JP2004281224A - Ｎｂ３Ａｌ超伝導線材およびその変態熱処理方法 - Google Patents
Ｎｂ３Ａｌ超伝導線材およびその変態熱処理方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2004281224A JP2004281224A JP2003070859A JP2003070859A JP2004281224A JP 2004281224 A JP2004281224 A JP 2004281224A JP 2003070859 A JP2003070859 A JP 2003070859A JP 2003070859 A JP2003070859 A JP 2003070859A JP 2004281224 A JP2004281224 A JP 2004281224A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- heat treatment
- temperature
- transformation heat
- treatment method
- transformation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
Landscapes
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Abstract
【課題】核融合炉や高エネルギ−加速器などの超伝導線自身に大きな電磁力が加わるような大型・応用超伝導機器または永久電流モード運転で高磁場発生が必要な高分解能核磁気共鳴分光分析装置の内層超伝導コイル等の使用に好適なＮｂ３Ａｌ超伝導線材を提供する。
【解決手段】特定の範囲内で塑性変形量を加えながら変態熱処理温度領域までの昇温速度を速くすることによって優れた超伝導特性を有するＮｂ３Ａｌ超伝導線材を製造する。
【選択図】 図１
【解決手段】特定の範囲内で塑性変形量を加えながら変態熱処理温度領域までの昇温速度を速くすることによって優れた超伝導特性を有するＮｂ３Ａｌ超伝導線材を製造する。
【選択図】 図１
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この出願の発明はＮｂ／Ａｌ複合体の変態熱処理方法に関するものであり、さらに詳しくは核融合炉や高エネルギ−加速器などの超伝導線自身に大きな電磁力が加わるような大型・応用超伝導機器または永久電流モード運転で高磁場発生が必要な高分解能核磁気共鳴分光分析装置の内層超伝導コイル等の使用に好適なＮｂ３Ａｌ超伝導線材およびその変態熱処理方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術とその課題】
この出願の発明者らはＮｂ／Ａｌ複合体を急熱・急冷して得られるｂｃｃ相の過飽和固溶体Ｎｂ（Ａｌ）ｓｓを６５０−９５０℃の温度範囲で熱処理するとｂｃｃ相からＡ１５型Ｎｂ３Ａｌ化合物に変態して微細な結晶粒組織で化学量論性が保たれることを知得し、高磁場まで高い臨界電流密度を有するＮｂ３Ａｌ線材の製造方法を提供した。
【０００３】
そして、その中で変態熱処理の温度および時間と超伝導特性の関係を検討した結果、８００℃で１０時間保持するのが変態熱処理条件として最適であるであることを明らかにした（特許文献１）。
【０００４】
しかしながら、この熱処理法では変態温度までの昇温時間、すなわち昇温速度の違いがｂｃｃ相の過飽和固溶体Ｎｂ（Ａｌ）ｓｓの変態後の超伝導特性に影響を与えることについては全く知見していない。たとえば、通常の変態熱処理では、短尺試料に対して石英管に真空雰囲気中で封入した試料を８００℃に保持された電気炉で１５分程度（昇温速度：３２００℃／ｈ）で昇温することもあれば、加熱電源のプログラム制御により室温から８００℃まで１時間（昇温速度：８００℃／ｈ）で昇温することもあり様々であった。
【０００５】
【特許文献１】
特公平７−６０６２０号公報
（特許第２０２１９８６号）
【０００６】
上記のように昇温速度が異なる変態処理をしたＮｂ（Ａｌ）ｓｓ／Ｎｂの複合線の超伝導特性を測定したところ、測定値は僅かに異なっていたが、この測定値の違いはＮｂ（Ａｌ）ｓｓ／Ｎｂの複合線の不均質性または実験誤差に起因するものと考えていた。
【０００７】
ところが、最近は均質なＮｂ（Ａｌ）ｓｓ／Ｎｂの複合線が製造できるようになり、この均質なＮｂ（Ａｌ）ｓｓ／Ｎｂの複合線を巻いて作製した熱容量の大きな中型または大型コイルを変態熱処理する際、コイルの昇温時にコイル内部での熱歪みを極力抑えるために室温から８００℃まで８時間かけてゆっくり昇温した（昇温速度：１００℃／ｈ）ところ、コイル全体の臨界電流密度のＪｃ特性は通常の１時間かけて昇温する（昇温速度：８００℃／ｈ）短尺試料と比べて大幅に劣化するという知見を得た。
【０００８】
そこで、この出願の発明は、この事実に基づきさらに検討を進め、変態熱処理温度領域までの昇温速度を速くして臨界電流密度Ｊｃをはじめとした超伝導特性が高いＮｂ３Ａｌ超伝導線材とその熱処理方法を提供することを課題としている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
この出願の発明は、上記の課題を解決するためのものとして、第１には、変態熱処理前の塑性変形量としてＲ．Ａ．が０％の時に４００℃／ｈ以上、Ｒ．Ａ．が０％を超えて１０％以下の時２９０℃／ｈ以上、Ｒ．Ａ．が１０％を超えて２０％以下の時に１９０℃／ｈ以上、Ｒ．Ａ．が２０％を超えて７０％以下の時１℃／ｈ以上、Ｒ．Ａ．が７０％を超えて８０％以下の時１４０℃以上、Ｒ．Ａ．が８０％を超えた時４００℃／ｈ以上の速度で変態温度まで昇温させるＮｂ３Ａｌ超伝導線材の変態熱処理方法を提供し、第２には、Ｒ．Ａ．が１０％を超えて２０％以下の時に４７０℃／ｈ以上である上記Ｎｂ３Ａｌ超伝導線材の変態熱処理方法を、第３には、Ｒ．Ａ．が２０％を超えて３０％以下の時２２０℃／ｈ以上である上記Ｎｂ３Ａｌ超伝導線材の変態熱処理方法を、第４には、Ｒ．Ａ．が３０％を超えて４０％以下の時７０℃／ｈ以上である上記Ｎｂ３Ａｌ超伝導線材の変態熱処理方法を、第５には、Ｒ．Ａ．が４０％を超えて５０％以下の時７０℃／ｈ以上である上記Ｎｂ３Ａｌ超伝導線材の変態熱処理方法を、第６には、Ｒ．Ａ．が５０％を超えて６０％以下の時１４０℃／ｈ以上である上記Ｎｂ３Ａｌ超伝導線材の変態熱処理方法を、第７には、Ｒ．Ａ．が６０％を超えて７０％以下の時３３０℃／ｈ以上である上記Ｎｂ３Ａｌ超伝導線材の変態熱処理方法を、第８には、Ｒ．Ａ．が７０％を超えて８０％以下の時５００℃／ｈ以上である上記Ｎｂ３Ａｌ超伝導線材の変態熱処理方法を、第９には、直接通電加熱を併用してコイルを速く且つ均一に昇温する上記Ｎｂ３Ａｌ超伝導線材の変態熱処理方法を提供する。さらに、第１０には、中型コイルまたは大型コイルの変態熱処理時にクリアボアの中にも加熱ヒータを設置してコイル内層側を相対的に速く昇温し、コイル内層側の温度・電流マージンを大きくする上記Ｎｂ３Ａｌ超伝導線材の変態熱処理方法を、第１１には、６００〜８５０℃の温度範囲の一部あるいは全てが昇温域で、保持する一定の温度が７５０〜８５０℃で、変態熱処理時間が１〜２００時間である上記Ｎｂ３Ａｌ超伝導線材の変態熱処理方法を提供する。
