CN116903978A - 一种改性氮化硼/羧基化纤维素/pva复合导热界面材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种改性氮化硼/羧基化纤维素/PVA复合导热界面材料及其制备方法，属于导热界面材料技术领域。本发明采用砂磨改性的方法成功将氮化硼氨基化，进一步将羧基化纤维素纳米纤维与改性的氮化硼作为复合导热填料，有利于在聚合物之中形成连续的导热通路，降低填料和聚合物之间的界面热阻。本发明通过溶剂蒸发法一步制备得到复合导热界面材料，其具有柔韧性好、高绝缘、质量轻、导热性能优异等优点可以广泛应用于各种电子设备的散热管理。
Description
技术领域
本发明涉及导热界面材料技术领域，尤其涉及一种改性氮化硼/羧基化纤维素/PVA复合导热界面材料及其制备方法。
背景技术
目前，随着新能源汽车的快速发展，以及国家对于芯片行业的大力扶植，电力电子和储能行业快速发展。随之带来的就是电池和芯片的快速散热问题急需解决。大量的热量堆积不仅会减少设备的使用寿命，而且存在着安全隐患。
近年来，导热界面材料的市场规模持续扩大，但是目前现有的导热界面材料仍然存在导热性能低、力学性能差、柔韧性差等问题。例如中国专利CN202011428667.3所述，无机填料的重量百分数占到样品的90％以上，高填充量的产品会降低产品的柔顺性和粘弹性。一些采用金属粉末作为导热填料的产品也面临着高填充量、绝缘性能差、价格高昂等问题。例如中国专利CN202110876637.7所述，使用铜粉作为导热填料，这不利于产品的绝缘性能，同时进一步提高了成本。如何提高热界面材料的导热、绝缘、力学等综合性能，是一个十分重大的挑战。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性氮化硼/羧基化纤维素/PVA复合导热界面材料及其制备方法，用以解决目前热界面材料导热、绝缘和力学性能差的技术问题。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种改性氮化硼/羧基化纤维素/PVA复合导热界面材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将氮化硼和尿素混合于乙醇和水的混合溶液中，进行砂磨改性处理；
2)对砂磨改性处理后的产物过滤，收集过滤液，并对过滤液进行离心处理，得到预处理氮化硼；
3)将预处理氮化硼分散于水中进行冷冻干燥，得到改性氮化硼；
4)将改性氮化硼和羧基化纤维素分散于水中，之后顺次进行超声处理和冷冻干燥处理，得到复合导热填料；
5)将复合导热填料分散于水中，得到分散液；将PVA溶液混合于分散液中顺次进行超声分散和干燥处理，即得到改性氮化硼/羧基化纤维素/PVA复合导热界面材料。
进一步的，所述步骤1)中，氮化硼和尿素的质量比为1：20～60；乙醇和水的体积比为1：1～2，尿素与乙醇和水的混合溶液的质量体积为20～300g：100～500mL。
进一步的，所述步骤1)中，砂磨改性处理中，球料比为17～20：1、砂磨转速为2000～3000r/min。
进一步的，所述步骤2)中，离心处理分为低速离心和高速离心，所述低速离心的转速为500～2000r/min，所述高速离心的转速为8000～12000r/min。
进一步的，所述步骤3)中，冷冻干燥的温度为-60～-20℃，真空度为10～20Pa。
进一步的，所述步骤4)中，改性氮化硼和羧基化纤维素的质量比为4～20：1。
进一步的，所述步骤5)中，分散液的浓度为3～8mg/mL；PVA溶液的浓度为8～12mg/mL。
进一步的，所述步骤5)中，分散液和PVA溶液的体积比为1：1～8。
进一步的，所述步骤5)中，干燥处理的温度为40～70℃，干燥处理的时间为20～24h。
本发明提供了一种改性氮化硼/羧基化纤维素/PVA复合导热界面材料。
本发明的有益效果：
一、本发明采用砂磨改性的方法，成功将氮化硼氨基化，同时砂磨可以将大尺寸的氮化硼变为尺寸较小、厚度较薄的氮化硼纳米片，较小的尺寸更有利于发挥纳米材料各向异性的特点。
