CN116895405A - 一种Nb3Sn超导线材的分段式热处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于超导材料加工技术领域,公开了一种Nb3Sn超导线材的分段式热处理方法。本发明通过多个高温热处理过程相结合方式,提高Nb3Sn超导线材中,等轴晶Nb3Sn晶粒比例,从而提高Nb3Sn超导线材临界载流能力。
Description
技术领域
本发明属于超导材料加工技术领域,公开了一种Nb3Sn超导线材的分段式热处理方法。
背景技术
由于Nb3Sn(铌三锡)在高场条件下具有高的临界电流密度,成为10T以上高场磁体制造的关键材料。现已被广泛应用于高频核磁共振谱仪、10T以上强磁场装置、热核聚变及高能物理加速器等现代仪器装置的制造。在以Nb3Sn低温超导股线绕制的磁体装置中,Nb3Sn线材的横截面一般以平行于磁场方向存在,而具有载流能力的Nb3Sn晶粒基本是与磁场有一定夹角的有效Nb3Sn晶界。为了提高Nb3Sn线材中的临界载流密度,一个有效的办法便是提高这种能够有效载流的Nb3Sn晶界的数量。在Nb3Sn线材中,通常存在等轴晶和轴晶等两种Nb3Sn晶粒,轴晶为沿着轴向向中心内部生长的长条状Nb3Sn晶粒,等轴晶则为沿各个方向相同概率生长的无特定取向Nb3Sn晶粒。要提高上述有效载流的Nb3Sn晶粒数量,需要提高等轴晶Nb3Sn晶粒数量,相应地抑制轴晶Nb3Sn晶粒数量。
发明内容
本发明的目的在于提高Nb3Sn超导线材的临界载流密度。
基于上述目的,本发明提供了一种Nb3Sn超导线材的分段式热处理方法,该方法能够提高等轴晶Nb3Sn数量同时降低轴晶Nb3Sn数量。
一方面,本发明涉及一种Nb3Sn超导线材的分段式热处理方法,加工温度变化如图1所示,其具体包括:
步骤 1):先将Nb3Sn超导线材,进行 200℃ ~ 210℃,时长 0~100h 的低温段热处理,热处理过程中系统真空优于1×10-2Pa;
步骤 2):将Nb3Sn超导线材进行 400℃ ~ 410℃,时长 0~100h 的中温段热处理,热处理过程中系统真空优于 1×10-2Pa;
步骤 3):将Nb3Sn超导线材进行高温段第一次低温阶段热处理(第一阶段高温热处理),热处理温度 630℃ ~ 670℃,时长 1~10h 的低温热处理,热处理过程中系统真空优于 1×10-2Pa;
步骤 4):将Nb3Sn超导线材进行高温段高温阶段热处理(第二阶段高温热处理),热处理温度 680℃ ~ 700℃,时长 1~10h 的低温热处理,热处理过程中系统真空优于 1×10-2Pa;
步骤 5):将Nb3Sn超导线材进行高温段第二次低温阶段热处理(第三阶段高温热处理),热处理温度 630℃ ~ 670℃,热处理温度和步骤3)中温度无关,热处理时长 20~100h,热处理过程中系统真空优于 1×10-2Pa。
进一步地,本发明提供的Nb3Sn超导线材的分段式热处理方法中,
步骤 1)~5)中,本发明热处理方案适用于Nb芯丝型Nb3Sn超导线材,Nb芯丝尺寸范围在1µm至6µm,不同段之间升温或者降温速率在10~60℃/h 内;
步骤 3)中,第一次高温段低温阶段热处理温度、时长等和线材尺寸参数相关,时长选取范围在 1~10h,线材中Nb芯丝尺寸越大,相应的时长则越大,完成的特征是Nb芯丝的等轴晶Nb3Sn晶粒生长过程完成,同时长轴晶生长过程还未能出现;
步骤 4)中,高温段高温阶段热处理温度、时长等和线材尺寸参数相关,时长选取范围在1~10h,线材中Nb芯丝尺寸越大,相应的时长则越大,完成特征是剩余Nb芯丝全部完成Nb3Sn晶粒化过程;
步骤 5)中,第二次高温段低温阶段热处理温度、时长等和线材尺寸参数相关,时长选取标准为线材中所有元素扩散过程基本完成,其温度高低和步骤3)中温度无关,处于热动态平衡状态,完成特征是所有元素扩散过程基本完成,线材中元素分布基本不再变化。
与现有技术相比,本发明提供的技术方案具备以下有益效果或优点:
通过将原有的一种高温段热处理温度过程调整为两种高温相结合的高温段热处理过程,即采用低温阶段-高温阶段-低温阶段等三个阶段相结合的高温段热处理,第一次低温阶段仍能保持原有等轴晶生长模式,高温阶段通过高温温度提高了Nb3Sn超导线材中Sn的扩散速率及浓度,进而改变原有的轴晶生长模式为等轴晶生长模式,从而增加了线材中生成的等轴晶Nb3Sn数量,第二次低温阶段保证了线材中元素均匀扩散完成时Nb3Sn晶粒不至于融合长大。因此,本发明提供的技术方案提高了Nb3Sn超导线材的等轴晶数量,可以提升Nb3Sn超导线材的临界载流密度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明提供的分段式热处理方法示意图。
图2是高温段采用665℃-690℃-665℃的两种温度组合方式进行高温段热处理的示意图。
图3是实施例1采用和未采用步骤4热处理后的Nb3Sn超导线材的Nb3Sn晶粒面。
图4是实施例1采用和未采用步骤4热处理后的Nb3Sn超导线材的临界电流密度测试结果。
图5是高温段采用640℃-700℃-640℃的两种温度组合方式进行高温段热处理的示意图。
图6是高温段采用630℃-700℃-630℃的两种温度组合方式进行高温段热处理的示意图。
附图标记说明如下:1为高温段第一次低温阶段热处理(第一高温热处理),2为高温段高温阶段热处理(第二高温热处理),3为第二次高温段低温阶段热处理(第三高温热处理),4为低温段热处理,5为中温段热处理。
具体实施方式
下面,结合实施例对本发明的技术方案进行说明,但是,本发明并不限于下述的实施例。
下述各实施例中所述实验方法和检测方法,如无特殊说明,均为常规方法;所述试剂和材料,如无特殊说明,均可在市场上购买得到。
实施例1
本实例提供了一种Nb3Sn超导线材的分段式热处理方法,具体包括以下步骤:
步骤 1):先将线径直径尺寸为 Φ0.818mm,Nb芯丝直径为2.1µm的Nb3Sn超导线材进行200℃,时长 48h的低温段热处理,热处理过程中系统真空优于 1×10-2Pa;
步骤 2):将Nb3Sn超导线材进行 400℃,时长48h的中温段热处理,热处理过程中系统真空优于 1×10-2Pa;
步骤 3):将Nb3Sn超导线材进行高温段第一次低温阶段热处理,热处理温度 665℃,时长3h的低温热处理,热处理过程中系统真空优于 1×10-2Pa,接近一半Nb芯丝直径的Nb生成Nb3Sn;
步骤 4):将Nb3Sn超导线材进行高温段高温阶段热处理,热处理温度 690℃,时长1h的低温热处理,热处理过程中系统真空优于 1×10-2Pa,剩余Nb芯丝全部完成Nb3Sn晶粒化过程;
步骤 5):将Nb3Sn超导线材进行高温段第二次低温阶段热处理,热处理温度为665℃,热处理时长 40h,热处理过程中系统真空优于 1×10-2Pa;
线材整体的热处理制度如图2,升降温速率接近50℃/h。相比于传统高温热处理只采用一个低温温度阶段的热处理过程,本申请提供的分段式热处理方法在一个Nb芯丝范围内生成了没有轴晶的Nb3Sn晶粒,如图3。采用本发明热处理制度的临界电流密度由2292A/mm2提高至2389A/mm2,如图4。
实施例2
本实例提供了一种Nb3Sn超导线材的分段式热处理方法,具体包括以下步骤:
步骤 1):先将线径直径尺寸为 Φ0.818mm,Nb芯丝直径为 2.1µm的Nb3Sn超导线材进行200℃,时长 48h的低温段热处理,热处理过程中系统真空优于 1×10-2Pa;
步骤 2):将Nb3Sn超导线材进行 400℃,时长48h的中温段热处理,热处理过程中系统真空优于 1×10-2Pa;
步骤 3):将Nb3Sn超导线材进行高温段第一次低温阶段热处理,热处理温度 640℃,时长5h的低温热处理,热处理过程中系统真空优于 1×10-2Pa,大于1/3Nb芯丝直径的Nb生成Nb3Sn;
步骤 4):将Nb3Sn超导线材进行高温段高温阶段热处理,热处理温度700℃,时长5h的低温热处理,热处理过程中系统真空优于1×10-2Pa,剩余Nb芯丝全部完成Nb3Sn晶粒化过程;
步骤 5):将Nb3Sn超导线材进行高温段第二次低温阶段热处理,热处理温度为640℃,热处理时长40h,热处理过程中系统真空优于 1×10-2Pa;
线材整体的热处理制度如图5,升降温速率接近50℃/h,其在一个Nb芯丝范围内生成了没有轴晶的Nb3Sn晶粒。采用本发明热处理制度的临界电流密度由2320A/mm2提高至2459A/mm2。
实施例3
本实例提供了一种Nb3Sn超导线材的分段式热处理方法,具体包括以下步骤:
步骤 1):先将线径直径尺寸为 Φ0.818mm,Nb 芯丝直径为 2.1µm 的Nb3Sn超导线材进行200℃,时长 48h的低温段热处理,热处理过程中系统真空优于 1×10-2Pa;
步骤 2):将Nb3Sn超导线材进行 400℃,时长 48h的中温段热处理,热处理过程中系统真空优于 1×10-2Pa;
步骤 3):将Nb3Sn超导线材进行高温段第一次低温阶段热处理,热处理温度 630℃,时长5h的低温热处理,热处理过程中系统真空优于 1×10-2Pa,接近1/3 Nb芯丝直径的Nb生成Nb3Sn;
步骤 4):将Nb3Sn超导线材进行高温段高温阶段热处理,热处理温度700℃,时长5h的低温热处理,热处理过程中系统真空优于 1×10-2Pa,剩余 Nb 芯丝全部完成Nb3Sn晶粒化过程;
步骤 5):将Nb3Sn超导线材进行高温段第二次低温阶段热处理,热处理温度为630℃,热处理时长40h,热处理过程中系统真空优于 1×10-2Pa;
线材整体的热处理制度如图6,升降温速率接近 50℃/h,其在一个Nb芯丝范围内生成了没有轴晶的Nb3Sn晶粒。线材整体的热处理制度如图6,升降温速率接近50℃/h,其在一个Nb芯丝范围内生成了没有轴晶的Nb3Sn晶粒。采用本发明热处理制度的临界电流密度由2292A/mm2提高至2408A/mm2。
如上所述,较好的描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。上述实施例和说明书仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述,本发明不受上述实施例的限制,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种改变和改进,均应落入本发明确定的保护范围内。
Claims (7)
1.一种Nb3Sn超导线材的分段式热处理方法,其特征在于,包括对将Nb3Sn超导线材依次进行以下步骤:
S1:低温段热处理,所述低温段热处理为200℃~210℃,时长0~100h;
S2:中温段热处理,所述中温段热处理为400℃~410℃,时长0~100h;
S3:第一阶段高温热处理,所述第一阶段高温热处理为630℃~670℃,时长1~10h;
S4:第二阶段高温热处理,所述第二阶段高温热处理为680℃~700℃,时长1~10h;
S5:第三阶段高温热处理,所述第三阶段高温热处理为630℃~670℃,时长20~100h。
2.根据权利要求1所述的分段式热处理方法,其特征在于,在真空度不低于1×10-2Pa的条件下进行所述S1~S5任一步骤。
3.根据权利要求1所述的分段式热处理方法,其特征在于,在所述S1~S5任一步骤进行升温或降温时,所述升温或降温的速率为10~60℃/h。
4.根据权利要求1所述的分段式热处理方法,其特征在于,所述第一阶段高温热处理完成的判定条件为所述Nb3Sn超导线材中Nb芯丝的等轴晶Nb3Sn晶粒出现生长,同时长轴晶生长过程还未能出现。
5.根据权利要求1所述的分段式热处理方法,其特征在于,所述第二阶段高温热处理完成的判定条件为所述Nb3Sn超导线材中所有Nb芯丝生长成为Nb3Sn晶粒。
6.一种Nb3Sn超导线材,其特征在于,采用权利要求1~5任一项所述的方法制备。
7.权利要求1~5任一项所述的方法在Nb3Sn超导线材前驱体制备中的应用。
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GR01 | Patent grant | ||
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