【００１０】
また、この出願の発明は、第１２には、組成比がＮｂ−（２３−２７）ａｔ．％ＡｌであるＮｂとＡｌの拡散対を高温に昇温して拡散反応をさせ、これを急冷にて得られる均一なＡｌ濃度分布のｂｃｃ相過飽和固溶体がＮｂまたはＴａマトリックス内に多数分散している合金からなる複合多芯線である上記方法で熱処理したＮｂ３Ａｌ超伝導線材を、また、第１３には、通電加熱よって１９００−２０６０℃の温度範囲で熱処理した上記Ｎｂ３Ａｌ超伝導線材を提供する。
【００１１】
以上のとおりのこの出願の発明は、急熱・急冷・変態（Ｒａｐｉｄ Ｈｅａｔｉｎｇ， Ｑｕｅｎｃｈｉｎｇ ａｎｄ Ｔｒａｎｓｆｏｒｍａｔｉｏｎ ａｎｎｅａｌｉｎｇ）法によるＮｂ３Ａｌ超伝導線材の製造法において、超伝導性が不均一になるのは超伝導特性の昇温速度依存性および昇温時にコイル内部の局所的な昇温温度差が生じてしまうことが原因であるとの想定のもとに超伝導特性の変態熱処理における昇温速度と変態熱処理前に施す塑性変形量について検討した結果、変態熱処理昇温速度と塑性変形量を特定の範囲で行うことによって優れた超伝導特性を有するＮｂ３Ａｌ超伝導線材を製造することが可能になるとの知見が得られたことから、この知見に基づいて完成されている。
【００１２】
【発明の実施の形態】
この出願の発明は上記のとおりの特徴をもつものであるが、以下に発明の実施の形態について説明する。
【００１３】
Ｎｂ／Ａｌ複合体を急熱・急冷して得られるｂｃｃ相過飽和固溶体を変態熱処理して生成するＮｂ３Ａｌの超伝導特性は変態温度までの昇温速度と変態処理前に施す塑性変形量に大きく依存する。すなわち、臨界温度は昇温速度が速いと高くなるが、その挙動は変態熱処理の前の塑性変形量によって大きく変わってくる。
【００１４】
また一方、高磁界の臨界電流密度（Ｊｃ）と臨界磁場（Ｈｃ２）はいずれも臨界温度（Ｔｃ）に比例することは知られており、１７．６Ｋ以上、好ましくは１７．７Ｋ以上の臨界温度（Ｔｃ）を発現させるための昇温速度と塑性変形量の範囲は規定されている。
【００１５】
そこで、変態熱処理温度までの昇温速度と塑性変形量の関係を検討した結果、昇温速度と変態熱処理前の所定の塑性変形量を調整することによって効果的な超伝導特性を得ることができる。なお、この出願の発明における塑性変形量はＲ．Ａ．（断面収縮率）として測定している。
【００１６】
変態熱処理における昇温速度は遅くなり過ぎると昇温途中でｂｃｃ相から変態して生成したＮｂ３Ａｌ．相が、さらにＡｌが不足したＮｂ３ＡｌとＡｌが富んだＮｂ２Ａｌ相に相分離が開始するので臨界温度が１７．６Ｋより低下してしまう。そのため、昇温速度は塑性変形量が如何なる場合においても１℃／ｈ以上であることが必要である。
【００１７】
なお、超伝導特性の昇温速度は昇温途中でのｂｃｃ相過飽和固溶体の規則化反応またはＡ１５相への変態反応を反映している。したがってｂｃｃ相過飽和固溶体の規則化反応やＡ１５相への変態反応が全く生じない６００℃以下の温度範囲における昇温速度は、最終的に得られる超伝導特性に無関係であるのでこの出願の発明の効果が期待される昇温温度域から除外されている。
【００１８】
また、この出願の発明のように長尺の線状体を使用場合には、線材の局部で昇温途中でのＡ１５相の変態が一部始まってしまうことは避けられず、昇温途中の低い温度でｂｃｃ相から変態したＮｂ３Ａｌと変態温度に達してからｂｃｃ相から変態したＮｂ３Ａｌが混在すると電流電圧特性のｎ指数が低下してしまうため、変態が生じる可能性のある温度域はできるだけ狭くする必要があり、温度が８５０℃を超える場合も同様にこの出願の発明の効果が期待される変態域から除外されている。
【００１９】
そして、Ｒ．Ａ．が４０％の塑性変形を加えた試料について、１℃／ｈと１３３℃／ｈの速さで８００℃まで昇温した試料の断面を研磨しＸ線回折図形を解析したところ、１３３℃／ｈで昇温した場合はＮｂマトリックスの他にはＡ１５相だけが観察されるのに対し１℃／ｈで昇温した場合はそれらに加えてさらにＮｂ２Ａｌ相の生成が確認された。
【００２０】
この結果は昇温速度が遅すぎるとｂｃｃ相過飽和固溶体から変態で生成した化学量論性のＡ１５相が、さらにＡｌが不足したＡ１５相とＮｂ２Ａｌ相に相分解が生じることを示唆している。
【００２１】
このように、昇温速度が極端に遅すぎると超伝導特性が劣化すると考えられ、８５０℃での保持時間は長範囲規則度を改善するために最低でも１時間以上の熱処理が必要である。また、低温域では変態温度が７５０℃より低くなると長範囲規則度の改善のために必要な熱処理時間が２００時間以上になり製造コストが増大してしまうため７５０℃以上にすることが好ましい。
【００２２】
この熱処理に際して、通常の電気炉でコイルを熱処理する場合にはコイルは熱輻射または熱伝導によって加熱されるので、加熱源に近い外層部分から温度上昇が始まり、一般的にコイル内層部の局所温度ならびに局所の昇温速度はコイル外層部のそれらと比べて低くなり、この傾向はコイルが大型化する程顕著となる。
【００２３】
コイルの局所的な昇温の遅れ、すなわち昇温速度分布の不均一性は、電気炉の昇温速度が速くなるほど顕著であるので中型コイルまたは大型コイルを速くかつ均一に昇温するためには、巻き線自体が熱源になる巻き線への直接通電を併用することが好ましい。
【００２４】
また、直接通電を併用せずにコイルを熱処理する際にはクリアボアの中にも加熱ヒータを設置すればコイル内層側の昇温が速くなり、最大経験磁界が高くなるコイル内層側の温度・電流マージンを大きくすることができて、安定なコイル設計が可能になる。
【００２５】
以上述べたように、一般的なコイル応用では長手方向での臨界電流密度（Ｊｃ）分布の均質性そのものよりも、臨界電流密度最低値（Ｊｃｍｉｎ）がコイル全体の臨界電流密度（Ｊｃ，ｃｏｉｌ）を決定するので、臨界電流密度最低値（Ｊｃｍｉｎ）ができるだけ大きくなるように、しかも、磁場（Ｈｃ２）が最も高くなるコイル中心部での臨界電流密度（Ｊｃ）が大きくなるように変態熱処理条件を設定することが重要である。
【００２６】