二、本发明采用羧基化纤维素纳米纤维与改性的氮化硼作为复合导热填料，羧基化纤维素纳米纤维可以有效填充氮化硼之间的间隙，有利于在聚合物之中形成连续的导热通路，降低填料和聚合物之间的界面热阻。
三、本发明通过溶剂蒸发法一步制备得到复合导热界面材料，该材料具有柔韧性好、高绝缘、质量轻、导热性能优异等优点，在热管理领域具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例制备方法的流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种改性氮化硼/羧基化纤维素/PVA复合导热界面材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将氮化硼和尿素混合于乙醇和水的混合溶液中，进行砂磨改性处理；
2)对砂磨改性处理后的产物过滤，收集过滤液，并对过滤液进行离心处理，得到预处理氮化硼；
3)将预处理氮化硼分散于水中进行冷冻干燥，得到改性氮化硼；
4)将改性氮化硼和羧基化纤维素分散于水中，之后顺次进行超声处理和冷冻干燥处理，得到复合导热填料；
5)将复合导热填料分散于水中，得到分散液；将PVA溶液混合于分散液中顺次进行超声分散和干燥处理，即得到改性氮化硼/羧基化纤维素/PVA复合导热界面材料。
在本发明中，所述步骤1)中，氮化硼和尿素的质量比为1：20～60，优选为1：30～50，进一步优选为1：35～45；乙醇和水的体积比为1：1～2，优选为1：1；尿素与乙醇和水的混合溶液的质量体积为20～300g：100～500mL，优选为50～200g：120～400mL，进一步优选为80～100g：150～200mL。
在本发明中，所述步骤1)中，砂磨改性处理中，球料比为17～20：1，优选为18～19：1；砂磨转速为2000～3000r/min，优选为2500r/min。
在本发明中，所述步骤2)中，离心处理分为低速离心和高速离心，所述低速离心的转速为500～2000r/min，优选为800～1500r/min，进一步优选为1000r/min；所述高速离心的转速为8000～12000r/min，优选为9000～11000r/min，进一步优选为10000r/min。
在本发明中，所述步骤3)中，冷冻干燥的温度为-60～-20℃，优选为-50～-10℃；真空度为10～20Pa，优选为15Pa。
在本发明中，所述步骤4)中，改性氮化硼和羧基化纤维素的质量比为4～20：1，优选为10～18：1，进一步优选为15：1。
在本发明中，所述步骤5)中，分散液的浓度为3～8mg/mL，优选为4～7mg/mL，进一步优选为5～6mg/mL；PVA溶液的浓度为8～12mg/mL，优选为10mg/mL。
在本发明中，本发明以氨基化改性的氮化硼纳米片和羧基化纤维素纳米纤维作为复合导热填料，充分发挥二者的协同作用，与聚乙烯醇(PVA)混合后，通过溶剂蒸发法一步制备得到复合导热界面材料。该材料兼具柔韧性好、高绝缘、质量轻等优点。
在本发明中，所述PVA溶液的制备方法为：将PVA和水混合后加热溶胀即可。
在本发明中，所述加热溶胀的温度为80～100℃，优选为90℃；加热溶胀的时间为1～3h，优选为2h。
在本发明中，所述步骤5)中，分散液和PVA溶液的体积比为1：1～8，优选为1：2～6，进一步优选为1：4。
在本发明中，所述步骤5)中，干燥处理的温度为40～70℃，优选为50～60℃；干燥处理的时间为20～24h，优选为24h。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
1)取4g的氮化硼，然后按照一定比例称取80g尿素，将二者充分混匀后，加入到乙醇和水的1：1溶液中，混合溶液体积为150mL；将混合物加入到砂磨机中，添加氧化锆磨珠的质量约为1.5kg，转速为2500r/min，砂磨时间为12h。
2)将砂磨后的产物，首先进行过筛，过滤掉氧化锆磨珠；收集过滤所得的溶液；将所得溶液进行低速离心，转速为1000r/min，低速离心时间为10min，除去尺寸过大的氮化硼，收集离心后的溶液；将低速离心后的溶液再次进行高速离心，转速为10000r/min，高速离心时间为10min，收集沉淀物，即为预处理氮化硼。
