓶中进行混合，加入磁力搅拌子，架设在油浴锅上，然后将温度升高至80～100℃，磁力搅拌，待出现回流现象时，用恒压滴定漏斗滴加和水合肼，回流反应2h，制得对苯二甲酸二酰肼；
步骤(2)，合成对苯二甲酸二酰肼二醇：
将对苯二甲酸二酰肼与羟基丙酮加入到三口瓶中进行混合，并加入适量冰醋酸，室温下磁力搅拌2～3h，制得对苯二甲酸二酰肼二醇。
以上实施例1-3提供的一种自修复电致变色器件材料制成的电致变色器件，由上往下依次设有PET-ITO层、复合自修复变色层、PET-ITO层。
电致变色器件的制作步骤如下：
S1，称取二元醇化合物、异氰酸酯、二硫苏糖醇和粘结剂，混合搅拌，制成胶水，备用；
S2，将聚多巴胺加入甲醇中配制成浓度为8～12mg/mL聚多巴胺溶液，然后将聚多巴胺溶液和适量的胶水混合涂布到第一块PET/ITO导电面，采用甲醇洗涤，干燥，形成聚多巴胺层；
S3，将二氧化钛粘稠物与适量的胶水混合涂布在S2中聚多巴胺层上，二氧化钛粘稠物涂布厚度为1～5μm，形成二氧化钛层；
S4，将磷酸根紫罗精加入到水中，配制成紫罗精溶液，将S3中二氧化钛层浸没在紫罗精溶液中，浸没温度为室温，浸没时间为1～24h，水洗，烘干，形成二氧化钛/变色层；
S5，将20～50wt％粘结剂、0.5～10wt％导电离子、0.5～10wt％给电子材料加入到35～65wt％碳酸丙烯酯中，搅拌后，与适量胶水混合，涂布S4中二氧化钛/变色层上，涂布厚度为20～100μm，形成离子传导层；
本步骤中的粘结剂为聚氨酯、聚甲基丙烯酸酯中的一种；导电离子为高氯酸锂、六氟磷酸锂中的至少一种；给电子材料为对苯二酚、二苯胺、吩噻嗪、二茂铁中的至少一种；
S6，以上S2-S5所得聚多巴胺层、二氧化钛/变色层与离子传导层一起构成复合自修复变色层，将第二块PET/ITO导电面与离子传导层接触，涂布胶水，并与第一块PET/ITO错开排放，将第一块PET/ITO错开部分的涂层刮净，老化，老化温度为50～70℃，老化时间为48～96h，得到老化PET-ITO/复合自修复变色层/PET-ITO；
S7，将S6制备的老化PET-ITO/复合自修复变色层/PET-ITO错开的部分涂布纳米银浆，然后固化，固化温度为110～130℃，固化时间为20～40min，在涂布纳米银浆部位焊线引出正负极，再用环氧胶封装得到器件。
对以上实施例1-3所得产品进行自修复效率试验，自修复效率通过拉伸强度和断裂伸长率进行分析，具体过程如下：
将实施例1-3所得样品从切断，将切断部位对齐，并滴加1滴冰乙酸，然后分别测试自修复后6h、12h、24h和32h后的自修复效率。
表1为拉伸强度自修复效率，拉伸强度自修复效率＝自修复后的拉伸强度/自修复前的拉伸强度(单位％)。
表2为断裂伸长率的自修复效率，断裂伸长率的自修复效率＝自修复后的断裂伸长率/自修复前的断裂伸长率(单位％)。
由表1可知，本发明所提供的材料自修复效率快，32h后，拉伸强度自修复效率恢复至90％左右。
由表2可知，本发明所提供的材料自修复32h后，断裂伸长率的自修复效率恢复至90％以上。
综上，本发明提供的一种自修复电致变色器件材料及电致变色器件，自修复效率高，效果好，且自修复环境要求低，具有广阔的应用前景。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种自修复电致变色器件材料，其特征在于，包括以下组成成分：
二元醇化合物、异氰酸酯、二硫苏糖醇、粘结剂。
2.根据权利要求1所述的一种自修复电致变色器件材料，其特征在于，以质量份数计，各组分的含量为：
二元醇化合物6～10份、异氰酸酯22～36份、二硫苏糖醇9～15份、粘结剂2～6份。
3.根据权利要求2所述的一种自修复电致变色器件材料，其特征在于，所述二元醇化合物和二硫苏糖醇的含量比为2:3。
4.根据权利要求2所述的一种自修复电致变色器件材料，其特征在于，所述二元醇化合物包括聚酯二元醇和对苯二甲酸二酰肼二醇。
5.根据权利要求4所述的一种自修复电致变色器件材料，其特征在于，所述二元醇化合物中聚酯二元醇和对苯二甲酸二酰肼二醇的百分比含量如下：
聚酯二元醇80-95％、对苯二甲酸二酰肼二醇5-20％。
6.根据权利要求4所述的一种自修复电致变色器件材料，其特征在于，所述对苯二甲酸二酰肼二醇的合成方法为：
步骤(1)，合成对苯二甲酸二酰肼：
将对苯二甲酸甲酯与乙醇和水合肼混合，进行反应，制得对苯二甲酸二酰肼；
步骤(2)，合成对苯二甲酸二酰肼二醇：
将对苯二甲酸二酰肼与羟基丙酮混合，进行反应，制得对苯二甲酸二酰肼二醇。
7.根据权利要求1所述的一种自修复电致变色器件材料，其特征在于，所述粘结剂为有机硅改性丙烯酸树酯、有机硅改性酚醛树脂或有机硅改性环氧树脂中的一种。
8.一种如利要求1～7任一项所述的材料制成的电致变色器件，其特征在于，所述电致变色器件由上往下依次设有PET-ITO层、复合自修复变色层、PET-ITO层。
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