そこで以下に実施例を示し、さらに詳しく説明する。もちろん、以下の例によって発明が限定されることはない。
【００２７】
【実施例】
原子％比で３対１になるような厚みのＮｂ箔とＡｌ箔を重ねてロール状に巻き込んだ複合体を静水圧押し出し加工、６角ダイス引き加工で６角線に加工して短い線材に切断する（ｊｅｌｌｙ−ｒｏｌｌ法と呼ばれる）。さらにこの線材を多数本Ｎｂ管にスタックして静水圧押し出し加工、伸線加工を繰り返し、Ｎｂマトリックス中にＮｂとＡｌのジェリーロール状フィラメントが多数本分散した前駆体・多芯線を作製した。これをｒｅｅｌ−ｔｏ−ｒｅｅｌで真空チャンバー内で移動させながら、途中区間に通電加熱して約２０００℃まで加熱した後、冷媒を兼ねる溶融Ｇａ浴電極中に急冷を行い、Ｎｂマトリックス中にｂｃｃ相過飽和固溶体が多数分散したＮｂ（Ａｌ）ｓｓ／Ｎｂ複合多芯線を作製した。
【００２８】
これらを変態熱処理して得られる超伝導特性を表１および表２に示す。
【００２９】
【表１】
【００３０】
【表２】
塑性変形を全く受けていない１００ｍ長さのＮｂ（Ａｌ）ｓｓ／Ｎｂ複合多芯線（コイル）を変態熱処理する際に室温から８００℃まで８時間かけてゆっくり昇温した（昇温速度：１００℃／ｈ）ところ、コイル全体の臨界電流密度特性（標準試料１）は普通の１時間かけて昇温する通常の短尺試料（標準試料２）と比べて大幅に約５０％も劣化しており、しかも、コイルの脇に置いて同時に８時間かけて昇温した短尺線材（標準試料３）と比較しても超伝導特性が２０％も劣化している。
【００３１】
その理由として（１）超伝導特性に昇温速度依存性があること、さらに（２）昇温時にコイル内部に温度分布、それに伴う局所的な昇温速度分布が生じるためにコイル内部での超伝導特性が不均一になるものと考えられる。
【００３２】
なお、この実験ではバイアス磁場を調整して中心磁場が２１Ｔでコイルをクエンチさせており、そのときのＪｃをコイルのＪｃ（４．２Ｋ，２１Ｔ）と定義している。
【００３３】
そこで、塑性変形を全く受けていない通常の短尺試料（長さ：０．１ｍ）について８００℃までの昇温時間を１時間から１５時間に変化させた時の超伝導特性を調べた。８００℃での保持時間はそれぞれ１０時間である。その結果、図１のＲ．Ａ．が０％と表記されたデータから判るように、急冷した試料をそのまま変態熱処理すると、その臨界温度Ｔｃは１７．６６から１７．２６Ｋまで昇温時間が長く（昇温速度が遅く）なるほど劣化している。昇温時間が１２時間を超えると超伝導特性が昇温時間（昇温速度）に鋭敏に変化しないプラトー領域に入る。
【００３４】
昇温時間が８時間の辺りで昇温時間（昇温速度）に対する超伝導特性の変化率がまだ比較的大きい。したがって１００ｍ長さのコイル状試料（標準試料１）内部で昇温速度分布があったとすれば、長尺試料全体の超伝導（Ｊｃ，Ｔｃ）特性は最も昇温速度が遅かった箇所での超伝導特性によって制限されてしまい、そのためＪｃは短尺試料のＪｃ（標準試料３）より低下したと解釈できる。
【００３５】
一方、変態熱処理前にＲ．Ａ．が１０％ずつ８０％まで塑性変形を施して長さ０．１ｍに切断した直線短尺試料についても、Ｒ．Ａ．が０％の試料と同様に１時間から１５時間かけて８００℃まで昇温した後１０時間保持して変態熱処理させた。
【００３６】
いずれも、臨界温度Ｔｃは、昇温時間（昇温速度）が長く（遅く）なると単調減少し、その後、変化率が小さくなってプラトー領域が形成される。
【００３７】
塑性変形量を加えるとＴｃはＲ．Ａ．が４０％まで上昇し、４０％付近で最大になった後、さらに塑性変形を加えると低下し始めている。そして、この挙動は、昇温時間が長いほど、すなわち昇温速度がゆっくりであるほど顕著である。
【００３８】
別の言い方をすると、塑性変形を加えると超伝導特性の昇温時間（昇温速度）による変化率が小さくなり、すなわち昇温時間（速度）依存性が軽減し、プラトー領域も短い昇温時間（速い昇温速度）域で現れる。ゆっくり昇温することにより劣化するＴｃを、最低でも１７．６Ｋまで、好ましくは１７．７Ｋまでに抑えるための条件として、塑性変形量と昇温速度の関係は、Ｒ．Ａ．が０％の時に４００℃／ｈ以上、Ｒ．Ａ．が０％を超えて１０％以下の時に２９０℃／ｈ以上、Ｒ．Ａ．が１０％を超えて２０％以下の時に１９０℃／ｈ以上、好ましくは４７０℃／ｈ以上、Ｒ．Ａ．が２０％を超えて３０％以下の時に１℃／ｈ以上、好ましくは２２０℃以上、Ｒ．Ａ．が３０％を超えて４０％以下の時に１℃／ｈ以上、好ましくは７０℃／ｈ以上、Ｒ．Ａ．が４０％を超えて５０％以下の時に１℃／ｈ以上、好ましくは７０℃／ｈ以上、Ｒ．Ａ．が５０％を超えて６０％以下の時に１℃／ｈ以上、好ましくは１４０℃／ｈ以上、Ｒ．Ａ．が６０％を超えて７０％以下の時に１℃／ｈ以上、好ましくは３３０℃／ｈ以上、Ｒ．Ａ．が７０％を超えて８０％以下の時に１４０℃／ｈ以上、好ましくは５００℃／ｈ以上、Ｒ．Ａ．が８０％以上の時に４００℃／ｈ以上である時が効果的な超伝導特性を示していることが図１よりわかる。
【００３９】
＜実施例１＞
Ｒ．Ａ．が４０％の試料について１００℃／ｈ（実施例１−１）および８００℃／ｈ（実施例１−２）で昇温した短尺試料のＪｃおよびＴｃを表１に示した。Ｒ．Ａ．が４０％の１００℃／ｈのＪｃ（４．２Ｋ、２１Ｔ）はＲ．Ａ．が０％（標準試料３）の場合より６０％高く、また、８００℃／ｈではＲ．Ａ．が０％（標準試料２）の場合より３３％高いことが示されている。
【００４０】
＜実施例２＞
Ｒ．Ａ．が４０％の試料について、６００℃まで１時間で昇温し、そのまま１時間保持した後８００℃まで１００℃／ｈおよび８００℃／ｈまで昇温した短尺試料（実施例２−１および２）のＪｃおよびＴｃは、室温から８００℃まで一気に１００℃／ｈおよび８００℃で昇温した短尺試料（実施例１−１および２）と比較しても、有意の超伝導特性の差を見いだせなかった。これは、均質性を確保する長尺試料の熱処理条件に、６００℃以下の熱履歴は無関係であることを示す。これは、長尺線材の均一性を確保する熱処理条件として昇温時間が重要でなく６００℃以上の温度での昇温速度が本質的に重要なパラメータであることを示している。
【００４１】
＜実施例３＞
Ｒ．Ａ．が４０％の試料について、１００ｍ長さのＮｂ（Ａｌ）ｓｓ／Ｎｂ複合多芯線を標準試料１と同様にコイル状に成形し、コイルの両端を通電加熱ができるように別の外部電源と接続した状態で、これを真空雰囲気のベルジャー型電気炉内に設置した。
【００４２】
電気炉を８００℃／ｈの速度で室温から８００℃／ｈまで１時間で昇温し、その後１０時間保持した。コイルボビンの温度をモニタして、電気炉との温度差をなくすようにコイルを直接通電加熱した。このように直接通電加熱を併用して速くかつ均一にコイルを昇温できたので、このコイル（実施例３）は２７０Ａ／ｍｍ２の電流密度で励磁して２１Ｔを発生することができた（表２）。
