CN105854928A - 一种分子筛负载金属改性TiO2的光催化剂制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种分子筛负载金属改性TiO2的光催化剂制备方法，属于有机农药降解光催化剂的制备方法领域。所述分子筛负载金属改性TiO2的光催化剂的制备方法，包括以下步骤：将无水乙醇分成等量的两份，第一份在搅拌的情况下加入钛酸四正丁酯，继续搅拌，将第二份与Fe3(NO4)3·9H2O和MoCl5混合，将两份溶液进行混合，并加入一定量的HZSM‑5分子筛，烘干，研磨成细粉，得到双金属改性TiO2负载分子筛。本发明所述制备方法，具有工艺简单、产品性能高等特点，本发明所制备的Mo‑Fe‑TiO2/HZSM‑5，有较高的可见光吸收率，可以取代TiO2以太阳光作为光源催化降解有机农药污染物，并且光催化的稳定性和重复利用性较高。
Description
技术领域
本发明涉及一种分子筛负载金属改性TiO2的光催化剂制备方法，属于有机农药等降解光催化剂的制备方法领域。
背景技术
氧化乐果等有机磷农药用于防治棉花、水稻、果树和甘蔗等农作物上的蚜虫、螨虫等害虫，具有良好的效果。但由于用量大，毒性强，可造成环境污染甚至影响生态平衡并危及人畜安全，因此对其进行有效地处理是人们普遍关注的问题。其中利用光催化剂光催化降解有机磷农药的研究已广泛展开。
二氧化钛(TiO2)作为一种应用广泛的宽带隙半导体材料，因其具有催化活性高、化学稳定性好、对人体无毒害、成本低廉等优点，被大量应用于有机农药降解等领域，被认为是最重要的光催化剂。但是宽带隙(3.2eV)导致TiO2对太阳光的利用率较低，很大程度上限制了TiO2在光催化方面的应用。
对TiO2进行掺杂改性，拓宽其光响应波长范围、增强其光催化活性，已经成为近年来的研究热点。TiO2的改性主要目的在于拓宽其光响应波长范围，最好能在可见光区也有良好的光催化活性。研究者们在这方面做了大量工作，掺杂元素包括贵金属、过渡金属、稀土元素以及碳、氮等非金属元素。这些研究均表明对TiO2掺杂后其吸收有较为明显的红移或紫移动，而且在可见光区的吸收也明显增强。但是，这一类的掺杂材料多为粉粒状，难以回收，在实际应用中容易浪费，而且易团聚，影响光催化效果。CN103537272A将TiO2负载到工业污泥、粘土、木屑、氢氧化钙原材料制成多孔状陶粒表面上，制成负载TiO2陶粒光催化剂，可同收性增强，但TiO2分散率较低，未到达纳米级别，催化性能并未明显提升，催化剂的重复利用性还有待提高。
总体来看，近几十年来，研究者们在TiO2光催化材料领域的研究已经取得了许多重要的成果，而且许多也已经用于实践。然而，这些技术及相关材料或多或少都存在一些问题。针对于此，本发明公布了一种低成本的分子筛负载金属改性TiO2的光催化剂制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种分子筛负载金属改性TiO2的光催化剂制备方法。
发明概述：
本发明所公开的分子筛负载金属改性TiO2的光催化剂制备方法，通过Mo和Fe共掺杂改性TiO2，并负载到HZSM-5分子筛上制备而成。本发明的原料廉价，工艺简单，所制备的光催化剂材料粒径均匀，比表面积大，光催化活性高，重复利用性较高，在红外-紫外-可见光区均有相当高的催化降解能力。
发明详述：
本发明所述的分子筛负载金属改性TiO2的光催化剂制备方法，包括如下步骤：
(1)取一定量的Fe3(NO4)3·9H2O，搅拌下按照摩尔比(1∶5)加入MoCl5和一定量的无水乙醇，分别配制成Mo-Fe/Ti摩尔百分含量为0.01％、0.05％、0.10％、0.50％的溶液A；
(2)取一定量的钛酸四正丁酯和浓盐酸溶解到无水乙醇中，搅拌均匀，制得溶液B；
(3)搅拌下将溶液A滴加到溶液B中，继续搅拌直至形成凝胶；
(4)按TiO2负载量1％-40％的要求，在溶胶中加入定量的HZSM-5分子筛，继续搅拌直至形成凝胶；
(5)凝胶在85℃下烘干12h，研磨成细粉；
(6)750℃马弗炉中烧3h，样品冷却后，研磨成粉末。
本发明所述的分子筛负载金属改性TiO2的光催化剂可用于有机农药等废水的催化降解，技术特点如下：
(1)本发明的光催化剂是Mo和Fe掺杂的改性TiO2，在红外-紫外-可见光区都具有相当高的光催化活性。
(2)本发明的载体分子筛是一种微小孔洞的材料，可以达到纳米级别，能提供独一无二的纳米微孔反应场。
(3)本发明将改性TiO2负载到分子筛孔道中，使用过程活性组分流失较少，催化剂的重复利用性较高。
与现有技术相比本发明的有益效果在于：本发明的分子筛负载金属改性TiO2的光催化剂将金属共掺杂改性和负载结合到一起，将TiO2进行了金属改性，拓宽了传统TiO2光催化材料的光响应波长范围，提高了其光催化活性，并将其负载到分子筛上，解决了光催化在应用中难回收和重复利用性低等问题。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明进一步描述，这些实施例只为清楚公开本发明，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1
(1)取10ml的Fe3(NO4)3·9H2O，搅拌下同摩尔加入MoCl5和30ml无水乙醇，分别配制成Mo-Fe/Ti摩尔百分含量为0.05％的溶液；
(2)取10mL的钛酸四正丁酯和0.5mL的浓盐酸溶解到30mL无水乙醇中，搅拌均匀，制得溶液；
(3)搅拌下将步骤(1)溶液滴加到步骤(2)溶液中，继续搅拌直至形成凝胶；
(4)按TiO2负载量20％的要求，在溶胶中加入定量的HZSM-5分子筛，继续搅拌直至形成凝胶；
(5)凝胶在85℃下烘干12h，研磨成细粉；
(6)750℃马弗炉中烧3h，样品冷却后，研磨成粉末，最终得到双金属改性TiO2负载分子筛的光催化剂。
实施例2
(1)取10ml的Fe3(NO4)3·9H2O，搅拌下摩尔比1∶2加入MoCl5和50ml无水乙醇，分别配制成Mo-Fe/Ti摩尔百分比为1∶2∶100的溶液；
(2)取10mL的钛酸四正丁酯和0.5mL的浓盐酸溶解到50mL无水乙醇中，搅拌均匀，制得溶液；
(3)搅拌下将步骤(1)溶液滴加到步骤(2)溶液中，继续搅拌直至形成凝胶；
(4)按TiO2负载量30％的要求，在溶胶中加入定量的HZSM-5分子筛，继续搅拌直至形成凝胶；
(5)凝胶在85℃下烘干10h，研磨成细粉；
(6)800℃马弗炉中烧4h，样品冷却后，研磨成粉末，最终得到双金属改性TiO2负载分子筛的光催化剂。
本发明所述的实施例1～2仅仅是对本发明的优选实施方式进行的描述，并非对本发明构思和范围进行限定，在不脱离本发明设计思想的前提下，本领域中工程技术对本发明的技术方案作出的各种修改和改进，均应落入本发明的保护范围。
Claims (5)
1.分子筛负载金属改性TiO2的光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
将无水乙醇分成等量的两份，第一份在搅拌的情况下加入钛酸四正丁酯，继续搅拌，将第二份与Fe3(NO4)3·9H2O和MoCl5混合，将两份溶液进行混合，并加入一定量的HZSM-5分子筛，烘干，研磨成细粉，得到双金属改性TiO2负载分子筛。
2.根据权利要求1所述的分子筛负载金属改性TiO2的光催化剂的制备方法，其特征在于所述Mo/Fe/Ti摩尔用量比为1∶(1-3)∶(10-100)。
3.根据权利要求1所述的分子筛负载金属改性TiO2的光催化剂的制备方法，其特征在于所述TiO2/HZSM-5摩尔用量比为20％。
4.根据权利要求1所述的分子筛负载金属改性TiO2的光催化剂的制备方法，其特征在于所述分子筛的选取可以为3A、4A、5A、3X-APG性等。
5.根据权利要求1所述的分子筛负载金属改性TiO2的光催化剂的制备方法，其特征在于所述的灼烧温度为750℃，灼烧时间为3h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: Shen Hongdan Document name: Notification of Acceptance of Patent Application |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160817 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |