JPH05144331A - 化合物超電導線材及びその製造方法 - Google Patents
化合物超電導線材及びその製造方法Info
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- JPH05144331A JPH05144331A JP3304489A JP30448991A JPH05144331A JP H05144331 A JPH05144331 A JP H05144331A JP 3304489 A JP3304489 A JP 3304489A JP 30448991 A JP30448991 A JP 30448991A JP H05144331 A JPH05144331 A JP H05144331A
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Classifications
-
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- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N—ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N60/00—Superconducting devices
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- Manufacturing & Machinery (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】高磁界中で高い臨界電流密度を有し、かつ優れ
た電磁気的安定性併せもつ超電導線材を提供する。 【構成】金属シース中に多数本内蔵されたフィラメント
状の超電導体を生成する非晶質あるいは過飽和固溶体の
中に化学量論組成の超電導体を常電導体と共に微細析出
させる。 【効果】電磁気的に安定で、高臨界電流密度を有する。
た電磁気的安定性併せもつ超電導線材を提供する。 【構成】金属シース中に多数本内蔵されたフィラメント
状の超電導体を生成する非晶質あるいは過飽和固溶体の
中に化学量論組成の超電導体を常電導体と共に微細析出
させる。 【効果】電磁気的に安定で、高臨界電流密度を有する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は化合物超電導線材及びそ
の製造方法に係り、特に核融合及び物性研究用の高磁界
超電導マグネット等に用いる高い臨界磁界と臨界電流密
度を有するＮｂ3Ａｌ，Ｎｂ3（Ａｌ，Ｇｅ）あるいはＮ
ｂ3Ｓｎ，（Ｎｂ，Ｔｉ）3Ｓｎ等のＡ１５型化合物超電
導線材ならびにＮｂＮ等のＢ１型超電導線材、PoMo6S8
等のシュブレル超電導体及びそれらの製造方法を提供す
るものである。
の製造方法に係り、特に核融合及び物性研究用の高磁界
超電導マグネット等に用いる高い臨界磁界と臨界電流密
度を有するＮｂ3Ａｌ，Ｎｂ3（Ａｌ，Ｇｅ）あるいはＮ
ｂ3Ｓｎ，（Ｎｂ，Ｔｉ）3Ｓｎ等のＡ１５型化合物超電
導線材ならびにＮｂＮ等のＢ１型超電導線材、PoMo6S8
等のシュブレル超電導体及びそれらの製造方法を提供す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】核融合及び物性研究用の高磁界超電導マ
グネットの製作には現在、主にＮｂ3Ｓｎ及び（Ｎｂ，
Ｔｉ）3Ｓｎ極細多芯線材が用いられている。これら高
磁界用超電導線材には、高い臨界磁界と臨界電流密度を
有することが要求されるが、Ｎｂ3Ｓｎ 系においてはそ
の臨界磁界がたかだか約２０Ｔであり、高磁界用として
充分ではない。Ｎｂ3Ａｌ系の超電導体はＮｂ3Ｓｎ系と
同様のＡ１５型化合物超電導体であるが、その臨界磁界
が３０〜４０Ｔと高いため次世代の高磁界用超電導線材
として注目されてきた。
グネットの製作には現在、主にＮｂ3Ｓｎ及び（Ｎｂ，
Ｔｉ）3Ｓｎ極細多芯線材が用いられている。これら高
磁界用超電導線材には、高い臨界磁界と臨界電流密度を
有することが要求されるが、Ｎｂ3Ｓｎ 系においてはそ
の臨界磁界がたかだか約２０Ｔであり、高磁界用として
充分ではない。Ｎｂ3Ａｌ系の超電導体はＮｂ3Ｓｎ系と
同様のＡ１５型化合物超電導体であるが、その臨界磁界
が３０〜４０Ｔと高いため次世代の高磁界用超電導線材
として注目されてきた。
【０００３】しかしＮｂ3Ａｌ 系化合物は組成幅をも
ち、高い臨界磁界を有する化学量論組成のＮｂ：Ａｌ＝
３：１は１９００℃以上の高温域でのみ安定であり、温
度が低くなるとＡｌ濃度が低下し臨界磁界特性も劣化す
る。しかも高温熱処理すると逆に超電導相の結晶粒が粗
大化しその臨界電流密度が劣化するという高温熱処理と
結晶粒微細化の相反条件があるために、その高特性を確
保した実用線材の製作が課題となっていた。
ち、高い臨界磁界を有する化学量論組成のＮｂ：Ａｌ＝
３：１は１９００℃以上の高温域でのみ安定であり、温
度が低くなるとＡｌ濃度が低下し臨界磁界特性も劣化す
る。しかも高温熱処理すると逆に超電導相の結晶粒が粗
大化しその臨界電流密度が劣化するという高温熱処理と
結晶粒微細化の相反条件があるために、その高特性を確
保した実用線材の製作が課題となっていた。
【０００４】これまでは該化合物を構成するＮｂやＡｌ
等の金属物質からなる複合体を作製して、減面加工し長
尺化した後、拡散熱処理する方法（以下、拡散反応法）
やＮｂ3Ａｌ 系の溶湯あるいは融点付近の高温加熱体を
急冷することによってＮｂの結晶構造中にＡｌが過飽和
に固溶した非平衡相を作製した後、析出熱処理する方法
（以下、急冷析出法）によってＮｂ3Ａｌ 系超電導化合
物を得る方法がとられていた。
等の金属物質からなる複合体を作製して、減面加工し長
尺化した後、拡散熱処理する方法（以下、拡散反応法）
やＮｂ3Ａｌ 系の溶湯あるいは融点付近の高温加熱体を
急冷することによってＮｂの結晶構造中にＡｌが過飽和
に固溶した非平衡相を作製した後、析出熱処理する方法
（以下、急冷析出法）によってＮｂ3Ａｌ 系超電導化合
物を得る方法がとられていた。
【０００５】例えば、拡散反応法に関してＮｂ粉とＡｌ
粉の混合粉末を金属パイプに充填し、減面加工した後、
拡散熱処理する方法(特開昭57−19909号）、ＮｂとＡｌ
の薄板を金属芯に巻き付けて、これを多数本金属パイプ
中に埋め込んで減面加工した後、拡散熱処理する方法
（ジェリーロール法，S.Ceresara,et al:Supercounduct
ing properties of Nb3Al formed at temperature lowe
r than1000℃,5th Int.Conf.Magnet.Tech.,P685(197
5))、あるいはＮｂパイプ中にＡｌ−Ｍｇ等の合金芯を
挿入して減面加工した後、拡散熱処理する方法（特開平
2−51807 号）等がある。
粉の混合粉末を金属パイプに充填し、減面加工した後、
拡散熱処理する方法(特開昭57−19909号）、ＮｂとＡｌ
の薄板を金属芯に巻き付けて、これを多数本金属パイプ
中に埋め込んで減面加工した後、拡散熱処理する方法
（ジェリーロール法，S.Ceresara,et al:Supercounduct
ing properties of Nb3Al formed at temperature lowe
r than1000℃,5th Int.Conf.Magnet.Tech.,P685(197
5))、あるいはＮｂパイプ中にＡｌ−Ｍｇ等の合金芯を
挿入して減面加工した後、拡散熱処理する方法（特開平
2−51807 号）等がある。
【０００６】また急冷析出法に関して、Ｎｂ−Ａｌ系の
溶湯を銅テープ上に連続塗布して急冷することによって
Ｎｂの過飽和固溶体相の皮膜を形成した後、熱処理し超
電導結晶粒を析出させる方法（K.Togano,et al ,A15 Nb
3Al superconductorsprepared by transformation from
liquid quenched body-centered cubicphase,Appl.Phy
s.Lett.,41(2),15 July 1982,pp.199-201)、あるいはＮ
ｂとＡｌの混合粉末を金属シースに充填して減面加工し
た後、通電加熱法によって高温短時間加熱してＮｂの過
飽和固溶体相の皮膜を形成した後、熱処理する方法(C.
H.Thieme 他,Nb3Al wire produced by powder metallug
urgy and rapid quenchingfrom high temperature. IEE
E Trans. on Mag.,Vol.25,No.2(1989)pp.1992−199
5）、等がある。またプラズマ加熱法を用いて基板上に
微細なＡ１５相を直接生成させる方法（特開昭63−4030
号）等もある。
溶湯を銅テープ上に連続塗布して急冷することによって
Ｎｂの過飽和固溶体相の皮膜を形成した後、熱処理し超
電導結晶粒を析出させる方法（K.Togano,et al ,A15 Nb
3Al superconductorsprepared by transformation from
liquid quenched body-centered cubicphase,Appl.Phy
s.Lett.,41(2),15 July 1982,pp.199-201)、あるいはＮ
ｂとＡｌの混合粉末を金属シースに充填して減面加工し
た後、通電加熱法によって高温短時間加熱してＮｂの過
飽和固溶体相の皮膜を形成した後、熱処理する方法(C.
