CN116903999A - 一种耐高温抗菌pet塑料及其制备方法 - Google Patents

一种耐高温抗菌pet塑料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种耐高温抗菌PET塑料，由以下原料按重量制备而成：PET树脂100‑200份、PBT树脂30‑50份、扩链剂1‑3份、多孔氧化铝抗菌微球20‑30份、碳纤维3‑7份、微晶纤维素2‑5份、相容剂1‑4份、润滑剂1‑3份和抗氧剂2‑5份。本发明采用扩链剂将PET树脂和PBT树脂进行熔融反应，制备了支化和交联的PET，此过程中加入了多孔氧化铝抗菌微球，该微球表面有大量的大孔，在熔融反应过程中，PET树脂链通过大孔穿过微球，从而不会使得树脂链折断，有效避免塑料的力学性能被破坏，从而得到的塑料不仅耐高温、有优良的抗菌性，以及力学性能好，从而具有广阔的应用前景。

Description

一种耐高温抗菌PET塑料及其制备方法
技术领域
本发明涉及塑料技术领域，具体涉及一种耐高温抗菌PET塑料及其制备方法。
背景技术
PET塑料是英文Polyethyleneterephthalate的缩写，简称PET或PETP。中文是：聚对苯二甲酸类塑料，主要包括聚对苯二甲酸乙二酯PET和聚对苯二甲酸丁二酯PBT。聚对苯二甲酸乙二醇酯又俗称涤纶树脂。它是对苯二甲酸与乙二醇的缩聚物，与PBT一起统称为热塑性聚酯，或饱和聚酯。PET塑料分子结构高度对称，具有一定的结晶取向能力，故而具有较高的成膜性和成性。PET树脂的玻璃化温度较高，具有结晶速度慢，模塑周期长，成型周期长，成型收缩率大，尺寸稳定性差，结晶化的成型呈脆性，耐热性低，抗菌性差等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提出一种耐高温抗菌PET塑料及其制备方法，有效避免塑料的力学性能被破坏，得到的塑料不仅耐高温、有优良的抗菌性，以及力学性能好，从而具有广阔的应用前景。
本发明的技术方案是这样实现的：
本发明提供一种耐高温抗菌PET塑料，由以下原料按重量制备而成：PET树脂100-200份、PBT树脂30-50份、扩链剂1-3份、多孔氧化铝抗菌微球20-30份、碳纤维3-7份、微晶纤维素2-5份、相容剂1-4份、润滑剂1-3份和抗氧剂2-5份；
所述多孔氧化铝抗菌微球由以下方法制备而成：
S1.将葡萄糖水溶液在反应釜中180-200℃水热反应3-5h，得到碳球模板；
S2.将铝酸三烷基酯溶于第一有机溶剂中，搅拌混合均匀，得到澄清溶液；
S3.将致孔剂溶解在水中，加入碳球模板，超声分散均匀，得到混料；
S4.将步骤S3中混料加入步骤S2中的澄清溶液中，回流反应4-7h后，离心，得到白色产物，用与步骤S2相同的有机溶剂和水洗涤；
S5.将步骤S4得到的产物在700-900℃下退火2-4h，得到多孔氧化铝中空球；
S6.将多孔氧化铝中空球加入第二有机溶剂中，加入铝酸酯偶联剂，加热至50-70℃，反应1-2h后，离心，固体用水洗涤，得到改性多孔氧化铝中空球；
S7.将抗菌剂溶于水中，加入改性多孔氧化铝中空球，超声分散均匀后，室温反应2-4h，离心，固体用水洗涤，得到多孔氧化铝抗菌微球。
作为本发明的进一步改进，由以下原料按重量制备而成：PET树脂120-180份、PBT树脂35-45份、扩链剂1.5-2.5份、多孔氧化铝抗菌微球22-27份、碳纤维4-6份、微晶纤维素3-4份、相容剂2-3份、润滑剂1.5-2.5份和抗氧剂3-4份。
作为本发明的进一步改进，步骤S1中所述葡萄糖溶液中葡萄糖的质量百分比含量为10-30％。
作为本发明的进一步改进，步骤S2中所述铝酸三烷基酯选自Al(O-i-C3H7)3、Al(O-s-C4H9)3中的一种或两种组合；所述第一有机溶剂选自DMSO、THF、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸甲酯、乙酸乙酯、石油醚中的一种或几种混合。
作为本发明的进一步改进，步骤S3中所述致孔剂选自聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、聚乙二醇辛基苯基醚和失水山梨醇脂肪酸酯中的一种；所述致孔剂和碳球模板的质量比为1：(90-120)。
作为本发明的进一步改进，步骤S6中所述第二有机溶剂选自乙醇、甲醇、THF、乙醚、乙腈、吡啶中的一种或几种的组合；所述铝酸酯偶联剂选自SG-Al821、DL-411、DL-411AF、DL-411D、DL-411DF中的一种或几种的组合；所述多孔氧化铝中空球和铝酸酯偶联剂的质量比为100：(2-7)。
作为本发明的进一步改进，步骤S7中抗菌剂为磷酸二氢铵和碳酸锂的混合物，质量比为(2-5)：1；所述抗菌剂和改性多孔氧化铝中空球的质量比为(5-12)：100。
作为本发明的进一步改进，所述离心条件为：离心转速为3000-5000r/min，离心时间为10-20min。
作为本发明的进一步改进，所述扩链剂选自扩链剂PBT-GS、二乙氨基乙醇、N，N-二羟基(二异丙基)苯胺、氢醌一二(β一羟乙基)醚中的一种；所述抗氧剂选自抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂BHT、抗氧剂616、抗氧剂1076、抗氧剂2246中的一种或几种的组合；所述润滑剂选自聚乙烯蜡、聚乙烯醇、聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇1000中的一种或几种的组合；所述相容剂选自相容剂ST-1、相容剂ST-8、相容剂ST-5中的一种或几种的组合。
本发明进一步保护一种上述耐高温抗菌PET塑料的制备方法，包括以下步骤：
S1.将PET树脂、扩链剂、PBT树脂和多孔氧化铝抗菌微球在120-160℃下烘干，混合加入哈克转矩流变仪中于240-300℃，50-100r/min条件下进行熔融支化反应，反应2-4h，得到改性PET；
S2.将改性PET、碳纤维、微晶纤维素、相容剂、润滑剂和抗氧剂加入共混机中，在150-180℃下共混，搅拌混合均匀后，出料，得到耐高温抗菌PET塑料。
本发明具有如下有益效果：本发明采用模板法制备了一种多孔氧化铝中空球，与实心球相比较，该多孔氧化铝中空球具有较小的密度、较大的比表面积以及较好的稳定性和表面渗透性，还具有耐高温、抗老化等优点，且该中空球在制备后期，通过加入致孔剂使得其在表面形成多个大于50nm的大孔，进一步通过偶联剂改性后，可以与抗菌剂进行键连，从而将抗菌剂固定在中空球上，得到了多孔氧化铝抗菌微球；另外，本发明微球的壳材氧化铝是一种很好的耐高温材料，能显著提高PET塑料的耐高温性能；
本发明采用复合抗菌剂磷酸二氢铵和碳酸锂的混合物，不仅具有良好的抗菌效果，两者协同还具有增效的作用，同时，其磷酸、碳酸中的氧原子还可以与改性多孔氧化铝中空球上的偶联剂键连，避免抗菌剂独自分散在PET树脂中，从而由于无机、有机两个界面的不相容性，从而使得塑料的力学性能下降，起到了很好的提高力学性能的效果；
