CN116920864A - 一种用于治理土壤污染的土壤修复材料 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种用于治理土壤污染的土壤修复材料及其制备方法，具体的制备工艺包括如下步骤：将铁源、钒源溶于叔丁醇和蒸馏水的溶剂中，之后称取一定的柠檬酸钠和尿素，继续加入溶剂中；混合均匀；将上述反应溶液置于聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在100‑130℃下反应；反应时间控制在8‑12h；将硝酸铈作为铈源，尿素作为沉淀剂，将铈源、FeVO4以及尿素溶解于正丁醇和水的混合溶剂中，80‑100℃水浴搅拌4‑5h；反应结束后冷却到室温；将材料进行过滤，洗涤，干燥，焙烧，得到FeVO4‑CeO2；本申请的FeVO4‑CeO2材料比表面积大，结构稳定，二者协同提高对抗生素的催化降解作用；该方法操作过程简单、成本低，便于工业化生产。
Description
技术领域
本申请涉及环保领域，具体涉及一种用于治理土壤污染的修复材料，尤其涉及一种用于治理抗生素污染的土壤修复材料。
背景技术
土壤污染已经成为一个严重的社会性问题，在食品安全和水体问题上影响人类身体健康。污染物会存留在土壤中，被农作物和植物吸收，然后通过地表径流进入到水体中迁移到其他地区。在中国，土壤污染较为严重，2013年我国环境保护部发布的一项全国土壤质量调查显示，全国19.4％的农业用地已经受到污染的影响。土壤污染主要包括重金属污染、有机物污染，其中，近几年随着工业和农业的不断发展，土壤中的有机污染物日益增多，加剧了我国土壤环境污染问题。
抗生素是一类对致病微生物具有抑制和杀灭作用的有机化学物质，在医疗卫生、畜禽养殖方面发挥了重要作用。在我国，抗生素生产和使用量都较大，其中48％为人用，剩余为畜禽养殖业使用。动物所使用的抗生素，有30％-90％以原型或代谢物的形式排泄，再通过施肥、污水灌溉、地表径流冲刷等途径最终进入土壤环境。抗生素在植物中的积累可对农作物产生不良影响，如抗生素被蔬菜、农作物和水生植物吸收已获研究证实。因此，土壤抗生素风险管控工作亟待开展。
土壤中关于抗生素的治理技术主要包括：物理/化学修复技术、生物修复技术和联合修复技术，但均存在一定的缺点。光催化技术将土壤中难降解的有机污染物彻底矿化，且具有分解速率快，无二次污染，易于操作和价格相对不高等优点。因此，研发一种高效的土壤光催化修复材料对抗生素类污染的土壤治理具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗生素污染土壤的修复材料及其制备方法，该方法制备工艺简单、成本低廉，环保且无二次污染，有利于工业化生产，得到的土壤的修复材料具有良好的催化降解效果。
为了解决上述背景技术中提及的技术问题，本发明特提出如下技术方案：
一种用于治理土壤污染的土壤修复材料，具体的制备工艺包括如下步骤：
(1)分别以Fe(NO3)3·9H2O、NH4VO3作为铁源和钒源，将铁源、钒源溶于叔丁醇和蒸馏水的溶剂中，之后称取一定的柠檬酸钠和尿素，继续加入溶剂中；叔丁醇和蒸馏水的体积比为(7-8):1；混合均匀；
将上述反应溶液置于聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在110-130℃下反应；反应时间控制在8-12h；反应结束后，冷却到室温；
将材料进行过滤，洗涤，干燥，得到FeVO4；
(2)将硝酸铈作为铈源，尿素作为沉淀剂，将铈源、FeVO4以及尿素溶解于正丁醇和水的混合溶剂中，其中，正丁醇和水的体积比例为(8-9):1；80-100℃水浴搅拌4-5h；反应结束后冷却到室温；
将材料进行过滤，洗涤，干燥，250-300℃下焙烧，得到FeVO4-CeO2；
进一步的，Fe(NO3)3·9H2O、NH4VO3的摩尔比优选为1:1；
进一步的，铁源和钒源的浓度选择为0.1-2mol/L；柠檬酸钠和尿素的浓度选择为0.1-2mol/L；
进一步的，干燥为在60-80℃下真空干燥；
