CN104264002B - 一种铝箔坯料的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种铝箔坯料的生产方法，解决了现有坯料难以同时满足成品强度较高、针孔较少的问题。本方法中铝箔坯料的化学成分含重量为：Fe+Si<1.65%、Fe/Si=1.5~3.0、Cu<0.05%、Mn<0.05%、Mg<0.05%、Cr≤0.05%、Zn<0.1%、Ti<0.06%，生产流程为：铸轧（5~15mm厚）—冷轧（总变形量为60~80%）—高温退火（500~520℃/6~8h）—冷轧（总变形量为65~85%）—中温退火（380~400℃/2~4h）。本发明生产的铝箔坯料组织分布均匀、合理，具有良好加工性能，生产出的成品具有良好的使用性能。

Description

一种铝箔坯料的生产方法

技术领域

本发明具体涉及一种采用铸轧板生产铝箔坯料的方法，属于有色金属材料技术领域。

背景技术

铝箔坯料作为箔材生产中的中间产品，坯料的第二相种类、大小、分布、晶粒大小都会影响坯料的加工性能及铝箔成品的针孔率、强度等性能，产品越薄影响越明显，因此，铝箔坯料组织分布状态决定了坯料自身的加工性能与铝箔成品的质量。目前铸轧法生产高质量铝箔坯料主要存在以下三个难点。

首先，铝箔的生产主要采用Fe、Si含量相对较低的1235等1XXX系铝合金，或采用Fe、Si含量较高的8011、8079等8XXX系铝合金，这些材料中其它合金元素含量都很少。生产中若采用1235铝合金，则容易因Fe、Si含量与合金成分少造成成品强度偏低；若采用8XXX系铝合金，Fe、Si元素可以部分固溶于基体中形成固溶强化，提高材料的强度，但合金中极易形成针叶状、棒状、杆状等Fe、Si相，造成针孔率偏高。如何对Fe、Si含量与Fe、Si相进行调控来同时满足铝箔产品的强度与针孔率是铝箔坯料生产中的第一个难点。

其次，坯料的晶粒大小对材料加工性能有很大影响，等轴晶组织致密，加工性能良好，而晶粒粗大区域加工硬化速率大，变形困难，会使箔材组织和性能不均匀性，轧制板形难以控制，甚至产生断带，板材轧制变薄后，原来晶粒粗大的区域会出现表面白条纹，且会增加针孔率，因此要求中温退火后的铝箔坯料晶粒平均尺寸小于70μm。但晶粒尺寸并不是越小越好，晶粒细化增加材料塑性的同时增大了变形抗力，轧制时硬化程度高，难以轧制出更薄的铝箔。因此，晶粒大小的控制是铝箔坯料生产的第二个难点。

最后，铸轧法生产板带材虽具有流程短、效率高、成本低的优点，但铸轧生产中由于板材表层直接与铸轧辊接触，表层比中心层冷却更快，因此表层的第二相固溶度较中心层高，表层与中心层的晶相组织分布也不一致。铸轧板表层与中心层组织本身不一致进一步增大了后续的组织均匀性调控，这是铸轧法生产高质量铝箔坯料的第三大难点。

铸轧板表层与中心层组织不均是由生产方式决定的，不可避免，因此生产中只能从化学成分与生产工艺上对材料组织进行调控。部分企业尝试减少Fe、Si含量来减少Fe、Si相的不利影响，并增加其它元素来增加合金强度，但是其它元素的加入又带来其它第二相的不利影响与调控难度。部分企业在国标基础上对Fe、Si含量范围Fe、Si总量范围进一步进行限制，该方法有时能生产出合格的产品，但稳定性很差，成分在控制的范围内也无法保证产品性能一直合格。此外，生产工艺稳定性差的问题同样明显，特别是存在成分、铸轧板原始厚度、铝箔坯料厚度等因素变化的时候。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明对Fi、Si相的存在形式与演变规律，和生产工艺与组织之间的关系进行了研究，提出了一种新的铝箔坯料生产方法，目的是要生产出一种组织分布合理的铝箔坯料，为后续高品质铝箔的生产建立材料基础。

本发明技术方案为：铝箔坯料的化学成分和重量百分含量设计为：Fe+Si≤1.65%、Cu≤0.05%、Mn≤0.05%、Mg≤0.05%、Cr≤0.05%、Zn≤0.1%、Ti≤0.06%、余量为Al；其中含量比Fe/Si=1.5~3.0，生产方法依次包括下述步骤：

（1）铸轧，控制铸轧板的厚度为5~15mm；

（2）冷轧，控制总变形量60~80%，单道次变形量不超过50%；

（3）高温退火，退火制度500~520℃/6~8h；

（4）冷轧，控制总变形量65~85%，单道次变形量不超过50%；

（5）中温退火，退火制度380~400℃/2~4h。

作为改进，其中Fe+Si=0.9~1.4%、Fe/Si=2~2.5。

作为改进，其中Cu=0.02~0.03%、Mn=0.02~0.03%、Mg=0.02~0.03%、Cr=0.02~0.03%、Zn=0.05~0.08%、Ti=0.04~0.05%。

本发明主要从化学成分与生产工艺两方面进行改进，下面进行详细说明。

（一）合金成分方面

表1给出了1235、8011、8079铝合金国家成分标准与本发明成分对比。表中单个数字表示该元素的最大含量值。

表1 化学成分重量百分含量对比（wt%）

与现有技术相比，本发明对Fe、Si成分进行了调控。Fe、Si在Al中的固溶度并不高，但当Fe、Si增加时，其固溶量也会相应提高。本发明中Fe+Si<1.65%，Fe、Si总量范围较大，具体根据产品强度要求来确定Fe、Si含量，通过Fe、Si量而不是合金元素来增加材料的强度，材料强度要求高，则Fe、Si含量高，相反则含量低。本发明中Fe、Si是主要元素，其它合金元素较少，这样合金中第二相主要是（Fe、Si）Al相为主，其它相相对较少，减少了（Fe、Si）Al相调控过程中其它相的影响。

本发明中Fe和Si的含量比Fe/Si=1.5~3.0，这也是本发明的关键之处，通过控制Fe/Si比值来控制Fe、Si相种类，降低了第二相调控难度。本发明研究发现未融入基体的Fe与Al容易形成Al-Fe相，Fe、Si与Al容易形成Al-Fe-Si相，Si不与Al单独形成化合物，当Si过多时，会形成游离态的Si。第二相的形状、大小、分布状态对性能影响很大，针叶状第二相容易使材料产生应力集中，导致针孔产生，粗大第二相与铝基体的结合性差，将导致质量缺陷的产生。游离态的Si同样会降低铝箔坯料的塑性，不利于铝箔的轧制生产，甚至导致针孔产生，因此Fe/Si必须大于1；当Fe/Si<1.5时，容易形成大量针状Al-Fe-Si相，这些针状第二相很难通过均匀化退火溶入基体中，这些第二相的存在会影响材料的塑性，当Fe/Si过大时，第二相会增加，尤其是粗大针片状的FeAl₃会大量增加，将极大的损害箔材的性能。综合考虑本发明设置为Fe/Si=1.5～3.0。

与现有技术相比，本发明成分控制中对Fe/Si进行限制，相当于在Fe、Si间建立了联系，从成分上对Fe、Si相存在的形式进行了限制，可尽量减少不利相的存在。现有技术中，不管是按Fe+Si总量控制还是Fe与Si的单个元素范围控制，其Fe/Si的范围很大，Fe、Si相的第二相存在形式并不确定，因此并没有从本质上对Fe、Si不利相进行控制。这也是部分企业对成分范围限制后产品性能不稳定的原因，成分同样都在设计的范围内，当Fe/Si比合适时，产品质量过关，当Fe/Si不合适时，性能就不稳定了。当然，这只是从成分上对相的存在形式进行了控制，减少了调控难度，第二相存在的形式还会受后续加工工艺的影响，因此后续工艺同样很重要。

（二）生产工艺方面

本发明生产流程为：铸轧、冷轧、高温退火、冷轧、中温退火。生产中首先将铝合金熔体铸轧成板坯，再进行冷轧，冷轧的目的是使板坯发生塑性变形，材料表层与中心层相互流动，使铸轧板表层与中心层原本不均匀的组织变得相对均匀。高温退火主要是为了对Fe、Si相进行调控，使其形貌球化。高温退火后再进行冷轧，冷轧一方面可减薄板厚，另一方面可为合金提供再结晶驱动力，使合金中温退火后晶粒组织分布合理。中温退火的目的是消除加工硬化，同时使合金完成再结晶，形成细小等轴晶粒。

本发明中的生产流程中对工艺参数控制与现有技术不同：铸轧范围较大，退火时间较短，冷轧变形总量按照压下量控制、而不是厚度。

本发明中铸轧板厚度范围为5~15mm，生产范围较大。目前铸轧板坯厚度多为5~7mm，认为铸轧板越薄生产效率越低，成本越低。但铸轧板坯因其生产方式不可避免的表层与中心层组织不一致，本发明将铸轧板厚度范围放大到了5~15mm，这可增大高温退火前的冷轧变形空间。高温退火前冷轧变形总量大，金属塑性流变越强烈，表层与中心层的组织越有可能趋于均匀，有利于组织均匀调控。但其厚度也不是越厚越好，越厚成本越高，综合考虑产品性能调控与生产成本，本发明将铸轧板厚度设计为5~15mm，具体可根据产品要求进行调节。

本发明中第一次冷轧变形总量为60~80%，单道次变形量不超过50%。这可使材料中表层与中心层发生强烈的塑性流动，提高组织均匀性，又避免因总变形量或单道次变形量过大而产生内部缺陷。

本发明中根据合金成分特征将高温退火制度设置为500~520℃/6~8h。经研究发现温度过低、时间过短，则第二相难以球化；若温度过高、时间过长，则球化的第二相又开始粗大化或转化为针织状。现有技术中往往温度范围很大，退火时间很长，效果不好并且难以控制。

本发明中第二次冷轧变形总量为65~85%，单道次变形量不超过50%。变形量不足则后续晶粒再结晶后尺寸过大，性能不好；若变形量过大，则再结晶后晶粒尺寸过小后续生产时轧制硬化明显。

本发明中中温退火制度设置为380~400℃/2~4h。退火温度过低、时间过短，加工硬化消除不明显；退火温度过高、时间过长，晶粒长大粗化。

综上所述，本发明通过化学成分与生产工艺的调控，生产出的铝箔坯料第二相分布合理，晶粒尺寸适中，坯料具有良好的加工性能，满足了后续加工性能与使用性能要求，且生产稳定，解决了现有坯料难以同时满足成品强度较高、针孔较少的问题。具体来说，其效果主要有：

（1）放大了Fe、Si总量范围，可以根据材料强度性能指标灵活添加Fe、Si总量，但对Fe/Si比进行了严格控制，从成分上减少不利第二相存在的种类。

（2）对第一次冷轧工序与高温退火工序进行合理搭配，降低了铸轧板表层与中心层组织的不均匀性，使Fe、Si相得到有效球化，为减少后续铝箔成品的针孔率建立了基础。

（3）通过第二次冷轧工序与中温退火使铝箔坯料的晶粒尺寸合适，坯料具有良好的加工性能，为后续铝箔的生产建立了材料基础。

（4）冷轧过程中采用百分比来控制总变形量，放大了生产范围，增强了生产稳定性，特别是在成分、铸轧板厚度、产品厚度存在变化的情况下，本发明比现有技术相比具有更高的生产稳定性。

附图说明

附图1为实施例一中样品SEM检测图。

附图2为施例一中样品OM检测图。

附图3为施例二中样品SEM检测图。

附图4为施例二中样品OM检测图。

附图5为对比例一中样品SEM检测图。

附图6为对比例二中样品SEM检测图，(a)、(b)、(c)、(d)分别代表样品经485℃/7h、510℃/7h、535℃/7h、560℃/7h高温退火后的SEM检测图。

附图7为对比例二中样品OM检测图(a)、(b)分别代表变形量为40%、70%的样品经390℃/3h退火后的OM检测图。

具体实施方式

以下结合实施例与对比例对本发明进行详细的说明。

本发明工艺中所述铸轧，采用普通的铸轧工艺，例如熔炼温度为740~760℃，转炉温度为720~740℃，静置温度为720~740℃，在线除气后氢含量≤0.25 ml/100gAl，铸嘴入口温度为690~695℃。

实施例一：本发明方法生产 0.6mm 厚铝箔坯料

步骤1：将合金化学成分配比设置为（wt%）：Fe=1.0；Si=0.4；Cu=0.03；Mn=0.02；Mg=0.02；Zn=0.08；Cr=0.02；Ti=0.04；余量为Al；

步骤2：按照上述成分配比铸轧生产出12mm厚的铸轧板；

步骤3：将铸轧板冷轧至3mm，总变形量为75%；

步骤4：将冷轧板进行500℃/8h高温退火；

步骤5：将退火板材冷轧至0.6mm，总变形量为80%；

步骤6：对0.6mm厚板材进行390℃/2.5h退火。

对步骤4中经高温退火后的产品表层进行SEM检测，检测结果如图1所示，检测结果表明材料第二相以球状第二相分布为主，有利于后续生产。

对步骤6中经中温退火后的产品进行OM检测，检测结果如图2所示，检测结果表明铝箔坯料晶粒呈沿RD的平均尺寸为35.95um，沿ND的平均尺寸为35.23，晶粒细小、等轴，有利于后续生产。

按上述方法生产的铝箔坯料组织分布良好，表面质量光亮，采用该坯料生产的铝箔坯抗拉强度在90~100Mpa范围内、延伸率大于3%、针孔率小于于120个/m²，满足生产要求。

实施例二：本发明方法生产 0.6mm 厚铝箔坯料

步骤1：将合金化学成分配比设置为（wt%）：Fe=0.6；Si=0.3；Cu=0.02；Mn=0.03；Mg=0.03；Zn=0.05；Cr=0.03；Ti=0.05；余量为Al；

步骤2：按照上述成分配比铸轧生产出6.5mm厚的铸轧板；

步骤3：将铸轧板冷轧至2mm，总变形量为69.2%；

步骤4：将冷轧板进行510℃/7h高温退火；

步骤5：将退火板材冷轧至0.6mm，总变形量为70%；

步骤6：对0.6mm厚板材进行380℃/3h退火。

对步骤4中经高温退火后的产品表层进行SEM检测，检测结果如图3示，检测结果表明材料内部以球状第二相分布为主，有利于后续生产。

对步骤6中经中温退火后的产品进行OM检测，检测结果如图4示，检测结果表明铝箔坯料晶粒呈沿RD的平均尺寸为36.65um，沿ND的平均尺寸为38.23，晶粒细小、等轴，有利于后续生产。

按上述方法生产的铝箔坯料组织分布良好，表面质量光亮，采用该坯料生产的铝箔坯抗拉强度在80~90Mpa范围内、延伸率大于3.5%、针孔率小于于105个/m²，满足生产要求。

对比例一：对实施例一中的 Fe/Si 比做对比例分析

步骤1：将合金化学成分配比设置为（wt%）：Fe=1.0；Si=0.15；Cu=0.03；Mn=0.02；Mg=0.02；Zn=0.08；Cr=0.02；Ti=0.04；余量为Al；

步骤2：按照上述成分配比铸轧生产出12mm厚的铸轧板；

步骤3：将铸轧板冷轧至3mm，总变形量为75%；

步骤4：将冷轧板进行500℃/8h高温退火；

步骤5：将退火板材冷轧至0.6mm，总变形量为80%；

步骤6：对0.6mm厚板材进行390℃/5h退火。

对步骤4生产的板材进行SEM检测，检测结果如图5所示，从图中可以看出，Fe/Si比过高时，第二相明显粗大化，且针叶状、棒状、杆状第二相较多。

按上述方式生产的铝箔坯料组织表面质量相对较差，在后续生产过程中产品平整度较难控制，针孔率增加，成品存在质量缺陷，成品率降低了。

对比例二：对实施例二中的步骤 4 、步骤 6 进行对比例分析

a、步骤4对比例

将2mm厚冷轧板进行480℃/7h、510℃/7h、540℃/7h、570℃/7h四组温度进行退火，并对板材表层进行SEM检测，检测结果如图6所示，检测结果表明高温退火制度为510℃/7h的样品第二相以球状为主，样品经其余三组高温退火制度退火后具有较多的杆状第二相、粗大第二相，不利于后续生产，这也表明510℃/7h的退火制度较佳。

b、步骤5对比例

将经510℃/7h高温退火后的2mm厚板材冷轧至1.2mm、0.6mm两种厚度，变形量分别为40%、70%，将两种变形量的板材进行380℃/3h退火，对两种板材进行OM检测，检测结果如图7所示，通过计算发现变形量为40%的样品晶粒呈沿RD的平均尺寸为81.31um，沿ND的平均尺寸为82.32，晶粒粗大，不利于后续生产，而变形量为70%的样品晶粒呈沿RD的平均尺寸为36.65um，沿ND的平均尺寸为38.23，晶粒细小、等轴，有利于后续生产。

Claims (3)

1.一种铝箔坯料的生产方法，其特征在于铝箔坯料化学成分和重量百分含量为：Fe+Si=0.9~1.4%、Cu≤0.05%、Mn≤0.05%、Mg≤0.05%、Cr≤0.05%、Zn≤0.1%、Ti≤0.06%、余量为Al；其中含量比Fe/Si=2~2.5；生产方法包括以下步骤：

（1）铸轧，控制铸轧板的厚度为5~15mm；

（2）冷轧，控制总变形量60~80%，单道次变形量不超过50%；

（3）高温退火，退火制度500~520℃/6~8h；

（4）冷轧，控制总变形量65~85%，单道次变形量不超过50%；

（5）中温退火，退火制度380~400℃/2~4h。

2.根据权利要求1所述的铝箔坯料的生产方法，其特征在于其中Cu=0.02~0.03%、Mn=0.02~0.03%、Mg=0.02~0.03%、Cr=0.02~0.03%、Zn=0.05~0.08%、Ti=0.04~0.05%。

3.根据权利要求1或2所述的铝箔坯料的生产方法，其特征在于所述铸轧：熔炼温度为740~760℃，转炉温度为720~740℃，静置温度为720~740℃，在线除气后氢含量≤0.25ml/100gAl，铸嘴入口温度为690~695℃。