CN116874284A - 一种氧化镁靶材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氧化镁靶材的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：将氧化镁原料进行球磨后，进行冷等静压成型和热压烧结，再进行退火处理，得到氧化镁靶材。本发明提供的氧化镁靶材的制备方法结合冷等静压、热压烧结和退火工艺，工艺简单，易于操作，制备的氧化镁靶材致密度可达95％以上，尤其可以达到98％以上，纯度高、裂纹少。
Description
技术领域
本发明属于材料制造技术领域，涉及一种靶材的制备方法，尤其涉及一种氧化镁靶材的制备方法。
背景技术
随着半导体技术的发展，半导体制程不断提升，集成电路临界线宽不断减小，对材料的耐高温性能提出更高的要求。氧化镁具有高的导电率、优良的耐热性能、抗化学腐蚀等特性，被广泛应用在半导体集成电路中，特别是存储器的栅极接触层、扩散阻挡层、粘附层等。氧化镁薄膜通常采用磁控溅射方法制造，靶材的质量极大影响薄膜的质量与性能。
CN103030380A公开了一种热压烧结高致密度氧化镁靶材的制备方法，该方法选用平均粒径为50-100nm，纯度≥99.99％的高纯度纳米氧化镁粉体为原料，放入热压烧结炉中，从900-1650℃开始加压，加压速率为1MPa/分钟，烧结温度为1400-1650℃，当压力达到20-50MPa时保压30-50min，制得氧化镁靶材。该方法通过在模具中进行热压，可以控制氧化镁靶材的成型尺寸，成品率高，但未能实现对氧化镁靶材致密度、纯度的稳定控制。
CN106587940B公开了一种高纯致密氧化镁靶材及其制备方法，该方法对行星球磨的氧化镁粉末进行冷等静压成型后真空烧结，得到近净成形高纯致密氧化镁靶材，其中，真空烧结温度为1400-1550℃，保温时间为2-10h。该方法制备的高纯致密氧化镁靶材的致密度能达到98.36％。
CN106893976A公开了一种以高纯致密氧化镁为靶材制备MgO薄膜的方法，该方法是将氧化镁粉末加入大理石研磨器中，加入研磨球，以180-280rpm的速度旋转研磨，每隔30min转换研磨方向，研磨12-16h后，粉末取出，过筛，将过筛后的粉末进行冷等静压(CIP)成型，制得压坯，将压坯在520℃首先进行预烧结，之后抽真空升温进行烧结，烧结完成后，制得高纯致密氧化镁靶材。
现有技术中，通常采用冷等静压与真空烧结结合的方法制备氧化镁靶材，烧结过程在高真空度下进行加工，对加工设备及实际作业的要求较高，制备的氧化镁靶材的质量没有进一步提升。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种氧化镁靶材的制备方法，工艺流程易操作，制备出纯度高、裂纹少、且致密度高的氧化镁靶材。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种氧化镁靶材的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将氧化镁原料进行球磨，得到氧化镁粉；
(2)将步骤(1)所得氧化镁粉进行冷等静压成型，得到氧化镁素坯；
(3)将步骤(2)所得氧化镁素坯进行热压烧结，得到烧结氧化镁靶坯；
(4)将步骤(3)所得烧结氧化镁靶坯进行退火处理，得到氧化镁靶材。
本发明提供的制备方法将冷等静压和热压烧结工艺方法结合，无需烧结时高真空度，制备的氧化镁靶材纯度高、裂纹少、且致密度高。
优选地，步骤(1)所述氧化镁原料的纯度为≥99.99％，例如可以是99.99％、99.992％、99.994％、99.995％、99.996％、99.998％或99.999％，但不限于所列举的数值，数值范围内未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述氧化镁原料的D50的粒径为10-50nm，例如可以是10nm、20nm、30nm、40nm或50nm，但不限于所列举的数值，数值范围内未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述球磨的时间为24-48h，例如可以是24h、30h、35h、40h、45h或48h，但不限于所列举的数值，数值范围内未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述球磨的磨球材质包括氧化锆。
优选地，步骤(1)所述球磨的球料质量比为(8-12):1，例如可以是8:1、9:1、10:1、11:1或12:1，但不限于所列举的数值，数值范围内未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述球磨的大球和小球的质量比为(2-4):1，例如可以是2:1、2.5:1、3:1、3.5:1或4:1，但不限于所列举的数值，数值范围内未列举的数值同样适用。
优选地，所述大球的直径为3-4mm，例如可以是3mm、3.2mm、3.4mm、3.5mm、3.6mm、3.8mm或4mm，但不限于所列举的数值，数值范围内未列举的数值同样适用。
优选地，所述小球的直径为1-2mm，例如可以是1mm、1.2mm、1.4mm、1.5mm、1.6mm、1.8mm或2mm，但不限于所列举的数值，数值范围内未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述球磨时加入球磨剂。
优选地，所述球磨剂包括聚乙烯醇。
优选地，所述球磨剂的浓度为1-10wt％，例如可以是1wt％、3wt％、5wt％、8wt％或10wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述冷等静压的装模平面度＜1mm，例如可以是0.5mm、0.6mm、0.7mm、0.8mm或0.9mm，但不限于所列举的数值，数值范围内未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述冷等静压的压力为100-300MPa，例如可以是100MPa、150MPa、200MPa、250MPa或300MPa，但不限于所列举的数值，数值范围内未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述冷等静压的时间为15-30min，例如可以是15min、18min、20min、23min、25min、28min或30min，但不限于所列举的数值，数值范围内未列举的数值同样适用。
将氧化镁粉末先进行冷等静压成型，可以将氧化镁粉末先进行预压制，制得初步致密化的氧化镁素坯。
优选地，步骤(3)所述热压烧结的压力为10-30MPa，例如可以是10MPa、15MPa、20MPa、25MPa或30MPa，但不限于所列举的数值，数值范围内未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述热压烧结的升温速率为3-10℃/min，例如可以是3℃/min、4℃/min、5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min或10℃/min，但不限于所列举的数值，数值范围内未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述热压烧结的过程包括依次进行的第一烧结和第二烧结。
优选地，所述第一烧结的温度为1000-1200℃，例如可以是1000℃、1050℃、1100℃、1150℃或1200℃，但不限于所列举的数值，数值范围内未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一烧结的时间为25-35min，例如可以是25min、26min、28min、30min、32min、34min或35min，但不限于所列举的数值，数值范围内未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二烧结的温度为1500-1600℃，例如可以是1500℃、1520℃、1540℃、1550℃、1560℃、1580℃或1600℃，但不限于所列举的数值，数值范围内未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二烧结的时间为3-5h，例如可以是3h、3.5h、4h、4.5h或5h，但不限于所列举的数值，数值范围内未列举的数值同样适用。
热压烧结工艺是在加压的条件下同时进行烧结，使靶材成型和烧结同时完成，得到预定尺寸的靶材，缩短工艺步骤，并可控制靶材裂纹的形成。
优选地，步骤(4)所述退火的温度为900-1300℃，例如可以是900℃、1000℃、1100℃、1200℃或1300℃，但不限于所列举的数值，数值范围内未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(4)所述退火的时间为30-90min，例如可以是30min、40min、50min、60min、70min、80min或90min，但不限于所列举的数值，数值范围内未列举的数值同样适用。
退火工艺可降低材料在热处理过程中产生的残余应力，细化晶粒，并进一步减少裂纹。
优选地，步骤(1)所述球磨后进行烘干。
优选地，所述烘干的温度为50-70℃，例如可以是50℃、55℃、60℃、65℃或70℃，但不限于所列举的数值，数值范围内未列举的数值同样适用。
优选地，所述烘干的时间为0.5-1.5h，例如可以是0.5h、0.8h、1.0h、1.2h或1.5h，但不限于所列举的数值，数值范围内未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述热压烧结前进行预烧结。
优选地，所述预烧结的温度为450-650℃，例如可以是450℃、500℃、550℃、600℃或650℃，但不限于所列举的数值，数值范围内未列举的数值同样适用。
优选地，所述预烧结的时间为30-90min，例如可以是30min、40min、50min、60min、70min、80min或90min，但不限于所列举的数值，数值范围内未列举的数值同样适用。
采用预烧结可将球磨过程中加入的球磨剂在高温下除去。
优选地，步骤(4)所述退火后依次进行粗磨、抛光、超声清洗和干燥。
优选地，所述超声清洗的时间为10-20min，例如可以是10min、12min、15min、18min或20min，但不限于所列举的数值，数值范围内未列举的数值同样适用。
优选地，所述超声清洗的介质包括异丙醇。
优选地，所述干燥的温度为60-80℃，例如可以是60℃、65℃、70℃、75℃或80℃，但不限于所列举的数值，数值范围内未列举的数值同样适用。
优选地，所述干燥的时间为60-120min，例如可以是60min、70min、80min、90min、100min、110min或120min，但不限于所列举的数值，数值范围内未列举的数值同样适用。
作为本发明制备方法的优选技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将纯度99.99％以上，D50的粒径为10-50nm的氧化镁原料与浓度为1-10wt％的聚乙烯醇混合以球料质量比为(8-12):1进行球磨24-48h，球磨时大球和小球的质量比为(2-4):1，得到氧化镁粉；
(2)将步骤(1)所得氧化镁粉在50-70℃下烘干0.5-1.5h后，装模进行冷等静压成型，装模平面度＜1mm，在100-300MPa下压制15-30min，得到氧化镁素坯；
(3)将步骤(2)所得氧化镁素坯在450-650℃下预烧结30-90min后进行热压烧结，在10-30MPa压力下，先以6-10℃/min升温至1000-1200℃，保温25-35min后，再以3-6℃/min升温至1500-1600℃，烧结3-5h，得到烧结氧化镁靶坯；
(4)将步骤(3)所得烧结氧化镁靶坯在900-1300℃下退火30-90min，然后依次进行粗磨、抛光、在异丙醇中超声清洗10-20min和在60-80℃下干燥60-120min，得到氧化镁靶材。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的氧化镁靶材的制备方法结合冷等静压、热压烧结和退火工艺，工艺简单，易于操作，制备的氧化镁靶材致密度可达95％以上，尤其可以达到98％以上，纯度高、裂纹少。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
本实施例提供了一种氧化镁靶材的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)选用纯度为99.99％的D50粒径在30nm的类球形氧化镁原料，与质量分数为5wt％的聚乙烯醇混合球磨，选择氧化锆为磨球，选择直径为4mm的大球，直径为2mm的小球，大球和小球的比例为3:1，球料质量比为10:1，球磨30h，得到氧化镁粉末；
(2)将步骤(1)所得氧化镁粉末放置在烘干箱中，在60℃下烘干1h，之后置于橡胶套中，装模平面度＜1mm，将装好的模具置于冷等静压设备内压制，在200MPa下压制20min，得到氧化镁素坯；
(3)将步骤(2)所得氧化镁素坯放入脱脂炉中烧结，在500℃下烧结60min后，放入热压烧结炉内进行热压烧结，先以10℃/min的速率升温至1100℃，在1100℃保温30min，再以3℃/min升温至1550℃，保温4h后随炉冷却，得到烧结氧化镁靶坯；
(4)将步骤(3)所得烧结氧化镁靶坯放入真空烧结炉中退火，在1100℃下退火60min，然后用磨床进行粗磨除去表面毛刺后磨至相应尺寸，之后再进行表面抛光后放入异丙醇溶液中超声清洗15min，在70℃下干燥100min，得到氧化镁靶材。
采用ICP-OES检测靶材纯度，采用排水法测定靶材致密度，并观察靶材表面裂纹情况。
本实施例制备的氧化镁靶材的纯度、致密度和裂纹情况列于表1中。
实施例2
本实施例提供了一种氧化镁靶材的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)选用纯度为99.99％的D50粒径在10nm的类球形氧化镁原料，与质量分数为1wt％的聚乙烯醇混合球磨，选择氧化锆为磨球，选择直径为3mm的大球，直径为1mm的小球，大球和小球的比例为2:1，球料质量比为12:1，球磨24h，得到氧化镁粉末；
(2)将步骤(1)所得氧化镁粉末放置在烘干箱中，在50℃下烘干1.5h，之后置于橡胶套中，装模平面度＜1mm，将装好的模具置于冷等静压设备内压制，在100MPa下压制30min，得到氧化镁素坯；
(3)将步骤(2)所得氧化镁素坯放入脱脂炉中烧结，在450℃下烧结90min后，放入热压烧结炉内进行热压烧结，先以9℃/min的速率升温至1000℃，在1000℃保温35min，再以4℃/min升温至1600℃，保温3h后随炉冷却，得到烧结氧化镁靶坯；
(4)将步骤(3)所得烧结氧化镁靶坯放入真空烧结炉中退火，在900℃下退火90min，然后用磨床进行粗磨除去表面毛刺后磨至相应尺寸，再进行表面抛光后放入异丙醇溶液中超声清洗10min，在60℃下干燥120min，得到氧化镁靶材。