【００４３】
これをコイルの臨界電流密度と定義すると、同条件で変態熱処理した短尺試料（実施例１−２）と比べてほぼ同等のＪｃ特性が得られたことになる。
【００４４】
＜実施例４＞
Ｒ．Ａ．が４０％のＮｂ（Ａｌ）ｓｓ／Ｎｂ複合多芯線を用いて巻き内径：６０ｍｍ、巻き外径：１００ｍｍ、巻き高さ：１５０ｍｍのコイルを成形した。コイルボビンの中心に棒状ヒータを設置して２００℃／ｈの速度で８００℃まで４時間で昇温し、その後１０時間保持した。コイル内層およびコイル外層の温度を熱電対でモニタした。６００−８００℃の区間での内層の昇温速度は２００℃／ｈで、外層の昇温速度は１４０℃／ｈであった。このコイル（実施例４−１）は中心磁場が２１．５Ｔでクエンチした。一方、同仕様で作製したコイル（実施例４−２）について、外側から加熱すると通常の電気炉を使用することを除いて、実施例４−１と全く同じ条件で変態熱処理を施したところ、外層の昇温速度のモニタ値は２００℃／ｈで、また、内層は１６０℃／ｈであった（表２）。
【００４５】
ヒータがコイルの外側にのみ配置されている場合は、最大経験磁界の高い内層部で加熱電源の昇温速度より遅くなって超伝導特性が劣化するので、温度・電流マージンが小さくなって実施例４−１より低い２０．８Ｔでクエンチした。言い換えると、クリアボアの中に加熱ヒータを設置する変態熱処理方法を採用することにより、最大経験磁界が高くなるコイル内層側の温度・電流マージンを大きくできた。
【００４６】
【発明の効果】
Ｎｂ３Ａｌ線材の主な応用先はコイルであるが、この出願の発明により、短尺試料の臨界電流値と１００％一致するコイル励磁特性が可能になり、高分解能ＮＭＲマグネット内層コイルなどの変態熱処理に好適Ｎｂ３Ａｌな超伝導線材が実現される。
【図面の簡単な説明】
【図１】急熱・急冷・変態（Ｒａｐｉｄ Ｈｅａｔｉｎｇ， Ｑｕｅｎｃｈｉｎｇ ａｎｄ Ｔｒａｎｓｆｏｒｍａｔｉｏｎ ａｎｎｅａｌｉｎｇ）処理後に塑性変形を全く受けていない場合（０％）と、断面減少率で１０％、２０％、３０％、４０％、５０％、６０％、７０％、８０％の塑性変形をそれぞれ受けた場合について、室温から一定の速度で８００℃まで昇温してそれぞれ１０時間保持した後、炉冷したＮｂ（Ａｌ）ｓｓ／Ｎｂの複合多芯線の短尺のＴｃを示した図である。
【発明の属する技術分野】
この出願の発明はＮｂ／Ａｌ複合体の変態熱処理方法に関するものであり、さらに詳しくは核融合炉や高エネルギ−加速器などの超伝導線自身に大きな電磁力が加わるような大型・応用超伝導機器または永久電流モード運転で高磁場発生が必要な高分解能核磁気共鳴分光分析装置の内層超伝導コイル等の使用に好適なＮｂ３Ａｌ超伝導線材およびその変態熱処理方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術とその課題】
この出願の発明者らはＮｂ／Ａｌ複合体を急熱・急冷して得られるｂｃｃ相の過飽和固溶体Ｎｂ（Ａｌ）ｓｓを６５０−９５０℃の温度範囲で熱処理するとｂｃｃ相からＡ１５型Ｎｂ３Ａｌ化合物に変態して微細な結晶粒組織で化学量論性が保たれることを知得し、高磁場まで高い臨界電流密度を有するＮｂ３Ａｌ線材の製造方法を提供した。
【０００３】
そして、その中で変態熱処理の温度および時間と超伝導特性の関係を検討した結果、８００℃で１０時間保持するのが変態熱処理条件として最適であるであることを明らかにした（特許文献１）。
【０００４】
しかしながら、この熱処理法では変態温度までの昇温時間、すなわち昇温速度の違いがｂｃｃ相の過飽和固溶体Ｎｂ（Ａｌ）ｓｓの変態後の超伝導特性に影響を与えることについては全く知見していない。たとえば、通常の変態熱処理では、短尺試料に対して石英管に真空雰囲気中で封入した試料を８００℃に保持された電気炉で１５分程度（昇温速度：３２００℃／ｈ）で昇温することもあれば、加熱電源のプログラム制御により室温から８００℃まで１時間（昇温速度：８００℃／ｈ）で昇温することもあり様々であった。
【０００５】
【特許文献１】
特公平７−６０６２０号公報
（特許第２０２１９８６号）
【０００６】
上記のように昇温速度が異なる変態処理をしたＮｂ（Ａｌ）ｓｓ／Ｎｂの複合線の超伝導特性を測定したところ、測定値は僅かに異なっていたが、この測定値の違いはＮｂ（Ａｌ）ｓｓ／Ｎｂの複合線の不均質性または実験誤差に起因するものと考えていた。
【０００７】
ところが、最近は均質なＮｂ（Ａｌ）ｓｓ／Ｎｂの複合線が製造できるようになり、この均質なＮｂ（Ａｌ）ｓｓ／Ｎｂの複合線を巻いて作製した熱容量の大きな中型または大型コイルを変態熱処理する際、コイルの昇温時にコイル内部での熱歪みを極力抑えるために室温から８００℃まで８時間かけてゆっくり昇温した（昇温速度：１００℃／ｈ）ところ、コイル全体の臨界電流密度のＪｃ特性は通常の１時間かけて昇温する（昇温速度：８００℃／ｈ）短尺試料と比べて大幅に劣化するという知見を得た。
【０００８】
そこで、この出願の発明は、この事実に基づきさらに検討を進め、変態熱処理温度領域までの昇温速度を速くして臨界電流密度Ｊｃをはじめとした超伝導特性が高いＮｂ３Ａｌ超伝導線材とその熱処理方法を提供することを課題としている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
この出願の発明は、上記の課題を解決するためのものとして、第１には、変態熱処理前の塑性変形量としてＲ．Ａ．が０％の時に４００℃／ｈ以上、Ｒ．Ａ．が０％を超えて１０％以下の時２９０℃／ｈ以上、Ｒ．Ａ．が１０％を超えて２０％以下の時に１９０℃／ｈ以上、Ｒ．Ａ．が２０％を超えて７０％以下の時１℃／ｈ以上、Ｒ．Ａ．が７０％を超えて８０％以下の時１４０℃以上、Ｒ．Ａ．が８０％を超えた時４００℃／ｈ以上の速度で変態温度まで昇温させるＮｂ３Ａｌ超伝導線材の変態熱処理方法を提供し、第２には、Ｒ．Ａ．が１０％を超えて２０％以下の時に４７０℃／ｈ以上である上記Ｎｂ３Ａｌ超伝導線材の変態熱処理方法を、第３には、Ｒ．Ａ．が２０％を超えて３０％以下の時２２０℃／ｈ以上である上記Ｎｂ３Ａｌ超伝導線材の変態熱処理方法を、第４には、Ｒ．Ａ．が３０％を超えて４０％以下の時７０℃／ｈ以上である上記Ｎｂ３Ａｌ超伝導線材の変態熱処理方法を、第５には、Ｒ．Ａ．が４０％を超えて５０％以下の時７０℃／ｈ以上である上記Ｎｂ３Ａｌ超伝導線材の変態熱処理方法を、第６には、Ｒ．Ａ．が５０％を超えて６０％以下の時１４０℃／ｈ以上である上記Ｎｂ３Ａｌ超伝導線材の変態熱処理方法を、第７には、Ｒ．Ａ．が６０％を超えて７０％以下の時３３０℃／ｈ以上である上記Ｎｂ３Ａｌ超伝導線材の変態熱処理方法を、第８には、Ｒ．Ａ．が７０％を超えて８０％以下の時５００℃／ｈ以上である上記Ｎｂ３Ａｌ超伝導線材の変態熱処理方法を、第９には、直接通電加熱を併用してコイルを速く且つ均一に昇温する上記Ｎｂ３Ａｌ超伝導線材の変態熱処理方法を提供する。さらに、第１０には、中型コイルまたは大型コイルの変態熱処理時にクリアボアの中にも加熱ヒータを設置してコイル内層側を相対的に速く昇温し、コイル内層側の温度・電流マージンを大きくする上記Ｎｂ３Ａｌ超伝導線材の変態熱処理方法を、第１１には、６００〜８５０℃の温度範囲の一部あるいは全てが昇温域で、保持する一定の温度が７５０〜８５０℃で、変態熱処理時間が１〜２００時間である上記Ｎｂ３Ａｌ超伝導線材の変態熱処理方法を提供する。
【００１０】
また、この出願の発明は、第１２には、組成比がＮｂ−（２３−２７）ａｔ．％ＡｌであるＮｂとＡｌの拡散対を高温に昇温して拡散反応をさせ、これを急冷にて得られる均一なＡｌ濃度分布のｂｃｃ相過飽和固溶体がＮｂまたはＴａマトリックス内に多数分散している合金からなる複合多芯線である上記方法で熱処理したＮｂ３Ａｌ超伝導線材を、また、第１３には、通電加熱よって１９００−２０６０℃の温度範囲で熱処理した上記Ｎｂ３Ａｌ超伝導線材を提供する。
【００１１】
以上のとおりのこの出願の発明は、急熱・急冷・変態（Ｒａｐｉｄ Ｈｅａｔｉｎｇ， Ｑｕｅｎｃｈｉｎｇ ａｎｄ Ｔｒａｎｓｆｏｒｍａｔｉｏｎ ａｎｎｅａｌｉｎｇ）法によるＮｂ３Ａｌ超伝導線材の製造法において、超伝導性が不均一になるのは超伝導特性の昇温速度依存性および昇温時にコイル内部の局所的な昇温温度差が生じてしまうことが原因であるとの想定のもとに超伝導特性の変態熱処理における昇温速度と変態熱処理前に施す塑性変形量について検討した結果、変態熱処理昇温速度と塑性変形量を特定の範囲で行うことによって優れた超伝導特性を有するＮｂ３Ａｌ超伝導線材を製造することが可能になるとの知見が得られたことから、この知見に基づいて完成されている。
【００１２】
【発明の実施の形態】
この出願の発明は上記のとおりの特徴をもつものであるが、以下に発明の実施の形態について説明する。
【００１３】
Ｎｂ／Ａｌ複合体を急熱・急冷して得られるｂｃｃ相過飽和固溶体を変態熱処理して生成するＮｂ３Ａｌの超伝導特性は変態温度までの昇温速度と変態処理前に施す塑性変形量に大きく依存する。すなわち、臨界温度は昇温速度が速いと高くなるが、その挙動は変態熱処理の前の塑性変形量によって大きく変わってくる。
【００１４】
また一方、高磁界の臨界電流密度（Ｊｃ）と臨界磁場（Ｈｃ２）はいずれも臨界温度（Ｔｃ）に比例することは知られており、１７．６Ｋ以上、好ましくは１７．７Ｋ以上の臨界温度（Ｔｃ）を発現させるための昇温速度と塑性変形量の範囲は規定されている。
【００１５】
そこで、変態熱処理温度までの昇温速度と塑性変形量の関係を検討した結果、昇温速度と変態熱処理前の所定の塑性変形量を調整することによって効果的な超伝導特性を得ることができる。なお、この出願の発明における塑性変形量はＲ．Ａ．（断面収縮率）として測定している。
【００１６】
変態熱処理における昇温速度は遅くなり過ぎると昇温途中でｂｃｃ相から変態して生成したＮｂ３Ａｌ．相が、さらにＡｌが不足したＮｂ３ＡｌとＡｌが富んだＮｂ２Ａｌ相に相分離が開始するので臨界温度が１７．６Ｋより低下してしまう。そのため、昇温速度は塑性変形量が如何なる場合においても１℃／ｈ以上であることが必要である。
【００１７】
なお、超伝導特性の昇温速度は昇温途中でのｂｃｃ相過飽和固溶体の規則化反応またはＡ１５相への変態反応を反映している。したがってｂｃｃ相過飽和固溶体の規則化反応やＡ１５相への変態反応が全く生じない６００℃以下の温度範囲における昇温速度は、最終的に得られる超伝導特性に無関係であるのでこの出願の発明の効果が期待される昇温温度域から除外されている。
【００１８】
また、この出願の発明のように長尺の線状体を使用場合には、線材の局部で昇温途中でのＡ１５相の変態が一部始まってしまうことは避けられず、昇温途中の低い温度でｂｃｃ相から変態したＮｂ３Ａｌと変態温度に達してからｂｃｃ相から変態したＮｂ３Ａｌが混在すると電流電圧特性のｎ指数が低下してしまうため、変態が生じる可能性のある温度域はできるだけ狭くする必要があり、温度が８５０℃を超える場合も同様にこの出願の発明の効果が期待される変態域から除外されている。
【００１９】
そして、Ｒ．Ａ．が４０％の塑性変形を加えた試料について、１℃／ｈと１３３℃／ｈの速さで８００℃まで昇温した試料の断面を研磨しＸ線回折図形を解析したところ、１３３℃／ｈで昇温した場合はＮｂマトリックスの他にはＡ１５相だけが観察されるのに対し１℃／ｈで昇温した場合はそれらに加えてさらにＮｂ２Ａｌ相の生成が確認された。
【００２０】
この結果は昇温速度が遅すぎるとｂｃｃ相過飽和固溶体から変態で生成した化学量論性のＡ１５相が、さらにＡｌが不足したＡ１５相とＮｂ２Ａｌ相に相分解が生じることを示唆している。
【００２１】
このように、昇温速度が極端に遅すぎると超伝導特性が劣化すると考えられ、８５０℃での保持時間は長範囲規則度を改善するために最低でも１時間以上の熱処理が必要である。また、低温域では変態温度が７５０℃より低くなると長範囲規則度の改善のために必要な熱処理時間が２００時間以上になり製造コストが増大してしまうため７５０℃以上にすることが好ましい。
【００２２】
この熱処理に際して、通常の電気炉でコイルを熱処理する場合にはコイルは熱輻射または熱伝導によって加熱されるので、加熱源に近い外層部分から温度上昇が始まり、一般的にコイル内層部の局所温度ならびに局所の昇温速度はコイル外層部のそれらと比べて低くなり、この傾向はコイルが大型化する程顕著となる。
【００２３】
コイルの局所的な昇温の遅れ、すなわち昇温速度分布の不均一性は、電気炉の昇温速度が速くなるほど顕著であるので中型コイルまたは大型コイルを速くかつ均一に昇温するためには、巻き線自体が熱源になる巻き線への直接通電を併用することが好ましい。
【００２４】
また、直接通電を併用せずにコイルを熱処理する際にはクリアボアの中にも加熱ヒータを設置すればコイル内層側の昇温が速くなり、最大経験磁界が高くなるコイル内層側の温度・電流マージンを大きくすることができて、安定なコイル設計が可能になる。
【００２５】
以上述べたように、一般的なコイル応用では長手方向での臨界電流密度（Ｊｃ）分布の均質性そのものよりも、臨界電流密度最低値（Ｊｃｍｉｎ）がコイル全体の臨界電流密度（Ｊｃ，ｃｏｉｌ）を決定するので、臨界電流密度最低値（Ｊｃｍｉｎ）ができるだけ大きくなるように、しかも、磁場（Ｈｃ２）が最も高くなるコイル中心部での臨界電流密度（Ｊｃ）が大きくなるように変態熱処理条件を設定することが重要である。
【００２６】
そこで以下に実施例を示し、さらに詳しく説明する。もちろん、以下の例によって発明が限定されることはない。
【００２７】
【実施例】
原子％比で３対１になるような厚みのＮｂ箔とＡｌ箔を重ねてロール状に巻き込んだ複合体を静水圧押し出し加工、６角ダイス引き加工で６角線に加工して短い線材に切断する（ｊｅｌｌｙ−ｒｏｌｌ法と呼ばれる）。さらにこの線材を多数本Ｎｂ管にスタックして静水圧押し出し加工、伸線加工を繰り返し、Ｎｂマトリックス中にＮｂとＡｌのジェリーロール状フィラメントが多数本分散した前駆体・多芯線を作製した。これをｒｅｅｌ−ｔｏ−ｒｅｅｌで真空チャンバー内で移動させながら、途中区間に通電加熱して約２０００℃まで加熱した後、冷媒を兼ねる溶融Ｇａ浴電極中に急冷を行い、Ｎｂマトリックス中にｂｃｃ相過飽和固溶体が多数分散したＮｂ（Ａｌ）ｓｓ／Ｎｂ複合多芯線を作製した。
【００２８】
これらを変態熱処理して得られる超伝導特性を表１および表２に示す。
【００２９】
【表１】
【表２】
【００３１】
その理由として（１）超伝導特性に昇温速度依存性があること、さらに（２）昇温時にコイル内部に温度分布、それに伴う局所的な昇温速度分布が生じるためにコイル内部での超伝導特性が不均一になるものと考えられる。
【００３２】
なお、この実験ではバイアス磁場を調整して中心磁場が２１Ｔでコイルをクエンチさせており、そのときのＪｃをコイルのＪｃ（４．２Ｋ，２１Ｔ）と定義している。
【００３３】
そこで、塑性変形を全く受けていない通常の短尺試料（長さ：０．１ｍ）について８００℃までの昇温時間を１時間から１５時間に変化させた時の超伝導特性を調べた。８００℃での保持時間はそれぞれ１０時間である。その結果、図１のＲ．Ａ．が０％と表記されたデータから判るように、急冷した試料をそのまま変態熱処理すると、その臨界温度Ｔｃは１７．６６から１７．２６Ｋまで昇温時間が長く（昇温速度が遅く）なるほど劣化している。昇温時間が１２時間を超えると超伝導特性が昇温時間（昇温速度）に鋭敏に変化しないプラトー領域に入る。
【００３４】
昇温時間が８時間の辺りで昇温時間（昇温速度）に対する超伝導特性の変化率がまだ比較的大きい。したがって１００ｍ長さのコイル状試料（標準試料１）内部で昇温速度分布があったとすれば、長尺試料全体の超伝導（Ｊｃ，Ｔｃ）特性は最も昇温速度が遅かった箇所での超伝導特性によって制限されてしまい、そのためＪｃは短尺試料のＪｃ（標準試料３）より低下したと解釈できる。
【００３５】
一方、変態熱処理前にＲ．Ａ．が１０％ずつ８０％まで塑性変形を施して長さ０．１ｍに切断した直線短尺試料についても、Ｒ．Ａ．が０％の試料と同様に１時間から１５時間かけて８００℃まで昇温した後１０時間保持して変態熱処理させた。
【００３６】
いずれも、臨界温度Ｔｃは、昇温時間（昇温速度）が長く（遅く）なると単調減少し、その後、変化率が小さくなってプラトー領域が形成される。
【００３７】
塑性変形量を加えるとＴｃはＲ．Ａ．が４０％まで上昇し、４０％付近で最大になった後、さらに塑性変形を加えると低下し始めている。そして、この挙動は、昇温時間が長いほど、すなわち昇温速度がゆっくりであるほど顕著である。
【００３８】
別の言い方をすると、塑性変形を加えると超伝導特性の昇温時間（昇温速度）による変化率が小さくなり、すなわち昇温時間（速度）依存性が軽減し、プラトー領域も短い昇温時間（速い昇温速度）域で現れる。ゆっくり昇温することにより劣化するＴｃを、最低でも１７．６Ｋまで、好ましくは１７．７Ｋまでに抑えるための条件として、塑性変形量と昇温速度の関係は、Ｒ．Ａ．が０％の時に４００℃／ｈ以上、Ｒ．Ａ．が０％を超えて１０％以下の時に２９０℃／ｈ以上、Ｒ．Ａ．が１０％を超えて２０％以下の時に１９０℃／ｈ以上、好ましくは４７０℃／ｈ以上、Ｒ．Ａ．が２０％を超えて３０％以下の時に１℃／ｈ以上、好ましくは２２０℃以上、Ｒ．Ａ．が３０％を超えて４０％以下の時に１℃／ｈ以上、好ましくは７０℃／ｈ以上、Ｒ．Ａ．が４０％を超えて５０％以下の時に１℃／ｈ以上、好ましくは７０℃／ｈ以上、Ｒ．Ａ．が５０％を超えて６０％以下の時に１℃／ｈ以上、好ましくは１４０℃／ｈ以上、Ｒ．Ａ．が６０％を超えて７０％以下の時に１℃／ｈ以上、好ましくは３３０℃／ｈ以上、Ｒ．Ａ．が７０％を超えて８０％以下の時に１４０℃／ｈ以上、好ましくは５００℃／ｈ以上、Ｒ．Ａ．が８０％以上の時に４００℃／ｈ以上である時が効果的な超伝導特性を示していることが図１よりわかる。
【００３９】
＜実施例１＞
Ｒ．Ａ．が４０％の試料について１００℃／ｈ（実施例１−１）および８００℃／ｈ（実施例１−２）で昇温した短尺試料のＪｃおよびＴｃを表１に示した。Ｒ．Ａ．が４０％の１００℃／ｈのＪｃ（４．２Ｋ、２１Ｔ）はＲ．Ａ．が０％（標準試料３）の場合より６０％高く、また、８００℃／ｈではＲ．Ａ．が０％（標準試料２）の場合より３３％高いことが示されている。
【００４０】
＜実施例２＞
Ｒ．Ａ．が４０％の試料について、６００℃まで１時間で昇温し、そのまま１時間保持した後８００℃まで１００℃／ｈおよび８００℃／ｈまで昇温した短尺試料（実施例２−１および２）のＪｃおよびＴｃは、室温から８００℃まで一気に１００℃／ｈおよび８００℃で昇温した短尺試料（実施例１−１および２）と比較しても、有意の超伝導特性の差を見いだせなかった。これは、均質性を確保する長尺試料の熱処理条件に、６００℃以下の熱履歴は無関係であることを示す。これは、長尺線材の均一性を確保する熱処理条件として昇温時間が重要でなく６００℃以上の温度での昇温速度が本質的に重要なパラメータであることを示している。
【００４１】
＜実施例３＞
Ｒ．Ａ．が４０％の試料について、１００ｍ長さのＮｂ（Ａｌ）ｓｓ／Ｎｂ複合多芯線を標準試料１と同様にコイル状に成形し、コイルの両端を通電加熱ができるように別の外部電源と接続した状態で、これを真空雰囲気のベルジャー型電気炉内に設置した。
【００４２】
電気炉を８００℃／ｈの速度で室温から８００℃／ｈまで１時間で昇温し、その後１０時間保持した。コイルボビンの温度をモニタして、電気炉との温度差をなくすようにコイルを直接通電加熱した。このように直接通電加熱を併用して速くかつ均一にコイルを昇温できたので、このコイル（実施例３）は２７０Ａ／ｍｍ２の電流密度で励磁して２１Ｔを発生することができた（表２）。
【００４３】
これをコイルの臨界電流密度と定義すると、同条件で変態熱処理した短尺試料（実施例１−２）と比べてほぼ同等のＪｃ特性が得られたことになる。
【００４４】
＜実施例４＞
Ｒ．Ａ．が４０％のＮｂ（Ａｌ）ｓｓ／Ｎｂ複合多芯線を用いて巻き内径：６０ｍｍ、巻き外径：１００ｍｍ、巻き高さ：１５０ｍｍのコイルを成形した。コイルボビンの中心に棒状ヒータを設置して２００℃／ｈの速度で８００℃まで４時間で昇温し、その後１０時間保持した。コイル内層およびコイル外層の温度を熱電対でモニタした。６００−８００℃の区間での内層の昇温速度は２００℃／ｈで、外層の昇温速度は１４０℃／ｈであった。このコイル（実施例４−１）は中心磁場が２１．５Ｔでクエンチした。一方、同仕様で作製したコイル（実施例４−２）について、外側から加熱すると通常の電気炉を使用することを除いて、実施例４−１と全く同じ条件で変態熱処理を施したところ、外層の昇温速度のモニタ値は２００℃／ｈで、また、内層は１６０℃／ｈであった（表２）。
【００４５】
ヒータがコイルの外側にのみ配置されている場合は、最大経験磁界の高い内層部で加熱電源の昇温速度より遅くなって超伝導特性が劣化するので、温度・電流マージンが小さくなって実施例４−１より低い２０．８Ｔでクエンチした。言い換えると、クリアボアの中に加熱ヒータを設置する変態熱処理方法を採用することにより、最大経験磁界が高くなるコイル内層側の温度・電流マージンを大きくできた。
【００４６】
【発明の効果】
Ｎｂ３Ａｌ線材の主な応用先はコイルであるが、この出願の発明により、短尺試料の臨界電流値と１００％一致するコイル励磁特性が可能になり、高分解能ＮＭＲマグネット内層コイルなどの変態熱処理に好適Ｎｂ３Ａｌな超伝導線材が実現される。
【図面の簡単な説明】
【図１】急熱・急冷・変態（Ｒａｐｉｄ Ｈｅａｔｉｎｇ， Ｑｕｅｎｃｈｉｎｇ ａｎｄ Ｔｒａｎｓｆｏｒｍａｔｉｏｎ ａｎｎｅａｌｉｎｇ）処理後に塑性変形を全く受けていない場合（０％）と、断面減少率で１０％、２０％、３０％、４０％、５０％、６０％、７０％、８０％の塑性変形をそれぞれ受けた場合について、室温から一定の速度で８００℃まで昇温してそれぞれ１０時間保持した後、炉冷したＮｂ（Ａｌ）ｓｓ／Ｎｂの複合多芯線の短尺のＴｃを示した図である。
Claims (13)
- 変態熱処理前の塑性変形量としてＲ．Ａ．が０％の時に４００℃／ｈ以上、Ｒ．Ａ． が０％を超えて１０％以下の時に２９０℃／ｈ以上、Ｒ．Ａ． が１０％を超えて２０％以下の時に１９０℃／ｈ以上、Ｒ．Ａ． が２０％を超えて７０％以下の時に１℃／ｈ以上、Ｒ．Ａ． が７０％を超えて８０％以下の時に１４０℃以上、Ｒ．Ａ． が８０％を超えた時に４００℃／ｈ以上の速度で変態温度まで昇温させることを特徴とするＮｂ３Ａｌ超伝導線材の変態熱処理方法。
- Ｒ．Ａ．が１０％を超えて２０％以下の時に昇温速度が４７０℃／ｈ以上であることを特徴とする請求項１のＮｂ３Ａｌ超伝導線材の変態熱処理方法。
- Ｒ．Ａ．が２０％を超えて３０％以下の時に昇温速度が２２０℃／ｈ以上であることを特徴とする請求項１のＮｂ３Ａｌ超伝導線材の変態熱処理方法。
- Ｒ．Ａ．が３０％を超えて４０％以下の時に昇温速度が７０℃／ｈ以上であることを特徴とする請求項１のＮｂ３Ａｌ超伝導線材の変態熱処理方法。
- Ｒ．Ａ．が４０％を超えて５０％以下の時に昇温速度が７０℃／ｈ以上であることを特徴とする請求項１のＮｂ３Ａｌ超伝導線材の変態熱処理方法。
- Ｒ．Ａ．が５０％を超えて６０％以下の時に昇温速度が１４０℃／ｈ以上であることを特徴とする請求項１のＮｂ３Ａｌ超伝導線材の変態熱処理方法。
- Ｒ．Ａ．が６０％を超えて７０％以下の時に昇温速度が３３０℃／ｈ以上であることを特徴とする請求項１のＮｂ３Ａｌ超伝導線材の変態熱処理方法。
- Ｒ．Ａ．が７０％を超えて８０％以下の時に昇温速度が５００℃／ｈ以上であることを特徴とする請求項１のＮｂ３Ａｌ超伝導線材の変態熱処理方法。
- 直接通電加熱を併用してコイルを速く且つ均一に昇温することを特徴とする請求項１ないし８のいずれかのＮｂ３Ａｌ超伝導線材の変態熱処理方法。
- 中型コイルまたは大型コイルの変態熱処理時にクリアボアの中にも加熱ヒータを設置してコイル内層側を相対的に速く昇温し、コイル内層側の温度・電流マージンを大きくすることを特徴とする請求項１ないし９のいずれかのＮｂ３Ａｌ超伝導線材の変態熱処理方法。
- ６００〜８５０℃の温度範囲の一部あるいは全てが昇温域で、保持する一定の温度が７５０〜８５０℃であり、変態熱処理時間が１〜２００時間であることを特徴とする請求項１ないし１０のいずれかのＮｂ３Ａｌ超伝導線材の変態熱処理方法。
- 組成比がＮｂ−（２３−２７）ａｔ．％ＡｌであるＮｂとＡｌの拡散対を高温に昇温して拡散反応をさせ、これを急冷にて得られる均一なＡｌ濃度分布のｂｃｃ相過飽和固溶体がＮｂまたはＴａマトリックス内に多数分散している合金からなる複合多芯線であることを特徴とする請求項１ないし１１のいずれかの方法で熱処理したＮｂ３Ａｌ超伝導線材。
- 通電加熱よって１９００−２０６０℃の温度範囲で熱処理したことを特徴とする請求項１２のＮｂ３Ａｌ超伝導線材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2003070859A JP4038569B2 (ja) | 2003-03-14 | 2003-03-14 | Ｎｂ３Ａｌ超伝導コイルの変態熱処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2003070859A JP4038569B2 (ja) | 2003-03-14 | 2003-03-14 | Ｎｂ３Ａｌ超伝導コイルの変態熱処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2004281224A true JP2004281224A (ja) | 2004-10-07 |
| JP4038569B2 JP4038569B2 (ja) | 2008-01-30 |
Family
ID=33287497
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2003070859A Expired - Lifetime JP4038569B2 (ja) | 2003-03-14 | 2003-03-14 | Ｎｂ３Ａｌ超伝導コイルの変態熱処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4038569B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104656155A (zh) * | 2015-02-10 | 2015-05-27 | 华北科技学院 | 提高煤巷核磁共振仪勘探深度的超导装置及信号提取方法 |
-