3)将预处理氮化硼分散在适量去离子水中，放入冰箱中冷冻12h，冷冻温度为-20℃；然后转移到冷冻干燥机中进行冷冻干燥48h，冷冻干燥温度为-60℃，真空度为10Pa，收集所得产物，即为改性氮化硼。
4)取0.18g的改性氮化硼分散在去离子水中，然后按照一定的质量比例称取0.02g的羧基化纤维素纳米纤维分散在100mL去离子水中。将上述两种分散液充分混合后，超声分散1h之后放入冰箱中冷冻12h，冷冻温度为-20℃，然后转移到冷冻干燥机中进行冷冻干燥48h，冷冻干燥温度为-60℃，真空度为1.0Mpa。收集所得产物，即为复合导热填料。
5)取1g的PVA放入圆底烧瓶中，加入100mL去离子水，在磁力搅拌下，高温溶胀，温度为90℃，溶胀2h，制得PVA溶液浓度为10mg/mL；将复合导热填料0.15g分散在30mL去离子水中，所得分散液的浓度为5mg/mL，取10mL备用；再取PVA溶液10mL，体积比为1：1，将二者进行充分混合后，超声分散1h。最后将超声后的混合溶液倒入培养皿中，放入真空烘箱中，60℃烘干24h，即得到改性氮化硼/羧基化纤维素/PVA复合导热界面材料。
实施例2
步骤1)至步骤4)同实施例1；
5)取1g的PVA放入圆底烧瓶中，加入100mL去离子水，在磁力搅拌下，高温溶胀，温度为90℃，溶胀2h，制得PVA溶液浓度为10mg/mL；将复合导热填料0.15g分散在30mL去离子水中，所得分散液的浓度为5mg/mL，取5mL备用；再取PVA溶液15mL，体积比为1：2，将二者进行充分混合后，超声分散1h。最后将超声后的混合溶液倒入培养皿中，放入真空烘箱中，60℃烘干24h，即得到改性氮化硼/羧基化纤维素/PVA复合导热界面材料。
实施例3
步骤1)至步骤4)同实施例1；
5)取1g的PVA放入圆底烧瓶中，加入100mL去离子水，在磁力搅拌下，高温溶胀，温度为90℃，溶胀2h，制得PVA溶液浓度为10mg/mL；将复合导热填料0.15g分散在30mL去离子水中，所得分散液的浓度为5mg/mL，取4mL备用；再取PVA溶液16mL，体积比为1：4，将二者进行充分混合后，超声分散1h。最后将超声后的混合溶液倒入培养皿中，放入真空烘箱中，60℃烘干24h，即得到改性氮化硼/羧基化纤维素/PVA复合导热界面材料。
实施例4
步骤1)至步骤4)同实施例1；
5)取1g的PVA放入圆底烧瓶中，加入100mL去离子水，在磁力搅拌下，高温溶胀，温度为90℃，溶胀2h，制得PVA溶液浓度为10mg/mL；将复合导热填料0.15g分散在30mL去离子水中，所得分散液的浓度为5mg/mL，取2.2mL备用；再取PVA溶液17.6mL，体积比为1：8，将二者进行充分混合后，超声分散1h。最后将超声后的混合溶液倒入培养皿中，放入真空烘箱中，60℃烘干24h，即得到改性氮化硼/羧基化纤维素/PVA复合导热界面材料。
对比例1
与实施例1相比，将氨基化的氮化硼作为单一导热填料，不添加羧基化纤维素纳米纤维，制备过程如下：
步骤1)至步骤3)同实施例1；
4)取1g的PVA放入圆底烧瓶中，加入100mL去离子水，在磁力搅拌下，高温溶胀，温度为90℃，溶胀2h，制得PVA溶液浓度为10mg/mL；将氨基化氮化硼0.15g分散在30mL去离子水中，所得分散液的浓度为5mg/mL，取10mL备用；再取PVA溶液10mL，体积比为1：1，将二者进行充分混合后，超声分散1h。最后将超声后的混合溶液倒入培养皿中，放入真空烘箱中，60℃烘干24h，即得到导热界面材料。
对实施例1～4及对比例1得到的导热界面材料进行性能测试：
测试方法：
导热性能测定采用保护热板法导热仪，测试采用ASTMD5470标准，试样为厚度0.1mm，直径30mm的圆形样品，重复测试三次，取平均值。
密度测试采用天平法测量，测试采用GB4472-84标准，试样为厚度为0.1mm，直径30mm的圆形样品，重复测试三次，取平均值。
邵氏硬度测试采用邵氏硬度计，测试采用ASTMD2240标准，试样为厚度为0.1mm，直径30mm的圆形样品，重复测试三次，取平均值。
击穿电压采用电气强度测试仪测试，测试采用ASTMD149标准，测试试样为厚度为0.1mm，直径30mm的圆形样品。测量8～10个测试点取平均值。
测试结果如下表1。
表1测试结果
由以上实施例可知，本发明提供了一种改性氮化硼/羧基化纤维素/PVA复合导热界面材料及其制备方法。本发明采用砂磨改性的氨基化氮化硼和羧基化纤维素纳米纤维作为复合导热填料，二者可以发挥协同导热作用，通过与PVA溶液混合，通过溶剂蒸发法一步制备的到复合导热界面材料。根据测试结果显示，在最优的配方下，所制备的导热硅胶垫片的导热系数可以达到16W/mk。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种改性氮化硼/羧基化纤维素/PVA复合导热界面材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将氮化硼和尿素混合于乙醇和水的混合溶液中，进行砂磨改性处理；
2)对砂磨改性处理后的产物过滤，收集过滤液，并对过滤液进行离心处理，得到预处理氮化硼；
3)将预处理氮化硼分散于水中进行冷冻干燥，得到改性氮化硼；
4)将改性氮化硼和羧基化纤维素分散于水中，之后顺次进行超声处理和冷冻干燥处理，得到复合导热填料；
5)将复合导热填料分散于水中，得到分散液；将PVA溶液混合于分散液中顺次进行超声分散和干燥处理，即得到改性氮化硼/羧基化纤维素/PVA复合导热界面材料。
2.根据权利要求1所述的改性氮化硼/羧基化纤维素/PVA复合导热界面材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，氮化硼和尿素的质量比为1：20～60；乙醇和水的体积比为1：1～2，尿素与乙醇和水的混合溶液的质量体积为20～300g：100～500mL。
3.根据权利要求2所述的改性氮化硼/羧基化纤维素/PVA复合导热界面材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，砂磨改性处理中，球料比为17～20：1、砂磨转速为2000～3000r/min。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的改性氮化硼/羧基化纤维素/PVA复合导热界面材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，离心处理分为低速离心和高速离心，所述低速离心的转速为500～2000r/min，所述高速离心的转速为8000～12000r/min。
5.根据权利要求4所述的改性氮化硼/羧基化纤维素/PVA复合导热界面材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，冷冻干燥的温度为-60～-20℃，真空度为10～20Pa。
6.根据权利要求1或2或5所述的改性氮化硼/羧基化纤维素/PVA复合导热界面材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中，改性氮化硼和羧基化纤维素的质量比为4～20：1。
7.根据权利要求6所述的改性氮化硼/羧基化纤维素/PVA复合导热界面材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中，分散液的浓度为3～8mg/mL；PVA溶液的浓度为8～12mg/mL。
8.根据权利要求1或7所述的改性氮化硼/羧基化纤维素/PVA复合导热界面材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中，分散液和PVA溶液的体积比为1：1～8。
9.根据权利要求8所述的改性氮化硼/羧基化纤维素/PVA复合导热界面材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中，干燥处理的温度为40～70℃，干燥处理的时间为20～24h。
10.权利要求1～9任意一项所述的制备方法得到的改性氮化硼/羧基化纤维素/PVA复合导热界面材料。
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