本发明制备耐高温抗菌PET塑料的过程中，采用扩链剂将PET树脂和PBT树脂进行熔融反应，制备了支化和交联的PET，由于在此过程中加入了多孔氧化铝抗菌微球，该微球表面有大量的大孔，在熔融反应过程中，PET树脂链通过大孔穿过微球，使得微球串在树脂链上，从而不会使得树脂链折断，有效避免塑料的力学性能被破坏，从而得到的塑料不仅耐高温、有优良的抗菌性，以及力学性能好，从而具有广阔的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明制备例1中制得的多孔氧化铝抗菌微球的SEM图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
制备例1多孔氧化铝抗菌微球
由以下方法制备而成：
S1.将10wt％葡萄糖水溶液在反应釜中180℃水热反应3h，得到碳球模板；
S2.将100g Al(O-s-C4H9)3溶于100mL二氯甲烷中，搅拌混合均匀，得到澄清溶液；
S3.将1g致孔剂失水山梨醇脂肪酸酯溶解在300mL水中，加入90g碳球模板，超声分散均匀，得到混料；
S4.将步骤S3中混料加入步骤S2中的澄清溶液中，回流反应4h后，离心，得到白色产物，用二氯甲烷和水洗涤；
S5.将步骤S4得到的产物在700℃下退火2h，得到多孔氧化铝中空球；
S6.将100g多孔氧化铝中空球加入250mL乙腈中，加入2g铝酸酯偶联剂DL-411DF，加热至50℃，反应1h后，离心，固体用水洗涤，得到改性多孔氧化铝中空球；
S7.将5g抗菌剂溶于200mL水中，抗菌剂为磷酸二氢铵和碳酸锂的混合物，质量比为2：1，加入100g改性多孔氧化铝中空球，超声分散均匀后，室温反应2h，离心，固体用水洗涤，得到多孔氧化铝抗菌微球，图1为制得的多孔氧化铝抗菌微球的SEM图，由图可知，该微球粒径在2-8μm之间，表面上有大量大孔。
本例中离心转速为3000r/min，离心时间为10min。
制备例2多孔氧化铝抗菌微球
由以下方法制备而成：
S1.将30wt％葡萄糖水溶液在反应釜中200℃水热反应5h，得到碳球模板；
S2.将100g Al(O-i-C3H7)3溶于100mL DMSO中，搅拌混合均匀，得到澄清溶液；
S3.将1g致孔剂聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯溶解在300mL水中，加入120g碳球模板，超声分散均匀，得到混料；
S4.将步骤S3中混料加入步骤S2中的澄清溶液中，回流反应7h后，离心，得到白色产物，用DMSO和水洗涤；
S5.将步骤S4得到的产物在900℃下退火4h，得到多孔氧化铝中空球；
S6.将100g多孔氧化铝中空球加入250mL THF中，加入7g铝酸酯偶联剂SG-Al821，加热至70℃，反应2h后，离心，固体用水洗涤，得到改性多孔氧化铝中空球；
S7.将12g抗菌剂溶于200mL水中，抗菌剂为磷酸二氢铵和碳酸锂的混合物，质量比为5：1，加入100g改性多孔氧化铝中空球，超声分散均匀后，室温反应4h，离心，固体用水洗涤，得到多孔氧化铝抗菌微球。
本例中离心转速为5000r/min，离心时间为20min。
对比制备例1
与制备例2相比，抗菌剂仅为磷酸二氢铵，其他条件均不改变。
对比制备例2
与制备例2相比，抗菌剂仅为碳酸锂，其他条件均不改变。
对比制备例3
与制备例2相比，未添加致孔剂聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯，其他条件均不改变。
实施例1
原料组成(重量份)：PET树脂100份、PBT树脂30份、扩链剂1份、制备例1制得的多孔氧化铝抗菌微球20份、碳纤维3份、微晶纤维素2份、相容剂1份、润滑剂1份和抗氧剂2份。扩链剂为二乙氨基乙醇；抗氧剂为抗氧剂1010；润滑剂为聚乙二醇200；相容剂为相容剂ST-8。
包括以下步骤：
S1.将PET树脂、扩链剂、PBT树脂和多孔氧化铝抗菌微球在120℃下烘干，混合加入哈克转矩流变仪中于240℃，50r/min条件下进行熔融支化反应，反应2h，得到改性PET；
S2.将改性PET、碳纤维、微晶纤维素、相容剂、润滑剂和抗氧剂加入共混机中，在150℃下共混，搅拌混合均匀后，出料，得到耐高温抗菌PET塑料。
实施例2
原料组成(重量份)：PET树脂200份、PBT树脂50份、扩链剂3份、制备例2制得的多孔氧化铝抗菌微球30份、碳纤维7份、微晶纤维素5份、相容剂4份、润滑剂3份和抗氧剂5份。扩链剂为N，N-二羟基(二异丙基)苯胺；抗氧剂为抗氧剂168；润滑剂为聚乙烯醇；相容剂为相容剂ST-5。
包括以下步骤：
S1.将PET树脂、扩链剂、PBT树脂和多孔氧化铝抗菌微球在160℃下烘干，混合加入哈克转矩流变仪中于300℃，100r/min条件下进行熔融支化反应，反应4h，得到改性PET；
S2.将改性PET、碳纤维、微晶纤维素、相容剂、润滑剂和抗氧剂加入共混机中，在180℃下共混，搅拌混合均匀后，出料，得到耐高温抗菌PET塑料。
实施例3
与实施例2相比，原料组成不同，其他条件一致。
原料组成(重量份)：PET树脂120份、PBT树脂35份、扩链剂1.5份、制备例2制得的多孔氧化铝抗菌微球22份、碳纤维4份、微晶纤维素3份、相容剂2份、润滑剂1.5份和抗氧剂3份。扩链剂为扩链剂PBT-GS；抗氧剂为抗氧剂1076；润滑剂为聚乙烯蜡；相容剂为相容剂ST-1。
实施例4
与实施例2相比，原料组成不同，其他条件一致。
原料组成(重量份)：PET树脂180份、PBT树脂45份、扩链剂2.5份、制备例2制得的多孔氧化铝抗菌微球27份、碳纤维6份、微晶纤维素4份、相容剂3份、润滑剂2.5份和抗氧剂4份。扩链剂为氢醌一二(β一羟乙基)醚；抗氧剂为抗氧剂2246；润滑剂为聚乙烯醇；相容剂为相容剂ST-1。
对比例1
与实施例4相比，多孔氧化铝抗菌微球由对比制备例1制得，其他条件均不改变。
对比例2
与实施例4相比，多孔氧化铝抗菌微球由对比制备例2制得，其他条件均不改变。
对比例3
与实施例4相比，多孔氧化铝抗菌微球由对比制备例3制得，其他条件均不改变。
对比例4
与实施例4相比，未添加碳纤维，其他条件均不改变。
原料组成(重量份)：PET树脂180份、PBT树脂45份、扩链剂2.5份、制备例2制得的多孔氧化铝抗菌微球27份、微晶纤维素10份、相容剂3份、润滑剂2.5份和抗氧剂4份。
对比例5
与实施例4相比，未添加微晶纤维素，其他条件均不改变。
原料组成(重量份)：PET树脂180份、PBT树脂45份、扩链剂2.5份、制备例2制得的多孔氧化铝抗菌微球27份、碳纤维10份、相容剂3份、润滑剂2.5份和抗氧剂4份。
测试例1抗菌性能测试
测试对象：实施例1-4和对比例1-5制得的耐高温抗菌PET塑料，以及市售PET塑料。
将耐高温抗菌PET塑料，在95℃恒温烘箱中烘干5小时，然后加热注射成50mm×50mm的塑料样品，进行抗菌试验。
1、对大肠埃希氏菌和金黄色葡萄球菌的抗菌性
按照标准GB21551.2-2010的试验方法1贴膜法进行测试，检测用菌：大肠埃希氏菌；金黄色葡萄球菌；白色念珠菌；每个实施例和对比例平行测试5个，取平均值。结果见表2。
表2
2、对霉菌的抑制率
按照标准QB/T 2591(2003)的试验方法进行测试，检测用菌：黑曲霉、土曲霉、球毛壳，每个实施例和对比例平行测试5个，取平均值。结果见表3。
表3
由上表可知，本发明实施例制得的耐高温抗菌PET塑料具有良好的抗菌、抗霉性能，明显优于市售同类产品。
测试例2力学性能测试
测试对象：实施例1-4和对比例1-5制得的耐高温抗菌PET塑料，以及市售PET塑料。
拉伸强度按照GB/T1040.1-2018方法检测；
弯曲性能按照GB/T9341-2008方法检测；
冲击强度按照GB/T1843方法检测；
结果见表5。
表5
组别 拉伸强度(MPa) 冲击强度(MPa) 弯曲强度(MPa)
实施例1 142 50 217
实施例2 145 52 220
实施例3 147 55 225
实施例4 143 54 221
对比例1 138 48 202
对比例2 140 49 205
对比例3 87 32 157
对比例4 125 44 182
对比例5 120 46 187
市售 107 41 178
由上表可知，本发明实施例制得的耐高温抗菌PET塑料具有良好的力学性能，明显优于市售同类产品。
测试例3耐温性试验
测试对象：实施例1-4和对比例1-5制得的耐高温抗菌PET塑料，以及市售PET塑料。
测试方法：取试样在衬有滤纸的搪瓷盘上，至于100-120℃条件下保持10min，在移动至60℃恒温箱内静置30min后，观察样品是否变形。
测试结果见表4。
表4
由上表可知，本发明实施例制得的耐高温抗菌PET塑料具有良好的耐高温性能，明显优于市售同类产品。
与现有技术相比，本发明采用模板法制备了一种多孔氧化铝中空球，与实心球相比较，该多孔氧化铝中空球具有较小的密度、较大的比表面积以及较好的稳定性和表面渗透性，还具有耐高温、抗老化等优点，且该中空球在制备后期，通过加入致孔剂使得其在表面形成多个大于50nm的大孔，进一步通过偶联剂改性后，可以与抗菌剂进行键连，从而将抗菌剂固定在中空球上，得到了多孔氧化铝抗菌微球；另外，本发明微球的壳材氧化铝是一种很好的耐高温材料，能显著提高PET塑料的耐高温性能；
本发明采用复合抗菌剂磷酸二氢铵和碳酸锂的混合物，不仅具有良好的抗菌效果，两者协同还具有增效的作用，同时，其磷酸、碳酸中的氧原子还可以与改性多孔氧化铝中空球上的偶联剂键连，避免抗菌剂独自分散在PET树脂中，从而由于无机、有机两个界面的不相容性，从而使得塑料的力学性能下降，起到了很好的提高力学性能的效果；
本发明制备耐高温抗菌PET塑料的过程中，采用扩链剂将PET树脂和PBT树脂进行熔融反应，制备了支化和交联的PET，由于在此过程中加入了多孔氧化铝抗菌微球，该微球表面有大量的大孔，在熔融反应过程中，PET树脂链通过大孔穿过微球，使得微球串在树脂链上，从而不会使得树脂链折断，有效避免塑料的力学性能被破坏，从而得到的塑料不仅耐高温、有优良的抗菌性，以及力学性能好，从而具有广阔的应用前景。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种耐高温抗菌PET塑料，其特征在于，由以下原料按重量制备而成：PET树脂100-200份、PBT树脂30-50份、扩链剂1-3份、多孔氧化铝抗菌微球20-30份、碳纤维3-7份、微晶纤维素2-5份、相容剂1-4份、润滑剂1-3份和抗氧剂2-5份；
所述多孔氧化铝抗菌微球由以下方法制备而成：
S1.将葡萄糖水溶液在反应釜中180-200℃水热反应3-5h，得到碳球模板；
S2.将铝酸三烷基酯溶于第一有机溶剂中，搅拌混合均匀，得到澄清溶液；
S3.将致孔剂溶解在水中，加入碳球模板，超声分散均匀，得到混料；
S4.将步骤S3中混料加入步骤S2中的澄清溶液中，回流反应4-7h后，离心，得到白色产物，用与步骤S2相同的有机溶剂和水洗涤；
S5.将步骤S4得到的产物在700-900℃下退火2-4h，得到多孔氧化铝中空球；
S6.将多孔氧化铝中空球加入第二有机溶剂中，加入铝酸酯偶联剂，加热至50-70℃，反应1-2h后，离心，固体用水洗涤，得到改性多孔氧化铝中空球；
S7.将抗菌剂溶于水中，加入改性多孔氧化铝中空球，超声分散均匀后，室温反应2-4h，离心，固体用水洗涤，得到多孔氧化铝抗菌微球。
2.根据权利要求1所述耐高温抗菌PET塑料，其特征在于，由以下原料按重量制备而成：PET树脂120-180份、PBT树脂35-45份、扩链剂1.5-2.5份、多孔氧化铝抗菌微球22-27份、碳纤维4-6份、微晶纤维素3-4份、相容剂2-3份、润滑剂1.5-2.5份和抗氧剂3-4份。
3.根据权利要求1所述耐高温抗菌PET塑料，其特征在于，步骤S1中所述葡萄糖溶液中葡萄糖的质量百分比含量为10-30％。
4.根据权利要求1所述耐高温抗菌PET塑料，其特征在于，步骤S2中所述铝酸三烷基酯选自Al(O-i-C3H7)3、Al(O-s-C4H9)3中的一种或两种组合；所述第一有机溶剂选自DMSO、THF、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸甲酯、乙酸乙酯、石油醚中的一种或几种混合。
5.根据权利要求1所述耐高温抗菌PET塑料，其特征在于，步骤S3中所述致孔剂选自聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、聚乙二醇辛基苯基醚和失水山梨醇脂肪酸酯中的一种；所述致孔剂和碳球模板的质量比为1：(90-120)。
6.根据权利要求1所述耐高温抗菌PET塑料，其特征在于，步骤S6中所述第二有机溶剂选自乙醇、甲醇、THF、乙醚、乙腈、吡啶中的一种或几种的组合；所述铝酸酯偶联剂选自SG-Al821、DL-411、DL-411AF、DL-411D、DL-411DF中的一种或几种的组合；所述多孔氧化铝中空球和铝酸酯偶联剂的质量比为100：(2-7)。
7.根据权利要求1所述耐高温抗菌PET塑料，其特征在于，步骤S7中抗菌剂为磷酸二氢铵和碳酸锂的混合物，质量比为(2-5)：1；所述抗菌剂和改性多孔氧化铝中空球的质量比为(5-12)：100。
8.根据权利要求1所述耐高温抗菌PET塑料，其特征在于，所述离心条件为：离心转速为3000-5000r/min，离心时间为10-20min。
9.根据权利要求1所述耐高温抗菌PET塑料，其特征在于，所述扩链剂选自扩链剂PBT-GS、二乙氨基乙醇、N，N-二羟基(二异丙基)苯胺、氢醌一二(β一羟乙基)醚中的一种；所述抗氧剂选自抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂BHT、抗氧剂616、抗氧剂1076、抗氧剂2246中的一种或几种的组合；所述润滑剂选自聚乙烯蜡、聚乙烯醇、聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇1000中的一种或几种的组合；所述相容剂选自相容剂ST-1、相容剂ST-8、相容剂ST-5中的一种或几种的组合。
10.一种如权利要求1-9任一项权利要求所述耐高温抗菌PET塑料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将PET树脂、扩链剂、PBT树脂和多孔氧化铝抗菌微球在120-160℃下烘干，混合加入哈克转矩流变仪中于240-300℃，50-100r/min条件下进行熔融支化反应，反应2-4h，得到改性PET；
S2.将改性PET、碳纤维、微晶纤维素、相容剂、润滑剂和抗氧剂加入共混机中，在150-180℃下共混，搅拌混合均匀后，出料，得到耐高温抗菌PET塑料。
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