本实施例制备的氧化镁靶材的纯度、致密度和裂纹情况列于表1中。
实施例3
本实施例提供了一种氧化镁靶材的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)选用纯度为99.99％的D50粒径在50nm的类球形氧化镁原料，与质量分数为10wt％的聚乙烯醇混合球磨，选择氧化锆为磨球，选择直径为4mm的大球，直径为1mm的小球，大球和小球的比例为4:1，球料质量比为8:1，球磨48h，得到氧化镁粉末；
(2)将步骤(1)所得氧化镁粉末放置在烘干箱中，在70℃下烘干0.5h，之后置于橡胶套中，装模平面度＜1mm，将装好的模具置于冷等静压设备内压制，在300MPa下压制15min，得到氧化镁素坯；
(3)将步骤(2)所得氧化镁素坯放入脱脂炉中烧结，在650℃下烧结30min后，放入热压烧结炉内进行热压烧结，先以10℃/min的速率升温至1200℃，在1200℃保温25min，再以3℃/min升温至1500℃，保温5h后随炉冷却，得到烧结氧化镁靶坯；
(4)将步骤(3)所得烧结氧化镁靶坯放入真空烧结炉中退火，在1300℃下退火30min，然后用磨床进行粗磨除去表面毛刺后磨至相应尺寸，再进行表面抛光后放入异丙醇溶液中超声清洗20min，在80℃下干燥60min，得到氧化镁靶材。
本实施例制备的氧化镁靶材的纯度、致密度和裂纹情况列于表1中。
实施例4
本实施例提供了一种氧化镁靶材的制备方法，与实施例1相比，步骤(2)中冷等静压的压力为50MPa，其余均与实施例1相同。
实施例5
本实施例提供了一种氧化镁靶材的制备方法，与实施例1相比，步骤(2)中冷等静压的压力为400MPa，其余均与实施例1相同。
实施例6
本实施例提供了一种氧化镁靶材的制备方法，与实施例1相比，步骤(3)中热压烧结过程中，第二烧结的温度为1200℃，其余均与实施例1相同。
实施例7
本实施例提供了一种氧化镁靶材的制备方法，与实施例1相比，步骤(3)中热压烧结过程中，第二烧结的温度为1800℃，其余均与实施例1相同。
实施例8
本实施例提供了一种氧化镁靶材的制备方法，与实施例1相比，步骤(3)中热压烧结的升温时，先以5℃/min速率升温至至1100℃，在1100℃保温30min后，再以1℃/min升温至1550℃，其余均与实施例1相同。
实施例9
本实施例提供了一种氧化镁靶材的制备方法，与实施例1相比，步骤(3)中热压烧结的升温时，先以15℃/min速率升温至至1100℃，在1100℃保温30min后，再以8℃/min升温至1550℃，其余均与实施例1相同。
实施例10
本实施例提供了一种氧化镁靶材的制备方法，与实施例1相比，步骤(3)中热压烧结的时间为1h，其余均与实施例1相同。
实施例11
本实施例提供了一种氧化镁靶材的制备方法，与实施例1相比，步骤(3)中热压烧结的时间为7h，其余均与实施例1相同。
对比例1
本对比例提供了一种氧化镁靶材的制备方法，与实施例1相比，步骤(3)中热压烧结过程中不施加压力，其余均与实施例1相同。
对比例2
本对比例提供了一种氧化镁靶材的制备方法，与实施例1相比，步骤(4)中不进行退火处理，其余均与实施例1相同。
表1
| 纯度(％) | 致密度(％) | 裂纹 | |
| 实施例1 | 99.99 | 99.24 | 无裂纹 |
| 实施例2 | 99.99 | 98.46 | 无裂纹 |
| 实施例3 | 99.99 | 98.35 | 无裂纹 |
| 实施例4 | 99.99 | 96.62 | 少许裂纹 |
| 实施例5 | 99.99 | 95.32 | 裂开 |
| 实施例6 | 99.99 | 97.88 | 无裂纹 |
| 实施例7 | 99.99 | 97.62 | 裂纹较多 |
| 实施例8 | 99.99 | 99.08 | 无裂纹 |
| 实施例9 | 99.99 | 96.55 | 裂纹较多 |
| 实施例10 | 99.99 | 97.69 | 无裂纹 |
| 实施例11 | 99.99 | 97.94 | 少许裂纹 |
| 对比例1 | 99.99 | 94.66 | 无裂纹 |
| 对比例2 | 99.99 | 93.25 | 无裂纹 |
由表1可以看出：
(1)本发明实施例1-3中，制备得到的氧化镁靶材纯度高，致密度高，致密度在98％以上，且靶材无裂纹出现，靶材质量好。
(2)与实施例1相比，实施例4-11的靶材致密度有所下降，且部分靶材出现裂纹。实施例4和5中，冷等静压可以对氧化镁粉末进行初步致密化，冷等静压的压力过高或过低，无法达到最好的致密化效果，靶材致密度有所下降，且产生裂纹；实施例6和7中，热压烧结的温度过高或过低，影响靶材的二次致密化和裂纹控制，使靶材致密度有所下降，且烧结温度过高反而引起了裂纹的产生；实施例8和9中，升温速率过低时，对靶材质量没有明显影响，但使烧结过程时间增加，影响了工艺效率，升温速率过高时，工艺温度变化过大，影响了靶材的致密成型，靶材致密度降低，并产生了热开裂；实施例10和11中，烧结时间过短无法使靶材完成致密过程，靶材致密度降低，烧结时间过长时，靶材长时间处于较高温度，可能存在过度烧结，反而使致密度降低并引起靶材开裂。由此可见，采用本发明优选的工艺参数可以使靶材致密度进一步提升，并减少裂纹的出现。
(3)与实施例1相比，对比例1和2的靶材致密度显著降低，热压烧结和退火是靶材制备过程中的重要工艺步骤，对靶材致密化产生重要作用，因此，不可或缺。
综上所述，本发明提供的氧化镁靶材的制备方法结合冷等静压、热压烧结和退火工艺，工艺简单，易于操作，制备的氧化镁靶材致密度可达95％以上，尤其可以达到98％以上，纯度高、裂纹少。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种氧化镁靶材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将氧化镁原料进行球磨，得到氧化镁粉；
(2)将步骤(1)所得氧化镁粉进行冷等静压成型，得到氧化镁素坯；
(3)将步骤(2)所得氧化镁素坯进行热压烧结，得到烧结氧化镁靶坯；
(4)将步骤(3)所得烧结氧化镁靶坯进行退火处理，得到氧化镁靶材。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述氧化镁原料的D50的粒径为10-50nm。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述球磨的时间为24-48h；
优选地，步骤(1)所述球磨的球料质量比为(8-12):1；
优选地，步骤(1)所述球磨的大球和小球的质量比为(2-4):1；
优选地，步骤(1)所述球磨时加入球磨剂；
优选地，所述球磨剂包括聚乙烯醇；
优选地，所述球磨剂的浓度为1-10wt％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述冷等静压的装模平面度＜1mm；
优选地，步骤(2)所述冷等静压的压力为100-300MPa；
优选地，步骤(2)所述冷等静压的时间为15-30min。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述热压烧结的压力为10-30MPa；
优选地，步骤(3)所述热压烧结的升温速率为3-10℃/min；
优选地，步骤(3)所述热压烧结的过程包括依次进行的第一烧结和第二烧结；
优选地，所述第一烧结的温度为1000-1200℃；
优选地，所述第一烧结的时间为25-35min；
优选地，所述第二烧结的温度为1500-1600℃；
优选地，所述第二烧结的时间为3-5h。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述退火的温度为900-1300℃；
优选地，步骤(4)所述退火的时间为30-90min。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述球磨后进行烘干；
优选地，所述烘干的温度为50-70℃；
优选地，所述烘干的时间为0.5-1.5h。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述热压烧结前进行预烧结；
优选地，所述预烧结的温度为450-650℃；
优选地，所述预烧结的时间为30-90min。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述退火后依次进行粗磨、抛光、超声清洗和干燥；
优选地，所述超声清洗的时间为10-20min；
优选地，所述超声清洗的介质包括异丙醇；
优选地，所述干燥的温度为60-80℃；
优选地，所述干燥的时间为60-120min。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将纯度99.99％以上，D50的粒径为10-50nm的氧化镁原料与浓度为1-10wt％的聚乙烯醇混合以球料质量比为(8-12):1进行球磨24-48h，球磨时大球和小球的质量比为(2-4):1，得到氧化镁粉；
(2)将步骤(1)所得氧化镁粉在50-70℃下烘干0.5-1.5h后，装模进行冷等静压成型，装模平面度＜1mm，在100-300MPa下压制15-30min，得到氧化镁素坯；
(3)将步骤(2)所得氧化镁素坯在450-650℃下预烧结30-90min后进行热压烧结，在10-30MPa压力下，先以6-10℃/min升温至1000-1200℃，保温25-35min后，再以3-6℃/min升温至1500-1600℃，烧结3-5h，得到烧结氧化镁靶坯；
(4)将步骤(3)所得烧结氧化镁靶坯在900-1300℃下退火30-90min，然后依次进行粗磨、抛光、在异丙醇中超声清洗10-20min和在60-80℃下干燥60-120min，得到氧化镁靶材。
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