2003
- 2003-03-14 JP JP2003070859A patent/JP4038569B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104656155A (zh) * | 2015-02-10 | 2015-05-27 | 华北科技学院 | 提高煤巷核磁共振仪勘探深度的超导装置及信号提取方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4038569B2 (ja) | 2008-01-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4034802B2 (ja) | 超電導線材製造用ＮｂまたはＮｂ基合金棒およびＮｂ３Ｓｎ超電導線材の製造方法 | |
| Huang et al. | Reducing ac losses of Bi (2223) multifilamentary tapes by oxide barriers | |
| US11491543B2 (en) | Method for producing an Nb3Sn superconductor wire | |
| EP1780812A2 (en) | Internal diffusion process Nb3Sn superconducting wire | |
| Banno | Low-temperature superconductors: Nb3Sn, Nb3Al, and NbTi | |
| WO1991018402A1 (en) | METHOD AND APPARATUS FOR PRODUCING SUPERCONDUCTING Nb3-Al WIRE | |
| Takeuchi | Nb/sub 3/Al superconductors | |
| US4088512A (en) | Quench-age method for the fabrication of niobium-aluminum superconductors | |
| JP4038569B2 (ja) | Ｎｂ３Ａｌ超伝導コイルの変態熱処理方法 | |
| JP3588628B2 (ja) | Ｎｂ３Ａｌ極細多芯超伝導線の製造方法 | |
| Pantsyrny et al. | Stability aspects of the high strength high conductivity microcomposite Cu-Nb wires properties | |
| US7887644B2 (en) | Superconductive elements containing copper inclusions, and a composite and a method for their production | |
| JP4038570B2 (ja) | 安定した超伝導特性を有するＮｂ３Ａｌ超伝導線材の変態熱処理方法 | |
| Buta et al. | Short-sample quenching of Nb/sub 3/Al precursor strand in support of reel-to-reel process development | |
| Banno et al. | Optimization of the TRUQ (Transformation-heat-based up-quenching) method for Nb3Al superconductors | |
| Critchlow et al. | Preparation and properties of a multifilamentary V3Ga composite | |
| Balachandran et al. | Comparative drawability and recrystallization evaluation of Nb4Ta and Nb4Ta1Hf alloys, and the beneficial influence of Hf on developing finer Nb3Sn grain size | |
| Kikuchi et al. | Fabrication of Nb 3 Al superconducting wires through rapid heating/quenching in open air | |
| Zhang et al. | Investigation of ${\rm Nb} _ {3}{\rm Sn} $ Strand for ITER by Bronze Route | |
| RU2105371C1 (ru) | СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СВЕРХПРОВОДЯЩЕГО ПРОВОДА ИЗ Nb3AL И УСТАНОВКА ДЛЯ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ СПОСОБА | |
| JP2014010930A (ja) | Ｎｂ３Ａｌ超伝導線材の製造方法 | |
| JP3673831B2 (ja) | Ｎｂ３Ｓｎ線材の製造方法 | |
| JP4284129B2 (ja) | 超電導コイルの製造方法 | |
| JPH05144331A (ja) | 化合物超電導線材及びその製造方法 | |
| JPH0346710A (ja) | 超電導線の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20051130 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20051213 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20060206 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20061024 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20061205 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20071009 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4038569 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |