CN116905049A - 一种节能电解铜箔制备方法及电解铜箔用添加剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种节能电解铜箔制备方法及电解铜箔用添加剂，包括以下步骤：将硫酸铜电解液的温度设在55℃‑65℃，向电解液中加入添加剂，所述添加剂包括耐温大分子量抑制剂、晶粒细化剂、分散剂和中抗剂。本发明的有益效果是提高电解液温度，促进铜离子快速迁移、促进铜离子沉积；同时电解液温度高，溶铜时可依靠自身循环热量升温，进而使得溶铜效率增加，起到降低能耗的作用；降低生箔槽电阻、进而使得槽电压下降5‑20%，最终起到增加生产效益和降低电耗成本的作用。
Description
技术领域
本发明涉及电解铜箔技术领域，尤其涉及一种电解铜箔制备方法及电解铜箔用添加剂。
背景技术
电解铜箔行业，耗电量最大的工序为电解工序，硫酸铜在阳极板通电作用下，发生离子迁移，在阴极辊上析出铜箔。大电流、低电压施加电载荷为普遍方式，此过程耗电量大，如锂电铜箔6微米、8微米产品，吨消耗电流8000-12000度。影响槽压方式有极距、接触传导导电材质、电解液温度、电解液杂质含量、铜离子浓度、硫酸浓度、氢离子浓度、钠离子浓度、电解液循环量、阳极板涂层质量等。
鉴于目前生产锂电铜箔电耗成本较高，且当溶铜铺底铜过多时，溶铜的效率较慢，使得综合生产成本较高。由此提出提高电解液的温度来加快溶铜速率，加速铜离子的扩散速率、提高电解液的导电性能、减少电解液电阻，起到降低生箔槽电压的作用，大大减少了电耗成本。但是，提高电解液温度会伴随着系统中小分子量添加剂的消耗量也会随之增加；同时，当电解液的温度超出了小分子量添加剂失效温度时，加入到电解液中的添加剂会面临失效的风险，从而导致添加剂在应用过程中没有起到晶粒细化、整平、光亮等作用效果，进而使得铜箔成品出现各种箔面缺陷，大大降低了生箔车间的生产效率。
2008年，赵玲艳等人[电解铜箔工艺条件及其添加剂的实验研究]研究了电解铜箔在40-45℃、50-55℃、60-65℃温度下，随着温度的升高，电解液中的分子热运动会增大，扩散得快，易于形核。但同时温度的升高也会影响晶核的长大，使铜箔的晶粒过分长大，影响表面粗糙，同时造成厚度不均，电流密度大的地方沉积快，电流密度小的地方薄而有针孔，均镀能力差。最终试验结果显示，在通空气搅拌的条件下，温度为50～55℃，电流密度为45～50A/dm2下，进行电解铜箔的电解沉积，工艺条件最佳。2019年，程曦等人[电解工艺对电解铜箔组织与性能影响的研究]研究结果显示，当电解液温度为48-56℃时，厚度为12μm的电解铜箔，随着温度的升高，铜箔表面粗糙度减小；当温度小于50℃时，铜箔晶粒尺寸减小，强度及延伸率增加；当温度大于50℃时，铜箔晶粒尺寸增大，强度及延伸率减小；温度在50℃时，铜箔力学性能最优，抗拉强度为360MPa，延伸率为4.5％。2021年7月，宋言等人[电解铜箔生产工艺条件对其性能的影响]探究了电解液温度对铜箔性能的影响，在43-58℃温度下，随温度升高，材料的抗拉强度先降低后略微升高，延伸率逐渐升高，粗糙度逐渐增大，光泽度降低，厚度增大。并选取了45℃、51℃和58℃不同温度下制备铜箔样品，对毛面进行SEM观察，随着温度升高，表面平整性降低，逐渐变得粗糙，这意味着晶粒尺寸增大，细化作用减弱，进一步说明了温度的影响。以上研究均未涉及提温下槽压变化，也未公开一定温度下的新型添加剂能保证铜箔物性不发生变化。
发明内容
本发明要解决的问题是如何在保证铜箔物性不受影响的前提下提高电解液的导电性能，降低生箔槽电阻、进而使得槽电压下降，为此提供一种节能电解铜箔制备方法及电解铜箔用添加剂。
本发明的技术方案是：一种节能电解铜箔制备方法，包括以下步骤：将硫酸铜电解液的温度设在55℃-65℃，向电解液中加入添加剂，所述添加剂包括耐温大分子量抑制剂、晶粒细化剂、分散剂和中抗剂。
上述方案中所述耐温大分子量抑制剂是中分子量、大分子量胶原蛋白中的一种或两种组合。
上述方案中所述晶粒细化剂是聚二硫二丙烷磺酸钠、N,N二甲基二硫代羰基丙烷磺酸钠、3-巯基-1-丙烷磺酸钠中的两种或三种组合。
上述方案中所述分散剂是羟乙基纤维素、聚乙二醇中的一种或两种组合。
上述方案中所述中抗剂是羟基磺酸钠。
电解铜箔用添加剂，包括：耐温大分子量抑制剂、晶粒细化剂、分散剂和中抗剂，所述耐温大分子量抑制剂是中分子量、大分子量胶原蛋白中的一种或两种组合，所述晶粒细化剂是聚二硫二丙烷磺酸钠、N,N二甲基二硫代羰基丙烷磺酸钠、3-巯基-1-丙烷磺酸钠中的两种或三种组合，所述分散剂是羟乙基纤维素、聚乙二醇中的一种或两种组合，所述中抗剂是羟基磺酸钠。
本发明的有益效果是提高电解液温度，促进铜离子快速迁移、促进铜离子沉积；同时电解液温度高，溶铜时可依靠自身循环热量升温，进而使得溶铜效率增加，起到降低能耗的作用；同时结合多种耐温大分子量抑制剂、晶粒细化剂、分散剂和中抗剂添加剂的作用下，能够防止箔面发白、氧化等异常现象，同时可以加快溶铜速率，加速铜离子的沉积速度、提高电解液的导电性能，降低生箔槽电阻、进而使得槽电压下降5-20％，最终起到增加生产效益和降低电耗成本的作用。
附图说明
图1是现有技术中提升电解工艺温度后铜箔表面照片；
图2是图1的等效晶粒直径统计柱状图；
图3是本发明的铜箔表面照片；
图4是图3的等效晶粒直径统计柱状图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步说明。
如图1-2所示，如果直接提升电解液温度而不改进添加剂配方，那么铜箔的晶粒平均尺寸470nm。
电解铜箔生产工艺：铜线---加入到溶铜罐(溶铜温度45-70℃)---净液罐硫酸铜电解液(40-70℃)---耐温添加剂配方---加入到电解液中--生箔机电沉积生箔(槽压变化)。
发明人在试验中发现了电解液温度和槽压变化的关系，以及在宽幅温度波动下添加剂稳定性的影响。如图3-4所示，采用本发明的技术方案得到的铜箔晶粒平均尺寸是120nm。
通过提高电解液温度，促进铜离子快速迁移、促进铜离子沉积；同时电解液温度高，溶铜时可依靠自身循环热量升温，进而使得溶铜效率增加，起到降低能耗的作用；而提高电解液温度的过程，添加剂的耐温性尤为重要。本发明提出耐温添加剂为大分子量抑制剂(HC-1)、晶粒细化剂(HC-2)、分散剂(HC-3)和中抗剂的混合物。所述抑制剂为中分子量、大分子量胶原蛋白中的一种或两种组合；所述晶粒细化剂为聚二硫二丙烷磺酸钠(SPS)、N,N二甲基二硫代羰基丙烷磺酸钠(DPS)、3-巯基-1-丙烷磺酸钠(MPS)中的两种或三种组合；所述分散剂为羟乙基纤维素(HEC)、聚乙二醇(PEG)中的一种或两种组合。所述中抗剂是羟基磺酸钠。其反应机理为：提高电解液的温度，在抑制剂、晶粒细化剂、分散剂和中抗剂四种添加剂相互配合作用，抑制剂在铜沉积过程中抑制铜箔持续生产，阻止晶粒持续生长，使得铜箔平整；晶粒细化剂促进铜箔晶核的产生以及促进晶粒的生长，晶核数量越多，生产的过程中晶粒越细；分散剂促进铜离子的均匀分散，降低阴极表面张力，促进沉积；中抗剂将三者进行兼容，抑制晶粒生长，促进晶核生成，使得铜箔晶粒细小平整，相互交织，提高抗拉强度，增加延伸率。随着电解液温度高，溶铜时可依靠自身循环热量升温，进而使得溶铜效率增加，起到降低能耗的作用。据资料了解骨胶原蛋白肽失效温度为37-60℃(分子量不同，耐温程度不同；中分子量耐温性能较好)，SPS、PEG、HEC、PN等添加剂耐温可达100℃以上。因此本发明的电解铜箔用添加剂配方是适用于55℃-65℃的。
发明人进行了七组试验，数据见下表：
上表的组合1是PEG-6000、胶原蛋白-2000、羟乙基纤维素、SPS和DPS，组合2是PEG-6000、胶原蛋白-4000、羟乙基纤维素、MPS和DPS，组合3是PEG-6000、胶原蛋白-4000、羟乙基纤维素、SPS和DPS。
根据上表得到实施例1-7。
实施案例1：6微米规格铜箔，阴极辊2.7米，1380mm宽度生箔机台，生箔电流40000A，电解液温度40℃，添加剂组合1(PEG-6000、胶原蛋白-2000、羟乙基纤维素、SPS、DPS)，铜箔抗拉33.55kg/mm2，延伸率7.06％，铜箔表面粗糙度Ra0.24μm，表面光面光泽度165GU，槽压为5.39V。
实施案例2：6微米规格铜箔，阴极辊2.7米，1380mm宽度生箔机台，生箔电流40000A，电解液温度45℃，添加剂组合1(PEG-6000、胶原蛋白-2000、羟乙基纤维素、SPS、DPS)，铜箔抗拉33.51kg/mm2，延伸率7.16％，铜箔表面粗糙度Ra0.25μm，表面光面光泽度161GU，槽压为5.36V。
实施案例3：6微米规格铜箔，阴极辊2.7米，1380mm宽度生箔机台，生箔电流40000A，电解液温度50℃，添加剂组合2(PEG-6000、胶原蛋白-4000、羟乙基纤维素、MPS、DPS)，铜箔抗拉33.98kg/mm2，延伸率7.01％，铜箔表面粗糙度Ra0.24μm，表面光面光泽度167GU，槽压为5.33V。
实施案例4：6微米规格铜箔，阴极辊2.7米，1380mm宽度生箔机台，生箔电流40000A，电解液温度55℃，添加剂组合2(PEG-6000、胶原蛋白-4000、羟乙基纤维素、MPS、DPS)，铜箔抗拉33.87kg/mm2，延伸率6.79％，铜箔表面粗糙度Ra0.25μm，表面光面光泽度171GU，槽压为5.25V。
实施案例5：6微米规格铜箔，阴极辊2.7米，1380mm宽度生箔机台，生箔电流40000A，电解液温度60℃，添加剂组合2(PEG-6000、胶原蛋白-4000、羟乙基纤维素、MPS、DPS)，铜箔抗拉32.55kg/mm2，延伸率8.12％，铜箔表面粗糙度Ra0.25μm，表面光面光泽度152GU，槽压为5.15V。
实施案例6：6微米规格铜箔，阴极辊2.7米，1380mm宽度生箔机台，生箔电流40000A，电解液温度65℃，添加剂组合1(PEG-6000、胶原蛋白-4000、羟乙基纤维素、SPS、DPS)，铜箔抗拉32.21kg/mm2，延伸率7.79％，铜箔表面粗糙度Ra0.26μm，表面光面光泽度147GU，槽压为5.28V。
实施案例7：6微米规格铜箔，阴极辊2.7米，1380mm宽度生箔机台，生箔电流40000A，电解液温度70℃，添加剂组合1(PEG-6000、胶原蛋白-4000、羟乙基纤维素、SPS、DPS)，铜箔抗拉31.97kg/mm2，延伸率8.02％，铜箔表面粗糙度Ra0.26μm，表面光面光泽度123GU，槽压为5.31V。
从以上实施例可以看出，最佳电解铜箔工艺为55-65℃，添加剂配方为(PEG-6000、胶原蛋白-4000、-羟乙基纤维素、SPS或MPS、DPS)，实现槽压降低0.1-0.3V，降低比例5-20％。当温度超过65℃后，槽压反而上升，表面光面光泽度也下降。随着电解液温度的升高，结合多种耐温大分子量抑制剂、晶粒细化剂、分散剂、中抗剂添加剂作用下，铜箔抗拉强度、延伸率、粗糙度、光泽度等物理性能均能符合工艺规范。提高电解液的温度，加速铜离子的沉积速度、能够对电解液的导电性能有所提高，达到降低生箔槽电阻、槽电压的效果。
图中，描述位置关系仅用于示例性说明，不能理解为对本发明的限制；显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种节能电解铜箔制备方法，其特征是：包括以下步骤：将硫酸铜电解液的温度设在55℃-65℃，向电解液中加入添加剂，所述添加剂包括耐温大分子量抑制剂、晶粒细化剂、分散剂和中抗剂。
2.如权利要求1所述的一种节能电解铜箔制备方法，其特征是：所述耐温大分子量抑制剂是中分子量、大分子量胶原蛋白中的一种或两种组合。
3.如权利要求1所述的一种节能电解铜箔制备方法，其特征是：所述晶粒细化剂是聚二硫二丙烷磺酸钠、N,N二甲基二硫代羰基丙烷磺酸钠、3-巯基-1-丙烷磺酸钠中的两种或三种组合。
4.如权利要求1所述的一种节能电解铜箔制备方法，其特征是：所述分散剂是羟乙基纤维素、聚乙二醇中的一种或两种组合。
5.如权利要求1所述的一种节能电解铜箔制备方法，其特征是：所述中抗剂是羟基磺酸钠。
6.电解铜箔用添加剂，其特征是：包括：耐温大分子量抑制剂、晶粒细化剂、分散剂和中抗剂，所述耐温大分子量抑制剂是中分子量、大分子量胶原蛋白中的一种或两种组合，所述晶粒细化剂是聚二硫二丙烷磺酸钠、N,N二甲基二硫代羰基丙烷磺酸钠、3-巯基-1-丙烷磺酸钠中的两种或三种组合，所述分散剂是羟乙基纤维素、聚乙二醇中的一种或两种组合，所述中抗剂是羟基磺酸钠。
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2023
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