CN116921666A - 氢气同向扩散还原氧化钨制备单晶钨粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例公开的氢气同向扩散还原氧化钨制备单晶钨粉的方法，包括：在坩埚内的多孔板上铺设氧化钨原料层；所述坩埚被多孔板分为上部的物料仓和下部的气室，多孔板上均匀分布有孔径20～80μm的通孔；氢气供入坩埚下部的气室，经多孔板弥散后扩散进入物料仓内的氧化钨原料层；其中，氢气进入氧化钨原料层之前经过水浴处理，变为湿氢；氢气从氧化钨物料层的底部进入，与氧化钨物料层反应生成单晶钨粉，产生的水蒸气与氢气同向扩散，有利于控制单晶钨粉粒径的均一性；氢气经过水浴处理变为湿氢，带有一定湿度的氢气参与反应，能够调节反应体系中水蒸气分压，有利于对单晶钨粉颗粒粒径的控制，能够制备得到粒径为2～12μm的单晶钨粉颗粒。
Description
技术领域
本发明属于金属粉体材料制备技术领域，具体涉及氢气同向扩散还原氧化钨制备单晶钨粉的方法。
背景技术
由于设备简单、成本低、工艺成熟和不引入杂质等特点，氢还原氧化钨法成为目前工业上生产钨粉的主流工艺，反应原理如下式所示：
WO3(s)+3H2(g)＝W(s)+3H2O(g)
其中，水蒸气分压是影响该还原反应的重要参数。在传统氧化钨氢还原工艺中，氢气从坩埚物料上表面向料层内扩散，进而实现还原，主要存在以下技术问题：
(1)氢气在氧化钨料层中向下扩散受到还原产物水蒸气阻碍，还原效率大幅降低；
(2)氢气还原氧化物产生的水蒸气从物料中逸出受到氢气阻碍，水蒸气在物料中堆积导致板结等不良现象，同时可能会造成钨粉被再次氧化；
(3)水蒸气分压在料层内存在较大差异，尤其是竖直方向上，整体上，越靠近物料表面，水蒸气的分压越低，这导致同一批坩埚内生产的钨粉粒度等性能存在较大差异。
(4)改变温度、氢气流量、原料厚度和保温时间等工艺参数对生产效率和产品质量的提升效果非常有限。
实践表明，现有工艺存在还原效率低、产物质量不稳定等问题，并且通过改变温度、氢气流量、料层厚度和保温时间等方式对钨粉粒度及其分布的调控效果非常有限，因此急需开发一种钨粉制备新工艺。
发明内容
有鉴于此，一些实施例公开的技术方案是氢气同向扩散还原氧化钨制备单晶钨粉的方法，包括：
在坩埚内铺设氧化钨原料层；
从氧化钨原料层底部通入氢气，氢气扩散进入氧化钨原料层；其中，氢气进入氧化钨原料层之前经过水浴处理，变为湿氢；
在设定的条件下氢气与氧化钨发生反应，得到单晶钨粉。
进一步，一些实施例公开的氢气同向扩散还原氧化钨制备单晶钨粉的方法，氧化钨原料层的厚度设置为10～20mm。
一些实施例公开的氢气同向扩散还原氧化钨制备单晶钨粉的方法，处理氢气的水浴温度设定为50～80℃，氢气的流量设定为100～200mL/min。
一些实施例公开的氢气同向扩散还原氧化钨制备单晶钨粉的方法，氢气与氧化钨反应的温度设置为950℃，升温速率设定为10℃/min，反应时间设置为200～1860min。
一些实施例公开的氢气同向扩散还原氧化钨制备单晶钨粉的方法，得到的单晶钨粉的粒径为2～12μm。
一些实施例公开的氢气同向扩散还原氧化钨制备单晶钨粉的方法，反应管中通入氢气前还包括利用氩气置换反应管内空气的步骤。
一些实施例公开的氢气同向扩散还原氧化钨制备单晶钨粉的方法，还包括：反应结束后，反应管中通入氩气，降温。
一些实施例公开的氢气同向扩散还原氧化钨制备单晶钨粉的方法，氢气与氧化钨发生的反应在反应装置中进行，反应装置包括：
反应管，用于设置坩埚；
加热炉，用于设置反应管，并对反应管进行加热；
氢气源，用于提供压力氢气；氢气源设置与坩埚连通，用于向坩埚的气室通入氢气；
水浴炉，用于处理氢气，使氢气变为湿氢；
氩气源，设置与反应管入口端连通，用于提供保护气；
真空泵，设置与反应管出口端连通；
尾气处理组件，设置与反应管出口端连通，用于处理反应尾气。
一些实施例公开的氢气同向扩散还原氧化钨制备单晶钨粉的方法，坩埚被多孔板分为上下两部分，下部为气室，上部为物料仓，多孔板上均匀分布有孔径20～80μm的通孔，用于弥散氢气。
一些实施例公开的氢气同向扩散还原氧化钨制备单晶钨粉的方法，多孔板设置与所述坩埚可拆卸连接。
本发明实施例公开的氢气同向扩散还原氧化钨制备单晶钨粉的方法，氢气从氧化钨物料层的底部进入，扩散进入物料层，与氧化钨物料层反应，产生的水蒸气与氢气同向扩散，从物料层上方迅速离开物料层；氢气经过水浴处理变为湿氢，带有一定湿度的氢气参与反应，能够调节反应体系中水蒸气分压，有利于对单晶钨粉颗粒粒径的控制，制备得到粒径为2～12μm的单晶钨粉颗粒。在单晶钨粉制备领域有良好应用前景。
附图说明
图1实施例1反应装置组成示意图；
图2实施例1、2单晶钨粉形貌图。
具体实施方式
在这里专用的词“实施例”，作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。本发明实施例中性能指标测试，除非特别说明，采用本领域常规试验方法。应理解，本发明实施例中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明实施例公开的内容。
除非另有说明，否则本文使用的技术和科学术语具有本发明实施例所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义；作为本发明实施例中其它未特别注明的试验方法和技术手段均指本领域内普通技术人员通常采用的实验方法和技术手段。
本文所用的术语“基本”和“大约”用于描述小的波动。例如，它们可以是指小于或等于±5％，如小于或等于±2％，如小于或等于±1％，如小于或等于±0.5％，如小于或等于±0.2％，如小于或等于±0.1％，如小于或等于±0.05％。在本文中以范围格式表示或呈现的数值数据，仅为方便和简要起见使用，因此应灵活解释为不仅包括作为该范围的界限明确列举的数值，还包括该范围内包含的所有独立的数值或子范围。例如，“1～5％”的数值范围应被解释为不仅包括1％至5％的明确列举的值，还包括在所示范围内的独立值和子范围。因此，在这一数值范围中包括独立值，如2％、3.5％和4％，和子范围，如1％～3％、2％～4％和3％～5％等。这一原理同样适用于仅列举一个数值的范围。此外，无论该范围的宽度或所述特征如何，这样的解释都适用。
在本文中，包括权利要求书中，连接词，如“包含”、“包括”、“带有”、“具有”、“含有”、“涉及”、“容纳”等被理解为是开放性的，即是指“包括但不限于”。只有连接词“由……构成”和“由……组成”是封闭连接词。
为了更好的说明本发明内容，在下文的具体实施例中给出了众多的具体细节。本领域技术人员应当理解，没有某些具体细节，本发明同样可以实施。在实施例中，对于本领域技术人员熟知的一些方法、手段、仪器、设备等未作详细描述，以便凸显本发明的主旨。
在不冲突的前提下，本发明实施例公开的技术特征可以任意组合，得到的技术方案属于本发明实施例公开的内容。
在一些实施方式中，有鉴于此，一些实施例公开的技术方案是氢气同向扩散还原氧化钨制备单晶钨粉的方法，包括：
在坩埚内的多孔板上铺设氧化钨原料层；所述坩埚被多孔板分为上下两部分，下部为气室，上部为物料仓，多孔板上均匀分布有孔径20～80μm的通孔，用于弥散氢气；
氢气供入坩埚下部的气室，氢气经多孔板弥散后扩散进入氧化钨原料层；其中，氢气进入氧化钨原料层之前经过水浴处理，变为湿氢；湿氢氢气流中含有一定分压的水蒸气，水蒸气进入氧化钨原料层中，能够调节原料层中的水蒸气分压，在氢气与氧化钨反应的过程中，能够调整反应体系的水蒸气分压，有利于对产物单晶钨粉粒径的控制。
在设定的条件下氢气与氧化钨发生反应，得到单晶钨粉。氢气与氧化物物料反应产生水蒸气，水蒸气在反应过程中向物料上方扩散，同时通入的反应氢气也从物料层下方向上方扩散，使得参与反应的氢气与反应产生的水蒸气向相同的方向扩散，有利于水蒸气从物料层中快速扩散，与物料层相分离，促进水蒸气从物料层中排出，有利于控制物料层中水蒸气分压保持恒定，提高金属钨粉性能的稳定性，使得单晶钨粉的粒径分布均一。同时能够防止产物物料的板结和团聚，有利于得到粒径均匀、分散性好的单晶钨粉颗粒。
一些实施例中，氧化钨原料层的厚度设置为10～20mm。例如氧化钨原料层的厚度可以设定为10、11、12、13、14、15、16、17、18、19或20mm。
一些实施例公开的氢气同向扩散还原氧化钨制备单晶钨粉的方法，处理氢气的水浴温度设定为50～80℃，氢气的流量设定为100～200mL/min。通常将氢气通入水浴中，氢气流经水浴后流出时携带有一定比例的水蒸汽变为湿氢，湿氢中的水蒸汽与氢气同时进入氧化钨物料层中，在氢气与氧化钨物料的反应过程中，产生水蒸气；湿氢中的水蒸气作为反应体系的组成部分，可以控制氢气与氧化钨的反应过程，通过控制氢气与氧化钨的反应过程，可以控制产物单晶钨粉的粒径。通过控制水浴温度，可以控制氢气流中水蒸气的分压，进一步实现对单晶钨粉颗粒粒径的控制。
一些实施例公开的氢气同向扩散还原氧化钨制备单晶钨粉的方法，氢气与氧化钨反应的温度设置为950℃，升温速率设定为10℃/min，反应时间设置为200～1860min。通常将装载有氧化钨原料层的坩埚按照设定的升温速率加热到反应温度950℃，在反应温度下保持一定的时间，确保反应进行完全；通常反应时间可以根据氧化钨物料、氢气流量等进行设定，例如通常情况下可以设定的反应时间为200～1860min。
一些实施例公开的氢气同向扩散还原氧化钨制备单晶钨粉的方法，得到的单晶钨粉的粒径为2～12μm。
一些实施例公开的氢气同向扩散还原氧化钨制备单晶钨粉的方法，反应管中通入氢气前还包括利用氩气置换反应管内空气的步骤。通常需要将坩埚放置在反应器中进行反应，反应器内需要利用氩气将空气置换掉，形成氩气保护气氛，然后通入反应需要的氢气，进行制备反应。
一些实施例公开的氢气同向扩散还原氧化钨制备单晶钨粉的方法，还包括：反应结束后，反应管中通入氩气，降温。氢气与氧化钨原料反应完成后，降温过程中需要通入氩气作为保护气，防止产物被氧化。
一些实施例公开的氢气同向扩散还原氧化钨制备单晶钨粉的方法，氢气与氧化钨发生的反应在反应装置中进行，反应装置包括：
反应管，用于设置坩埚；通常坩埚被多孔板分为上下两部分，下部为气室，上部为物料仓，多孔板上均匀分布有孔径20～80μm的通孔，氧化钨原料铺设在多孔板上形成具有一定厚度的物料层；
加热炉，用于设置反应管，并对反应管进行加热；
氢气源，用于提供压力氢气；氢气源设置与坩埚连通，用于向坩埚的下部通入氢气；氢气进入坩埚的下部气室，在气室内均匀分布，进一步向上弥散通过多孔板的通孔，进入物料层，从底层物料向上方物料扩散；
水浴炉，用于处理氢气，使氢气变为湿氢；湿氢中包含有一定分压的水蒸气，水蒸气随同氢气进入坩埚气室，进一步弥散到物料层中；
氩气源，设置与反应管入口端连通，用于提供保护气；
真空泵，设置与反应管出口端连通；
尾气处理组件，设置与反应管出口端连通，用于处理反应尾气。
一些实施例公开的氢气同向扩散还原氧化钨制备单晶钨粉的方法，多孔板设置与所述坩埚可拆卸连接。通常，多孔板以可拆卸方式设置在坩埚中，可以对多孔板进行更换，选取不同规格的多孔板。
以下结合实施例对技术细节做进一步示例性说明。
实施例1
图1为实施例1公开的氢气与氧化钨发生反应的反应装置组成示意图。
实施例1中，反应装置包括：反应管，反应管内设置有特制坩埚；特制坩埚的底部设置有通入氢气的接入口，和氢气进入坩埚内部的通气孔；反应管设置在加热炉中，放置在反应管中的特制坩埚位于中间区域，加热炉的中间区域设置为加热区；氢气钢瓶设置与水浴炉连接，水浴炉进一步设置与特制坩埚底部的接入口连接，可以将氢气钢瓶中的氢气在水浴炉中处理加湿后通入特制坩埚；氩气源设置与反应管入口端连通；真空泵设置与反应管出口端连通；尾气处理组件设置与反应管出口端连通。
利用实施例1公开的反应装置制备单晶钨颗粒时，氢气同向扩散还原氧化钨制备得到单晶钨粉颗粒，制备方法包括：
在特制坩埚内铺设厚度为15mm的氧化钨原料层；将特制坩埚放入反应管内的加热区，将特制坩埚与氢气钢瓶连通；
分别将反应管与氩气钢瓶、真空泵、废气处理瓶连通；
反应管中通入氩气，开启真空泵，将反应管内的空气置换为氩气；
启动加热炉升温，以10℃/min的速率升温到950℃；将水浴炉加热至50℃，通入150mL/min氢气，进行反应；
反应进行200min后，停止通入氢气，开始通入氩气，降温至室温，收集产物，得到单晶钨粉。
实施例2
参考实施例1的制备方法，利用氢气同向扩散还原氧化钨制备单晶钨粉；
其中，水浴温度设置为80℃。
分别收集实施例1、2中位于坩埚下层和坩埚上层的单晶钨粉产物，在SEM下观察单晶钨粉的形貌，如图2所示，单晶钨粉粒径均一。
本发明实施例公开的氢气同向扩散还原氧化钨制备单晶钨粉的方法，氢气从氧化钨物料层的底部进入，扩散进入物料层，与氧化钨物料层反应，产生的水蒸气与氢气同向扩散，从物料层上方迅速离开物料层，有利于控制得到均一的单晶钨粉粒径；氢气经过水浴处理变为湿氢，带有一定湿度的氢气参与反应，能够调节反应体系中水蒸气分压，有利于对单晶钨粉颗粒粒径的控制，制备得到粒径为2～12μm的单晶钨颗粒。在单晶钨粉制备领域有良好应用前景。
本发明实施例公开的技术方案和实施例中公开的技术细节，仅是示例性说明本发明的发明构思，并不构成对本发明实施例技术方案的限定，凡是对本发明实施例公开的技术细节所做的常规改变、替换或组合等，都与本发明具有相同的发明构思，都在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.氢气同向扩散还原氧化钨制备单晶钨粉的方法，其特征在于，包括：
在坩埚内的多孔板上铺设氧化钨原料层；所述坩埚被多孔板分为上下两部分，下部为气室，上部为物料仓，所述多孔板上均匀分布有孔径20～80μm的通孔，用于弥散氢气；
氢气供入坩埚下部的气室，经多孔板弥散后扩散进入物料仓内的氧化钨原料层；其中，氢气进入氧化钨原料层之前经过水浴处理，变为湿氢；
在设定的条件下氢气与氧化钨发生反应，得到单晶钨粉。
2.根据权利要求1所述的氢气同向扩散还原氧化钨制备单晶钨粉的方法，其特征在于，所述氧化钨原料层的厚度设置为10～20mm。
3.根据权利要求1所述的氢气同向扩散还原氧化钨制备单晶钨粉的方法，其特征在于，处理氢气的水浴温度设定为50～80℃，氢气的流量设定为100～200mL/min。
4.根据权利要求1所述的氢气同向扩散还原氧化钨制备单晶钨粉的方法，其特征在于，氢气与氧化钨反应的温度设置为950℃，升温速率设定为10℃/min，反应时间设置为200～1860min。
5.根据权利要求1所述的氢气同向扩散还原氧化钨制备单晶钨粉的方法，其特征在于，得到的单晶钨粉的粒径为2～12μm。
6.根据权利要求1所述的氢气同向扩散还原氧化钨制备单晶钨粉的方法，其特征在于，反应管中通入氢气前还包括利用氩气置换反应管内空气的步骤。
7.根据权利要求1所述的氢气同向扩散还原氧化钨制备单晶钨粉的方法，其特征在于，还包括：反应结束后，反应管中通入氩气，降温。
8.根据权利要求1所述的氢气同向扩散还原氧化钨制备单晶钨粉的方法，其特征在于，氢气与氧化钨发生的反应在反应装置中进行，所述反应装置包括：
反应管，用于设置坩埚；
加热炉，用于设置反应管，并对所述反应管进行加热；
氢气源，用于提供压力氢气；所述氢气源设置与所述坩埚连通，用于向所述坩埚的气室通入氢气；
水浴炉，用于处理氢气，使氢气变为湿氢；
氩气源，设置与所述反应管入口端连通，用于提供保护气；
真空泵，设置与所述反应管出口端连通；
尾气处理组件，设置与所述反应管出口端连通，用于处理反应尾气。
9.根据权利要求8所述的氢气同向扩散还原氧化钨制备单晶钨粉的方法，其特征在于，所述坩埚被多孔板分为上下两部分，下部为气室，上部为物料仓，所述多孔板上均匀分布有孔径20～80μm的通孔，用于弥散氢气。
10.根据权利要求8所述的氢气同向扩散还原氧化钨制备单晶钨粉的方法，其特征在于，所述多孔板设置与所述坩埚可拆卸连接。
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| CN202311067763.3A Pending CN116921666A (zh) | 2023-08-23 | 2023-08-23 | 氢气同向扩散还原氧化钨制备单晶钨粉的方法 |
Country Status (1)
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-
2023
- 2023-08-23 CN CN202311067763.3A patent/CN116921666A/zh active Pending
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