进一步的，步骤(2)铈源为硝酸铈，其浓度为0.1-2mol/L，尿素的摩尔浓度优选为0.1-2mol/L。
技术效果：
本申请的FeVO4-CeO2材料比表面积大，结构稳定，能够为光催化反应提供足够的活性位点，FeVO4-CeO2有效促进了光生电子空穴对的分离，拓宽了可见光的响应范围，二者协同提高对抗生素的催化降解作用；该方法操作过程简单、成本低，环保、无二次污染，便于工业化生产。
附图说明
图1为为FeVO4的SEM图像；图2为本申请FeVO4-CeO2的SEM图像。
具体实施方式
以下通过具体实施方式的描述对本发明作进一步说明，但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。
实施例1
将0.05mol的Fe(NO3)3·9H2O、0.05mol的NH4VO3溶于叔丁醇和蒸馏水的溶剂中，叔丁醇和蒸馏水的总体积为90ml，之后称取一定的柠檬酸钠和尿素，继续加入溶剂中；柠檬酸钠和尿素的浓度均为0.5mol/L，叔丁醇和蒸馏水的体积比为8:1；混合均匀；
将上述反应溶液置于聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在120℃下反应；反应时间控制在12h；反应结束后，冷却到室温；
将材料进行过滤，洗涤，干燥，得到FeVO4；
将0.05mol的硝酸铈作为铈源，尿素作为沉淀剂，将铈源、FeVO4以及尿素溶解于正丁醇和水的溶剂中，其中，溶剂的体积为90ml，正丁醇和水的体积比例为8:1；尿素的浓度设置为1mol/L，85℃水浴搅拌4h；反应结束后冷却到室温；
将材料进行过滤，洗涤，干燥，280℃下焙烧得到FeVO4-CeO2。
从图1可看出，FeVO4为长径棒状结构；CeO2为纳米片状，其均匀的生长于FeVO4棒的表面。
配制四环素为10mg/Kg的土壤样品，以300W的氙灯作为光源，在200mg的土壤样品中加入4mg的FeVO4-CeO2材料，混合均匀，测定24小时、48小时以及120小时后光照处理前后的土壤中四环素的含量，并相应地计算出四环素的去除率。
对比例1
将0.05mol的Fe(NO3)3·9H2O、0.05mol的NH4VO3溶于叔丁醇和蒸馏水的溶剂中，叔丁醇和蒸馏水的总体积为90ml，之后称取一定的柠檬酸钠和尿素，继续加入溶剂中；柠檬酸钠和尿素的浓度均为0.5mol/L，叔丁醇和蒸馏水的体积比为8:1；混合均匀；
将上述反应溶液置于聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在120℃下反应；反应时间控制在12h；反应结束后，冷却到室温；
将材料进行过滤，洗涤，干燥，得到FeVO4；
在280℃下焙烧得到FeVO4。
采用与实施例1相同的方法测试材料对四环素在不同时间段的降解率。
对比例2
将0.05mol的硝酸铈作为铈源，尿素作为沉淀剂，将铈源、FeVO4以及尿素溶解于正丁醇和水的溶剂中，其中，溶剂的体积为90ml，正丁醇和水的体积比例为8:1；尿素的浓度设置为1mol/L，85℃水浴搅拌4h；反应结束后冷却到室温；
将材料进行过滤，洗涤，干燥，280℃下焙烧得到CeO2。
采用与实施例1相同的方法测试材料对四环素在不同时间段的降解率。
| 四环素的降解率 | 24h后 | 48h后 | 120h后 |
| 实施例1 | 68.6％ | 84.1％ | 95.3％ |
| 对比例1 | 60.3％ | 71.6％ | 83.7％ |
| 对比例2 | 54.6％ | 69.0％ | 79.4％ |
实施例2
将0.05mol的Fe(NO3)3·9H2O、0.05mol的NH4VO3溶于叔丁醇和蒸馏水的溶剂中，叔丁醇和蒸馏水的总体积为100ml，之后称取一定的柠檬酸钠和尿素，继续加入溶剂中；柠檬酸钠和尿素的浓度均为0.5mol/L，叔丁醇和蒸馏水的体积比为7:1；混合均匀；
将上述反应溶液置于聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在120℃下反应；反应时间控制在12h；反应结束后，冷却到室温；
将材料进行过滤，洗涤，干燥，得到FeVO4；
将0.05mol的硝酸铈作为铈源，尿素作为沉淀剂，将铈源、FeVO4以及尿素溶解于正丁醇和水的溶剂中，其中，溶剂的体积为90ml，正丁醇和水的体积比例为8:1；尿素的浓度设置为1mol/L，85℃水浴搅拌4h；反应结束后冷却到室温；
将材料进行过滤，洗涤，干燥，250℃下焙烧得到FeVO4-CeO2。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (5)
1.一种用于治理土壤污染的土壤修复材料，具体的制备工艺包括如下步骤：
(1)分别以Fe(NO3)3·9H2O、NH4VO3作为铁源和钒源，将铁源、钒源溶于叔丁醇和蒸馏水的溶剂中，之后称取一定的柠檬酸钠和尿素，继续加入溶剂中；叔丁醇和蒸馏水的体积比为(7-8):1，混合均匀；
将上述反应溶液置于聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在110-130℃下反应；反应时间控制在8-12h；反应结束后，冷却到室温；
将材料进行过滤，洗涤，干燥，得到FeVO4；
(2)将硝酸铈作为铈源，尿素作为沉淀剂，将铈源、FeVO4以及尿素溶解于正丁醇和水的混合溶剂中，其中，正丁醇和水的体积比例为(8-9):1；80-100℃水浴搅拌4-5h；反应结束后冷却到室温；
将材料进行过滤，洗涤，干燥，250-300℃下焙烧，得到FeVO4-CeO2。
2.根据权利要求1所述的一种用于治理土壤污染的土壤修复材料，Fe(NO3)3·9H2O、NH4VO3的摩尔比优选为1:1。
3.根据权利要求1-2所述的一种用于治理土壤污染的土壤修复材料，步骤(1)中柠檬酸钠和尿素的浓度选择为0.1-2mol/L，步骤(2)中尿素尿素的浓度为0.1-2mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种用于治理土壤污染的土壤修复材料，干燥为在60-80℃下真空干燥。
5.根据权利要求1-3所述的一种用于治理土壤污染的土壤修复材料，焙烧时间优选60-80min。
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| CN103599804A (zh) * | 2013-11-05 | 2014-02-26 | 陕西科技大学 | 一种N-FeVO4/Fe2O3 复合光催化剂及其制备方法和应用 |
| CN107185547A (zh) * | 2017-06-07 | 2017-09-22 | 齐齐哈尔大学 | 一种C/Fe‑FeVO4复合光催化剂及其制备方法和应用 |
| CN116371429A (zh) * | 2023-04-06 | 2023-07-04 | 中国科学院城市环境研究所 | 一种负载型钒酸盐脱硝催化剂及其制备方法和用途 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| GH. ESHAQ ET AL: "Superior performance of FeVO4@CeO2 uniform core-shell nanostructures in heterogeneous Fenton-sonophotocatalytic degradation of 4-nitrophenol", JOURNAL OF HAZARDOUS MATERIALS, 20 August 2019 (2019-08-20), pages 2 * |
| MUHAMMAD MUNIR SAJID ET AL: "Photocatalytic performance of ferric vanadate (FeVO4) nanoparticles synthesized by hydrothermal method", MATERIALS SCIENCE IN SEMICONDUCTOR PROCESSING, 12 March 2021 (2021-03-12), pages 5 * |
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