H.Thieme 他,Nb3Al wire produced by powder metallug
urgy and rapid quenchingfrom high temperature. IEE
E Trans. on Mag.,Vol.25,No.2(1989)pp.1992−199
5）、等がある。またプラズマ加熱法を用いて基板上に
微細なＡ１５相を直接生成させる方法（特開昭63−4030
号）等もある。
【０００７】Ａ１５型超電導体の作製に非晶質粉末を用
いた報告例として、Ｃｕを１０at%以上含有させたＡ１
５型超電導体の原料粉末を機械的合金法によっていった
ん非晶質化させた後、熱処理によってＣｕマトリックス
中にＡ１５型超電導体を生成させる方法（特開昭63−22
3101）がある。
いた報告例として、Ｃｕを１０at%以上含有させたＡ１
５型超電導体の原料粉末を機械的合金法によっていった
ん非晶質化させた後、熱処理によってＣｕマトリックス
中にＡ１５型超電導体を生成させる方法（特開昭63−22
3101）がある。
【０００８】ＮｂＮ系のＢ１型超電導体は高い臨界磁界
と優れた耐ひずみ特性を有するが、これもＡ１５化合物
超電導体と同様に硬くて脆いため、線材に直接加工でき
ない。これまでは、ＲＦスパッタ法等による成膜法によ
ってテープ状線材が作製された報告（鈴木光政ほか、Ｂ
１型ＮｂＮ及びＡ１５型Ｎｂ3Ｇｅ のテープ材の高磁界
超電導特性，東北大学金属材料研究所 超電導材料開発
施設 昭和６２年度年次報告）がある。
と優れた耐ひずみ特性を有するが、これもＡ１５化合物
超電導体と同様に硬くて脆いため、線材に直接加工でき
ない。これまでは、ＲＦスパッタ法等による成膜法によ
ってテープ状線材が作製された報告（鈴木光政ほか、Ｂ
１型ＮｂＮ及びＡ１５型Ｎｂ3Ｇｅ のテープ材の高磁界
超電導特性，東北大学金属材料研究所 超電導材料開発
施設 昭和６２年度年次報告）がある。
【０００９】PoMo6S8 等のシュプレル超電導体はＮｂ3
Ａｌ より高い約４０Ｔ臨界磁界を有し、高磁界発生用
の線材として注目されてきたが、これもＡ１５型超電導
体と同様に固くて脆いため、線材に直接加工できない。
これまでにＰｏ，Ｍｏ及びＭｏの硫化物を混合して、線
材加工した後、固相反応によってPo6Mo8S シュプレル相
を生成させていた（久保ほか、Po6Mo8S ，線材の小コイ
ル評価，東北大学金蔵材料研究所 超電導材料開発施設
平成２年度年次報告）。
Ａｌ より高い約４０Ｔ臨界磁界を有し、高磁界発生用
の線材として注目されてきたが、これもＡ１５型超電導
体と同様に固くて脆いため、線材に直接加工できない。
これまでにＰｏ，Ｍｏ及びＭｏの硫化物を混合して、線
材加工した後、固相反応によってPo6Mo8S シュプレル相
を生成させていた（久保ほか、Po6Mo8S ，線材の小コイ
ル評価，東北大学金蔵材料研究所 超電導材料開発施設
平成２年度年次報告）。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】上記、拡散法で作製さ
れた線材は、減面加工によって短縮化されたＮｂとＡｌ
の相互拡散距離に関係するが通常、反応温度が９００〜
１２００℃の範囲が臨界磁界と臨界電流密度をバランス
させる適正範囲であるため、金属シース内に内蔵された
超電導フィラメントの超電導結晶の組成は化学量論組成
からＡｌ不足側へずれており、従ってその臨界磁界特性
も良好でない。即ち、低い磁界領域では高い臨界電流特
性を示すが、高い磁場ではその臨界電流密度が大きく低
下してしまう。また高温熱処理を施すと化合物の結晶粒
が粗大化して全磁場領域で臨界電流密度が低下する。
れた線材は、減面加工によって短縮化されたＮｂとＡｌ
の相互拡散距離に関係するが通常、反応温度が９００〜
１２００℃の範囲が臨界磁界と臨界電流密度をバランス
させる適正範囲であるため、金属シース内に内蔵された
超電導フィラメントの超電導結晶の組成は化学量論組成
からＡｌ不足側へずれており、従ってその臨界磁界特性
も良好でない。即ち、低い磁界領域では高い臨界電流特
性を示すが、高い磁場ではその臨界電流密度が大きく低
下してしまう。また高温熱処理を施すと化合物の結晶粒
が粗大化して全磁場領域で臨界電流密度が低下する。
【００１１】またＮｂ3Ａｌ 超電導体の高磁界特性をさ
らに改善するためには、ＧｅやＳｉ等の第三元素を添加
してＮｂ3(Ａｌ，Ｇｅ)やＮｂ3(Ａｌ，Ｓｉ)とすること
が有効であるが、拡散反応法で作製する場合には、Ｎｂ
やＡｌのどちらかにＧｅやＳｉを添加しても、その添加
量によるが添加元素がＮｂやＡｌ中に完全に固溶せず、
部分的に偏析するため、加工性が悪く、従って拡散反応
で生成する超電導相の特性も良くない。
らに改善するためには、ＧｅやＳｉ等の第三元素を添加
してＮｂ3(Ａｌ，Ｇｅ)やＮｂ3(Ａｌ，Ｓｉ)とすること
が有効であるが、拡散反応法で作製する場合には、Ｎｂ
やＡｌのどちらかにＧｅやＳｉを添加しても、その添加
量によるが添加元素がＮｂやＡｌ中に完全に固溶せず、
部分的に偏析するため、加工性が悪く、従って拡散反応
で生成する超電導相の特性も良くない。
【００１２】また上記、急冷析出法によって作製された
超電導線材は化学量論組成と結晶粒の微細化が同時にほ
ぼ達成されるため、Ｎｂ3Ａｌ 本来の高特性を確保でき
る。しかし、Ｎｂ−Ａｌ系の過飽和固溶体を溶湯急冷法
で作製する場合、急冷手法を伴うため原料となる過飽和
固溶体がテープ状である等、形状が限定される。また通
電加熱等によってＮｂとＡｌの拡散対を瞬間的に加熱
し、急冷する手法においては、通電によって加熱される
部位が線材長手方向に均一でない他、線材形状が多芯線
の場合にその断面形状が通電加熱による溶融によって保
持されにくい等の問題があり、超電導線材としての電磁
気的な安定性に優れた多数本の超電導フィラメント細線
が銅等の安定化材に内蔵された多芯線構造とすることが
困難であった。
超電導線材は化学量論組成と結晶粒の微細化が同時にほ
ぼ達成されるため、Ｎｂ3Ａｌ 本来の高特性を確保でき
る。しかし、Ｎｂ−Ａｌ系の過飽和固溶体を溶湯急冷法
で作製する場合、急冷手法を伴うため原料となる過飽和
固溶体がテープ状である等、形状が限定される。また通
電加熱等によってＮｂとＡｌの拡散対を瞬間的に加熱
し、急冷する手法においては、通電によって加熱される
部位が線材長手方向に均一でない他、線材形状が多芯線
の場合にその断面形状が通電加熱による溶融によって保
持されにくい等の問題があり、超電導線材としての電磁
気的な安定性に優れた多数本の超電導フィラメント細線
が銅等の安定化材に内蔵された多芯線構造とすることが
困難であった。
【００１３】さらに超電導化合物の結晶粒径を微細化さ
せてその臨界電流密度を高くする方法として、ＮｂとＡ
ｌ等の構成元素からなる非晶質体を作製し、Ｎｂ3Ａｌ
等を微細析出させる手法があるが、この非晶質体を得る
ためには、溶湯急冷法では冷却速度を１０5℃／ｓ 以上
にする必要があり、従来の成膜法やメルト・スピニング
法等によって薄膜や薄片が得られただけで、実用線材に
応用するにはさらに改善が必要である。また超電導体の
構成元素粉末にＣｕ粉末を１０ａｔ％以上添加して機械
的合金法で非晶質化させた後、熱処理によって超電導体
を生成させる手法では、結晶質のＣｕマトリックスの中
に超電導体が生成する形態をとるため、超電導体の電気
的結合が十分でない上に、線材形状とした場合の超電導
電流の通電容量が非常に低いものとなってしまう。また
熱処理時にＣｕと超電導体が反応してその電気的特性が
一部劣化する問題があった。
せてその臨界電流密度を高くする方法として、ＮｂとＡ
ｌ等の構成元素からなる非晶質体を作製し、Ｎｂ3Ａｌ
等を微細析出させる手法があるが、この非晶質体を得る
ためには、溶湯急冷法では冷却速度を１０5℃／ｓ 以上
にする必要があり、従来の成膜法やメルト・スピニング
法等によって薄膜や薄片が得られただけで、実用線材に
応用するにはさらに改善が必要である。また超電導体の
構成元素粉末にＣｕ粉末を１０ａｔ％以上添加して機械
的合金法で非晶質化させた後、熱処理によって超電導体
を生成させる手法では、結晶質のＣｕマトリックスの中
に超電導体が生成する形態をとるため、超電導体の電気
的結合が十分でない上に、線材形状とした場合の超電導
電流の通電容量が非常に低いものとなってしまう。また
熱処理時にＣｕと超電導体が反応してその電気的特性が
一部劣化する問題があった。
【００１４】またこれら超電導線材は高磁界中で高い臨
界電流密度を有することが、超電導マグネット製作上、
重要となるが、Ａ１５型超電導体の磁束ピン止め点は結
晶粒界であり、さらに高磁界中でのピン止め力を向上さ
せるには、超電導体内部にピン止め点となる常電導体を
さらに微細に分散させる必要があった。
界電流密度を有することが、超電導マグネット製作上、
重要となるが、Ａ１５型超電導体の磁束ピン止め点は結
晶粒界であり、さらに高磁界中でのピン止め力を向上さ
せるには、超電導体内部にピン止め点となる常電導体を
さらに微細に分散させる必要があった。
【００１５】本発明は、上記したような問題点を解決
し、高臨界温度と高臨界磁界を有する超電導線材を提供
することを目的とする。
し、高臨界温度と高臨界磁界を有する超電導線材を提供
することを目的とする。
【００１６】
【課題を解決するための手段】本発明は上記の課題を解
決するために超電導体の構成元素からなる非晶質体を金
属シースに充填して減面加工した後、熱処理することに
よって、非平衡な非晶質体から超電導体を微細に生成さ
せたことを特徴とする超電導線材及びその製造方法を提
供するものである。また非晶質体の組成は生成させる超
電導体の化学量論組成でその結晶粒が１００ｎｍ以下と
なるような熱処理条件に留めることが望ましい。本発明
を特に高磁界を発生させる超電導マグネットを製作する
のに必要な線材に適用させる場合には、超電導体の種類
をＮｂ3Ｓｎ，(Ｎｂ，Ｔｉ)3ＳｎあるいはＮｂ3Ａｌ，
Ｎｂ3（Ａｌ，Ｇｅ）等のＡ１５型超電導体とすること
が好適である。即ち、Ａ3Ｂ の組成で表される上記Ａ１
５型超電導体の組成はＡ：Ｎｂ，Ｖ等のＶａ族、Ｂ：Ａ
ｌ，Ｇｅ，Ｇａ，Ｓｉ等のIIIｂ，IVｂ 族から選ばれる
元素であり、元素Ａ及びＢは各々、単一の元素から構成
されるのではなく、これらの元素の複合体でも良い。ま
た超電導体の種類をＮｂＮ等のＢ１型超電導体やPbMo6S
3 等のシェプレル型超電導体とすることも望ましい。
決するために超電導体の構成元素からなる非晶質体を金
属シースに充填して減面加工した後、熱処理することに
よって、非平衡な非晶質体から超電導体を微細に生成さ
せたことを特徴とする超電導線材及びその製造方法を提
供するものである。また非晶質体の組成は生成させる超
電導体の化学量論組成でその結晶粒が１００ｎｍ以下と
なるような熱処理条件に留めることが望ましい。本発明
を特に高磁界を発生させる超電導マグネットを製作する
のに必要な線材に適用させる場合には、超電導体の種類
をＮｂ3Ｓｎ，(Ｎｂ，Ｔｉ)3ＳｎあるいはＮｂ3Ａｌ，
Ｎｂ3（Ａｌ，Ｇｅ）等のＡ１５型超電導体とすること
が好適である。即ち、Ａ3Ｂ の組成で表される上記Ａ１
５型超電導体の組成はＡ：Ｎｂ，Ｖ等のＶａ族、Ｂ：Ａ
ｌ，Ｇｅ，Ｇａ，Ｓｉ等のIIIｂ，IVｂ 族から選ばれる
元素であり、元素Ａ及びＢは各々、単一の元素から構成
されるのではなく、これらの元素の複合体でも良い。ま
た超電導体の種類をＮｂＮ等のＢ１型超電導体やPbMo6S
3 等のシェプレル型超電導体とすることも望ましい。
【００１７】また常電導体を超電導体内部に微細分散さ
せることは常電導体が磁束ピン止め点となるため、超電
導体の臨界電流密度向上に有効である。ただし、常電導
体の分散量が多いと超電導体の有効断面積が低下するた
め、その分散量は１〜９Ｖｏｌ％が望ましい。またこの
常電導体が超電導体の前駆体となる非晶質体あるいは過
飽和固溶体から超電導体共に微細析出することが望まし
い。なお常電導体は寸法が約５０ｎｍで、分散間隔が１
００ｎｍ以下であることが臨界電流密度の向上に好適で
ある。分散させる常電導体は超電導体を構成する元素か
らなる、単一元素の析出物あるいはこれらからなる合金
または化合物でも良い。あるいは超電導体を構成する元
素と平衡状態では固溶しない他の元素を、機械的合金化
手法によって超電導体を構成する元素と共に非晶質化あ
るいは過飽和固溶体化させた前駆体を用いて線材化し、
平衡熱処理によって、超電導体と共に添加した他の元素
を超電導体中に微細析出させることも有効である。また
超電導体内部に分散させる常電導体を酸化物粒子とし、
超電導体を生成させる前駆体を金属シースに充填する工
程に先立って、この前駆体に酸化物粒子を混合させるこ
とも有効である。
せることは常電導体が磁束ピン止め点となるため、超電
導体の臨界電流密度向上に有効である。ただし、常電導
体の分散量が多いと超電導体の有効断面積が低下するた
め、その分散量は１〜９Ｖｏｌ％が望ましい。またこの
常電導体が超電導体の前駆体となる非晶質体あるいは過
飽和固溶体から超電導体共に微細析出することが望まし
い。なお常電導体は寸法が約５０ｎｍで、分散間隔が１
００ｎｍ以下であることが臨界電流密度の向上に好適で
ある。分散させる常電導体は超電導体を構成する元素か
らなる、単一元素の析出物あるいはこれらからなる合金
または化合物でも良い。あるいは超電導体を構成する元
素と平衡状態では固溶しない他の元素を、機械的合金化
手法によって超電導体を構成する元素と共に非晶質化あ
るいは過飽和固溶体化させた前駆体を用いて線材化し、
平衡熱処理によって、超電導体と共に添加した他の元素
を超電導体中に微細析出させることも有効である。また
超電導体内部に分散させる常電導体を酸化物粒子とし、
超電導体を生成させる前駆体を金属シースに充填する工
程に先立って、この前駆体に酸化物粒子を混合させるこ
とも有効である。
【００１８】なお超電導体を生成させる非晶質化あるい
は過飽和固溶体化させた超電導体を構成する元素からな
る前駆体を作製する方法として、該元素の粉末を機械的
合金化手法及びこれらからなる溶湯あるいは融点付近の
高温域から急冷する手法を適用することが好適である。
機械的合金化手法で作製した前駆体粉末の表面酸化を除
去する方法として水素気流中で熱処理した後、真空中で
脱水素処理することもできる。ただしこれら前処理のた
めの熱処理は該前駆体中に超電導体が生成しないような
比較的低い温度範囲が望ましい。
は過飽和固溶体化させた超電導体を構成する元素からな
る前駆体を作製する方法として、該元素の粉末を機械的
合金化手法及びこれらからなる溶湯あるいは融点付近の
高温域から急冷する手法を適用することが好適である。
機械的合金化手法で作製した前駆体粉末の表面酸化を除
去する方法として水素気流中で熱処理した後、真空中で
脱水素処理することもできる。ただしこれら前処理のた
めの熱処理は該前駆体中に超電導体が生成しないような
比較的低い温度範囲が望ましい。
【００１９】これら超電導体を生成させる前駆体を長尺
線材化するための金属シース材としては、電気的・熱的
伝導性に優れた銅及び銅合金あるいはアルミニウム等を
用いることが好適である。なお前駆体より超電導体を生
成させる熱処理において該前駆体とこれら金属シースと
の界面に反応が生じ、超電導線材の特性を劣化させる恐
れがある場合には該前駆体とこれら金属シースとの間に
ＮｂやＴａ等の加工性に富み、かつ高融点な金属を中間
層として設けることも有効である。
線材化するための金属シース材としては、電気的・熱的
伝導性に優れた銅及び銅合金あるいはアルミニウム等を
用いることが好適である。なお前駆体より超電導体を生
成させる熱処理において該前駆体とこれら金属シースと
の界面に反応が生じ、超電導線材の特性を劣化させる恐
れがある場合には該前駆体とこれら金属シースとの間に
ＮｂやＴａ等の加工性に富み、かつ高融点な金属を中間
層として設けることも有効である。
【００２０】また、非結晶体や過飽和固溶体等の非平衡
体を金属シースに充填して線材加工した複合多芯線を熱
処理する方法として、通常の真空あるいは不活性ガス中
の熱処理の他に、線材内部の緻密化と焼結性の向上を図
るために熱間等方加工熱処理を用いることも有効であ
る。
体を金属シースに充填して線材加工した複合多芯線を熱
処理する方法として、通常の真空あるいは不活性ガス中
の熱処理の他に、線材内部の緻密化と焼結性の向上を図
るために熱間等方加工熱処理を用いることも有効であ
る。
【００２１】
【作用】以下にその詳細を説明する。本発明で得られる
超電導体は非晶質体や過飽和固溶体等の非平衡体から成
る前駆体から生成したものであるためその結晶粒が非常
に微細であり、かつ前駆体の組成を超電導体の化学量論
組成に制御することによって、得られる超電導体は高い
臨界磁界と臨界電流密度を有するようになる。非晶質体
とは、特定な結晶格子を組まない非晶質相や、Ａ３Ｂの
組成式で表わされる元素からなる化合物のＡ元素の結晶
格子中にＢ元素が過飽和に固溶した過飽和固溶体等を示
し、Ａ３Ｂの溶湯を急冷することによって得られるよう
な自由エネルギーの高い相を示す。
超電導体は非晶質体や過飽和固溶体等の非平衡体から成
る前駆体から生成したものであるためその結晶粒が非常
に微細であり、かつ前駆体の組成を超電導体の化学量論
組成に制御することによって、得られる超電導体は高い
臨界磁界と臨界電流密度を有するようになる。非晶質体
とは、特定な結晶格子を組まない非晶質相や、Ａ３Ｂの
組成式で表わされる元素からなる化合物のＡ元素の結晶
格子中にＢ元素が過飽和に固溶した過飽和固溶体等を示
し、Ａ３Ｂの溶湯を急冷することによって得られるよう
な自由エネルギーの高い相を示す。
【００２２】なおこれら前駆体から超電導体を生成させ
るための熱処理は、その組成が化学量論組成の付近で、
かつ結晶粒が微細であるような条件に留める必要があ
る。即ち、熱処理温度が高い、あるいは時間が長すぎる
と、生成した化学量論組成を有する超電導体がさらに安
定な組成比が異なる相へと変化すると共に、その結晶粒
が粗大化してしまうからである。また超電導体を生成さ
せるための熱処理は前駆体が完全に超電導相となるまで
実施するのではなく、前駆体が超電導体へと結晶化する
中間相が一部含まれた状態で留めても良い。これによ
り、非常に微細な結晶粒からなる超電導体が得られる。
ただしその結晶化が不十分では超電導特性が良くなく、
特に臨界電流性能が高くできないため、前駆体が超電導
体へと結晶化する中間相の割合は、体積占有率で約０．
５〜１０ ％が望ましい。 また超電導体中に常電導相
を微細分散させることによって、常電導相が磁束ピン止
め点となり高磁界中における臨界電流密度がさらに高く
なる。
るための熱処理は、その組成が化学量論組成の付近で、
かつ結晶粒が微細であるような条件に留める必要があ
る。即ち、熱処理温度が高い、あるいは時間が長すぎる
と、生成した化学量論組成を有する超電導体がさらに安
定な組成比が異なる相へと変化すると共に、その結晶粒
が粗大化してしまうからである。また超電導体を生成さ
せるための熱処理は前駆体が完全に超電導相となるまで
実施するのではなく、前駆体が超電導体へと結晶化する
中間相が一部含まれた状態で留めても良い。これによ
り、非常に微細な結晶粒からなる超電導体が得られる。
ただしその結晶化が不十分では超電導特性が良くなく、
特に臨界電流性能が高くできないため、前駆体が超電導
体へと結晶化する中間相の割合は、体積占有率で約０．
５〜１０ ％が望ましい。 また超電導体中に常電導相
を微細分散させることによって、常電導相が磁束ピン止
め点となり高磁界中における臨界電流密度がさらに高く
なる。
【００２３】特にＮｂ−Ａｌ系において非晶質体の組成
をＮｂ−30at%AlからＮｂ−50at%Alとすることによっ
て、超電導体を生成させる熱処理において過剰なＡｌ組
成が起因となってＮｂ2Ａｌ 等の常電導析出物が微細析
出するため、この析出物を磁束ピン止め点として利用す
るのは特に有効である。
をＮｂ−30at%AlからＮｂ−50at%Alとすることによっ
て、超電導体を生成させる熱処理において過剰なＡｌ組
成が起因となってＮｂ2Ａｌ 等の常電導析出物が微細析
出するため、この析出物を磁束ピン止め点として利用す
るのは特に有効である。
【００２４】なおこれら発明がもたらす超電導体の高磁
界特性改善効果はＮｂ3Ａｌ 系にとどまらず、Ｎｂ3Ｓ
ｎ 系等のＡ１５型超電導化合物やＮｂＮ等のＢ１型超
電導体，PoMo6S8 等のシェブレル型超電導体、さらにＮ
ｂＴｉ等の合金系の超電導体への適用も可能である。
界特性改善効果はＮｂ3Ａｌ 系にとどまらず、Ｎｂ3Ｓ
ｎ 系等のＡ１５型超電導化合物やＮｂＮ等のＢ１型超
電導体，PoMo6S8 等のシェブレル型超電導体、さらにＮ
ｂＴｉ等の合金系の超電導体への適用も可能である。
【００２５】また本発明において非平衡相から成る超電
導体の前駆体を合成する方法に機械的合金化法を適用す
るとＮｂとＡｌ等の金属元素を溶解法を用いずに合金化
できるため、その組成制御が容易である。即ち溶解法で
はＮｂとＡｌの融点が大きく異なるため、高温加熱時に
Ａｌが蒸発し、合金組成が仕込み組成と一致しない。し
かし本発明では密閉容器内で溶融を経ないで原料粉末合
金化できるため、合金組成が仕込み組成と一致する。
導体の前駆体を合成する方法に機械的合金化法を適用す
るとＮｂとＡｌ等の金属元素を溶解法を用いずに合金化
できるため、その組成制御が容易である。即ち溶解法で
はＮｂとＡｌの融点が大きく異なるため、高温加熱時に
Ａｌが蒸発し、合金組成が仕込み組成と一致しない。し
かし本発明では密閉容器内で溶融を経ないで原料粉末合
金化できるため、合金組成が仕込み組成と一致する。
【００２６】なお機械的に合金化したＮｂ−Ａｌ系粉末
は非常に活性な状態であり表面酸化が懸念される場合に
は、該粉末を水素雰囲気中で熱処理した後、再び真空雰
囲気中で脱水素化熱処理することにより、表面酸化を除
去できる。
は非常に活性な状態であり表面酸化が懸念される場合に
は、該粉末を水素雰囲気中で熱処理した後、再び真空雰
囲気中で脱水素化熱処理することにより、表面酸化を除
去できる。
【００２７】なお本発明で得られる超電導結晶粒は析出
によって生成しているため、非晶質あるいは過飽和固溶
体の前駆体から超電導相が直接生成しており、拡散反応
によって得られる超電導フィラメントのようにＮｂとＡ
ｌの複合体界面にＮｂＳｎ3 やＮｂ2Ａｌ 等の組成比の
異なる化合物の生成を経ることがなく、そのような化合
物も存在しない。したがって超電導フィラメント部の組
成はその半径方向に均一であり、フィラメントの全域に
おいて優れた超電導特性を有することができる。なお本
作用はＮｂとＮｂ−Ｓｎ合金を拡散反応させるＮｂ3Ｓ
ｎ 系超電導線材等においても同様である。
によって生成しているため、非晶質あるいは過飽和固溶
体の前駆体から超電導相が直接生成しており、拡散反応
によって得られる超電導フィラメントのようにＮｂとＡ
ｌの複合体界面にＮｂＳｎ3 やＮｂ2Ａｌ 等の組成比の
異なる化合物の生成を経ることがなく、そのような化合
物も存在しない。したがって超電導フィラメント部の組
成はその半径方向に均一であり、フィラメントの全域に
おいて優れた超電導特性を有することができる。なお本
作用はＮｂとＮｂ−Ｓｎ合金を拡散反応させるＮｂ3Ｓ
ｎ 系超電導線材等においても同様である。
【００２８】本発明による超電導線材は高い磁場中で優
れた臨界電流特性を有するため、この線材をコイル状に
巻線した超電導マグネットを、該超電導マグネットを励
磁させる電源や液体ヘリウム容器であるクライオスタッ
トとともに用いることによって、高い磁界を発生できる
超電導マグネット装置を製作できる。また、この超電導
マグネットの内部空間に高周波空洞と導波管等を設ける
ことによって対象物件に電磁波を照射する電磁発射ユニ
ットを有する核磁気共鳴装置を製作することもできる。
れた臨界電流特性を有するため、この線材をコイル状に
巻線した超電導マグネットを、該超電導マグネットを励
磁させる電源や液体ヘリウム容器であるクライオスタッ
トとともに用いることによって、高い磁界を発生できる
超電導マグネット装置を製作できる。また、この超電導
マグネットの内部空間に高周波空洞と導波管等を設ける
ことによって対象物件に電磁波を照射する電磁発射ユニ
ットを有する核磁気共鳴装置を製作することもできる。
【００２９】
【実施例】以下に本発明の実施例をあげ詳細に説明す
る。
る。
【００３０】実施例１ 粒径４０μｍのＮｂ粉末と粒径２０μｍのＡｌ粉末を原
子比がＮｂ：Ａｌ＝３：１となるように秤量（Ｎｂ〜１
４.８８ｇ，Ａｌ〜１.４４ｇ）し、メノウ製のボールミ
ル容器にメノウ製のボールと共に高純度Ａｒガス中で封
入した。ボールミル容器の内容積は２５０ｃｃで、ボー
ル重量は１６３ｇ、ボールと原料粉末の重量はボール：
粉末＝１０：１とした。このボールミル容器を遊星型ボ
ールミルに設置して、ポットの回転数が約４００ｒｐｍ
の条件下で、５５時間にわたって混合・粉砕した。その
後、高純度Ａｒガス雰囲気のグローブボックス中で、混
合・粉砕されたＮｂとＡｌの粉末を取り出した。得られ
た粉末の結晶相をＸ線回折によって同定したところ、Ｎ
ｂの回折線のみが測定され、２５ａｔ％のＡｌが過飽和
に固溶した非平衡なＮｂであることが確認された。
子比がＮｂ：Ａｌ＝３：１となるように秤量（Ｎｂ〜１
４.８８ｇ，Ａｌ〜１.４４ｇ）し、メノウ製のボールミ
ル容器にメノウ製のボールと共に高純度Ａｒガス中で封
入した。ボールミル容器の内容積は２５０ｃｃで、ボー
ル重量は１６３ｇ、ボールと原料粉末の重量はボール：
粉末＝１０：１とした。このボールミル容器を遊星型ボ
ールミルに設置して、ポットの回転数が約４００ｒｐｍ
の条件下で、５５時間にわたって混合・粉砕した。その
後、高純度Ａｒガス雰囲気のグローブボックス中で、混
合・粉砕されたＮｂとＡｌの粉末を取り出した。得られ
た粉末の結晶相をＸ線回折によって同定したところ、Ｎ
ｂの回折線のみが測定され、２５ａｔ％のＡｌが過飽和
に固溶した非平衡なＮｂであることが確認された。
【００３１】得られた粉末を外径７ｍｍ，内径５ｍｍ，
長さ３００ｍｍのＮｂパイプに充填して両端を封じた。
粉末充填は高純度Ａｒガス雰囲気のグローブボックス中
で作業した。このＮｂパイプの外側にさらにＣｕパイプ
を被せて静水圧押出し加工した後、減面加工して細線化
した。細線化された線材を７本束ねて再び銅パイプに挿
入し減面加工した。得られた線材を石英管内にアルゴン
封入し、９００℃で５時間の熱処理をした。線材内部の
充填物の結晶相を微小部Ｘ線回折で同定したところ、非
平衡な過飽和固溶体にＮｂ3Ａｌ 超電導化合物が析出し
たことが確認された。析出した化合物の平均粒径は約５
０ｎｍで、フィラメント径は約１００μｍであった。こ
の超電導線材の臨界電流密度は３１５Ａ／ｍｍ2（温
度：4.2K,磁場：２０Ｔ）で高磁場中で良好な特性が得
られた。
長さ３００ｍｍのＮｂパイプに充填して両端を封じた。
粉末充填は高純度Ａｒガス雰囲気のグローブボックス中
で作業した。このＮｂパイプの外側にさらにＣｕパイプ
を被せて静水圧押出し加工した後、減面加工して細線化
した。細線化された線材を７本束ねて再び銅パイプに挿
入し減面加工した。得られた線材を石英管内にアルゴン
封入し、９００℃で５時間の熱処理をした。線材内部の
充填物の結晶相を微小部Ｘ線回折で同定したところ、非
平衡な過飽和固溶体にＮｂ3Ａｌ 超電導化合物が析出し
たことが確認された。析出した化合物の平均粒径は約５
０ｎｍで、フィラメント径は約１００μｍであった。こ
の超電導線材の臨界電流密度は３１５Ａ／ｍｍ2（温
度：4.2K,磁場：２０Ｔ）で高磁場中で良好な特性が得
られた。
【００３２】なお、粉末を最初に充填するシース材を銅
とした場合には熱処理時に、充填物のＮｂ−Ａｌと銅が
反応して超電導体の性能が低下したため、その臨界電流
密度は１５３Ａ／ｍｍ2 にとどまった。なお粉末を充填
するシース材をＴａとした場合には、その加工性や熱処
理後の超電導特性に大きな変化はなく、Ｎｂシースとほ
ぼ同様の結果が得られた。
とした場合には熱処理時に、充填物のＮｂ−Ａｌと銅が
反応して超電導体の性能が低下したため、その臨界電流
密度は１５３Ａ／ｍｍ2 にとどまった。なお粉末を充填
するシース材をＴａとした場合には、その加工性や熱処
理後の超電導特性に大きな変化はなく、Ｎｂシースとほ
ぼ同様の結果が得られた。
【００３３】実施例２ Ｎｂ粉とＡｌ粉を原子比がＮｂ：Ａｌ＝３：１となるよ
うに秤量（Ｎｂ〜２.９７ｇ，Ａｌ〜０.２９ｇ）し、実
施例１と同様な方法で、ボールと原料粉末の重量をボー
ル：粉末＝５０：１と変化させて混合・粉砕した。本方
法で得られた粉末の結晶性をＸ線回折によって同定した
ところ、２５ａｔ％のＡｌが過飽和に固溶した非平衡な
Ｎｂの弱い回折線が一部測定された他は、非晶質に近い
結晶相であることが確認された。
うに秤量（Ｎｂ〜２.９７ｇ，Ａｌ〜０.２９ｇ）し、実
施例１と同様な方法で、ボールと原料粉末の重量をボー
ル：粉末＝５０：１と変化させて混合・粉砕した。本方
法で得られた粉末の結晶性をＸ線回折によって同定した
ところ、２５ａｔ％のＡｌが過飽和に固溶した非平衡な
Ｎｂの弱い回折線が一部測定された他は、非晶質に近い
結晶相であることが確認された。
【００３４】得られた粉末を実施例１．と同様な方法で
線材加工した後、線材を石英管内にアルゴン封入し、９
００℃で５時間の熱処理した。線材内部の充填物の結晶
相を微小部Ｘ線回折で同定したところ、非晶質体に超電
導化合物が生成析出したことが確認された（図１）。析
出した化合物の平均粒径は約３０ｎｍであった。この超
電導線材の臨界電流密度は２９０Ａ／ｍｍ2（温度：４.
２Ｋ，磁場：２０Ｔ）で高磁場中で良好な特性が得られ
た。
線材加工した後、線材を石英管内にアルゴン封入し、９
００℃で５時間の熱処理した。線材内部の充填物の結晶
相を微小部Ｘ線回折で同定したところ、非晶質体に超電
導化合物が生成析出したことが確認された（図１）。析
出した化合物の平均粒径は約３０ｎｍであった。この超
電導線材の臨界電流密度は２９０Ａ／ｍｍ2（温度：４.
２Ｋ，磁場：２０Ｔ）で高磁場中で良好な特性が得られ
た。
【００３５】また、減面加工された線材を異なる条件下
で熱処理し、超電導相の生成量やその臨界電流密度との
関係を調べた。その結果、処理時間を２４ｈと一定にし
た場合には、処理温度が７２０℃では超電導相の体積割
合が７０％程度で、臨界電流密度を１２０Ａ／ｍｍ2 で
あるのに対し、７５０℃では同割合が９０％になり臨界
電流密度も２５０Ａ／ｍｍ2 と高くなった。なお超電導
相と非晶質体あるいは非晶質体が超電導体となる中間相
の体積割合は、線材内部に充填・加工された粉末の内部
組織を透過型電子顕微鏡で観察した評価した面積比から
推定した。
で熱処理し、超電導相の生成量やその臨界電流密度との
関係を調べた。その結果、処理時間を２４ｈと一定にし
た場合には、処理温度が７２０℃では超電導相の体積割
合が７０％程度で、臨界電流密度を１２０Ａ／ｍｍ2 で
あるのに対し、７５０℃では同割合が９０％になり臨界
電流密度も２５０Ａ／ｍｍ2 と高くなった。なお超電導
相と非晶質体あるいは非晶質体が超電導体となる中間相
の体積割合は、線材内部に充填・加工された粉末の内部
組織を透過型電子顕微鏡で観察した評価した面積比から
推定した。
【００３６】実施例３ 粒径４０μｍのＮｂ粉末と粒径２０μｍのＡｌ粉末及び
粒径２０μｍのＧｅ粉末を原子比がＮｂ：Ａｌ：Ｇｅ＝
３：０.７５：０.２５となるように秤量し、実施例１と
同様な方法で混合・粉砕した。ボールと原料粉末の重量
はボール：粉末＝１０：１とした。得られた粉末の結晶
相をＸ線回折によって同定したところ、Ｎｂの回折線の
みが測定され、２０ａｔ％のＡｌ及び５ａｔ％のＧｅが
過飽和に固溶した非平衡なＮｂであることが確認され
た。
粒径２０μｍのＧｅ粉末を原子比がＮｂ：Ａｌ：Ｇｅ＝
３：０.７５：０.２５となるように秤量し、実施例１と
同様な方法で混合・粉砕した。ボールと原料粉末の重量
はボール：粉末＝１０：１とした。得られた粉末の結晶
相をＸ線回折によって同定したところ、Ｎｂの回折線の
みが測定され、２０ａｔ％のＡｌ及び５ａｔ％のＧｅが
過飽和に固溶した非平衡なＮｂであることが確認され
た。
【００３７】得られた粉末を実施例１と同様な方法で線
材加工した。この線材を石英管内にアルゴン封入し、９
５０℃で１時間の熱処理した。
材加工した。この線材を石英管内にアルゴン封入し、９
５０℃で１時間の熱処理した。
【００３８】線材内部の充填物の結晶相を微小部Ｘ線回
折で同定したところ、非平衡な過飽和固溶体にＮｂ3(Ａ
ｌ，Ｇｅ）超電導化合物が析出したことが確認された。
この超電導線材の臨界電流密度は３４５Ａ／ｍｍ2（温
度：４.２Ｋ，磁場：２０Ｔ）で高磁場中で良好な特性
が得られた。
折で同定したところ、非平衡な過飽和固溶体にＮｂ3(Ａ
ｌ，Ｇｅ）超電導化合物が析出したことが確認された。
この超電導線材の臨界電流密度は３４５Ａ／ｍｍ2（温
度：４.２Ｋ，磁場：２０Ｔ）で高磁場中で良好な特性
が得られた。
【００３９】また本実施例におけるボールと原料粉末の
重量はボール：粉末＝５０：１とした場合には非晶質粉
末が得られ、同様の線材加工と熱処理によって臨界電流
密度は３３３Ａ／ｍｍ2（温度：４.２Ｋ，磁場：２０
Ｔ）の特性が得られた。
重量はボール：粉末＝５０：１とした場合には非晶質粉
末が得られ、同様の線材加工と熱処理によって臨界電流
密度は３３３Ａ／ｍｍ2（温度：４.２Ｋ，磁場：２０
Ｔ）の特性が得られた。
【００４０】実施例４ 粒径４０μｍのＮｂ粉末をメノウ製のボールミル容器に
メノウ製のボールと共に窒素雰囲気ガス中で封入した。
この時のボール重量は１６３ｇ、ボールとＮｂ粉末の重
量はボール：粉末＝５０：１とした。このボール・ミル
容器を遊星型ボール・ミルに設置して、ポットの回転数
が約４００ｒｐｍ回転の条件下で窒素ガスを充填しなが
ら３０時間にわたって混合した。本方法で得られた粉末
の結晶相をＸ線回折によって同定したところ、非常に弱
いＮｂの結晶性ピ−クを含んだ非晶質であることが確認
された。なおこの粉末を組成分析したところ約５０ａｔ
％の窒素を含有していた。得られた粉末を実施例１と同
様に線材加工した。この線材を約９００℃で１時間の熱
処理をした。線材内部の充填物の結晶性を微小部Ｘ線で
同定したところ、ＮｂＮであることが確認された。この
超電導線材の臨界電流密度は２００Ａ／ｍｍ2（温度：
４.２Ｋ，磁場：２０Ｔ）であった。
メノウ製のボールと共に窒素雰囲気ガス中で封入した。
この時のボール重量は１６３ｇ、ボールとＮｂ粉末の重
量はボール：粉末＝５０：１とした。このボール・ミル
容器を遊星型ボール・ミルに設置して、ポットの回転数
が約４００ｒｐｍ回転の条件下で窒素ガスを充填しなが
ら３０時間にわたって混合した。本方法で得られた粉末
の結晶相をＸ線回折によって同定したところ、非常に弱
いＮｂの結晶性ピ−クを含んだ非晶質であることが確認
された。なおこの粉末を組成分析したところ約５０ａｔ
％の窒素を含有していた。得られた粉末を実施例１と同
様に線材加工した。この線材を約９００℃で１時間の熱
処理をした。線材内部の充填物の結晶性を微小部Ｘ線で
同定したところ、ＮｂＮであることが確認された。この
超電導線材の臨界電流密度は２００Ａ／ｍｍ2（温度：
４.２Ｋ，磁場：２０Ｔ）であった。
【００４１】実施例５ 粒径４０μｍ程度のＰｂ，Ｍｏ及びＭｏ硫化物の粉末を
原子比がＰｂ：Ｍｏ：Ｓ＝１.１：６：７.８になるよう
に秤量し、実施例１と同様な方法で混合・粉砕した。ボ
ールと原料粉末の重量はボール：粉末＝５０：１とし
た。得られた粉末の結晶相をＸ線回折によって同定した
ところ、非晶質相であることが確認された。得られた粉
末卯を実施例１と同様な方法で線材加工した。この線材
を石英管内にアルゴン封入し、９５０℃で１時間の熱処
理した。線材内部の充填物の結晶相を微小部Ｘ線回折で
同定したところ、非晶質体にＰｂ：Ｍｏ6Ｓ8超電導化合
物が析出したことが確認された。この超電導線材の臨界
電流密度は３５０Ａ／ｍｍ2 （温度：４.２Ｋ，磁場：
２０Ｔ)で高磁場中で良好な特性が得られた。
原子比がＰｂ：Ｍｏ：Ｓ＝１.１：６：７.８になるよう
に秤量し、実施例１と同様な方法で混合・粉砕した。ボ
ールと原料粉末の重量はボール：粉末＝５０：１とし
た。得られた粉末の結晶相をＸ線回折によって同定した
ところ、非晶質相であることが確認された。得られた粉
末卯を実施例１と同様な方法で線材加工した。この線材
を石英管内にアルゴン封入し、９５０℃で１時間の熱処
理した。線材内部の充填物の結晶相を微小部Ｘ線回折で
同定したところ、非晶質体にＰｂ：Ｍｏ6Ｓ8超電導化合
物が析出したことが確認された。この超電導線材の臨界
電流密度は３５０Ａ／ｍｍ2 （温度：４.２Ｋ，磁場：
２０Ｔ)で高磁場中で良好な特性が得られた。
【００４２】実施例６ 粒径４０μｍのＮｂ粉末と粒径２０μｍのＡｌ粉末を原
子比がＮｂ：Ａｌ＝３：２となるように秤量（Ｎｂ〜１
４.８８ｇ，Ａｌ〜２.８８ｇ）し、実施例１と同様な方
法で混合・粉砕した。ボールと原料粉末の重量はボー
ル：粉末＝５０：１とした。得られた粉末の結晶相をＸ
線回折によって同定したところ、非常に弱いＮｂの回折
線が一部測定された他は非晶質に近い結晶相であること
が確認された。
子比がＮｂ：Ａｌ＝３：２となるように秤量（Ｎｂ〜１
４.８８ｇ，Ａｌ〜２.８８ｇ）し、実施例１と同様な方
法で混合・粉砕した。ボールと原料粉末の重量はボー
ル：粉末＝５０：１とした。得られた粉末の結晶相をＸ
線回折によって同定したところ、非常に弱いＮｂの回折
線が一部測定された他は非晶質に近い結晶相であること
が確認された。
【００４３】得られた粉末を実施例１と同様な方法で線
材加工した。この線材を石英管内にアルゴン封入し、９
５０℃で５時間の熱処理をした。線材内部の充填物の結
晶相を微小部Ｘ線回折で同定したところ、非晶質体より
Ｎｂ3Ａｌ 超電導化合物と常電導体Ｎｂ2ＡＬ が析出し
たことが確認された。この超電導線材の臨界電流密度は
３１５Ａ／ｍｍ2（温度：４.２Ｋ，磁場：２０Ｔ）で高
磁場中で良好な特性が得られた。
材加工した。この線材を石英管内にアルゴン封入し、９
５０℃で５時間の熱処理をした。線材内部の充填物の結
晶相を微小部Ｘ線回折で同定したところ、非晶質体より
Ｎｂ3Ａｌ 超電導化合物と常電導体Ｎｂ2ＡＬ が析出し
たことが確認された。この超電導線材の臨界電流密度は
３１５Ａ／ｍｍ2（温度：４.２Ｋ，磁場：２０Ｔ）で高
磁場中で良好な特性が得られた。
【００４４】実施例７ Ｎｂ粉とＳｎ粉をその原子混合比が３：１となるように
秤量し実施例１と同様な方法で、混合・粉砕した。ボー
ルとＮｂ粉末の重量はボール：粉末＝５０：１とした。
本方法で得られた粉末の結晶相をＸ線回折によって同定
したところ、非晶質に近い結晶相が得られたことが確認
された。
秤量し実施例１と同様な方法で、混合・粉砕した。ボー
ルとＮｂ粉末の重量はボール：粉末＝５０：１とした。
本方法で得られた粉末の結晶相をＸ線回折によって同定
したところ、非晶質に近い結晶相が得られたことが確認
された。
【００４５】得られた粉末を実施例１と同様な方法で線
材加工した。この線材を石英管内にアルゴン封入し、９
００℃で５時間の熱処理した。線材内部の充填物の結晶
相を微小部Ｘ線回折で同定したところ、非晶質体に超電
導化合物が生成析出したことが確認された。析出した化
合物の平均粒径は約３０ｎｍであった。この超電導線材
の臨界電流密度は２４０Ａ／ｍｍ2（温度：４.２Ｋ，磁
場：２０Ｔ）で高磁場中で良好な特性が得られた。
材加工した。この線材を石英管内にアルゴン封入し、９
００℃で５時間の熱処理した。線材内部の充填物の結晶
相を微小部Ｘ線回折で同定したところ、非晶質体に超電
導化合物が生成析出したことが確認された。析出した化
合物の平均粒径は約３０ｎｍであった。この超電導線材
の臨界電流密度は２４０Ａ／ｍｍ2（温度：４.２Ｋ，磁
場：２０Ｔ）で高磁場中で良好な特性が得られた。
【００４６】実施例８ 粒径４０μｍのＮｂ粉末と粒径２０μｍのＡｌ粉末を原
子比がＮｂ：Ａｌ＝３：１となるように秤量し、さらに
粒径１μｍ程度のＳｉＯ2 粉末をＮｂとＡｌの混合体の
３ｖｏｌ．％の割合で添加した粉末を、実施例１と同様
な方法で混合・粉砕した。ボールと原料粉末の重量はボ
ール：粉末＝１０：１とした。本方法で得られた粉末の
結晶相をＸ線回折によって同定したところ、２５ａｔ％
のＡｌが過飽和に固溶した非平衡なＮｂと添加したＳｉ
Ｏ2の弱いピ−クが測定された。得られた粉末を実施例
１と同様な方法で線材加工した。この線材を石英管内に
アルゴン封入し、９００℃で５時間の熱処理した。線材
内部の充填物の結晶相を微小部Ｘ線回折で同定したとこ
ろ、超電導体が生成析出し、添加したＳｉＯ2 粒子と共
存したことが確認された。析出した化合物の平均粒径は
約３０ｎｍであった。またＳｉＯ2 粉末は粒径が約４０
ｎｍ程度にまで微細化され、超電導層の中に均一に分散
していた。この超電導線材の臨界電流密度は３４０Ａ／
ｍｍ2(温度：４.２Ｋ，磁場：２０Ｔ）であった。なお
臨界電流特性とＳｉＯ2添加量の関係を調べたところ、
添加量が増えるに従って特性は向上するが熱処理後のＳ
ｉＯ2 の体積比が１０％を越えると特性が逆に低下する
傾向が見られた。なお臨界電流特性は同体積比が０％で
３１５Ａ／ｍｍ2、５％で３３０Ａ／ｍｍ2、１０％で３
４０Ａ／ｍｍ2、１５％で２７５Ａ／ｍｍ2であった。
子比がＮｂ：Ａｌ＝３：１となるように秤量し、さらに
粒径１μｍ程度のＳｉＯ2 粉末をＮｂとＡｌの混合体の
３ｖｏｌ．％の割合で添加した粉末を、実施例１と同様
な方法で混合・粉砕した。ボールと原料粉末の重量はボ
ール：粉末＝１０：１とした。本方法で得られた粉末の
結晶相をＸ線回折によって同定したところ、２５ａｔ％
のＡｌが過飽和に固溶した非平衡なＮｂと添加したＳｉ
Ｏ2の弱いピ−クが測定された。得られた粉末を実施例
１と同様な方法で線材加工した。この線材を石英管内に
アルゴン封入し、９００℃で５時間の熱処理した。線材
内部の充填物の結晶相を微小部Ｘ線回折で同定したとこ
ろ、超電導体が生成析出し、添加したＳｉＯ2 粒子と共
存したことが確認された。析出した化合物の平均粒径は
約３０ｎｍであった。またＳｉＯ2 粉末は粒径が約４０
ｎｍ程度にまで微細化され、超電導層の中に均一に分散
していた。この超電導線材の臨界電流密度は３４０Ａ／
ｍｍ2(温度：４.２Ｋ，磁場：２０Ｔ）であった。なお
臨界電流特性とＳｉＯ2添加量の関係を調べたところ、
添加量が増えるに従って特性は向上するが熱処理後のＳ
ｉＯ2 の体積比が１０％を越えると特性が逆に低下する
傾向が見られた。なお臨界電流特性は同体積比が０％で
３１５Ａ／ｍｍ2、５％で３３０Ａ／ｍｍ2、１０％で３
４０Ａ／ｍｍ2、１５％で２７５Ａ／ｍｍ2であった。
【００４７】実施例９ 実施例３と同様な方法で作製された熱処理前の線材をコ
イル状に巻線して、超電導マグネットを作製した（図
２）。作製工程を以下説明する。線材表面に石英繊維を
編組して絶縁を施した後、ステンレス製ボビンに巻き付
けた。コイル緒元は内径４０ｍｍ，外形１００ｍｍ，タ
ーン数４８００である。作製されたコイルを９５０℃，
１ｈの熱処理した後、エポキシ樹脂を真空含浸させた。
このコイルを１８Ｔの磁場が発生できる超電導マグネッ
ト内に配置し、液体ヘリウム中で励磁したところ、１８
Ｔの磁場中で超電導状態を保持した状態で作製したコイ
ル内部に最大２０Ｔの磁場が発生でき、優れた性能を有
することが確認された。
イル状に巻線して、超電導マグネットを作製した（図
２）。作製工程を以下説明する。線材表面に石英繊維を
編組して絶縁を施した後、ステンレス製ボビンに巻き付
けた。コイル緒元は内径４０ｍｍ，外形１００ｍｍ，タ
ーン数４８００である。作製されたコイルを９５０℃，
１ｈの熱処理した後、エポキシ樹脂を真空含浸させた。
このコイルを１８Ｔの磁場が発生できる超電導マグネッ
ト内に配置し、液体ヘリウム中で励磁したところ、１８
Ｔの磁場中で超電導状態を保持した状態で作製したコイ
ル内部に最大２０Ｔの磁場が発生でき、優れた性能を有
することが確認された。
【００４８】
【発明の効果】本発明により、超電導フィラメントが安
定化金属に多数本内蔵されて電磁気的に安定で、かつ超
電導部の組成が化学量論組成で高臨界磁界を有し、結晶
粒が微細で高臨界電流密度を併せもつ超電導線材を得る
ことができる。
定化金属に多数本内蔵されて電磁気的に安定で、かつ超
電導部の組成が化学量論組成で高臨界磁界を有し、結晶
粒が微細で高臨界電流密度を併せもつ超電導線材を得る
ことができる。
【図１】本発明による多芯構造超電導線材のフィラメン
ト部における回折角と回折強度の関係図。
ト部における回折角と回折強度の関係図。
【図２】本発明による超電導線材を用いた超電導励磁装
置の概略図。
置の概略図。
１…超電導コイル、２…クライオスタット、３…電源。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 多田 直文 東京都千代田区神田駿河台四丁目６番地 株式会社日立製作所内
Claims (26)
- 【請求項１】化合物超電導体を構成する少なくとも２種
以上の元素からなる非平衡相の前駆体から生成した該超
電導体とを含有し、これらを金属シース中に複数本内蔵
したことを特徴とする化合物超電導線材。 - 【請求項２】化合物超電導体を構成する少なくとも２種
以上の元素からなる該超電導体がフィラメント形状をと
り、かつ超電導フィラメント部の組成がフィラメント全
域にわたって均一であることを特徴とする化合物超電導
線材。 - 【請求項３】化合物超電導体を構成する少なくとも２種
以上の元素からなる該非晶質体を熱処理して結晶化した
超電導体を、金属シース中に複数本内蔵したことを特徴
とする化合物超電導線材。 - 【請求項４】化合物超電導体を構成する少なくとも２種
以上の元素からなる該非晶質体を熱処理して生成した超
電導体と、該非晶質体あるいは該非晶質体が超電導体へ
と結晶化する中間相を体積率で０.５〜９ ％の範囲で含
有する超電導体を、金属シース中に複数本内蔵すること
を特徴とする化合物超電導線材。 - 【請求項５】化合物超電導体を構成する少なくとも２種
以上の元素からなる該固溶体を熱処理して析出した超電
導体を、金属シース中に複数本内蔵したことを特徴とす
る化合物超電導線材。 - 【請求項６】化合物超電導体を構成する少なくとも２種
以上の元素からなる該固溶体を熱処理して析出した超電
導体と、該固溶体あるいは該固溶体が超電導体へと変化
する中間相を体積率で０.５〜９ ％の範囲で含有する超
電導体を、金属シース中に複数本内蔵したことを特徴と
する化合物超電導線材。 - 【請求項７】化合物超電導体を構成する少なくとも２種
以上の元素からなる該非晶質体あるいは該固溶体の前駆
体を熱処理して生成した超電導体と、該熱処理の工程に
おいて超電導体と反応してその電気的特性を劣化させな
い常電導体を該超電導体内部に体積率で１〜９％の範囲
で含有する超電導体を、金属シース中に複数本内蔵する
ことを特徴とする化合物超電導線材。 - 【請求項８】請求項１〜７において、上記非晶質体ある
いは固溶体より生成した超電導相の組成が、その結晶構
造から算出される化学量論組成に近似しており、かつそ
の結晶粒径が５〜１００ｎｍであることを特徴とする化
合物超電導線材。 - 【請求項９】請求項１〜７において、前記超電導体がＡ
xＢyなる式で表されるＡ１５型化合物で、ＡはＮｂ，Ｖ
等のＶａ族から選ばれた少なくとも１種の金属、ＢはＡ
ｌ，Ｇｅ，Ｓｉ，Ｇａ等のIIIｂ及びIVｂ 族から選ばれ
た少なくとも１種の金属であり、ｘ，ｙは０.７３≦ｘ
≦０.７８，０.２２≦ｙ≦０.２７なる範囲にあること
を特徴とする化合物超電導線材。 - 【請求項１０】請求項１〜７において、前記超電導体が
ＡxＢyＣz なる式で表されるＡ１５型化合物で、ＡはＮ
ｂ、ＢはＡｌで、ＣはＧｅあるいはＳｉから選ばれた少
なくとも１種の金属であり、ｘ，ｙ，ｚは０.７３≦ｘ
≦０.７８，０.１５≦ｙ≦0.22,０.３≦ｚ≦０.１０な
る範囲にあることを特徴とする化合物超電導線材。 - 【請求項１１】請求項１〜７において、前記超電導体が
ＡＢxＣyなる式で表されるＢ１型化合物で、ＡはＮｂ等
のＶａ族、ＢはＮで、ＣはＣであり、ｘ，ｙは０.０５
≦ｘ≦０.５，０.５≦ｙ≦０.９５ なる範囲にあること
を特徴とする化合物超電導線材。 - 【請求項１２】請求項１〜７において、前記超電導体が
ＡxＢyＣz なる式で表されるシュブレル型化合物で、Ａ
はＰｄ、ＢはＭｏで、ＣはＳであり、ｘ，ｙ，ｚは０.
９ ≦ｘ≦１.２，５.５≦ｙ≦６.５，７.５≦ｚ≦８.５
なる範囲にあることを特徴とする化合物超電導線材。 - 【請求項１３】請求項１〜７において、前記超電導体が
ＡxＢyなる式で表されるＡ２型化合物で、ＡはＮｂ、Ｂ
はＴｉ，Ｚｒ，Ｈｆから選ばれた少なくとも１種の金属
であり、ｘ，ｙは０.５≦ｘ≦０.７，０.３≦ｙ≦０.５
なる範囲にあることを特徴とする化合物超電導線材。 - 【請求項１４】請求項１〜７において、前記非晶質体の
組成が該超電導体の化学量論組成と近似していることを
特徴とする化合物超電導線材。 - 【請求項１５】請求項７において、上記常電導体の寸法
が約１０〜５０ｎｍで、分散間隔が１０〜１００ｎｍで
あることを特徴とする化合物超電導線材。 - 【請求項１６】請求項７において、前記超電導体と共存
する常電導体が、該超電導体を構成する元素からなるこ
とを特徴とする化合物超電導線材。 - 【請求項１７】請求項７において、前記超電導体と共存
する常電導体が、該超電導体を構成する元素と平衡状態
で固溶しないことを特徴とする化合物超電導線材。 - 【請求項１８】請求項７において、前記超電導体と共存
する常電導体が、酸化物粒子であることを特徴とする化
合物超電導線材。 - 【請求項１９】請求項１〜７において、超電導フィラメ
ントを内蔵する金属シースが銅及び銅合金であることを
特徴とする化合物超電導線材。 - 【請求項２０】請求項１〜７において、超電導フィラメ
ントと金属シースの界面にＮｂあるいはＴａ等の該金属
シースとは異なる他の金属からなる中間層を設けたこと
を特徴とする化合物超電導線材。 - 【請求項２１】化合物超電導体を構成する少なくとも２
種以上の元素粉末を機械的合金化手法によって混合し非
晶質化あるいは固溶体化させた粉末を金属シースに充填
して減面加工して作製された細線を複数本金属シース中
挿入して再び減面加工する工程を複数回繰り返すことに
よって得られた複合多芯線を、最終工程で熱処理するこ
とによってフィラメント状の該非平衡中に超電導層を生
成させたことを特徴とする化合物超電導線材の製造方
法。 - 【請求項２２】化合物超電導体を構成する少なくとも２
種以上の元素からなる合金溶湯から急冷することによっ
て得られる非晶質体あるいは固溶体を金属シースに充填
して減面加工して作製された細線を複数本金属シース中
挿入して再び減面加工する工程を複数回繰り返すことに
よって得られた複合多芯線を、最終工程で熱処理するこ
とによってフィラメント状の該非平衡中に超電導層を生
成させたことを特徴とする化合物超電導線材の製造方
法。 - 【請求項２３】化合物超電導体を構成する少なくとも２
種以上の元素からなる非晶質体あるいは固溶体の前駆体
から熱処理によって生成し、上記非晶質体あるいは固溶
体に酸化物粒子を添加して混合した後、金属シースに充
填して減面加工した後、熱処理することによって作製す
ることを特徴とする化合物超電導線材の製造方法。 - 【請求項２４】請求項２１において、機械的合金化手法
によって得られた粉末を金属シースに充填する工程に先
立って水素気流中で２５０〜５００℃の温度温度で熱処
理した後、真空中で脱水素熱処理することを特徴とする
化合物超電導線材の製造方法。 - 【請求項２５】請求項２１及び２２において、上記非晶
質体あるいは固溶体の粉末を金属シースに充填して減面
加工した後に施す、熱処理条件が不活性ガス中であり、
かつ温度は６００〜１０００℃の温度範囲であることを
特徴とする化合物超電導線材の製造方法。 - 【請求項２６】少なくとも２種類以上の元素から成る化
合物超電導体が該超電導体の構成元素から成る非結晶質
体あるいは固溶体から熱処理によって生成した状態でフ
ィラメント状態を取り金属シースに他数本内蔵された超
電導線材をコイル状に巻線した超電導マグネットと、該
超電導マグネットを駆動させる電源と、該超電導マグネ
ットを低温冷媒に浸積するためのクライオスタットとか
ら構成されたことを特徴とする超電導励磁装置。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3304489A JPH05144331A (ja) | 1991-11-20 | 1991-11-20 | 化合物超電導線材及びその製造方法 |
| EP92119810A EP0543399A1 (en) | 1991-11-20 | 1992-11-20 | Compound superconducting wire and method of producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3304489A JPH05144331A (ja) | 1991-11-20 | 1991-11-20 | 化合物超電導線材及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05144331A true JPH05144331A (ja) | 1993-06-11 |
Family
ID=17933650
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3304489A Pending JPH05144331A (ja) | 1991-11-20 | 1991-11-20 | 化合物超電導線材及びその製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0543399A1 (ja) |
| JP (1) | JPH05144331A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005108782A (ja) * | 2003-10-02 | 2005-04-21 | High Frequency Heattreat Co Ltd | Ｎｂ３Ａｌ基超伝導線材および該線材の製造方法 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002075091A (ja) * | 2000-08-29 | 2002-03-15 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 酸化物超電導線材の製造方法 |
| GB0210041D0 (en) * | 2002-05-02 | 2002-06-12 | Univ Durham | "High-field superconductors" |
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|---|---|---|---|---|
| JPS4517833B1 (ja) * | 1967-02-24 | 1970-06-19 | Hitachi Ltd | |
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| US4917965A (en) * | 1987-08-25 | 1990-04-17 | National Research Institute For Metals | Multifilament Nb3 Al superconducting linear composite articles |
-
1991
- 1991-11-20 JP JP3304489A patent/JPH05144331A/ja active Pending
-
1992
- 1992-11-20 EP EP92119810A patent/EP0543399A1/en not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005108782A (ja) * | 2003-10-02 | 2005-04-21 | High Frequency Heattreat Co Ltd | Ｎｂ３Ａｌ基超伝導線材および該線材の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0543399A1 (en) | 1993-05-26 |
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